溶出伏安法简介
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表3 多壁碳纳米管修饰电极测定环境水样中的银离子（n=5)
表4 锌合金样品中银含量的测定结果（n=5）
——明亮，习霞.多壁碳纳米管修饰电极阳极溶出伏安法测定痕 量银.冶金分析[J]，2011，31（5）：45-48.
4 影响溶出峰电流的因素
1）富集过程 化学计量: 被测物完全电积在阴极上。 精确性好，时间长； 非化学计量(常用方法): 约 2%～3%电积在 阴极上；在搅拌下，电解富集一定时间。 2) 溶出过程 扫描电压变化速率保持恒定。
目录
1 2 3 4 5
溶出伏安法基本原理 阴极溶出伏安法 阳极溶出伏安法 影响溶出峰电流的因素 操作条件的选择
1 溶出伏安法基本原理
溶出伏安法又称反向溶出极谱法，被测的物质 在待测离子极谱分析产生极限电流的电位下电 解一定的时间，然后改变电极的电位，使富集 在该电极上的物质重新溶出，根据溶出过程中 所得到的伏安曲线来进行定量分析。
试样经CuCI 还原后可得总砷量
图2 样品（A)和标准溶液中砷（Ⅲ）的溶出曲线
100 mg / L 和1 mg / L 的砷标准工作溶液
砷含量分别在 10 X 10-9 ~ 150 X 10-9 和 100 X 10-9 ~ 500 X 10-9 （ω） 范围内与峰电流具有良好的线性关系。 ——邓桂春，徐斌等.生物样品中砷的阴极溶出伏安法测定.分析 测试学报[J]，2002，21（4）：8-10.
3.1 阳极溶出伏安法应用
ACBK（酸性铬蓝K）固体石蜡碳糊修饰电极测定痕量铅
ACBK是一种变色酸偶氮类试剂，常用作化学分析中络合滴定 的指示剂。以ACBK为修饰剂，经络合将金属离子富集在碳糊电 极表面，再以电化学方法检出，增加了此类试剂在分析中的应 用方法。 在氨性缓冲底液中测定痕量铅，检测限为5.0 X 10-12mol/L
3 阳极溶出伏安法
富集时工作电极为阴极，溶出时工作电极为阳 极的伏安法称为阳极溶出伏安法，多用于测定 金属离子。
3.1 阳极溶出伏安法应用
峰值0.11V
图3 溶出伏安法
图4 溶出伏安曲线的一次微分处理
——张海丽，叶永康等.酸性铬蓝K固体石蜡碳糊修饰电极溶出伏安法测 定痕量铅.分析化学研究简报[J]，2000，28（2）：194-196.
根据溶出过程的特性分类：阴极溶出，阳极溶出
2 阴极溶出伏安法
被测离子在预电解的阳极过程中形成一层 难溶化合物，然后当工作电极向负的方向扫描 时，这一难溶化合物被还原而产生还原电流的 峰。 富集时工作电极为阳极，溶出时工作电极 为阴极，可用于卤素、硫、钨酸根等阴离子的 测定。
2.1 阴极溶出伏安法应用
检测限为3.46pg/mL
原理
图1 20ng/mlSe的溶出伏安图
（在酸性介质中富集） （在碱性介质中溶出）
———徐晖，张必成等.微分脉冲阴极溶出伏安法测定环境水样中的 痕量硒.环境化学[J]，2001，20(4):387-391.
2.1 阴极溶出伏安法应用
峰电位-0.804V在Cu源自I 底液中，As （ Ⅲ ）与Cu （Ⅱ）在悬汞电极上形成配合物， 在0. 804 V 产生稳定而重现性好的 溶出峰
5 操作条件的选择
1) 底液 一定浓度的电解质溶液（盐浓度增加，峰电流降低）； 2) 预电解电位 比半波电位负0.2～0.5 V，或由实验确定； 3) 预电解时间 预电解时间长可增加灵敏度, 但线性关系差； 4) 除氧 通N2或加入Na2SO3
原理
3.1 阳极溶出伏安法应用
多壁碳纳米管修饰电极阳极溶出伏安法测定痕量银
图5 MWCNT修饰玻碳电极在pH4.0的NaAcHAc缓冲液中的线性扫描溶出伏安曲线
银阳极溶出峰
a．空白； b．a+1．5×10-5 mol／L Ag+. 扫描速率：100 mV／s 检测限：1 ×10-8mol／L
3.1 阳极溶出伏安法应用
表4 锌合金样品中银含量的测定结果（n=5）
——明亮，习霞.多壁碳纳米管修饰电极阳极溶出伏安法测定痕 量银.冶金分析[J]，2011，31（5）：45-48.
4 影响溶出峰电流的因素
1）富集过程 化学计量: 被测物完全电积在阴极上。 精确性好，时间长； 非化学计量(常用方法): 约 2%～3%电积在 阴极上；在搅拌下，电解富集一定时间。 2) 溶出过程 扫描电压变化速率保持恒定。
目录
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溶出伏安法基本原理 阴极溶出伏安法 阳极溶出伏安法 影响溶出峰电流的因素 操作条件的选择
1 溶出伏安法基本原理
溶出伏安法又称反向溶出极谱法，被测的物质 在待测离子极谱分析产生极限电流的电位下电 解一定的时间，然后改变电极的电位，使富集 在该电极上的物质重新溶出，根据溶出过程中 所得到的伏安曲线来进行定量分析。
试样经CuCI 还原后可得总砷量
图2 样品（A)和标准溶液中砷（Ⅲ）的溶出曲线
100 mg / L 和1 mg / L 的砷标准工作溶液
砷含量分别在 10 X 10-9 ~ 150 X 10-9 和 100 X 10-9 ~ 500 X 10-9 （ω） 范围内与峰电流具有良好的线性关系。 ——邓桂春，徐斌等.生物样品中砷的阴极溶出伏安法测定.分析 测试学报[J]，2002，21（4）：8-10.
3.1 阳极溶出伏安法应用
ACBK（酸性铬蓝K）固体石蜡碳糊修饰电极测定痕量铅
ACBK是一种变色酸偶氮类试剂，常用作化学分析中络合滴定 的指示剂。以ACBK为修饰剂，经络合将金属离子富集在碳糊电 极表面，再以电化学方法检出，增加了此类试剂在分析中的应 用方法。 在氨性缓冲底液中测定痕量铅，检测限为5.0 X 10-12mol/L
3 阳极溶出伏安法
富集时工作电极为阴极，溶出时工作电极为阳 极的伏安法称为阳极溶出伏安法，多用于测定 金属离子。
3.1 阳极溶出伏安法应用
峰值0.11V
图3 溶出伏安法
图4 溶出伏安曲线的一次微分处理
——张海丽，叶永康等.酸性铬蓝K固体石蜡碳糊修饰电极溶出伏安法测 定痕量铅.分析化学研究简报[J]，2000，28（2）：194-196.
根据溶出过程的特性分类：阴极溶出，阳极溶出
2 阴极溶出伏安法
被测离子在预电解的阳极过程中形成一层 难溶化合物，然后当工作电极向负的方向扫描 时，这一难溶化合物被还原而产生还原电流的 峰。 富集时工作电极为阳极，溶出时工作电极 为阴极，可用于卤素、硫、钨酸根等阴离子的 测定。
2.1 阴极溶出伏安法应用
检测限为3.46pg/mL
原理
图1 20ng/mlSe的溶出伏安图
（在酸性介质中富集） （在碱性介质中溶出）
———徐晖，张必成等.微分脉冲阴极溶出伏安法测定环境水样中的 痕量硒.环境化学[J]，2001，20(4):387-391.
2.1 阴极溶出伏安法应用
峰电位-0.804V在Cu源自I 底液中，As （ Ⅲ ）与Cu （Ⅱ）在悬汞电极上形成配合物， 在0. 804 V 产生稳定而重现性好的 溶出峰
5 操作条件的选择
1) 底液 一定浓度的电解质溶液（盐浓度增加，峰电流降低）； 2) 预电解电位 比半波电位负0.2～0.5 V，或由实验确定； 3) 预电解时间 预电解时间长可增加灵敏度, 但线性关系差； 4) 除氧 通N2或加入Na2SO3
原理
3.1 阳极溶出伏安法应用
多壁碳纳米管修饰电极阳极溶出伏安法测定痕量银
图5 MWCNT修饰玻碳电极在pH4.0的NaAcHAc缓冲液中的线性扫描溶出伏安曲线
银阳极溶出峰
a．空白； b．a+1．5×10-5 mol／L Ag+. 扫描速率：100 mV／s 检测限：1 ×10-8mol／L
3.1 阳极溶出伏安法应用