4A分子筛掺杂PES膜吸附剂的制备及其对Cu^2+吸附性能研究

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NaA型沸石分子筛膜的制备及02N2分离性能研究的开题报告

NaA型沸石分子筛膜的制备及02N2分离性能研究的开题报告

NaA型沸石分子筛膜的制备及02N2分离性能研究
的开题报告
一、选题背景及研究意义
随着经济和社会的发展,空气污染已经成为一个全球性的问题。

其中,二氧化氮(NO2)是主要的空气污染物之一。

因此,对NO2的净化和分离已经成为一个热门的研究领域。

其中,沸石分子筛因其相对较大的孔径和良好的分子筛效应,成为了一种重要的分离材料。

NaA型沸石分子筛以其良好的分离性能和较低的成本,被广泛应用于NOx的分离和净化。

该研究旨在制备NaA型沸石分子筛膜,并研究该膜的空气中NO2和N2分离性能。

二、研究内容及思路
1. NaA型沸石分子筛膜的制备
旋涂法是一种制备NaA型沸石分子筛膜的有效方法。

在该研究中,将通过旋涂法制备NaA型沸石分子筛膜。

其中,通过调节旋涂粘度和浓度,使得制备出的膜具有良好的机械强度和光滑度。

2. 膜性能测试
将对制备出的NaA型沸石分子筛膜进行表面形貌、孔径分布和化学性能等测试。

同时,通过氮气吸附和热重分析等方法得到膜的孔径大小和热稳定性等性能参数。

3. 测试膜的NO2和N2分离性能
通过自制的实验装置,将测试制备出的NaA型沸石分子筛膜对NO2和N2的分离性能。

在实验过程中,将控制膜的厚度和温度等条件,以分离效率和通量等性能指标来评价膜的表现。

三、预期成果与意义
通过制备NaA型沸石分子筛膜,研究其在空气中NO2和N2的分离性能,将有助于深入了解NaA型沸石分子筛的分离机理,提高NOx的分离和净化效率,从而促进环境保护和绿色化工技术的发展。

同时,本研究将为制备高效、低成本的NaA型沸石分子筛膜提供有效的应用方案和技术支持。

α—CD/PAN纤维膜的制备及其对Cu^2+吸附性能的研究

α—CD/PAN纤维膜的制备及其对Cu^2+吸附性能的研究
Ab s t r a c t :0 【 一C D / P AN Na n o i f b e r me mb r a n e wa s p r e p a r e d b y e l e c t r o s p i n n i n g ,a n d c h a r a c t e iz r e d b y i n f r a r e d s p e c — t r o s c o p y a n d s c a n n i n g e l e c t r o n mi c r o s c o p y .Cy c l o d e x t r i n c o n c e n t r a t i o n a n d t i me f a c t o r s o f c o p p e r i o n a d s o r p t i o n p e r f o r m— a n c e we r e a l s o s t u d i e d .E x p e r i me n t l a r e s u l t s s h o we d t h a t仅 一CD c o n t a i n e d h y d r o x y 1 .S u c h mo l e c u l e s we r e i n t r o d u c e d t o
t he n a n o ib f e r me mb r a n e ma t ix r b y i o n c o mp l e x a t i o n,s u r f a c e a d s o pt r i o n,p h y s i c a l a n d c h e mi c l a e fe c t s a n d S O o n t o a bs o r b
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煤气化渣合成4A分子筛及其吸附性能研究

煤气化渣合成4A分子筛及其吸附性能研究

第42卷第6期2023年6月硅㊀酸㊀盐㊀通㊀报BULLETIN OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETYVol.42㊀No.6June,2023煤气化渣合成4A分子筛及其吸附性能研究徐啟斌1,2,牛香力1,2,陈婷婷1,2,陈雨欣1,2,李㊀杨1,2,张㊀华1,2,倪红卫1,2(1.武汉科技大学钢铁冶金及资源利用省部共建教育部重点实验室,武汉㊀430081;2.湖北省冶金二次资源工程技术研究中心,武汉㊀430081)摘要:本文针对煤气化渣(CGFS)资源化利用困难的问题,以CGFS为原料,采用碱熔活化-水浸-水热法合成4A分子筛㊂在水钠比(n(H2O)/n(Na2O),摩尔比)为80㊁硅铝比(n(SiO2)/n(Al2O3),摩尔比)为2的条件下,探讨了反应时间㊁水热温度和前驱液老化对合成的4A分子筛物相结构和微观形貌的影响,提出了活化CGFS-P1分子筛-4A 分子筛快速高效的转晶合成机理,并利用硫酸铜溶液模拟含重金属离子工业废水,测试了制备的4A分子筛对Cu2+的吸附性㊂结果表明,在100ħ反应12h条件下能够制备出尺寸均一且结晶良好的4A分子筛,其对Cu2+的吸附主要发生在前10min,吸附率达69.7%,90min时的最大吸附率高达97.3%,饱和吸附容量为196.4mg/g,制备的4A分子筛表现出良好的吸附性能,为CGFS高值化利用提供了理论依据和试验基础㊂关键词:煤气化渣;碱熔活化;水热反应;4A分子筛;Cu2+吸附;结晶机理;吸附性能中图分类号:TQ536.4;TQ424.25㊀㊀文献标志码:A㊀㊀文章编号:1001-1625(2023)06-2251-11 Preparation of4A Molecular Sieve from Coal GasificationSlag and Its Adsorption PerformanceXU Qibin1,2,NIU Xiangli1,2,CHEN Tingting1,2,CHEN Yuxin1,2,LI Yang1,2,ZHANG Hua1,2,NI Hongwei1,2(1.Key Laboratory for Ferrous Metallurgy and Resources Utilization of Ministry of Education,Wuhan University of Science andTechnology,Wuhan430081,China;2.Hubei Provincial Engineering Technology Research Center of Metallurgical Secondary Resources,Wuhan430081,China) Abstract:In order to solve the difficult problem of comprehensive utilization of coal gasification slag(CGFS),4A molecular sieve was synthesized with CGFS as raw material by an alkali fusion-water leaching-hydrothermal method.Under the conditions that the molar ratio of water to sodium(n(H2O)/n(Na2O))is80and the molar ratio of silicon to aluminum (n(SiO2)/n(Al2O3))is2,the effects of reaction time,hydrothermal temperature and precursor aging time on the phase structure and microstructure of prepared4A molecular sieve were investigated.The phase transformation and synthesis mechanism for activated CGFS-P1molecular sieve-4A molecular sieve were proposed.Meanwhile,the adsorption performance of the prepared4A molecular sieve for Cu2+in the solution was tested by using copper sulfate solution to simulate industrial wastewater containing heavy metal ions.The results show that4A molecular sieve with uniform size and well crystallization could be prepared at100ħfor12h.The adsorption of Cu2+by4A molecular sieve mainly occurrs in the initial10min and the adsorption rate reaches69.7%.The saturated adsorption rate reaches97.3%in90min and the saturated adsorption capacity is196.4mg/g.It is indicated that the prepared4A molecular sieve exhibits good adsorption performance,which provides the theoretical and experimental foundation for the high value-added utilization of CGFS. Key words:coal gasification slag;alkali fusion;hydrothermal reaction;4A molecular sieve;Cu2+adsorption;crystallization mechanism;adsorption performance收稿日期:2022-12-29;修订日期:2023-03-24基金项目:国家重点研发计划(2018YFC1900602-1);省级大学生创新创业训练计划(S202210488086)作者简介:徐啟斌(2000 ),男㊂主要从事冶金固废增值利用和纳米材料可控制备方面的研究㊂E-mail:keibun.xu@通信作者:李㊀杨,博士,副教授㊂E-mail:liyang2468@2252㊀新型功能材料硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第42卷0㊀引㊀言4A 分子筛是一种具有特殊隧道网络结构的介孔硅铝酸盐晶体,其理想晶胞组成为Na 96Al 96Si 96O 384㊃216H 2O [1],结构基元(α笼)为Na 12[Al 12Si 12O 48]㊃27H 2O,有8个Na +分布在8个六元环上,4个Na +分布在3个八元环上,Na +遮住了八元环的一部分,使其有效孔径为0.4nm [2]㊂4A 分子筛具有无毒㊁热稳定性良好㊁离子交换能力高和对环境友好等优良性能,被广泛应用于污水处理㊁吸附等领域[3]㊂A 型分子筛通常由硅酸钠㊁硅胶和铝酸盐[4]等纯化学级试剂合成,但因原料成本高等原因促使人们开始寻找便宜的原材料来合成A 型分子筛[5]㊂目前,关于用高岭土[6-7]㊁硅藻土[8]㊁盐藻石[9]等天然矿物合成沸石的相关研究较为成熟,也有部分研究以工农业废弃物,如飞灰[10]㊁煤矸石[11]和稻壳[12]等作为合成A 型沸石的原料,可以显著降低分子筛的制备成本㊂煤气化渣(coal gasification slag,CGFS)是一种以煤为原料进行气化的固体废弃物,是煤发生不完全燃烧生成CO 与H 2时残留的灰分与碳颗粒发生不同物理化学转变后形成的无机矿物质,主要矿相为非晶态铝硅酸盐,夹杂石英㊁方解石等晶相㊂CGFS 具有火山灰活性,并含有大量的SiO 2㊁Al 2O 3和Fe 2O 3等成分,这些特征为以CGFS 为原料制备分子筛提供了基础㊂Liu 等[13]以CGFS 为原料,采用碳纳米纤维为模板,原位固相合成单一相介孔ZSM-5分子筛(高硅铝比分子筛的一种),但为了获得多级孔道,后期去除模板时容易破坏分子筛结构㊂王正[14]将CGFS 经过一系列预处理脱除金属杂质之后,采用高温碱熔-水热法制备Y 型分子筛,探究了金属杂质对合成Y 型分子筛的影响㊂Wu 等[15]采用酸浸耦合碱处理,利用CGFS 中的碳和硅铝合成碳负载的P 型分子筛复合材料,其对龙胆紫染料的吸附性能可达625mg /g㊂Shu 等[16]采用酸浸-碱熔的方法制备具有锥形花簇状Na-P1型分子筛,其对亚甲基蓝的吸附性可达137.5mg /g㊂上述研究都用CGFS 合成不同类型的分子筛,但是制备过程中需要对CGFS 进行酸浸预处理,工艺流程复杂,并且酸浸过程容易造成CGFS 中铝的损失,产生的废酸难以处理,同样会造成二次污染㊂鉴于CGFS 本身具有多孔结构[17],可以为制备的分子筛提供多级孔道㊂因此,本文以CGFS 为原料,利用碱熔活化㊁水浸工艺提取其中的硅铝矿物,调整硅铝比(n (SiO 2)/n (Al 2O 3),摩尔比)和水钠比(n (H 2O)/n (Na 2O),摩尔比),控制合理的反应时间和温度,采用一步水热法直接制备出结晶性较好的4A 分子筛,并测试了其对重金属离子的吸附性能,探讨了其应用于处理工业废水的可行性㊂1㊀实㊀验1.1㊀原材料图1㊀煤气化渣的XRD 谱Fig.1㊀XRD pattern of coal gasification slag 试验所使用的煤气化渣来自新疆宜化化工有限公司,其主要化学组成如表1所示㊂煤气化渣中的主要物质为含Si㊁Al 和Ca 的氧化物,且Si 和Al 总含量较高,其相应氧化物总质量分数约73.69%㊂利用X 射线衍射仪(XRD)分析煤气化渣中物相组成,其XRD谱如图1所示㊂由图1可知,Al㊁Ca 主要存在于Ca 2Al 2SiO 7晶相中,煤气化渣中还含有少量石英SiO 2和氧化铁Fe 2O 3㊂试验所使用的固体氢氧化钠(NaOH,分析纯)㊁九水硅酸钠(Na 2SiO 3㊃9H 2O,分析纯)㊁五水硫酸铜(CuSO 4㊃5H 2O,分析纯)等其他化学试剂均来自国药集团化学试剂有限公司㊂第6期徐啟斌等:煤气化渣合成4A 分子筛及其吸附性能研究2253㊀表1㊀煤气化渣的主要化学组成Table 1㊀Main chemical composition of coal gasification slag Composition SiO 2Al 2O 3CaO Fe 2O 3MgO Na 2O K 2O Other Mass fraction /%54.1019.599.527.41 3.10 2.89 1.94 1.451.2㊀分子筛制备将煤气化渣在圆盘粉碎机中粉碎至100目(150μm)后与NaOH 按质量比1.0ʒ1.5混匀,在700ħ的马弗炉中焙烧3h,获得碱熔渣㊂将冷却后的碱熔渣研磨至200目(74μm),按渣水质量比1ʒ10加入去离子水,电磁搅拌15min 后获得富含可溶性无定形硅铝酸盐的溶液,即本文制备分子筛的原料㊂采用电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)分析碱熔渣水浸液中Na㊁Si 和Al 元素含量,通过添加九水硅酸钠调整n (SiO 2)/n (Al 2O 3)为2,n (H 2O)/n (Na 2O)为80,静置老化3~12h,在80~140ħ水热条件下反应3~18h,过滤后将滤渣水洗至中性,干燥后即得到制备产物4A 分子筛,具体工艺流程如图2所示㊂图2㊀煤气化渣处理工艺及4A 分子筛制备流程示意图Fig.2㊀Schematic diagram of coal gasification slag treatment process and 4A molecular sieve synthetic process 1.3㊀性能测试以硫酸铜溶液模拟工业废水,不同水热反应时间条件下制备得到的4A 分子筛作为吸附剂,进行分子筛吸附重金属离子的性能测试,验证其用于处理工业废水的可行性㊂取1.2g 制备的分子筛粉末置于60mL 浓度为10g㊃L -1的硫酸铜溶液中,电磁搅拌后进行吸附试验,吸附试验共持续90min,每隔10min 用移液管吸取溶液5mL,离心沉降分子筛粉末后取上层清液,用紫外可见光分光光度计测定上清液的吸光度,测试完成后将其与分子筛混合摇匀后倒回原溶液中㊂试验测得波长为810nm 时硫酸铜溶液的吸光度最大,所以根据Cu 2+吸光度标准曲线计算不同吸附时间后4A 分子筛对Cu 2+的吸附率,吸附率计算公式如式(1)所示㊂α=(A 0-A t )A 0ˑ100%(1)式中:α为吸附率,%;A 0为初始时硫酸铜溶液的吸光度;A t 为吸附时间为t 时硫酸铜溶液的吸光度㊂1.4㊀分析检测设备采用X 射线衍射仪(XRD,Rigaku)分析产物的物相结构;采用电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES,Optima 5300DV,PerkinElmer)分析碱熔渣水浸液中元素的含量;采用场发射扫描电子显微镜(SEM,Nova 400Nano,FEI)观察样品的微观形貌;采用紫外可见光分光光度计(UV-Vis,UV-1901,北京普析)测试产物吸2254㊀新型功能材料硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第42卷附Cu 2+后溶液的吸光度㊂2㊀结果与讨论2.1㊀合成机理对分子筛形成及生长机理的研究有助于厘清分子筛的拓扑结构,以及调控分子筛微观结构和性能㊂分子筛的具体结晶机制目前主要有三种:固相㊁液相和双相转化㊂图3为4A 分子筛液相形核和生长结晶过程,主要分为三个阶段:1)诱导期,铝硅酸盐凝胶转化,释放[SiO 2(OH)2]2-和Al(OH)-4;2)成核,硅铝四面体形成分子筛前驱体及小晶核;3)晶体生长,4A 分子筛形成及长大㊂其合成反应式如式(2)所示[13]㊂96Na 2SiO 3+96NaAlO 2+312H 2O Na 96Al 96Si 96O 384㊃216H 2O +192NaOH(2)图3㊀4A 分子筛的结晶机理示意图Fig.3㊀Crystallization mechanism diagram of 4A molecular sieve 影响4A 分子筛合成的主要因素有硅铝酸盐浓度(用于形成骨架)[18]㊁反应温度和时间(可能导致较多的凝聚相)[19]㊁溶液pH 值(溶液中OH -作为矿化剂,可以重构凝胶中的T O T 键(T 为Si 或Al 元素),控制聚合度来调控孔径)[20]㊁硅铝比(调控可得到不同类型分子筛,A 型分子筛n (SiO 2)/n (Al 2O 3)为1.3~2.4)[19]㊁老化时间(在凝胶中形成小晶核加大结晶速度)[21-22]㊁水钠比(调节结构和粒径,n (H 2O)/n (Na 2O)为35~100,范围较宽)[23]㊂基于上述分析,本试验在控制n (SiO 2)/n (Al 2O 3)为2,n (H 2O)/n (Na 2O)为80的条件下,探讨反应时间㊁水热温度和前驱液老化时间对合成4A 分子筛物相结构和微观形貌的影响㊂图4㊀不同水热温度下产物的XRD 谱Fig.4㊀XRD patterns of reaction products under different hydrothermal temperatures 2.2㊀水热温度对合成分子筛的影响控制n (SiO 2)/n (Al 2O 3)为2㊁n (H 2O)/n (Na 2O)为80㊁反应时间为6h,在80~140ħ条件下研究不同反应温度对制备4A 分子筛的影响㊂图4为不同反应温度条件下所得产物的XRD 谱㊂从图4可以看出,当反应温度为80ħ时,水热反应6h 不能得到4A 分子筛,由上述合成机理推断,硅铝酸盐凝胶需要在一定温度条件下才能发生聚合,因此,温度过低时无法结晶形成分子筛㊂在反应温度为100~140ħ恒温6h条件下均可制得4A 分子筛,但100ħ水热条件下可以制得产物为均一相的4A 分子筛,几乎没有其他物相的衍射峰㊂当温度上升到120~140ħ时,4A 分第6期徐啟斌等:煤气化渣合成4A 分子筛及其吸附性能研究2255㊀子筛的衍射峰强度降低,并开始出现方钠石(Na 6Al 6Si 6O 24㊃4H 2O)衍射峰,且温度越高,4A 分子筛衍射峰强度越低,方钠石衍射峰强度越高,说明4A 分子筛的合成受温度影响显著㊂图5为不同水热温度条件下反应所得产物的SEM 照片㊂由图5可知,当水热反应温度为80ħ时,产物基本为颗粒状且未结晶的硅铝酸盐絮状物团聚体,说明此时反应温度尚未达到硅铝酸盐迅速反应形成构建分子筛所需骨架的温度㊂当反应温度升高到100ħ时,可见棱角分明㊁结构较为完整的4A 分子筛晶体和少量形状不规则的方钠石相,方钠石相颗粒尺寸极小,故被分子筛吸附在表面,当吸附量过多时会引起分子筛团聚㊂当温度升高到120ħ时,4A 分子筛晶体尺寸略有缩小,可能因为高温下分子筛开始分解转化为热稳定性更好的方钠石,继续升温到140ħ时,立方晶体的分子筛表面有一定孔洞出现,可能是由于反应温度较高,4A 分子筛开始被强碱性溶液侵蚀,部分立方体结构已经破裂崩塌,4A 分子筛表面被完全侵蚀,棱角钝化成球状,此时晶相为一种未命名的球状分子筛(Na 6(AlSiO 4)6㊃4H 2O)㊂图5㊀不同水热温度下产物的SEM 照片Fig.5㊀SEM images of reaction products under different hydrothermal temperatures 2.3㊀水热时间对合成分子筛的影响图6㊀不同水热时间下所得产物的XRD 谱Fig.6㊀XRD patterns of reaction products underdifferent hydrothermal time 控制n (SiO 2)/n (Al 2O 3)为2㊁n (H 2O)/n (Na 2O)为80,并且在120ħ条件下水热反应3~18h,分析不同水热时间对制备4A 分子筛的影响㊂图6为不同水热时间条件下所得产物的XRD 谱㊂由XRD 谱可知,水热反应时间为3~18h 时可以制得4A 分子筛,当反应时间过短或过长时,产物均为无定形物质㊂当水热反应6h 时,制得样品主要为4A 分子筛和少量菱沸石(Na 4Al 4Si 8O 24㊃H 2O),菱沸石是一种通道尺寸很小㊁表面中心极性很强的分子筛[23]㊂当水热反应12h 时,可以得到单相4A 分子筛晶体,与反应6h 产物相比,12h 时制备出的分子筛衍射峰强度更大,结晶性更好㊂图7为不同水热时间所得产物的SEM 照片㊂由图7可以看出,当反应时间为3h 时,圆球状且尚未完2256㊀新型功能材料硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第42卷全长大的菱沸石晶核占多数,也有个别发育不完全的4A 分子筛立方体物质㊂随着反应的进行,圆球状的菱沸石减少,立方晶体状的4A 分子筛增多㊂反应时间为12h 时,形状较规则㊁立方块状的4A 分子筛逐渐成为多数㊂与反应6h 相比,反应12h 时立方块晶体颗粒大小没有明显增加,但其孪晶状物质和表面的微小颗粒物数量明显增多,说明4A 分子筛晶体已有部分开始分解成无定形颗粒物并被吸附到分子筛晶体表面㊂反应时间为18h 时,4A 分子筛结构几乎完全分解,表面已经完全被无定形的絮状物颗粒覆盖㊂图7㊀不同水热时间下产物的SEM 照片Fig.7㊀SEM images of reaction products under different hydrothermal time 2.4㊀老化时间对合成分子筛的影响图8㊀不同老化时间后水热反应所得产物的XRD 谱Fig.8㊀XRD patterns of reaction products under different aging time调控n (SiO 2)/n (Al 2O 3)为2,n (H 2O)/n (Na 2O)为80,反应时间为12h,在室温下研究0~12h 的老化时间对制备4A 分子筛的影响㊂图8为不同老化时间后水热反应所得产物的XRD 谱,由XRD 谱可见,老化0~12h 的样品在120ħ下水热反应12h 后均能得到4A 分子筛晶体,其中老化0~6h 所得产物中4A 分子筛的含量较低,主晶相为一种Na-P1型微孔分子筛(Na 6Al 6Si 6O 32㊃12H 2O),其在较广的温度范围(100~200ħ)内常伴随其他类型分子筛(如4A 分子筛)一起出现,一定条件下可以向4A 型分子筛转化[24]㊂随着老化时间逐渐增加,Na-P1分子筛的衍射峰逐渐增强㊂当老化12h 时,4A 分子筛成为主晶相,Na-P1分子筛的衍射峰几乎消失,可能是Na-P1分子筛向4A 分子筛转化所致[25]㊂图9为经不同老化时间后在120ħ水热反应12h 下所得产物的SEM 照片㊂由图9可以看出,当老化0~9h 时,表面粗糙的球状P1分子筛占大多数㊂随着老化时间的延长,立方体状4A 分子筛小晶核数量也相应增多;老化9h 后部分P1分子筛分解,4A 分子筛晶粒明显长大㊁小晶核迅速生长,成为主晶相,晶粒表面吸附了大量分解的P1分子筛结构单元而引起的团聚,同时可以观察到分子筛表面吸附的P1分子筛结构单元重新形核长大,形成重叠生长的4A 分子筛孪晶[26]㊂第6期徐啟斌等:煤气化渣合成4A 分子筛及其吸附性能研究2257㊀图10分别为硅铝酸盐聚合体的形成过程㊁分子筛次级结构和复合结构基元以及转晶合成机理㊂根据 复合结构单元 假说[27]:初始沸石与目标产物存在至少一个相同次级结构基元/复合结构单元时能够加速晶体生长㊂4A 分子筛和P1分子筛具有相同的次级结构单元[28-29]:由硅铝四面体连接形成的4元环(D4R),6元环(D6R)或8元环(D8R)(见图10(a)),复合结构基元分别为SOD㊁LTA 或GIS(见图10(b))[30]㊂老化12h 后P1分子筛通过溶解产生局部有序的次级结构,为4A 分子筛形核和生长提供了新的构筑单元,这就是P1分子筛能够快速㊁高效地转晶合成4A 分子筛的主要原因(见图10(c))㊂图9㊀不同老化时间后水热制备的产物SEM 照片(1:碱熔渣;2:P1分子筛;3:立方体状分子筛;4:P1分子筛中转变形成的立方体状4A 分子筛晶粒;5:4A 分子筛小晶核;6:孪生的4A 分子筛)Fig.9㊀SEM images of samples after different aging time (1:alkali fusion slag;2:P1molecular sieve;3:cube molecular sieve;4:cubic 4A molecular sieve grains transformed from P1molecular sieve;5:4A molecular sieve crystal nuclei;6:twin crystal of 4A molecularsieve)图10㊀硅铝酸盐聚合体的形成过程㊁分子筛次级结构和复合结构基元和转晶合成机理Fig.10㊀Formation process of silica-aluminate polymers,secondary structure units of molecular sieve and transformation mechanism of different molecular sieves2258㊀新型功能材料硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第42卷综合上述对分子筛合成过程的分析,本文提出活化煤气化渣-P1分子筛-4A 分子筛双相转化的转晶机理[31]:1)活化后的碱熔渣溶解后释放硅酸盐溶胶,溶胶在高碱度溶液中老化时,经过缩聚反应形成合成分子筛必需的四元环㊁六元环㊁八元环等次级结构基元;2)次级结构基元在反应釜内高温㊁高压以及高碱度条件下发生结构变化,形成分子筛所需的复合结构单元(4A 分子筛:SOD㊁LTA,P1分子筛:GIS),由于组成P1分子筛的次级和复合结构单元较少,故老化时间较短时P1分子筛形核和长大占据优势,4A 分子筛以小晶核形式存在;3)经过长时间老化后P1分子筛溶解释放有序结构片段,为4A 分子筛晶核长大提供了构筑单元,4A 分子筛小晶核快速发育长大;4)老化时间过长,P1分子筛分解后形成的结构单元被吸附在4A 分子筛晶粒表面,提供了更多新的形核位点,从而形成孪生状4A 分子筛㊂2.5㊀吸附性能分析图11为不同水热反应时间条件下制备的分子筛吸附CuSO 4溶液后溶液吸光度的变化曲线㊂由图11可以看出,前10min 硫酸铜溶液的吸光度明显降低,说明制备得到的分子筛对Cu 2+具有很好的吸附效果㊂随着时间的延长,10min 后CuSO 4溶液吸光度变化不大,说明Cu 2+浓度变化逐渐变缓,即分子筛对Cu 2+的吸附慢慢达到饱和㊂图11㊀不同水热反应时间制备的分子筛吸附CuSO 4溶液后溶液吸光度的变化曲线Fig.11㊀Change curves of absorbance of CuSO 4solution adsorbed by molecular sieve under different hydrothermal reaction time 为了精确计算制备的分子筛对CuSO 4溶液中Cu 2+的吸附量,采用标准溶液绘制了Cu 2+浓度与吸光度的对应关系,如图12所示㊂不同反应时间条件下制备得到分子筛对CuSO 4溶液的吸附率如图13所示㊂对比图12和图13可知,水热反应3~18h 条件下制得的分子筛对CuSO 4吸附效果差异不大,10min 内吸附率分别高达66.9%㊁60.5%㊁69.7%㊁59.4%,而最终饱和吸附率分别为89.7%㊁89.2%㊁97.3%㊁82.2%,其对应的Cu 2+最终吸附量分别为179.4㊁178.4㊁196.4㊁164.4mg /g㊂结合XRD 物相分析,由于形成分子筛晶体需要过饱和的硅铝酸盐凝胶,且碱熔过程中未反应的CGFS 也具有部分孔道结构,10min 内较高的吸附率可能归功于未反应硅铝酸盐凝胶的聚沉作用和未反应CGFS 的孔道吸附㊂10min 后分子筛对Cu 2+的吸附为主要因素,由于水热反应6h 的分子筛晶体刚刚长成,表面通道还未完全打开,表面附着的较小菱沸石导致第6期徐啟斌等:煤气化渣合成4A 分子筛及其吸附性能研究2259㊀部分4A 分子筛通道堵塞,使吸附速率较慢;水热反应12h 的分子筛结晶性较好,且晶体结构比较完整,对Cu 2+的吸附效果最好,最高吸附率达97.3%,吸附量可达196.4mg /g㊂而水热反应3和18h 产物中均没有检测到晶态物质,水热反应3h 产物具有高吸附率可能是由于分子筛还处于形核阶段,内部的微型孔道暴露在外,减少了离子迁移的距离,反而使其吸附率较高;水热反应18h 时分子筛已全部分解成无定形硅铝酸盐聚合体,吸附性较差㊂图12㊀Cu 2+浓度与吸光度的对应关系Fig.12㊀Relationship between the concentration of Cu 2+solution andabsorbance 图13㊀不同水热时间条件下分子筛对Cu 2+的吸附率Fig.13㊀Adsorption rates of Cu 2+on molecular sieve under different hydrothermaltime图14㊀100ħ下水热12h 下制备样品的氮气吸脱附曲线和孔径分布Fig.14㊀N 2adsorption and desorption curves and particle distribution of sample preparation at 100ħfor 12h ㊀㊀为进一步分析制备分子筛的孔道结构和吸附机理,对100ħ水热反应12h 下制备的样品进行比表面积(BET)测试㊂图14为100ħ下水热12h 下制备样品的氮气吸脱附曲线和孔径分布㊂图14(a)为N 2吸脱附曲线㊂由图14(a)可知,N 2吸脱附曲线属于典型Ⅲ型等温线,这结果表明产物中存在多孔结构,对吸附物N 2表现出微弱的物理吸引力㊂在低压区时,77K 下分子筛对N 2的物理吸收量很少,因此等温线不显示孔隙结构;在高压区时,N 2分子填充到分子筛的介孔中,吸附体积逐渐增大㊂样品吸附-脱附曲线重合,说明样品孔径分布较均匀㊂计算的比表面积为117.07m 2/g;再根据BJH 脱附模型计算其孔径分布,可知样品主要含有大量微孔和介孔,如图14(b)所示,平均孔径为25.5nm,由于Cu 2+直径为0.146nm,由孔径分布曲线可知,样品孔径在微孔区分布最多,故对Cu 2+有较大吸附容量,其值高达196.4mg /g㊂3㊀结㊀论本文以煤气化渣为原料,经过碱熔活化后水浸处理,然后采用一步水热法成功制备出结晶完整的4A 分子筛,研究了反应时间㊁反应温度和老化时间对制备4A 分子筛的影响,并测试了不同水热时间制备的分子筛对Cu 2+的吸附性能,获得如下结论:2260㊀新型功能材料硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第42卷1)水热温度太低(80ħ)不能满足合成分子筛的热力学条件,水热温度为100ħ时可以得到结晶程度和表面形貌较好的4A分子筛,但升高温度至120~140ħ时,4A分子筛有自发向更稳定的方钠石转化的趋势㊂2)水热反应时间太短(3h)或过长(18h)都不能得到4A分子筛晶体㊂水热反应3h时菱沸石处于形核阶段,3~6h首先出现菱沸石晶体;6~12h时菱沸石开始分解,4A分子筛以菱沸石为晶核重新形核长大,到12h时可以得到结晶度高㊁形貌结构完整的4A分子筛晶体㊂3)老化过程有助于4A分子筛的合成,碱熔活化后的硅酸盐溶液在老化时,经过缩聚反应形成合成分子筛必需的次级结构基元,在老化时间较短时P1分子筛首先在气化渣碎块边缘形核结晶,经过长时间老化后P1分子筛晶核溶解释放更多有序硅铝酸盐聚合体片段,为4A分子筛形核长大提供了构筑单元,从而促进P1分子筛向4A分子筛的转化㊂4)分子筛对溶液中Cu2+的吸附试验表明,吸附反应主要发生在前10min,100ħ水热反应12h时合成的4A分子筛对Cu2+的吸附效果最好,最高吸附率达97.3%,饱和吸附量达196.4mg/g㊂BET测试表明该分子筛比表面积为117.07m2/g,含有大量微孔和介孔,平均孔径为25.2nm㊂参考文献[1]㊀ZHOU J M,ZHENG F,LI H,et al.Optimization of post-treatment variables to produce hierarchical porous zeolites from coal gangue to enhanceadsorption performance[J].Chemical Engineering Journal,2020,381:122698.[2]㊀徐如人,庞文琴,霍启升,等.分子筛与多孔材料化学[M].2版.北京:科学出版社,2015:58-159.XU R R,PANG W Q,HUO Q S,et al.Chemistry of molecular sieves and porous materials[M].2nd ed.Beijing:Science Press,2015:58-159 (in Chinese).[3]㊀MUSYOKA N 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adsorption of Cr6+in wastewater[D].Yinchuan:Ningxia University,2022(in Chinese).[15]㊀WU Y H,XUE K,MA Q L,et al.Removal of hazardous crystal violet dye by low-cost P-type zeolite/carbon composite obtained from in situconversion of coal gasification fine slag[J].Microporous and Mesoporous Materials,2021,312:110742.[16]㊀SHU R,QIAO Q X,GUO F Q,et al.Controlled design of Na-P1zeolite/porous carbon composites from coal gasification fine slag for high-performance adsorbent[J].Environmental Research,2023,217:114912.[17]㊀GUO Q H,LI H,WANG S M,et al.Experimental study on preparation of oxygen reduction catalyst from coal gasification residual carbon[J].Chemical Engineering Journal,2022,446:137256.[18]㊀王守飞.粉煤气化灰渣制备泡沫陶瓷保温建筑材料[D].淮南:安徽理工大学,2019.WANG S F.Preparation of foam ceramic thermal insulation building materials from pulverized coal gasification ash[D].Huainan:Anhui㊀第6期徐啟斌等:煤气化渣合成4A分子筛及其吸附性能研究2261 University of Science&Technology,2019(in Chinese).[19]㊀梁丽萍,高㊀飞,力国民,等.负载磁性合金的多孔陶瓷复合吸波材料制备方法:CN111817020B[P].2021-10-15.LIANG L P,GAO F,LI G M,et al.Preparation method of porous ceramic composite absorbing material loaded with magnetic alloy: CN111817020B[P].2021-10-15(in Chinese).[20]㊀司玉成,吴㊀涛.陕西某矿区煤泥制备4A分子筛的试验研究[J].化学工程师,2021,35(11):5-8.SI Y C,WU T.Preparation of4A molecular sieve from coal slime in a mining area of Shaanxi Province[J].Chemical Engineer,2021,35(11): 5-8(in Chinese).[21]㊀胡文豪.煤气化渣铝硅组分活化分离与资源化利用基础研究[D].北京:中国科学院大学(中国科学院过程工程研究所),2019.HU W H.Basic study on activation separation and resource utilization of aluminum and silicon components in coal gasification slag[D].Beijing: Institute of Process Engineering,Chinese Academy of Sciences,2019(in Chinese).[22]㊀LI H,ZHENG F,WANG J,et al.Facile preparation of zeolite-activated carbon composite from coal gangue with enhanced adsorptionperformance[J].Chemical Engineering Journal,2020,390:124513.[23]㊀孔德顺,吴㊀红,连明磊.高铁含量煤矸石制备4A分子筛的研究[J].硅酸盐通报,2019,38(9):2999-3003.KONG D S,WU H,LIAN M L.Study on the preparation of4A zeolite from coal gangue with high iron content[J].Bulletin of the Chinese Ceramic Society,2019,38(9):2999-3003(in Chinese).[24]㊀LIU X P,WANG R.Effective removal of hydrogen sulfide using4A molecular sieve zeolite synthesized from attapulgite[J].Journal of HazardousMaterials,2017,326:157-164.[25]㊀TABIT K,WAQIF M,SA^ADI L.Application of the Taguchi method to investigate the effects of experimental parameters in hydrothermal synthesisof Na-P1zeolite from coal fly ash[J].Research on Chemical Intermediates,2019,45(9):4431-4447.[26]㊀孔德顺,籍永华,秦丙克,等.NaP沸石分子筛的合成及软化硬水的实验研究[J].中国陶瓷,2013,49(3):24-26+47.KONG D S,JI Y H,QIN B K,et al.Experimental studies on the synthesis of nap molecular sieves and softening hard water[J].China Ceramics,2013,49(3):24-26+47(in Chinese).[27]㊀GENG H L,LI G,LIU D,et al.Rapid and efficient synthesis of CHA-type zeolite by interzeolite conversion of LTA-type zeolite in the presenceof N,N,N-trimethyladamantammonium hydroxide[J].Journal of Solid State Chemistry,2018,265:193-199.[28]㊀REN X,QU R,LIU S,et al.Synthesis of zeolites from coal fly ash for the removal of harmful gaseous pollutants:a review[J].Aerosol and AirQuality Research,2020,20(5):1127-1144.[29]㊀REN X Y,LIU S J,QU R Y,et al.Synthesis and characterization of single-phase submicron zeolite Y from coal fly ash and its potentialapplication for acetone adsorption[J].Microporous and Mesoporous Materials,2020,295:109940.[30]㊀BAERLOCHER C H,MCCUSKER L B.Database of zeolite structures[EB/OL].[2022-11-5]./databases/.[31]㊀吴勤明,王叶青,孟祥举,等.硅铝沸石分子筛晶化过程再思考[J].高等学校化学学报,2021,42(1):21-28.WU Q M,WANG Y Q,MENG X J,et al.Reconsideration of crystallization process for aluminosilicate zeolites[J].Chemical Journal of Chinese Universities,2021,42(1):21-28(in Chinese).Copyright©博看网. 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改性果胶-Fe3O4磁性微球的制备及对Cu^2+吸附性能研究

改性果胶-Fe3O4磁性微球的制备及对Cu^2+吸附性能研究



果胶Fe3 及对 Cu2
吸O4

磁性微 附性能
球的 研究


万峻菲1,陈 思1,贲楚璇1,马占玲1,2,励建荣2
(1 渤海大学化学化工学院,辽宁 锦州 ; 121013 2 辽宁省食品安全重点实验室,辽宁 锦州 ) 121013
摘要:采用氯化钙、环氧氯丙烷交联改性,制备了改性果胶磁性微粒,分别用红外光谱、扫描电镜、X射线衍射 对样品进行了表征并对实验条件进行了探究。实验结果表明:环氧氯丙烷改性果胶Fe3O4 微球吸附剂对 Cu2+有较好的吸附。该吸附符合准二级动力学方程,主要为化学吸附。当 Cu2+的初始浓度 160 · mg L-1,吸附 剂添加量为 20 mg,反应时间为 90 min,反应温度为 60℃时的单位吸附量为 74 89 · mg g-1。研究还表明 ED TA 对磁性微球的洗脱效果最佳。环氧氯丙烷改性果胶Fe3O4 微球吸附剂对香螺、海螺和黄蚬子三种贝类的 酶解液中 Cu2+进行脱除实验,去除率分别为 85 1% ,82 4% 和 83 5% ,效果良好。 关键词:改性果胶磁性微球;环氧氯丙烷;吸附;Cu2+;贝类 中图分类号:O658 1 文献标志码:A
80% The result is satisfactory.
: ; ; ; Key words modified pectin magnetic microspheres epichlorohydrin adsorption Cu2;+ shellfish
; 收稿日期:20171120 修回日期:20180323 基金项目:“十二五”国家支撑计划项目课题(2012BAD29B06)资助 联系人简介:马占玲(1969),女,硕士,教授,主要从事食品质量安全控制与检验方面的研究工作。Email:13898355801@ sina. ; com 励建荣(1964),男,博士,教授,博导。主要从事果蔬、水产品贮藏加工与质量安全控制方面的研究。Email:lijr6491@ 163 com

羧基化核壳磁性纳米Fe_3O_4吸附剂的制备及对Cu~(2+)吸附性能

羧基化核壳磁性纳米Fe_3O_4吸附剂的制备及对Cu~(2+)吸附性能
郑群 雄 ,刘 煌 , 小 强 , 美 霞 徐 杜
( 浙江工商大学应用化学系 , 州 30 3 ) 杭 10 5 摘要 在 以共沉淀法制备的磁性纳米 F, 子 ( ant aoat l ,M P 表 面进行 了化学修饰 , eO 粒 M gei nnprc s N ) c ie 制备
了一种新型富 含羧 基功 能 团 的核壳 磁性 纳 米 吸附 剂 ( abxl u eo azdF 4m gei nnprc s C roy cf t nle e0 ant aoat l , i ni i c ie
丁试 剂有 限公 司 ) 正硅酸 乙酯 ( E S 纯度 >9. % , 国西 格玛 奥德 里奇公 司 ) 3氨丙 基三 乙氧 基 ; TO, 1 9O 美 ;一 硅烷 ( 纯度 I9 % ,百灵威 科技 有 限公 司) > 8 ;甲苯 和盐 酸 ( 纯度 3 % ~3 % ,衢州 巨化试 剂 有 限公 司 ) 6 8 ;

磁性纳米 F eO 粒子( N ) M P 具有优异 的磁性 能… 、 极高 的比表面积、 良的热稳定性和表面活 优 性, 并且其表面易修饰功能基团 , J 因而在吸附重金属离子方面具有 良好 的效果 . 于磁性分离技 基 术的重金属离子吸附剂具有操作简便 、 绿色无毒、内扩散阻力小 、 置于外加磁场 中能够快速从溶液中 分离、 对污染物去除率高、 被吸附的重金属离子可通过质子化作用洗脱和可循环利用等优点.研究磁 性纳 米材 料对重 金属 离子 的 吸附 l能 已成 为 国 内外重 要 的研究课 题 . 生 为提高 M P的稳定性 、 N 抗氧化性和分散性 , 本文利用 Si r t e 法对其进行二氧化硅包覆 , t b 选择 3氨 一 丙基 三 乙氧基硅 烷 ( P E ) A T S 和丁二 酸酐进 行表 面功 能化 修饰 .以铜 离子 作 为研究 模 型 , 察 了羧 基化 考

NaA分子筛膜的制备及其渗透蒸发分离性能的研究的开题报告

NaA分子筛膜的制备及其渗透蒸发分离性能的研究的开题报告

NaA分子筛膜的制备及其渗透蒸发分离性能的研究
的开题报告
一、选题背景
随着工业的发展和化学品生产的不断增加,许多水溶性或有机溶剂
的混合物被制造并需要分离。

因此,开发高效的分离技术来满足这些需
求是至关重要的。

分子筛膜是一种重要的分离技术,目前已广泛应用于
气体分离、液体分离和清洁能源等领域。

其中,NaA分子筛膜是应用较
广泛的一种选择。

二、研究目的
本研究的主要目的是制备NaA分子筛膜并研究其渗透蒸发分离性能,为其在化学品生产等领域的应用提供理论与实验基础。

三、研究内容
1. 前期实验准备:收集相关文献,了解NaA分子筛的特性与应用;确定制备NaA分子筛膜的方法与条件。

2. NaA分子筛膜的制备:采用悬浮液法制备NaA分子筛膜,考察不同的制备条件对分子筛膜形貌和性能的影响,例如悬浮液浓度、沉积时间、沉积速率等因素。

3. NaA分子筛膜的表征:使用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子
显微镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)对NaA分子筛膜进行表征,分析其结构和形貌。

4. NaA分子筛膜的性能评估:采用氧气/氮气、乙醇/水、异丙醇/水等气体和液体混合物进行NaA分子筛膜的渗透蒸发分离性能测试,探究
其分离机理。

四、研究意义
本研究的成果将具有重要的理论和应用意义:一方面,对NaA分子筛膜的制备方法及其结构、形貌和性能进行探究,对提高分子筛膜的分离效率,提高其应用价值具有积极作用;另一方面,本研究成果可促进我国化工行业在新型材料分离和净化方面的发展,推动我国经济和社会的可持续发展。

磁性4A分子筛的制备及其对氨氮的吸附动力学研究

磁性4A分子筛的制备及其对氨氮的吸附动力学研究

吸附水中的氨氮, F e 3 4 的载入对于 分子筛本 身的吸附容量 影响较小。在 L 0 a n g mu i r 、 F r e u n d l i e h两种等温 吸附模型拟
合结果 中, F r e u n d | i c h曲线 拟 合 效 果 更 好 。L a g e r g r e n准 二 级 吸 附 动 力 学 拟 合 结 果 表 明 , N l 在 磁性 4 A 分 子 筛 上 的 吸附过程遵循准二级动力学反应机理 。
第3 2卷 第 6期 2 0 1 3年 1 1 月







V0 1 .3 2, No. 6:9 3 5~ 9 4 0
No v. ,2 01 3
A r A P m 0L D GI CA
壬 ’ 1 、 M I NERA1 0GI CA
磁性 4 A 分 子 筛 的 制 备及 其 对 氨 o f R e s o u r c e s a n d E n v i r o n me n t a l E n g i n e e r i n g , He f e i Un i v e r s i t y o f Te c h n o l o g y , He f e i 2 3 0 0 0 9 , C h i n a )
wh i c h F e 3 4 0 c o n t e n t c a me t o 4 . 4 8 %. T h e n t h e z ol e i t e w a s a p p l i e d i n t h e a d s o r p t i o n e x p e r i me n t s f o r t h e a ml p _ o —
X射线粉末衍射分析( X R D) 、 磁 化 率分 析 ( MS ) 及 磁 回收 效 果 实 验 对 制 备 的 磁 性 4 A分子筛进 行物性分析 , 并 将 该 吸 附材 料 应 用 于 氨 氮 吸 附 实 验 , 将 吸 附实 验 数 据 根 据 相 应 吸 附等 温 方 程 进 行 拟 合 , 随 后 使 用 动 力 学 分 析 手 段 考 查 了其

超微4A分子筛的合成及其形貌

超微4A分子筛的合成及其形貌

超微4A分子筛在水热体系中的合成不仅受到
刘斩,莆家禄等糟玷{’捌.1998.19(6):
凝腔体系酵销比、导阳剂艘导向剂的加^量的影
响,同口f凝腔体系的高碱度、较低的晶化温度和较 短的晶化时间以及低温成胶且高速强力搅拌等,也 是台成超微4A分子筛的关键所在。奉文采用水热 法通过于空制合成条件合成出超徽4A分于筛。经 XRD物帽分析、TEM形貌观察,结果表明,产品 结晶度高,颗粒粒往为100-200nm,彤貌为正方形。 奉方法设备简单.条件容易控制,不需添加表面活 性剂、稀十和淀粉等,重现性好。
第2l卷增刊 2007年8月
文章编号:PB-027
JOURNAL OF
分子催化
MOLECULAR CATALYSIS(CHINAl
voI.21,Suppl. Aug. 2007
超微4A分子筛的合成及其形貌
刘春英¨,柳云骐,潘剑,李琴,于菲菲,王槐平
(中国石油大学(华东批学化工学院,东营257061)
能抑制杂晶的生成。而且随着导向剂量的增加,分 子筛的粒径减小,本实验中导向剂的加入量为 10%(以A1203总摩尔数汁)。为获得较小晶粒的4A 分子筛,实验中采取低温成胶(15"C以下)以及较高 的碱度、较低的晶化温度90℃和较短的晶化时间 3h等条件,其中低温晶化有利于晶核生成并稳定存 在,体系中的晶核浓度大,有利于颗粒度均匀的小 晶粒分子筛的生成。采用这些方法,都能够有利于 凝胶的乳化,有利于降低分子筛晶粒的尺寸,生成 更多的超微晶粒。 2.2凝胶体系的碱度对分子筛晶粒大小的影响 凝胶体系的碱度是指合成体系中的OH'/Si比 和体系中的碱浓度H20/Na20比,分子筛晶粒大小 随着体系中碱度的增加而减小。这是阒为分子筛生 长的过程中伴随着晶体的溶解,碱度越高晶体的溶 解越显著,斟此,碱度增加抑制了晶体粒径的长大。 另一方面,OH。是很强的矿化剂,能够促进反应物 从凝胶相f旬液相的转变,提高了母液过饱和度,而 过饱和度的增加有利于晶核生成速率的提高。晶核 生成速率越高,晶粒越小。 凝胶体系采用不同的碱度合成样品的XRD谱 图见图l,图1a中凝胶体系的碱度较低,因而没有 得到分子筛而仍为无定形物质。图lb中凝胶体系 的碱度过高,因而凝胶在晶化时发生转晶,生成其 它类型的沸石。图lc中凝胶体系的碱度较高,谱 图中的衍射峰均为4A分子筛的特征峰,而且衍射 峰较高,说明结晶度较高。合成的4A分子筛样品 的TEM照片见图2,可以看到,分子筛的颗粒分布 均匀,粒径较小,在100—200nm之间,颗粒形貌规 整,为小立方体。

分子筛吸附与微滤耦合工艺去除废水中cu^2+

分子筛吸附与微滤耦合工艺去除废水中cu^2+
仪器院Ultima IV 组合型多功能水平 X 射线衍射 仪袁日本理学株式会社曰TAS-990 型原子吸收分光光
第一作者简介:安卫华 男 1972 年生 本科 高级工程师 从事煤制乙醇技术管理工作
第 12 期
安卫华,等:分子筛吸附与微滤耦合工艺去除废水中 Cu2+
·7·
图 1 分子筛、陶瓷管的 XRD 谱图
·6·
上海化工 Shanghai Chemical Industry
Vol.44 No.12 Dec. 2019
科研开发
分子筛吸附与微滤耦合工艺去除废水中 Cu2+
安卫华1 余金鹏2 夏思奇2 朱 琳2
1 陕西延长石油榆神能源化工有限责任公司 (陕西榆林 2 上海绿强新材料有限公司 (上海 201806)
将净化的液体打出袁流速为 10~30 mL/min遥 为保证
处理过程中废液体积与分子筛的用量不变袁 将含有
13X 分子筛原粉的悬浮溶液 渊0.001~0.100 g/mL冤以
0.1~1.0 mL/min 的流速泵入反应器中袁来模拟工业处
理时的连续操作工况遥 1.4 计算公式
分子筛对重金属离子的吸附容量可依据质量平
目前含铜废水的处理技术主要有絮凝沉淀法尧 物理化学法尧电化学法尧生物法尧物理吸附等[4]遥 初级 含铜工业废水经加酸加碱沉淀之后袁Cu2+可被脱除 至 1.0~2.0 mg/L袁但还需对其进行深度脱除遥 吸附法 因材料便宜易得尧成本低尧能深度脱除重金属而成为 水体重金属污染修复研究的重点遥 用于处理含铜废 水的吸附材料主要有沸石分子筛[5]尧粉煤灰[6]尧凹凸 棒土[7]尧离子交换树脂[8]等袁其中沸石分子筛是一种 多孔结构的硅酸盐矿物袁A 型[9]尧X 型[10]等分子筛被 广泛应用于重金属的吸附去除遥 工业上使用的分子 筛大多是 1~3 mm 的分子筛颗粒袁 用作液相环境的 吸附材料时袁其颗粒内部传质阻力较大袁影响使用效 果[11]遥 然而将分子筛原粉直接用于脱除废水中的重 金属时袁后续固液分离困难袁易形成新的工业污泥袁 这种工业污泥因重金属离子的富集对环境的二次污

《PEBA2533掺杂4A分子筛混合基质膜的制备及其分离性能研究》范文

《PEBA2533掺杂4A分子筛混合基质膜的制备及其分离性能研究》范文

《PEBA2533掺杂4A分子筛混合基质膜的制备及其分离性能研究》篇一一、引言随着工业发展和科技进步,膜分离技术已成为许多领域中不可或缺的分离技术之一。

混合基质膜作为一种新型的膜材料,具有较高的分离性能和良好的稳定性,被广泛应用于气体分离、水处理等领域。

PEBA2533作为一种高性能的聚合物材料,具有优异的机械性能和化学稳定性,而4A分子筛则具有较高的吸附性能和良好的孔径选择性。

因此,本文旨在研究PEBA2533掺杂4A 分子筛混合基质膜的制备方法及其分离性能。

二、实验材料与方法1. 材料准备本实验所需的材料包括PEBA2533聚合物、4A分子筛、溶剂(如乙醇等)以及所需的其他化学试剂。

所有材料均需进行预处理,以确保其纯度和活性。

2. 制备方法(1)将PEBA2533聚合物与溶剂混合,制备成PEBA2533溶液;(2)将4A分子筛与PEBA2533溶液混合,通过搅拌、蒸发等步骤制备成混合基质膜;(3)将制备好的混合基质膜进行热处理或紫外光处理等后处理步骤,以提高其性能。

3. 分离性能测试采用不同气体或液体作为测试对象,通过渗透、扩散等方法测试混合基质膜的分离性能。

同时,采用扫描电镜、X射线衍射等手段对膜的微观结构和性能进行表征。

三、实验结果与分析1. 制备结果通过上述方法成功制备了PEBA2533掺杂4A分子筛混合基质膜。

在制备过程中,通过调整PEBA2533与4A分子筛的比例、溶剂种类以及后处理步骤等参数,可得到不同性能的混合基质膜。

2. 分离性能分析(1)气体分离性能实验结果表明,PEBA2533掺杂4A分子筛混合基质膜对不同气体分子具有较好的分离性能。

与传统的聚合物膜相比,混合基质膜的渗透性较高,同时选择性也较好。

这主要得益于4A分子筛的吸附性能和孔径选择性,以及PEBA2533的高机械性能和化学稳定性。

(2)液体分离性能对于液体分离,混合基质膜也表现出较好的性能。

在测试过程中,混合基质膜对不同组分的液体具有较高的渗透性和选择性。

分子筛4a脱水 吸附剂活化闭式降压力再循环

分子筛4a脱水 吸附剂活化闭式降压力再循环

分子筛4a脱水吸附剂活化闭式降压力再循环脱水是许多化学和工业过程中常见的操作。

在这些过程中,脱水的目的通常是去除水分,以便提高产品的质量或满足特定的技术要求。

分子筛4A是一种常用的脱水吸附剂,它具有很高的吸附能力和选择性。

在闭式降压力再循环系统中,活化分子筛4A可以有效地实现脱水过程。

闭式降压力再循环系统是一种常用的脱水工艺,它可以在不消耗过多能源的情况下,将水分从被处理的物质中去除。

该系统由多个组件组成,包括吸附塔、脱附塔、冷凝器和真空泵等。

其中,吸附塔是整个系统中最重要的组件之一,它用于将水分吸附到分子筛4A上。

分子筛4A是一种高效的脱水吸附剂,它的主要成分是四氧化铝和硅酸盐。

其特点是具有非常大的表面积和孔隙结构,能够有效地吸附水分。

在闭式降压力再循环系统中,活化分子筛4A起到了关键作用。

活化的过程是将分子筛4A加热至一定温度,使其内部的吸附孔重新打开,增加吸附能力。

这样,分子筛4A就能更好地吸附水分,从而实现脱水的目的。

闭式降压力再循环系统的工作原理是通过调节吸附塔内的压力和温度来实现脱水。

首先,被处理的物质进入吸附塔,通过分子筛4A吸附水分。

随着吸附塔内压力的降低,被处理物质中的水分逐渐被吸附到分子筛4A上。

然后,吸附塔内的压力继续降低,温度升高,以脱附水分。

最后,通过冷凝器将脱附出的水分重新液化,再次循环使用。

活化分子筛4A的过程需要注意一些关键的操作参数,以确保系统的正常运行。

首先,活化温度需要控制在适当的范围内,一般在200-300摄氏度之间。

过高的温度可能导致分子筛4A的热分解,降低吸附能力。

其次,活化时间也需要控制,一般在1-2小时之间。

过长的活化时间可能导致分子筛4A的老化,影响其吸附性能。

此外,还需要定期检查和更换分子筛4A,以确保其吸附能力的稳定性。

分子筛4A脱水吸附剂的活化在闭式降压力再循环系统中起到了至关重要的作用。

它能够有效地吸附水分,提高产品的质量。

同时,通过适当的操作和控制,可以确保分子筛4A的吸附能力和稳定性。

分子筛膜的制备及其在去除重金属废水中的应用研究

分子筛膜的制备及其在去除重金属废水中的应用研究

分子筛膜的制备及其在去除重金属废水中的应用研究随着工业的发展和城市化进程的加快,重金属废水的排放量越来越大,严重危害着生态环境和人类健康。

有效解决重金属废水污染问题,已成为当下亟待解决的难题。

分子筛膜作为一种新型的膜材料,具有高选择性、高通量和高稳定性等特点,因此被广泛用于分离、过滤和提纯等领域。

本文将着重介绍分子筛膜的制备方法以及其在去除重金属废水中的应用研究。

一、分子筛膜的制备方法1. 溶剂挥发法溶剂挥发法是一种简单、易于操作的分子筛膜制备方法。

其基本原理是将分子筛颗粒与有机溶剂混合,形成混合溶液,然后将混合溶液倒置于玻璃片或陶瓷片上,待溶剂挥发后形成分子筛膜。

2. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种复杂的分子筛膜制备方法,其主要原理是通过溶胶-凝胶过程使分子筛颗粒结合成膜。

该方法需要严格控制溶胶和凝胶的组成、浓度和pH值等参数,以保证分子筛颗粒能够形成有机-无机复合材料,并同时保持分子筛的内部结构。

3. 水热法水热法也是一种较为常用的分子筛膜制备方法。

其基本原理是将分子筛颗粒与有机硅化合物混合,通过水热反应将分子筛颗粒结合成膜。

该方法可以通过控制温度、时间和反应液体的pH值等参数,来调整分子筛膜的厚度和孔径大小等性能特点。

二、分子筛膜在去除重金属废水中的应用研究分子筛膜作为一种高效、可选择性和稳定的膜材料,已经开始被广泛应用于废水处理领域。

下面将重点介绍分子筛膜在去除重金属废水中的应用研究。

1. 去除铅污染废水铅是一种有毒的金属元素,其污染会给人类带来严重的危害。

研究发现,采用银(Ⅰ)离子交换制备的ZR-101分子筛膜在去除重污染铅废水中具有良好的应用前景,可以将水中铅离子的浓度降至国家标准以下。

2. 去除镉污染废水镉也是一种有毒的金属元素,同样会对人体造成严重的危害。

研究发现,采用多孔型Y分子筛制备的膜,在去除重金属废水中也有一定的应用价值。

该分子筛膜可以通过孔径的选择性作用,将水中大多数重金属离子和有机物去除,有效提高水的质量。

钢渣硅藻土复合吸附材料的制备及其性能表征

钢渣硅藻土复合吸附材料的制备及其性能表征

钢渣硅藻土复合吸附材料的制备及其性能表征摘要:本文研究了采用钢渣和硅藻土制备复合吸附材料的制备方法及其在水中重金属离子吸附方面的性能。

实验结果表明,采用该方法制备的钢渣硅藻土复合吸附材料具有较高的吸附性能,对Cu2+、Cd2+、Pb2+的吸附率均超过了90%。

在pH值为5时,Cu2+、Cd2+、Pb2+的吸附量分别为15.10、12.63、10.59 mg/g;在吸附时间为120 min时,三种金属离子的吸附量均达到平衡。

动力学分析表明,钢渣硅藻土复合吸附材料的吸附动力学符合准二级动力学模型。

热力学研究表明,钢渣硅藻土复合吸附材料对Cu2+、Cd2+、Pb2+的吸附为放热过程,吸附过程自发进行,且吸附过程受温度、初始离子浓度等因素的影响较小。

关键词:钢渣硅藻土,复合吸附材料,重金属离子,吸附性能,动力学分析,热力学分析1.引言由于各种工业活动、制造过程和生产排放等原因,水中重金属离子污染严重影响着人们的生活质量和健康。

其中,Cu2+、Cd2+、Pb2+等重金属离子对生物体健康有较大的危害,因此众多研究者致力于开发、研究、制备各类吸附剂,以去除水中重金属离子污染。

目前,复合吸附材料因具有结构稳定、吸附性能高、回收利用方便等优点,被广泛应用于水中重金属离子的吸附领域。

硅藻土是一种天然矿物材料,它具有良好的物理化学性质、渗透性、孔径分布等,使其成为一种理想的吸附剂。

另外,钢渣也是一种工业废弃物,具有一定的利用价值。

钢渣和硅藻土是两种完全不同的材料,它们的性质和结构各不相同。

因此采用这两种不同的材料制备复合吸附材料,对于探究硅藻土和钢渣的协同吸附效应和提高复合材料的吸附性能是至关重要的。

2.实验部分2.1试验材料与设备试验所用硅藻土来自于中国台湾礁溪,主要成分为SiO2、Al2O3、Fe2O3等成分,原硅藻土样品经过筛分,筛孔大小在60目以内。

钢渣来自于某钢铁厂,主要成分为CaO、FeO、SiO2、MgO等成分,原钢渣样品经过筛分,筛孔大小在60目以内。

4A分子筛填充聚醚砜膜吸附剂的制备及吸附性能研究的开题报告

4A分子筛填充聚醚砜膜吸附剂的制备及吸附性能研究的开题报告

4A分子筛填充聚醚砜膜吸附剂的制备及吸附性能研
究的开题报告
一、选题背景
分子筛是一种具有高度有序孔道结构的微孔材料。

4A分子筛具有较小的孔径和较高的吸附容量,被广泛应用于气体和液体分离、催化、吸
附等领域。

聚醚砜是一种高性能聚合物,具有优异的耐温、化学稳定性
和抗溶剂性能,被广泛应用于分离膜、过滤材料等领域。

将4A分子筛填充聚醚砜膜中,可以制备一种新型吸附材料,用于处理液体或气体中特
定组分的分离和富集。

因此,本研究通过将4A分子筛填充聚醚砜膜作为吸附剂,在探索其制备过程中考察其吸附性能,为分离、富集特定组分
提供一种新的解决方案。

二、研究内容
(1)设计制备4A分子筛填充聚醚砜膜吸附剂的实验方案,确定制
备条件,考虑吸附剂结构对吸附性能的影响。

(2)采用诸如FT-IR、XRD、SEM等技术对制备的吸附剂进行表征,观察其形态、结构、孔径大小等特征。

(3)利用地下水的模拟溶液,考察吸附剂对污染物质砷的吸附性能,探究各种因素对吸附性能的影响。

(4)考察吸附剂对模拟液体废弃物处理中组分及负载物的吸附性能,评估其在废弃物处理中的应用潜力。

三、研究意义
本研究的吸附剂结构鲜明、结合了两种材料的特性,其制备的新型
吸附剂在液体或气体分离、富集领域具有潜在的应用价值。

此外,本研
究可为继续深入研究分子筛吸附剂提供借鉴和参考,并为废弃物处理提
供了一种新的解决方案。

煤系高岭土合成吸附干燥剂4A分子筛的试验研究

煤系高岭土合成吸附干燥剂4A分子筛的试验研究

煤系高岭土合成吸附干燥剂4A分子筛的试验研究
蒋荣立;周怀兰;吕小丽;仇友爱;郭鑫
【期刊名称】《中国矿业大学学报》
【年(卷),期】2005(34)6
【摘要】以煤系高岭土为原料,采用水热合成法制得各项性能均合乎要求的4A分子筛干燥剂.采用正交试验法,考察了合成条件对分子筛性能的影响.结果表明,n(N a2O)¨n(S iO2),晶化时间,胶化时间与温度是影响分子筛静态吸水率的主要因素.最佳合成条件为:n(N a2O)¨n(S iO2)=1.5,碱的浓度3 m ol/L,煅烧温度800℃,胶化时间3 h,胶化温度50℃,晶化时间3 h,晶化温度90℃.用XRD,SEM测试手段对合成产物的组成与形貌进行了表征.
【总页数】5页(P793-797)
【关键词】煤系高岭土;A分子筛;水热合成;静态水吸附率
【作者】蒋荣立;周怀兰;吕小丽;仇友爱;郭鑫
【作者单位】中国矿业大学化工学院
【正文语种】中文
【中图分类】TD98
【相关文献】
1.煤系高岭土水热合成吸附干燥剂NaX分子筛 [J], 吕振华;周志辉;刘红;王金渠
2.煤系高岭土水热合成13X分子筛的试验研究 [J], 孔德顺;蒋荣立;张宗祥;陈文龙
3.徐州地区煤系高岭土合成4A沸石分子筛 [J], 吴其胜;黎水平;苏沙沙
4.煤系高岭土微波合成NaA分子筛干燥剂 [J], 江露英;吴丽芳;张巍;万林;郑昆鹏
5.煤系高岭土碱熔-水热晶化合成4A沸石分子筛 [J], 孔德顺;艾德春;李志;吴红因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

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L a n g f a n g 0 6 5 0 0 0,C h i n a ) Ab s t r a c t : T h e me mb r a n e a d s o r b e n t s a r e p r e p a re d b y p h a s e i n v e r s i o n w i t h p o l y e t h e r s u l f o n e ( P E S) a s t h e me mb r a n e ma t ix r
S UN J i a n - x i n 一 , Z HANG Yu - z h o n g 一 , L I N L i — g a n g 一 ,DI NG Xi a o — l i , Z HAO Z h a n — c h u n , L I Ho n g ’ ( 1 . S c h o o l o f Ma t e r i a l S c i e n c e a n d M e mb r a n e E n g i n e e r i n g , T i a n j i n P o l y t e c h n i c U n i v e r s i t y , T i a n j i n 3 0 0 3 8 7 , C h i n a ; 2 . S t a t e
第3 2卷
第 1 期
天 津
工 业 大 学


V 0 l - 3 2 No . 1
F e b r u a r y 2 01 3
2 0 1 3年 2月
J oURNAL oF TI ANJ I N P0LYTECHNI C UNI VERS I TY
4 A分子筛掺 杂 P E S膜 吸附剂的制备 及其对 C u 吸 附 性 能 研 究
孙健新 , 张玉 忠 1 , 2 林 立刚 1 , 2丁晓莉 . 一 , 赵 占春 s , 李 泓 1 , 2
( 1 . 天津工业 大学 材料科学与工程学 院 , 天津 重点实验室培育基地 , 天津

3 0 0 3 8 7 ; 2 . 天津工业大学 中空纤维膜材料与膜过 程省部共建 国家 0 6 5 0 0 0 )
关键词 : P E S ; 4 A分子 筛; 膜 吸 附剂 ; C u : 吸 附性 能
中图分类号 :T S 1 0 2 . 5 4 ; T Q 0 2 8 . 8
文献标 志码 :A
文章编号 :1 6 7 1 — 0 2 4 X ( 2 0 1 3 ) 0 l 一 0 0 0 5 — 0 5
K e y L a b o r a t o r y o f H o l l o w F i b e r Me m b r a n e Ma t e r i a l a n d Me m b r a n e P r o c e s s e s ,T i a n j i n P o l y t e c h n i c U n i v e r s i t y .T i a n j i n
3 0 0 3 8 7, Ch i n a ;3 .En g i n e e in r g T e c h n o l o g y I n s t i t u t e ,F o u r t h Oi l P r o d u c t i o n F a c t o r y o f Hu a b e i O i l i f e l d C o mp a n y,
ma t e r i a l a n d z e o l i t e 4 A wi t h u n i f o r m s i z e d i s t r i b u t i o n a s f u n c t i o n a l p a r t i c l e s . E f f e c t s s u c h a s a mo u n t o f z e o l i t e 4 A ,t e mp e r a t u r e ,p H a n d i n i t i a l c o n c e n t r a t i o n o f Cu o n t h e a d s o r p t i o n a n d d e s o pt r i o n o f me mb r a n e a d s o r b e n t s a r e s t u d i e d . T h e r e s u l t s s h o w t h a t t h e a d s o pt r i o n c a p a c i t y o f me mb r a n e a d s o r b e n t s i n c r e a s e s wi t h t h e i n c r e a s i n g c o n t e n t s o f z e o l i t e 4 A. An d t h e a d s o pt r i o n c a p a c i t y o f t h e me mb r a n e a d s o r b e n t s w i t h 6 0 % z e o l i t e 4 A l o a d i n g f o r
3 0 0 3 8 7 ; 3 . 华北油 田公 司第 四采 油厂 工程技术研究所 , 河北 廊坊
要: 以 聚 醚砜 ( P E S ) 为膜 基 质 材 料 , 以粒 径 分 布 较 均 匀的 4 A 分 子 筛为 功 能 颗 粒 , 采 用相 转化 法制 备 出 了对 C u +
具有较 大吸 附容量 的膜吸 附刑 ; 研 究了 4 A分子 筛填充 P E S膜吸 附荆对 C u + 的吸 附与脱 附性能 ; 探讨 了4 A 分子 筛填充量 、 离子 强度 、 温度 、 p H、 初 始浓度 等因素对其吸 附性能的影响. 结果表 明 : 膜吸 附剂的吸 附容量
随着 4 A分子 筛填充量的增加 而增 大,当 4 A分子 筛质量分数达 6 0 %时,膜吸 附剂对 c u : + 的吸 附容量可达
1 0 9 . 7 m g / g ; 0 . 1 m o l / L的 H C 1 溶 液 对 吸 附饱 和 的 膜 吸 附 剂 脱 附 率达 9 8 . 6 %.
Pr e pa r a t i o n a nd a ds o r pt i o n pe r f o r ma nc e f o r Cu o f
z e o l i t e 4 A— P E S me mb r a n e a d s o r b e n t s
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