溶剂热合成分级叶片簇状纳米氧化铝
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的 一些 特 性 外 兼 具 一些 纳 米 材 料 所 特 有 的奇 特 性 质． 同时克 服 了纳 米材 料 回收 困难 的缺点 ． 因此 近几 年 ．研 究制 备分级 构造 的纳 米器件 尤其是 金属 氧化 物 的分 级构 造纳米 器件 的热度 越来越 大 ．同时 其在 吸附， 化 ， 催 能源 ． 环境 ， 医药 和生物 技术 等领域 的应 用研究 也越 来越广 泛 １ ６ １
近年来 ，相 当数量 具有 特殊 性能 的纳米 器 件不 断涌 现 出来 （ 如纳 米 管 、 米 线 、 纳 纳米 纤维 、 纳米 带 和
正 在不 断增 加＿］氧化 铝 由于具 有强 的耐磨 性 、 的 １。 ＿ ２ 好 热稳 定性 ， 良的电绝缘 性 和高 的化学 稳定性 ． 得 优 使 其在 陶瓷 ，电子 ，催化 及吸 附等领 域 有着广 泛 的应 用 。纳米 氧化 铝使得 氧 化铝 的性 质和应 用 领域 均
ｍｉｔ ｒ ｓ ｓ ｌ ｅ ｔ ｘｕ ｅ ａ ｏｖ ｎ ．Ｔｈ ｅ ｕ ｔｎ ｔｒａｓ ｗｅ ｅ ｃ ａ ａ ｔ ｒｚ ｄ ｂ ＥＭ，ＸＲＤ，Ｆ Ｒ ｎ ｄ ｏ ｐｔ ｎ— ｅ ｏ ｐ ｉｎ ｅ ｒ ｓ ｌｉ ｇ ｍａ ｅ ｉｌ ｒ ｈ ｒ ｃ ｅ ｉｅ ｙ Ｓ ＴＩ ａ ｄ Ｎ２ａ ｓ ｒ ｉ ｄ ｓ ｒ ｔｏ ｏ ｉｏ ｈ ｒ ｌｔ ｎ ｅ ｔｇ ｔ ｈ ｎ ｕ ｎ ｅ ｏ ｈ ｏ ｖ ｔ ｅ ｍａ ｄ ａ ｄ ＰＥＧ２ ００ ｄｄ ｔｏ ｎ ｍｉｒ ｓｒ ｃ ｕ ｅ ｎ ｓ ｔ ｅ ｍａ ｏ ｉ ｖ ｓｉａ ｅ ｔ ｅ ｉ ｆ ｅ ｃ ｆｔ ｅ ｓ ｌ ｏｈ ｒ ｌ ｍｏ ｅ ｎ ｌ ０ ０ ａ ｉｉｎ ｏ ｃ ｏ ｔｕ ｔ ｒ ａ ｄ ｍｏ ｐ ｏ ｏ ｙ ｏ ｎ ａｕｍｉ ａ ｒ ｈ ｌｇ ｆｎａ ｏ ｌ ｎ ．Ｔｈ ｅ ｕ ｔ ｈ ｗ ｈ ｔＰＥＧ２ ０ ａ ａ ｓｇ ｆｃ ｎ ｉ ａ ｔ ｏ ｓ ｃ ｆｃ ｕ ｆ ｃ ｒ ａ ｅ ｒ ｓ ｌｓ ｓ ｏ ｔ ａ ００ ０ ｈ ｓ ｉｎｉ ａ ｔ ｍｐ ｃ ｎ ｐｅ ｉ ｓ ｒａ ｅ ａ ｅ ｉ ｉ ａ ｄ ｐｏ ｅ ｐ ｒ ｍｅ ｅ ｓ ａ ｄ ｃ ｎ ｎ ｔ ａｆ ｃ ｒ ｈｏｏ ｆ ｔ ｒ ｄ ｔ ｎ ｈ ｄ ｆｓ ｌｏ ｈ ｒ ｌ ａ ｐｒ ａ ｈ ｃ ｎ ｎ ｒ ａ ａ ｔ ｒ ｎ ａ ｏ ｆｅ ｔ ｍｏ ｐ ｌ ｇ ｏ ｈｅ ｐ ｏ ｕｃ ，ａ ｄ ｔ ｅ ｍｏ ｅ ｏ ｏ ｖ ｔ ｅ ｍａ ｐ ｏ ｃ ａ ｙ ｃ ａ ｇ ｆｎｅ ｔｕ ｔ ｒ ｏ ｔ ｐ ｏ ｃ ． Ｆ ｔ ｅ ｍｏ ｅ ｈｅ ｏ ｍａｉ ｎ ｈ ｎ ｅ ｉ ｓｒ ｃ ｕ ｅ ｆ ｈｅ ｒ ｄｕ ｔ ｕｒｈ ｒ ｒ ｔ ｆ ｒ ｔｏ ｍｅ ｈ ｎ ｓ ｃ ａ ｉｍ ｏ ａ — ｅ ａ ｅ ｍａ ｅ ｉｌ ｗａ ｆ ｓｐｒ ｐ ｒ ｄ ｔｒａｓ ｓ ｓ ｇ ｅ ｔ ｄ ｔｉ ｏ ｉ ｅ ｅ ｈ ｔｔ ｅ ｎ ｎ ｂｏ ｈ ｔ ｐ ｃｅ ｒ ａ ｅ ｎ ｆ ｒ ｎ ｒ ｃ ｓ ｆｂ ｅ ｍｉｅ ｐ ａ ｈ ｏ ｅ ｏ ｕ ｇ ｓｅ ．Ｉ ｓ ｃ ｎｓｄ ｒ ｄ ｔ ａ ｈ ｏ — ｅ ｍｉ ｓ ｅ ｉｓ ｃ ｅ ｔ ｄ ｉ ｏ ｍｉ ｇ ｐ ｏ ｅ ｓ ｏ ｏ ｈ ｔ ｌｙ ｔ ｅ ｒ ｌ ｆ ｅ
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液． Ａ中添加 ２ｇＰ Ｇ ０ ０ ． 拌均 匀后 移入 水热 釜 Ｅ ２ ０ ０ 搅 中 ．得 到 前躯 体 Ｓ１ 一 ：不经 过一 段 溶剂 热 ，直 接 于 １０ ｏ处理 ２ ． 到前 躯 体 Ｓ２ 不 经 过二 段 溶剂 ８ Ｃ ４ｈ 得 一：
模 板法 制 备 出 了分级 构 造 氧化 铝 纳米 管 ： ｅ ］ Ｈ 等利
如 前 所 述 ．氧 化 铝 及 纳 米 氧 化 铝 具 有 优 越 的 性
ｐ Ｈ值 至 １ 再 用 无 水 乙 醇 稀 释 至 ５ ． 拌 均 匀 ． ０ｍＬ 搅
形成 无色 透 明溶 液． 将 无色 透 明溶 液． Ａ Ａ移 入聚 四 氟 乙烯 内衬 的水 热釜 中 ．水热釜 置入恒 温 电热干燥 箱 中 １０ 恒 温 反 应 １ ｆ 段 溶 剂热 ）然 后快 速 ０ ５ｈ一 ．
ｏ ｔ ｎ ｄ ｙ ｏ ｏ ｅｍ ｌ ｐ ｒａｈ ｓ ｇ Ｉ Ｏ）・Ｈ ０ ａ ｄＣ （ Ｈ ） ａ ａｎｒｗ ｍ ｔ ｉ ｓ ｅ ａ ｏ ｗ ｔ ｂａ ｅ ｂ ｓｌ ｔ ｒ ａ ｉ ｖｈ ａ ｐｏｃ ｕｉ Ａ （ ３ ９ ２ ｎ Ｏ Ｎ ２ ｓｍ ｉ ａ ａｅ ａ ， ｔ ｎ ｌ ａ ｒ ｎ Ｎ ３ ２ ｒｌ ｈ — ｅ
能和广 阔 的应用空 间 ．而分级 构造 的纳米 器件 能够 将材料 的普 通性 能和纳 米级 别时 的特殊性 能结 合起
来． 因此 ． 目前学术 界对 不 同形状 的分级构 造纳 米氧 化 铝器 件 的合成 及应 用 较 为关 注 Ｋ ａ ｇ等 利用 ｕｎ
单 因素实 验 改变 的单一 条件 如下 ：向无色 透 明溶
取 一 定 量 的 Ａ ｆ Ｏ１・Ｈ Ｏ ｆ 最 终 浓 度 为 １Ｎ ９ 其 ０５ｔｏ・一 ． ｏ ｌＬ ）和 尿素 溶人 ５ｍ Ｌ的蒸 馏水 中 ，使 ： ｎ ＝ ：， 后 用 配 置 好 的 硝 酸 溶 液 （：， 调 节 ｌ 然 ４ １１ ／ ）
模 块 和微米 级别 的整体 构造 ．使得材 料在 保持 原有
Ａｂｓｒ ｃ ：Ａｌ ｔａ ｔ ｕｍｉ ａ ｌａ ｙ ｌ ｓｅ ｔ ｈ ｅ ａ ｃ ｉ ａ ｓｒ ｃ ｕ ｅ ｎ ｔ ｏ ｍ ｏ ｎｏ ａ ｅ ｅ ｄｅ ｉ ａ ｂｕ ｄ ｅ ｎ ｅ ｆ ｃｕ ｔ ｒ ｗｉｈ ｉ ｒ ｒ ｈ ｃ ｌ ｔｕ ｔ ｒ ｉ ｈｅ ｆ ｒ ｆ ｎａ ｆ ｋ ｓ ｎ ｄ ｎ ｎ ｌ ｗａ ｌ ｓ
关 键 词 ： 米 氧 化铝 ；叶 片簇 状 ； 剂 热法 ；分 级构 造 纳 溶
中图 分 类 号 ： ６ ４３ Ｏ １＿１
文 献标 识 码 ： Ａ
文章 编 号 ：１０ —８ １ ０ ０ —２ １０ ０ １４ ６ （ １）２０ ５ —８ ２ １
Ｓｙ ｔ ｓｓｏ ｅ ａ ｃ ｃ ｌＬｅ ｆＣｌ ｓ ｅ ｎｏ ｌ ｉ ｙ Ｓｏ ｖ ｔ ｒ ａ ｎ ｈｅ ｉ ｆＨｉ ｒ ｒ ｈｉａ ａ ｕ ｔ ｒ Ｎａ ａ ｕｍ ｎａ ｂ ｌ ｏ ｈｅ ｍ ｌＡｐｐｒ ａ ｈ ｏ ｃ
用 水 热 法 制 备 出 了 分级 构 造 勃 姆 石 纳 米 带 ： ｈ ｎ Ｚ ａｇ 等１Ｎ用 溶剂 热 法制 备 出分 级花 状纳 米 勃姆 石 ： ａ ， ９ １ Ｃｉ 等［采用 水热 法合 成 出分级 纺锤状 纳 米氧 化铝 并研 ２ Ｏ ｌ
汤 睿 １ 张 昭 １ 杨 晓娇 王 寅 ， ２ ，
１ 四川 大学化 学 工程 学院 ， 都 成 ６ ０６ ） １０ ５
（华 东理 工大 学联 合化 学反 应 工程研 究 所 ， 海 上
２０ ３） ０ ２ ７
摘 要 ：以 Ａ （Ｏ） ９ 和 Ｃ （Ｈ）为 主 要 原料 ， 醇 一 混合 液为 溶 剂 ， Ｉ ，・Ｈ０ Ｎ ， ＯＮ ２ 乙 水 采用 静 态 溶 剂 热 法 制 备 出 了 叶 片 状且 一 端 聚 集 在 一 起
第２ ７卷 第 ２期
２１ ０ １年 ２月
无
机
化
学
学
报
Ｖｏ ． ． １ ２７ Ｎｏ２ ２５１ ２ — ５８
ＣＨＩ Ｓ ＯＵＲＮ ＮＯ ＮＥ Ｅ Ｊ ＡＬ ＯＦ Ｉ ＲＧＡＮＩ ＨＥＭＩ Ｔ ＣＣ Ｓ ＲＹ
溶剂 热 合成 分 级 叶片 簇 状 纳米 氧化 铝
分 级构 造 的纳米 器件 等）这些 基 于碳 、 ， 金属 、 高分 子 或 者半导 体 而合成 的新材 料对 工业 技术 领域 的影 响
收稿 日期 ：０ ００ —０ 收 修 改 稿 日期 ：０ ００ —９ ２ １ ．８３ 。 ２ １．９１ 。 国家 自然 科 学 基 金（ ０ ０ ７ ０ １资 助项 目。 Ｎ ． ４４７） ５
的分 级 构 造 簇状 纳米 氧 化 铝 。 过 Ｓ Ｍ、 Ｒ 丌 Ｉ 和 Ｎ 吸 附 一 附 等温 线 等 手 段 对 所 得 产 物 进 行 的 表 征 ， 究 了 溶剂 热 方 式 ， 通 Ｅ Ｘ Ｄ、 Ｒ 脱 研 Ｐ Ｇ ００ Ｅ ２ ０ ０添 加 剂对 产 物 形 貌 和 结 构 的影 响 结 果 表 明 Ｐ Ｇ ０ ０ Ｅ ２ ０ ０的存 在 与否 对 产 物 的 形 貌 没 有 影 响但 却 能 显 著 影 响 产 物 的 比 表 面 积 和 孔 结构 参数 ， 剂 热 方 式 可 以改 变 产 物 的精 细结 构 。本 文 对 产 物 形 成 机 理进 行 了 推测 ， 为 在 勃姆 石 形 成 过 程 中 产 生 溶 认 的非 勃 姆 石 物种 扮 演 着 模 板 的 作用 ， 产 物 最 终 形貌 形 成 和精 细 结 构 可 控 的 关 键 。 是
通 讯 联 系 人 。Ｅ ｍａ ： ｈ ｎ ＠ｓ ｕｅ ｕａ － ｒ ｚ ａ ｇ ｃ ． ．ｎ ｌ ｚ ｄ２２ ５ 无机化学
学
报
第 ２ ７卷
得到很 大程 度 的扩 展 ．在过 去 的几 年里其 制备 和应 用 的研 究非 常活跃 【 ］ ７ ． ｎ 分 级构造 的纳 米器 件 由于具有 纳米级 别 的结 构
Ｔ ＡＮＧ ｕ Ｚ Ｒ ｉ ， ＨＡＮＧ Ｚ ａ ＹＡＮＣ ａ ．ｉ ｏ Ｗ ＡＮＧ Ｙｉ ｈｏ， Ｘｉｏ Ｊａ ｎ
（ ｃｏｌｆＣ ｅ ｉａ Ｅ ｇｎｅｉ ， ｉ ｕｎＵ ｉ ｒｔ Ｃ ｅｇ ｕ６ ０ ６ ， ｈｎ ） ｈｏ ｏ ｈ ｍｃｌ ｎ ｉ ｒ ｇ Ｓｃ ａ ｎ ｅｓｙ ｈ ｎｄ １０ ５ Ｃ ｉ Ｓ ｅ ｎ ｈ ｖ ｉ， ａ （ ｎ ｎＬ ｂｒｔｒ ｏ ｅｅｒｈＣ ｎ ｒ ｈ ｍｃｌ ｅｃｉ ｎ ｎｅｉｇ ｉ ａｏａｏ Ｒ ｓａｃ ｅ ｔ Ｃ ｅ ｉ ａｔ ｎＥ ｇ ｅ ｒ ， Ｕ ｏ ｙｆ ｅｏ ｆ ｏＲ ｏ ｉ ｎ Ｅｓ Ｃ ｉ ｎｖｒ ｔ ｏ Ｓ ｉ ｃ ｎ ｅｈ ｏ ｇ， ｈｎ ｈ ｉ ０ ２ ７ Ｃ ｉａ ａｔ ｈｎ Ｕ ｉ ｓｙｆ ｃ ｎ ｅａｄＴｃ ｎｌ ｙ Ｓ ａｇａ ２ ０ ３， ｈｎ） ａ ｅ ｉ ｅ ｏ
升 温 至 １０ 恒 温 反 应 ２ ｆ 段 溶 剂 热 １取 出 反 ８ ４ｈ 二 ，
应釜 冷却 至室温 ， 将得 到 的沉淀抽 滤 ． 无水 乙醇洗 用 涤 ３次 ． 后 ８ 然 ０℃下 真 空 干 燥 ２ｈ 得 到 前 躯 体 Ｓ ． ． ０ 将 Ｓ０放 到 马弗 炉 中 ６ ０ｏ下 煅烧 ２ｈ得 到 膨松 ． 一 ０ Ｃ 的白色粉末 为研 究实验 条件 对结 果 的影 响 ．进 行 了一系列
近年来 ，相 当数量 具有 特殊 性能 的纳米 器 件不 断涌 现 出来 （ 如纳 米 管 、 米 线 、 纳 纳米 纤维 、 纳米 带 和
正 在不 断增 加＿］氧化 铝 由于具 有强 的耐磨 性 、 的 １。 ＿ ２ 好 热稳 定性 ， 良的电绝缘 性 和高 的化学 稳定性 ． 得 优 使 其在 陶瓷 ，电子 ，催化 及吸 附等领 域 有着广 泛 的应 用 。纳米 氧化 铝使得 氧 化铝 的性 质和应 用 领域 均
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模 板法 制 备 出 了分级 构 造 氧化 铝 纳米 管 ： ｅ ］ Ｈ 等利
如 前 所 述 ．氧 化 铝 及 纳 米 氧 化 铝 具 有 优 越 的 性
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来． 因此 ． 目前学术 界对 不 同形状 的分级构 造纳 米氧 化 铝器 件 的合成 及应 用 较 为关 注 Ｋ ａ ｇ等 利用 ｕｎ
单 因素实 验 改变 的单一 条件 如下 ：向无色 透 明溶
取 一 定 量 的 Ａ ｆ Ｏ１・Ｈ Ｏ ｆ 最 终 浓 度 为 １Ｎ ９ 其 ０５ｔｏ・一 ． ｏ ｌＬ ）和 尿素 溶人 ５ｍ Ｌ的蒸 馏水 中 ，使 ： ｎ ＝ ：， 后 用 配 置 好 的 硝 酸 溶 液 （：， 调 节 ｌ 然 ４ １１ ／ ）
模 块 和微米 级别 的整体 构造 ．使得材 料在 保持 原有
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关 键 词 ： 米 氧 化铝 ；叶 片簇 状 ； 剂 热法 ；分 级构 造 纳 溶
中图 分 类 号 ： ６ ４３ Ｏ １＿１
文 献标 识 码 ： Ａ
文章 编 号 ：１０ —８ １ ０ ０ —２ １０ ０ １４ ６ （ １）２０ ５ —８ ２ １
Ｓｙ ｔ ｓｓｏ ｅ ａ ｃ ｃ ｌＬｅ ｆＣｌ ｓ ｅ ｎｏ ｌ ｉ ｙ Ｓｏ ｖ ｔ ｒ ａ ｎ ｈｅ ｉ ｆＨｉ ｒ ｒ ｈｉａ ａ ｕ ｔ ｒ Ｎａ ａ ｕｍ ｎａ ｂ ｌ ｏ ｈｅ ｍ ｌＡｐｐｒ ａ ｈ ｏ ｃ
用 水 热 法 制 备 出 了 分级 构 造 勃 姆 石 纳 米 带 ： ｈ ｎ Ｚ ａｇ 等１Ｎ用 溶剂 热 法制 备 出分 级花 状纳 米 勃姆 石 ： ａ ， ９ １ Ｃｉ 等［采用 水热 法合 成 出分级 纺锤状 纳 米氧 化铝 并研 ２ Ｏ ｌ
汤 睿 １ 张 昭 １ 杨 晓娇 王 寅 ， ２ ，
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（华 东理 工大 学联 合化 学反 应 工程研 究 所 ， 海 上
２０ ３） ０ ２ ７
摘 要 ：以 Ａ （Ｏ） ９ 和 Ｃ （Ｈ）为 主 要 原料 ， 醇 一 混合 液为 溶 剂 ， Ｉ ，・Ｈ０ Ｎ ， ＯＮ ２ 乙 水 采用 静 态 溶 剂 热 法 制 备 出 了 叶 片 状且 一 端 聚 集 在 一 起
第２ ７卷 第 ２期
２１ ０ １年 ２月
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Ｖｏ ． ． １ ２７ Ｎｏ２ ２５１ ２ — ５８
ＣＨＩ Ｓ ＯＵＲＮ ＮＯ ＮＥ Ｅ Ｊ ＡＬ ＯＦ Ｉ ＲＧＡＮＩ ＨＥＭＩ Ｔ ＣＣ Ｓ ＲＹ
溶剂 热 合成 分 级 叶片 簇 状 纳米 氧化 铝
分 级构 造 的纳米 器件 等）这些 基 于碳 、 ， 金属 、 高分 子 或 者半导 体 而合成 的新材 料对 工业 技术 领域 的影 响
收稿 日期 ：０ ００ —０ 收 修 改 稿 日期 ：０ ００ —９ ２ １ ．８３ 。 ２ １．９１ 。 国家 自然 科 学 基 金（ ０ ０ ７ ０ １资 助项 目。 Ｎ ． ４４７） ５
的分 级 构 造 簇状 纳米 氧 化 铝 。 过 Ｓ Ｍ、 Ｒ 丌 Ｉ 和 Ｎ 吸 附 一 附 等温 线 等 手 段 对 所 得 产 物 进 行 的 表 征 ， 究 了 溶剂 热 方 式 ， 通 Ｅ Ｘ Ｄ、 Ｒ 脱 研 Ｐ Ｇ ００ Ｅ ２ ０ ０添 加 剂对 产 物 形 貌 和 结 构 的影 响 结 果 表 明 Ｐ Ｇ ０ ０ Ｅ ２ ０ ０的存 在 与否 对 产 物 的 形 貌 没 有 影 响但 却 能 显 著 影 响 产 物 的 比 表 面 积 和 孔 结构 参数 ， 剂 热 方 式 可 以改 变 产 物 的精 细结 构 。本 文 对 产 物 形 成 机 理进 行 了 推测 ， 为 在 勃姆 石 形 成 过 程 中 产 生 溶 认 的非 勃 姆 石 物种 扮 演 着 模 板 的 作用 ， 产 物 最 终 形貌 形 成 和精 细 结 构 可 控 的 关 键 。 是
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第 ２ ７卷
得到很 大程 度 的扩 展 ．在过 去 的几 年里其 制备 和应 用 的研 究非 常活跃 【 ］ ７ ． ｎ 分 级构造 的纳 米器 件 由于具有 纳米级 别 的结 构
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升 温 至 １０ 恒 温 反 应 ２ ｆ 段 溶 剂 热 １取 出 反 ８ ４ｈ 二 ，
应釜 冷却 至室温 ， 将得 到 的沉淀抽 滤 ． 无水 乙醇洗 用 涤 ３次 ． 后 ８ 然 ０℃下 真 空 干 燥 ２ｈ 得 到 前 躯 体 Ｓ ． ． ０ 将 Ｓ０放 到 马弗 炉 中 ６ ０ｏ下 煅烧 ２ｈ得 到 膨松 ． 一 ０ Ｃ 的白色粉末 为研 究实验 条件 对结 果 的影 响 ．进 行 了一系列