分光光度滴定法`
药物含量的测定方法总结
药物含量的测定方法总结药物的含量是指药物中所含主成分的量，是评价药物质量的重要指标。
药物的含量测定可分为两大类，即基于化学或物理学原理的“含量测定”和基于生物学原理的“效价测定”。
其中，效价测定法（包括生物检定法、微生物检定法、酶法）的方法建立与验证过程各具特殊性，本章将主要探讨基于化学或物理学的“含量测定”。
药物含量测定的分析方法主要包括：容量分析法（滴定法）、光谱分析法和色谱分析法。
其中，容量分析法操作简便，结果准确，方法耐用性高，当方法缺乏专属性，主要适用于对结果准确度与精密度要求较高的药品测定；光谱分析法简便快速，灵敏度高，并具有一定的准确度，但方法专属性稍差，主要适用于对灵敏度要求较高、样本量较大的分析项目；色谱分析法则具有高灵敏度与高专属性，并具有一定的准确度，但其结果计算需要对照品，本法主要使用于对方法的专属性与灵敏度要求较高的复杂样品的含量测定。
一、容量分析法容量分析法（也叫滴定法），是将已知浓度的滴定液（标准物质溶液）由滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液中的标准物质（常称为滴定剂）与被测药物反应完全（通过适当方法指示），然后根据滴定液中滴定剂的浓度（一般称为滴定液浓度）和被消耗的体积，按化学计量关系计算出被测药物的含量。
（一）容量分析法的特点与使用范围1.容量分析法的特点（1）方法简便易行：本法所用仪器价廉易得，操作简便、快速。
（2）方法耐用性高：影响本法测定的试验条件与环境因素较少。
（3）测定结果准确：通常情况下本法的相对误差在0.2%以下，适用于对准确度要求较高的试样的分析。
（4）方法专属性差：本法对结构相近的有关物质或其他干扰测定的杂质缺乏选择性，故一般适用于主成分含量较高的试样的分析。
2.容量分析法的使用范围由于容量分析法具有以上特点，被广泛应用于化学原料药物的含量测定，而较少应用于药物制剂的含量测定。
（二）容量分析法的有关计算1.滴定度指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量，《中国药典》用毫克（mg）表示。
水和废水监测分析方法
水和废水监测分析方法一、浊度浊度是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、无机物、、浮游生物和微生物等悬浮物质所造成的,可使光散射或吸收。
天然水经过混凝、沉淀和过滤等处理，使水变得清澈。
样品收集于具塞玻璃瓶内，应在取样后尽快测定。
如需保存，可在4℃冷藏、暗处保存24h,测试前要激烈振摇水样并恢复到室温。
(一)分光光度法⒈方法原理在适当温度下,硫酸肼与六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物.以此作为浊度标准液,在一定条件下与水样浊度相比较。
2.干扰及消除水样应无碎屑及易沉降的颗粒.器皿不清洁及水中溶解的空气泡会影响测定结果.如在680nm波长下测定,天然水中存在的淡黄色、淡绿色无干扰。
3.方法的适用范围本法适用于测定天然水、饮用水的浊度,最低检测浊度为3度。
⒋仪器①50ml比色管。
②分光光度计⒌试剂⑴无浊度水将蒸馏水通过0.2µm滤膜过滤,收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。
⑵浊度贮备液①硫酸肼溶液：称取1.000g硫酸肼((NH2)2SO4·H2SO4)溶于水中，定容至100ml。
②六次甲基四胺溶液:称取10.00g六次甲基四胺((CH2)6N4)溶于水中,定容至100ml。
③浊度标准溶液:吸取5.00ml硫酸肼溶液与5.00ml六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中,混匀。
于25℃±3℃下静置反应24h。
冷却后用水稀释至标线,混匀.此溶液浊度为400度.可保存一个月。
⒍步骤⑴标准曲线的绘制吸取浊度标准溶液0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00和12.50ml,置于50ml比色管中,加无浊度水至标线.摇匀后即得浊度为0、4、10、20、40、80、100的标准系列。
于680nm波长,用3cn比色皿,测定吸光度,绘制校准曲线.⑵水样的测定吸取50.0ml摇匀水样(无气泡,如浊度超过100度可酌情少取,用无浊度水稀释至50.0ml),于50ml比色管中,按绘制校准曲线步骤测定吸光度,由校准曲线上查得水样浊度。
分光光度法测定溴的含量
农垦师专学报 1997年第1期分光光度法测定溴的含量李 杰溴是化学中常用的试剂,由于其本身具有易挥发、不稳定的特点,因此使其含量的测定成为研究的中心。
在传统的化学分析中,溴含量的测定通常用氧化还原滴定法、配位滴定法、沉淀滴定法等方法来测定。
目前,在分析实验室中大多是用沉淀滴定法来测定溴的含量。
经过多年的实践,发现上述的这些测定方法存在着反应不完全,干扰离子多,分析过程繁琐以及分析结果准确度不高等一系列问题,给实验教学和学生的操作都带来诸多不便。
近几年来,经过逐步摸索,终于找到了一种可以代替传统分析法的方法来测定溴的含量,这就是分光光度法。
此方法是以H 2SO 4为介质,在一定的酸度条件下,将可溶性溴化物用KM n O 4氧化析出溴单质,用CCl 4萃取后进行吸光度的测量,得到了与传统分析法相一致的分析结果,并且具有准确、快速、简便等特点。
实验部分:1.实验目的用分光光度法和沉淀滴定法分别测定溴的含量,比较其分析结果,以证明分光光度法测定溴的含量是切实可行的。
2.实验仪器与试剂721型分光光度计、PHs -2型酸度计、3.0mol /l 的H 2SO 4溶液、0.10mol /l 的KM n O 4溶液、0.01000mol /l KBr 标准溶液、0.1000mol /l 的Br 2的标准溶液、有机溶剂CCl 4,以及分析实验中常用的玻璃仪器。
3.实验步骤3.1分光光度法测定溴含量的步骤准确移取0.01000mol /l KBr 标准溶液20.00ml 于分液漏斗中,一滴一滴加入3.0mol /l 的H 2SO 4溶液酸化,用PHs -2型酸度计控制溶液的PH 值为0.1左右,加入0.10mol /l KM n O 4溶液4ml,加入CCl 410ml,剧烈振荡5min,静止5min,放出下层黄棕色的萃取液,然后在分液漏斗中余下的水相中再加入适量的有机溶剂CCl 4,再次萃取,反复几次萃取,直到有机相CCl 4中不再有颜色(即无溴单质析出)为止,将所有CCl 4萃取液合并,然后用医用脱脂棉过滤,滤液装入1cm 的比色皿中并加盖(防止溴的挥发),以试剂KBr 作空白参比液,在482nm 处测定吸光度。
分光光度法测定饮料中色素含量
分光光度法测定饮料中色素含量随着人们对食品安全的日益提高，饮料中色素含量的测定变得越来越重要。
色素是一种人工添加物，用于改善食品的色泽，但过量的色素对人体健康可能造成不良影响。
因此，建立准确、可靠的测定方法十分必要。
本文将介绍一种测定饮料中色素含量的方法——分光光度法。
分光光度法是一种通过分析物质对不同波长光的吸收特性来测定物质浓度的方法。
在饮料中色素含量的测定中，分光光度法具有精度高、操作简便、快速等优点。
其基本原理是，当一束光通过溶液时，溶液中的物质会吸收一定波长的光，吸收的多少与物质的浓度成正比。
通过测量溶液对不同波长光的吸收情况，可以计算出溶液中色素的含量。
试剂：无水乙醇、盐酸-乙醇、蒸馏水、二氧化钛标准品实验步骤试剂准备：将二氧化钛标准品用无水乙醇配制成一定浓度的溶液，备用。
样品处理：将瓶装饮料进行离心分离，取上清液备用。
稀释：用盐酸-乙醇将上清液稀释至适宜浓度。
测量： a.将稀释后的溶液放入1cm的石英比色皿中。
b.用分光光度计在400-700nm波长范围内扫描，记录吸光度值。
c.将二氧化钛标准品溶液调节至与样品溶液浓度相近，测量其吸光度值。
d.根据标准品溶液的吸光度值，绘制标准曲线。
e.根据样品溶液的吸光度值，从标准曲线上查得其对应的色素浓度。
通过分光光度法，我们成功测定了市售瓶装饮料中的色素含量。
数据如下表所示：根据数据，我们发现不同饮料中的色素含量存在差异。
其中，果汁饮料B的色素含量最高，运动饮料D次之，果汁饮料A和碳酸饮料C的色素含量相对较低。
这与不同类型饮料的实际生产过程中添加的色素量相符。
通过绘制标准曲线，我们发现吸光度值与色素浓度之间存在良好的线性关系（R²>99），这为快速、准确地测定饮料中的色素含量提供了依据。
分光光度法作为一种经典且实用的分析方法，在测定饮料中色素含量方面具有重要应用价值。
本实验通过简单易行的操作流程和精确可靠的数据处理方式，成功测定了市售瓶装饮料中的色素含量。
分光光度法测定高锰酸钾溶液的含量(2021年整理)
分光光度法测定高锰酸钾溶液的含量（2021年整理）
分光光度法是一种通过测量样品吸收或透过光的强度来确定其化学成分浓度的分析方法。
它通常用于测定溶液中某种物质的浓度，其中光线通过溶液后被一个分光光度计测量。
高锰酸钾（KMnO4）是一种强氧化剂，广泛用于化学、环境
和医疗领域。
测定高锰酸钾溶液的含量是分析实验室中最基本的实验之一。
下面是一种分光光度法测定高锰酸钾溶液的含量的步骤：
1.准备高锰酸钾溶液根据需要制备所需浓度的高锰酸钾溶液。
平衡室温下的高锰酸钾溶液至少1小时，并确保其完全溶解。
2.校准分光光度计校准分光光度计以确保准确读取样品溶液的吸光度。
根据光谱法使用已知量的高锰酸钾溶液和去离子水混合物校准仪器。
可以根据每次使用自动进行校准。
3.准备样品溶液根据样品浓度，制备高锰酸钾溶液稀释溶液。
将高锰酸钾溶液加入标准容量瓶中，并用去离子水定容。
使用一个玻璃棒轻轻混合溶液。
4.测量样品倒入透明的比色皿中适量的高锰酸钾稀溶液，使溶液尽量覆盖比色皿底部。
将比色皿放入分光光度计，并选择适当的波长。
在读取前，确保光度计底座和比色皿没有任何污垢。
5.记录吸光度读取比色皿中高锰酸钾稀溶液的吸光度值。
重复
此测量三次，以确保准确性。
如果吸光度值存在变化，应重新制备样品并重复测量。
6.计算结果将平均吸光度值代入一个给定的公式中，以计算高锰酸钾溶液的浓度。
将测量结果与预期值进行比较并记录。
甲醛测定的测定方法主要有分光光度法
甲醛测定的测定方法主要有分光光度法甲醛测定的测定方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等1.分光光度法分光光度法测定的主要方法有乙酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、付品红法、AHMT法等几种。
1.1乙酰丙酮法乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后，412nm下进行分光光度测定。
此法最大的优点是操作简便，性能稳定，误差小，不受乙醛的干扰，有色溶液可稳定存在12hr，；缺点是灵敏度较低，最低检出浓度为0.25mg/L，仅适用于较高浓度甲醛的测定；方法缺点是反应较慢，需要约60min；SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。
该方法非常传统，应用极为广泛。
1.2变色酸法(CTA法)变色酸法也称铬变酸法,甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物，该化合物最大吸收波长在580nm处，可用分光光度法进行分析测定。
改变变色酸浓度和采用不同的采样手段，可满足不同浓度甲醛检测需要。
用0.1%变色酸-86%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20μg/L；用1％亚硫酸钠溶液吸收甲醛，变色酸浓度改为5％，方法更稳定、更灵敏。
该法的优点是操作简便、快速灵敏；缺点是在浓硫酸介质中进行，不易控制，且醛类、烯类化合物及NO2等对测定有干扰。
1.3酚试剂法酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含量成正比，该化合物在660nm处摩尔吸光系数ε可达7.0×104,该法对甲醛的测定非常灵敏最低检测限为0.015mg/L。
方法的缺点是乙醛、丙醛的存在会对测定结果产生干扰；反应受温度限制，室温低于15，显色不完全，20～35时15min显色最完全，放置4小时，吸收情况稳定不变。
1.4副品红法(PRA)副品红法原理是在甲醛存在下，亚硫酸根离子与副品红生成紫色络合物，其最大吸收峰在570nm处，检测限为50μg/L。
总氮 测量原理
总氮测量原理总氮是指水体中各种形态氮的总和，包括溶解态氮和悬浮态氮。
总氮的测量对于水体的污染监测和环境保护具有重要意义。
本文将介绍几种常见的总氮测量原理及其原理。
一、氧化还原滴定法氧化还原滴定法是测定总氮的一种常用方法，其原理是将水样中的氮化合物在强氧化剂的作用下氧化为硝酸盐，然后用还原剂滴定至终点，根据滴定所需的还原剂体积计算出总氮含量。
二、紫外分光光度法紫外分光光度法是一种便捷、快速的测定总氮的方法。
其原理是利用氮化合物在紫外光下的吸收特性，通过测量吸收光谱的变化来确定总氮的含量。
该方法不需要样品预处理，操作简便，但在测量前需要对样品进行稀释，以避免吸收峰的重叠。
三、氨氮-亚硝酸盐法氨氮-亚硝酸盐法是测定总氮的常用方法之一。
其原理是将样品中的氨氮与亚硝酸盐反应生成氮气，再通过化学反应将氮气转化为氨氮，最后用滴定法测定氨氮的含量，从而计算出总氮的含量。
该方法操作简单，准确度较高。
四、自动分析仪测定法随着科技的进步，自动分析仪的出现使得总氮的测定更加便捷和准确。
自动分析仪能够实现对水样中各种形态氮的同步测定，操作简单、快速，准确度高。
通过自动分析仪测定总氮含量，可以快速获得水体中氮污染的信息。
总氮的测量原理有氧化还原滴定法、紫外分光光度法、氨氮-亚硝酸盐法和自动分析仪测定法等。
不同的方法适用于不同的实际应用场景。
在进行总氮测量时，需要根据具体情况选择合适的方法，并严格按照操作规程进行操作，以确保测量结果的准确性和可靠性。
总氮的测量对于水体环境的监测和保护具有重要意义，能够为环境保护部门提供科学依据，促进水环境的改善和保护。
分光光度法测定的操作要点
分光光度法测定的操作要点
1.准备试样：将试样称取适量，并加入所需的溶剂，使其能够溶解或悬浮。
如果需要，可以进行预处理，如过滤或离心。
2. 调整仪器：根据试样的特性和测量的波长范围调整分光光度
计的参数，如选择光路、波长、光强、检测器等。
并进行背景校正，确保测量数据的准确性。
3. 确定吸光度范围：利用标准曲线或已知浓度的标准溶液，确
定待测样品的吸光度范围。
根据吸光度值的大小选择合适的测量方法，如比色法或荧光法。
4. 进行测量：将试样注入样品池中，使其在分光光度计的光路
中通过，并记录吸光度值。
如果需要，可以进行多次测量以提高数据的可靠性。
5. 计算结果：根据已知的标准曲线或标准溶液的浓度，计算出
待测样品的浓度。
如果需要，可以进行数据处理，如平均值计算、标准差计算等。
6. 结束实验：清洗样品池和仪器，保存数据文件和记录。
如果
需要，可以将样品留存以备之后的分析和比较。
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光度滴定法简介以及吸光光度滴定法概述
光度滴定法的分类
直接滴定法（自指示剂法）
吸光度光度滴定法 间接滴定法（指示剂法） 直接滴定法（自指示剂法） 荧光光度滴定法 间接滴定法（指示剂法） 分光旋光光度滴定法
光度滴定法
浊度及散射浊度法
吸光度光度滴定法
直接滴定法（自指示剂法） 1、单一组分的测定
M+R=MR
（1）ε R=0，ε M=0，ε
Thank you!
对弯曲部分进行数学 校正 采用高浓度的滴定剂 或者参照下图公式进行 校正
在恒温控制器中进行 滴定
温度改变
稀释效应的校正公式：
光度滴定法的应用
弱酸弱碱的中和反应 具有中等溶解度的物质的沉淀反应
1、低浓度溶液和反应不完全的反应 多组分的测定 电位相差不大的氧化还原反应
核算结构的研究 2、生物化学领域 酶溶液的厌氧氧化还原滴定 蛋白质反应的热力学及动力学研究
光度滴定法简介以及吸光光 度滴定法概述
分析化学三班 刘俊扬 20520062203130
光度滴定法
根据被滴定溶液在滴定过程中吸光度、荧光强度或旋光 度的变化，以求出滴定终点的方法，称为光度滴定法。
在滴定过程中，随着滴定剂的加入，溶液中吸光物质，荧 光物质或旋光物质（待测物质或反应产物）的浓度不断发生变 化，因而溶液的吸光度、荧光强度或旋光度也随之变化。以吸 光度A（荧光强度I或旋光度α）对加入的滴定剂体积V作图，可 得到光度滴定曲线。它一般由两条斜率不同的直线组成，一条 位于化学计量点之前，另一条位于化学计量点之后，两条直线 段的交点或延长线的交点，即为滴定终点。
A
随着 R 的加入，[M]
MR>0
A
[MR]
MR=0
（2）ε R>0，ε M=0，ε
化学分析定量方法
化学分析定量方法化学分析定量方法是通过实验手段，精确测量样品中的化学成分含量的方法。
它在工业生产、环境监测、质量控制等领域中起着重要的作用。
本文将介绍几种常见的化学分析定量方法，包括滴定法、分光光度法和电化学分析法。
一、滴定法滴定法是一种通过滴加已知浓度的滴定试剂来测定溶液中未知物质含量的方法。
常见的滴定法有酸碱滴定法和氧化还原滴定法。
酸碱滴定法基于酸碱中和反应，适用于测定酸碱度、酸碱中和物质的含量等。
氧化还原滴定法则基于氧化还原反应，可以用于测定氧化还原物质的含量。
滴定法的优点是操作简单、结果准确，但对滴定试剂的纯度和测定条件有一定要求。
二、分光光度法分光光度法是利用溶液对特定波长的光的吸收或透射来测定溶液中物质含量的方法。
通过光的吸收或透射度与物质浓度之间的关系，可以利用比色法或比光度法进行定量测定。
分光光度法适用于测定溶液中的有机物、无机物、金属离子等。
它具有快速、准确、灵敏度高的优点，因此广泛应用于医药、环境、食品等领域。
三、电化学分析法电化学分析法是利用电化学原理进行定量分析的方法。
常见的电化学分析法包括电位滴定法、电位荧光法和伏安法。
通过测量电流、电压和电荷等电化学参数的变化，可以获得物质的定量信息。
电化学分析法适用于测定溶液中的离子浓度、电极过程等。
它具有操作简单、准确度高、选择性好的优点，被广泛应用于环境监测、药物分析、金属腐蚀等领域。
总结：化学分析定量方法在科学研究和工业生产中具有重要地位。
滴定法、分光光度法和电化学分析法是常用的化学分析定量方法。
滴定法通过滴加滴定试剂测定溶液中物质含量；分光光度法利用光的吸收或透射度测定溶液中物质含量；电化学分析法利用电化学参数的变化测定物质含量。
这些方法各具特点，在不同场合中选择合适的方法进行分析，可以准确测量样品中的化学成分含量，为科学研究和工业生产提供有力支持。
水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法水质是指水体中所含的各种物质的性质和数量，它直接关系到人们的健康和环境的质量。
而亚硝酸盐氮是水体中常见的一种污染物，它来源于废水、农药残留以及肥料使用等，对水环境和生态系统都带来一定的风险。
分光光度法是一种常用的水质分析方法，用于测定亚硝酸盐氮的浓度。
本文将从深度和广度两个标准，对水质、亚硝酸盐氮的测定方法和分光光度法进行评估和探讨，并分享个人的观点和理解。
一、水质的重要性1. 什么是水质水质是指水体中各种化学物质和生物的性质和数量。
它可以通过各种参数和指标来衡量，如溶解氧、pH值、氨氮、亚硝酸盐氮等。
水质的好坏直接关系到人们的健康和环境的质量。
2. 水质对人类健康的影响如果水质不好，人们在饮用、烹饪或洗浴时可能会暴露于一些有害物质中，从而引发健康问题，如肠胃疾病、皮肤过敏等。
保持水质的良好是非常重要的。
3. 水质对生态系统的影响水质的恶化会对水生生物和生态系统产生严重的负面影响。
高浓度的污染物会导致水生生物死亡，破坏生态平衡，并可能引发一系列的连锁反应，对整个生态系统造成破坏。
二、亚硝酸盐氮的测定方法1. 亚硝酸盐氮的来源亚硝酸盐氮来自于多种渠道，如农田排水、废水排放、大气沉降等。
农药残留和肥料使用也是亚硝酸盐氮污染的重要来源。
2. 传统的测定方法传统的亚硝酸盐氮测定方法主要包括重量法和滴定法。
这些方法需要操作繁琐，耗时较长，并且存在一定的误差。
3. 分光光度法的优势与原理分光光度法是一种常用的快速测定亚硝酸盐氮浓度的方法。
它基于亚硝酸还原二苯胺成偶氮染料的反应，利用光的吸收特性来确定亚硝酸盐氮的浓度。
4. 分光光度法的操作步骤为了利用分光光度法测定亚硝酸盐氮浓度，首先需要准备标准曲线和待测样品。
然后将样品溶液加入试剂，使其产生偶氮染料，测量其在特定波长下的吸光度。
根据标准曲线可以得出亚硝酸盐氮的浓度。
5. 分光光度法的优点与局限性分光光度法具有操作简便、快速测量、灵敏度高等优点，但对于其他物质的干扰比较敏感，需要进行更加详细的实验验证来保证测量结果的准确性。
3 滴定分析及分光光度法
注：1）测高含量组分，RE可小；测低含量组分，RE可大 注：1）测高含量组分，RE可小；测低含量组分，RE可大 2）仪器分析法——测低含量组分，RE大 ）仪器分析法——测低含量组分，RE大 化学分析法——测高含量组分，RE小 化学分析法——测高含量组分，RE小
（二）精密度与偏差
1．精密度 精密度：平行测量的各测量值间的相互接近程度 精密度 2．偏差： （1）绝对偏差 ：单次测量值与平均值之差
H2SO4 KMnO4 KMnO4标液
C2O42-
间接测定
3、标准溶液及配制方法
概念 对基准物质的要求 标准溶液的配制方法 标液浓度的表示方法
概念
标准溶液：浓度准确已知的溶液 标准溶液 基准物质： 基准物质：能用于直接配制或标定标准溶液 的物质
对基准物质的要求: 对基准物质的要求:
a.试剂的组成与化学式相符 b.具有较大的摩尔质量 c.纯度高，性质稳定
第三章 滴定分析及分 光光度法
分析化学教研室
第一节
概述
滴定分析法定义及几个基本术语 滴定分析法的特点及主要方法 滴定分析对化学反应的要求及主要方式
滴定分析法： 滴定分析法：
将一种已知准确浓度的试剂溶液 已知准确浓度的试剂溶液滴加到 已知准确浓度的试剂溶液 待测物质的溶液中，直到所滴加的试剂 待测物质 与待测物质按化学计量关系 化学计量关系定量反应为 化学计量关系 止，然后根据试液的浓度和体积，通过 定量关系计算待测物质含量的方法
练习 例1：THCL= 0.003001 g/mL ： 表示1 表示1 mL HCL标液中含有0.003001 g HCL HCL标液中含有0 例2： THCL / NAOH = 0.003001 g/mL ： 表示每消耗1 表示每消耗 1 mL HCL 标液可与0.003001 g 标液可与 0 NaOH完全反应 NaOH完全反应
药典中常用定量分析方法概述
四、测定方法
①内标法加校正因子。 ②外标法 ③面积归一化法
④标准溶液加入法
第四节 分析方法的验证
第五节 定量分析有关计算
含量测定的结果是判断药品质量优劣的重要依据，原料药与制剂的含量表示 方法不同，含量的计算方法也因分析测定方法不同而异。理化分析中，原料药的 含量用百分含量表示，制剂的含量则用标示量的百分含量表示，其中生物药物的 含量也常用效价来表示。
必要时，可对色谱系统进行适当调整，以符合要求。
①色谱柱的理论板数：
②分离度：除另有规定外，定量分析时待测物质色谱峰与相邻色谱峰之间的分离度 应不小于1.5。
③灵敏度：定量测定时，信噪比应不小于10；定性测定时，信噪比应不小于3。 ④拖尾因子：以峰高作为 定量参数时，除另有规定 外，T应在0.95～1.05之 间。
原料药的百分含量计算 制剂的标示量的百分含量计算
片剂的标示量百分含量的计算推导
注射液的标示量百分含量的计算推导
滴定分析法
仪器分析法
例题6：哈西奈德软膏（规格10 g:10 mg）的含量测定 内标溶液的制备:取黄体酮，加流动相溶解并稀释制成每1 ml中含0.1505 mg的溶液，即
③溴量法 溴量法是以溴的氧化作用和溴代作用为基础的滴定法。 主要用来测定如司可巴比妥钠、依他尼酸，盐酸去氧肾上腺素等的含量测定。
（四）沉淀滴定法 沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的滴定分析法。目前应用较广的是银量法。药
典中常用吸附指示剂法和电位滴定法。
（五）配位滴定法 配位滴定法是以配位反应为基础的滴定分析方法。应用最广泛的是以乙二
①直接滴定法 C·K≥10-8 。
②剩余滴定法 若药物难溶于水或有其他原因不宜采用直接滴定法时，可采用剩余 滴定法。
COD测定三种方法
7.1 化学需氧量（COD）的测定7.1.1化学需氧量（COD）的重铬酸钾法测定化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。
COD反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以COD测定又可反映水中有机物的含量。
一、重铬酸钾法测定（COD Cr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器1、500ml全玻璃回流装置。
2、加热装置（电炉）。
3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
1、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。
2、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
3、标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。
二苯碳酰二肼分光光度法(六价铬的测定)
二苯碳酰二肼分光光度法 (六价铬的测定) (方法来源:GB 7467,87)2-- 铬(Cr)的化合物常见的价态有三价和六价。
在水体中，六价铬一般以Cr0、HCrO两种阴离44子形式存在，受水中pH值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响，三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。
铬是生物体所必需的微量元素之一。
铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄积。
但即使是六价铬，不同化合物的毒性也不相同。
当水中六价铬浓度为1mg/L时，水呈淡黄色并有涩味，三价铬浓度为1mg/L时，水的浊度明显增加，三价铬化合物对鱼的毒性比六价铬大。
铬的工业来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。
1、方法的选择铬的测定可采用二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收分光光度法和滴定法。
清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬。
如测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。
水样含铬量较高时，用硫酸亚铁按滴定法。
2、样品保存。
水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。
如测总铬，水样采集后，加入硝酸调节pH值小于2;如侧六价铬，水样采集后，加入氢氧化钠调节pH约为8。
均应尽快测定，如放置不得越过24h。
概述1、方法原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收为540nm，摩尔4吸光系数为4×10 L/(mol?cm)。
2、干扰含铁量大于1mg/L水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。
钼和汞达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰测定。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
-2+2-2-氧化性及还原性物质，如:ClO、Fe、SO、SO等，以及水样有色或混浊时，对测定均有323干扰，须进行预处理。
3、方法的适用范围本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
《药物分析》第6章：药物的含量测定方法.
化学键合相色谱：最广泛的
将固定相的官能团键合在载体上，形成的固定相 ，一般属于 分配色谱法，不易流失
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（一）基本概念：
1.色谱图：信号---时间曲线 2.基线：无样品时，用流动相冲洗检测出的流出曲线，一般平行于时间 轴 3.噪声：基线信号的波动 4.漂移：基线随时间的变化 5.色谱峰： 6.拖尾因子：衡量色谱峰的对称性， 应为0.95-1.05 7.峰宽： 8.半峰宽 9.标准偏差 10.峰面积 11.保留时间 12.理论塔板数（柱效）：表示色谱柱的分离效率
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沉淀滴定法：以沉淀反应为基础，多以硝酸银为
滴定液，也称银量法。按所用指示剂的不同分为 铬酸钾指示剂法 铁铵矾指示剂法 吸附指示剂法
非水滴定法：在非水溶剂（有机溶剂与不含水的
无机溶剂）中进行滴定分析的方法。 非水碱量法：是以冰醋酸为溶剂，高氯酸为滴定液， 甲紫微指示剂，测定弱碱性药物及其盐类 非水酸量法：是在碱性溶液中，以甲醇钠为滴定液， 麝香草酚蓝为指示剂，二甲基甲酰胺等为溶剂， 滴定弱酸性药物
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（二）基本原理
待分离物质在两相间进行分配时，在固定相中溶解度较小 的组分，在色谱柱中向前迁移速度较快；在固定相中溶解 度较大的组分，在色谱柱中向前迁移速度较慢，从而达到 分离的目的。 依固定相与流动相极性的不同，分为正相色谱和反相色谱 1.正相色谱法 流动相极性小于固定相
一般用极性物质作固定相，非极性溶剂(如苯、正己烷等)作流动相，主要 用于分离极性化合物，极性小的组分先流出，极性大的组分后流出。
V F T 100 % W 1000
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3.滴定的分类
按反应方式分类： 直接滴定法：滴定液与被测物质直接反应
靛蓝二磺酸钠分光光度法和碘滴定法测定水中臭氧含量适用条件的比较
靛蓝二磺酸钠分光光度法和碘滴定法测定水中臭氧含量适用条件的比较卢凤华;陈滢;刘敏;李敏【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(050)006【总页数】3页(P778-780)【作者】卢凤华;陈滢;刘敏;李敏【作者单位】四川大学建筑与环境学院,成都610065;四川大学建筑与环境学院,成都610065;四川大学建筑与环境学院,成都610065;四川大学建筑与环境学院,成都610065【正文语种】中文【中图分类】O657.3臭氧是一种微溶于水，具有强烈刺激性气味的气体，氧化性仅次于氟，可以杀菌、消毒[1]、脱色[2]、除臭，氧化废水中的有机、无机污染物，被广泛用于水厂饮用水消毒[3]、城市污水处理、工业废水[4]处理等方面。
但是，对于臭氧含量的测定，国家标准中只有针对空气中[5－6]臭氧浓度的测定方法，缺乏对水中臭氧浓度的测定。
文献已报道水中臭氧的测定方法有多种[7－11]，其中应用较多的是靛蓝二磺酸钠分光光度法（简称靛蓝法）[9－10]和碘滴定法[7，11]。
但是实际应用中发现，这两种方法的测定值有一定差异，特别是针对不同氧源制备得到的臭氧测定值差别较大。
因此本工作系统研究了这两种方法的适用条件，比较两者的差异性和相关性，为水中臭氧的测定提供一种参考。
1 试验部分1.1 仪器与试剂723型可见分光光度计；TC－10型臭氧发生器，氧源分别为空气和纯度99%的氧气。
pH2的磷酸盐缓冲溶液[12]：称取磷酸二氢钾6.8g和无水磷酸氢二钠7.1g溶解于水，稀释至1L。
硫代硫酸钠标准溶液：0.005 0mol·L－1（靛蓝法）。
溴酸钾－溴化钾标准溶液：0.010 0mol·L－1。
淀粉溶液：2g·L－1（靛蓝法）；10g·L－1（碘滴定法）。
靛蓝二磺酸钠标准储备溶液[13]：278.65mg·L－1。
碘化钾溶液：200g·L－1。
pKa的测定方法
当用Henderson Hasselbach等式来处理下述平衡得到 pKa=pH+lg[HA]/[A-] 因此,当[HA]=[A-]时,溶液pKa=pH1/2 (pH1/2即为滴定HA至一半时溶液pH值)。 因此,当用一种碱(例如氢氧化钠)滴定某一元弱 酸时,滴定HA至一半时,溶液所对应的pH值即为HA 的表观pKa。 以弱酸为例，说明以电位法pKa的测定方法。
三、毛细管电泳电化学检测
于一干燥的150ml烧杯中加入近60ml 0.100mol· L-1六氟丙醇(若测定pKa<2.3的弱酸用草酸), 用该溶液润洗滴定管,然后注满至0.00ml。 准确放出一定体积溶液(本实验49.95ml)于另一只 洁净干燥的150ml烧杯中。 将电磁搅拌器放入溶液中,烧杯置于电磁搅拌器上, 小心将pH电极与甘汞电极插入溶液中,并与电位计相 连接,记录初始pH值。 绘制pH—V曲线。开始滴定时,每加入1mlNaOH 记录一次pH值,直至曲线斜率接近1.0,然后将碱液改 为每加0.20ml记录一次pH值,直至曲线斜率趋于无穷 大,即为终点。重复滴定两次,以确定准确的终点体积。 从曲线中找出pKa。从pH—V曲线可以找到对应 于滴定剂距滴定终点—半处所对应的准确值,相应的 pH值即为表观pKa。--根据弱酸碱pH值计算公式可 得出绝对pKa。
pka目前常用的测定方法电位法电导法分光光度法单波长分光光度法双波长分光光度法毛细管电泳法一电位法某些弱酸弱碱离解常数较小或各级离解常数差别很小无法用普通滴定分析法进行测定
pKa的测定方法
目前常用的测定方法
电位法 电导法 分光光度法 单波长分光光度法 双波长分光光度法 毛细管电泳法
一、电位法
某些弱酸、弱碱离解常数较小,或各级离解常数 差别很小,无法用普通滴定分析法进行测定。电位 滴定法是根据滴定体系pH值突跃来确定滴定终点 的,不受上述情况的影响,因而可以进行弱酸的各种 测定。关于pKa≥11.3极弱酸离解常数的测定,尚 未见有报道。依据Helmkamp和Johnson所提出的 实验方法,只要选择一些易溶于水的弱酸(避免 使用二甲亚砜之类的助溶剂),可以测定弱酸的离解 常数,并由数学方法计算pKa。