EDTA直接滴定法金属镍化验国家标准
镍含量测定的国标
镍含量测定的国标
（原创实用版）
目录
1.镍含量测定的国标概述
2.镍含量测定的方法
3.镍含量测定的步骤
4.镍含量测定的注意事项
5.镍含量测定的国标意义
正文
镍含量测定的国标概述：
镍含量测定的国标，是我国对于镍含量测定的一项标准化规定，旨在统一镍含量的测定方法，保证测定结果的准确性和可靠性，从而更好地满足各个领域对镍含量测定的需求。
镍含量测定的方法：
镍含量的测定方法有多种，如重量法、电化学法、原子吸收光谱法、X 射线荧光光谱法等。
这些方法各有优缺点，具体使用哪种方法需要根据实际情况和具体要求来选择。
镍含量测定的步骤：
以原子吸收光谱法为例，镍含量测定的基本步骤包括样品的制备、标准曲线的绘制、样品的测定和结果的计算等。
镍含量测定的注意事项：
在进行镍含量测定时，需要注意以下几点：首先，选择合适的测定方法；其次，严格控制实验条件，避免实验干扰；再次，准确测量和计算，确保测定结果的准确性；最后，定期校验和维护测定设备，保证设备的精
度和稳定性。
镍含量测定的国标意义：
镍含量测定的国标，可以规范镍含量的测定方法，提高测定结果的准确性和可靠性，有助于确保镍制品的质量和安全，也有助于推动镍行业的健康发展。
金镍合金镀液和镀层中镍的测定(EDTA滴定法)
Al3+、Ca2+、Mg2+、Cu2+离子，采用加入掩蔽剂的方法 掩蔽：加入NH4F-酒石酸钾钠掩蔽Fe3+、Al3+、Ca2+、 Mg2+ 离子；加入Na2S2O3溶液
掩蔽Cu2+离子。在加入Na2S2O3溶液进行掩蔽Cu2+离子 时，pH不能小于3，否则析出的S0↓会使溶液浑浊无法确 定终点[16]。镀液中氰化物干扰测定，加(NH4)
ol/L。⑻ 紫脲酸铵(MX)指示剂：m(MX)∶m(NaCl)=0.1∶50 的固体混合物。㈢测定步骤⑴镀液中镍量的测定移取金 镍合金镀p;rho;(Ni)≤8 g /L时，取2 mL，当ρ(Ni)≥8 g/L时，取1 mL)置于250 mL锥形瓶中，加入150 g/L(NH4)2S2O8 10
金镍合金镀层的硬度高、耐磨性好。镀层中金的质量分 数为：ωAu 80 % 时，硬度（HV）可达350。镀层 的外观随镍量的增高而由黄转为青黄，直至白色。金镍 合
金镀层作为硬金镀层主要用于接插件、印制板插头、触 点等件中。在电子工业中，由于碱性氰化镀液常引起电 器元件，特别是印制电路板的剥离，目前金镍合金镀液 仍以弱酸性(pH值3~
匀。④ 吸取已制备好的待测液20 mL(V3 / mL)，加入250 mL锥形瓶中，加蒸馏水50 mL、(1＋1) 氨水10 mL、pH10 氨性缓冲溶液。加入0.3
g紫脲酸铵指示剂，用0.05 mo/L的EDTA标准滴定溶液滴定， 溶液由黄转变为紫红色为终点（V4 / mL）。㈣计算式中 ρNi— 镀液中镍离子的质量浓度,
2S2O8将其氧化，以破除其干扰。㈡试剂⑴ 氨水：(1＋1)。 ⑵ 盐酸：(1＋1)。⑶ (NH4)2S2O8：150 g/L；⑷ pH10氨性 缓冲溶液。⑸ Na2S2
EDTA滴定直接测定铁镍中的镍量
EDTA滴定直接测定铁镍中的镍量
实验原理
在过量EDTA存在下，于PH约为4.6的乙酸-乙酸盐缓冲介质中，以PAN作指示剂，用硫酸铜标准溶液返滴过量EDTA的方法直接测定铁镍中的镍。
试剂
PH=4.6 乙酸乙酸盐缓冲液称取无水乙酸钠144 g 溶于水,加入冰乙酸115 mL ,定容1 L
配制0.01mol/l硫酸铜溶液取CuSO
4·5H
2
O 1.2484g定容500ml
PAN指示剂 2g/l
Na
2-EDTA·2H
2
O标准液0.01mol/l
实验步骤
移取1.000g/l的镍标准溶液15ml加入EDTA标准溶液40.00ml，加入PH为4.6乙酸盐缓冲液20ml，煮沸0.5-1min，取下，立即加入2g/L PAN指示剂6-8滴，趁热用0.010mol/L硫酸铜标准液滴至紫红色或砖红色为终点。
数据处理
C ni=(C1V1-C2V2)*M Ni/V
式中，C1为标准EDTA溶液浓度，C2为标准硫酸铜溶液浓度
V1为加入的EDTA体积，V2为返滴所消耗的硫酸铜标准溶液体积，V为镍标准溶液体积。
EDTA直接滴定法测定镍含量
EDTA直接滴定法测定镍含量CISCTECHN0LOGYEDTA直接滴定法测定镍含量周红梅欧红燕李涛(重钢集团公司重庆研究所)(重钢股份公司钢研所)摘要本文提出了EDTA容量法测定高温合金钢中镍含量的分析方法,探讨了反应的介质,滴定温度,共存元素等对滴定的影响.EDTA容量法测量镍,结果具有良好的精密度和准确度,该法操作简单,易於掌握,分析速度快等特点,适应于铁镍基,镍基等高温合金钢中镍含量的分析.关键词EDTA容量法高温合金镍DeterminationoftheamountofnickelbyusingEDTAdirecttitrationmethodZhouHongmeiOuHong'yan (ResearchInstituteofChongqingIronandSteelGroup)LiTao(IronandSteelResearchInstituteofChongqingIron&SteelCo.Ltd.) AbstractThispaperintroducedEDTAmethod,adirectmethodofdeterminingnickelcontenti nsuperalloy. Meanwhilethisexperimentalsodemonstratedhowmediums,temperatureandcoexisteleme ntsinfluencedtitration.EDTAmethodhaditsadvantagesinaccuracy,itiseasytooperate,veryfastanalysisprocess,an dnorigorrequirementsonequipments,it'sfitfortheanalysisonnickelcontentinFe-Nibasedalloy.KeywordsEDTAmethodvolumetricmethodsuperalloyNi 1概述一般合金钢中镍均采用丁二酮肟光度法测定,由于该法只适用于中,低含量镍的测定,而高温合金钢中,镍含量高达30%～70%,光度法对此测定误差较大.一般采用丁二酮肟重量法测定高含量镍,由于该法操作繁琐,分析周期长,本文采用EDTA容量法分析高含量镍,容量法测定有以下难点:首先EDTA与镍的络合速度较慢;其次共存元素Fe,Al, cr,Ti等的干扰.本文重点对以上问题进行探讨,特制定了EDTA容量法测定高温合金钢中镍含量. 2方法原理试样用盐酸,硝酸分解,高氯酸冒烟氧化,在氢氧化钾的碱性溶液中,用三乙醇胺隐蔽Fe,Al,cr,Ti等,再加入过量的EDTA标准滴定溶液与镍络合, 用钙标准溶液返滴定过量的EDTA.3主要反应?50?Ni一;+2H+(H,1,+——(\+11I嗣,CH,COO.\4.1高氯酸:1.67g/mL;4.2盐酸一硝酸混合酸:2+1;4.3氢氟酸:1.15g/mL;4.5氢氧化钾溶液:20%;Ⅲ指示剂:0.25%;4.7EDTA标准滴定溶液:0.0200mol/L;5分析步骤~EDTA直接滴定法测定镍含量》3.00mL高氯酸,加热冒高氯酸烟,将铬氧化至六价,冷却至室温,沿瓶壁加30.00mL水,温热摇动溶解盐类.冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.三乙醇胺溶液(1+1),10.00mL氢氧化钾溶液(20%)摇匀,加水至200mL左右,加热至60～7OcC,滴加34滴偶氮胂Ⅲ指示剂(0.25%),用EDTA标准滴定溶液滴至溶液由蓝色变为微红色在lmin内不消失为终点再过量5.00mL.记下此时消耗的EDTA的体积VzmL.再滴加3～4 滴偶氮胂Ⅲ指示剂,用钙标准溶液滴至蓝色为终点, 消耗钙标准溶液的体积为V.mL.氢氧化钾溶液(20%)摇匀,加水至200mL左右,滴加3～4滴偶氮胂Ⅲ指示剂(0.25%),用钙标准溶液表1时取平均值.6分析结果的计算按下式计算镍的质量分数(%):Ⅳf)(%):—c.(KV2-—×10一lm式中c—EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L;v:一加入EDTA标准滴定溶液的体积(mL);V一返滴定时消耗钙标准溶液的体积(mL);K一体积比,每毫升EDTA相应于钙标准溶液的体积;—镍的摩尔质量(g/mo1);m一称样量(g)..7条件试验取含镍量约40%的试样若干份,固定盐酸一硝酸混合酸用量,改变高氯酸(比重1.67'g/mL)加入量自1.O0～4.50mL冒烟氧化铬,其余按操作步骤进行, 结果见表1.致,本法选用3.00mL.表2取YSBC74—17标样含镍38.72%,除改变冒高氯酸烟的时间外,其余均按操作步骤进行,结果见表2.由表可见:高氯酸冒烟时间的长短,镍不损失.取YSBC74—17标样含镍38.72%若干份,除改表3变三乙醇胺用量外,其余按操作步骤进行,结果见表3.一致,本法选用5.00mL.7-4氢氧化钾用量试验取YSBC74—17标样含镍38.72%若干份,除改变氢氧化钾用量外,其余按操作步骤进行,结果见表4.?51?(EDTA直接滴定法测定镍含量》表4致,本法选用10.00mL.7.5EDTA与镍的络合反应试验:EDTA与镍的络合速度较慢,一方面采用热滴定,在加热条件下用EDTA滴定镍,实验证明,加热至60～70℃然后再用返滴定法,用金属离子钙标准溶液滴定过量的EDTA.8结果验证将高温合金标准样品,分别按照样品分析步骤进行,测试五次,其精密度RSD所有元素均在0.5%加入过量的EDTA标准溶液络合镍,加快反应速度,以内,符合国家规定. 表5合金标准样品中Ni精密度测定结果8.2对照实验误差符合国家行业标准,相对误差均在0.5%以内,用不同合金标准样品进行测定,结果表明,其绝对符合国家规定.表6本法对标准物质测定结果的绝对误差和相对误差9讨论氧化钾强碱介质中以三乙醇胺掩蔽Fe,A1,Mn,Ti,cr等元素.Cr3能与EDTA络合而干扰测定,加入高氯酸发烟将其氧化至cr6,而呈CrO42-;~在不再干扰,但合金中铬含量较高时,cr6+的黄色影响终点的观察,干扰在碱性介质中利用空气中的氧(充分搅拌)将其氧化至Mn而而与三乙醇胺络合,锰高时加少量过氧化至三价后再以三乙醇胺掩蔽.?52?9.2EDTA滴定镍酸度与反应介质选择:镍与EDTA 形成中等强度的1:1浅蓝色络合物,lgK值18.6.根据酸效应系数,可以估计镍的EDTA滴定可在pH 值12～l3范围内进行.实验证明,调整酸度的反应介质必须是氢氧化钾强碱性,因为钠盐的存在会使荧光提前出现且有残余荧光而干扰测定.9.3对高锰,高钴(大于15%)试样,可在加氢氧化钾溶液后加lmL过氧化氢,20mL氨水,充分搅拌2min,将锰,钴氧化和掩蔽,然后再加过量的EDTA(0.02mol/L).~(EDTA直接滴定法测定镍含量》9.4试样难溶滴加2滴氢氟酸.10结论研究结果表明,用EDTA容量法测定高温合金中镍含量.用标准样品进行验证,测量结果具有良好的精密度和准确度.该法操作简单,易於掌握,分析速度快,所用试剂及器具普通等特点,适用于铁镍基,镍基等高温合金中镍含量的分析.参考文献【1]曹宏燕主编.冶金材料分析技术与应用,冶金工业出版社, 2008.9.[2】李宽亮主编.理化分析测试指南,金属材料部分,钢铁化学分析分册,国防工业出版社,1988.6.【3J鞍钢钢铁研究所,沈阳钢铁研究所编,辽宁科学技术出版社,1990.12.【4】成都无缝钢管厂中心试验室,四川大学化学系分析化学教研室编.钢铁化学分析,1974.1O.国内规模最大的焦炉煤气制天然气项目开工冀中能源焦炉煤气综合利用项目,一期年产9000万Nm3天然气工程,近日在下属井陉矿区循环炉煤气制天然气工程正式开工建设.作为一种高效,优质的清洁燃料,天然气被许多国家列为首选燃料,在能源供应中的比例以12%显示,我国天然气需求量年均增长率近16%,从2008年开始出现的供需紧张矛盾延续至今,每年的需求缺口达到200亿立方米.国家能源局预测,到2020年,国内天然气需求缺口或将突破900亿立方米.此时投资焦炉煤气制天然气项目,对于冀中能源的意义显而易见.冀中能源董事长王社平说:"这是企业提档升级,提质增效的具体举措."据了解,冀中能源井陉矿区现有四家大型焦化厂,年产焦炭约400万吨,年外供焦炉煤气约8亿立方米."这不仅可以解决焦炉煤气污染环境等问题,每年削减二氧化碳排放60多万吨,二氧化硫2300多吨,又能促进资源的综合利用,形成良好的循环产业链." 冀中能源井矿集团董事长李明朝说,早在2011年7 月,该项目可行性研究报告已通过专家论证,被列入河北省和石家庄市2012年重点工程项目.太钢成功开发出超高强度热轧卷板近Et,从太钢技术中心传来喜讯,继太钢700MPa高强热轧卷板成功取代进口,并独占了国内混凝土泵车用热轧卷板市场后,太钢在国内率先成功开发出900MPa超高强度热轧卷板,产品质量接近世界先上少数可生产该类产品的企业行列.900MPa以上超高强度热轧卷板是近年来国际薄规格超高强度钢研究的主流方向,代表了传统热连制造,国内市场前景非常好,但一直以来都全部依赖进口.太钢从2009年开始着手研制,研究人员通过不断与国际先进企业对标,进行理论探索,与生产厂进行多次工艺试验,经过近三年的努力,先后攻克了性能,组织缺陷,工艺控制等多项难题,于2011年年底生产出组织均匀,具有很好冷弯性能的产品,各项机械性能指标均可满足混凝土泵车使用要求.目前,太钢研发出的该型产品已经送至国内知名企业进行应用性能试验,满足使用工艺要求后有望全面替代进口.?53?。
EDTA滴定法测定固废中镍含量的不确定度评定
EDTA滴定法测定固废中镍含量的不确定度评定摘要：采用EDTA滴定法测定固废中镍含量，结合实例分析镍的测试过程中不确定度产生的来源及主要影响因素，对各不确定度分量进行评定及合成，并计算出合成不确定度和扩展不确定度。
结果表明，固废中镍测量结果为：7.63%；扩展不确定度：u=0.18%，k=2；滴定消耗氯化锌标准滴定液体积是不确定度的主要影响因素，其次是EDTA和氯化锌标准滴定溶液的配制和标定在整个分析中影响相对较大，也是不确定度的主要来源。
关键词：不确定度；镍含量；EDTA滴定法；1 目的镍的用途以及在自然界中的分布都较为广泛，准确测定工业固体废物和镍精矿（以下统称固废）中的镍含量，直接服务于生产和贸易，实现有价金属的资源化回收和保护环境，具有重要的意义。
目前，测定固废中的镍含量，主要分析方法有化学法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体-原子发射光谱法等。
由于固废中镍在生产经营过程中，其镍含量的精准度要求较高，一般应用常规化学分析方法——EDTA滴定法，主要依据国家标准方法《YS/T 341.1-2006镍精矿化学分析方法镍量的测定丁二酮肟沉淀分离－EDTA滴定法》[1]和《矿石及有色金属分析手册》[2]的规定测定镍含量。
测量不确定度是评定测量水平的主要指标，它合理地表征了被测量值的分散性测量及结果的相关联性，因此，合理评定测量结果的不确定度是分析实验室很重视的问题。
本实验依据标准《CNAS-GL06：2006（化学领域不确定度指南）》[3]《JJG1059.1-2012测量不确定度评定和表示》[4]和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》[5]，对镍含量的检测结果进行了不确定度评定的深入探讨，评定EDTA滴定法测定固废中镍含量的测量不确定度，分析测定中的不确定度来源，并对其各分量进行了评估，探讨可能导入的不确定度和对检测结果的影响，从而保证检测结果的有效性和合理性。
2 适用范围适用于EDTA滴定法测定固废中镍含量的测量不确定度评定。
[应用]EDTA标准溶液的标定和镍离子含量的测定
![[应用]EDTA标准溶液的标定和镍离子含量的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/54e44bd8a0c7aa00b52acfc789eb172ded6399e3.png)
EDTA标准溶液的标定和镍离子含量的测定EDTA 直接滴定测定镍鉴于矿样中铁、锰含量都很高,用氟化铵掩蔽铁的传统方法除铁效果不理想。
为此,经采用在酸性介质中加氟化钠沉淀分离除铁;然后再用过硫酸铵沉淀分离除锰,本文经该方法脱铁除锰能得到满意的检测效果。
1 方法原理在酸性介质中,用氟化钠沉淀分离除去溶液中高含量铁,加过硫酸铵使锰呈水合二氧化锰沉淀分离出去。
在乙酸- 乙酸钠缓冲溶液(p H = 5. 6) 中,用硫代硫酸钠掩蔽铜,以二甲酚橙为指示剂,加入过量的ED2TA标准溶液与镍形成络合物,过量的EDTA用醋酸锌标准溶液反滴定[1 ] 。
2 试剂配制[2 ]2. 1 乙酸乙酸钠缓冲溶液6mol/ L 的CH3 COOH3 mL ,再用水稀释。
2. 2 二甲酚橙指示剂称取(5g/ L) 0. 5g 指示剂,用少量水润湿,加4～5滴氨水,用水稀释至100mL ,摇匀使其溶解。
2. 3 镍标准溶液称取1. 0000g 金属镍(99. 95 %) ,加20mL 硝酸(3+ 2) ,加热溶解完全并蒸至稠状。
加10mL 硫酸(1 +1) ,再加热蒸至冒白烟,冷却。
加水约100mL ,加热使盐类溶解,冷至室温,移入1L 容量瓶中,用水定容。
此溶液含镍1mg/ mL 。
2. 4 EDTA标准溶液称取20g 乙二胺四乙酸二钠于250mL 烧杯中,用少量水稀释,用氨水调至p H = 6 ,移入1L 容量瓶中,用水定容。
标定:称取于800 ℃灼烧至恒重的基准氧化锌1g ,称准至0. 0002g。
用少量水湿润,加20 %盐酸溶液至样品溶解,移入250mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
取30. 00～35. 00mL 上述溶液,加70mL 水,用氨水(10 %) 中和至p H7～8 ,加10mL 氨2氯化铵缓冲溶液(p H = 10) 及5 滴5g/ L 铬黑T 指示液,用配制好的乙二胺四乙酸二钠滴定至溶液由紫色变为纯兰色。
EDTA测定各种金属离子的方法 汇总
EDTA是目前最常用的测定各类金属离子的络合滴定剂，大部分金属离子可以直接滴定其含量，少部分由于动力学原因需要借助返滴定或置换滴定测定。
下面我们将对于实验室常见的15种金属离子的EDTA滴定法进行整理。
金属离子如未特殊说明，默认配制成酸性的0.02 mol·L-1的标准溶液，每组测定取25.00 mL。
准确加入意味着需要准确知道溶液的浓度和体积。
1. 镁、钙稀释溶液体积至100 mL，加入10 mL氨性缓冲溶液（6.75 g氯化铵、57 mL氨水定容至100 mL），加入铬黑T（钙镁均可）或钙指示剂（仅限钙），滴定至终点溶液颜色由紫红色变为天蓝色。
注意事项：镁存在下测定钙时，用氢氧化钠调节pH使镁沉淀，此时应增加溶液体积，减少氢氧化镁沉淀对钙指示剂的吸附。
2. 铝（返滴定或置换滴定）稀释溶液体积至100 mL，准确加入过量EDTA标准溶液，再加入15 mL醋酸缓冲溶液（60 g醋酸钠、2 mL冰乙酸定容至100 mL），加热煮沸3 min，加入PAN指示剂，用Cu2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。
加入1~2 g氟化钠后煮沸，再用Cu2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。
注意事项：通常采用第二步置换滴定测得的结果。
3. 锰(II)稀释溶液体积至100 mL，用氨水（1+1）调节pH到10，再加入25 mL 氨性缓冲溶液（6.75 g氯化铵、57 mL氨水定容至100 mL），加入K-B混合指示剂，滴定至终点溶液颜色由紫红色变为纯蓝色。
注意事项：高价锰可用盐酸羟胺还原后测定。
4. 铁(III)用盐酸（1+1）调节pH到2，水浴加热至60℃，加入Ssal指示剂，滴定至终点溶液颜色由紫红色变为无色或淡黄色。
注意事项：二价铁可用过氧化氢氧化至三价后测定。
pH需在1.3 ~ 2之间，太低络合不定量，太高铁离子水解沉淀。
5. 钴(II)（返滴定）准确加入过量EDTA标准溶液，再加入10 mL醋酸缓冲溶液（20 g醋酸钠、2.6 mL冰乙酸定容至100 mL），稀释溶液体积至100 mL，加入PAN 或二甲酚橙，用Cu2+标准溶液或Zn2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。
中华人民共和国国家标准(硬度检测)
xx国家标准GB 7477-87水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法Water quality-Determination of the sum ofcalcium and magnesium-EDTA titrimetric method本标准等效采用ISO 6059-1984《水质钙与镁总量的测定EDTA滴定法》。
1 适用范围本标准规定用EDTA滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总量。
本方法不适用于含盐量高的水，诸如海水。
本方法测定的最低浓度为0.05mmol/L。
2 原理在PH10的条件下，用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子。
铬黑T作指示剂，与钙和镁生成紫红或紫色溶液。
滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。
3 试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或纯度与之相当的水。
3.1 缓冲溶液(PH10)。
3.1.1 称取1.25gEDTA二钠镁(C10H12N2O8Na2Mg)和16.9g氯化铵(NH4Cl)溶于143ml浓的氨水(NH3·H2O)中，用水稀释至250ml。
因各地试剂质量有出入，配好的溶液应按3.1.2方法进行检查和调整。
3.1.2 如无EDTA二钠镁，可先将16.9g氯化铵溶于143ml氨水。
另取0.78g硫酸镁(MgSO4·7H2O)和1.17gEDTA二钠二水合物(C10H14N2O8Na2·2H2O)溶于50ml水，加入2ml配好的氯化铵、氨水溶液和0.2g左右铬黑T指示剂干粉(3.4)。
此时溶液应显紫红色，如出现天蓝色，应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色。
逐滴加入EDTA二钠溶液(3.2)直至溶液由紫红转变为天蓝色为止(切勿过量)。
将两溶液合并，加蒸馏水定容至250ml。
如果合并后，溶液又转为紫色，在计算结果时应减去试剂空白。
3.2 EDTA二钠标准溶液：≈10mmol/L。
(整理)镍铁中镍的测定标准试验报告
中华人民共和国国家标准《镍铁镍含量的测定EDTA滴定法》起草试验报告1 实验部分1.1 主要仪器和试剂1.1.1 氟化铵，固体。
1.1.2 盐酸羟胺，固体。
1.1.3 硝酸，ρ1.42g/mL。
1.1.4 盐酸，ρ1.19g/mL。
1.1.5 高氯酸，ρ1.67g/mL。
1.1.6 氢氟酸，ρ1.15g/mL。
1.1.7 氨水，ρ 0.90g/mL 。
1.1.8 盐酸，1+1。
1.1.9 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH=4.6。
称取144g无水乙酸钠，溶解于500mL水中，加入115mL冰乙酸，用水稀释至1L，混匀。
1.1.10 六偏磷酸钠溶液，250g/L。
称取250g六偏磷酸钠（NaPO3)6于500mL烧杯中，加入400mL水，搅拌待完全溶解后，用水稀释至1L，混匀。
1.1.11 镍标准溶液，1.0000mg/mL。
称取1.000g纯镍（≥99.99%）置于400mL烧杯中，加入30mL硝酸(1.1.3)低温加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物并蒸至小体积，取下稍冷。
用水溶解盐类，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含镍1.000mg 。
1.1.12硫酸铜（CuSO4.5H2O）标准滴定溶液，0.010mol/L。
配制：称取2.5g硫酸铜（CuSO4.5H2O）置于300mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加入2滴～3滴硫酸（ρ1.84g/mL）以水稀释至刻度，混匀。
标定：移取10.00 mL（V1）EDTA标准溶液(1.1.13)三份分别置于500 mL锥型瓶中，加水100mL, 加入25滴盐酸（1.1.4），加入25mLpH=4.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液（1.1.9）,煮沸取下，加入7滴PAN指示剂（1.1.14），趁热用硫酸铜标准滴定溶液（1.1.12）滴定,不断振荡下滴定至出现淡红或紫红色为终点，记录消耗的体积（V0）按公式（1）计算硫酸铜标准滴定溶液（1.1.12）相当于EDTA标准溶液（1.1.13）的毫升数：V1k = ————————— . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (1)V 0 式中：K____ 换算系数，即1毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA 标准溶液的毫升数； V 1____ 移取EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）;V 0____ 滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）。
中华人民共和国国家标准(硬度检测)
中华人民共和国国家标准GB 7477-87水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法Water quality-Determination of the sum ofcalcium and magnesium-EDTA t itrimetric method本标准等效采用ISO 6059-1984《水质钙与镁总量的测定 EDTA滴定法》。
1 适用范围本标准规定用EDTA滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总量。
本方法不适用于含盐量高的水，诸如海水。
本方法测定的最低浓度为0.05mmol/L。
2 原理在PH10的条件下，用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子。
铬黑T作指示剂，与钙和镁生成紫红或紫色溶液。
滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。
3 试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或纯度与之相当的水。
3.1 缓冲溶液(PH10)。
3.1.1 称取1.25gEDTA二钠镁(C10H12N2O8Na2Mg)和16.9g氯化铵(NH4Cl)溶于1 43ml浓的氨水(NH3·H2O)中，用水稀释至250ml。
因各地试剂质量有出入，配好的溶液应按3.1.2方法进行检查和调整。
3.1.2 如无EDTA二钠镁，可先将16.9g氯化铵溶于143ml氨水。
另取0.78g硫酸镁(MgSO4·7H2O)和1.17gEDTA二钠二水合物(C10H14N2O8Na2·2H2O)溶于50ml水，加入2ml配好的氯化铵、氨水溶液和0.2g左右铬黑T指示剂干粉(3.4)。
此时溶液应显紫红色，如出现天蓝色，应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色。
逐滴加入EDTA二钠溶液(3.2)直至溶液由紫红转变为天蓝色为止(切勿过量)。
将两溶液合并，加蒸馏水定容至250ml。
如果合并后，溶液又转为紫色，在计算结果时应减去试剂空白。
3.2 EDTA二钠标准溶液：≈10mmol/L。
行业标准《镍钴锰酸锂化学分析方法 第1部分：镍钴锰总量的测定 EDTA滴定法》编制说明
《镍钴锰酸锂化学分析方法第1部分：镍钴锰总量的测定-EDTA滴定法》编制说明一工作简况1 任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会下发的《有色标委（2011）19号》文件的要求，由中信国安盟固利电源技术有限公司制定《镍钴锰酸锂化学分析方法第1部分：镍钴锰总量的测定- EDTA滴定法》行业标准，计划编号：2010-3591T-YS，项目完成时间2012年。
2 起草单位情况中信国安盟固利电源技术有限公司是北京市科委认定的高新技术企业，主要从事锂离子动力电池及关键材料研究和生产。
目前在中关村科技园区昌平园，已经建立了一个有关新型锂离子电池材料和电池技术的新材料技术研究院，拥有实验室（5000平方米），形成了以有突出成就的专家领衔、以年轻博士和硕士为骨干的强大的研究开发队伍，经国家人事部批准设立有博士后工作站。
公司拥有等离子体发射光谱仪ICP-AES、等离子体质谱仪ICP-MS、X荧光光谱仪、质谱分析仪、气相色谱仪、激光粒度测试仪、微粒子比表面积测定仪等分析检测仪器和惰性气体手套箱、模拟电池制作设备、实际电池制作等设备、电池安全性能测试仪等先进的研究实验设备以及设施完备的中试车间。
中信国安盟固利电源技术有限公司主要从事锂离子电池正极材料的研发，生产和销售。
目前已经达到年产2000吨钴酸锂、1000吨锰酸锂、1000吨镍钴锰酸锂的规模产能。
生产的正极材料已经占有国内市场很大的份额。
生产方法和生产工艺技术被北京市科委组织的专家鉴定会评定为属于世界领先水平，荣获国家科技进步二等奖、北京市科学技术一等奖。
锰酸锂合成与生产技术通过北京市科委组织的专家鉴定，鉴定结论为国际先进水平，并荣获北京市科学技术一等奖。
中信国安盟固利电源技术有限公司在研究开发生产锂离子电池正极材料的同时，一直在致力于各种锂离子电池材料与技术方面的基础研究工作和分析评价方法的探索，在锂离子电池材料的物理性能、化学性能与电化学特性研究与测试方面积累了大量的经验和丰厚的技术储备。
EDTA直接滴定法金属镍化验国家标准
EDTA直接滴定法在乙酸–乙酸钠缓冲溶液中，用硫代硫酸钠掩蔽铜，氟化铵掩蔽铁，过硫酸铵掩蔽钴，以二甲酚橙作指示剂，加入过量的EDTA标准溶液与镍形成络合物，过量的EDTA用锌标准溶液反滴定。
本法适用于1%以上镍的测定。
【试剂配制】乙酸–乙酸钠缓冲溶液 PH5.5～6 称取200g结晶乙酸钠，用水溶解后加10ml冰乙酸，用水定容1L。
二甲酚橙指示剂 5g/L 称取0.5g指示剂，用少量水湿润，加4～5滴氨水，加水稀释至100ml，摇匀使其溶解。
（我用的是没有加氨水，2g/L的二甲酚橙指示剂）镍标准溶液称取1.0000g金属镍(99.95%)，加20ml硝酸(3+2)加热溶解完全并蒸至稠状。
加入10ml硫酸(1+1)，加热蒸至冒三氧化硫白烟，冷却。
用水冲洗表皿及杯壁，再加热蒸至冒三氧化硫白烟，冷却。
加水约100 ml，加热使盐类溶解，冷至室温，移入1L容量瓶中，用水定容。
此溶液含镍1mg/ml。
（我没有溶镍的标准，能否用锌来标定）EDTA标准溶液 c(EDTA)≈0.034mol/L 称取12.66g乙二胺四乙酸二钠，加水及少量氨水溶解，调至PH6，移入1L容量瓶中，用水定容。
（我没有加氨水调到PH=6）标定：准确吸取3份20ml镍标准溶液分别置于3个250 ml锥形瓶中，加入2g氯化铵，用氨水调节至PH10，加水稀释至100ml，以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由黄色变为红紫色，即为终点。
锌标准溶液 c(Zn2+)≈0.034mol/L 称取4.70g氯化锌于250ml烧杯中，加水使其溶解，移入1L容量瓶中，用水定容。
（我用的是当时我溶的锌的标准，而且我将ph调到了5以上，但没有出现沉淀）（是否要买氯化锌？）【分析步骤】称取0.1000g试样于500ml缩口烧杯中，加20ml盐酸，10ml硝酸，于电炉上加热溶解。
若试样硫的含量较高，可将烧杯取下冷却，加1ml溴，将硫氧化后再继续加热至试样完全溶解。
中华人民共和国国家标准(硬度检测)
中华人民共和国国家标准GB 7477-87水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法Water quality-Determination of the sum ofcalcium and magnesium-EDTA t itrimetric method本标准等效采用ISO 6059-1984《水质钙与镁总量的测定 EDTA滴定法》。
1 适用范围本标准规定用EDTA滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总量。
本方法不适用于含盐量高的水，诸如海水。
本方法测定的最低浓度为0.05mmol/L。
2 原理在PH10的条件下，用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子。
铬黑T作指示剂，与钙和镁生成紫红或紫色溶液。
滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。
3 试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或纯度与之相当的水。
3.1 缓冲溶液(PH10)。
3.1.1 称取1.25gEDTA二钠镁(C10H12N2O8Na2Mg)和16.9g氯化铵(NH4Cl)溶于1 43ml浓的氨水(NH3·H2O)中，用水稀释至250ml。
因各地试剂质量有出入，配好的溶液应按3.1.2方法进行检查和调整。
3.1.2 如无EDTA二钠镁，可先将16.9g氯化铵溶于143ml氨水。
另取0.78g硫酸镁(MgSO4·7H2O)和1.17gEDTA二钠二水合物(C10H14N2O8Na2·2H2O)溶于50ml水，加入2ml配好的氯化铵、氨水溶液和0.2g左右铬黑T指示剂干粉(3.4)。
此时溶液应显紫红色，如出现天蓝色，应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色。
逐滴加入EDTA二钠溶液(3.2)直至溶液由紫红转变为天蓝色为止(切勿过量)。
将两溶液合并，加蒸馏水定容至250ml。
如果合并后，溶液又转为紫色，在计算结果时应减去试剂空白。
3.2 EDTA二钠标准溶液：≈10mmol/L。
国家标准《金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第2部分：镍含量的测定》实验报告
金镍铬铁硅硼合金化学分析方法第2部分：镍含量的测定丁二酮肟重量法实验报告贵研铂业股份有限公司2019年7月金镍铬铁硅硼合金化学分析方法第2部分：镍含量的测定丁二酮肟重量法1 前言金镍铬铁硅硼合金近年广泛应用于工业上，由于此合金强度高、耐腐性好、蒸气压低，是优良的钎焊材料，因此常用于电真空器件与航空发动机钎焊, 金镍铬铁硅硼合金钎焊在民用和军用航空发动机上的销量逐年增多，然而为控制好合金粉的成分含量和成分之间的配比，准确、快速的分析其成分含量显得尤为重要，且在产品的出入厂检验中有统一的成分分析标准，对交易市场能起到一定的规范作用。
目前，常量镍的分析方法有EDTA滴定法[1,2]，氨性介质丁二酮肟分离EDTA滴定法[3,4]，氨性介质丁二酮肟分离重量法[5]。
含有贵金属中常量镍的测定标准均是EDTA 滴定法。
滴定法测定镍量方法简单，但选择性差，特别是含有铬元素的，干扰很严重必需除去。
氨性介质丁二酮肟分离EDTA滴定法，平行误差不能满足样品的生产要求。
氨性介质丁二酮肟分离重量法对于本产品中镍量来说可以使误差减小且重现性好，金、铬分离后基本不影响测定。
金镍铬铁硅硼合金中镍量的测定，迄今未见到国内外相关标准分析方法的发布。
本方法选择性强，准确性高，操作易于掌握，滤液采用原子吸收光谱法进行补正，样品加标回收率为99.57%～100.34%。
2、实验部分2.1试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一次蒸馏水。
2.1.1 氯酸钾。
2.1.2 氯化铵。
2.1.3 盐酸（ρl .19 g/mL）。
2.1.4 硝酸（ρl .42 g/mL）。
2.1.5 亚硫酸（ρ1.03 g/mL）。
2.1.6 硝酸-氯酸钾饱和溶液：将氯酸钾溶解于硝酸（2.1.4）中，直至饱和。
2.1.7 盐酸（1+1）。
2.1.8 硝酸（1+1）。
2.1.9 氨水（1+1）。
2.1.10 氨水洗液（1+19）。
2.1.11 酒石酸钾钠溶液（200 g/L）,过滤后使用。
edta标准溶液的配制及标定的国标方法
《edta标准溶液的配制及标定的国标方法》1. 概述在化学分析和实验室应用中，edta（乙二胺四乙酸）标准溶液的配制及标定是非常重要的一环。
它通常被用于配制金属离子的标准溶液，以及对金属离子进行配位滴定。
edta标准溶液的配制及标定的方法不仅在国内外得到了广泛的认可和应用，而且在实验室日常工作中也显得尤为重要。
2. edta标准溶液的配制2.1 基本原理edta是一种配位试剂，能够与金属离子形成较为稳定的螯合物。
根据相应的螯合反应原理，我们可以配制不同金属离子的edta标准溶液。
国标方法是首先精确称取一定量的edta固体，然后溶解于蒸馏水中，最后定容至指定体积。
这样所得的edta标准溶液可用于后续的螯合滴定或标定实验。
2.2 配制步骤准备所需的edta固体和蒸馏水。
按照国标方法精确称取所需量的edta固体，溶解于蒸馏水中，并用蒸馏水定容至指定容量，摇匀混合。
用所得溶液分别进行乙二醇四乙酸钌镁指示剂法和硫氰化钾电位滴定法来标定稀释后的标准溶液，以确保其准确度和精确度。
3. edta标准溶液的标定国标方法3.1 标定原理国标方法采用了乙二醇四乙酸钌镁指示剂法和硫氰化钾电位滴定法来对edta标准溶液进行标定。
其中，乙二醇四乙酸钌镁指示剂法适用于钙和镁离子的分析，硫氰化钾电位滴定法适用于镍和锰的分析。
这两种方法不仅在国内外得到了广泛的应用，而且在配制和使用edta标准溶液过程中起到了关键的作用。
3.2 标定步骤针对乙二醇四乙酸钌镁指示剂法和硫氰化钾电位滴定法，国标方法规定了相应的标定步骤。
在进行标定时，首先准备好所需的标定试剂和设备，然后按照国标方法中所规定的步骤进行标定，并记录实验数据。
根据实验数据计算出edta标准溶液的准确浓度及相应的不确定度。
4. 个人观点和理解在edta标准溶液的配制及标定过程中，我深刻认识到精确和规范的操作流程对实验结果的准确性和可靠性有着至关重要的影响。
在实际工作中，我们不仅要熟练掌握edta标准溶液的配制及标定的国标方法，更要注重细节、严格执行操作规程，以确保实验结果的正确性和可靠性。
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EDTA直接滴定法
在乙酸–乙酸钠缓冲溶液中，用硫代硫酸钠掩蔽铜，氟化铵掩蔽铁，过硫酸铵掩蔽钴，以二甲酚橙作指示剂，加入过量的EDTA标准溶液与镍形成络合物，过量的EDTA用锌标准溶液反滴定。
本法适用于1%以上镍的测定。
【试剂配制】
乙酸–乙酸钠缓冲溶液 PH5.5～6 称取200g结晶乙酸钠，用水溶解后加10ml冰乙酸，用水定容1L。
二甲酚橙指示剂 5g/L 称取0.5g指示剂，用少量水湿润，加4～5滴氨水，加水稀释至100ml，摇匀使其溶解。
（我用的是没有加氨水，2g/L的二甲酚橙指示剂）
镍标准溶液称取1.0000g金属镍(99.95%)，加20ml硝酸(3+2)加热溶解完全并蒸至稠状。
加入10ml硫酸(1+1)，加热蒸至冒三氧化硫白烟，冷却。
用水冲洗表皿及杯壁，再加热蒸至冒三氧化硫白烟，冷却。
加水约100 ml，加热使盐类溶解，冷至室温，移入1L容量瓶中，用水定容。
此溶液含镍1mg/ml。
（我没有溶镍的标准，能否用锌来标定）
EDTA标准溶液 c(EDTA)≈0.034mol/L 称取12.66g乙二胺四乙酸二钠，加水及少量氨水溶解，调至PH6，移入1L容量瓶中，用水定容。
（我没有加氨水调到PH=6）
标定：准确吸取3份20ml镍标准溶液分别置于3个250 ml锥形瓶中，加入2g氯化铵，用氨水调节至PH10，加水稀释至100ml，以
紫脲酸铵为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由黄色变为红紫色，即为终点。
锌标准溶液 c(Zn2+)≈0.034mol/L 称取4.70g氯化锌于250ml烧杯中，加水使其溶解，移入1L容量瓶中，用水定容。
（我用的是当时我溶的锌的标准，而且我将ph调到了5以上，但没有出现沉淀）（是否要买氯化锌？）
【分析步骤】
称取0.1000g试样于500ml缩口烧杯中，加20ml盐酸，10ml硝酸，于电炉上加热溶解。
若试样硫的含量较高，可将烧杯取下冷却，加1ml溴，将硫氧化后再继续加热至试样完全溶解。
加3～4ml硫酸，继续加热至三氧化硫白烟冒尽，冷却，水吹洗杯壁，加热煮沸溶解盐类。
(若盐类溶解不完全，可滴入几滴硫酸（1+1）)，取下。
加入20ml500g/L氟化铵溶液，10ml乙酸–乙酸钠缓冲溶液，5ml50g/L过硫酸铵溶液，摇匀。
于低温电炉上加热煮沸3min，冷却。
加入10ml200g/L硫代硫酸钠溶液，摇匀。
准确加入过量的EDTA标准溶液，4滴二甲酚橙指示剂溶液，用锌标准溶液滴定至溶液由橙黄色到紫色为终点。
【计算】
Ni(%)=100T(V1-KV2)/G
式中V1──加入EDTA标准溶液的体积，ml；
V2──滴定时消耗氯化锌标准溶液的体积，ml；
T──滴定度，与1mlEDTA标准溶液相当的以克表示的镍的质
量，g；
G──试样量，g；
K──氯化锌标准溶液换算成EDTA标准溶液体积的系数。
K值的确定：吸取20mlEDTA标准溶液于250ml锥形瓶中，加10ml乙酸–乙酸钠缓冲溶液，加20～30ml水，加3～4滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色，即为终点。
K=V3/V4
式中 V3──吸取EDTA标准溶液的体积，ml；
V4──滴定消耗氯化锌标准溶液的体积，ml。
【注意事项】
(1)如果试样中含钴量大于50mg，在氧化时应加入10ml50g/L过硫酸铵溶液。
(2)用20ml500g/L氟化铵溶液能掩蔽100mg Fe3+；用10ml200g/L 硫代硫酸钠溶液能掩蔽50mg Cu2+。