纳米材料的气相制备方法
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特点:加热方式简单,工作温度受坩埚材料的限制,还可能与 坩埚反应。所以一般用来制备Al、Cu、Au等低熔点金属 的纳米粒子。
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2. 高频感应法 以高频感应线圈为热源,使坩埚内 的导电物质在涡流作用下加热， 在低压惰性气体中蒸发,蒸发后的 原子与惰性气体原子碰撞冷却凝 聚成纳米颗粒。 特点：采用坩埚，一般也只是制 备象低熔点金属的低熔点物质。
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1. 电阻加热法: 欲蒸发的物质(例如， 金属、CaF2、 NaCl 、 FeF2 等 离 子 化 合 物 、 过 渡 族 金属氮化物及氧化物等)置于柑蜗 内．通过钨电阻加热器或石墨加热 器等加热装置逐渐加热蒸发，产生 元物质烟雾，由于惰性气体的对流， 烟雾向上移动，并接近充液氮的冷
却棒(冷阱, 77K)。在蒸发过程中，由元物质发出的原子与 惰性气体原子碰撞因迅速损失能量而冷却，这种有效的冷却过 程在元物质蒸汽中造成很高的局域过饱和，这将导致均匀成核 过程。
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3. 溅射法 此方法的原理如图, 用两块 金属板分别作为阳极相阴 极，阴极为蒸发用的材料， 在两电极间充入Ar气(40～ 250Pa)，两电极间施加的电 压范围为0.3～1.5kv。由于 两 极 间 的 辉 光 放 电 使 Ar 离 子形成，在电场的作用下 Ar 离 子 冲 击 阴 极 靶 材 表 面 ， 使靶材从其表面蒸发出来 形成超微粒子．并在附着
面上沉积下来。
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粒子的大小及尺寸分布主要取决于两电极间的电压、电流和 气体压力。靶材的表面积愈大，原子的蒸发速度愈 高．超微 粒的获得量愈多。
用溅射法制备纳米微粒有以下优点: (1) 可制备多种纳米金属，包括高熔点和低熔点金属。常
规的热蒸发法只能适用于低熔点金属； (2) 能制备多组元的化合物纳米微粒，如A152Ti48、Cu91Mn9
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二 、 化学气相反应法
化学气相反应法是利用挥发性的金属化合物的 蒸气通过化学反应生成所需要的化合物，在保护气 体环境下迅速冷凝，从而制备各类物质的纳米微粒。 可分为单一化合物热分解（气相分解法）和两种以 上化合物之间的化学反应（气相合成法）。
形成了纳米粒子。含有纳米粒子的油被甩进了真空室沿壁的 容器中，然后将这种超微粒含量很低的油在真空下进行蒸 馏．使它成为浓缩的含有纳米粒子的糊状物。
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此方法的优点有以下几点： ① 可制备Ag、Au．Pd、Cu、Fe、Ni、Co等纳米
颗粒，平均粒径约3nm，而用惰性气体蒸发法 很难获得这样小的微粒； ② 粒径均匀． ③ 纳米颗粒分散地分布在油中。 ④ 粒径的尺寸可控，即通过改变蒸发条件来控制 粒径大小，例如蒸发速度、油的粘度、圆盘 转 速等。圆盘转速高．蒸发速度快．油的粘 度 高均使粒子的粒径增大，最大可达8 nm。
了SiC超微粒的“烟”，然后将它们收集起来得到SiC细米颗粒。 用此种方 法还可以制备 Ti, V, Mo,和W等碳化物超微粒子。
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6．混合等离子法
此制备方法是采用 RF( 射
频 ) 等 离 子 与 DC 直 流 等 离
子组合的混合方式来获得
纳米粒子, 如图
由图中心石英管外的感
应线圈产生高频磁场(几
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5 通电加热蒸发法
此法是通过碳棒与金属相接触，通电 加热使金属熔化．金属与高温碳反应并 蒸发形成碳化物超微粒子。
右图为制备SiC超微粒于的装置图。碳 棒与Si板(蒸发材料)相接触，在蒸发室内 充有Ar或He气、压力为1～10kP, 在碳棒 与Si板间通交流电(几百A)．Si板被其下 面的加热器加热，随Si板温度上升, 电阻 下降，电路接通，当碳棒温度达白热程 度时，Si板与碳棒相接触的部位熔化．当 碳棒温度高于2473K时．在它的周围形成
及ZrO2等； (3) 通过加大被溅射的阴极表面可提高纳米微粒的获得量。
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4．流动液面真空蒸镀法 该制备法的基本原理是： 在高真空中蒸发的金属原 子在流动的油面内形成极 超微粒子，产品为含有大 量超微粒的糊状油, 如图。
高真空中的蒸发是采用 电子束加热, 当水冷铜坩 埚中的蒸发原料被加热蒸 发时，打开快门，使蒸发 物镀在旋转的圆盘表面上
纳米材料的气相制备方法
参考资料：纳米材料制备技术
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目前纳米材料制备常采用的方法:
(按物态分类)
气相法 液相法
蒸发-冷凝法
化学气相反应法 沉淀法 喷雾法 溶胶-凝胶法
固相法
机械粉碎(Biblioteka Baidu能球磨)法 固态反应法
非晶晶化法
各种方法有各自的特点和适用范围
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一、蒸发-冷凝法 此 种 制 备 方 法 是 在 低 压 的 Ar 、 He 等 惰 性 气 体 中 加 热 金 属 ， 使其蒸发汽化, 然后在气体介 质中冷凝后形成5-100 nm的纳 米微粒。通过在纯净的惰性 气体中的蒸发和冷凝过程获 得较干净的纳米粉体。 右图为该方法的典型装置。
MHz) 将 气体 电 离 产生 RF
等离子体．内载气携带的
原料经等离子体加热、反
应生成纳米粒子并附着在
冷却壁上。 DC(直流)等离
子电弧束是用来防止RF等
离子弧面受干扰，出此称
为‘混合等离子”法。
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特点: ①产生RF等离子体时没有采用电极，不会有电极 物质(熔化或蒸发)混入等离子体而导致等离子体中 含有杂质，因此纳米粉末的纯度较高； ②等离子体所处的空间大，气体流速比DC等离子 体慢，致使反应物质在等离子空间停留时间长、 物质可以充分加热和反应： ③可使用非惰性的气体(反应性气体)，因此，可制 备化合物超微粒子，即混合等离法不仅能制备金 属纳米粉末，也可制备化合物纳米粉末，使产品 多样化。
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7．爆炸丝法 这种方法适用于制备纳米金属和合 金粉体。基木原理是先将金属丝固 定在一个充满惰性气体(50bar)的反 应室中，丝的两端卡头为两个电极， 它们与一个大电容相联结形成回路， 加 15kV 的 高 压 、 金 属 丝 在 500 一 800kA下进行加热．融断后在电流 停止的一瞬间，卡头上的高 压在融断处放电，使熔融的金属在放电过程中进一步加热变成 蒸汽，在惰性气体中碰撞形成纳米粒子沉降在容器的底部，金 属丝可以通过一个供丝系统自动进入两卡头之间．从而使上述 过程重复进行。如图所示。
特点:加热方式简单,工作温度受坩埚材料的限制,还可能与 坩埚反应。所以一般用来制备Al、Cu、Au等低熔点金属 的纳米粒子。
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2. 高频感应法 以高频感应线圈为热源,使坩埚内 的导电物质在涡流作用下加热， 在低压惰性气体中蒸发,蒸发后的 原子与惰性气体原子碰撞冷却凝 聚成纳米颗粒。 特点：采用坩埚，一般也只是制 备象低熔点金属的低熔点物质。
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1. 电阻加热法: 欲蒸发的物质(例如， 金属、CaF2、 NaCl 、 FeF2 等 离 子 化 合 物 、 过 渡 族 金属氮化物及氧化物等)置于柑蜗 内．通过钨电阻加热器或石墨加热 器等加热装置逐渐加热蒸发，产生 元物质烟雾，由于惰性气体的对流， 烟雾向上移动，并接近充液氮的冷
却棒(冷阱, 77K)。在蒸发过程中，由元物质发出的原子与 惰性气体原子碰撞因迅速损失能量而冷却，这种有效的冷却过 程在元物质蒸汽中造成很高的局域过饱和，这将导致均匀成核 过程。
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3. 溅射法 此方法的原理如图, 用两块 金属板分别作为阳极相阴 极，阴极为蒸发用的材料， 在两电极间充入Ar气(40～ 250Pa)，两电极间施加的电 压范围为0.3～1.5kv。由于 两 极 间 的 辉 光 放 电 使 Ar 离 子形成，在电场的作用下 Ar 离 子 冲 击 阴 极 靶 材 表 面 ， 使靶材从其表面蒸发出来 形成超微粒子．并在附着
面上沉积下来。
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粒子的大小及尺寸分布主要取决于两电极间的电压、电流和 气体压力。靶材的表面积愈大，原子的蒸发速度愈 高．超微 粒的获得量愈多。
用溅射法制备纳米微粒有以下优点: (1) 可制备多种纳米金属，包括高熔点和低熔点金属。常
规的热蒸发法只能适用于低熔点金属； (2) 能制备多组元的化合物纳米微粒，如A152Ti48、Cu91Mn9
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二 、 化学气相反应法
化学气相反应法是利用挥发性的金属化合物的 蒸气通过化学反应生成所需要的化合物，在保护气 体环境下迅速冷凝，从而制备各类物质的纳米微粒。 可分为单一化合物热分解（气相分解法）和两种以 上化合物之间的化学反应（气相合成法）。
形成了纳米粒子。含有纳米粒子的油被甩进了真空室沿壁的 容器中，然后将这种超微粒含量很低的油在真空下进行蒸 馏．使它成为浓缩的含有纳米粒子的糊状物。
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此方法的优点有以下几点： ① 可制备Ag、Au．Pd、Cu、Fe、Ni、Co等纳米
颗粒，平均粒径约3nm，而用惰性气体蒸发法 很难获得这样小的微粒； ② 粒径均匀． ③ 纳米颗粒分散地分布在油中。 ④ 粒径的尺寸可控，即通过改变蒸发条件来控制 粒径大小，例如蒸发速度、油的粘度、圆盘 转 速等。圆盘转速高．蒸发速度快．油的粘 度 高均使粒子的粒径增大，最大可达8 nm。
了SiC超微粒的“烟”，然后将它们收集起来得到SiC细米颗粒。 用此种方 法还可以制备 Ti, V, Mo,和W等碳化物超微粒子。
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6．混合等离子法
此制备方法是采用 RF( 射
频 ) 等 离 子 与 DC 直 流 等 离
子组合的混合方式来获得
纳米粒子, 如图
由图中心石英管外的感
应线圈产生高频磁场(几
10
5 通电加热蒸发法
此法是通过碳棒与金属相接触，通电 加热使金属熔化．金属与高温碳反应并 蒸发形成碳化物超微粒子。
右图为制备SiC超微粒于的装置图。碳 棒与Si板(蒸发材料)相接触，在蒸发室内 充有Ar或He气、压力为1～10kP, 在碳棒 与Si板间通交流电(几百A)．Si板被其下 面的加热器加热，随Si板温度上升, 电阻 下降，电路接通，当碳棒温度达白热程 度时，Si板与碳棒相接触的部位熔化．当 碳棒温度高于2473K时．在它的周围形成
及ZrO2等； (3) 通过加大被溅射的阴极表面可提高纳米微粒的获得量。
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4．流动液面真空蒸镀法 该制备法的基本原理是： 在高真空中蒸发的金属原 子在流动的油面内形成极 超微粒子，产品为含有大 量超微粒的糊状油, 如图。
高真空中的蒸发是采用 电子束加热, 当水冷铜坩 埚中的蒸发原料被加热蒸 发时，打开快门，使蒸发 物镀在旋转的圆盘表面上
纳米材料的气相制备方法
参考资料：纳米材料制备技术
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目前纳米材料制备常采用的方法:
(按物态分类)
气相法 液相法
蒸发-冷凝法
化学气相反应法 沉淀法 喷雾法 溶胶-凝胶法
固相法
机械粉碎(Biblioteka Baidu能球磨)法 固态反应法
非晶晶化法
各种方法有各自的特点和适用范围
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一、蒸发-冷凝法 此 种 制 备 方 法 是 在 低 压 的 Ar 、 He 等 惰 性 气 体 中 加 热 金 属 ， 使其蒸发汽化, 然后在气体介 质中冷凝后形成5-100 nm的纳 米微粒。通过在纯净的惰性 气体中的蒸发和冷凝过程获 得较干净的纳米粉体。 右图为该方法的典型装置。
MHz) 将 气体 电 离 产生 RF
等离子体．内载气携带的
原料经等离子体加热、反
应生成纳米粒子并附着在
冷却壁上。 DC(直流)等离
子电弧束是用来防止RF等
离子弧面受干扰，出此称
为‘混合等离子”法。
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特点: ①产生RF等离子体时没有采用电极，不会有电极 物质(熔化或蒸发)混入等离子体而导致等离子体中 含有杂质，因此纳米粉末的纯度较高； ②等离子体所处的空间大，气体流速比DC等离子 体慢，致使反应物质在等离子空间停留时间长、 物质可以充分加热和反应： ③可使用非惰性的气体(反应性气体)，因此，可制 备化合物超微粒子，即混合等离法不仅能制备金 属纳米粉末，也可制备化合物纳米粉末，使产品 多样化。
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7．爆炸丝法 这种方法适用于制备纳米金属和合 金粉体。基木原理是先将金属丝固 定在一个充满惰性气体(50bar)的反 应室中，丝的两端卡头为两个电极， 它们与一个大电容相联结形成回路， 加 15kV 的 高 压 、 金 属 丝 在 500 一 800kA下进行加热．融断后在电流 停止的一瞬间，卡头上的高 压在融断处放电，使熔融的金属在放电过程中进一步加热变成 蒸汽，在惰性气体中碰撞形成纳米粒子沉降在容器的底部，金 属丝可以通过一个供丝系统自动进入两卡头之间．从而使上述 过程重复进行。如图所示。