【CN109668989A】一种非靶向快速筛查水果中农药残留的方法【专利】
一种食用农产品农药残留非靶标、多指标、快速侦测的电子化方法[
专利名称:一种食用农产品农药残留非靶标、多指标、快速侦测的电子化方法
专利类型:发明专利
发明人:庞国芳,范春林,常巧英,邹小波
申请号:CN201710247479.2
申请日:20170417
公开号:CN107085049A
公开日:
20170822
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明公开了一种食用农产品农药残留非靶标、多指标、快速侦测的电子化方法,步骤:第一:建立1200种以上世界常用农药的一级精确质量质谱数据库和二级碎片离子质谱数据库;将二个质谱数据库用于农药化合物的筛查和确证,为每种农药建立一个自身独有的电子身份证,实现了以电子标准取代农药实物标准作参比的传统鉴定方法;第二:开发高分辨质谱农药残留质谱自动匹配定性鉴定智能筛查软件,将软件程序植入仪器中,实现了高速度、高通量、高精度、高可靠性、高度信息化和自动化的测试样本与农药质谱库的比对;第三:实现一次样本制备,采用两种检测技术同时快速侦测1200多种农药。
实现食用农产品农药残留多指标、非靶标、快速侦测,大大提高检测效率。
申请人:中国检验检疫科学研究院
地址:100176 北京市大兴区亦庄经济技术开发区荣华南路11号
国籍:CN
代理机构:南京知识律师事务所
代理人:万婧
更多信息请下载全文后查看。
一种瓜果蔬菜农药残留快检方法[发明专利]
专利名称:一种瓜果蔬菜农药残留快检方法专利类型:发明专利
发明人:杨健,冷鹏
申请号:CN202011328681.6
申请日:20201124
公开号:CN112378904A
公开日:
20210219
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明公开了一种瓜果蔬菜农药残留快检方法,包括以下步骤:S1,色带准备:将不含有农药的绿色瓜果蔬菜以及含量为0.1ppm、0.2ppm的瓜果蔬菜事先通过酶抑制法进行检测,具体检测时只需检测出样品中加入激活剂以及显色剂后的显示情况,然后将该液体抽取0.1‑0.3ml滴至白色纸带上形成色带;S2,样品准备:将所需检测的瓜果、蔬菜利用温度在28‑35℃之间的纯净水流动冲洗45‑70s。
本发明优点在于:无需进行抑制率的计算以及为获得该计算所需数据所花费的时间,可快速直接观察出是否还有农药以及粗略的估计农药含量,在一定程度上缩短了检测时间,提高了检测效率,同时优化了检测方法,提高了检测精度。
申请人:临沂华澳食品有限公司
地址:276000 山东省临沂市河东区太平街道徐太平村邮电局南400米路西
国籍:CN
代理机构:济南舜科知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人:杜忠福
更多信息请下载全文后查看。
农药残留检测方法快速筛查与定量分析
农药残留检测方法快速筛查与定量分析农药残留检测在农产品质量安全监管中具有重要意义。
农药的使用可以提高农作物的产量和质量,但过量或不适当的使用可能导致农产品中残留农药超出安全标准,对人体健康构成潜在风险。
因此,快速筛查和定量分析农药残留的方法与技术的开发成为当前研究的热点。
快速筛查农药残留的方法主要是基于一些简单、快速的技术原理,通过初步测试判断农产品是否存在农药残留,进而确定是否需要进行进一步的定量分析。
其中,常用的快速筛查方法包括酶联免疫吸附法(ELISA)、快速液相色谱法(HPLC)和毛细管电泳法(CE)等。
酶联免疫吸附法是一种常用的快速筛查农药残留的方法。
该方法利用特定的抗体与目标农药结合,形成抗原-抗体复合物,然后通过比色反应或荧光染料测定,快速检测农产品中农药残留的含量。
酶联免疫吸附法具有操作简单、灵敏度高、高通量等特点。
快速液相色谱法(HPLC)是另一种常用的快速筛查方法。
该方法通过将农产品样品经过简单的前处理后,将其注入到高效液相色谱仪中进行分析。
利用色谱柱将混合样品中的不同化合物依次分离,并通过紫外可见光谱或荧光检测器检测农药残留的含量。
快速液相色谱法具有高效、准确、多样化的分析技术,适用于多种农药残留分析。
毛细管电泳法(CE)是一种基于电泳分离的快速筛查农药残留的方法。
该方法通过将样品注入到毛细管中,利用电场的作用将样品中的化合物沿毛细管分离,然后利用荧光染料或质谱仪检测农药残留的含量。
毛细管电泳法具有分离效率高、分析速度快的特点,适用于高通量的农药残留筛查。
与快速筛查相比,定量分析农药残留的方法主要是针对快速筛查结果中阳性的样品,进行更加精确的测定和分析。
常用的定量分析方法包括气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)和质谱法(MS)等。
气相色谱法(GC)是一种常用的定量分析农药残留的方法。
该方法通过将样品中的农药残留物提取和纯化后,利用气相色谱仪对其进行分离和检测。
通过定量分析出样品中农药残留的含量,从而判断其是否超过安全标准。
果蔬中农药残留的检测方法
果蔬中农药残留的检测方法农药残留检测是保障果蔬食品安全的一个重要环节。
目前,常用的果蔬农药残留检测方法主要包括化学分析方法和生物学分析方法。
化学分析方法是基于物质的化学性质进行的分析方法。
常用的化学分析方法包括色谱法、质谱法和光谱法。
其中,色谱法广泛应用于果蔬农药残留的检测。
色谱法将混合物的分离与检测过程分开进行,分为气相色谱法和液相色谱法两种。
气相色谱法适用于挥发性农药残留的检测,液相色谱法适用于非挥发性农药残留的检测。
色谱法检测的优点是灵敏度高、选择性好、分离效果好,并且可以同时检测多种农药残留物。
但是,它也存在一些缺点,如需要复杂的仪器设备、费用较高等。
另外,质谱法也是常用的果蔬农药残留检测方法之一、质谱法是一种利用质谱仪进行的分析方法,可以通过物质的质荷比和质谱图谱特征来鉴定物质的成分。
质谱法的优点是灵敏度高、鉴定准确,能够检测到极低浓度的农药残留物。
但是,质谱法也存在一些缺点,如分离效果较差、分析时间较长等。
光谱法是通过测量样品与光的相互作用来进行分析的方法。
常用的光谱法包括紫外-可见光谱法、红外光谱法和荧光光谱法等。
光谱法的优点是操作简单、快速、成本较低。
但是,光谱法的灵敏度较低,只适用于农药残留物浓度较高的样品。
除了化学分析方法,生物学分析方法也被广泛应用于果蔬农药残留的检测。
生物学分析方法是利用生物学体系对样品中的农药残留物进行检测的方法。
常用的生物学分析方法包括生物传感器法、酶联免疫吸附法(ELISA)和生物传感技术等。
生物学分析方法的优点是操作简单、快速、成本低,并且可以同时检测多种农药残留物。
但是,生物学分析方法也存在一些局限性,比如灵敏度较低、选择性差等。
综上所述,果蔬中农药残留的检测方法涵盖了化学分析方法和生物学分析方法。
不同的检测方法可以根据检测的目的选择适合的方法进行农药残留的检测,以保障果蔬食品的安全。
一种蔬菜、水果中农药残留的检测的方法[发明专利]
专利名称:一种蔬菜、水果中农药残留的检测的方法专利类型:发明专利
发明人:邓文燕,孙晓珑,唐卫东,付庆
申请号:CN201410653960.8
申请日:20141118
公开号:CN104359844A
公开日:
20150218
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明涉及一种蔬菜、水果中农药残留的检测的方法。
其操作步骤为:A将待检测的样品用清水冲洗后切成3×3mm块状碎片;B取5g碎片放入离心管,加入10ml、30~40℃的蒸馏水或缓冲溶液,震摇50次左右,静置2~5分钟;C加入一种5~10g溶剂并将离心管置于振荡器中萃取3min,将萃取液转移到另一离心管中;D加入一种2~5g净化剂,振荡5min,静置5min后吸取上层溶液,并直接接入针筒式过滤器,过滤去除溶液中的悬浮物,滤液收集于试管中;E将装有滤液的试管置于温度为30℃的水浴中,用空气将试管中的溶剂吹扫干净;F以经典的磷钼蓝分光光度法测定正磷酸盐,通过测定的正磷酸盐浓度计算出蔬菜样品中有机磷农药的总残留量。
本方法原理成熟可靠、操作简便、仪器价格低廉、测试成本低、测定准确度和灵敏度高。
申请人:上海久安水质稳定剂厂
地址:201901 上海市宝山区联谊路31号
国籍:CN
代理机构:上海新天专利代理有限公司
代理人:王敏杰
更多信息请下载全文后查看。
水果中农药残留样品前处理及分析检测方法资料
2.1 固相萃取技术
2.1 固相萃取技术(Solid-Phase Extraction,SPE):利用固体吸附剂 对液体样品中目标化合物与基质和干扰化合物吸附能力的差异,来分离 和富集目标化合物的方法。
固相萃取 (SPE) 包括正相、反相和离子交换树脂柱 3 种固相萃取 柱.正相柱固定相吸附剂为极性的,且极性大于洗脱剂的极性,用来萃 取极性物质,一般用氰基(-CN.). Al203、键合Si、氨基<-NH2),硅酸 镁等.反相柱同定相吸附剂为非极性的,且极性小于洗脱剂的极性.用 来萃取非极性物质.一股用 C18.C8.ph硅胶上接苯基 >等.离子交换树脂 柱的同定相为带电荷的离子交换树脂.用来吸附带相反电荷的离子化合 物.SPE柱最早使用的吸附剂是Flocilis.土,二氯化硅和少量氧化铝的 混合物,但这些物质对有机磷农药有很强的吸附性.水果样品农残提取 物的净化.则应用对色素有很好去除效率的石墨化碳黑(GCB)和去除非极 性共提取物效果好的C18.
1.1.2 微波辅助萃取
微波辅助萃取(Microwave Aided Extraction,MAE ):将微 波技术和萃取技术相结合,利用极性分子可以迅速吸收微波 能量并转化为热能,从而使溶剂温度快速上升的原理。常见 的极性溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸、甲苯、二氯乙烷、 乙腈等。非极性溶剂则不能吸收微波,因此在微波萃取时, 一般使用苯、正己烷等非极性溶剂中加入一定比例极性溶剂 的混合溶剂。常规的MAE是在聚四氟乙烯制成样品杯和可密封、 耐高压的密封罐内进行,溶剂加热后在密封罐内产生高压, 并使溶剂沸点升高,提高了萃取效率,缩短了提取时间。例 如,郑孝华利用微波辅助液液萃取技术,结合毛细管气相色 谱-质谱(选择离子检测模式),分析了苹果、山楂等10种新 鲜蔬菜水果中的多种你除虫菊残留。结果表明: 10种菊酯农 药的检出限在0.01~0.1ng。
果蔬农药残留快速检测方法探究
果蔬农药残留快速检测方法探究一直以来,农药残留是人们购买果蔬时最为担忧的一个问题。
过多的农药残留会对人体健康造成危害,因此如何快速准确地检测果蔬中的农药残留成为了一个迫切需要解决的问题。
本文将就果蔬农药残留快速检测方法进行一定的探究,为了解决此问题提供一些思路和方法。
1. 传统检测方法传统的果蔬农药残留检测方法主要包括高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、质谱法等。
这些方法需要先将样品进行提取、净化,然后进行色谱柱分离,最后进行检测。
虽然这些方法可以准确地检测出果蔬中的农药残留,但是操作复杂,耗时耗力,不适用于大批量的快速检测。
2. 快速检测方法探究为了解决传统检测方法的不足,科研人员们开始探索快速检测方法。
其中一种常用的方法是基于光谱技术的快速检测方法。
该方法利用果蔬中农药残留物质的吸收、发射特性,通过光谱仪器对其进行快速检测分析。
这种方法操作简便,快速高效,适用于大批量的果蔬快速检测。
3. 红外光谱技术红外光谱技术是近年来备受关注的一种快速检测方法。
这种方法使用红外光谱仪对果蔬样品进行扫描,通过样品中不同化学键的振动吸收特性来分析其中的农药残留物质。
由于每种农药残留物质都有其特有的红外光谱特性,因此通过比对样品光谱图谱和标准光谱库,可以准确地识别出其中的农药残留。
与传统方法相比,红外光谱技术具有操作简便、检测速度快、无需样品前处理等优点。
除了红外光谱技术,近红外光谱技术也被应用于果蔬农药残留的快速检测。
近红外光谱技术是一种非破坏性检测方法,可以直接对果蔬进行检测,无需样品前处理。
通过差异化分析,可以快速准确地检测出果蔬中的农药残留,具有操作简便、检测速度快的优点。
5. 电化学法在今后的研究中,还可以探索其他基于生物传感器、光声光谱、质子传导法等新型快速检测方法。
通过不断地研究和探索,相信可以找到更加快速、精准、便捷的果蔬农药残留检测方法,为人们提供更加可靠的果蔬质量安全保障。
一种快速测定蔬菜、水果及食用菌中农药残留的方法[发明专利]
专利名称:一种快速测定蔬菜、水果及食用菌中农药残留的方法
专利类型:发明专利
发明人:刘军虎,刘文锋,潘承丹
申请号:CN201911331169.4
申请日:20191221
公开号:CN111024845A
公开日:
20200417
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明公开一种快速测定蔬菜、水果及食用菌中农药残留的方法,包括以下步骤:(1)提取:称取一定量样品,置于离心管中,加入氯化钠,加入乙腈,均质提取,离心,取上清液备用;(2)净化:将所得上清液于水浴锅中氮吹至近干,加入丙酮正己烷混合溶液定容,涡旋混匀,再加入净化剂,涡旋,过滤膜,采用检测仪器进行测定;净化剂是由石墨化碳黑、N‑丙基乙二胺、失活弗罗里硅土混合而成;失活弗罗里硅土是将弗罗里硅土于600‑700℃的马弗炉中烘烤3‑4小时,冷却后加入蒸馏水进行失活处理;步骤(2)中的丙酮正己烷混合溶液是由体积比为1:4的丙酮和正己烷混合而成。
本发明检测方法简单、用时短、效率高、灵敏度高、回收率高,应用范围广。
申请人:刘军虎
地址:556000 贵州省黔东南苗族侗族自治州凯里市文化北路20号州农委
国籍:CN
代理机构:北京盛凡智荣知识产权代理有限公司
代理人:李青
更多信息请下载全文后查看。
一种去除蔬菜水果中农药残留的方法[发明专利]
专利名称:一种去除蔬菜水果中农药残留的方法专利类型:发明专利
发明人:吕莹,陈湘宁,王宗义,许丽
申请号:CN201310618060.5
申请日:20131129
公开号:CN103637031A
公开日:
20140319
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明公开了一种蔬菜水果清洗方法。
特别涉及蔬菜水果表面残留农药的去除方法。
利用以杂豆(绿豆、豌豆或蚕豆)生产淀粉或粉丝食品企业的废水原液,其浓缩液或干燥粉剂(使用时与水按比例稀释),浸泡、清洗蔬菜水果10-20分钟,即可有效去除蔬菜水果中农药残留。
本发明具有以下优点:1、可以清除蔬菜水果表面的有机磷、氨基甲酸酯、菊酯类农药残留。
2、利用食品企业的生产废水,成本大大降低。
3、所用原料安全、无毒。
申请人:北京农学院
地址:102206 北京市昌平区回龙观镇北农路7号北京农学院
国籍:CN
更多信息请下载全文后查看。
动力学分析检测水果蔬菜中农药残留的检测方法[发明专利]
专利名称:动力学分析检测水果蔬菜中农药残留的检测方法专利类型:发明专利
发明人:高康复,高洁,王建山,骆稳宁,郑智博
申请号:CN201911038009.0
申请日:20191029
公开号:CN110927147A
公开日:
20200327
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明涉及一种动力学分析检测水果蔬菜中农药残留的检测方法,目的是解决现有技术中存在的由于人工操作不同步而导致对结果误判的问题。
本发明是以酶抑制法为基本原理,利用乙酰胆碱酯酶与碘化乙酰硫代胆碱的反应产生硫代胆碱的速率为匀速反应,因此在动力学模式下通过比较对照溶液和样品提取液中乙酰胆碱酯酶与碘化乙酰硫代胆碱的反应速率,计算酶抑制率,对国标方法进行优化,消除人工操作不同步带来的误差,从而快速、准确测定中水果蔬菜中农药残留。
申请人:陕西金色科技有限公司
地址:710075 陕西省西安市高新区高新三路东财富中心二期第1幢4单元11层41102室
国籍:CN
代理机构:西安智邦专利商标代理有限公司
代理人:张举
更多信息请下载全文后查看。
水果中农药残留分析方法研究进展
水果中农药残留分析方法研究进展
随着人们对健康越来越重视,传统的农药使用方式遭受质疑,相应地,在果蔬等食品生产中需要进行检测,从而保证食品安全。
本文将从研究方法、研究进展以及未来发展趋势三个方面,介绍水果中农药残留分析方法研究进展。
一、研究方法
水果中农药残留分析方法可以划分为物理分析和化学分析两种方法。
物理分析方法主要是用光学显微镜、光谱分析仪等性质检测设备来进行研究。
化学分析方法则是通过色谱、质谱、荧光光谱、原子发射光谱等仪器对农药残留进行检测,产生结果可以定量测量农药种类和浓度等信息。
二、研究进展
近年来,水果中农药残留分析方法研究不断发展,取得了一定进展。
首先,在分析技术方面,改进了高效液相色谱和气体色谱等设备以及分析试剂,增强其检测能力并提高了检测精度;其次,在分析范围方面,今天的分析技术已能高效、精确地分析出几百种农药的残留情况,通过研究甚至可以确定不同品种的农药残留趋势;此外,在理论研究方面,还开展了暗反应等研究,这让分析技术更加全面、细致。
三、未来发展趋势
未来,水果中农药残留分析方法仍需不断发展,以适应对农药残留的检测越来越高的要求。
一方面,检测设备会更加精细化,微型化,便于携带和操作,以适应迅速、简单的检测需求;另一方面,数据分析方面会更加细致、精确和自动化,以提高评估方案和决策的科学性,促进水果的食品安全。
此外,通过建立相关数据库、数据采集和分析平台等技术,也会进一步完善农药残留分析技术,推动安全无毒食品生产的发展。
总之,水果中农药残留分析方法研究虽然取得了一定成果,但仍需进一步发展以满足人民对食品安全的需求。
蔬果中农药残留的检测方法
蔬果中农药残留的检测方法一、引言随着人们对健康的重视,越来越多的人开始关注蔬果中农药残留的问题。
因此,如何准确地检测蔬果中的农药残留成为了一个重要的研究方向。
本文将介绍蔬果中农药残留的检测方法。
二、常用的检测方法1.高效液相色谱法(HPLC)HPLC是一种高效分离技术,可以对样品进行快速、准确、灵敏的分离和定量分析。
该技术主要依靠样品中各成分在不同固定相上的亲和性差异进行分离和定量。
该方法适用于大部分农药成分的检测,并且具有高灵敏度、高精密度和高选择性等优点。
2.气相色谱法(GC)GC是一种利用气体载流相实现物质分离和定量分析的技术。
该方法适用于挥发性较强的有机物质,如有机磷酸酯类、杀虫脒类等农药成分。
该技术具有灵敏度高、选择性好等优点。
3.液质联用技术(LC-MS/MS)LC-MS/MS是一种联用技术,将高效液相色谱法和质谱分析技术结合起来,可以实现对样品中多种农药成分的同时检测。
该方法具有灵敏度高、选择性好、准确度高等优点。
4.光谱法光谱法是一种通过测量样品中吸收、发射或散射光的强度来定量分析样品成分的方法。
该方法适用于色素类农药成分的检测。
该技术具有快速、简便、经济等优点。
三、检测步骤1.样品处理首先需要将蔬果样品进行处理,去除表面附着物和其他杂质,然后进行粉碎或切碎,以便于后续操作。
2.提取接下来需要对样品进行提取。
常用的提取剂包括乙酸乙酯、甲醇等。
在提取过程中需要注意避免样品污染和化学反应。
3.纯化为了获得纯净的检测结果,还需要对提取液进行纯化处理。
常用的纯化方法包括固相萃取法、液-液萃取法等。
4.分析最后需要将纯化后的样品进行分析。
根据不同的检测方法,需要选择相应的仪器和试剂,进行定量分析。
四、注意事项1.样品采集应当遵循规范操作,避免污染和误差。
2.在检测过程中需要严格控制温度、时间等条件,保证结果的可靠性。
3.在使用化学试剂时需要注意安全操作,避免对人体和环境造成危害。
五、结论蔬果中农药残留的检测方法有多种,常用的包括HPLC、GC、LC-MS/MS和光谱法等。
水果蔬菜中农药残留的检测方法研究
水果蔬菜中农药残留的检测方法研究近年来,农药残留问题愈发引起了公众的关注。
在日常生活中,我们不可避免地要接触到各种蔬菜水果,而这些食品中如果存在着农药残留,对人体的危害不言而喻。
因此,准确、高效地检测出食品中的农药残留,成为了食品安全的重要一环。
本文将阐述当前主流的几种农药残留检测方法,并针对这些方法的不足提出改进方案。
一、高效液相色谱法高效液相色谱法是目前应用范围最广泛的农药残留检测方法。
其原理是通过将样品中的目标物分离清除杂质,借助柱后检测器测量样品中目标物的浓度。
但是,这种方法的主要问题在于分离柱需要不断更换,不仅费用昂贵,而且还增加了人力成本。
同时,样品前处理过程中还需要使用多种化学试剂,对环境造成的污染和对人体的危害也不容忽视。
二、气相色谱法气相色谱法主要是将样品中的有机化合物通过气态载气进入柱中,利用不同种类物质在柱中移动的速度不同的特性进行分离,从而进行农药残留检测。
虽然该方法检测效率高,但需要复杂的前处理方法,仪器设备成本高昂,使用门槛较高,因此在实际操作中属于比较麻烦的方法。
三、免疫学方法免疫学方法是通过利用抗原和抗体间的特异性反应,来检测目标分子。
它是一种快速、方便、特异性高、保真性好的检测方法,因此在食品安全检测中得到了广泛应用。
但它对于样品性质有一定的要求,不能检测水分和脂肪含量高的食品,同时存在一定的假阳性和假阴性问题,对标准的掌控水平要求也比较高。
四、质谱法质谱法是目前最为准确的农药残留检测方法。
其原理就是根据目标物质的分子量、分子量比和碎片离子窗与时间关联图谱来确定目标物的浓度。
质谱法具有灵敏度高、特异性强、检测范围广等优点,但需要高性价比的仪器设备支持,也对农药残留标准化水平要求较高,同时样品处理过程相对复杂,而且人力、物力成本也较高。
改进方案:针对现有的农药残留检测方法,可以从以下几个方面进行改进:1. 简化处理流程:尽量避免使用众多的化学试剂,精简前处理操作,从而降低检测成本。
一种用于果蔬样品中农药残留的快速检测方法[发明专利]
专利名称:一种用于果蔬样品中农药残留的快速检测方法专利类型:发明专利
发明人:刘光富,王世贵,申屠旭萍,俞晓平,郝培应,王正亮申请号:CN202111612604.8
申请日:20211227
公开号:CN114280044A
公开日:
20220405
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明公开了一种用于果蔬样品农药残留现场快速检测方法,首先提取工具酶并对工具酶进行固定化、装柱,然后对水果蔬菜中的农药进行检测,检测完先用缓冲溶液处理,再用碱酸碱处理,以实现对使用后的酶柱进行载体回收。
本发明采用的检测工具酶成本低廉、易于标准化提取,节约成本,采用的参比柱为同种失活酶,用于食品中农药的实测,排除了色素干扰,提高检测精密度,检测结果的绝对差值不超过算术平均值的,阳性结果的符合率达到,样品处理时间一分钟,检测时间为分钟,适合多次定期使用,为农药残留现场快速检测提供了技术支持。
申请人:中国计量大学
地址:310018 浙江省杭州市下沙高教园区学源街258号
国籍:CN
代理机构:杭州求是专利事务所有限公司
代理人:郑海峰
更多信息请下载全文后查看。
蔬菜水果中农药残留检测方法的优化分析
蔬菜水果中农药残留检测方法的优化分析蔬菜水果是人们日常饮食中不可或缺的一部分,然而在现代农业生产中,为了减少农作物受害程度,提高产量,农民们经常会使用农药来控制害虫和病原体的侵袭。
农药残留会对人体健康造成威胁,因此对蔬菜水果中的农药残留进行检测是非常重要的。
本文将针对蔬菜水果中农药残留检测方法进行优化分析,以期为食品安全提供更可靠的保障。
一、现状分析目前,蔬菜水果中农药残留检测主要有气相色谱法、液相色谱法、质谱法和光谱法等多种方法。
这些方法不仅可以检测出农药的种类和残留量,还可以达到非常高的准确度和灵敏度。
目前存在的问题主要包括检测时间长、操作复杂、仪器昂贵、对样品预处理要求高等。
在检测时间方面,目前的方法需要经过多个步骤,包括样品的提取、制备、分离、富集和检测等,整个过程需要耗费大量的时间,甚至需要数小时甚至数天。
这对于食品生产企业和监督管理部门来说,无疑是一种效率低下的状态。
在操作复杂度方面,一些方法需要对样品进行精细加工,对仪器进行参数调整等操作,这对于一般的技术人员来说是一种挑战。
高昂的仪器价格也限制了一些中小型企业和监督管理部门的使用。
对样品预处理要求高也会增加检测的难度和成本。
二、优化方向为了解决上述问题,我们可以从以下几个方面对蔬菜水果中农药残留检测方法进行优化。
1.简化样品制备工序目前的检测方法中,样品制备工序通常是比较繁琐的,包括样品的提取、分割、加工等步骤。
我们可以探索一种简化的样品制备工序,通过简化提取、加工等步骤,从而缩短整个检测流程,提高检测效率。
2.优化检测仪器目前的检测方法中,需要使用比较昂贵的气相色谱仪、液相色谱仪、质谱仪等仪器。
我们可以通过研发更加简单、便捷、价格更加实惠的检测仪器,从而降低检测成本,提高检测效率。
3.发展快速检测技术目前的检测方法通常需要较长的检测时间,我们可以通过开发新的检测技术,如基于生物传感器的快速检测技术、基于光谱技术的快速检测技术等,来实现对蔬菜水果中农药残留的快速检测。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910163540.4
(22)申请日 2019.03.05
(71)申请人 河北大学
地址 071002 河北省保定市五四东路180号
(72)发明人 徐建中 乔晓强 陈晓欣 常巧英
梁淑轩 申世刚
(74)专利代理机构 北京科石知识产权代理有限
公司 11595
代理人 刘艳春
(51)Int.Cl.
G01N 30/06(2006.01)
G01N 30/88(2006.01)
(54)发明名称一种非靶向快速筛查水果中农药残留的方法(57)摘要本发明公开了一种非靶向快速筛查水果中农药残留的方法,包括以下步骤:(1)样品前处理:将水果取可食用部分搅碎,提水果中残留的农药化合物,然后离心分离,取上清液并将其倒入SPE柱净化浓缩,收集滤出液,再次过滤后得到待测液备用;(2)检测:利用HPLC -Q -TOF/MS和GC -Q -TOF/MS对农药化合物进行检测;(3)农药筛查。
本发明提供的一种非靶向快速筛查水果中农药残留的方法综合利用HPLC -Q -TOF/MS和GC -Q -TOF/MS各自的优势,实现了筛查的互补,提高了检测的灵敏度和水果中农药残留的检测;这种方法快速和分析通量高,可以为水果中农药残留的
快速筛查和质量控制提供重要的方法依据。
权利要求书1页 说明书4页CN 109668989 A 2019.04.23
C N 109668989
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109668989 A
1.一种非靶向快速筛查水果中农药残留的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)样品前处理:将水果取可食用部分搅碎,提水果中残留的农药化合物,然后离心分离,取上清液并将其倒入SPE柱净化浓缩,收集滤出液,再次过滤后得到待测液备用;
(2)检测:利用HPLC-Q-TOF/MS和GC-Q-TOF/MS对农药化合物进行检测;
(3)农药筛查:向液相色谱仪器中注入10μL浓度为1mg/L的单标溶液,HPLC-Q-TOF/MS在MS模式下进行测定,在定性软件Find by Formula功能中对实验数据进行处理,当目标得分得分值≥90,精确质量偏差低于5ppm时,确认其为检出化合物;向气相色谱仪器中注入1μL 浓度为1mg/L的单标溶液,GC-Q-TOF/MS在MS模式下进行测定,在定性软件中打开一级模式全谱数据,记录下该峰在色谱分离条件下的保留时间;在Search library功能下使用NIST 库识别当前的化合物以得到全面的化合物信息,包括名称、分子式、精确分子量以及离子碎片组成信息。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)的具体过程为:称取10g水果样品于80mL的具塞离心管中,加入40mL 1%的醋酸乙腈溶液中,剧烈震荡30秒,12000rpm离心3min,再加入1g NaCl,4g无水MgSO4,震荡2min;在4200rpm下离心5min,取上层清液移入SPE 柱中,在30℃水浴条件下浓缩至0.5mL,吹干定容,过0.22μm滤膜,得到待测液备用。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(2)的具体过程为:
首先将待测液通过液相色谱系统进行农药化合物分离,配有色谱柱(ZORBAX SB-C18柱,2.1mm×100mm,3.5μm);流动相A为5mmol/L的乙酸铵-0.1%甲酸-水;流动相B为乙腈;色谱条件及梯度洗脱程序如下:0min:1%B;3min:30%B;6min:40%B;9min:40%B;15min:60%B;19min:90%B;23min:90%B;23.1min:10%B;
其次将待测液通过气相色谱系统进行农药化合物分离,气相色谱配有VF-1701ms农残专用柱(30m×0.25mm,0.25μm);程序升温过程:40℃保持1min,然后以30℃/min程序升温至130℃,再以5℃/min升温至250℃,再以10℃/min升温至300℃,保持5min;载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.2mL/min。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(2)中LC-Q-TOF/MS的参数设定为:柱温: 40℃;进样量:10μL;质谱仪采用电喷雾电离正离子模式;毛细管电压:4000V;干燥气温度:325℃,流速10L/min;鞘气温度:325℃,流速11L/min;雾化气压40psi;锥孔电压60V;碎裂电压140V;质量扫描范围50-1600m/z。
5.如权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(2)中GC-Q-TOF/MS的参数设定为:进样口温度280℃;进样量1μL,不分流进样,环氧七氯用于调整保留时间;质谱仪采用电子轰击电离源,能量70eV;离子源温度230℃;传输线温度280℃;溶剂延迟6min;质量扫描范围50-600m/z,采集速率2specturm/s。
2。