食品中亚硫酸盐测定方法的改进措施
食品中亚硫酸盐的测定.作业指导书
食品中亚硫酸盐的测定GB/T5009.34-2003第一法盐酸副玫瑰苯胺法1、范围本标准规定了食品中亚硫酸盐的测定的方法本标准适用于食品中亚硫酸盐残留量的测定。
本标准检出浓度为1mg/kg 2、原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色,与标准系列比较定量。
3、试剂3.1四氯汞钠吸收液:称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠,溶于水中并稀释至1000mL放置过夜,过滤后备用。
3.2 1.2 % 氨基磺酸铵溶液(12g/L)3.3甲醛溶液(2g/L):吸取0.55 mL无聚合沉淀的甲醛(36%),加水稀释至100 mL,混匀。
3.4淀粉指示液:称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100 mL沸水中,搅拌煮沸,放冷备用,此溶液临用时配制。
3.5亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾,加水溶解并稀释至100 mL 3.6乙酸锌溶液:称取22g乙酸锌溶于少量水中,加入3mL冰乙酸,加水稀释至100 mL。
3.7盐酸副玫瑰苯胺溶液:称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺(C19H18N2CL.4H2O:p-rosanilinehydrochlo-ride)于研钵中,加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。
取出20mL,置于100 mL容量瓶中,加盐酸(1+1)充分摇匀后使溶液由红变黄,如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色,再加水稀释至刻度,混匀备用。
3.8碘溶液[c(1/2I2)=0.100 mol/L]。
3.9硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.100 mol/L]。
3.10二氧化硫标准溶液:称取0.5g亚硫酸氢钠,溶于200 mL四氯汞钠吸收液中,放置过液,上清液用定量滤纸过滤备用。
吸取10.0 mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中,加100 mL水,准确加入20.00 mL碘溶液(0.1mol/L),5 mL冰乙酸,摇匀,放置于暗处,2min后迅速以0.100mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加0.5 mL淀粉指示剂,继续滴定至无色。
食品中亚硫酸盐添加剂检验方法综述
食品中亚硫酸盐添加剂检验方法综述车毅*于杰(东港出入境检验检疫局,东港)摘要:本文对食品添加剂亚硫酸盐的使用,来源,危害与添加方式做了简要的阐述。
对食品添加剂亚硫酸盐的检测方法进行了归类,并指出其中优缺点。
列举不同国家对食品添加剂亚硫酸盐的检测标准和限量标准。
使读者对食品添加剂亚硫酸盐从使用、危害到检测、限量有一个清楚的认识。
关键词:亚硫酸盐、危害、来源、使用、添加方式、限量标准、检测方法1亚硫酸盐的危害、来源、使用与添加方式1.1亚硫酸盐的危害亚硫酸盐,通常指二氧化硫及能够产生二氧化硫的无机性亚硫酸盐的统称,是一类很早即在世界范围内广泛使用的食品添加剂。
但最初,并无各类亚硫酸盐的名称,直到1948年,被日本总的指定为食品添加剂[1]。
大量使用亚硫酸盐类食品添加剂会破坏食品的营养素[2]。
亚硫酸盐能与氨基酸、蛋白质等反应生成双硫键化合物,能与多种维生素结合,特别是与维生素B1的反应为不可逆亲核反应,结果使维生素B1裂解为其它产物而损失。
由此,FDA规定亚硫酸盐不得用于作为维生素B1源的食品[3]。
我国规定生产A级绿色食品不得使用硫磺漂白剂。
亚硫酸盐能够使细胞产生变异,亚硫酸盐会诱导不饱和脂肪酸的氧化。
人一天摄入1g亚硫酸盐时不会产生明显危害,摄入4~6g则可造成胃肠障碍,引起剧烈腹泻。
慢性中毒可引发头痛,二氧化硫可与血中硫胺素结合,能导致肝、脑、脾等脏器退行性变性,并且二氧化硫气体对呼吸道有刺激作用,能引发粘膜炎症、水肿、破坏红细胞等[4]。
哮喘者对亚硫酸盐更是格外敏感,因其肺部不具有代谢亚硫酸盐的能力[5]。
动物长期使用含亚硫酸盐的饲料会出现神经炎,骨髓萎缩等症状,并对成长有障碍。
实验表明,用含NaHSO3 0.1%的饲料喂养大白鼠2年,大白鼠发育受到抑制;用含Na2SO3 0.1%的饲料喂养大白鼠2年,大白鼠出现神经炎、骨髓萎缩等病症,生长发育缓慢。
二氧化硫的吸入可引起小白鼠肺、脑、肝、心、脾、肾,六种组织即生殖系统的氧化损伤作用[6]。
离子色谱法测定食品中亚硫酸盐
离子色谱法测定食品中亚硫酸盐
亚硫酸盐是一种有害物质,在食品中含有它会对人体健康带来危害。
因此,测
定其含量是非常重要的。
传统的滴定法测定食品中亚硫酸盐含量一般存在误差大、操作复杂等问题。
离子色谱法是一种常用的测定水和有机溶液中的离子的技术,目前已被用于测
定食品中亚硫酸盐的含量。
在离子色谱法测定亚硫酸盐含量时,首先将食品溶液通过高效液相色谱仪(HPLC),将样品中的有机物质进行分离和浓缩,然后使用离子色谱仪,根据样品中亚硫酸盐的离子性质,在不同浓度下调节分离和检测,最后根据峰面积大小和检测结果来测定其含量。
离子色谱法可以检测样品中氨基酸、矿物质、碳水化合物等,它操作简单,准确率高,结果可靠,可以实时测定样品中活性物质的含量,在测定食品中亚硫酸盐的含量方面有着独到的优势。
在离子色谱法测定亚硫酸盐含量时,需要注意几个关键步骤:1.使用高品质分
离仪和样品提取,提高实验准确性;2.使用高质量的离子色谱仪,提高检测的灵敏度和精确性;3.注意精密控制参数和校正,以保持准确的结果。
离子色谱法,作为一种即时测定亚硫酸盐含量的技术,由于其运行简单、准确
度高等优点,已经成为食品中亚硫酸盐含量检测的主流方法。
虽然离子色谱法在测定食品中亚硫酸盐含量有着很多优势,但是测试中也有很多注意事项,以便得到准确可靠的结果。
食品中亚硫酸盐的测定
实验装置图
(2)滴定
向取下的碘量瓶中依次加入10ml浓盐酸 ,1ml淀粉指示液(10g/l),摇匀之后用碘标 准溶液(0.010mol/l)滴定至变蓝且在30s内 丌褪色为止.
3、计算
食品中二氧化硫含量测定
GB/T 5009.34-2003
一、测定原理
在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏, 以释放出其中的二氧化硫,释放物用乙酸铅溶液 吸收。吸收后用浓酸酸化,再以碘标准溶液滴定, 根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧 化硫含量。本法适用于色酒及葡萄糖浆、果脯。
二、试剂
酸式滴定管
四、测定步骤
1、试样处理 固体试样用刀切或剪刀剪成碎末后混匀, 称取约5.00g均匀试样,置于500ml蒸馏烧瓶 中。
四、测定步骤
2、测定 (1)蒸馏 将称好的试样置于圆底蒸馏烧瓶中,加入 250ml水,装上冷凝装置,冷凝管下端应插入 碘量瓶中的25ml乙酸铅(20g/L)吸收液中,然后 在蒸馏瓶中加入10ml盐酸(1+1),立即盖塞,加热 蒸馏,当蒸馏液约200ml时,使冷凝管下端离开液 面,再蒸馏1min,用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅 溶液的装置部分,在检测试样的同时要做空白 试验.
亚硫酸盐在食品中的应用与标准规范
亚硫酸盐在食品中的应用与标准规范亚硫酸盐是食品工业广泛使用的漂白剂、防腐剂和抗氧化剂,通常是指二氧化硫及能够产生二氧化硫的无机性亚硫酸盐的统称,包括二氧化硫(SO2)、硫磺、亚硫酸(H2SO3)、亚硫酸盐(如Na2SO3)、亚硫酸氢盐(如NaHSO3)、焦亚硫酸盐(如Na2S2O5)、低亚硫酸盐(如Na2S2O4)[1-2],限制使用量通常为0-0.7mg/kg(以SO2计)。
在食品中,亚硫酸盐可以游离态、可逆结合态和不可逆结合态3种形态存在[3]。
常见的亚硫酸盐,无色、单斜晶体或粉末。
对眼睛、皮肤、粘膜有刺激作用,可污染水源。
受高热分解产生有毒的硫化物烟气。
碱金属的亚硫酸盐易溶于水,由于水解,溶液显碱性,其他金属的正盐均微溶于水,而所有的酸式亚硫酸盐都易溶于水。
亚硫酸盐受热容易分解。
亚硫酸钠是亚硫酸盐存在的最常见的形式,是优良的还原剂,用来清除氧。
1 亚硫酸盐的毒理作用2017年10月27日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,亚硫酸盐在3类致癌物(对人类致癌性尚未归类)清单中。
目前对于二氧化硫的毒理学机制尚不完全清楚,但是SO2通过产生各种自由基引起组织氧化损伤被认为是其中的一种主要机制。
当机体摄入SO2以后,与体液形成亚硫酸盐和亚硫酸氢盐,亚硫酸盐极易通过电子氧化作用形成三氧化硫阴离子自由基(SO32-),而亚硫酸氢盐则可与氧迅速反应生成过氧自由基(O2·),其中未被灭活的自由基可攻击生物膜上的多不饱和脂肪酸,从而进一步激发自由基连锁反应,产生的有机过氧化物可攻击DNA、RNA及酶蛋白,引起基因突变和酶活性丧失,细胞代谢紊乱[4]。
同时,SO2还能降低抗氧化物酶(超氧化物歧化酶、过氧化氢酶等)的活性,减少非酶抗氧化物谷胱甘肽(GSH)水平,从而加剧过氧化自由基对组织的损伤[5]。
实验表明,亚硫酸盐可引起大鼠海马神经元、背根神经元钾、钠离子通道的变化,造成神经系统损伤。
食品中亚硫酸盐的测定-盐酸副玫瑰苯胺法改进研究
盐 酸副 玫瑰苯胺溶液编号 标准曲 线斜率a
I 1 l 2 l 3 I 4 l 5 f 6 l 0 . 0 1 8 6 l 0 . 0 1 4 1 l 0 . 0 1 2 8 f 0 . 0 0 9 4 l 0 . 0 0 7 7 l 0 . 0 0 6 3
盐酸副 玫瑰苯 胺溶液编号 盐酸浓度 n l 0 1 . L - 1 )
样 品处理 方 法 和 测 定 方 法 参 见 文 献 。 2 、结 果与讨论
l l
1 1 . 2
I I
2 1 . 8
I l
3 2 . 4
l l
4 3 . 0
1 0 . 9 9 9 1 1 0 . 9 9 9 2 l o . 9 9 9 1 l o . 9 9 9 5 1 0 . 9 9 9 4 1 0 0 5
0 . 9 9 9 1
样品 白砂 糖
盐酸 副玫瑰苯胺 溶液编号 1
.
=
uV. 2 l 0 0型紫外/ 可见分光光度计, 北京瑞 利分析仪器 公司。 表 1系 列盐酸 副玫瑰苯胺溶液盐酸浓度
硫 使用 液 ; 盐酸副玫 瑰苯胺 溶液:称 取 0 . 1 g盐酸 副 玫瑰苯胺 , 加水研磨溶解, 并定容至 " i O O mL 。 取2 OmL ,加入盐酸 ( I +I )量 配 制 系 列 盐 酸 副玫瑰苯胺溶液 ,其盐酸浓度含量见表 1 。
2 3 4 5 6 7
表 4 精密度检测分析结果 ( n = 6 ) 检测结果 范围 mg / k g 检测 结果平 均值 mg g 相对标准偏差% 9 . 1 0 . 9 . 1 7 9 . 1 3 2 . 6 4
9 . 2 5 . 9 . 3 0 9 . 21 . 9 . 2 6 9 . 1 6 — 9 . 2 3 9 . 21 . 9 - 2 7 9 . 2 0 — 9 - 2 4 9 . 1 3 0. 1 6 9 . 28 9. 2 4 9_ 2 0 9. 2 4 9. 2 2 9 . 1 5 2 . 2 6 1 . 8 7 2. 5 8 2- 3 2 1 . 4 1 1 . O 5
食品中二氧化硫及亚硫酸盐的检测方法研究进展
食品中二氧化硫及亚硫酸盐的检测方法研究进展摘要:介绍二氧化硫及亚硫酸盐的检测方法。
 关键词:二氧化硫;亚硫酸盐Abstract: This paper introduced the detection of sulfur dioxide and sulphites.Key words: sulfur dioxide; sulfite前言我国《食品添加剂使用卫生标准》对各类食品中亚硫酸盐的用量做了明确的规定。
目前,应用于食品中二氧化硫检测方法有比色法、滴定法和色谱法等。
1比色法1)四氯汞钠吸收-盐酸副玫瑰苯胺法。
国标GB/T 5009.34中的该法虽为国标的仲裁方法,但是该方法的线性范围窄,对于亚硫酸盐含量高的样品,需对样品稀释后测定。
其次,在该方法中使用了有毒试剂四氯汞钠,且用量大,易对环境造成汞的污染。
另外,对于某些本身有红色或玫瑰红色的样品,如葡萄酒等,则在测定波长产生干扰,并且因偏差无任何规律可循,使干扰无法扣除。
提取液的颜色会干扰显色,直接影响测定结果。
2)无汞盐比色法。
为减少四氯汞钠对操作者的伤害及对环境的污染,往往采用其他毒性较低的物质,如乙二胺四乙酸二钠缓冲液、甲醛缓冲液、三乙醇胺吸收液等,来代替四氯汞钠溶液作为二氧化硫的吸收液。
3)蒸馏—比色法。
为避免某些样品自身颜色过深产生的干扰,往往采用蒸馏法对样品进行前处理。
NY/T 1373中用甲醛吸收蒸馏释放出的二氧化硫,再用比色法测定食用菌中的亚硫酸盐。
黄锋等也用甲醛做吸收液,再用还原光度法测定葡萄酒中二氧化硫残留量。
2比浊法GB/T 22427.13中将样品酸化并氮气流中加热蒸馏,经过氧化氢吸收,用氢氧化钠滴定,再加入氯化钡沉淀,与标线比较。
此法适用亚硫酸盐含量≤16 mg/kg 的样品的检测。
NY/T 1435中也使用了该法测定水果、蔬菜及其制品中二氧化硫总量。
3滴定法1)直接滴定法。
此法操作简便、快速,特别适用于测定无色样品的亚硫酸盐。
碘标准溶液 食品中亚硫酸盐的测定实验报告 注意事项
碘标准溶液食品中亚硫酸盐的测定实验报告注意事
项
注意事食品添加剂的定义:为了改善食品的色、香、味及防腐要求而加入食品中的少量的化学合成物质或天然物质。
物质本身不作为食用目的,也不一定有营养价值。
保持食品营养、防止腐败变质,增强食品感官性状、满足加工工艺要求,提高食品质量。
漂白剂(又称脱色剂),氧化型漂白剂常用于面粉处理漂白,氧化型漂白剂常用于面粉处理漂白,有过氧化氢、过硫酸铵等。
还原型漂白剂均能产生二氧化硫,除具有漂白作用外,还具有防腐作用,如亚硫酸钠、亚硫酸氢钠等硫酸盐这类化合物。
有过氧化氢、过硫酸铵等。
还原型漂白剂均能产生二氧化硫,除具有漂白作用外,还具有防腐作用,如亚硫酸钠、亚硫酸氢钠等硫酸盐这类化合物。
亚硫酸盐毒性:亚硫酸盐毒性较小,摄入少量在体内迅速氧化成硫酸盐,排出体外;摄入过多,对胃肠有损害,造成激烈腹泻:慢性影响可引起头痛,对肝脏有一定损害,红细胞血红蛋白减少。
我们的爱情远没有达到化学平衡,好像一直都是单方向的一厢情原的不可逆反应;正反应一直在进行逆反应却一直没见动静--永远见不到两相情愿式的可
逆反应平衡,我在怀疑反应的标准吉布斯自由能是不是负得太多?我已经尽量地在增加反应温度了。
食品中亚硫酸盐漂白剂快速鉴定方法的研究
食品中亚硫酸盐漂白剂快速鉴定方法的研究摘要:食品安全关系到民生、民心、社会的稳定以及经济的发展。
但是近年来,食品安全问题频繁发生,已经变成社会不能忽略的现象。
在诸多问题中,食品漂白剂的滥用就是其中之一。
不但存在漂白剂过量使用的现象,甚至一些不法商贩添加对人体有害的工业漂白剂到食品中。
亚硫酸盐是一种传统的食品添加剂,其添加形式主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、保鲜粉、焦亚硫酸钠等物质,具有抗菌、防变质、防褐变及漂白等作用.至1880年人们开始认识到它们并非无毒无害,并着手对食品中的亚硫酸盐进行检测.经过百余年的发展,根据食品种类的不同,已经发展出了多种有效的检测方法。
本文着重阐述亚硫酸盐漂白食品的快速定性方法,而非定量方法关键词:漂白剂;漂白食品;快速鉴定方法;亚硫酸盐前言近年来,我国食品污染等安全问题屡有发生,民众对食品安全问题也产生了越来越多的质疑,可以说形式十分严峻。
造成食品安全问题的原因应该是多方面的:例如监管不严、管理人员失责;不法商贩滥用化学添加剂以及缺乏对食品中物质成分的有效分析手段等,这些都是造成食品安全问题长期存的原因。
建议国家制定有效管理改善食品市场的标准体系,完善食品分析的技术标准,继续大力打击威胁食品安全的企业或者个人,研究出食品卫生事件相应的应急措施,普及食品安全卫生知识,提高公众防范食品污染的意识,把食品安全事件的发生和影响降到最低水平。
目前食品加工业并不是仅仅在使用亚硫酸盐漂白剂,还有一些工业漂白剂也在使用。
本文以找出漂白食品快速鉴别方法为目的,根据不同漂白剂的特有性质以及一些已有的研究方法,总结出了关于一类在食品中常见的漂白剂的相关定性方法。
1 材料和方法关于亚硫酸盐漂白剂的快速鉴别方法:醋酸铅法、碘溶液法、盐酸副玫瑰苯胺法(副品红法)。
1.1国家标准方法我国早在1985 年就首次发布了GB/T 5009.34-1985《食品中亚硫酸盐的定》,1996 年第一次订测定方法2003 年第二次修订。
浅谈食品中亚硫酸盐添加剂的测定方法
浅谈食品中亚硫酸盐添加剂的测定方法[摘要] 本文中综述了食品中亚硫酸盐的使用,危害及添加方式、限量标准,对检验方法进行了归类,并讨论了各种检测方法的优缺点。
使读者对食品添加剂亚硫酸盐从使用、危害、限量有一个清楚的认识,旨在对食品生产过程中亚硫酸盐的使用及检测起到一定的指导作用。
[关键词] 亚硫酸盐使用限量标准检测方法随着我国人民生活质量的提高,食品安全问题日益引起人们的高度重视。
自20 世纪80 年代起,食品中亚硫酸盐的安全性引起了越来越多的关注。
许多国家对食品中的二氧化硫和亚硫酸盐含量规定了最大使用量和最大残留限量,并且建立了多种亚硫酸盐的测定方法。
加强对食品中二氧化硫及亚硫酸盐的监督和检测已成为食品安全的重中之重,研究与应用二氧化硫及亚硫酸盐含量的测定技术,是实现监督管理的有效措施之一。
1.亚硫酸盐概述1.1亚硫酸盐的使用亚硫酸盐是一类很早即在世界范围内广泛使用的食品添加剂:可作为食品漂白剂、防腐剂;在食品工业中,亚硫酸盐的添加形式包括:亚硫酸氢钠(NaHSO3)、低亚硫酸钠(Na2SO5和Na2SO5以不同比例混合)、焦亚硫酸钾(K2S2O5 )、亚硫酸钠(Na2SO3)、二氧化硫(SO2)和硫磺(S)等。
亚硫酸盐作为一种食品添加剂,被广泛地用于食品加工中,一些不法商贩在利益的驱使下,在食品中大量地添加亚硫酸盐导致二氧化硫超标的主要来源。
1.2亚硫酸盐的危害亚硫酸盐易与食品中的糖、蛋白质、色素、酶、维生素、醛、酮等发生作用,并以游离型和结合型的二氧化硫残留在食品中。
大量使用亚硫酸盐类食品添加剂会破坏食品的营养素。
另外二氧化硫毒性研究的最新报道显示,二氧化硫是一种全身性毒物,它对脑组织、肺、心脏、胃、血液、红细胞、肝脏、脾脏、雄性生殖系统等都有对应的毒性。
所以二氧化硫超标食品将严重危害着食用者的身体健康。
这类添加剂一旦使用过量,并且无后序的二氧化硫清除技术,必然会导致二氧化硫残留超标。
这不仅会破坏食品的品质,而且会严重影响消费者的健康。
食品中硫代硫酸盐与亚硫酸盐的测定与分离
食品中硫代硫酸盐与亚硫酸盐的测定与分离硫代硫酸盐和亚硫酸盐是食品中常见的添加剂和防腐剂,正确地测定和分离它们对于食品安全至关重要。
在本文中,将介绍一种简单有效的方法,用于测定和分离食品中的硫代硫酸盐和亚硫酸盐。
首先,我们需要准备一些实验材料和设备。
实验材料包括:硫代硫酸盐和亚硫酸盐标准溶液、食品样品、氯化钠、盐酸和硫酸亚铁。
实验设备包括:容量瓶、滴定管、比色皿和pH计。
第一步是测定食品样品中的硫代硫酸盐含量。
首先,将食品样品加入容量瓶中,并加入适量的氯化钠溶液进行水解。
然后,使用滴定管加入盐酸溶液,使水解反应达到最佳条件。
接下来,用标准溶液滴定样品中的硫代硫酸盐,并记录用量。
最后,使用pH计测定溶液的酸碱度,确定水解反应是否达到了最佳条件。
第二步是测定食品样品中的亚硫酸盐含量。
首先,将食品样品加入容量瓶中,并加入适量的硫酸溶液进行水解。
然后,使用滴定管加入硫酸亚铁溶液,滴定样品中的亚硫酸盐。
记录滴定用量,并使用pH计测定溶液的酸碱度,确定水解反应是否达到了最佳条件。
第三步是对硫代硫酸盐和亚硫酸盐进行分离。
首先,将测定硫代硫酸盐和亚硫酸盐的溶液通过滤纸进行过滤,得到澄清的溶液。
然后,将溶液中加入氯化钠溶液,将溶液的浓度调至适合沉淀的浓度。
接下来,使用滤纸将溶液过滤,得到沉淀。
最后,用适量的溶剂洗涤沉淀,将硫代硫酸盐和亚硫酸盐分离开。
通过以上步骤,我们可以准确地测定和分离食品中的硫代硫酸盐和亚硫酸盐。
这种方法简单易行,同时也确保了测定结果的准确性和可靠性。
在食品安全监管中,正确测定和分离硫代硫酸盐和亚硫酸盐,可以帮助我们确保食品的质量和安全。
总结起来,食品中的硫代硫酸盐和亚硫酸盐的测定与分离对于食品安全具有重要意义。
本文介绍了一种简单有效的方法,可以帮助我们准确地测定和分离食品中的硫代硫酸盐和亚硫酸盐。
通过正确的测定和分离,我们可以确保食品的质量和安全。
食品中亚硫酸盐添加剂的测定方法分析
食品中亚硫酸盐添加剂的测定方法分析目的分析食品中亚硫酸盐添加剂的测定方法。
方法每种样品均采用三种方法处理后进行检测,研究组用四氯汞钠做吸收剂,对照A组用甲醛做吸收剂,对照B组用淀粉指示液。
结果研究组的结果明显优于对照A组及对照B组;同时研究组样品在加入四氯汞钠后,应用微波提取1.5h和用溶液直接浸泡4h所测得的结果相似;测定样品的相对标准偏差介于 2.6%~3.1%之间,且回收率介于91.00%~99.00%之间;研究组线性方程式为y=0.0325x+0.0015,相关系數为R2=0.9996。
结论采用四氯汞钠吸收-超声快速提取法测定食品中亚硫酸盐添加剂含量,其过程操作方便快捷,且重现性较好,可直接用于食品检测亚硫酸盐的实际操作中。
标签:食品;亚硫酸盐;四氯汞钠;盐酸副玫瑰苯胺法目前食品生产过程中存在着大量使用眼硫酸钠作为防腐剂、漂白剂和抗氧化剂的情况,而亚硫酸钠的毒性会直接破坏食品中的营养素[1]。
1资料与方法1.1试验试剂与仪器研究组:将称取13.5g氯化汞与6.0g氯化钠混合,加水溶解并稀释制成1000mL的混合溶液,将配置好的溶液过夜沉淀以备用;对照A 组:吸取0.55mL甲醛且无聚合沉淀,其甲醛溶液比例需为36%,加水溶解以稀释的同时混匀至100mL以备用;对照B组:将称取的1g可溶解性淀粉兑水调和成糊状,之后将100mL沸水缓慢倾入并加以搅拌,溶液煮沸后放冷备用,可用时再配用。
三组均采用相同的试验仪器,即苏州江东精密仪器有限公司生产的KQ-250DB型数控超声波清洗器,日本岛津公司制造的UV-2450紫外分光光度计。
其中甲醛和盐酸副玫瑰苯胺均为上海中剂化工生产的分析纯试剂。
1.2样品的测定固定样品检验需经粉碎机粉碎且经过筛处理,液体或水溶性样品则直接进行溶解处理。
分别称取5.0~10.0g样品放入容量瓶中备用。
研究组抽取两份样品,分别加入10mL四氯汞钠溶液和2mL氢氧化钠溶液,待溶液稀释5min后再加入2mL硫酸溶液,分别进行浸泡4h和超声处理1.5h后水稀释至100mL;对照A组及对照B组的测定方法与研究组相同。
食品中亚硫酸盐检测方法的对比分析
食品中亚硫酸盐检测方法的对比分析杨娟, 张丽, 朱万燕, 董丽君(临沂出入境检验检疫局, 山东临沂276034)摘要:本文简述了各国对食品中亚硫酸盐的最高限量规定,综述了亚硫酸盐的各种检测方法和不同国家制定的检测标准,分析了各种方法的优缺点、检测限和适用的检测范围,提醒检测人员必须综合考虑,根据不同基质选定适宜的测定方法,避免出现检测结果偏高、偏低或假阳性。
关键词:食品;亚硫酸盐;检测;分析中图分类号:TS207. 3文献标识码:A文章编号:1672-979X(2014)02-0140-05Analysis of Determination Methods of Sul fi te in FoodYANG Juan, ZHANG Li, ZHU Wan-yan, DONG Li-jun(Linyi Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Linyi 276034, China)Abstract: The limits of the sul fi t e in food of different countries are outlined in this paper. The various determination methods of sulfite and detection standards of different countries are also reviewed, as well as the advantages and disadvantages, the detection limits and suitable detection range of the methods, to select the most suitable method according to medium and avoid the apprearance of higher or lower or false positive detection value.Key Words: food; sul f i t e; determination; analysis亚硫酸盐包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、低亚硫酸钠(又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾及二氧化硫(SO2)等。
食品中亚硫酸盐的使用及检测
摘 要:本文综述食品中亚硫酸盐的使用、危害和限量规定,并将检验方法归类,分析各种检测方法的优缺点。 旨在对食品生产、监管过程中,亚硫酸盐的使用及检测起到一定的指导作用。
褐变。由于其还原作用,还可阻断微生物的正常生理 氧化过程,抑制微生物繁殖,பைடு நூலகம்而起到防腐作用。
亚硫酸盐不适用于动物性食品,在动物性食品中 使用亚硫酸盐会产生令人不愉快的气味。亚硫酸盐对
XIANDAISHIPIN 现代食品 / 75
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我国 GB/T 2760-2014《食品安全国家标准 食品添 加剂使用标准》规定允许使用亚硫酸盐类食品添加剂 有二氧化硫(SO2)、焦亚硫酸钾(K2S2O5)、焦亚硫 酸 钠(Na2S2O5)、 亚 硫 酸 钠(Na2SO3)、 亚 硫 酸 氢 钠 (NaHSO3)、 低 亚 硫 酸 钠(Na2S2O4) 和 硫 磺(S)。 GB/T 2760-2014 同时规定了亚硫酸盐使用范围和最大 使用量,因没有工艺必要性,删除了 2011 版亚硫酸盐 在粉丝、粉条、米粉制品(仅限水磨年糕)中使用, 主要使用范围为水果、加工蔬菜、食用菌、腐竹类、 可可制品、巧克力和巧克力制品、食用淀粉、饼干、 食糖、淀粉糖、调味糖浆、半固体复合调味料、果蔬 汁(浆)类饮料、葡萄酒和果酒等。最大使用量以在 食品中的二氧化硫残留量计 0.01~0.40 g/kg,详见表 1。
3 亚硫酸盐使用限量
亚硫酸盐作为一种食品添加剂,已被广泛地用于
食品加工中。鉴于二氧化硫对人体的严重危害,为避 免食品中二氧化硫残留量超标而引起食用者中毒等不 良反应,各国都制定了一系列标准严格控制亚硫酸盐 使用量和二氧化硫残留量。美国 FDA 要求亚硫酸盐使 用量高于 20 mg/L 的食品要予以标明。日本对盐渍蔬菜、 淀粉等食品中二氧化硫限量为 30 mg/L,德国对大蒜制 品限量为 50 mg/L。当亚硫酸盐在啤酒中使用,许多国 家也规定了啤酒中的二氧化硫残留限量。FAO 和 WHO 联合食品添加剂专家委员会(JECFA)对二氧化硫类 物质在食品中残留量的危险性进行了评估,结论为: 二氧化硫的日容许摄入量(ADI)为 0 ~ 0.7 mg/kg 体重。
食品中亚硫酸盐测定方法的改进
食品中亚硫酸盐测定方法的改进周晓琴【摘要】采用无毒的三乙醇胺替代有剧毒的四氯汞钠溶液对食品中测定亚硫酸盐的国标方法(GB5009.34-2003)进行了改进.结果表明,在相同的实验条件下,使用三乙醇胺替代了四氯汞钠,操作简便,环境友好,检测效果好.【期刊名称】《凯里学院学报》【年(卷),期】2010(028)003【总页数】2页(P58-59)【关键词】亚硫酸盐;三乙醇胺;四氯汞钠;测定方法【作者】周晓琴【作者单位】黔东南州质量技术监督检测所,贵州,凯里,556000【正文语种】中文二氧化硫是一种无色、有刺激性气味的气体,人们在日常生活中经食品摄入硫磺、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠等含二氧化硫基物质.亚硫酸对食品有漂白和防腐作用,亚硫酸是较强的还原剂,在被氧化时可将着色物质还原褪色,使食品保持鲜艳色泽,还可抑制食品中的氧化酶,防止食品褐变;还可阻断微生物的正常生理氧化过程,抑制微生物繁殖,从而起到防腐作用;因此二氧化硫类物质是食品加工过程中常用的漂白剂和防腐剂.但是,二氧化硫超标可产生毒性,其毒性主要表现为:急性二氧化硫中毒可引起眼、鼻等刺激症状,严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛,大量吸入可引起肺水肿、窒息、昏迷甚至死亡.经口摄入二氧化硫的主要毒性表现为胃肠道反应,如恶心、呕吐.此外,二氧化硫超标可影响人体对钙的吸收,并促进机体钙的丢失.因此,我国在GB2760中明确规定了食品中亚硫酸盐的限量(以二氧化硫的残留量计算),并禁止在某些食品中添加.但由于利益的驱使,不少商贩在食品中添加过量含二氧化硫类漂白剂,以维持食品的鲜艳,防止食品的腐败.因此,研究亚硫酸盐的检测方法,对保证食品安全具有重要意义.目前在食品理化检验中亚硫酸盐的检验方法只认可两种方法,第一种方法是盐酸副玫瑰苯胺法,第二种方法是蒸馏法.第一种检测方法中要用到剧毒品氯化高汞;而第二种检测方法的操作步骤繁琐,而且只适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯等物质的检测,适用范围很窄.本工作采用无毒的三乙醇胺试剂替代剧毒品氯化高汞,不仅操作简便,反应条件温和,对人和环境不产生危害和污染,而且检测效果好,精确度高.三乙醇胺、乙二胺四乙酸二钠、盐酸副玫瑰苯胺、磷酸、甲醛、氨基磺酸胺、亚硫酸氢钠、盐酸等均为分析纯,购于天津大茂试剂厂.TU-1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析);FC204电子天平(上海精科).吸收液的配制:称取三乙醇胺5.00 g、乙二胺四乙酸二钠0.100 g,溶于蒸馏水中,并稀释至1 000 mL.盐酸副玫瑰苯胺液:称取0.020 g溶于4 mol/L磷酸液中并稀释至100 mL.甲醛液:吸取0.55 mL无聚合沉淀的36%甲醛液加蒸馏水稀释至100 mL,使其浓度为0.2%.二氧化硫标液:称取0.5 g亚硫酸氢钠,溶于1 000 mL三乙醇胺吸收液中,放置两个小时后标定(同 GB5009.34-2003①);临用时将二氧化硫标液用吸收液稀释成2μg/mL;氨基磺酸胺溶液的浓度为1.2%,盐酸溶液的浓度为3.6%. 准确称取研细均匀的饼干、米粉等其他待测固体样品10.000 g,以少量水湿润,移入100 mL容量瓶中,加入20 mL三乙醇胺吸收液浸泡4 h,以水稀释至刻度,过滤后备用.对待测的液体样品:直接吸取0.5~5.0 mL待测样品于100 mL容量瓶中,再加入20 mL三乙醇胺吸收液,以水稀释至刻度,必要时过滤备用.酸性介质中,二氧化硫被三乙醇胺吸收液吸收后生成亚硫酸盐,再与盐酸副玫瑰苯胺和甲醛作用,生成玫瑰紫色化合物,此络合物在波长为580 nm处出现最大吸收峰.当每20 mL溶液中含有0~10μg二氧化硫时,其浓度与吸光度的关系符合朗伯—比尔定律.用移液管按需吸取一定体积的上述各待测样品处理液于25 mL具塞比色管中,再各取2μg/mL二氧化硫标液0,0.2,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0,3.0,4.0,5.0 mL,同时各加入三乙醇胺吸收液至10 mL;然后加入1.0 mL、3.6%盐酸溶液,摇匀后再加入1.0 mL、1.2%氨基磺酸胺液,1.0 mL、0.2%甲醛液和1.0 mL、0.02%盐酸副玫瑰苯胺液,混合均匀.静置20 min后,吸取适量试液于1 cm比色皿,调节分光光度计零点,于波长580 nm处测定吸光度,绘制标准曲线,试样测定结果与标准曲线比较定量.在0.4~12.0μg范围内,用三乙醇胺与氯化高汞作吸附液所得结果的线性关系均良好.用三乙醇胺作吸附液所得回归方程为:y=0.053 58+0.031 07x,标准偏差(SD)=0.003 96;以氯化高汞作吸附液所得回归方程为:Y=0.038 53X+0.032 75,标准偏差 (SD)=0.004 93;两者的相关系数R均为0.999 6次重复测定各浓度点的相对标准偏差(RSD)均小于5%.这说明三乙醇胺的取代是完全可行的(见图1),两者的效果基本相当.用本法对饼干食品中的二氧化硫质量分数为6.9 mg/kg,46.2 mg/kg和397.2 mg/kg的样品进行了8次检测,其平均标准偏差为0.08μg,相对标准偏差为0.15%. 取饼干、米粉2类食品,用本方法测定这2类食品中的二氧化硫含量及回收率结果见表1.显色液在580 nm时有最大吸收,试剂空白液在580 nm的吸光度约为0.061(20℃),因而波长选择在580 nm处.在实验过程中,加入盐酸溶液(3.6%)的先后顺序,对标准曲线的测定结果影响较大.从图1可知,先加酸再加三乙醇胺(a)比先加三乙醇胺再加酸(b)和不加酸的三乙醇胺法(c)的测定效果要好.使用改进的三乙醇胺法检测食品中的亚硫酸盐,亚硫酸盐标准溶液的配制及标定简便快捷,标准溶液清澈透明,标定后两个月内相当稳定,不需要每次实验时标定.采用四氯汞钠法配制的二氧化硫标液,容易产生沉淀,随时需要过滤,并且每次实验前需要标定,实验步骤繁琐.与四氯汞钠法配制的盐酸副玫瑰苯胺液相比较,三乙醇胺法简便,不需要控制盐酸的浓度,容易操作、准确度高、重复性好,检测限能满足国家标准,值得推广使用.【相关文献】[1]GB/T5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定[S].[2]方邢有,高志贤.食品中亚硫酸盐的三乙醇胺吸收法检测[J].中国公共卫生,2006,22(2):1.。
食品中亚硫酸钠的测定实验报告
食品中亚硫酸钠的测定实验报告一、目的要求学习盐酸副玫瑰苯胺显色比色法测定食品中亚硫酸盐的实验原理,掌握实验的操作要点及测定方法。
二、实验原理亚硫酸盐与四氯汞钠反响,生成稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,此络合物于波长550nm处有最大吸收峰,且在一定范围内其颜色的深浅与亚硫酸盐的浓度成正比,可以比色定量。
结果以试样中二氧化硫的含量表示。
三、仪器与试剂(一)试剂1、四氯汞钠吸收液;2、1.2%氨基磺酸铵溶液(12g/L);3、甲醛溶液(〔2g/L);4、淀粉指示液;5、亚铁氰化钾溶液;6、乙酸锌溶液;7、盐酸副玫瑰苯胺溶液;8、碘溶液[c(1/2l2)=0.100mol/L];9、硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S203·5H2O)=0.100mol/L];10、二氧化硫标准溶液;11、二氧化硫使用液:临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于2ug二氧化硫;12、氢氧化钠溶液〔20g/L);13、硫酸〔1+71)。
(二)、仪器:分光光度计四、实验步骤〔一〕、样品处理1、水溶性固体试样如白砂糖等可称取约均匀试样〔试样量可视含毫上下而定,以少量水溶解,置于100mL容量瓶中,参加4mL氢氧化钠溶液(20g/L),5min后参加4mL硫酸1+71,然后参加20mL四氯汞钠吸收液,以水稀释至刻度。
2、固体试样如饼干、粉丝等可称取~研磨均匀的试样,以少量水湿润并移入100ml容量瓶中,然后参加20mL四氯汞钠吸收液,浸泡4h以上,假设上层溶液不澄清可参加亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液各,最后用水稀释至100mL刻度,过滤后备用。
3、液体试样如葡萄酒等可直接吸取~10.0mL试样,置于100mL 容量瓶中,以少量水稀释,加20mL四氯汞钠吸收液,摇匀,最后加水至刻度,混匀,必要时过滤备用。
(二〕、测定吸取~5.0mL上述试样处理液于25mL带塞比色管中。
另吸取2.00mL二氧化硫标准使用液,分别置于25mL带塞比色管中。
果脯生产过程中亚硫酸盐的控制
241科技资讯 S CI EN CE & T EC HNO LO GY I NF OR MA TI ON 学 术 论 坛圣女果果脯味清甜,无核,口感好,营养价值高且风味独特。
有清热解毒、凉血平肝、降低血压、生津止渴、键胃消食等功效,深受广大消费者青睐。
但在其生产过程中常常使用亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠和焦亚硫酸钠等食品添加剂,对圣女果起到漂白、防腐、防酶褐变等作用,上述食品添加剂在溶液中主要以亚硫酸根形式存在,亚硫酸盐与食品中的糖、蛋白质、色素、酶、维生素、醛、酮等作用后,就会以游离型和结合型的SO 32-形式残留在食品中。
食品中二氧化硫残留问题。
自20世纪80年代起,引起了越来越多的关注。
随着研究的逐步深入,亚硫酸盐的毒性日益受到关注。
人体长期摄入二氧化硫或亚硫酸盐会破坏维生素B1,影响生长发育,易患多发性神经炎,出现骨髓萎缩等症状,产生慢性毒性;长期食用硫磺熏蒸过的食品,会造成肠道功能紊乱,引发剧烈腹泻、头痛,损害肝脏,影响人体营养吸收,严重损害人体的消化系统。
亚硫酸盐还会引发支气管痉挛,食用过量能引起呼吸困难、呕吐、腹泻,气喘患者食入过量,易产生过敏,引发哮喘。
为避免食品中二氧化硫残留量超标,引起食用者的不良反应,要严格控制使用量及二氧化硫残留量。
我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2007)对各类食品中亚硫酸盐的允许用量也有明确规定。
许多国家对食品中的亚硫酸盐含量规定了最大使用量和最大残留限量。
果脯中二氧化硫残留超标对广大消费者来说存在巨大的安全隐患,对企业来说要承担社会责任风险和较大的生产成本。
如何在生产过程中有效的控制产品中二氧化硫残留量,是许多生产企业遇到的难题。
我们可以从其生产工艺对二氧化硫残留量及其来源进行分析:圣女果果脯生产方法是:用圣女果(又名:水果番茄、樱桃番茄)为原料,经过加工制作成圣女果脯,其生产工艺流程为:选果→漂洗→扎孔→浸糖(浸糖液的配制:水+白糖+焦亚硫酸钠)→烘烤(自然晾晒)→整理→包装。
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食品中亚硫酸盐测定方法的改进措施
作者:赵艳萍陈平
来源:《中国科技纵横》2014年第01期
【摘要】亚硫酸盐广泛用在蜜饯、干果、干菜、腌渍的蔬菜、糖果、粉丝、粉条、葡萄酒等食品作为防腐、漂白、保色、疏松以及抗氧化用途。
传统测定食品中亚硫酸盐通常采用GB/T5009 .34- 2003《食品中亚硫酸盐的测定》比色法。
本文通过对标准中测定方法的反复研究,提出一种改进措施,采用三乙醇胺替代具有剧毒的四氯汞钠,提高了亚硫酸盐测定分析结果的准确性。
改善了检测环境。
【关键词】亚硫酸盐三乙醇胺四氯汞钠毫升
引言:作为传统的与常用食品添加剂,其在长期使用对人体健康的危害作逐渐凸显,亚硫酸盐是染色体断裂剂和基因毒性因子,长期低浓度接触有引起人体细胞遗传物质损害的潜在危险,而且可能影响机体的体液免疫功能。
人体摄入过量亚硫酸盐会破坏维生素B1,易引发支气管痉挛等症状,造成呼吸困难、呕吐。
当前世界各国对食品中的亚硫酸盐规定了最大限量。
我国国家标准对亚硫酸盐的使用范围、最大使用量及残留量均有明确规定。
因此,必须根据样品的特点、方法的适用范围选择合适的检测方法,严格控制其用量,加强食品中亚硫酸盐测定监测与监督,确保食用安全。
1 传统食品中亚硫酸盐的测定方法及其存在的不足
1.1 传统食品中亚硫酸盐的测定原理
亚硫酸盐的检测方法按检验原理可以分为滴定法、比色法、重量法、色谱法、电化学法、酶催化法等诸多种类,其中盐酸副玫瑰苯胺比色法最为常用。
其原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应,生成稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,此络合物于波长550nm处有最大吸收峰,且在一定范围内其颜色的深浅与亚硫酸盐的浓度成正比,再进行比色定量。
1.2 传统盐酸副玫瑰苯胺制造方法
用称取20g盐副玫瑰苯胺于400mL水中,用50mL盐酸(1+5)酸化,徐徐搅拌,加4g~5g活性炭,加热煮沸2mm。
将混合物倒入大漏斗中,过滤(用保温漏斗趁热过滤)。
滤液放置过夜,出现结晶,然后再用布氏漏斗抽滤,将结晶再悬浮于1000mL乙醚-乙醇(10:1)的混合液中,振摇3min~5min,以布氏漏斗抽滤,再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止,于硫酸干燥器中干燥,研细后贮于棕色瓶中保存。
1.3 传统食品中亚硫酸盐的测定方法存在的不足
虽然亚硫酸盐的测定方法操作相对简单,准确与灵敏度高,但也存在诸多缺点。
一是试剂四氯汞钠有剧毒,很容易对人与环境造成危害;二是二氧化硫标准溶液不稳定,随放置时间逐渐降低,必须现用现配;三是放置时环境温度的控制不易掌握,对显色也有很大不确定性,温度越高,显色越不稳定,影响检测准确度,灵敏度,不确定度,对测定结果造成误差,同时是检测时间过长。
2 亚硫酸盐测定方法的改进措施
针对传统食品中亚硫酸盐的测定方法存在的不足,本文提出一种改进措施,即采用三乙醇胺试剂替代剧毒品氯化高汞,并通过反复实验找出最佳波长及吸收峰,使其测定结果准确度高,操作简便快捷,证明这种改进措施的可行性。
2.1 实验过程
2.1.1 试剂选择
试剂三乙醇胺是无色至淡黄色透明粘稠液体,微有氨味,低温时成为无色至淡黄色立方晶系晶体。
与其他胺类化合物相似,具有弱碱性,能够与无机酸或有机酸反应生成盐。
具有可燃与低毒的特征。
2.1.2 配制溶液
1)用天平称出5克三乙醇胺,0.1克乙二胺四乙酸二钠溶于蒸馏水中,配制成1000毫升吸收液。
2)用天平称出0.02克盐酸副玫瑰苯胺(C19H18N2CL.4H2O: p-rosanilinehydrochlo-ride)于研钵中,加少量水研磨使溶解并稀释至100mL,配制成玫瑰苯胺液。
3)吸取0.55毫升无聚合沉淀的甲醛(36%),加水稀释至100mL混匀,使其浓度为
0.2%配制成甲醛液。
4)用天平称取0.5克亚硫酸氢钠,溶于1000毫升的三乙醇胺吸收液中,配制成二氧化硫标液。
5)同GB5O09.34—2003《食品中亚硫酸盐的测定》方法一样,所配溶液在放置两个小时后进行标定。
6)在使用溶液时,可用吸收液稀释二氧化硫标液,标准为每毫升2微克。
氨基磺酸胺溶液的浓度为1.2%,盐酸溶液的浓度为3.6%。
2.1.3 待测食品取样
待测样品可以取桃酥、食用淀粉、粉丝、饼干、硬质糖果等保质期相对较长的食品。
可取10克样品,加入少量水湿润后,加入100毫升容量瓶中,在倒入20毫升的三乙醇胺吸收液进行浸泡,四小时后再加水稀释,然后进行过滤备用。
对于葡萄酒、果汁、果酒等液体样品,可以直接取其溶液0.5~5毫升,然后置于100毫升的容量瓶中,倒入20毫升三乙醇胺吸收液,最后加水稀释备用;对颜色较深的样品,建议不采取比色法测定,以免颜色干扰,影响检测结果的准确性。
2.1.4 检测原理
在实验中,三乙醇胺吸收液吸收二氧化硫后,经过化学反应产生亚硫酸盐,所产生的亚硫酸盐与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛发生化学反应,就形成了玫瑰紫色化合物,所产生的络合物在波长为580nm处出现最大吸收峰.当每20毫升的溶液中含有0~10微克二氧化硫时,其浓度与吸光度的关系符合朗伯一比尔定律。
2.1.5 检测措施
1)用移液管按需吸取一定体积的上述各待测样品处理液于25毫升具塞比色管中。
2)再各取每毫升2微克二氧化硫标液0.0毫升,0.2毫升,0.4毫升,0.8毫升,1.2毫升,1.6毫升,2.0毫升,3.0毫升,4.0毫升,5.0毫升。
同时各加入三乙醇胺吸收液至10毫升。
3)再加入加入1.0毫升、3.6%的盐酸溶液。
4)将各比色管摇匀,再加入1.0毫升、1.2%氨基磺酸胺液,1.0毫升、0.2%甲醛液和1.0毫升、0.02%盐酸副玫瑰苯胺液。
5)混合均匀.在20℃环境中放置20分钟。
6)吸取适量试液于1厘米比色皿,以试剂空白调节分光光度计零点,可以通过绘制标准曲线,试样测定结果与标准曲线比较定量。
2.2 样品实验实例分析
为证实本方法的可行性,先取硬质糖果、粉丝两类食品进行实验,分别进行了三次实验,其结果如下表1所示。
本文提出的食品中亚硫酸盐测定方法的改进措施在大量的试验中,标准溶液清澈透明,在标定后两个月内相当稳定,而四氯汞钠法配制的盐酸副玫瑰苯胺液容易产生沉淀,而且要进行过滤。
同时四氯汞钠法配制的盐酸副玫瑰苯胺液实验步骤繁琐,并二氧化硫标准溶液每次实验前需要标定,而三乙醇胺法在亚硫酸盐标准溶液的配制与标定上,时间上相对快捷,方便易行,准确度高、重复性好。
3 结语
总之,亚硫酸盐类食品添加剂已经成为在食品加工的常用添加剂,其在提高食品的感官性状,增色、增香的同时也带来诸多安全问题,如何限定亚硫酸盐类食品添加剂,是食品安全长期研究的问题。
本文采用无毒的三乙醇胺试剂替代剧毒品氯化高汞,不仅操作简便,反应条件温和,对人和环境不产生危害和污染,同时检测效果好,精确度高.值得研究与推广。
参考文献:
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[2]周秀琴.食品中的亚硫酸盐及应用[J].宜宾科技,1989,(1):15—18.
[3]万素英,李琳,王慧君.食品防腐与食品防腐剂[M].北京:中国轻工业出版社,1998:84一109.
[4]黎永杰.食品中亚硫酸盐的检测方法研究进展[J].食品与发酵工业,2004,30(5):99.105.。