Cl离子测定
佛尔哈德法测定Cl-
佛尔哈德法测定Cl-佛尔哈德法是一种测定物质中氯离子(Cl-)的常用分析方法。
该方法利用氯离子与溴离子(Br-)中间的竞争性反应,在一定条件下将氯离子与溴离子转化为一种测定剂反应产物,从而定量测定样品中的氯离子含量。
佛尔哈德法的步骤如下:第一步:样品的预处理将样品中的可溶性物质溶解于去离子水中,并通过过滤或离心等方式除去悬浮物和杂质。
注意,如果样品中有氢氧化物或碳酸盐等影响氯化银沉淀的物质,需要进行过亚硝酸钠、氨水等处理。
第二步:溴离子的加入向清洁的标准瓶中加入一定量的氨水和氯离子指示剂(如二氯苯酚指示剂)。
然后向瓶中加入一定量的氯化银溶液和亚溴酸钠溶液,混合均匀后稳定放置,使其形成完整的氯化银沉淀。
第三步:氯离子的加入向该标准瓶中加入已预处理好的样品溶液,加入过程中需要充分搅拌并均匀混合。
加入样品后,继续放置一段时间,使反应达到平衡。
第四步:比色测定与计算借助光谱法或其他比色定量方法,在一定波长下测量反应产物的吸光度,进而计算样品中的氯离子含量。
需要指出的是,在实际的佛尔哈德法测定中,为提高测量精度和减少误差,需要进行多次重复实验并求平均值。
在实际的应用中,佛尔哈德法已广泛应用于饮用水、工业废水、环境污染、化工原料等领域中氯离子的测定。
1. 灵敏度高佛尔哈德法能够测定非常小的含量的氯离子,测定灵敏度非常高,可以达到微克级别的测定,能够满足不同领域对氯离子含量的要求。
2. 稳定性好佛尔哈德法中,氯化银沉淀比较稳定,不会因为其他物质的干扰而导致误差增大,其测定结果相对比较准确。
3. 操作简便佛尔哈德法的操作比较简单,只需要将样品加入标准瓶中即可,不需要复杂的操作步骤和高级仪器,适合在一些实验条件较差的环境中使用。
4. 适用性广佛尔哈德法可用于各个领域的氯离子测定,基本可以满足不同领域对氯离子测定的要求,例如环境污染监测、饮用水监测、化工原料测定等领域。
1. 易受干扰佛尔哈德法中,银离子对其他离子的选择性不强,容易受到其他离子干扰,从而导致测量误差的增大。
氯离子测定仪操作规程
氯离子测定仪操作规程
《氯离子测定仪操作规程》
一、测定仪概述
氯离子测定仪是用于测定水中氯离子浓度的仪器,其原理基于电化学方法。
测定仪包括电极、分析仪器和相关试剂等组成,能够准确、快速地测定水样中的氯离子浓度。
二、操作前的准备
1. 查看测定仪的操作手册,了解仪器的使用方法和注意事项;
2. 准备所需的试剂和标准溶液,并检查其使用日期和状态;
3. 检查测定仪的电极是否干净、完整,如有损坏应及时更换;
4. 保证操作环境干净整洁,以防外界干扰测定结果。
三、操作步骤
1. 打开测定仪电源,等待一段时间使其稳定;
2. 将电极清洗干净并放入待测样品中;
3. 根据测定仪的指示,加入相应的试剂和标准溶液;
4. 等待测定仪显示结果稳定后记录测定值;
5. 将电极取出并清洗干净,关闭测定仪电源。
四、操作注意事项
1. 在操作过程中注意安全,避免试剂溅入眼睛或皮肤接触;
2. 严格按照操作步骤进行操作,避免操作失误;
3. 定期对测定仪进行维护和校准,保证测定结果的准确性;
4. 对使用过的试剂和废液进行正确处理,避免对环境造成污染。
五、总结
氯离子测定仪是一种精密仪器,操作过程需要严格按照规程进行。
正确的操作方法和维护措施能够保证测定结果的准确性和仪器的稳定性。
在进行操作前,应充分了解测定仪的使用方法和注意事项,保证操作的顺利进行并获取准确的测定结果。
cl离子的检验方法
cl离子的检验方法CL离子是氯元素失去一个电子后形成的带负电荷的离子。
在化学实验中,检验CL离子的方法有很多种,下面将详细介绍几种常用的方法。
一、氯化物沉淀法1. 原理:利用银离子与氯离子反应生成难溶性的氯化银沉淀,通过观察沉淀形成及颜色变化来判断是否存在CL离子。
2. 实验步骤:a. 取待检样品溶液,加入少量盐酸调节pH值为酸性。
b. 逐滴加入硝酸银溶液,观察是否出现白色沉淀。
c. 继续滴加硝酸银溶液,若沉淀逐渐增多,则可以判断样品中存在CL离子。
二、氯离子荧光法1. 原理:利用荧光试剂与氯离子发生特异性反应,产生荧光现象来检测CL离子的存在。
2. 实验步骤:a. 取待检样品溶液,加入少量荧光试剂。
b. 激发荧光试剂,观察是否出现荧光现象。
c. 若出现荧光现象,则可以判断样品中存在CL离子。
三、电位滴定法1. 原理:利用电位滴定仪器测量CL离子溶液的电位变化,通过滴定终点的判定来检验CL离子的存在。
2. 实验步骤:a. 准备一定浓度的氯化钾标准溶液作为滴定液。
b. 取待检样品溶液,加入适量指示剂溶液,使其呈现颜色变化。
c. 开始滴定,逐渐滴加氯化钾标准溶液,同时记录电位变化。
d. 当电位突然发生较大变化时,停止滴定,并计算所滴加的标准溶液体积。
e. 根据所滴加标准溶液体积计算出CL离子的浓度。
四、氯离子比色法1. 原理:利用某些试剂与氯离子发生反应后产生颜色变化,通过比色法来检测CL离子的存在。
2. 实验步骤:a. 取待检样品溶液,加入适量某种试剂。
b. 摇匀后,观察溶液是否出现颜色变化。
c. 若出现颜色变化,则可以判断样品中存在CL离子。
五、氯离子导电性测定法1. 原理:利用导电仪器测量CL离子溶液的电导率,通过电导率的大小来检测CL离子的存在。
2. 实验步骤:a. 取待检样品溶液,将导电仪器两个电极分别插入溶液中。
b. 打开导电仪器,记录溶液的电导率数值。
c. 根据所测得的电导率数值判断样品中是否存在CL离子。
氯离子的检测
环保化验室循环水水质指标及检测频次1.氯离子的检测检测方法:移取25ml试样于250ml锥形瓶中,加2~3滴酚酞指示剂,摇匀,用硝酸调节PH至试样无色,再加入1ml铬酸钾试剂,使用硝酸银标准溶液滴定,至溶液呈橙红色为滴定终点。
计算:V:消耗硝酸银标准溶液体积。
C:硝酸银标准溶液浓度。
:移取试样体积。
2.COD测定165℃量取2.5ml→加D试剂0.7ml→加E试剂4.8ml→摇匀擦干→消解10min→空气冷却2min→取出加2.5ml蒸馏水摇匀→清水冷却2min→注入30mm比色皿测量→空白→通信→保存3.水硬度测定量取100ml水样→与250ml锥形瓶中→加5mlNH3-NH4CL 缓冲溶液(PH=10)→加铬黑T指示剂3滴→用EDTA标准溶液滴定→由酒红黑色→至亮蓝色30s不退色为终点硬度(mmol/L)=CEDTA*VEDTA**1000/V水样氯离子的测定方法氯离子的测定是在PH5~9条件下测定的。
试剂与材料:酚酞指示剂:1%乙醇溶液铬酸钾指示剂:50g /L水溶液硝酸:1+300的硝酸溶液硝酸银标准溶液:C(AgNO3)=0.0141 mol/L,称取预先干燥并已恒重过的硝酸银2.3996g溶于水中,转移至1L棕色容量瓶中定容。
摇匀,置于暗处(不用标定)。
测定步骤:移取25ml水样于250ml锥形瓶中,加入2~3滴酚酞指示剂,用硝酸调至无色。
加入1ml铬酸钾指示剂,用硝酸银滴定至橙红,同时做空白试验。
计算公式:X(mg/L)=(V-VO)×C×0.03545÷V样×106式中:V—滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积,mlV0—空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积,ml V样—水样的体积,mlc—硝酸银标准溶液的浓度,mol/L0.03545——与1mlAgNO3标准溶液c(AgNO3)=1 .000mol/L相当的以克表示的氯的质量。
硝酸银标准溶液的配制和标定二、原理AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。
氯离子测定-硫氰酸铵容量法.
另外,在混凝土的施工过程中有时加入少量氯化物作为促凝剂或早
强剂。因此,对氯的测定成为水泥化学分析中的一项内容。
方法提要
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试样用硝酸进行分解,同时消除硫化物的干扰。加入已知量的硝酸
银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。煮沸、过滤后,将滤液
和洗涤液冷却至25 ℃以下,以铁(Ⅲ)盐为指示剂,用硫酸氰铵 标准滴定溶液滴定过量的硝酸银,根据加入硝酸银标准溶液的量和 消耗硫酸氰铵标准滴定溶液的量,即可求出试样中氯离子的含量。
Cl-%=
式中:V1----滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积, mL; V0----空白试验滴定时消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积, mL;
ms----试料的质量,g;
1.773----硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度, mg ·mL-1。
硝酸(1+100)洗涤烧杯、玻璃棒和滤纸,直至滤液和洗液总体积
达到约200 mL,溶液在弱光线或暗处冷却至25 ℃以下。
测定步骤
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加入5mL硫酸铁铵指示剂溶液,用硫氰酸铵标准滴定溶 液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。记录滴定 所用的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V1。如果V1小于
硫氰酸铵(NH4SCN)标准滴定溶液(0.05 mol ·L-1):称取3.8g硫
氰酸铵(NH4SCN)溶于水,稀释至1L。其准确浓度根据实施步骤中
空白试验消耗体积确定。
溶液制备
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硝酸银(AgNO3)标准滴定溶液(0.05 mol ·L-1):
称取8.4940g 已于(150±5)℃烘过2 h的硝酸银(AgNO3),精 确至0.0001 g,加水溶解后,移入1000 mL容量瓶中,加水稀释 至标线,摇匀,贮存于棕色瓶中,避光保存。 硝酸银标准溶液的浓度为:
氯离子的检测方法
五、离子色谱法
1、原理:本法利用离子交换的原理,连续对多种阴离子进行定性和定量分析。试样流经
的离子交换树脂,基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同
而彼此分开。被分离的阴离子,在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)时,被转换为高电导 的酸型离子,用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子,与标准进行比较,根据保留
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三、硝酸汞滴定法
1、原理:酸化了的样品(PH为3.0-3.5),以硝酸汞进行滴定时,与氯化物生成难离解
的氯化汞,滴定至终点时,过量的汞离子与二苯卡巴腙生成蓝紫色的二苯卡巴腙的汞络 合物指示终点。 2、使用范围:2.5~500mg/L。 3、步骤:取50mL试样,加入5-10滴混合指示剂(0.5g结晶二苯卡巴腙和0.05g溴酚蓝粉 末于75ml95%乙醇配之100ml),摇匀。若试样呈兰色或红色,则滴加3%硝酸溶液直到 溶液转变为黄色后,再多加1ml。若试样加指示液后立即出现黄色,则滴加1%氢氧化钠 溶液至溶液变为兰色后,逐滴加入硝酸溶液,使溶液为黄色。用0.025mol/L酸汞标准溶 液滴定至蓝紫色即为终点。
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(2)取0.4mL试样,于50mL容量瓶中,加1~2滴酚酞作指示剂,边摇边慢慢加入硝酸中
和至pH值为7,冷却至室温后加入5mL硝酸,5mL硝酸铁溶液,20mL硫氰酸汞溶液,用水 稀释至刻度,摇匀,静置30分钟显色。用分光光度计于450nm波长处,用5cm比色皿测 定吸光度。同条件进行空白试验。 3、检测范围:0.01-0.1mg/L。
氯离子的检验方程式
氯离子的检验方程式1. 简介氯离子(Cl-)是一种常见的阴离子,广泛存在于自然界中。
在化学实验室中,我们经常需要检验氯离子的存在与浓度。
本文将介绍氯离子的检验方程式及其应用。
2. 氯离子的检验方法氯离子的检验方法主要包括沉淀法、气体检验法和电化学法。
其中,沉淀法是最常用的方法之一,下面将重点介绍氯离子的沉淀法检验方程式。
3. 氯离子的沉淀法检验方程式氯离子可以通过与银离子(Ag+)反应生成白色沉淀物氯化银(AgCl)来进行检验。
该反应的方程式如下所示:Ag+ + Cl- → AgCl↓其中,Ag+表示银离子,Cl-表示氯离子,箭头“→”表示反应方向,“↓”表示生成沉淀物。
4. 实验步骤下面是使用沉淀法检验氯离子的实验步骤:1.取一定量的待检样品溶液,加入适量的硝酸银(AgNO3)溶液。
2.摇匀溶液,观察是否有白色沉淀生成。
3.如果有白色沉淀生成,说明样品中存在氯离子。
4.可以通过加入过量的硝酸银溶液,继续观察是否有进一步的沉淀生成,以确定氯离子的浓度。
5.如果没有沉淀生成,说明样品中不存在氯离子。
5. 实验注意事项在进行氯离子的沉淀法检验时,需要注意以下几点:•实验器材应干净无杂质,以避免产生误差。
•操作过程中要小心避免溶液溅到皮肤或眼睛,避免产生伤害。
•实验室应保持良好的通风环境,以避免有害气体的积聚。
6. 应用举例氯离子的检验方程式在实际应用中具有广泛的用途。
以下是一些应用举例:•水质检测:氯离子是水中常见的污染物之一,通过检验氯离子的存在与浓度,可以评估水质的优劣。
•化学分析:在化学实验室中,氯离子的检验方程式常被用于分析样品中氯离子的含量,以确定化合物的组成。
•医学诊断:某些疾病的诊断和治疗需要检验体液中的电解质含量,氯离子的检验方程式可以用于测定体液中氯离子的浓度。
7. 总结氯离子的检验方程式是化学实验中常用的方法之一。
通过与银离子反应生成氯化银沉淀物,可以检验氯离子的存在与浓度。
在实验中,需要注意操作的安全性和实验环境的良好通风。
氯离子检测方法
氯离子测定方法小结1、摩尔法测定范围适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L。
测定原理以铬酸钾为指示剂在pH为5~9.5的范围内用硝酸银标准滴定溶液滴定。
硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀当有过量硝酸银存在时则与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银表示反应达到终点。
方法来源GB/T15453-2008工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定摩尔法注意事项测定终点因人而异误差较大。
2、电位滴定法测定范围适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L。
测定原理以双液型饱和甘汞电极为参比电极以银电极为指示电极用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点即理论终点即可从消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积算出氯离子含量。
方法来源GB/T15453-2008工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定电位滴定法注意事项需要额外配备电磁搅拌器、电位滴定计、双液型饱和甘汞电极、银电极。
溴、碘、硫等离子存在干扰。
3、共沉淀富集分光光度法测定范围适用于除盐水、锅炉给水中氯离子含量的测定测定范围为10μg/L~100μg/L。
测定原理基于磷酸铅沉淀做载体共沉淀富集痕量氯化物经高速离心机分离后以硝酸铁-高氯酸溶液完全溶解沉淀加硫氰酸汞-甲醇溶液显色用分光光度法间接测定水中痕量氯化物。
方法来源GB/T15453-2008工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定共沉淀富集分光光度法注意事项需要额外配备分光光度计460nm波长、30mm吸收池、高速离心机转速5000r/min配有250mL聚乙烯离心管。
4、汞盐滴定法测定范围适用于天然水、锅炉水、冷却水中氯离子含量的测定测定范围为1mg/L~100mg/L超过100mg/L时可适当地减少取样体积稀释至100mL后测定。
测定原理在pH2.3~2.8的水溶液中氯离子与汞离子反应生成微解离的氯化汞。
氯离子测定方法
氯离子测定方法1.试剂:1.1 氯化钠:0.1moL/L基准溶液称取2.9222g磨细并在500~600℃灼烧至恒重的氯化钠,称准至0.0 001g ,溶于不含氯离子的水中,移入500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
1.2 硝酸银:0.1moL/L标准溶液配制:称取85g硝酸银溶于5L水中,混合均匀后贮于棕色瓶内备用(如有混浊需过滤)。
标定:吸取25.00mL,氯化钠标准溶液,置于150mL烧杯中,加4滴铬酸钾指示剂,均匀搅拌下用0.1moL/L硝酸银标准溶液滴定,直至呈现稳定的淡桔红色悬浊液,同时做空白试验校正。
计算:硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度T AgNO3/CL-= ×式中: T AgNO3/CL-——硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度,mg/mL;W——称取氯化钠的质量,mg;V——硝酸银标准溶液用量,mL;——空白试验硝酸银标准溶液用量,mL;VP——氯化钠纯度,% 。
1.3 铬酸钾:10%溶液称取10g铬酸钾溶于100mL水中,搅拌下滴加硝酸银溶液至呈现红棕色沉淀,过滤后使用。
2.分析步骤:称取样品5.00g(称准至0.01g),置于150mL烧杯中,加50mL 水溶解,加铬酸钾指示剂4滴,均匀搅拌下用0.1moL/L硝酸银标准溶液滴定,至溶液呈淡桔红色。
3.计算:T AgNO3/CL-=式中:V——硝酸银标准溶用量,mL;T AgNO3/CL-——硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度,g/L;m——称取样品的质量,g。
4.允许误差:<0.01%5.分析次数及报告值:同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,测定值之差如不超过允许差,取测定值的平均值作为报告值。
二、方法二:摘自GB11896-89(90年7月1日实施)1、NaCL 基准溶液:准取称取NaCL(AR,在500-600℃的马福炉内灼烧1小时)0.8243克,在500ml的容量瓶中定溶。
此基准溶液的滴定度T cl=1. 000 mg/ml2、AgNO3标准溶液:溶解 4.8克 AgNO3固体于1升纯水中,置于棕色磨口试剂瓶保存。
氯离子的测定——银量法(莫尔法)
四、氯离子的测定——银量法/莫尔法1. 方法提要试样经水溶解后,在中性介质中银离子生成难电离的氯化银沉淀,过量的银离子与铬酸根离子生成桔红色沉淀。
)108.1(10--+⨯=↓→+SP K AgCl Cl Ag ——白色沉淀)100.2(2124224--+⨯=↓→+SP K CrO Ag CrO Ag ——砖红色沉淀2. 仪器一般实验室仪器。
3. 试剂和溶液3.1氯化钠:基准试剂;3.2硝酸银:分析纯;3.3铬酸钾:分析纯,10%溶液。
溶解10 g 铬酸钾于100 mL 水中,在搅拌下滴加硝酸银标准溶液至砖红色沉淀生成,过滤溶液;3.4氯化钠标准溶液,c (NaCl )= 0.1000 mol/L :称取预先在400℃干燥的5.8433 g 氯化钠,溶解于水中,移入1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.5硝酸银标准溶液,c (AgNO 3)=0.1 mol/L 。
3.5.1配制:称取16.9 g 硝酸银溶解于水中,稀释至1 L ,摇匀,贮于棕色试剂瓶中。
3.5.2标定:吸取10 mL 0.1000 mol/L 氯化钠标准溶液于200 mL 锥形瓶中,用水稀释至约50 mL ,加0.5 mL10%铬酸钾溶液,在不断搅拌下用硝酸银标准溶液滴定,直到溶液由黄色变为稳定的桔红色,即为终点。
同时作空白试验。
3.5.3计算:硝酸银标准溶液的浓度按式(1)计算:)1(011⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯-⨯=V V V c c 式中:c ——硝酸银标准溶液的浓度,mol/L ;V ——滴定消耗的硝酸银标准溶液体积,mL ;c 1——氯化钠标准溶液的浓度,mol/L ;V 1——氯化钠标准溶液的体积,mL ;V 0——空白滴定消耗的硝酸银标准溶液体积,mL 。
c = (0.1*10*10-3 ) / (11.72-0.12) *10-3=0.0862 mol/Lc = (0.1*10*10-3 ) / (11.70-0.12) *10-3=0.0863 mol/Lc = (0.0862+0.0863 ) / 2=0.08625 mol/L4.操作步骤称取5g 试样(称准至0.001g ),置于400mL 烧杯中,加入150mL 水,在不断搅拌下加热,微沸5分钟,取下冷却至室温,移入500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
氯离子
氯离子的测定(硝酸银滴定法)1.方法原理用硝酸银滴定氯离子,以铬酸钾作指示剂,银离子首先与氯离子生成氯化银的白色沉淀。
当待测溶液中的氯离子被银离子沉淀完全后(等当点),多余的硝酸银才能与铬酸钾作用生成砖红色沉淀,即达滴定终点。
反应如下:Cl-+Ag+→AgCl↓(乳白色沉淀)滴到等当点时,过量的硝酸银与指示剂铬酸钾作用,产生砖红色的铬酸银沉淀。
K2CrO4+2AgNO3→2KNO3+Ag2CrO4↓(砖红色沉淀)由消耗的标准硝酸银用量,即可计算出氯离子的含量。
2.主要仪器滴定管;滴定台;移液管;锥形瓶3. 试剂(1) 50g·L-1K2CrO4指示剂(ρ=50g/L):K2CrO4 5g溶于少量水中(大约75mL水中),滴加加饱和的AgNO3溶液,直到出现棕红色Ag2CrO4沉淀为止,在避光放置24h,倾清或过滤除去Ag2CrO4沉淀,半清液稀释至100ml,贮在棕色瓶中,备用。
(2) AgNO3标准溶液(c=0.025mol/L):准确称取经105℃烘干的AgNO3 4.2468g溶于蒸馏水中,定容至1L,摇匀,保存于暗色瓶中。
必要时用0.01mol/L氯化钾标准溶液标定。
4.操作步骤吸取待测液25ml,用饱和的NaHCO3溶液或0.05H2SO4溶液调至酚酞指示剂红色褪去。
向溶液中加5滴K2CrO4指示剂(每5mL加1滴),用AgNO3标准溶液滴定随时搅拌,直到刚好出现棕红色沉淀不再消失为止,记下毫升数V。
5 结果计算土壤中Cl-含量(cmol·kg-1) = V × c × tsm×100土壤中Cl-含量(g·kg-1) = Cl-,(cmol·kg-1) × 0.03545式中:S(Cl-)—土壤中氯离子的含量,cmol/kgV—滴定时所耗AgNO3标准液的体积,(mL);c—AgNO3的摩尔浓度,(mol/L);m—吸取待测液体积相当的土样质量,g0.03545—Cl-的摩尔质量(kg·mol-1)或每1mol/L氯离子的克数。
氯离子测定
氯离子的测定
一、实验原理
在中性或弱碱性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的
溶解度小于铬酸银,氯离子首先被完全沉淀后,铬酸根才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色物质,指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反应如下:Ag++Cl-→AgCl↓
2Ag++CrO2-4→Ag2CrO4↓
铬酸根离子的浓度与沉淀形成的快慢有关,必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的铬酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定,以作对照判断(使终点色调一致)。
二、仪器与试剂
锥形瓶,150ml;棕色酸式滴定管,50ml。
硝酸银标准溶液0.1mol/L;硝酸银标准溶液0.5mol/L;铬酸钾指示液。
0.1mol/L硝酸银标准溶液的配制:称取1.698g硝酸银,溶于蒸馏水并稀释至100ml,贮存于棕色瓶中。
0.5mol/L硝酸银标准溶液的配制:称取8.493g硝酸银,溶于蒸馏水并稀释至100ml,贮存于棕色瓶中。
三、实验步骤
分别将母液稀释10倍和50倍,取稀释后的溶液100ml,加入几滴酚酞指示剂,用NaOH的稀溶液调节至溶液刚好变红,再加入几滴稀硝酸使红色刚好消失,然后再加入1ml10%铬酸钾指示液,用硝酸银标准溶液进行滴定。
四、实验数据及处理
氯化物(Cl¯,mol/L)=(V2-V1)×M/V
式中: V1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积(ml);
V2——水样消耗硝酸银标准溶液体积(ml);
M——硝酸银标准溶液浓度(mol/L);
V——水样体积(ml);
表1 各待测液测定的数据。
氯离子的测定方法
氯离子的测定方法氯离子(Cl-)的测定方法包括传统的重金属沉淀法、络合滴定法、离子选择电极法和色谱法等。
下面将详细介绍这些方法。
1.重金属沉淀法:利用银离子(Ag+)和氯离子(Cl-)的沉淀反应来测定氯离子的含量。
在氯离子溶液中加入过量的银离子,产生白色沉淀物AgCl,并保持剩余的银离子过量。
通过滴定法测定剩余的银离子的浓度,计算出氯离子的浓度。
此方法简单易行,但需要注意避免空气中的二氧化碳(CO2)的干扰。
2.络合滴定法:利用络合剂与氯离子形成络合物,在适当pH范围内滴定其他试剂来测定氯离子的含量。
常用的络合剂有硫氰酸铵(NH4SCN)和硝酸银(AgNO3)。
络合滴定法相对于重金属沉淀法更具选择性,且可以测定较低浓度的氯离子。
3.离子选择电极法:利用离子选择电极(ISE)来测定氯离子的含量。
离子选择电极是一种特殊的电极,它对特定离子具有高选择性。
常用的氯离子选择电极是银铵电极(Ag/AgCl电极),它基于银离子和氯离子反应生成AgCl沉淀。
通过测量电极的电势变化来测定氯离子的浓度。
4.色谱法:气相色谱法(GPC)和液相色谱法(HPLC)可以用于测定氯离子。
在色谱法中,氯离子与一些标准或特殊试剂反应生成特定的化合物,然后进行分离和检测。
常用的柱填料有离子交换树脂等,可以实现氯离子的分离和定量测定。
这些方法中,离子选择电极法和色谱法具有较高的灵敏度和选择性,可以测定较低浓度的氯离子,但仪器设备相对较贵。
重金属沉淀法和络合滴定法则相对简单易行,常用于常规的水质分析和工业中的离子测定。
总之,根据需要选择适合的方法进行氯离子的测定。
氯离子的测定
氯化物测定方法氯化物氯化物(C「)是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有的天然水中都有氯离子存在,它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/升。
在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此,在生活污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味;水中氯化物含量高时,会损害金属管道和构筑物,并防碍植物的生长。
1. 方法的选择有四种通用的方法可供选择;(1)硝酸银滴定法;(2)硝酸汞滴定法;(3)电位滴定法;(4)离子色普法。
(1)法和(2)法所需仪器设备简单,在许多方面类似,可以任意选用,适用于较清洁水。
(2)法的终点比较易于判断;(3)法适用于带色或浑浊水样;(4)法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子,具备仪器条件时可以选用。
2. 样品保存要采集代表性水样,放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
存放时不必加入特别的保存剂。
(一)硝酸银滴定法GB11896--89概述1. 方法原理在中性或弱减性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀后,铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色,指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反应如下:Ag++ Cl」AgCI J2 Ag +CrO 宀AgCrQ J铬酸根离子的浓度,与沉淀形成的迟早有关,必须加入足量的指示剂且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定,以作对照判断(使终点色调一致)。
2. 干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。
溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定,可用过氧化氢处理予以消除。
正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰:铁含量超过10 mg/L时使终点模糊,可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰;少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
氯离子的测定
氯离子的测定(沉淀滴定法)1、所用试剂氯化钠标准溶液:(1毫升=1毫克Cl¯):取基准试剂或优级纯氯化3—4克至于瓷坩埚中,于高温炉升温至500℃灼烧10分钟,然后在干燥器内内冷却至室温;准确称取1.649克氯化钠,现用少量蒸馏水溶解,再用蒸馏水稀释至1000毫升。
硝酸银标准溶液(1毫升=1毫克Cl¯):称取5.0克硝酸银,溶于1000毫升蒸馏水中,以氯化钠标准溶液标定,标定方法如下:于三个锥形瓶中,用移液管分别注入10毫升氯化钠标准溶液,在各加入90毫升蒸馏水及1毫升10%铬酸钾指示剂,均硝酸银标准溶液用滴定至橙红色为终点,记录硝酸银标准溶液消耗量。
计算其平均值C。
三个平行试验结果只差应小于0.25% 。
另取100毫升蒸馏水,除不加氯化钠标准溶液外,其它手续同上,做空白试验,记录硝酸银标准溶液消耗量b。
硝酸银的浓度(T毫克/毫升)按下式计算:T=10×l/c-b式中: b ——空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积,毫升;c ——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积,毫升;10——氯化钠标准溶液的体积;10%铬酸钾指示剂(重/容)。
1%酚酞指示剂的配制:(10g/L)称取1克酚酞于100毫升95%乙醇中,摇匀。
0.1N硫酸溶液。
2、测定方法(1)、量取100毫升透明水样注入锥形瓶中,加入2-3滴1%酚酞指示液,此时若溶液显红色,则用硫酸标准溶液中和至无色,若不显红色,则用氢氧化钠滴定至红色,然后以硫酸回滴至无色。
再加1毫升10%铬酸钾指示剂。
(2)、用硝酸银标准溶液滴定至橙色,记录硝酸银标准溶液消耗量a,同时作空白试验,记录硝酸银标准溶液消耗量b。
氯化物(Cl¯,毫克/升)按下式计算:Cl¯=(a-b)×1.0×1000/V式中:a——测定水样消耗硝酸银标准溶液的体积,毫升;b——滴定空白消耗硝酸银标准溶液的体积,毫升;1.0——硝酸银标准溶液的滴定度,1毫升=1毫克Cl¯V——水样的体积,毫升。
氯离子浓度的测定方法
氯离子浓度的测定方法内容提要:氯离子是水和废水中最为常见的一种阴离子,过高浓度的氯离子含量会造成饮水苦咸味、土壤盐碱化、管道腐蚀、植物生长困难,并危害人体健康,因此必须控制氯离子的排放浓度。
目前国家污水排放标准还未对氯离子的排放标准作出相应要求,仅有部分地方标准对废水中的氯化物作出了相关规定。
氯离子的测定1、原理用标准硝酸银AgNO3溶液滴定水样,与水样中的氯离子形成氯化银AgCl沉淀,以铬酸钾为指示剂,当Cl—沉淀完毕后,Ag+与CrO42-形成红色沉淀2Ag++ CrO42= Ag2CrO4↓(红色)指示终点的到达。
根据AgNO3的用量便可算出Cl—的浓度.2、主要试剂和仪器(1)AgNO3标准溶液 C(AgNO3)=0。
01mol/L(2)K2CrO4溶液 5%水溶液;(3)Cu(NO3)2溶液 2%水溶3、测定步骤(1)吸收100。
00ml水样于250ml锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,用0。
1mol/L NaOH和0。
1mol/L HNO3溶液调节水样的PH值,使酚酞由红色刚变为无色.再加入5%的K2CrO4溶液1ml,用AgNO3标准溶液滴至出现淡红色,记下消耗的AgNO3标准溶液的体积V1(ml).(2)用100ml 蒸馏水取代水样,按上述相同步骤做空白试验,所消耗的AgNO 3标准溶液的体积V 0(ml )。
4、计算水中CL —含量式 中 V1—-测试水样时消耗的AgNO 3体积,ml;V 0——空白试验消耗的AgNO 3体积,ml;C ——AgNO 3标准溶液的浓度,mol/L;V ——水样的体积,ml;35.46——CL -的摩尔质量,g/mol.。
氯离子测试方法
测试目的测试方法仪器仪表测试步骤结果计算注意事项分析测定待测样品中溶解的氯离子(Cl -)的浓度滴定分析法1、50ml 移液管、洗耳球、酸式滴定管、滴定管支架、 pH计、250ml锥形瓶、滴管、塑料洗瓶等2、的 AgNO3溶液3、5%的 K2CrO4溶液4、去离子水1、用移液管往锥形瓶中转移50ml 的待测样品;2、向锥形瓶中加入5%的 K2CrO4溶液指示剂 1ml 和去离子水 50ml;3、在不断摇动的情况下的AgNO3溶液作为滴定液,滴定至溶液刚呈砖红色终点,记录 AgNO3溶液消耗量 b4(ml)。
4、计算求取 Cl -离子浓度 c5(mg/L);5、上述 1~4 步骤重复三次,计算求取Cl -离子浓度的平均值;6、做一个空白样,修正计算结果。
c5b40.1 35.4531000501、酸度的控制是滴定的关键。
滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行。
酸度太大,则看不到终点颜色,酸度太小,则形成 Ag2O沉淀。
最适宜的 pH 值为~。
2、若样品中有 NH4+的存在,则滴定时pH 应控制在~。
3、铁含量超过 10mg/L 将使终点不明显。
4、滴定过程中为减少沉淀对离子的吸附作用,一般滴定体积大些为好,当氯离子含量高时,要多用去离子水稀释。
5、滴定过程中要慢滴多摇。
附件十二脱水石膏中氯离子(Cl -)质量百分比的测定方法测试目的测试方法仪器仪表测试步骤结果计算注意事项分析测定脱水石膏中氯离子(Cl -)的质量百分比滴定分析法1、分析天平(精确到)2、加热磁力搅拌器3、50ml 移液管、洗耳球、酸式滴定管、滴定管支架、pH 计、250ml锥形瓶、滴管、塑料洗瓶、600ml 烧杯、500ml 容量瓶、漏斗、漏斗支架、慢速定性滤纸、小勺等4、的 AgNO3溶液5、5%的 K2CrO4溶液6、稀硝酸7、去离子水1、用分析天平称取50g 脱水石膏样品,精确到,记录样品重量 M1(mg),样品放入 600ml 烧杯内;2、烧杯中加入 400ml热去离子水,用加热磁力搅拌器搅拌10分钟;3、热浆液用滤纸过滤,用热去离子水冲洗滤饼;4、滤液和冲洗水收集在500ml 的容量瓶内,冷却后用去离子水加满到容量瓶刻度;5、用移液管从容量瓶中取50ml 的溶液,加入 1ml 稀 HNO3,然后用的 AgNO3溶液作为滴定液,用 5%的 K2CrO4溶液作为指示剂,进行滴定,滴定方法详见附件五。
检验氯离子原理
检验氯离子原理
检验原理是Cl-与Ag+反应生成AgCl沉淀。
离子方程式:Ag+ + Cl- =AgCl↓。
方法是在被检测的溶液中先加入稀的稀HNO3溶液,排除离子的干扰,如OH-碳酸根等。
再滴加硝酸银溶液。
有白色沉淀,则溶液中有氯离子。
无白色沉淀,则溶液中没有氯离子。
原理是中性至弱碱性范围内,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀,产生砖红色,指示滴定终点到达。
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Cl-测定:
1.反滴定法
原理:Cl-+ Ag+ →AgCl ↓白色
Ag+ + SCN-→AgSCN ↓白色
SCN- + Fe3+ → Fe SCN2+ 红色
方法:
将一定量的待测水样(1-10g或10-100ml)加入250ml锥形瓶中,然后依次加入25ml0.01mol/l的AgNO3标准溶液,10ml(1+1)硝酸(V/V)5ml二氯乙烷;然后用水冲洗瓶口,振荡至有沉淀物降到底部并被二氯乙烷掩盖或吸附,向溶液中加3-4滴铁铵矾(NH4FeSO4·12H2O)指示剂(80g/l),用硫氰酸铵滴定至粉红色,滴定过程中轻轻摇晃,以防生成的AgCL沉淀转化为AgSCN沉淀。
计算:Cl-%=[C(AgNO3)×V(AgNO3)-C(NH4SCN)×V(NH4SCN)]×3.546/M
2.直接滴定法:(GB11896—89)
适用范围:10-500mg/l的氯化物
干扰:溴化物,碘化物和氰化物
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过25mg/l及25mg/l时有干扰;铁含量超过10mg/l时,终点不明显。
原理:
Ag+ + Cl- →AgCl ↓白色
2 Ag+ + CrO42-→Ag2CrO4 ↓( 砖红色)
方法二:
1.样品预处理
①水样有颜色,加入2mlAl(OH)3悬浮液,振荡过滤,弃去最初的20ml滤液。
②水样有机物含量高或色度大,用①法不能消除其影响时,采用蒸干后灰化预
处理。
取适量废水样于坩埚中,调节PH至8-9,在水浴上蒸干,置于马福炉
中在600℃灼烧1h。
取出冷却后,加10ml水使溶解,移入锥形瓶中,调节PH7
左右,稀释至50ml.
③水样中含有硫化物,亚硫酸盐或硫代硫酸盐,则加氢氧化钠溶液将水调节至
中性或弱碱性,加入1ml30%过氧化氢,摇匀。
1min后,加热至70℃-80℃。
以除去过量的氢氧化钠。
④水样的高锰酸盐指数超过15mg/l,可加入少量高锰酸钾晶体,煮沸。
加入数
滴乙醇以除去多余的高锰酸钾。
再进行过滤。
2样品测定
①取50ml水样或经过处理的水样(若氯化物含量高,可取适量水样稀释至50ml)
置于锥形瓶中,另取一锥形瓶加入50ml水样作空白。
②如水样的PH植在6.5-10.5范围时,可直接滴定。
超出范围的水样应以酚酞作
指示剂,用0.05mol/l硫酸溶液或0.2%氢氧化钠溶液调节PH为8.0左右。
③加入1ml铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点,
同时作空白滴定。
3.计算:氯化物(Cl-,mg/l)=(V2-V1)×M×35.45×1000/V
V1---蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积(ml)
V2---水样消耗硝酸银标准溶液体积(ml)
V---水样体积
M---硝酸银标液浓度(mol/l)。