游离钙快速测定仪 试验仪器设备确认报告
【检测钙铁锌仪器】钙检测仪器的分析报告
【检测钙铁锌仪器】钙检测仪器的分析报告钙检测仪器的分析报告钙检测仪器的分析报告一仪器名称:人体亚健康多功能检测仪二检测原理:运用电运动和磁场的相关性,引起人体的生物电变化。
(它能直接从生物体或物质中收集生物电进入仪器,然后与预先设定好的标准波形进行比较,计算异常的程度,根据波形分析结果)三检测仪的优势:1未病先知:扑捉到亚健康状态下病变细胞的微弱变化预报发病先兆,此时采取保健措施,即可有效的预防各种慢性疾病。
2快捷准确3无创、无痛:无需抽血或放射线照射。
4便宜、简单:五分钟内完成,减少医院传染。
5建立健康档案6防病于未然四检测方法(程序):1把电极夹夹在人体手腕处,金属片一定要接触人体脉搏处.另一个采集设备放到人体相应部位。
让检测者保持呼吸平稳、静止不动。
5单击“开始检测”进入下一步,输入顾客信息并单击依次点击“确定”“开始”进入下一步。
6单击检测报告,查看检测数据,并与前面标准范围对比,得出结论。
五骨密度检测分析报告:1检测结果5项指标的含义:破骨细胞系数:主要分布在骨质表面、骨内血管通道周围。
破坏骨细胞的生成,加速骨细胞老化,骨质发病率增加。
钙流失量:男性32岁,女28岁骨钙开始流失,60岁已有50%的骨钙流失,预防骨折、骨质疏松,应补钙骨质增生度:是骨骼的状态,表现为骨骼生长、发育过程中失去正常的形态。
骨质疏松:是全身骨质减少的一种现象,表现为骨质含量明显减少,而骨骼中的矿物质(钙、磷)的成分基本正常,由于骨基质在钙、磷等矿物质之间起支持和连接作用,如果基质减少,间隙增大,形成骨质疏松。
骨密度:反映骨骼强度,因此是骨质疏松诊断的金标准,同时也可预测骨折的风险。
2检测结果5项指标异常的症状表现:破骨细胞系数高:破坏骨细胞的生成,加速骨细胞老化,骨质发病率增加。
钙流失量大:骨折及骨质疏松的几率增加,会出现腿抽筋、困乏、没劲、偶有心慌、气短现象。
水泥游离氧化钙检测报告
水泥游离氧化钙检测报告
水泥中的游离氧化钙是一个重要的指标,它对水泥的质量和性
能具有重要影响。
游离氧化钙的含量通常通过化学分析来检测。
检
测报告通常包括以下几个方面:
1. 样品信息,报告中会包括样品的标识信息,如样品编号、采
样日期等。
2. 检测方法,报告中会详细说明检测游离氧化钙的方法和标准,通常是通过化学分析方法进行检测。
3. 检测结果,报告会列出水泥样品中游离氧化钙的含量,通常
以百分比或者其他相关单位表示。
同时还会说明检测的准确性和可
靠性。
4. 结论和建议,报告会根据检测结果给出结论,判断水泥样品
中游离氧化钙的含量是否符合相关标准和要求。
同时可能会给出相
应的建议或改进措施。
此外,报告中还可能包括检测的环境条件、实验室信息、检测
人员等其他相关信息。
总的来说,水泥中游离氧化钙检测报告是对水泥质量的一个重要评估,可以帮助生产厂家和使用单位了解产品质量和性能,以及进行质量控制和改进。
希望这些信息能够对你有所帮助。
水泥游离氧化钙测定仪的参数及原理介绍
水泥游离氧化钙测定仪的参数及原理介绍
水泥游离氧化钙测定仪主要由立柱、底座、夹持架及测量仪器表组成。
立柱下端插入底座,并以螺母拧定在底座上,不宜经常拆卸。
夹持的一端套入立杆并通过锁紧螺丝夹紧在立柱上,锁紧螺钉应在夹持架调整就位后顶紧立柱以防旋转或滑动。
混凝土比长仪夹持架的另一端用以插置测量仪表,并借锁紧螺钉予以夹紧固定或松开后调节测量仪表上下移动。
下支承用螺母拧定在底座上供插上供插装试用件,一般不宜拆动,顶脚一端为凹坑;
在试验时应套入试件的顶头,另一端M2.5螺纹与测量仪表紧固,注意同轴度。
水泥游离氧化钙测定仪参数:
准确度:标准偏差为0.046%。
萃取时间:3min。
电源电压:220V50HZ。
功率:3OOW。
测量范围:0-10.00%FcaO。
分度精度:0.01%FcaO。
电极常数:1±0.2。
控制精度:±0.5℃。
恒温槽温度:C±2℃C-为设定温度值。
温度设定范围:30-100℃。
环境温度:10-40℃。
环境湿度:<85%RH。
工作原理:
利用乙二醇与水泥熟料中的游离氧化钙反应后,溶液的电导率与游离钙含量成一定的比例关系;
通过电导率的测量间接反应出水泥熟料中游离氧化钙含量。
本仪器需通过标定才能达到测量的目的。
有机溶液乙二醇在高温下与水泥熟料中的游离氧化钙反应:
(CH2OH)2CaO→(CH2O)2CaH2O
上式反应成的乙二醇钙按下式在乙二醇中离解:
(CH2O)2Ca→(CH2O)22-CaCa2。
实验室设备和分析仪器的确认和验证
一个很好的方法是,定期对试验室仪器进行确认状 态的回顾评估,根据评估的结果,决定再确认的执 行和范围。回顾和评估应至少包括以下内容: 1、上次确认的方案和报告; 2、是否有新的法规要求; 3、仪器相关的技术文件是否齐备; 4、校验和维护是否按规定执行,历史记录和趋势回 顾; 5、操作SOP是否被正确执行,使用日志的回顾; 6、仪器相关偏差情况; 7、仪器变更控制,一系列微小变更的积累会产生关 键性影响。
9)、确认过程中的培训,包括使用、校准和维护的培训; 10)、相关SOP的制定,包括仪器操作、校准和维护标准 操作规程; 11)、确认过程中偏差的处理; 12)、确认报告的编写。 如果确认方案是由仪器的供应商提供,在确认实施前,确 认方案应由确认负责人和质量部门审核批准,以确认符合 本公司确认的要求才能使用。如不符合,应和供应商进行 沟通,修改或增加确认项目或要求。
实验室设备和分析仪器的确 认和验证
一、检验仪器的分类
目前国内还没有实验室仪器的分类标准,参考美国 药典第1056章(分析仪器的确认),其将实验室 仪器分A、B、C三类。不同类别的仪器所适用的确 认项目也各不相同。
A类:不具备测量功能,或者通常只需要校准,供应商 的技术标准可以作为用户需求。例如:超声波清洗机, 离心机,摇床等。 B类:此类仪器具有测量功能,并且仪器控制的物理参 数(如温度,压力或流速等)需要校准,用户需求一般 与供应商的功能标准和操作限度相同。例如:熔点仪、 分析天平、ph计、干燥箱等。此类仪器或设备通常需要 进行安装确认和运行确认,并制定相关操作、校验及维 护的标准规程。 C类:此类仪器通常包括仪器硬件和其控制系统(固件 或软件),用户需要对仪器的功能要求、操作参数要求、 系统配置要求等详细描述。例如:熔出仪、紫外分光光 度计、高效液相色谱仪、气相色谱仪、恒温恒湿箱,红 外光谱仪等。此类仪器或设备需要安装确认,运行确认 和专门的性能确认,并制定相关操作、校验及维护的标 准规程。
FC—6型数字式水泥游离氧化钙测定仪
FC—6型数字式水泥游离氧化钙测定仪使用说明书北京富瑞辰电子机械有限公司地址:邮编:100025电话:传真:Fc-6型数字式水泥游离氧化钙快速测定仪使用说明一、概述:Fc-6型数字式水泥游离氧化钙快速测定仪为水泥熟料中游离氧化钙快速测定的专用精密仪器。
该仪器测定原理非常先进,采用高精度的单片机控制,辅以优质的专用集成电路。
设计严谨、规范,性能稳定、可靠、操作简单。
测量结果数字显示,直观、准确。
和以往的游离钙测定仪相比,省去了煮沸、回流、滴定等步骤,分析速度大幅度提高。
同时也减少了人为误差,分析一个样品的时间为5-15分钟,大量减轻了分析人员的劳动强度。
温度到达及测量结束均有报警提示,提醒实验人员可进行相应的操作。
测定所用试剂乙二醇经回收可重复使用,可节约大量的化学试剂。
本仪器的开发成功使水泥熟料中游离氧化钙的测定技术前进了一步。
Fc-6型数字式水泥游离氧化钙快速测定仪是水泥生产厂及科研院校理想的化学分析仪器。
二、主要技术参数:1、电源电压:220V 50Hz2、消耗功率:≤700W3、测量范围:0-10.00%FcaO4、分度精度:0.01% FcaO5、测量精度:1%≤fCaO%≤3% 误差≤0.2%(绝对值)测量精度:fCaO%<1% 误差≤0.1%(绝对值)6、电极常数:1±0.27、控制精度:±0.5℃8、恒温槽温度:C±2℃ C-为设定温度值9、温度设定范围:30-100℃10、环境温度:10-40℃10、环境湿度:<85%RH 不凝露11、无振动及强磁场12、外型尺寸:460×300×260mm (长×宽×高)三、工作原理:利用乙二醇与水泥熟料中的游离氧化钙反应后,溶液的电导率与游离钙含量成一定的比例关系,通过电导率的测量间接反应出水泥熟料中游离氧化钙含量。
本仪器需通过标定才能达到精确测量的目的。
有机溶液乙二醇在高温下与水泥熟料中的游离氧化钙反应:(CH2OH)2+CaO→(CH2O)2Ca+H2O上式反应成的乙二醇钙按下式在乙二醇中离解:(CH2O)2Ca→(CH2O)22-Ca+Ca2+乙二醇离子和钙离子在溶液中导电,导电程度与游离氧化钙含量存在一定的关系。
游离氧化钙作业指导书
游离氧化钙作业指导书1.目的:为统一公司内部各单位的游离氧化钙的试验检测工作,规范资料编制整理,特制定本章。
2.适用范围:适用于公司内部的中心试验室、各项目试验室进行游离氧化钙的试验检测工作。
3.编制依据:《水泥化学分析方法》GB/T 176-20174.仪器设备:游离氧化钙测定仪、分析天平、滴定设备4.1 使用仪器时将仪器放平4.2 放置锥形瓶前,先将活动杆推上,再将锥形瓶置于炉盘上,然后手慢慢下移将冷凝管与锥形瓶相接4.3 打开后盖,检查水桶内的水使之达水桶的四分之三,关上后盖4.4 接通电源,如要先预热、搅拌、冷却,可以直接按加热键、搅拌键、冷却键4.5 仪器不可长时间空载加热5.试验方法及工作程序5.1甘油法5.1.1 试剂准备:(1)硝酸锶(2)无水乙醇:体积分数不低于99.5%。
(3)氢氧化钠-无水乙醇溶液(0.1mol/l):将0.4g氢氧化钠溶于100mL 无水乙醇中,防止吸潮。
(4)甘油-无水乙醇溶液(1:2):将500mL丙三醇与1000mL无水乙醇混合,加入0.1g酚酞,混匀。
用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
(5)苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的配制:称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸溶于1000mL无水乙醇中,贮存于带胶塞的玻璃瓶内。
(6)苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定:取一定量碳酸钙置于铂(瓷)坩埚中,在(950±25)℃下灼烧至恒量,从中称取0.04g氧化钙(m5),精确至0.0001g,置于250mL干燥的锥形瓶中,加入30mL甘油-无水乙醇溶液,加入1g硝酸锶,放入一根干净的搅拌子,装上冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,以适当的速度搅拌溶液,同时升温并加热煮沸,在搅拌下微沸10min后,取下锥形瓶,立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。
再装上冷凝管,继续在搅拌下煮沸至红色出现,再去取下滴定。
如此反复操作,直至加热10min后不出现红色为止(V9)。
游离氧化钙测定实验报告
一、实验目的1. 了解游离氧化钙对水泥质量的影响。
2. 掌握游离氧化钙的测定原理和方法。
3. 培养实验操作技能,提高实验数据分析能力。
二、实验原理游离氧化钙(f-CaO)是水泥熟料中的一种有害成分,其含量直接关系到水泥的安定性和其他性能。
本实验采用化学分析法测定水泥熟料中的游离氧化钙含量。
实验原理:在无水甘油乙醇混合溶液中,加入硝酸锶作催化剂,加热微沸下与水泥熟料中游离氧化钙作用生成甘油酸钙。
由于甘油酸钙呈弱碱性并溶于溶液中,可以用苯甲酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定所生成的钙盐,根据所消耗的标准溶液的浓度和体积,计算出试样中的游离氧化钙含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:锥形瓶、电子天平、滴定管、移液管、烧杯、电炉、加热器、搅拌器等。
2. 试剂:乙二醇、乙醇、硝酸锶、苯甲酸标准溶液、盐酸标准溶液、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 称取0.5g水泥熟料试样(精确至0.0001g)置于锥形瓶中。
2. 加入30mL乙二醇-乙醇混合溶液,放入搅拌子。
3. 将锥形瓶置于加热器上,加热至微沸状态。
4. 加入适量的硝酸锶,搅拌均匀。
5. 继续加热微沸,使游离氧化钙与硝酸锶反应生成甘油酸钙。
6. 冷却至室温,用移液管取一定量的溶液于烧杯中。
7. 用苯甲酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定溶液中的钙盐。
8. 记录消耗的标准溶液的浓度和体积。
9. 根据消耗的标准溶液的浓度和体积,计算出试样中的游离氧化钙含量。
五、实验结果与分析1. 实验数据:试样质量:0.5000g消耗苯甲酸标准溶液体积:20.00mL苯甲酸标准溶液浓度:0.1000mol/L2. 结果计算:根据实验数据,计算出试样中的游离氧化钙含量:f-CaO含量 = (消耗苯甲酸标准溶液体积× 苯甲酸标准溶液浓度) / 试样质量× 100%f-CaO含量= (20.00mL × 0.1000mol/L) / 0.5000g × 100% = 4.00%3. 结果分析:实验测得水泥熟料中游离氧化钙含量为4.00%,说明该水泥熟料的游离氧化钙含量较高,可能对水泥的安定性和其他性能产生不良影响。
CFC-5型水泥游离钙快速测定仪 试验方法
CFC-5型水泥游离钙快速测定仪试验方法:一、作为磁力搅拌器使用是的使用方法(游离氧化钙跳过该段)1、将装好待加温液体的烧瓶放置在加热盘上,放入搅拌子,开机,并调好转速。
2、按“定时增加(+),定时减少(-)”键设定。
定时时间3、如果只需一般加温,按“正常加热”键,“CL”(闪动)与“加温时间”循环显示。
加热完成后按“复位键”。
4、如果“正常加热”需要定时,则在“正常加热”状态下,5秒后再按“正常加热”键,此时“CL”(不闪动)与倒计时循环显示。
定时起作用。
及时完毕后,“ED”(闪动),自动音响提示(2分钟后音响自动关闭),加热完成。
按“复位键”关闭音响提示。
5、如果需要调温定时,先调好加温电压,设定好加温时间。
按“调温加热”按键,倒计时开始显示。
及时完毕后,“ED”(闪动),自动音响提示,加热完成。
按“复位键”关闭音响提示。
二、乙二醇乙醇游离氧化钙测定方法用乙二醇-乙醇(2+1)溶液,在100-110℃下,萃取样品中的游离氧化钙,能在3分钟左右萃取完全,不经过考虑,以酚酞为指示剂,用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。
(一)测定原理游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中,在100-110℃下反应生成乙二醇钙。
使酚酞试剂呈红设,然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。
根据滴定乙二醇钙时,消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度,求出样品中的游离氧化钙的百分量。
乙二醇钙生成反应:CH2OH CH2O ╲CAO+ ﹛= ﹛Ca+H2OCH2OH CH2O ╱滴定反应:CH2O ╲CH2OH2C6H5COOH+﹛Ca = (C6H5COO)2Ca +﹛CH2O ╱CH2OH(二)试剂配制方法1、乙二醇:分析纯(不许脱水)2、无水乙醇:GR,含量≥99.5%。
3、碳酸钙:高纯试剂或基准试剂。
4、0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液:将0.2克(约2粒)氢氧化钠溶解于50毫升无水乙醇中;注意切勿长时间高温加热,可用平头玻璃棒边加热边加压碎。
游离氧化钙测定仪校验方法
游离氧化钙测定仪校验方法TGX006-20121 适用范围1.1本方法适用于新购置和使用中的游离氧化钙测定仪的校验。
1.2游离氧化钙测定仪系用于按GB/T176《水泥化学分析方法》中乙二醇法测定游离氧化钙的专用仪器。
2 技术要求2.1外观2.1.1应有铭牌,标明名称、型号规格、制造厂、出厂编号、出厂日期、使用电压、频率等。
2.1.2仪器的开关调节器件应灵敏,仪器功能键安装牢固、定位准确、工作正常、软件输出信息功能正常。
2.1.3仪器旋转轴同心灵活、旋转速度均匀,转子应无变形,表面应无明显划痕。
2.1.4水泵工作应无振动,循环水装置无漏水,水流平稳循环。
2.2温度误差±1℃2.3平均升温速率5℃/min3 校验项目3.1目测检查外观与仪器的工作性能3.2控制温度的温度误差。
3.3平均升温速度。
4 环境条件及校验用标准器具4.1温度计0℃~200℃,精度0.5℃。
4.2秒表精度1s。
5 校验方法5.1外观用感官检查。
5.2温度误差和平均升温速度将控制温度设定为80℃,开启试验仪器,同时开启秒表,插入温度计,测量停止升温时恒温槽的温度,并计算平均升温速度。
6 校验结果处理6.1全部校验项目均符合技术要求为合格。
6.2建议校验周期为12个月。
7 附录7.1校验记录表游离氧化钙测定仪校验记录表校验编号表TGX006仪器名称规格型号管理编号校验地点温度(℃)湿度(%RH)其他校验条件校验用标准器具序号标准器具名称管理编号准确度校验项目技术要求校验数据结果温度误差±1℃平均升温速度5℃/min结论:校验人:核验人:校验日期:下次校验日期:。
水泥游离钙测定仪校验规程
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1、范围
本作业指导书适用于水泥游离钙测定仪的校准。
2、设备
2.1水泥熟料游离钙标准样品。
2.2符合要求(加热、搅拌、冷却,定时功能)的水泥游离钙测定仪。
3、校准方法
3.1按乙二醇-乙醇法要求称取标准样品。
3.2按乙二醇-乙醇法检测步骤检测。
3.3计算结果
4、判定规则
依据标准样品证书给出的游离钙结果的允许差判定仪器是否符合要求。
5、校准周期
用前自校。
6、参考文件
JJF 1071国家计量校准规范编写规则
JJF 1001 通用计量术语及定义
GBT/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
7、记录表格
《校验记录表》。
CFC-5型水泥游离钙快速测定仪操作规程
CFC-5型水泥游离钙快速测定仪操作规程一、使用前准备工作:1、将仪器放在水平的工作台上,必须接好地线。
2、连接冷凝管,并将循环水泵放入水箱中,并用软管连接好进出水口,不得漏水。
3、向水箱加水到3/4以上。
4、开机观察循环水泵工作情况,冷凝管中不得有空气。
二、操作步骤:1、准确称取0.04克氧化钙(将0.09克碳酸钙在950-1000℃下烧至恒重)置于干燥的250mL 锥形瓶中加入15-20mL乙二醇-乙醇(2+1)溶液,放入搅拌子,装上小型冷凝管,置于游离氧化钙仪上。
因CaO较轻,故倒入乙二醇-乙醇后不可剧烈摇动。
2、调温定时时间设为3分钟。
可按“定时(+),定时(-)”键改变定时时间。
3、按“正常加热”键,电压表头显示为220V,此时不要旋转“调温”旋钮,“CL”闪动,开始正常加热并计时(分),10分钟后会自动停止,在“正常加热”状态下不得按此键。
4、当冷凝下乙醇开始连续滴下时,按“调温加热”键,并稍增加转速,电压表头显示所设的调温电压50-90V左右,可旋转“调温”旋钮进行设置(调好后就不必再动了,每次试验调温电压应一致)。
并开始降(保)温,仪器开始倒计时,并按倒计时方式显示分(闪动)秒(不闪)。
5、倒计时结束后(应没有冷凝乙醇下滴,否则可降低调温电压或适当增加调温时间也可在三角瓶下放一隔热板),“Ed”(闪动),自动音响提示,萃取完毕,按“复位键”,取下锥形瓶并用玻璃等盖好,或者稍后(可放一隔热板再锥形瓶下)取下锥形瓶。
最后,请一定关电源。
三、保养及注意事项:1、循环水泵放入水箱中并注好水后方可开机。
2、搅拌加热时间的控制应严格按操作步骤进行,应保证每次试验的一致性。
3、仪器不可干烧,不可单独当电炉使用。
4、试验完后,即关机,长时间不工作,应断电。
游离氧化钙快速测定仪操作规程
游离氧化钙快速测定仪操作规程1、操作方法:(1)仪器应放置在水平的试验台上,将地线接好。
(2)将支杆上紧,同时将冷凝管夹套入支杆中,旋紧顶丝。
(3)将循环泵电源插头插在220V电源上。
(4)接通电源,若听到蜂鸣声请按一下启动键,清除报警再进其它操作。
(5)务必待循环水正常回流时,才可升温,若循环泵不循环,说明管内有空气,可从出水端吹一下即可。
2、注意事项:(1)仪器使用时应有良好的接地装置(2)仪器不可做电炉长时间使用(3)搅拌子不可在锥型内空转(4)仪器长时间不用应将插头拔掉(5)电机转速不可过高,电路温度亦不可过高循环泵内不可进水及有腐蚀性的液体。
3超级低温槽操作规程1、检查电源,供电线路有超负荷保险装置,并具有良好的接地装置。
2、试验准备:开机前必须向浴槽内注入介质,最好使用软水。
否则容易引起结垢,影响控温精度。
切不可用腐蚀性较强的介质。
液面要离上30mm左右,液面过高,放样水容易溢出。
过低则可能烧毁加热管。
3、打开“电源”开关,接通电源,控温仪上有显示水浴内温度及设定温度显示窗,将控温仪设置到所需温度。
若使用温度高于室温时,则打开“加热”开关,若使用温度低于室温时,打开“制冷”开关此时通过延时电路后,压缩机即投入制冷运行。
在开启加热或制冷工作时,必须把搅拌泵开启,即打开“搅拌”开关,使水浴内水流均匀,加快冷热交换,整个近代温系统开始工作。
4、在制冷时请注意:由于机体水浴水量不是太多,如在低温制冷时第一循环温度低于设定值较多,如想快速恒温,此时,可以选择二种方法使温度靠近设定值。
①二次设定,②开启一直加热。
举例1:二次设定;现需水浴温度为5℃,此时可以把温控仪设置在5.5℃,开启“制冷”开关,制冷系统开始工作,水温达到此设定值,压缩机停机,由于制冷蒸发管上的温度与水没有完全交换到相同的温度,此时水浴温度还在下降,过几分钟后达到平衡。
此时的温度可能比设定值低,重新把温控仪上的温度设定到5℃,水浴内温度可以恒温在5±0.1℃。
FC4型游离氧化钙测定仪的使用方法
FC—4型游离氧化钙测定仪的使用方法
1.范围
本标准规定了本厂FC—4型游离氧化钙测定仪的使用方法和注意事项。
2.步骤
称取约0.4g试样,精确至0.0001g,置于干燥的250ml 锥形瓶中,加入15~20ml乙二醇—乙醇溶液(2+1),放入一枚搅拌子,装上微型冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,并用冷凝管夹将其夹稳。
接通仪器电源开关,先调节速度旋钮,以较低的速度搅拌溶液,同时L温(将调温旋钮向增大方向旋转,使其电压表指示在150~220V位置上),待溶液沸腾,开始计时,搅拌加热2min,从计时开始,随指示在100V位置上),取下锥形瓶,将温度降低,用无水乙醇吹洗一圈,以0.1mol/L苯甲酸标准滴定溶液滴定至红色消失。
3.注意事项
3.1仪器不可空载加热;
3.2仪器长时间不用时应拔掉电源插头;电机转速不可过高,电机有死点,遇到时用一尖长物转动电机一下即可。
游离氧化钙快速测定仪操作规程
游离氧化钙快速测定仪操作规程
1.操作方法:
①仪器应放置在水平的试验台上,将地线接好。
②将支杆上紧,同时将冷凝管夹套入支杆中,旋紧顶丝。
③将循环泵电源插头插在220V电源上。
④接通电源,若听到蜂鸣声请按一下启动键,清除报警再进其它操作。
⑤务必待循环水正常回流时,才可升温,若循环泵不循环,
说明管内有空气,可从出水端吹一下即可。
2.注意事项:
①仪器使用时应有良好的接地装置
②仪器不可做电炉长时间使用
③搅拌子不可在锥型内空转
④仪器长时间不用应将插头拔掉
⑤电机转速不可过高,电路温度亦不可过高循环泵内不可进水及有腐蚀性的液体。
游离氧化钙的测定
游离氧化钙测定(乙二醇法)游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中,在温度100-110℃作用下,反应生成乙二醇钙,使酚酞指示剂呈红色,然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失。
根据滴定乙二醇钙时,消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度,求得样品中游离氧化钙的百分含量。
一、仪器设备:1、游离氧化钙测定仪,1台;2、滴定管(碱式)25ml,1支;3、滴定台,1套;4、锥形瓶:250ml,1个;5、量杯,50ml,1个;6、放水瓶,2500ml,2个;7、容量瓶,100ml,1个;8、滴定瓶,1个;9、滴管,2个。
二、试剂配置1、乙二醇-无水乙醇标准溶液(2+1)。
将1000mL乙二醇与500mL无水乙醇混合,加入0.2g酚酞,混匀。
用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
贮存于干燥密封的瓶中,防止吸潮。
2、乙二醇:体积分数99% 。
3、无水乙醇:体积分数不低于99.5% 。
4、氢氧化钠-无水乙醇溶液(0.1m0l/L):将0.4g氢氧化钠溶于100mL无水乙醇中。
5、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液:称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸(C6H5COOH)溶于1000mL无水乙醇中,贮存于带胶塞的玻璃瓶中。
6碳酸钙(CaCo3):基准试剂。
三、试验步骤:1、首先标定苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度。
取一定量碳酸钙(CaCo3,基准试剂)在950℃±25℃下灼烧至恒重。
从中称取0.04gCaO,精确至0.0001g。
置于250mL干燥的锥形瓶中,加入30毫升乙二醇-乙醇(2+1)溶液,放入一枚搅拌子,置于游离氧化钙测定仪上,开启仪器电源开关,调整仪器定时设定键(+10,+01)预置到3分钟显示(03),以较低的转速搅拌溶液,同时按正常加温键,此时自动显示150-220V左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始连续滴下时,按启动键,此时数显表右下秒点闪烁,降温,电压表指示在50V左右,稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕,取下锥形瓶,用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失,记下体积,重新加热,煮沸,3分钟,滴定,至红色不再出现为止,记下体积,关闭仪器总电源开关。
用f-CaO测定仪快速测定粉煤灰中的游离氧化钙
~2份,否则因caO吸潮,使标定结果偏高。将氧化钙
压碎是保证氧化钙的萃取时间要短,并且萃取完全。
后不可具烈摇动,需要慢慢加热,使caO基准物质被
充分溶解,保证苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的滴定 度的准确性。
(5)为了保证游离钙的萃取完全,加热搅拌时转
(上接第27页)
144~171kg范围内变化时,混凝土强度和抗渗性呈现 先增加后减小的趋势。在固定水胶比O.50情况下,单 方用水量在160一190kg范围内变化时,混凝土的强度 和抗渗性呈现逐渐降低的趋势。
粉煤灰中的游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液
收稿日期:2012旬3.3l ・28・
万方数据
FLY ASH
粉煤灰综合利用 CoMPREHENSIVE UTH。IZATIoN
2012
No.5
24h以后)溶于少量无水乙醇中,然后转移到1000m1
容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。 (4)标定方法:准确称取0.049氧化钙(将0.099
量的增加,混凝土的28d强度逐渐降低,28d龄期抗渗 性先提高后降低。掺量为20%时对混凝土的抗渗性
影响不大,掺量为30%时对混凝土的强度和抗渗性影
响较大。因此II级粉煤灰可选择20%的掺量。
参考文献
[1]迟培云,吕平,周宗辉.现代混凝土技术[M],上海:同济大学出版 社,1999. [2] 彭旭.大掺量粉煤灰混凝土性能研究[D].重庆:重庆大学,2004.
粉煤灰综合利用
2012 NO.5 FLY ASH
COMPREHENSⅣE
UTⅡ。IZATIoN
用f.CaO测定仪快速测定粉煤灰中的游离氧化钙
The Rapid
Deteminati蚰of Fr∞CaIci唧oxide in
钙检测实验报告
一、实验目的1. 了解钙的化学性质及其在溶液中的存在形式。
2. 掌握钙的检测方法及原理。
3. 培养实验操作技能,提高实验分析能力。
二、实验原理钙(Ca)是一种重要的金属元素,广泛存在于自然界中。
在溶液中,钙主要以Ca2+离子的形式存在。
本实验采用滴定法检测溶液中的钙含量。
滴定法是一种常用的定量分析方法,通过滴定剂与被测物质发生化学反应,根据反应的化学计量关系计算出被测物质的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、玻璃棒、滴定台、电子天平等。
2. 试剂:氯化钙标准溶液、氢氧化钠标准溶液、酚酞指示剂、甲基橙指示剂、铬酸钾指示剂、硝酸银溶液等。
四、实验步骤1. 准备工作:将氯化钙标准溶液、氢氧化钠标准溶液、酚酞指示剂、甲基橙指示剂、铬酸钾指示剂等试剂按照实验要求配置好。
2. 样品处理:取一定量的待测溶液,用移液管准确量取,转移至锥形瓶中。
3. 滴定:向锥形瓶中加入适量酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变为浅红色,记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积。
4. 钙的检测:向锥形瓶中加入适量铬酸钾指示剂,用硝酸银溶液滴定至溶液出现砖红色沉淀,记录消耗的硝酸银溶液体积。
5. 计算结果:根据消耗的氢氧化钠标准溶液和硝酸银溶液体积,结合化学计量关系计算出样品中钙的含量。
五、实验数据与结果1. 样品处理:取待测溶液10.0mL。
2. 滴定:消耗氢氧化钠标准溶液25.00mL,消耗硝酸银溶液30.00mL。
3. 结果计算:根据化学计量关系,计算样品中钙的含量为2.50×10^-3 mol。
六、实验分析与讨论1. 通过本实验,掌握了钙的检测方法及原理,提高了实验操作技能。
2. 实验过程中,注意了滴定速度和滴定终点判断,确保了实验结果的准确性。
3. 实验结果与理论值基本相符,说明本实验方法可靠。
4. 在实验过程中,发现以下问题:a. 氢氧化钠标准溶液浓度较高,易导致溶液过碱,影响实验结果;b. 硝酸银溶液滴定时,需注意控制滴定速度,避免产生沉淀过多。
水泥游离氧化钙快速测定仪操作规程
水泥游离氧化钙快速测定仪操作规程
1、本操作规程适用于Ca-5型水泥游离氧化钙快速测定仪的使用与操作方法。
在完全按照《水泥游离氧化钙测定》检验标准要求和规定的基础上还需按下列要求操作。
2、在熟悉掌握该仪器的《使用说明书》后方可进行操作。
3、通电预热,检查仪器显示是否正常。
4、使用本仪器时须将仪器调整水平。
5、放置锥形瓶前,先用手向上推活动杆,再放置锥形瓶于炉盘上,然后手慢慢往下移,冷凝管应与锥形瓶相接。
6、水桶内的水应达到四分之三约1500ml,水桶置于仪器内,给水桶加水,先用改锥拧开螺丝,打开仪器上半部后盖,给水桶加水,然后装好后盖
7、接通电源后,如果要先预热、搅拌、冷却,可直接按[加热键、[搅拌]键、[冷却]键,如要转到自动,要先设定好运行时间,然后按[启动/停止]键。
8、仪器使用完毕后应拔掉电源插头,清洁仪器。
游离氧化钙的测定方法
游离氧化钙的测定方法1、试验仪器:(1)氧化钙的测定仪:具有加热、搅拌、计时功能,并配有冷凝管。
(2)干燥器:内装变色硅胶。
(3)铂或瓷坩埚。
(4)带胶塞(装有硅胶干燥管)的玻璃瓶。
(5)干燥密封的瓶。
(6)250ml干燥的锥形瓶。
(7)搅拌子(8)冷凝管(9)滴定台2、试剂:①硝酸锶:[Sr(NO3)2]催化剂。
②酚酞:C20H14O4指示剂。
③丙三醇:[C3H5(OH)3]体积分数不低于99%。
④乙醇或无水乙醇:(C2H5OH),乙醇的体积分数95%,无水乙醇的体积分数不低于99.5%.⑤氢氧化钠:(NaOH)。
⑥碳酸钙:(CaCO3)基准试剂。
⑦氧化钙:碳酸钙在(950±25)度下灼烧至恒量。
⑧笨甲酸:(C6H5COOH)⑨丙三醇:[C3H5(OH)3]体积分数不低于99%。
⑩3、溶液配制:(1)甘油-无水乙醇溶液(1+2):将500ml丙三醇与1000ml无水乙醇混合,加入0.1g 酚酞,混匀。
用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
贮存于干燥密封的瓶中,防止吸潮。
(2)氢氧化钠-无水乙醇溶液(0.1mol/L):将0.4g氢氧化钠溶于100ml无水乙醇中。
(3) 笨甲酸-无水乙醇溶液:称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸溶于1000ml无水乙醇中,贮存于带胶塞(装有硅胶干燥管)的玻璃瓶内。