超声法提取红花中红花黄色素的工艺研究
红花中羟基红花黄色素A的提取工艺
２ ０ １ ５年 ３月
武
汉
工
程
大
学
学
报
Ｖｏ １ ． ３ ７ Ｎｏ． ３ Ｍａ ｒ ．２ ０ｌ ５
Ｊ ． Ｗｕ ｈ ａ ｎ Ｉ ｎ ｓ ｔ —２ ８ ６ ９ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ３ —０ ０ １ ５ —０ ５
１ ． ２ 质 谱 条 件
鞘气 ： ４ ５ ｕ ｎ ｉ ｔ ／ ｍｉ ｎ ， 喷 雾 电压 ： ４ ． ５ ｋ Ｖ， 加 热 毛
细管温 度 ： ３ ０ ０℃， 扫 描方 式 ： 正离 子扫 描 和负 离子
ＨＯ
扫描 ， 扫 描质 量范 围 ： ５ Ｏ ～ ２ ０ ０ ０ ．
Ｌ Ｃ— ＭＳ分 析 结 果 ： ＨＳ Ｙ Ａ 的 液 相 色 谱 条 件
所 用 药材 红 花样 品 由湖 北 襄 阳隆 中药业 基 团 有 限公 司提供 ， 经 隆 中药 业 肖作 武 总工 鉴 定 ， 并保 存 于 武汉 工程 大 学化 Ｔ 与制 药 学 院制药 ＿ Ｔ 程 部实 验楼 ７ ０ ６室． 实 验所 用水 为蒸 馏 水 ， 高效 液 相所 用 试剂 为色谱 级 ， 其 它 均为分 析级 ．
ＨＰ Ｌ Ｃ Ｐ ｕ ｍ ｐ高效 液 相色 谱 仪 （ 戴安 公 司 ） ． Ｚ Ｆ 一 ２ ０ Ｄ
紫外可见分光光度计 （ 巩义予华仪器有限责任公 司） ．
子 的诱 发血 小板 聚集和 释放 ． 可竞 争性 地抑制 血小 板激 活 因子 与血 小 板受 体 的结 合 口 ， 此 外 还用 于 保 健 品和化 妆 品 中［ ９ ］ ． 本 实验 利 用 正交 设 计 ， 采 用 Ｌ （ ３ ） 正 交表 以 Ｈ Ｓ Ｙ Ａ的含 量为 标准 进行 实 验 ， 探 讨了Ｈ Ｓ Ｙ Ａ 的最佳 提取条 件 。 为 红花制 剂的质 量控 制标 准提供 了科 学依 据．
红花总黄酮的提取及其应用研究
红花总黄酮的提取及其应用研究
红花总黄酮是一种天然的药物成分，它在医学与化学领域均有广泛的应用。
红花总黄酮广泛存在于传统中药红花中，其中以野红花品种中的总黄酮含量最高，其含量约为普通红花品种的10倍以上。
提取红花总黄酮的方法有很多，但是最常用的是溶剂法和超声波法。
其中，溶剂法是最常用的提取方法之一。
溶剂法的步骤为：将干燥的红花粉末加入具有良好溶解能力的有机溶剂中，在适当的温度和时间下进行浸提并反复处理，然后用旋转蒸发仪或浓缩器蒸发溶剂，最后利用水、醇等溶液提取残留黄酮复合物。
与传统的溶剂法相比，超声波提取是一种更为高效的提取方法。
超声波提取的原理是利用高频率超声波在液体中的传播，使得液体中的振动增大，液体中的泡沫增大，从而能够加速固体物质中有用成分的释放和转移。
超声波提取的步骤为：将红花粉末加入适量的水或有机溶液中，放到超声波提取器中，调节适当的功率和时间，进行超声波提取。
红花总黄酮的应用包括抗癌、抗氧化、降低炎症等。
在抗癌方面，红花总黄酮已被证明具有显著的抗癌作用。
在一些国外研究中发现，红花总黄酮可以通过诱导肿瘤细胞凋亡、抑制肿瘤细胞转移等多个途径，发挥其抗癌作用。
在抗氧化和降低炎症方面，红花总黄酮可以通过抑制自由基、调节机体免疫等多种途径，达到抗氧化、降低炎症的作用。
总之，红花总黄酮是一种重要的天然药物成分，具有广泛的应用前景。
未来，更多的研究可以加深我们对其提取与应用的认识，并为其在临床治疗和医学领域的广泛应用打下更坚实的基础。
不同方法水提取红花中红花黄色素的研究
2． 85
29． 66
2． 90
28． 37
2． 52
45． 04
2． 50
45． 30
2． 45
40． 49
2． 5 精密度试验 精密吸取红花黄色素 A 对照品溶液 0． 60ml，置于 5ml 容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度。在 403nm 处测得吸光度，计算相对标准偏差 RSD = 0． 09% 。 2． 6 重复性试验 取三个不同浓度的样品溶液，按含量测 定方法下操作测定吸光度，重复测定 3 次，计算相对标准偏 差分别为 0． 04% 0． 02% 0． 02% ，表明该方法重复性良好。 2． 7 回收率试验 精密吸取红花黄色素 A 对照品溶液 0．
04BV / min； B： 0． 06BV / min； C： 0． 08BV / min。每份收集渗漉 液 140ml，滤液处理同上。 2． 2 对照品溶液制备 精密称取红花黄色素 A 对照品 1． 30mg 置 10ml 容量瓶中水溶解并稀释至刻度，摇均即得。 2． 3 标准曲线的绘制及线性范围的确定。精密吸取 0． 20， 0． 40，0． 60，0． 80，1． 00mL 红花黄色素 A 对照品溶液于 5mL 容量瓶中加蒸馏水稀释，定容至刻度。在检测波长 403nm 处测定吸光度。以红花黄色素的吸光度（ A） 对浓度（ C） 回 归，求得回归方程为： Y = 268． 30X － 34． 86，r = 0． 9996，线性 关系良好，线性范围为 26 ～ 130mg / L。 2． 4 样品的测定 取 2． 1 ～ 2． 3 项下红花供试品溶液在 403nm 处测定红花黄色素的吸收度，计算其浓度及含量，见 表 1。
［5］ 魏韬．“白鼻子”病貉体内几种微量元素含量及相关酶活性的 研究． 东北林业大学硕士论文，2009： 23 － 26．
红花中红花黄色素的提取与纯化工艺研究
红花中红花黄色素的提取与纯化工艺研究内蒙古兴安盟医院(乌兰浩特137400) 刘玉杰 年春红摘 要:目的:从红花中提取红花黄色素。
方法:以紫外分光光度法测定红花黄色素的含量,以水为溶剂进行提取,采用大孔吸附树脂法进行纯化。
结论:以水煎煮法进行提取,以ZPD400A型大孔吸附树脂为吸附剂,50%乙醇为洗脱液对红花进行提取纯化,红花黄色素的收得率为52%,纯度达85%以上。
关键词:红花;红花黄色素;大孔吸附树脂;提取;纯化中图分类号:R29 文献标识码:B 文章编号:1006-6810(2008)04-0062-011 仪器与试药1.1 仪器:UV-2501型紫外分光光度计;ZFQ85A型旋转式蒸发仪。
1.2 试药:红花;红花黄色素对照品(上海第二军医大学药学院提供,含量大于98.5%);红花黄色素;苯酚;大孔吸附树脂。
2 方法与结果2.1 含量测定方法学研究2.1.1 对照品溶液的制备:精密称取红花黄色素对照品100mg,置于10ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀即得。
2.1.2 线性关系考察:精密吸取红花黄色素对照品溶液0.25,0.5,1.0,2.0,4.0ml分别置于25ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,在401nm波长处测定吸收度,以吸收度(A)对红花黄色素浓度(C,μgΠml)进行线性回归,结果表明,红花黄色素在10μgΠml～160μgΠml范围内线性关系良好,回归方程为A=6.966×10-3C+8.33×10-4,r=0.9999。
2.2 提取方法:煎煮法〔1〕。
精密称取红花药材10g,共3份,分别置锥形瓶中,各加水150ml,小火煎煮1小时,不时振摇(注意不要糊底,并不时加水至原量),用滤纸滤过,用水(80ml)分数次洗涤滤纸和残渣至洗液无色,滤液备用;残渣再分别置锥形瓶中,再各加水150ml,小火煎煮1小时,时时振摇(注意不要糊底,并不时加水至原量),用滤纸滤过,用水(80ml)分数次洗涤滤纸和残渣至洗液无色,2次的滤液合并,分别置500ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀;各精密吸取1ml置100ml容量瓶中,照分光光度法,在401nm波长处测定吸收度。
红花中红花黄色素的提取工艺研究
红花中红花黄色素的提取工艺研究目的：从红花中提取红花黄色素。
方法：以紫外分光光度法测定红花黄色素的含量，以水为溶剂进行提取。
结果：水煎煮法对红花黄色素的提取率高于超声法和浸泡法。
结论：采用水煎煮法提取红花黄色素含量为7.33mg/ml，RSD为0.9%。
标签：红花红花黄色素提取红花（Carthamus tinctorius L.）为菊科植物红花的干燥花，性味辛温，入心、肝经，具祛瘀止痛功效，是多种活血化瘀方剂的君药[1]。
红花黄色素的含量是评价红花药效的主要指标之一[2]。
目前对红花黄色素的提取纯化方法研究较少[1,3]，本文以水为溶剂，考察了不同提取方法对红花黄色素的提取效果。
1、仪器与试药UV-2501型紫外分光光度计（日本岛津公司）。
红花（Carthamus tinctorius L，菊科植物红花的干燥花）；红花黄色素对照品（含量大于98.5％）；红花黄色素（天津红花黄色素研究所）。
2、方法与结果2.1含量测定方法的建立2.1.1对照品溶液的制备精密称取红花黄色素对照品100mg，置于100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀即得。
2.1.2线性关系考察精密吸取红花黄色素对照品溶液0.25，0.5，1.0，2.0，4.0ml分别置于25ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，在401nm波长处测定吸收度，以吸收度（A）对红花黄色素浓度（C，μg/ml）进行线性回归，结果表明，红花黄色素在10μg/ml～160μg/ml范围内线性关系良好，回归方程为A＝6.966×10－3C＋8.33×10－4，r=0.9999。
2.2提取方法的选择2.2.1浸泡法精密称取红花药材10g，共三份，分别置锥形瓶中，各加水150ml，浸泡24小时，时时振摇，用滤纸滤过，用水（80ml）分数次洗涤滤纸和残渣至洗液无色，滤液备用；残渣再分别置锥形瓶中，再各加水150ml，浸泡24小时，时时振摇，用滤纸滤过，用水（80ml）分数次洗涤滤纸和残渣至洗液无色，2次的滤液合并，分别置500ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀；各精密吸取1ml置100ml容量瓶中，照分光光度法，在401nm波长处测定吸收度。
红花黄天然食用色素提取工艺研究及应用
２ ． ２红花黄 （ 色素 ）一般性质 红花 黄为黄 色至棕 色粉末 ，有特 殊气 味 ，易溶 于水 和
乙醇 水 溶 液 ， 稀 溶 液呈 鲜 艳 黄 色 。
动脉硬化 造成 的缺血 性心血 管疾病 ，如冠 心病 、心绞痛 、 心肌梗 塞等 心脑血管 疾病 。工艺 中在大孔 吸 附树 脂分离 出
临床医药文献杂志
２ ０ ４ ２
Ｊ ｏ ｕｒ ｎａ ｌ ｏ ｆ Ｃｌ ｉ ｎｉ ｃ ａ ｌ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ａ ｌ Ｌｉ ｔ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ
２ ０ １ ５ 年 ４月 Ｂ 第 ２卷 第 １ １期
Ａｐｒ ． Ｂ ２ ０１ ５ Ｖｏ１ ． ２Ｎ ｏ．１ １
红 花 黄 天 然 食 用 色 素提 取 工 艺 研 究及 应 用
工艺 流程 图 ：
红
ห้องสมุดไป่ตู้
Ｂ＝ Ｉ ： ２ ），搅拌后冷藏静 置２ ４ ｈ ，上清 液精 滤后喷雾干 燥，
提取 二浚
厂—————＿＿］
水提 取 液 （ 网过摅 ， 离心 ） 药 渣
单 纯从 纯度 上分 析，４ ０ ％乙醇是最佳 的洗脱液 ，但是考 虑到４ ０ ％ 乙醇 洗 脱 时 ， 由于 红 花 黄 色 素 吸 附较 牢 ， 收率 也较 低 ；而７ ０ ％乙醇洗脱较完全 ，但是对色素与杂质 的洗脱 也最
羟 基 红 花 黄 色 素 Ａ后 ，即 用 氢 氧 化 钠 水 溶 液 再 生 树 脂 ，洗 脱 液排入 污水 处理池 ，洗脱 液 中含有 大量 的红花 黄色素 ，给
２ ． ３红 花黄 （ 色素 ）光谱性质 配制 ０ ． ｏ １ ％红 花 黄 水 溶 液 ，在 ２ ２ ０ ￣５ ０ ０ ａ ｍ波 长 范 围 内
潘 丽 ，余荷秀 ，蔡 彝 ，王淑华 ，卢再群 （ 浙 江 永 宁 药 业 股 份 有 限公 司 ，浙 江 台 州 ３ １ ８ ０ ２ ０ ）
动态超声萃取分光光度法在线测定红花中的总红花黄色素
红花黄 色素 Ａ标准 品购 于 中 国药 品生物 制 品检定所 ．将 １ｍｇ 准 品溶 于 １ 标 ０ｍＬ体积 分 数为 ３ ％ ０
的乙醇中作 为储备液待用． 红花样 品购于长春市吉林大药房， 粉碎后过０４ ５Ｉ ．２ ｌ Ｔ ｍ筛． 为了消除红花红 色素 的干扰 ， 粉碎后 的红 花样 品置 于索式 提取器 中 ，以石油 醚为 溶剂提 取 ６ｈ ，于 ４ 将 后 ０℃烘 干 ２ ４ｈ
收 稿 日期 ： ０７１ ．１ ２０ －０１ ．
联系人简介 ： 于爱 民，男 ， 博士 ，教授，博士生导师，主要从事色谱 分析研 究．Ｅ ｍ ｉ：ｙ ６ ６ ｍａ ．ｌ． ｄ ．ｎ — ａｌ ｉ ６ ＠ｅ ｉ ｊ ｅ ｕ ｃ ｙ ｌ ｕ
维普资讯
胡 秀丽等 ：动态超 声萃取 分光光度法在线测定红花 中的总红花黄 色素
维普资讯
Ｖｏ ． ９ １２
２０ ０ ８年 ４月
高 等 学 校 化 学 学 报
ＣＨＥＭＩ ＣＡＬ Ｊ ＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＣＨＩ ＮＥＳ Ｅ ＵＮＩ ＶＥＲ ＴＩ Ｓ１ ＥＳ
Ｎｏ ４ ．
６ ０～６ ３ ９ ９
动 态超 声 萃 取 分 光 光 度 法在 线测 定 红 花 中 的 总 红 花 黄 色 素
血压 ， 免疫 抑制 和脑保 护等 多种 药理学 功效 ．红花 的有 效成 分 主要是 水溶性 的红 花黄 色素 』 花黄 ．红
色素 为查耳 酮类 化合 物 ， 要包括 红花 黄色 素 Ａ、 花黄 色素 Ｂ、 花 黄 Ａ和红 花黄 Ｃ等 ， 中总红 花 主 红 红 其 黄色 素 的含 量是评 价红 花药效 的主要指 标之一 ．
检测萃取过程． 对于总红花黄色素的测定 ， 可用薄层色谱法和紫外． 可见光谱法Ⅲ ， １ 但将动态超声萃取 Ｊ
红花中羟基红花黄色素A的提取方法与含量测定研究进展
“ｍ Ｄ厂 ，“ 坪 ∞ 拓ｎ＆ｈｉｐ日∞ｐ ，２０１８屁６， ｚ．３２， ．Ｊ 中 日友好 医院学报 ２０１８年第 ３２卷第 １期
３９
圆
红 花 中羟基 红 花 黄 色素 Ａ 的提 取 方 法 与含 量 测定 研 究 进展
李 栋 ，马秉 智 ，梁 莹莹 ，张淑君 ，张相 林 ，赫 军
王 碉 等 以 提 取 液 中 ＨＳＹＡ 的 含 量 为 指 标 ，采 用 正 交 试 验 设计 ．对 闪 式 提 取 的 影 响 因素 进 行 考 察 ，并 在 提 取 率 、 提 取 时 间 、耗 电量 等 方 面 与 文 献 报 道 的方 法 进 行 比较 。结 果 显 示 最 佳 提 取 工 艺 是 以 ４０倍 水 为 溶 剂 ，闪 式 提 取 ２ ｍｉｎ，１００Ｖ 电压 。何 惠芳 等【ｔｏｌ应 用 单 因素 试 验 及正 交 实 验 优 化 闪 式提 取 法 提 取 ＨＳＹＡ 的 最佳 工 艺 条件 ，包 括 最 佳 溶 剂 倍 数 、提 取 时 间 、提 取 电 压 ．并 与 温 浸 提 取 法 进 行 比较 。结 果 显 示 闪 式 提 取 最 佳 工 艺 为 ４０倍 水 ，闪 式 提 取 ２．５ｍｉｎ， ９ＯＶ 电压 。 １．６ 大孔 树 脂 纯 化 法
红花中红花黄素的提取工艺研究
１．前言红花（ＣａｒｔｈａｍｕｓｔｉｎｃｔｏｒｉｕｓＬ．）为菊科植物红花属红花的干燥花，性味辛温，入心、肝经，具祛瘀止痛功效，是多种活血化瘀方剂的君药。
在我国已有２１００多年的栽培和药用历史。
新疆地产红花占全国总产量的８０％。
以往研究表明：红花活血的有效成分主要集中在水溶性的红花黄色素红花黄色素为查耳酮类化合物，具有扩张冠脉、抗氧化［１］、保护心肌［２］、降血压、免疫抑制和脑保护［３］等多种药理学功效。
红花黄色素的含量是评价红花药效的主要指标之一。
目前对红花黄色素的药理学研究报道较多，但不同文献报道红花黄色素的提取方法［４－８］各异。
本文通过测定红花黄色素的含量对不同提取方法进行比较，从中找出快速、便捷的提取方法。
２．实验部分２．１材料及仪器（１）材料：红花购自新疆富海县，品种为新红花１号。
（２）仪器：７５１紫外可见分光光度计（上海分析仪器厂）；ＦＡ１００４型电子天平（上海精密科学仪器有限公司）；ＨＡ—４数显恒温水浴锅（常州国华有限公司）；冷凝回流装置；粉碎机。
（３）试剂：蒸馏水、羟基红花黄色素（Ａ标准品纯度大于９９％，中国药品生物制品检定所）；乙醇，（分析纯，湖南株洲石英化玻有限公司试剂厂）。
２．２实验步骤称取１ｇ粉碎的干红花，选取并加入适当种类和数量的溶剂，在规定的实验条件下提取，过滤，得到红花黄色素的提取液。
将萃取液稀释至５００ｍＬ容量瓶定容后，再移取１０ｍＬ溶液稀释至１００ｍＬ容量瓶，定容，在其最大吸收波长下测定其吸光度。
２．３分析方法２．３．１标准曲线取１４ｍｇ的红花黄色素标样于５０ｍＬ容量瓶加蒸馏水溶解并定容至刻度，摇匀。
其次分别移取０．２、０．４、０．６、０．８、２ｍＬ至２５ｍＬ容量瓶中，加蒸馏水稀释并定容至刻度，其浓度分别为０．００２５２、０．００４７３、０．００６８７、０．００９０６、０．０２１３ｇ／Ｌ。
利用紫外可见分光光度计，以蒸馏水为参比液，在２１０～４８５ｎｍ波长范围内对红花黄色素样品进行光谱扫描，得出其最大吸收波长在４１０ｎｍ处，见图１。
红花红色素的超声提取研究
《 现代食品科技》
Ｍｏ ｅｎＦ ｏ ｃｅ ｃ ｎ ｅｈ ｏｏ ｙ ｄ ｒ ｏ ｄＳ ｉｎ ｅ ｄＴ ｃ ｎ ｌｇ ａ
Ｖ １ ３Ｎ ． 总 ９） ｏ． ｏ７ ２ （ ７
红花红色素 的超声提取研 究
刘 红，钱 宗耀 ，李炳 奇，毛雁升
（ 石河子大学化学化工学院， 新疆 石河子 ８２ ０） ３００
摘要 ： 对 红花红色素的超 声提取方法进行 了研 究， 本文 通过单 因素试验和正交设计试验确定超声提取红花红色素的影响因素并筛
选其优化 提取条件，采用分光光度法测定其含量，并用色 价来衡 量。实验结果表明，提取红花红 色 素的最佳溶剂为 ７ Ｏ％丙酮， 其最 佳提取条件为：超声时间 ３ ｍｎ ０ ｉ ，提取两次 （０ ｉ３ ｍｎ ， 声温度 ４ ３ ｍｎ ０ ｉ） 超 ， ０℃，固液比 ｌ ２ ／） ： （ ｖ。 １ｍ
Ａｂ ｔａ ｔ Ｔ ｉ ａ ｅ ｓｒ ｃ ： ｈ ｓ ｐ ｒ ｍｄ ｅ ｅ ｌ ａ ｏ ｉ ｗａ ｅｅ ｔ ｃｉ ｎｐ ｏ ｅ ｓ ｆＳ ｆｌｗｅ ｄｆｏ ｓ ｆｌｗｅ ． ｉｇ ｅｆｃｏ ｓ ａ ｄｏ ｔ ｏ ｏ ａ ｓ ． ｐ ｓ ｉ ｔ ｔ ｓ ｎ ｃ ｖ ｘｒ ｔ ｒ ｃ ｓ ａ ｏ ｒ ｄｈ ｕｒ ａ ｏ ｏ Ｒｅ ｍ ｒ ａ ｏ ｒ Ｓ ｎ ｌ ａ ｔ ｒ ｅ ｔ ｎ ｒ ｇ ｎ ｌｅ ｔ ｔ ｈ ｔ ｗｅ ｏａ ｐｉｄｔ ｎ ｌｚ ｈ ｆｅ ｓｏ ｔ ｅｋ ｙｆｃｏ Ｓ ｅ ｔ ｓ ｏ ｉ ｎ ａｙ ｉ ａ ｄＣｏｏ ａｕ ｒ ｐｌ ｅ ｏ ａ ａｙ ｅｔ ｅｅ ｃ ｆ ｔ ｈ ｅ ｉ ｔ ｍ． ｐ ｃｒ ｃ ｐｃａ ｌｓｓ ｏ ｎ ｌｒｖ ｌｅｍｅ ｄｗｅ ｅａ ｏ ｔ ｔ ｅ ｒ ｎｅｔ ｅａ ｓ ｒｅ ｃ ￣ｏ ｒ ｄ ｐ ｅ ｏ ｄ ｔ ｍｉ ｈ ｂ ｏ ｂ ｎ ｙ ｄ ｅ ａ ｄｔ ｍ ｅ ｎ ｏ ｛ ｌ ｔ ｅ ｏ ｔ ｎ ｏ Ｓ ｆ ｏ ｒ ｄ ｒ ｓ ｅ ｔ ｅｙ Ｔ ｅｏ ｔ ｌ ｃ ｔ ｎ ｏ ｃ ｎｒ ｔ ｎ ｅ ｔ ｃｉｎｔ ， ｘｒ ｃｉ ｎｔ ｅ ，ｅ ｅ ｔ ｒ ｎ ｄ ｈ ｃ ｎ ｅ ｔ ｆ ａ ｗｅ Ｒｅ ， ｅ ｐ ｃｉ ｌ ． ｈ ｐ ｉ ｅｏ ｅｃ ｎ ｅ ｔａｉ ， ｘｒ ｔ ｌ ｖ ｍａ ａ ｏ ａ ｏ ｉ ｍｅ ｅ ｔ ｔ ｏ ｉ ｓ ｔｍｐ ｒ ｕ ｅａ ａ ｍ ａ
红花中红花黄色素的提取工艺研究
以 下原 因。
２２１当 人们 在 头脑 中 想 象一 个 特 定 的技 术 动 作 时 ，其 肌 肉就 ＿＿ 会 如 同 真 正地 在 完 成 这 一 动作 时一 样 地 产 生 兴 奋 。 ２２ ＿２意 念训 练 在 头脑 中起 到 一种 类 似运 动 编程 的作 用 ，帮助 学 ＿ 习者理解或建立运动模式 ， 从而促使技术动作 自动化模式的形成。 ２２３意 念 训 练 还 通 过 心理 定 向 对 学 习 者 的 心 理 产 生 积 极 作 ＿＿ 用 ， 学 习者 通 过 想 象 将 注 意 力 集 中 在 练 习 的 有 关 方 面 ， 达 到 最 使 以 佳 的精 神状 态 。 ２２４意念 训 练 积 极 有效 地 应 用 了运 动 技 能 迁 移 理 论 ，有 助 于 ＿＿ 实现运动技 能的迁移 ， 提高 了学习效率和效果。
２ 试 验 结 果 与分 析 、
Байду номын сангаас
… 马启 伟
体 育 心 理 学 【 ． 北 京 ： 等 教 育 出版 社 ，９ ６ Ｍ） 高 １９ 【】 中量 ， ２吴 李安格排球（ ２版） 第 【 Ｍ） 北 京． 高等教育出版社，９ ７ １９ ． 【】 ３（ 美）琳 达 ・ 妮 ・ 安 巴木 普 ． 怎样 进 行 想 象 训 练 ｌ 。 宁 夏体 育科 研 ， 刀
３、 论 结
试 验 结 果 表 明 ， 校 排 球 垫 球 教 学 中 ， 以 意 念 训 练 对 于 提 高 高 辅 教 学效 率 ， 强 教学 效 果 ， 有 比较 显 著 的作 用 。 期 该 方法 在 排 球 增 具 预 其 它 技 术教 学 中也 同 样适 用 。
参考文献：
练 习过 程 中 出 现 的错 误 给 以个 别 纠 正 。 次课 都 要 把 意念 训 练 和 身 每 体 练 习相 结合 ， 根据 学 生 掌 握 的情 况 ， 用不 同教 学 手段 。 采
超声法提取红花中红花黄色素的工艺研究
［ 中图分类号 ］ ２ ４ ２ Ｒ ８ ．
［ 文献标 识码］Ａ
［ 文章编号 ］１０ ００—１０ （０ ８ ０ ０ ６ ０ ９ ５ ２０ ） ６— ５ ０— ３
Ｓ ｕ ｎ ｕｌｒ ｓ ｎｉ ｖ ｉ ｅ ｘ ｒ ｃ ｉ ｎ ｏ ａ ｆｏ ｅ ｌ ｗ ｔ ｄｙ ｏ ｔ ａ ｏ ｃ ｗａ ｅ ａ ｄ ｄ ｅ ｔ ａ ｔｏ ｆｓ ｆ ｒ ｙ ｌｏ ｌ ｆ ｏ ｈｅ ｆｏ ｒ ｏ ｒｈ ｍｕ ｉ ｃ ｏ ｉ ｓＬ． ｒ ｍ ｔ ｗｅ ｆＣａ ｔ ａ ｓ ｔｎ ｔ ｒ ｕ ｌ
高梓 真 ，夏 小艳 ，黄秋 月 ，刘凤 芝
（ 哈尔滨 医科大学 药学院 药物化学与天然药物化 学教研 室，黑龙江 哈尔滨 １０ ８ ） ５ ０ １ ［ 摘要 ］ 目的 研究超声法提取红花药材 中红花黄色素的最佳工艺。方 法 以单 因素实验分析了提取溶剂浓度 、 提取时间及料液 比３个 因素对红花黄色素提取率的影响。在单 因素实验基础上 ， 通过正交实 验考察超声法提 取的 最佳工艺 。结果 影响超声法提取红花黄色素 的因素中只有 乙醇浓度对 红花黄色 素提取率 的影响有显 著性 。最 ． 佳提取工艺为 以５ ％ 乙醇溶液为提取溶剂 ， ０ 料液 比 １１ ， ：０ 超声提取 ６ ｉ。结论 该方法采用全物理过程 ， ０ｍ ｎ 无任何 污染 ， 是提取红花中红花黄色素 的有效途径 。
ｏ ｔｉ ｅ ｙ ｏ ｔ ｏ ｏ ａ ｘ ｅ ｉ ｎ ． ｓ ｌｓ Ｔｈ ｒ ｅ ｆｔ ｅ ｆｃｏ ｉｈ ａｆｃ ｘ ｒ ｃｉｎ ｗａ ｔ ａ ｏ ｂ ａｎ ｄ ｂ ｒｈ ｇ ｎ ｌｅ ｐ ｒｍｅ ｔ Ｒｅ ｕ ｔ ｅ ｏ ｄ ｒ ｏ ｈ ａ ｔｒｗｈ ｃ ｆｅ ｔｅ ｔａ ｔｏ ｓ ｅｈ ｎ ｌ ｃ ｎ ｅ ｔａｉ ｎ＞ ｒ ｔ ｆｓ ｌｄ ｔ ｉ ｕ ｄ＞ ｅ ｔａ ｔｏ ｉ ． ｏ ｃ ｎｒ ｔ ｏ ａ ｉ ｏ ｏ ｉ ｏ ｌｑ ｉ ｏ ｘ ｒ ｃｉｎ ｔｍｅ Ｏｎｌ ｔ ａ ｏ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔ ｎ ｗａ ｉ ｎ ｆ ａ ｔ Ｓ ｉ－ ｙ ｅ ｈ ｎ ｌｃ ｎ ｅ ｔａｉ ｓ ｓｇ ｉ ｃ ｎ ． ｕ ｔ ｏ ｉ
红花黄色素的提取与稳定性研究
资助项目： 青海 大学高层次人才科研基金项 目 作者简介 ： 李光红（ １ ９ ９ Ｏ 一） ， 女， 青海湟中人 ， 青 海大学在读硕士研 究生。 通信作者
第 ５期
李光红 等 ： 红花 黄色 素 的提取 与稳定 性研 究
４ ９
５ ０
青 海大 学学报
第３ １卷
从 图 ２可知 ， 当超声 功率 从 ６ Ｏ ｗ 逐渐 增大 到 ８ ０ ｗ 过程 中 ， 提 取液 的吸光 度值也 在不 断增 大 ， 且８ ０
ｗ 时其吸光度值达到最大。当超声功率超过 ８ ０ ｗ后， 提取液的吸光度值开始下降。选取 ７ ０ 、 ８ ０ 、 ９ Ｏ ｗ 作 为正 交试 验超 声功率 因素 的 ３个 水平 。
（ ３ ） 试剂 。盐 酸 ， 氢 氧 化钠 ， 磷 酸氢 二 钠 ， 硫 酸铝 钾 ， 氯 化 亚锡 ， 硫 酸 亚铁 ， 氯 化钾 （ 以上 试 剂 均 为市
售 分析 纯 ） 。
１ ． ２ 实 验方 法
１ ． ２ ． １ 红花 黄 色素提 取 实验
（ １ ） 单 因素试 验 。称取 红花 ０ ． ５ ｇ ， 加人 ２ ０ ｍ Ｌ的蒸 馏水 ， 室 温 下浸 渍 １ ０ ｍｉ ｎ后 ， 在 不 同 的超 声 功 率、 超 声温度 和超声 时 间下对 红花 黄色 素进 行提 取 ， 然后将 ０ ． ２ ｍＬ的提取 液 ， 稀 释定 容 至 １ ０ ｍＬ的容量 瓶中 ， 测 定紫 外 吸光度 值 。 （ ２ ） 正交试 验 。以单 因素试 验 为基础 ， 选 取超声 功 率 （ Ａ） 、 超声 温度 （ Ｂ ） 、 超 声 时间 （ ｃ） 等 为 考察 因 素， 确定 各 因素适 当的水平 ， 通 过设 计正 交试 验表 ， 优选 出红 花黄 色素 的最优 提 取工艺 。 １ ． ２ ． ２ 红花 黄 色素稳 定性 实验 取／ ／ ， 等 份红 花黄 色 素溶液 ， 分 别加 入不 同的金属 离子 溶 液 、 或分 别 置 于不 同温 度 的水 浴锅 中 、 或 用 盐 酸和 氢氧 化钠 调节 提取 液 的 ｐ Ｈ、 或 置 于波长 为 ３ ６ ５ ｎ ｍ 的紫外 灯下 照射 ， 然后 通过 稀释 定容测 定 吸光 度， 考察 金属 离子 、 温度、 酸碱度 、 ｕ Ｖ对色 素稳 定性 的影 响 。
红花黄色素提取工艺研究进展
Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｘｉｎｚｈｏｕ Ｔｅａｃｈｅｒｓ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉｎｚｈｏｕ㊀ ０３４０００ ，Ｃｈｉｎａ） （ Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｔｈｅ ｓａｆｆｌｏｗｅｒ ｙｅｌｌｏｗ ｐｉｇｍｅｎｔ ｉｓ ａ ｋｉｎｄ ｏｆ ｎａｔｕｒａｌ ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔ，ｗｈｉｃｈ ｗａｓ ｓｅｒｖｅｄ ａｓ ｃｏｌｏｒａｎｔ ａｎｄ ｎｕｔｒｉｅｎｔ． Ｔｈｅ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｐｒｏｇｒｅｓｓｅｓ ｏｎ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ ｓａｆｆｌｏｗｅｒ ｙｅｌｌｏｗ ｐｉｇｍｅｎｔ ｗｅｒｅ ｒｅｖｉｅｗｅｄ ｉｎ ｔｈｉｓ ａｒｔｉｃｌｅ． Ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｐｒｏｓｐｅｃｔ ｏｆ ｔｈｅ ｓａｆｆｌｏｗｅｒ ｙｅｌｌｏｗ ｐｉｇｍｅｎｔ ｈａｄ ａｌｓｏ ｂｅｅｎ ｐｒｅｓｅｎｔｅｄ，ｗｈｉｃｈ ｐｒｏｖｉｄｅｄ ａ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｆｏｒ ｉｔｓ ｆｕｒｔｈｅｒ ｒｅｓｅａｒｃｈ ａｎｄ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｓａｆｆｌｏｗｅｒ；ｙｅｌｌｏｗ ｐｉｇｍｅｎｔ；ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ；ｐｒｏｇｒｅｓｓ ［］研 ㊀ ㊀ 红 花 为 菊 科 植 物 红 花 （Ｃａｒｔｈａｍｕｓ ｔｉｎｃｔｏｒｉｕｓ Ｌ． ）的 干 燥 花 ， 的 究 了 红 花 黄 色 素 的 微 波 辅 助 提 取 工 艺 ， 溶 出 。李 书 静 等 ［ ］ 花 在 我 国 新 疆 、 四 川 、 浙 江 和 河 结 是 传 统 而 又 珍 贵 的 中 药 。红 果 表 明 ， 影 响 红 花 黄 色 素 微 波 提 取 因 素 的 大 小 顺 序 是 提 取 次 ＞提 ＞水 ＞提 南 等 许 多 地 区 都 有 种 植 ， 分 布 较 广 ， 其 中 尤 以 新 疆 产 的 红 花 在 数 取 温 度 料 质 量 比 取 时 间 ， 最 佳 提 取 工 艺 条 件 １０００Ｗ， ７０ħ ， ６０ １ ， 国 内 外 享 有 盛 誉 。红 花 性 味 辛 温 ， 归 心 、 肝 经 ， 具 有 活 血 通 经 ， 为 ： 微 波 功 率 为 提 取 温 度 水 料 质 量 比 提 ［］。现 ２． ０ｈ。此 ７． 代 研 究 表 明 ， 取 提 取 工 艺 条 件 下 ， 红 花 黄 色 素 提 取 率 高 达 祛 瘀 止 痛 的 功 效 ， 是 良 好 的 活 血 化 瘀 中 药 时 间 ［］， ［］研 ７３％ 。杨 Ａ的 红 花 黄 色 素 不 但 是 红 花 活 血 化 瘀 的 主 要 药 理 成 分 而 且 还 是 艳 红 等 究 了 红 花 黄 色 素 微 波 法 提 取 工 艺 ， 确 ［］。因 ７０ħ ， ２０ｍｉｎ， 一 种 应 用 较 为 广 泛 的 天 然 色 素 的 最 佳 提 取 工 艺 条 件 为 ： 提 取 温 度 此 ， 研 究 红 花 中 黄 色 素 的 定 提 取 时 间 固 提 取 次 数 为 。此 工 艺 下 ， 红 花 黄 色 素 取 １００ｍＬ ／ ｇ， ３次 Ａ提 提 取 ， 对 于 红 花 资 源 的 深 度 开 发 、 合 理 应 用 具 有 重 要 的 实 际 意 液 比 ［ ］也 ６． ６９％ 。张 莉 等 研 究 了 红 花 黄 色 素 的 微 波 辅 助 提 取 为 义 。目 前 ， 有 关 红 花 黄 色 素 的 提 取 研 究 不 少 ， 但 不 够 系 统 ， 本 文 率 ５０％ ， 艺 ， 确 定 的 最 佳 提 取 工 艺 条 件 为 乙 醇 浓 度 微 波 时 间 综 述 红 花 黄 色 素 提 取 技 术 研 究 进 展 ， 展 望 其 发 展 趋 势 ， 旨 在 为 工 ４０ｓ， １６００Ｗ。微 微 波 功 率 波 辅 助 提 取 红 花 黄 色 素 不 仅 无 污 染 、 红 花 黄 色 素 的 进 一 步 研 究 开 发 提 供 参 考 。 成 本 低 、 且 提 取 率 高 、 提 取 时 间 短 、 节 约 能 源 ， 值 得 深 入 研 究 。 １㊀ 超 声 波 辅 助 提 取 工 艺 辅 助 提 取 工 艺 红 花 黄 色 素 为 热 敏 性 物 质 ， 超 声 辅 助 提 取 可 以 避 免 常 规 溶 ３㊀ 酶 剂 提 取 由 于 提 取 温 度 高 对 热 敏 性 物 质 的 破 坏 ， 且 具 有 节 能 、 省 酶 辅 助 提 取 是 利 用 各 种 酶 能 有 效 分 解 原 料 的 细 胞 壁 及 细 时 、 溶 剂 用 量 少 、 提 取 效 率 高 等 优 点 ， 被 较 多 的 应 用 于 红 花 中 黄 胞 间 质 中 的 纤 维 素 、 半 纤 维 素 和 果 胶 等 物 质 ， 减 少 传 质 阻 力 ， 促 ［］。高 ［］采 ［］。于 ［］研 梓 真 等 用 单 因 素 实 验 结 合 正 交 试 验 的 进 丽 等 究 了 纤 维 素 酶 辅 助 提 取 红 色 素 的 提 取 活 性 成 分 的 溶 出 方 法 研 究 了 红 花 中 黄 色 素 的 提 取 工 艺 ， 得 到 乙 醇 浓 度 对 红 花 黄 花 中 黄 色 素 的 工 艺 ， 通 过 单 因 素 和 正 交 试 验 优 化 的 最 佳 工 艺 条 提 取 温 度 纤 维 素 酶 浓 度 ５０％ 乙 件 ｐＨ 值 ５． ０ ， ６０ħ ， ０． １５ｍｇ ／ 色 素 提 取 率 的 影 响 显 著 ， 确 定 的 最 优 提 取 工 艺 条 件 为 ： 为 溶 媒 ［］研 ｍＬ， １ｇ ／ １０ｍＬ， ６０ｍｉｎ。肖 ２次 ６０ｍｉｎ。此 醇 为 提 取 剂 ， 料 液 比 超 声 时 间 艳 华 等 提 取 次 数 ， 提 取 时 间 为 提 取 工 艺 下 ， 红 花 黄 ［ ］采 Ａ的 ２４． ９７ｍｇ ／ ｇ。杜 １： １纤 究 了 红 花 中 黄 色 素 超 声 提 取 工 艺 ， 结 果 表 明 ， 影 响 红 花 黄 色 素 的 提 取 量 为 辉 等 用 维 素 酶 与 声 辅 助 提 取 的 主 次 顺 序 为 ： 超 声 时 间 醇 浓 度 Ａ超 ＞乙 ＞提 果 色 素 胶 酶 复 合 酶 辅 助 提 取 红 花 中 黄 色 素 ， 通 过 响 应 面 法 分 析 得 取 温 度 剂 用 量 ， 最 佳 提 取 工 艺 条 件 为 ： 质 量 分 数 醇 到 显 著 影 ＞溶 ７０％ 乙 ｐＨ 有 ： 酶 用 量 对 红 花 黄 色 素 提 取 率 有 极 显 著 影 响 ， ５０ħ ， １ １０ ， ２０ｍｉｎ。此 ｐＨ 与 为 溶 剂 ， 提 取 温 度 响 ， 酶 用 量 与 酶 解 温 度 、 料 液 比 超 声 时 间 工 酶 解 温 度 间 交 互 作 用 有 显 著 影 ［］在 响 Ａ的 １１． ２３％ 。孙 ４７ħ ， ｐＨ 值 ４． ７ ， 提 取 率 为 燕 雯 等 酶 解 时 间 艺 条 件 下 ， 红 花 黄 色 素 。优 化 的 提 取 工 艺 为 ： 酶 解 温 度 单 因 素 试 验 的 基 础 上 ， 采 用 响 应 面 法 优 化 了 红 花 黄 色 素 的 超 声 ２． ０ ｈ， 酶 用 量 工 艺 条 件 下 ， 红 花 黄 色 素 提 取 率 为 ０． ６４％ 。此 ［ ］则 ５０ħ ， １ １１． ６５％ 。金 提 取 工 艺 ， 确 定 的 最 佳 工 艺 条 件 为 ： 超 声 温 度 料 液 比 湛 等 采 用 响 应 面 优 化 了 果 胶 酶 辅 助 提 取 红 花 超 声 时 间 提 取 。此 工 艺 条 件 下 ， 红 花 黄 色 素 提 中 工 艺 ， 结 果 表 明 ， 最 佳 工 艺 条 件 为 果 胶 酶 用 量 １６ ， ３９ｍｉｎ， ３次 Ｂ的 ０． 黄 色 素 １． ７９８％ 。虽 ４９ħ ， ４０ｍｉｎ， ｐＨ 值 ５． ２ 。此 取 率 为 然 ， 超 声 辅 助 提 取 采 用 全 物 理 过 程 ， 无 任 何 ４％ ， 酶 解 温 度 酶 解 时 间 酶 解 提 取 污 染 ， 是 一 条 理 想 的 提 取 红 花 黄 色 素 的 途 径 ， 但 由 于 超 声 提 取 工 艺 下 ， 红 花 黄 色 素 提 取 率 为 辅 助 提 取 条 件 Ｂ的 ０． ２４５％ 。酶 ［］。 设 备 的 研 发 相 对 滞 后 ， 离 实 现 工 业 化 生 产 还 有 较 大 距 离 温 和 ， 能 提 高 提 取 率 ， 具 有 很 大 应 用 潜 力 ， 但 相 对 成 本 高 、 代 价 大 。 波 辅 助 提 取 工 艺 ２㊀ 微 ７５ 页 （下 转 第 ） 微 波 辅 助 提 取 是 基 于 微 波 具 有 吸 收 性 、 穿 透 性 ， 可 实 现 对 原 料 和 提 取 溶 剂 均 匀 加 热 和 产 生 生 物 效 应 ， 从 而 加 速 活 性 成 分 ㊀ ㊀ 收 ２０１７ － ０７ － １８ 稿 日 期 ： ２０１６０１Ｄ１０２０１５ ） ２０１６１０１２４００１ ） 山 西 省 自 然 科 学 基 金 项 目 （ ； 国 家 级 大 学 生 创 新 创 业 训 练 计 划 项 目 （ ； 山 西 省 高 等 学 基 金 项 目 ： 校 大 学 生 创 新 创 业 训 练 计 划 项 目 （ ； 忻 州 师 院 化 学 化 工 创 新 基 地 项 目 （ ２０１６３８１ ） ２０１６ ） 作 者 简 介 ： １９９６ — １９５２ — 展 俊 岭 （ ） ， 本 科 生 ， 就 读 于 忻 州 师 范 学 院 化 学 系 ； 通 讯 作 者 ： 赵 二 劳 （ ） ， 教 授 。
红花黄色素的提取研究.pdf
红花黄色素的提取研究杨艳红,戴富华,李湘洲,刘慎 (中南林业科技大学材料科学与工程学院,湖南长沙410004)摘要 [目的]对红花黄色素提取条件进行了系统研究。
[方法]以羟基红花黄色素A 为对照品,对萃取红花黄色素影响因素,包括提取剂,提取温度、提取时间、提取溶剂体积等进行单因素的考察。
[结果]在单因素试验基础上,选定蒸馏水为最佳提取剂。
通过正交试验最终确定了红花黄色素的适宜提取条件为:提取温度60℃,提取时间50m in ,液固比为100(m l /g),提取次数为4次。
[结论]该研究确定了红花黄色素的适宜提取条件,为生产工艺参数的选择提供了依据。
关键词 红花;红花黄色素;提取工艺中图分类号 S567.23+9 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2008)25-10933-02S tud y on E x tra c tio n o f Y e llow P igm en t from C art ha m us ti nctori us YANG Ya n -h on g e t a l (C o lleg e o f M a te ria ls S c ien ce and E n g in ee rin g ,C en tra l S ou th U n ive rsity o f F o re stry an d T e chn o logy ,C h an g sh a ,H un an 410004)A b s tra c t [O b jectiv e]T h e ex tractiontech n o lo gy o f ye llowp igm en t fro mC a rth am in e (C art ham u s tin cto ri u s )w e re stu d ied.[M e th od]W ith h ydrox y sa f-flo r ye llow A a s th e standa rd ,th e cond ition s o f ex tractin g ye llow pigm en t w e re d iscu ssed ,in clu d in g ex traction so lven t ,e x trac tion tem pe ra tu re ,ex traction ti m e an d th e v o lum e o f ex traction so lv en t .[R esu lt]W a ter w a s ch o sen a s th e ex tractin g a gen t by co m pa r ison o f th e ex tractin g e ffects o f th e se ve ra l d isso l-ven ts .T h e pre fe ren tia l ex tractin g cond ition s w ere ob ta i n ed by o r th ogon a l e xper i m en ts :E x tractiontem pe ra tu re w a s 60℃,ex tractionti m e w a s 50m i n u te s ,ra tio o f m a te r ia l and so lv en t w as 100(m l/g),ex tra ctionti m e s w a s 4.[C on c l u sion ]T h e study con firm ed th e su itable ex traction con d ition s o f y e llow p ig-m en t from C artham u s tinc to riu s ,and prov ided th e ba sis fo r ch o osin g p rodu ctiontech n o log y pa ram e te rs .K e y w o rd s C a r th am in e(C artha m u s tincto rius );Y e llow p igm en t ;E x tra ction te chn o logy基金项目 中南林业科技大学引进人才项目(2005079)。
超声波辅助提取河湟红花中红花黄色素的工艺研究
超声波辅助提取河湟红花中红花黄色素的工艺研究摘要:研究超声波辅助提取河湟红花中红花(Carthamus tinctorius L.)黄色素的工艺条件｡采用单因素试验,探讨了超声时间､料液比以及乙醇体积分数对提取红花黄色素的影响,在单因素试验基础上进行正交试验｡超声波辅助提取优化的工艺条件为,超声时间40 min,料液比1∶25(m/V,g∶mL),乙醇体积分数50%｡关键词:超声波辅助提取;河湟红花(Carthamus tinctorius L.);红花黄色素;工艺Study on Ultrasonic Extraction Technique of Safflor Yellow Pigment from Hehuang SafflowerAbstract: The ultrasonic-assisted extraction technique of safflor yellow element from Hehuang safflower(Carthamus tinctorius L.) was studied. The effect of the parameters, ultrasonic treatment time, solid to liquid ratio and volume ratio of ethanol on extraction ratio of safflor yellow pigment was analyzed by single factor experiment; and then orthogonal experiment was performed on the aforementioned basis. Optimum processing data were determined as follows, ultrasonic extracting for 40 min, solid to liquid ratio 1∶25(g/mL) and 50% ethanol as extracting solvent.Key words: ultrasonic-assisted extraction; Hehuang safflower (Carthamus tinctorius L.); safflor yellow pigment; technique红花(Carthamus tinctorius L.)为菊科一年生草本植物,又名黄蓝､红蓝､红蓝花､草红花､刺红花及红花草,主要分布在河南､浙江､四川､云南､新疆等地[1]｡其味辛､性温,归心､肝经,活血通经､散瘀止痛,主治经闭､痛经､难产､死胎､产后恶露不止､瘀血作痛､痛肿､跌打损伤[2]｡红花主要化学成分是红花黄色素､羟基红花黄色素A､红花甙､红花醌及新红花甙等[1],其药理成分为红花黄色素,它是几种黄酮类化合物的混合物,在治疗冠心病､高血压及脑溢血等疾病方面有一定疗效[3]｡同时,红花黄色素还是一种很有价值的天然色素,具有色泽艳丽､耐高温､耐高压､耐低温､耐光､耐酸､耐还原性和抗微生物等优点[4]｡已有很多关于红花黄色素提取的报道,该研究采用超声波辅助提取法来研究红花黄色素的提取新工艺,用紫外分光光度计测定其含量,为其进一步开发利用红花植物资源提供了科学依据｡1材料与方法1.1材料1.1.1试验原料红花药材由青海民族大学药学系多巴种植基地种植采收(经青海民族大学林鹏程教授鉴定),晾干后将全草用粉碎机粉碎,过40目筛备用｡1.1.2仪器与试剂ME2353型电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司);FZ102型粉碎机(广州华凯机电设备有限公司);KQ-300B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);TU-1810紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司);羟基红花黄色素A标准品(江西本草天工科技有限责任公司)｡1.2方法1.2.1标准溶液的配制精密称取羟基红花黄色素A标准品4 mg,用50%(体积分数,下同)的乙醇溶液溶解定容至10 mL容量瓶中,摇匀,即得浓度为0.4 mg/mL的羟基红花黄色素A标准溶液｡1.2.2标准曲线的绘制分别移取上述标准溶液1.0､1.2､1.4､1.6､1.8､2.0 mL至50 mL容量瓶中,加50%乙醇稀释并定容至刻度｡稀释液的浓度分别为8.0､9.6､11.2､12.8､14.4､16.0 μg/mL｡以50%乙醇溶液为参比液,在最大吸收波长403 nm处测定吸光度｡以羟基红花黄色素A的吸光度为纵坐标(y),浓度为横坐标(x),绘制标准曲线,得回归方程为=0.052 9x-0.013 3,r=0.999 6,方程在8.0~16.0 μg/mL范围内线性关系良好｡1.2.3河湟红花中红花黄色素提取率的测定精密称取河湟红花粉末1 g,置于100 mL锥形瓶中,以不同的条件进行超声波辅助提取,过滤,得到红花黄色素提取液｡将提取液稀释至100 mL,容量瓶定容,再移取1 mL溶液稀释至50 mL,容量瓶定容,在最大吸收波长403 nm处测定其吸光度｡参照标准曲线的回归方程,计算红花黄色素的浓度,然后依下面公式计算河湟红花中红花黄色素的提取率:提取率=(红花黄色素浓度×稀释倍数×提取液体积/红花质量)×100%｡1.2.4精密度试验精密吸取羟基红花黄色素A标准溶液2.0 mL,置于50 mL容量瓶中,定容之后,50%乙醇调零,403 nm处测定吸光度,重复6次,RSD=1.86%,表明仪器精密度良好｡1.2.5稳定性试验将同一批河湟红花粉末,按1.2.3的操作,分别于0.0､0.5､1.0､1.5､2.0 h后测定吸光度,结果RSD=1.52%,表明各供试品溶液在2h内能够保持稳定｡1.2.6重复性试验将同一批河湟红花粉末,按1.2.3的操作,测定吸光度,重复6次,结果RSD=2.34%,表明该测定方法重复性良好｡1.2.7加样回收率试验精密称取已知含量的河湟红花粉末5份,分别加入精密称定的羟基红花黄色素A标准品适量,按1.2.3的操作,测定吸光度,计算回收率,结果平均回收率为102.13%,RSD=2.46%,表明该方法准确可靠｡2结果与分析2.1单因素试验结果分析2.1.1超声时间对提取率的影响精密称取河湟红花粉末1 g,置于100 mL锥形瓶中,加入50%乙醇10 mL,分别超声波辅助提取20､30､40､50､60 min｡过滤提取液,定容后测定黄色素的浓度,计算提取率｡结果如图1｡由图1可看出,提取率随着超声时间的增加而升高,当超声时间到达40 min后,提取率又随着超声时间的增加而降低,因此,超声时间为40 min时提取率最高｡2.1.2料液比对提取率的影响精密称取河湟红花粉末1 g,置于100 mL锥形瓶中,分别加入50%乙醇5､10､15､20､25､30､35 mL,超声波辅助提取40 min｡过滤提取液,定容后测定红花黄色素的浓度,计算提取率｡结果见图2,可看出,料液比为1∶25(m/V,g∶mL,下同)时,提取率达到最高,之后,再增加料液比中液体所占比重,提取率反而下降,因此,选取料液比1∶25为最佳提取条件｡2.1.3乙醇体积分数对提取率的影响精密称取河湟红花粉末1 g,置于100 mL锥形瓶中,分别加入25 mL不同体积分数(20%､30%､40%､50%､60%､70%)的乙醇,超声波辅助提取40 min｡过滤提取液,定容后测定红花黄色素的浓度,计算提取率,结果见图3｡由图3可看出,乙醇体积分数为50%时提取率最高｡随后红花黄色素提取率显著下降,可能是由于乙醇体积分数的增加导致溶液黏度增加,影响了黄色素类化合物的浸出｡2.2正交试验结果与分析以单因素试验为基础,进行三因素三水平正交试验｡因素与水平见表1,正交试验结果见表2｡从表2可看出,3种因素对红花黄色素提取率的影响大小依次为A>B>C,3种因素的最佳组合为50%乙醇,料液比1∶25,超声时间40 min,此条件下,河湟红花中的红花黄色素提取率最高｡2.3验证试验结果准确称取红花粉末1 g置于100 mL锥形瓶中,按照正交试验结果得出的最佳提取条件进行提取,按1.2.3计算提取率,进行3次平行试验,结果(表3)表明,在该提取工艺条件下提取率稳定,平均提取率可达6.16%｡3结论与讨论1)通过单因素试验和正交试验,确定河湟红花中的红花黄色素的最佳提取工艺参数为乙醇体积分数50%,料液比1∶25,超声时间40 min｡2)超声波辅助提取法是利用超声波的空化作用､机械作用､热效应等以提高细胞内容物的穿透力和传输能力,增大物质分子运动频率和速度,提高中药成分的浸出率[5]｡与传统的提取方法相比,具有无需高温､缩短时间､提高效率等优点｡试验用超声波辅助提取法,降低了萃取工艺成本,综合经济效益显著｡参考文献:[1] 康丽,颜晓燕,辛志伟. 红花的药理作用研究进展[J].西医军医,2008,10(6):136-138.[2] 郭美丽,张芝玉,张汉名,等. 红花干物质和化学成分含量动态变化规律研究[J].中草药,1999,2(2):11-13.[3] 杨志福,梅其柄,蒋永培,等. 红花有效成分及药理作用[J].西北药学杂志,2001,16(3):131.[4] 杨艳红,戴富华,刘慎,等. 微波法提取红花黄色素的工艺研究[J].食品研究与开发, 2008,29(8):190-192.[5] 秦梅颂. 超声提取技术在中药中的研究进展[J].安徽农学通报,2010,16(3):54-56.。
超声法提取红花中红花黄色素的工艺研究
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第 6期 高梓真 ,等 ,超声法提取红花中红花黄色素的工艺研究
0. 303 2. 730
红花 (Ca rtham us tinctorius L. )为菊科植物红花 的干燥花 ,性味辛温 ,入心 、肝经 ,具有活血通络 、祛 淤止痛功效 ,是多种活血化淤方剂的君药 。以往研 究表明 ,红花活血的有效成分主要集中在水溶性的 红花黄色素 ( safflor yellow, SY)部分 。红花黄色素为 查耳酮类化合物 ,为红花主要水溶性成分 ,是红花主 要的活性成分 ,有扩张冠脉 [ 1 - 2 ] ,抗氧化 [ 3 ] ,保护心 肌 [ 4 ] ,抗凝血 ,抑制血栓形成 [ 5 - 7 ]等作用 。但是红花
因素
A
B
C
D 实验结果
实验 1
1
1
1
1
5. 60
实验 2
1
2
2
2
6. 94
实验 3
1
3
3
3
5. 83
实验 4
2
2
1
3
7. 66
实验 5
2
3
2
1
7. 81
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哈尔滨医科大学学报
第 42卷
醇 ,超声提取 60 m in。表 3 结果可见 ,乙醇浓度对红 花黄色素的提取率的影响有显著性 ( P < 0. 05 ) ,并 且 3个因素对红花黄色素提取率的影响大小顺序 为 :乙醇浓度 >料液比 >提取时间 。
图 3 提取时间对超声法提取效果的影响 表 2 正交实验直观分析表
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第 6期 高梓真 ,等 ,超声法提取红花中红花黄色素的工艺研究
(D epa rtm en t of Pha rm acochem istry and N a tu ra l D rugs, S chool of Pha rm aceu tica l S ciences, Ha rbin M ed ica l U n iversity, Ha rbin 150081, Ch ina)
均值
7. 297
6. 643 6. 887 6. 117
均值
5. 410
6. 103 6. 210 6. 223
极差
1. 887
0. 560 1. 154 0. 373
变异来源 A B C
误差 总变异
表 3 正交实验方差分析表
SS
自由度 MS
F
5. 445
2
2. 723 24. 542
0. 606
2
Abstract: O bjective To study ultrasonic wave aided extraction of safflor yellow ( SY) from the flower of Ca rtham us tinctorius L. . M ethods Three m ain factors including concentration of solvent, time and ratio of solid to liquid were investigated by using single factor experim ent. The op timal p rocess conditions were obtained by orthogonal experiment. Results The order of the factor which affect extraction was ethanol concentration > ratio of solid to liquid > extraction time. Only ethanol concentration was significant. Suit2 able extraction conditions were ethanol concentration 50% , ratio of solid to liquid 1∶10, extraction dura2 tion 60 m inutes. Conclusion U ltrasonic wave aided extraction of safflo r yellow from the flower of Ca rtha2 m us tinctorius L. is a purely physical p rocess and has not any pollution. It is an ideal method to extract
正交实验结果经 SPSS 13. 0 软件分析得到直观 分析表 (表 2)及方差分析表 (表 3 ) 。从表 2 可见 , 最佳提取工艺为 A2B2C2,即用 10 倍量的 50%乙
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0. 303 2. 730
the safflor yellow from the Ca rtham us tinctorius L. . Key words: ultrasonic wave aided extraction; safflor yellow; single factor experiment; orthogonal experi2 m en t
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第 42卷 第 6期 2008年 12月
JOURNAL
哈尔滨医科大学学报 OF HARB IN MED ICAL UN
IV ER S
Vo
ITY
D
l. 42, No. 6 ec. , 2008
超声法提取红花中红花黄色素的工艺研究
高梓真 , 夏小艳 , 黄秋月 , 刘凤芝 3
图 1 乙醇浓度对超声法提取效果的影响
2. 1. 2 料液比对超声提取法提取效果的影响 :采用 不同的料液比 ,以 50% 乙醇超声提取 60 m in,在波 长 403 nm 处测定提取液的吸光度值 ,结果见图 2。 从图 2可以看出当料液比为 1 ∶10 时的提取效果较 好。
图 2 料液比对超声提取法提取效果的影响
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1 材料与方法
1. 1 药品 红花生药购于哈尔滨市医药药材总公司道外分
公司 ,产地为新疆 。羟基红花黄色素A对照品 ,购于 中国药品生物制品检定所 。 1. 2 主要仪器
W FH 2203三用紫外分析仪 (上海精科实业有限 公司 ) , RE252AA 型旋转蒸发仪 (上海亚荣生化仪器 厂 ) , KQ 21500型超声波清洗器 (昆山市超声波仪器 有限公司 ) , UV 22250型紫外可见分光光度仪 (日本 岛津公司 ) , DT2100 型电光分析天平 (北京光学仪 器 )。 1. 3 实验方法 1. 3. 1 检测波长的选择 :以水配制羟基红花黄色素 A 对照品溶液与红花提取液在 200～550 nm 波长范 围扫描测定 ,结果对照品与样品在 403 nm 处均有最 大吸收 ,所以选定波长 403 nm 为检测波长 。 1. 3. 2 标准曲线的绘制 :精密称取羟基红花黄色素 A 对照品 ,加水溶解稀释得到浓度为 0. 0322 mg /mL 对照品溶液 。精密吸取对照品溶液 1、2、3、4、5、6 mL ,置于 10 mL 容量瓶中 ,加水稀释到刻度 ,混匀 。 在波长 403 nm 处测定吸光度 。以对照品浓度 (mg / mL )为自变量 ,吸收度 (A ) 为因变量 ,求得回归方 程 : Y = 32156X - 11134,相关系数 r = 0. 9998。本方 程在 3. 22 ×10 - 3 ～19. 2 ×10 - 3 mg /mL 线性关系良 好。 1. 3. 3 超声提取单因素实验 :准确称取 1. 0 g干燥 红花粉末 (过 4号筛 ) 3份 ,采用不同的乙醇浓度 、提 取时间 、料液比进行单因素实验 ,残渣用提取溶剂洗 3次后合并将提取液定容到 100 mL ,精密吸取提取 液 1 mL ,将吸出的提取液稀释 100 倍后测定其在 403 nm 处的吸光度值 。 1. 3. 4 超声 提取 正交 优 化 实 验 设 计 : 准 确 称 取 1. 0 g干燥红花粉末 (过 4号筛 ) 3份 ,以不同的超声 提取乙醇浓度 、提取时间 、料液比为考察的 3 个因 素 ,根据单因素实验的结果各取 3个水平 (表 1)进
因素
A
B
C
D 实验结果
实验 1
1
1
1
1
5. 60
实验 2
1
2
2
2
6. 94
实验 3
1
3
3
3
5. 83
实验 4
2
2
1
3
7. 66
实验 5
2
3
2
1
7. 81
实验 6
2
1
3
2
6. 42
实验 7
3
3
1
2
4. 99
实验 8
3
1
2
Hale Waihona Puke 35. 18实验 9
3
2
3
1
6. 06
均值 1
6. 123
6. 083 5. 733 6. 490
Study on ultra son ic wave a ided extraction of safflor yellow from the flower of C a rtham us tinc to rius L.
GAO Zi2zhen, X IA Xiao2yan, HUANG Q iu2yue, et a l
(哈尔滨医科大学药学院 药物化学与天然药物化学教研室 , 黑龙江 哈尔滨 150081)
[摘要 ] 目的 研究超声法提取红花药材中红花黄色素的最佳工艺 。方法 以单因素实验分析了提取溶剂浓度 、 提取时间及料液比 3个因素对红花黄色素提取率的影响 。在单因素实验基础上 ,通过正交实验考察超声法提取的 最佳工艺 。结果 影响超声法提取红花黄色素的因素中只有乙醇浓度对红花黄色素提取率的影响有显著性 。最 佳提取工艺为以 50%乙醇溶液为提取溶剂 ,料液比 1∶10,超声提取 60 m in。结论 该方法采用全物理过程 ,无任何 污染 ,是提取红花中红花黄色素的有效途径 。 [关键词 ] 超声提取 ;红花黄色素 ;单因素实验 ;正交实验 [中图分类号 ]R284. 2 [文献标识码 ] A [文章编号 ] 1000 - 1905 (2008) 06 - 0560 - 03
红花 (Ca rtham us tinctorius L. )为菊科植物红花 的干燥花 ,性味辛温 ,入心 、肝经 ,具有活血通络 、祛 淤止痛功效 ,是多种活血化淤方剂的君药 。以往研 究表明 ,红花活血的有效成分主要集中在水溶性的 红花黄色素 ( safflor yellow, SY)部分 。红花黄色素为 查耳酮类化合物 ,为红花主要水溶性成分 ,是红花主 要的活性成分 ,有扩张冠脉 [ 1 - 2 ] ,抗氧化 [ 3 ] ,保护心 肌 [ 4 ] ,抗凝血 ,抑制血栓形成 [ 5 - 7 ]等作用 。但是红花