GB／T601《化学试剂实用标准滴定溶液的制备》注释

GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释

1概述

标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源，其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。

标准滴定溶液的制备主要依据是GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》

2 GB／T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改容

2.1新增加的容

2.1.1一般规定中增加了以下容：

1)规定了滴定速度。

2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。

3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。

4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。

2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下容：

1)重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二；

2)高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二；

3)增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。

2.1.3附录中增加的容

1)附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液的补正值；

2)附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。

2.2修改容

——工作基准试剂称量的精确度；

——工作基准试剂的质量；

——工作基准试剂摩尔质量的有效位数；

——标定重复性临界极差；

——标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积；

——氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法；

——溴标准滴定溶液的基本单元；

——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L])的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计

算式；

——氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。

2.3取消容

——取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定

——取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。

3共性容的修改及其说明

3.1编写格式

根据GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T 20001.4—2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》所要求的格式进行编写。

3.2浓度单位

本标准的浓度单位采用GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、

GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》所规定的浓度单位。在此要特别说明的是：3.2.1本标准中数值以“％”表示的均为质量分数，GB 3102.8-1982《量和单位》规定“物质B的质量分数以"WB表示”，即原标准中的含量均应改为质量分数。

“氯化钠含量≥99.5％”、“氯化物(C1)≤0.02％”、“盐酸溶液(20％)”中的“％”均表示质量分数。

但是乙醇(95％)中的“95％”是指体积分数，这是产品名称的一部分，这是化学试剂标准中的特例。

3.2.2本标准中标准滴定溶液的浓度以摩尔每升(mol／L)表示。

例如：氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1moI/L]。

前版本中标准滴定溶液的浓度单位采用摩尔浓度(mol/L)与当量浓度(N)或克分子浓度(M)对比的形式。新版标准取消了当量浓度(N)和克分子浓度(M)的表示方法，即标准滴定溶液的浓度单位以后不允许使用“当量浓度(N)”和“克分子浓度(M)”的表示方法。

3.2.3化学试剂标准中其他溶液的浓度的表示。

1)溶质为固体的溶液的浓度：一般以克每升(g/L)表示。

如：淀粉指示液(10g/L)、氢氧化钠溶液(100g/L)。

2)溶质为液体的溶液的浓度：一般以质量分数表示，数值以“％”表示。

如：盐酸溶液(20％)、乙酸溶液(5％)。

3.3工作基准试剂的摩尔质量的有效位数

本标准中所用的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾、无水碳酸钠、重铬酸钾、三氧化二砷、碘酸钾、草酸钠、乙二胺四乙酸二钠、氯化钠、硝酸银、无水对氨基苯磺酸的摩尔质量比前版本多一位有效数字，即为五位有效数字。即提高了标准滴定溶液浓度值的准确度，也可降低标准滴定溶液浓度平均值的不确定度。同时符合计算过程多一位有效数字的原则。

本标准中所用的工作基准试剂只有氧化锌未调整其摩尔质量的有效数字，其原因是国际相对原子质量表中锌的相对原子质量是65.39，因此氧化锌的摩尔只能为四位有效数字。

3.4工作基准试剂的质量、标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积

前版本称量工作基准试剂的质量是按滴定体积30mL计算所得，本标准是按滴定体积35mL—40mL计算的，这样即增加了工作基准试剂的质量，同时增加了滴定体积，可降低标准滴定溶液浓度平均值的不确定度，同时提高了标准滴定溶液浓度平均值的准确度。

本标准将被标定溶液的量取体积“30.00mL～35.00mL’’，调整为“35mL—40mL"。其目的同上。

3.5按GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求，修改了计算式的书写和式中工作基准试剂摩尔质量的含义

例如氢氧化钠标准滴定溶液修订前后对比：

前版本为“与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol／L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量”。

新版本改为“邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／mol)[M(KHC8H4O4)204.22]”