碳酸氢钠检测SOP

碳酸氢钠检测SOP
1．目的
为规范碳酸氢钠检测的操作，确保检测的准确性。

2．范围
本标准操作规程适用于碳酸氢钠的检测操作。

3．定义
3.1.极易溶解：溶质1g（ml）能在溶剂不到1ml中溶解。

3.2.易溶：溶质1g（ml）能在溶剂1～不到10ml中溶解。

3.3.溶解：溶质1g（ml）能在溶剂10～不到30ml中溶解。

3.4.略溶：溶质1g（ml）能在溶剂30～不到100ml中溶解。

3.5.微溶：溶质1g（ml）能在溶剂100～不到1000ml中溶解。

3.6.极微溶解：溶质1g（ml）能在溶剂1000～不到10000ml中溶解
3.7.几乎不溶或不溶：溶质1g（ml）能在溶剂10000ml中不能完全溶解
3.8.恒重：指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量。

4．职责
4.1.QC负责本规程的起草、修订、培训及执行。

4.2.QA、QC组长、质量管理部经理负责本规程的审核。

4.3.质量总监负责批准本规程。

4.4.QA负责本规程执行的监督。

5．引用标准
《中华人民共和国药典》
6．材料
见程序。

7．流程图
无
8．程序
8.1.性状
本品为白色结晶性粉末；无臭，味咸；在潮湿空气中即缓缓分解；水溶液放置稍久，或振摇，或加热，碱性即增强。

本品在水中溶解，在乙醇中不溶。

8.1.1.操作步骤：
取本品1g，加水1～不到10ml，不能完全溶解；
取本品1g，加水10～不到30ml，能完全溶解；
取本品1g，加乙醇10000ml，不能完全溶解。

8.1.2.结果判断：应符合规定。

8.2.鉴别
8.2.1.仪器及设备
铂丝、酒精灯、中试管、玻璃棒、100ml烧杯、100ml容量瓶、电子天平（千分之一）、25ml 纳氏比色管、试管夹等。

8.2.2.试剂及配制
盐酸：分析纯，购入。

15%碳酸钾溶液：取碳酸钾15.0g，加水使溶解并定容至100ml，摇匀，即得。

焦锑酸钾试液：取焦锑酸钾2.0g，在85ml热水中溶解，迅速冷却，加入氢氧化钾溶液（3→20）10ml，放置24小时，滤过，加水稀释至100ml，即得。

硫酸镁试液：取未风化的硫酸镁结晶12g，加水使溶解成100ml，即得。

酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。

氢氧化钙试液：取氢氧化钙3g，加水1000ml，密塞，时时猛力振摇，放置1小时，即得。

用时倾取上清液。

8.2.3.操作步骤
样品溶液：取样品5.0g，加水50ml振荡使其充分溶解，即得。

取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取样品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。

取样品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；至冰水中冷却，必要时，用玻璃棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。

取样品溶液10ml贮于中试管中，加稀硝酸，即泡沸，发生二氧化碳气，导入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。

取样品溶液10ml贮于中试管中，加硫酸镁试液，煮沸，即生成白色沉淀。

取样品溶液10ml贮于中试管中,加酚酞指示液，溶液不变色或显微红色。

8.2.4.结果判断：应符合规定。

8.3.碱度
8.3.1.仪器及设备
pH测试仪、电子天平（千分之一）、50ml烧杯、吸管等。

8.3.2.操作步骤
取样品0.20g，加水20ml使溶解，即为待测溶液。

按《pH值检测SOP》进行测定，PH值应不高于8.6。

8.3.3.结果判断：PH值应不高于8.6。

8.4.溶液的澄清度
8.4.1.仪器及设备：电子天平（千分之一）、25ml纳氏比色管等。

8.4.2.操作步骤
取样品1.0g，加水20ml溶解后，溶液应澄清。

8.4.3.结果判断：溶液应澄清。

8.5.氯化物
8.5.1.原理
氯离子与银离子反应生成不溶于硝酸的白色沉淀，反应式如下：
Ag+十 Clˉ→ AgCl↓
8.5.2.仪器及设备
电子天平（千分之一）、电子天平（万分之一）、1000ml容量瓶、50ml纳氏比色管、1ml吸管、
100m1烧杯、吸耳球、试管架等。

8.5.3.试剂及配制
硝酸：分析纯，购入。

稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。

硝酸银试液：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀，即得。

标准氯化钠溶液：称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µg的Cl-）。

8.5.4.操作步骤
取样品1.5g于比色管中，加水溶解使成25ml，滴加硝酸使成微酸性后，置水浴中加热以除尽二氧化碳，放冷，即为供试品溶液；
取标准氯化钠溶液3.0ml与上述供试品溶液同法处理，即为对照品溶液。

于供试品溶液与对照品溶液中分别加入稀硝酸10.0ml，硝酸银试液1.0ml,用水稀释使成50ml,摇匀，在暗处放置5分钟，同黑色背景上，从比色管上方向向下观察、比较，不得更浓（0.002%）。

8.5.5.结果判断：与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.002%）。

8.6.硫酸盐
8.6.1.原理
硫酸根与钡离子反应生成白色硫酸钡沉淀。

8.6.2.仪器及设备
电子天平（千分之一）、电子天平（万分之一）、100ml烧杯、50ml纳氏比色管、100ml容量瓶、1000ml容量瓶等。

8.6.3.试剂及配制
盐酸：分析纯，购入。

稀盐酸：取23.4ml盐酸，加水稀释至100ml，即得。

标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181g，置1000ml容量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100µg的SO4）。

25％氯化钡溶液：称取氯化钡25.0g，加水使溶解成100ml摇匀，即得。

8.6.4.操作步骤
取样品3.0g于比色管中，加水溶解使成40ml，滴加盐酸使成微酸性后，置水浴中加热以除尽二氧化碳，放冷，即为供试品溶液；
取标准硫酸钾溶液1.5ml与上述供试品溶液同法处理，即为对照品溶液。

于供试品溶液与对照品溶液中分别加入稀盐酸2ml,25%氯化钡溶液5ml,用水稀释使成50ml,充分摇匀，放置10分钟，同黑色背景上，从比色管上方向向下观察、比较，不得更浓（0.005%）。

8.6.5.结果判断
与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.005%）。

8.7.铵盐
8.7.1.原理
氨气溶于水成氨水，氨水为碱性，能使石蕊试纸显蓝色。

8.7.2.仪器及设备：电子天平(千分之一)、试管、吸管、酒精灯等。

8.7.3.试剂及配制
氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。

8.7.4.操作步骤
取本品1.0g，加氢氧化钠试液10ml，加热，发生的蒸气遇湿润的红色石蕊试纸不得显蓝色。

8.7.5.结果判断：发生的蒸气遇湿润的红色石蕊试纸不得显蓝色。

8.8.干燥失重
8.8.1.仪器及设备
称量瓶、电子天平（万分之一）、电热鼓风干燥箱（50～200℃）、镊子等。

8.8.2.操作步骤
取样品4.0g，精密称定，置硅胶干燥器中恒重的称量瓶中，置硅胶干燥器中干燥4小时，减失重量不得过0.25%。

8.8.3.结果判断：减失重量不得过0.25%。

8.9.钙盐
8.9.1.仪器及设备
称量瓶、电子天平（万分之一）、纳氏比色管、刻度吸管、容量瓶、烧杯等。

8.9.2.试剂及配制
氨试液：取浓氨水40ml,加水稀释至100ml，摇匀，即得。

草酸铵试液：取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml，即得。

标准钙溶液：精密称取碳酸钙0.125g，置500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml的混合液使溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，每1ml相当于0.1mg的Ca。

8.9.3.操作步骤
取样品1.0g，加新沸过的冷水50ml溶解后，加氨试液1ml与草酸铵试液2ml,摇匀，放置1小时；如发生浑浊，与标准钙溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。

8.9.4.结果判断：与标准钙溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。

8.10.铁盐
8.10.1.操作步骤：取本品3.0g，加水适量溶解后，加稀硝酸使成微酸性，煮沸1分钟，放冷，用水稀释制成25ml，依照《铁盐检测SOP》检查，与标准铁溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更深（0.0005%）。

8.10.2.结果判断：与标准铁溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更深（0.0005%）。

8.11.重金属
8.11.1.操作步骤：取本品4.0g，加稀盐酸19ml与水5ml后，煮沸5分钟，加酚酞指示液1滴，并滴加氨试液至溶液显粉红色，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依照《重金属检测SOP》第一法检查，与标准铅溶液2.0ml制成的对照液比较，含重金属不得过百万分之五（0.0005%）。

8.11.2.结果判断：含重金属不得过百万分之五。

8.12.砷盐
8.12.1.操作步骤：取样品1.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，按《砷盐检测SOP》操作，将生成的砷斑与标准标准砷溶液2.0ml同法制成的砷斑比较，应符合规定（0.0002％）。

8.12.2.结果判断：应符合规定（0.0002％）。

8.13.含量测定
8.13.1.仪器及设备
电热鼓风干燥箱、电子天平（万分之一）、电子天平（千分之一）、酸式滴定管、50ml容量瓶、100ml容量瓶、250ml烧杯、100ml烧杯、100ml量筒、125ml试剂瓶， 1ml吸管、2ml吸管、5ml吸管、称量瓶、药匙、吸耳球、玻璃棒、胶头滴管、试管架、镊子等。

8.13.2.试剂及配制
0.1%甲基红的乙醇溶液：称取甲基红0.1g，加乙醇100ml溶解，摇匀即得。

0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液：称取溴甲酚绿0.2g，加乙醇100ml溶解，摇匀即得。

甲基红-溴甲酚绿混合指示液：取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀即得。

0.5mol/L盐酸滴定液：按《盐酸滴定液配制及标定SOP》操作。

8.13.3.操作步骤
取本品约1g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

每1ml盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于42.00mg的NaHCO3.
每1ml盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于42.00mg的碳酸氢钠。

8.13.4.结果判断：本品含NaHCO3应为99.5%～100.5%。

9．EHS
无
10．派生记录
《碳酸氢钠检测记录》
11．相关文件
《pH值检测SOP》
《盐酸滴定溶液配制及标定SOP》
《砷盐检测SOP》
《铁盐检测SOP》
《重金属检测SOP》。