高效液相色谱法测定土壤中香豆素类灭鼠药残留

高效液相色谱法测定土壤中香豆素类灭鼠药残留
陈闻;耿梅梅;张丽萍;许丽卫;袁红朝;李春勇;彭灿;王久荣;张美文
【期刊名称】《色谱》
【年(卷),期】2016(034)009
【摘要】建立了测定土壤中杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、氟鼠灵、溴鼠隆5种香豆
素类灭鼠药残留量的柱后衍生荧光检测高效液相色谱方法.样品在加入内标物氯杀
鼠灵后用丙酮-氨水-甲醇(体积比为100:3:100)混合液提取,浓缩的提取液用5 mL
正己烷-氯仿(体积比为3:1)混合液溶解,NH2固相萃取小柱净化,用15 mL 50 mmol/L四丁基磷酸二氢铵甲醇溶液洗脱分析物,移除溶剂,用甲醇-0.25％(体积分数)乙酸水溶液(体积比为3:2)混合液溶解,过滤后,经高效液相色谱分离,以甲醇-氨水-水(体积比为1:1:8)混合液为衍生试剂进行柱后衍生,采用荧光检测器检测.杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、氟鼠灵、溴鼠隆5种鼠药在0.02～10.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,定量限(LOQ,S/N=10)为2.2～18.5 μg/L.在0.1～0.3 mg/kg添加水平内,5种灭鼠药的回收率为94.6％～118.0％,相对标准偏差(RSD)为0.8％～ 10.2％(n=3).实验结果表明该方法灵敏、准确,重复性好.
【总页数】6页(P912-917)
【作者】陈闻;耿梅梅;张丽萍;许丽卫;袁红朝;李春勇;彭灿;王久荣;张美文
【作者单位】中国科学院亚热带农业生态研究所,亚热带农监生态过程重点实验室,
湖南长沙410125;中国科学院亚热带农业生态研究所,亚热带农监生态过程重点实
验室,湖南长沙410125;中国科学院亚热带农业生态研究所,亚热带农监生态过程重
点实验室,湖南长沙410125;中国科学院亚热带农业生态研究所,亚热带农监生态过
程重点实验室,湖南长沙410125;中国科学院亚热带农业生态研究所,亚热带农监生态过程重点实验室,湖南长沙410125;中国科学院亚热带农业生态研究所,亚热带农监生态过程重点实验室,湖南长沙410125;中国科学院亚热带农业生态研究所,亚热带农监生态过程重点实验室,湖南长沙410125;中国科学院亚热带农业生态研究所,亚热带农监生态过程重点实验室,湖南长沙410125;中国科学院亚热带农业生态研究所,亚热带农监生态过程重点实验室,湖南长沙410125
【正文语种】中文
【中图分类】O658
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