鲜牛奶酸度和钙含量的测定

鲜牛奶酸度和钙含量的测定
1.前言
牛奶是一种复杂的胶体混合物，是不透明的液体。

牛奶里含有蛋白质、乳糖、钙质等物质。

当消毒的牛奶中含有发酵剂乳酸菌时，乳酸菌就会在适宜的温度(30摄氏度-40摄氏度)中，大量生长繁殖，将牛奶中的乳糖分解成乳酸。

乳酸把牛奶中酷蛋白钙离子夺走，这样一来，酷蛋白化合物就变得不稳定了，随着乳酸的酸度不断地增加，牛奶的性质逐渐发生了变化，当乳酸的PH值为4.6时，酷蛋白就开始沉淀，凝结成酸牛奶，对钙的含量产生影响。

钙与身体健康息息相关，钙除成骨以支撑身体外，还参与人体的代谢活动。

缺钙可导致儿童佝偻病，青少年发育迟缓，孕妇高血压，老年人的骨质疏松症。

补钙越来越被人们所重视。

因此，钙乳品中常规营养分析必须检测的质量指标。

2.摘要
（1）牛奶酸度的测定一般采用滴定法。

但是此方法在一定程度上影响测量结果的准确性，因此，目前许多国家用酸度计法测鲜乳的pH值来反映乳品的酸度,在国内也已应用到奶粉的酸度测定中,结果表明此法是准确的。

（2）在含有EDTA的pH值为3.5~ 4.5 的氨性溶液中, 先用草酸盐选择性地沉淀钙离子。

沉淀物经过滤、洗涤后, 用稀硫酸将所得草酸钙沉淀物溶解, 然后在75~ 85 ℃条件下用高锰酸钾标准溶液滴定。

测定结果的相对标准偏差(% RSD)回收率( R)
3.关键词
牛奶酸度酸度计EDTA 高锰酸钾钙含量
4.实验目的
（1）测量牛奶酸度
（2）测量牛奶钙离子浓度
5.实验原理
（1）鲜奶中的pH值与酸度°T之间呈较强的负相关,有可靠的回归关系,测出鲜奶的pH值,根据回归方程计算出酸度°T。

（2）在含有EDTA 的pH 值为3.5~ 4.5 的氨性溶液中, 先用草酸盐选择性地沉淀钙离子。

沉淀物经过滤、洗涤后, 用稀硫酸将所得草酸钙沉淀物溶解, 然后在
75~ 85 ℃条件下用高锰酸钾标准溶液滴定。

6.实验设备
酸度计、电子天平、定量滤纸
7.实验材料及试剂：
（1）试剂的配制：
①pH值为6.81(25℃)的标准缓冲液：磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲液
(1/15mol/L)，1/15mol/L磷酸氢二钠5.00mL加1/15mol/L磷酸二氢
钾5.00mL混合均匀；
②KMnO4标准溶液0.02 mol/L：电子天平称取KMnO4样品1.5803g溶
于500mLH2O中,摇匀，贮于棕色玻璃瓶中, 暗处放置一小时，用
Na2C2O4基准物质标定其浓度；HAc NH4Ac 缓冲溶液: pH 值为3.5
~ 4.5 , 77g NH4Ac溶于200 ml 水中, 加冰HAc 59 ml , 用水稀释至
1 000 ml；H2SO4溶液: 浓度为1 mol / L ; HCl 溶液: 浓度为3 mol /
L ; 氨水溶液: 浓度为3 mol / L ; 甲基橙指示剂: 浓度为1 g/ L；
( NH4)2C2O4溶液: 浓度为40.1g/L; EDTA 溶液: 浓度为200g/L;
MnSO4溶液: 浓度为1 mol/L。

（2）材料的处理：
①酸度测定：取牛奶10ml 于150ml 烧杯中,加入新煮沸冷却后的蒸馏水
60ml ,混匀；
②钙含量侧定：将100mL牛奶置于250mL烧杯中，加入10mLHNO3
盖上表面皿, 在电炉或电热板上加热消化至体积约为15~20 mL稍冷后,
加入5 ml HClO4, 去掉表面皿, 继续加热至冒浓厚白烟( 勿蒸干) , 取
下冷却后, 加水50 ml , 无损转入250 ml 洁净容量瓶中, 用水稀释至
刻度, 摇匀。

8.实验操作步骤
（1）取牛奶10ml 于150ml 烧杯中,加入新煮沸冷却后的蒸馏水60ml ,混匀。

用pH值为6.81(25℃)的标准缓冲液校正酸度计,选用煮沸后稍冷的蒸馏水冲洗电
极(3次)，然后用被测牛奶溶液冲洗一次。

将电极放入被测液中,读取仪器上显
示的pH值。

（2）Ca 含量测定: 用移液管准确移取上述钙含量测定试样25 mL于250 mL 锥形瓶中, 加入2 mL EDTA 溶液, 摇匀后加2 滴甲基橙指示剂; 先用氨水将溶液调
至黄色, 再滴加HCl 至溶液刚显红色, 缓慢加入20 mL 40 g/L 的( NH4)2C2O4
溶液( 若有沉淀生成, 在搅拌下滴加HCl 溶液至沉淀刚溶解, 并使溶液为红
色) , 在搅拌下滴加氨水至溶液由红色恰变为黄色, 加入10 mL HAc NH4Ac
缓冲溶液使pH 值稳定在3.5 ~ 4.5 , 盖上表面皿, 置于电炉中煮沸6 ~ 8 min ,
并在80 ℃左右保温30 min 使沉淀陈化; 冷却后用滤纸过滤, 先用1g/L的
( NH4)2C2O4溶液洗涤沉淀3 ~ 4 次, 再用冷水洗至滤液中不含C2O42-( 滤液
2 mL加H2SO4溶液5 滴, 加热至80 ℃, 滴加1 滴KMnO4溶液呈微红色且
30s不褪色) ; 将沉淀及滤纸移入原锥形瓶中, 加H2SO4溶液10mL , 加热至
75 ~ 85℃;先将滤纸吸附在锥形瓶内壁上, 加2 滴MnSO4溶液后用KMnO4
标准溶液滴至微红色, 再将滤纸浸入溶液中, 用玻棒搅碎, 若溶液褪色, 继续用
KMnO4滴至微红色30s不消失即为终点。

9.结果及计算
10.注意事项
11.参考文献
【1】王莉莉. 酸度计法测定牛奶的酸度. 预防医学文献信息2000，6(2)；
【2】加建斌. 高锰酸钾滴定法测定补钙制品中的钙含量. 安徽农业科学2007 , 35 ( 23 ) :7076- 7077。

12.费用预算。