原子荧光光度法对重金属废水中砷和硒的测定研究

工业技术
科技创新导报 Science and Technology Innovation Herald
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DOI：10.16660/ki.1674-098X.2019.14.108
原子荧光光度法对重金属废水中砷和硒的测定研究
①
王振楚
(湖南省娄底市双峰县环境监测站 湖南娄底 417700)
摘 要：本文对重金属废水采用了原子荧光光度法进行检测，设置了0.122 ug/L的砷检测限，0.133 ug/L的硒检测限，对检测结果进行分析，得到了764.24~784.33的砷精密度范围，符合水环境监测规范SL219-98提出的精密度≤20%的标准，得到90%~110%的砷、硒加标回收率，符合85%~115%的加标回收率合格范围，这一方法使用较为便捷，可操作性强。

关键词：原子荧光光度法 重金属废水 砷 硒 测定中图分类号：O657 文献标识码：A 文章编号：1674-098X(2019)05(b)-0108-02
①作者简介：王振楚(1972—)，男，汉族，湖南双峰人，本科，工程师，研究方向：环境监测。

砷化物对人体消化系统、神经系统以及人体皮肤均会产生危害，容易使得人体出现慢性中毒或者急性中毒，重金属废水中具有砷与硒物质，在环境监测中应当加强对其的有效监测。

原子荧光光度法在重金属废水中砷和硒的测定中起着重要作用。

1 实验部分
1.1 实验仪器
本文研究中选用的仪器有北京吉天仪器公司生产的砷、硒高强度空心阴极灯，以及北京吉天仪器公司生产的AFS-8220型原子荧光光度计，运用2 kW电热板。

1.2 试剂
本次实验过程中选用的试剂主要有5%盐酸溶液，在1000.0mL容量瓶中加入50.00mL盐酸制成。

0.492uS/cm电导率的纯水、高氯酸、氢氧化钠、盐酸与硝酸。

在烧杯中加入10.00g的硼氢化钾与2.5g氢氧化钠，并将其充分摇匀。

在200mL水中加入10g抗坏血酸与10g硫脲制成硫脲-抗坏血酸混合液并将其充分摇匀[1]。

选择100mg/L±2%标准值及不确定度的砷标准溶液，选择100mg/L±1%标准值及不确定度的硒标准溶液，选择77.8±7.0ug/L标准值的砷标准样品，选择20.13±1.41ug/L
标准值的硒标准样品，在100.0mL容量瓶中加入砷、硒混合标准中间液，之后将20mL硫脲-抗坏血酸混合液加入其中，并进行稀释，最终得到砷、硒混合标准工作液。

1.3 对重金属废水的预处理
在100mL容量瓶中加入50mL待测水样，之后将20mL 硫脲-抗坏血酸混合液加入其中，以及5mL浓盐酸，在定容至标线之后放置15min [2]。

在150mL锥形瓶中加入50mL待待测水样，将5.0mL硝酸-高氯酸混合液加入其中，之后加热直至高氯酸挥发，在充分冷却之后将其转入100mL容量之中，摇匀之后放置15min。

1.4 实验原理分析
通过对样品进行预处理之后，可以将不同形态的砷转变为三价砷，能够将不同形态的硒转变为三价硒，将硼氢化钾加入其中之后，在化学反应之后能够得到气态氢化硒与气态氢化砷，在激发光源上选取砷、硒空心阴极灯，砷、硒原子在光的反射作用之下受到光辐射而出现荧光，之后对原子荧光强度进行有效检测，在对检测样品中的砷、硒含量测定上充分利用了荧光强度。

其中的化学反应方程式主要可以表示如下：
A道 As
B道Se
序号
荧光强度值序号荧光强度值1773.321315.042773.062315.753771.293311.394765.144305.245776.185302.666774.696309.96平均值773.34平均值311.32标准偏差 6.1818标准偏差 4.7356相对标准偏差
0.80%
相对标准偏差
1.52%
表1 精密度测定结果分析
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①②
↑
↑
③
+
2 实验结果分析
2.1 精密度分析
本文对选定的测定样本，4 ug/L浓度的硒、10 ug/L浓度的砷标准混合溶液进行连续6次测量，得到如下结果。

从表1中能够看到，6次测量结果得到了302.66~319.43的硒精密度范围，具有1.52%的相对标准偏差以及311.32的平均值，6次测量结果得到了764.24~784.33的砷精密度范围，具有0.80%的相对标准偏差以及773.34的平均值，监测结果显示检测水样中具有较为良好的砷、硒精密度，符合水环境监测规范SL219-98提出的精密度≤20%的标准。

2.2 准确度
选取两种检测试样，对其进行预处理之后有效测量其中砷、硒含量，最终得到如下结果。

在其中加入0.1mg/L硒标液与0.1mg/L砷标液，之后对其加标回收率。

对测量表格进行分析能够得出此次实验中得到90%~110%的砷、硒加标回收率，水环境监测规范SL219-98制定了85%~115%的加标回收率合格范围，此次实验满足这一要求，测量方法较为可靠。

3 原子荧光光度法运用分析
实验过程中要求有效控制载气屏蔽气的流量，按照实验要求，将其控制在合理的范围之内，在载气流量比较低的情况下，重现性能比较弱，难以有效测量出信号，在载气流
量比较高的情况下，测量的荧光信号会比较低，会稀释原子
蒸气，在极大情况下可能会冲断氩氢火焰，难以有效形成氩氢火焰，不利于测量工作的充分开展，可能会出现无荧光信号的现象。

同时在实验过程中，屏蔽气流量也应当控制在合理的范围之内，在比较大的情况下，会使得氩氢火焰比较细长，造成了信号的不稳定，在比较小的情况下，会使得氩氢火焰比较肥大，同样会造成信号的不稳定[3]。

综合以上因素考虑，一般选择了800mL/min的屏蔽气流量，400mL/min的载气流量，在实验过程中能够得到比较稳定的荧光信号读数。

4 结语
本文在对重金属废水的检测过程中运用了原子荧光光度法，对重金属废水中的砷与硒建立有效的分析与检验方式，该方法在运用过程中具有较高的灵敏度、准确度与精密度，操作较为便捷，所需的时间较少，其中耗费的劳动量强度较少，产生的废液也比较少，该检测方法具有较强的可操作性与实践性。

参考文献
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致的正相关性，在生产中完成可以通过检测临界压力判定
产品粒度是否合格。

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