碘测定操作规程

碘测定操作规程
碘测定是一种常见的化学分析方法，用于确定样品中的碘含量。

碘在生物体内具有重要的生理功能，因此对于某些领域，如医药、食品等，检测样品中的碘含量具有重要的意义。

下面将介绍碘测定操作规程。

一、试剂和仪器
1. 试剂：
- 硫酸铵：优质分析纯；
- 硫酸钠：优质分析纯；
- 碘化钾标准溶液：稀释倍数为1000；
- 淀粉溶液：1%（质量浓度）；
- KI-碳酸钠溶液：将0.5 g KI 和2.5 g 碳酸钠溶解于100 mL 水中；
- 醋酸：优质分析纯；
- 高锰酸钾：优质分析纯；
- 纯净水。

2. 仪器：
- 壶口瓶；
- 准确器皿；
- 恒温水浴；
- 双筒比色计。

二、操作步骤
1. 样品处理
将待测样品称量0.5 g，加入壶口瓶中。

加入10 mL 硫酸铵和10 mL 硫酸钠溶液，用搅拌棒均匀搅拌溶解。

2. 碘的析出
将1 mL KI-碳酸钠溶液添加到壶口瓶中，搅拌均匀。

加入少量纯净水使溶液量为25 mL，在恒温水浴中加热至沸腾。

3. 酸化反应
在沸腾状态下，逐滴加入准确测量的3 mL 醋酸。

加酸时要注意控制反应速度，避免溶液煮沸溢出。

4. 进氧化反应
保持溶液沸腾状态，滴加4 g/L 高锰酸钾溶液，直到溶液由浑浊变为淡黄色。

通常需要滴加30-40 滴。

5. 酸碘消除
继续沸腾5 分钟，然后迅速将溶液冷却至室温。

6. 零碘消除
取一空白组对照试验，按照以上步骤进行操作，但将样品中的硫酸铵、硫酸钠和Kl-碳酸钠溶液替换为等量的纯净水。

用测得的次数减去空白试验的次数，得到的是样品中的碘含量。

7. 分光光度测定
取2 mL 淀粉溶液加入试管，用纯净水稀释至10 mL。

在另一个试管中取3 mL 表具相同的产物，放在比色计的试管夹中。

将试管中的淀粉溶液随即倒入化合物反应物的试
管中，立即吹洗试管，使液面与试管夹处相同。

切换至红色滤光片，调整样品比较池与反背比色池中的透明度差为最小。

三、结果计算
1. 标准曲线绘制
取一系列容器，分别加入0、0.2、0.4、0.6、0.8 和1 mL 碘化钾标准溶液，并用纯净水稀释至10 mL。

在比色计上用每个递增特性的溶液进行测定，测定各溶液对应的光密度值。

2. 确定样品中碘的含量
按照测定吸光度的方法，测定样品和标准溶液的光密度值。

3. 根据标准曲线计算碘的含量
四、注意事项
1. 实验中需严格遵守安全操作规程，避免溶液煮沸溢出。

2. 所使用的试剂和仪器要保持干净和无污染。

3. 所用试剂应为分析纯，以保证测定结果的准确性。

4. 操作过程中尽量同时进行样品和空白试验，减小误差。

5. 每个步骤的操作时间应保持一致，以保证结果的可比性。

以上就是碘测定操作规程，希望对你有所帮助！。