实验室建设方案

土壤、水农业环境检测实验室

建设方案

年月日

目录

一、测试项目

二、现有条件

三、标准和方法

四、实验室建设方案和内容

五、费用预算

六、项目实施进度

七、项目预期目标

一、测试项目

土壤速效氮、磷、钾；土壤有机质；土壤、水酸碱度；土壤、水中的全盐含量。

二、现有条件

40m2房间一间。

三、标准和方法

1 土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)。

2 土壤中速效磷的测定——0.5mol/L NaHCO3法。

3 土壤速效钾的测定——NH4OAc浸提，火焰光度法。

4 土壤中有机质的测定——重铬酸钾溶重法（外加热法）。

5 土壤、水酸碱度的测定-电位测定法。

6土壤、水-水溶性盐分（全盐量）的测定—电导法。

（具体方法见附件）

四、实验室建设方案和内容

1、实验台、柜、通风柜

2、仪器设备

3、玻璃器皿及试剂

4、实验技术指导及其它费用

为确保实验室按计划建成，使实验技术人员学会并熟练掌握测试项目的实验技术，项目计划安排技术专家现场指导，计划安排8个工作日，指导费以1000元/天计（含食宿），合计8000元；其它不可预见费用5000元；总计13000元。

五、费用预算

实验台、柜、通风柜预计24400元，仪器设备预计119650元，试剂及玻璃器皿预计3555.8元，不可预见费用13000元，合计总费用162505.8元。

六、项目实施进度

7月1日-10日，实验室实验台、柜等购置、安装，实验设备、试剂及实验器皿采购。

7月11日-20日，仪器设备调试及实验项目练习。

七、预期目标

项目按中等偏上标准建设，项目完成后能顺利开展土壤速效氮、磷、钾、土壤有机质、土壤（水）酸碱度、土壤（水）全盐含量测定及土壤质量评价。

附件测试方法

1 土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)

土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。

1.1 方法原理

在密封的扩散皿中，用1.2mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持1.2mol/L的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L 氢氧化钠水解。

1.2仪器设备

扩散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒温箱、玻璃棒毛玻璃、皮筋、吸管(2ml 和10ml)，腊光纸、角匙、瓷盘。

1.3 试剂

(1)1.8mol/L氢氧化钠溶液：称取化学纯氢氧化钠72g，用蒸馏水溶解后冷却定容到1000ml。

(2)1.2mol/L氢氧化钠溶液：称取化学纯氢氧化钠48g,用蒸馏水溶解定容到1000ml。

(3)2%硼酸溶液：称取20g硼酸，用热蒸馏水(约60℃)溶解，冷却后稀释至1000ml，用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。

(4)0.01mol/L盐酸标准溶液：先配制1.0mol/L盐酸溶液，然后稀释100倍，用标准碱标定。

(5)定氮混合指示剂：与土壤全氮的测定配法相同。

(6)特制胶水：阿拉伯胶(称取10g粉状阿拉伯胶，溶于15ml蒸馏水中)10份、甘油10份，饱和碳酸钾5份混合即成(最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨)。

(7)硫酸亚铁(粉状)：将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处。

1.4 操作步骤

(1) 称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。)

(2) 用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠)，立即用毛玻璃盖严。(3) 水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入40℃恒温箱中。24小时后取出，再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为V0。

1.5 结果计算

水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14／样品重×100

式中：

N—标准盐酸的摩尔浓度；

V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数；

V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；

14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol；

100—换算成每百克样品中氮的毫克数。

注意事项

(1)滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡。若有，首先要把气泡排出。

(2)滴定时，标准酸要逐滴加入，在接近终点时，用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内。

(3)特制胶水一定不能沾污到内室，否则测定结果将会偏高。

(4)扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严，以防漏气。

2 土壤中速效磷的测定——0.5mol/L NaHCO3法

2.1方法原理

石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时忧郁碳酸盐的碱溶液，液降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤，也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。

2.2主要仪器

往复振荡机、分光光度计

3.3 试剂

（1）0.5mol/LNaHCO3浸提液溶解NaHCO342.0g于800mL水中，以0.5mol/LNaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空气中可因失去CO2而使pH增高，可于液面加一层矿物油保存之、此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过一个月，应检查pH值是否改变。

（2）钼锑抗试剂 A.5g/L酒石酸氧锑钾溶液:取酒石酸氧锑钾[K（SbO)C4H4O6]0.5g ,溶解于100mL水中。B.钼酸铵－硫酸溶液:称取钼酸铵[（NH4)6Mo7O24?4H2O]10g，溶于450mL 水中，缓慢地加入208.3 mL浓H2SO4，边加边搅。再将上述A液加入到B液中，最后加水至1L。充分摇匀，贮存于棕色瓶中，此为钼锑混合液。

临用前（当天），称取左旋抗坏血酸（C6H8O5，化学纯）1.5g，溶于100 mL钼锑混合液中，混匀，此即为钼锑抗试剂。有效期24小时，若贮存在冰箱中则有效期更长。

（3）磷标准溶液准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4（分析纯）0.2195g，溶解在400mL 水中，加浓H2SO45 mL（防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1L容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50 μg/mL的P标准溶液。吸取该标液25mL，稀释至250 mL，即为5 μg/mL的P 标准溶液。

2.4 操作步骤

称取通过20目筛子的风干土样2.5g（精确到0.001g）于150mL三角瓶（或大试管）中，加入0.5mol/LNaHCO3浸提液50mL，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30min，立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100mL三角瓶中，吸取滤液10mL（含磷量高时吸取2.5～5.0mL，同时应补加0.5mol/LNaHCO3溶液至10mL）于150mL三角瓶中，再准确加入蒸馏水35 mL，然后用吸管加入钼锑抗试剂5mL，摇匀，放置30min后，用880nm或700nm波展进行比色。以空白液的吸收值为0，读出待测液的吸收值（A）。

标准曲线绘制:分别准确吸取5μg/mLP标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于150mL三角瓶中，再加入0.5mol/LNaHCO3 10mL，准确加水，使各瓶的总体积达到45mL，摇匀；最后加入钼锑抗试剂5mL，混匀显色。同待测液一样进行比色，绘制标准曲线。最后溶