HPLC法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星有关物质
左氧氟沙星注射液临床应用及含量测定研究进展
左氧氟沙星注射液临床应用及含量测定研究进展作者：王琴来源：《维吾尔医药》2013年第04期摘要：左氧氟沙星为第三代喹诺酮类抗生素，其具有抗菌谱广、抗菌作用强的特点，因此左氧氟沙星在临床上得到广泛的应用。
本文重点对左氧氟沙星的临床应用及含量测定研究进展进行综述。
关键词：左氧氟沙星；临床应用；含量测定。
左氧氟沙星是第三代氟喹诺酮类药物，具有抗菌谱广、抗菌作用强、组织分布广泛、生物利用度高、作用持久、有抗菌后效应等特点。
对革兰氏阳性菌及革兰氏阴性菌有广谱杀菌作用，对肺炎支原体、衣原体等非典型病原体也具有较强的活性。
左氧氟沙星抗菌活性比起右旋体强8-128倍，可达氧氟沙星的1-2倍，不良反应少。
故临床应用日益广泛，并取得显著疗效。
临床应用作用机制和作用特点：左氧氟沙星为氧氟沙星的左旋异构体，通过抑制细菌DNA旋转的活性，诱导DNA的SOS的修复[1]及产生新的自溶酶所致细菌溶解。
其抗菌活性为氧氟沙星的2倍，对葡萄球菌和链球菌的抗菌活性通常是环丙沙星的2-4倍，对厌氧菌的抗菌活性为环丙沙星的4倍，对肠杆菌科细菌的抗菌活性与环丙沙星相当。
左氧氟沙星的水溶性是氧氟沙星的8倍，更易制成注射剂。
其作用特点如下：①该药抗菌谱广、杀菌作用迅速且具有良好的药代动力学特点；②应用临床时间较短，耐药细菌产生较少因而临床抗感染治疗效果较好。
1.1泌尿系感染该药物在体内部分经胆管系统排出，大部分从泌尿道以原形排出，故对单纯性或复杂性敏感菌尿路感染疗效确切，适应症包括：尿路感染、细菌性前列腺炎、急性附睾炎、宫腔感染、子宫附件炎、盆腔炎、肾盂肾炎、淋菌性尿道炎、宫颈炎等。
周韶伟[2]等用阿奇霉素与左氧氟沙星联合治疗非淋菌性尿道（宫颈）炎与单使用阿奇霉素的对照组相比结果表明治疗组有效率为85.7%，对照组为60%，差异有统计学意义（（P1.2呼吸道感染喹诺酮类药物在肺支气管中有较高浓度，左氧氟沙星是治疗呼吸道感染的主要药物。
其治疗范围主要包括急性咽喉炎、扁桃腺炎（扁桃体周围脓肿）、急性支气管炎、慢性支气管炎急性发作、弥漫性细支气管炎、支气管扩张合并感染、肺炎等。
HPLC法测定盐酸左氧氟沙星片的含量
HPLC法测定盐酸左氧氟沙星片的含量HPLC法测定盐酸左氧氟沙星片的含量摘要：目的：对HPLC及UV测定盐酸左氧氟沙星片的含量进行比较。
方法：高效液相色谱法选择色谱柱为Agilent C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为醋酸铵高氯酸钠溶液（pH=2.2)-乙腈(85：15),流速为1.0mL·min-1,检测波长为294nm;紫外分光光度法选择294nm波长测定含量.结果:HPLC法中盐酸左氧氟沙星片在2.05ug·mL-1 ～51.15ug·mL-1范围内线性关系良好.回归方程Y =523247X-23331（r=0.9995），加样回收率平均值为100.36%，RSD 1.8%。
结论：HPLC法及紫外分光光度法均准确性、重复性高、精密度好，可考虑将紫外分光光度法作为盐酸左氧氟沙星含量测定的替代方法使用。
关键词：高效液相法；紫外分光光度法；盐酸左氧氟沙星左氧氟沙星是氧氟沙星的L-型光学活性异构体，因其抗菌谱广、抗菌作用强、不良反应率较低，而被广泛使用[1]。
2015版药典推荐高效液相法来分析本品及其相关剂型，考虑到基层药物监测机构尚不能完全普及高效液相设备[2]，本文对比分析高效液相法及紫外分光光度法测定盐酸左氧氟沙星含量。
1 材料1.1 仪器与试药岛津LC-20A (改为LC-2010CHT)型高效液相色谱仪；岛津UV-2501(改为UV-2450)型紫外分光光度计；超声波清洗器；乙腈由国药集团化学试剂有限公司提供（改为霍尼韦尔贸易（上海）有限公司提供），为色谱醇；磷酸、醋酸铵、高氯酸钠均为分析纯；盐酸左氧氟沙星对照品（美国西格玛公司，批号：160122）（中国食品药品检定研究院，批号:130455-20116）；盐酸左氧氟沙星片（四川科伦药业股份有限公司）。
2 方法2.1 高效液相法2.1.1 色谱条件[2]色谱柱选择Agilent C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm)，,流动相：醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85：15),检测波长：294 nm, 进样量10μl，1.0 mL/min流速,柱温为室温（25℃）。
甲磺酸左氧氟沙星质量标准
甲磺酸左氧氟沙星质量标准甲磺酸左氧氟沙星是一种广谱喹诺酮类抗生素，具有优良的抗菌活性，广泛用于临床治疗疾病。
为了确保甲磺酸左氧氟沙星在生产、储存和使用过程中的质量稳定性和安全性，制定了一系列的质量标准，以保证其合规生产和使用。
下面，我们将探讨甲磺酸左氧氟沙星的质量标准，包括物理性状、化学性质、纯度检测、微生物限度、残留溶剂等方面的要求和检测方法。
一、物理性状甲磺酸左氧氟沙星应为白色或类白色结晶性粉末，应具有良好的溶解性和稳定性。
在质量标准中通常包括粉末的外观、颗粒度、密度、溶解度等要求。
粉末的外观应均匀无结块，颗粒度应符合规定范围，密度应在一定的标准值范围内，溶解度应符合特定的溶剂中的要求。
二、化学性质甲磺酸左氧氟沙星在化学性质方面的质量标准一般包括化学结构、化学纯度和相关物质的要求。
化学结构应符合国际或行业标准，化学纯度一般包括杂质和同分异构体的限度要求，相关物质的含量应符合限定的范围。
三、纯度检测甲磺酸左氧氟沙星的纯度检测主要包括含量测定、杂质测定和同分异构体测定等。
含量测定可以采用高效液相色谱法、气相色谱法等进行，杂质测定通常包括有机杂质和无机杂质的检测，同分异构体测定一般采用质谱法或核磁共振法进行。
四、微生物限度甲磺酸左氧氟沙星作为药品，微生物限度是非常重要的指标。
其质量标准中通常包括细菌总数、大肠杆菌、霉菌和酵母菌等微生物的限度要求，检测方法包括菌落总数法、大肠埃希菌检测法等。
五、残留溶剂在生产过程中，甲磺酸左氧氟沙星可能会残留一些有机溶剂，因此在质量标准中通常包括残留溶剂的限度要求。
常见的残留溶剂包括丙酮、甲醇、乙酸乙酯等，限度要求根据药典标准进行限定，检测方法一般采用气相色谱法或液相色谱法。
甲磺酸左氧氟沙星的质量标准是保证药品质量安全、有效的重要保障。
生产企业应严格按照药典标准进行生产，并通过严格的质量控制体系保证产品的合格。
临床使用单位和药品监管部门也应加强对甲磺酸左氧氟沙星质量的监督检查，保障患者的用药安全。
乳酸左氧氟沙星有关物质方法学验证
左氧氟沙星（Levofloxacin）为氧氟沙星的左旋体，具有抗菌谱广、抗菌作用强的特点。
日本第一制药株式会社于1993年在日本上市销售左氧氟沙星原料及片剂，并现在已在英国、美国等多国上市。
目前国内已批准上市的左氧氟沙星有乳酸盐、盐酸盐和甲磺酸盐，三种加酸根的左氧氟沙星均有片剂、胶囊剂、注射剂等多种剂型上市。
本次验证根据《乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液相关物质方法学验证方案》开展验证工作。
有关物质检查方法的验证主要项目有专属性、耐用性、精密度等。
1、仪器Agilent1260高效液相色谱仪（美国安捷伦）；电子天平CP225D（北京赛多利斯仪器公司）;酸度计(上海大普仪器公司)2、主要试剂表1主要试剂及来源试剂名称级别来源醋酸铵AR 天津市优谱化学试剂有限公司高氯酸钠AR 天津市科密欧化学试剂有限公司盐酸AR 重庆川东华东（集团）有限公司磷酸AR 重庆川东华东（集团）有限公司乙腈GR 雷尼韦尔（上海）贸易有限公司3、对照品来源及批号表2对照品来源信息表对照品名称来源批号左氧氟沙星中国药品生物制品检定所130455-200604 130455-201005氧氟沙星中国药品生物制品检定所130454-200604 环丙沙星中国药品生物制品检定所130451-200302 杂质A 欧洲药典标准品Batch 2.0 杂质E 欧洲药典标准品Batch 3.0 4、样品来源及批号4.1中试产品表3中试产品信息表批号规格包装形式4.2原研试剂来源及批号表4原研制剂产品信息表批号规格来源1205E59 100ml：0.5g 第一三共制药（北京）有限公司5、方法与结果5.1色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0 g和高氯酸钠7.0 g，加水1300 ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）- （85∶15）为流动相A，乙腈为流动相B；按下表5进行线性梯度洗脱。
柱温为40 ℃；流速为每分钟1 ml。
HPLC测定注射用甲磺酸培氟沙星的含量
５溶 液稳 定 性操作 。取本 品适 量 ，加水制成 每 ｌｍｌ中含培 氟沙星
仪器 ：Ｌａｂ Ａｌｌｉａｎｃｅ Ｓｅｒｉｅｓ １１Ｉ型输 液泵 ；Ｌａｂ Ａｌｌｉａｎｃｅ ｍｏｄｅｌ ２Ｏ ｇ的溶液 ，作为供试 品溶液 ，室 内避光放 置 ８小 时，分别于
５００型紫外 检测器 ；ＡＮＡＳＴＡＲ色谱数据处理 系统。
北方药学 ２０１３年第 １Ｏ卷第 １期
９
ＨＰＬＣ测定 注射用 甲磺酸培氟沙星 的含量
贾树娟 （辽宁中医药大学附属二院药品管理处 沈阳 １１００３４）
摘要：目的 ：对 注射 用甲磺酸培 氟沙星的含量 测定方法进行 方法学验 证。结果 ：方法简便 易行 、重现性好 ，与杂质可达到 良好分 离。结论 ：本文所采 用的方法可以作 为注射 用 甲磺 酸培 氟沙星的含量检测方法。 关键词 ：甲磺 酸培 氟沙星 含量 高效 液相
匀。精 密吸取 ２０１注入液相色谱 仪，由峰面积和进样 浓度计算线 仪 ，记 录色谱 图 ；另取培 氟沙星对 照品 ，加水制成 每 ｌｍｌ中含
性方程 ，Ｙ＝６９１４８Ｘ＋３３９００９，ｒ＝０．９９９７；可见 ，本 品在４—３６ｔ￣ｇ／ｍｌ ２０ｂｔｇ的溶液。同法测定 。回收率 ＲＳＤ＝０．４２％，表明回收率 良
的范围内浓度与峰面积成 良好 的线性关 系。
好 ，符合含量测 定要 求。
４精 密 度 试 验
８讨 论
避光操作 。取培氟沙 星对 照品 １０ｒａｇ，精密 称定 ，置 ５０ｍｌ 经过对 注射 用甲磺酸培氟沙 星含量 测定的方法进行方 法
量瓶 中 ，加水溶解并稀 释至刻度 ，摇匀 ，量取 ｉｎｉｌ，置 １０ｍｌ量瓶 学考察 验证 ，确定该方法可用 于注射 用 甲磺酸培氟沙星含量
高效液相色谱法测定注射用甲磺酸加替沙星的有关物质
高 效 液 相 色 谱 法 测 定 注 射 用 甲磺 酸 加 替 沙 星 的有 关 物 质
田 静
提
要 目的
建 立 用 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 注 射 用 甲磺 酸加 替 沙 星 中有 关 物 质 的 方 法 。 方 法 色 谱 柱 为 Ｃｓ （ ５ ｍ × ｌ 柱 １０ ｍ
疗 。本 组 ３例上段 结 石患 者 ， 中部 分 碎石后 将 结石 术
推 入 肾 盂 ， 肾 功 能 改 善 后 行 Ｅ ＷＬ或 ＭＰ Ｎ 待 Ｓ Ｃ Ｌ治
疗 ， 果 满 意 ； 术 后 常 规 留置 双 Ｊ管 ， 止 小 血 凝 效 ⑤ 防
块 、 石等 可 能堵塞 输 尿管 造 成 再 次 急 性梗 阻 ， 持 碎 保 上 尿路 的通 畅 以利 肾功 能恢复 。
４ ６ ｍ， ．ｒ ５ ａ ｍ） 流 动 相 为 三 乙 胺 磷 酸 溶 液 一乙腈 （２ １ ） 流 速 ：． ｍ／ ｉ； 测 波 长 ：２ ｎ 柱 温 ：０ 。 结 果 甲磺 酸 加 替 沙 ， ８：８ ； １Ｏ ｌｍｎ 检 ３ ５ ｍ； ３
星 线 性 浓 度 范 围 是 ７ ． ６ ０ ４ｔ／ ｌｒ ０ ９ ９ ） 各 项 专 属 性 试 验 中加 替 沙 星 主 峰 与 其 他 杂 质 峰 基 线 均 分 离 良好 ， 关 物 质 的 ８ ８～ ３ ． Ｉ ｍ （ ＝ ．９ ９ ， ｓ 有 检 测 限 为 ０ ０ ８ ｇｍｌＳ Ｎ ＝ ） ３批样 品 中 相 关 物 质 峰 面 积 之 和均 未超 过 主 峰 面 积 １ 。 结 论 ．３ ￣ ／ （ ／ ４ ， ％ 关键词 高效液相色谱法 注射 用 甲磺 酸 加 替 沙 星 有 关 物 质 该方法简便 ， 果准确 、 定。 结 稳
Ｄ ￣ ｍ ｎ ｆ ｎｏ ｅ ｔ ｕ ｓ ｎｅ ａ ｆ ｘ ｃ ｓｌ ｅｆ ｊｃ ｏ ｙＨ Ｌ ． Ｔａ ｉ ． ｈ ｉ ｈ Ｐ ｏ ｌ ’ ｏ ｉ ｌｏ ａ ｇ ｅ ｒ ｉａ ｏ ｆ ｌ ｅ Ｓ ｂｔ ｃ ｉ Ｇ ｔ ｏ ａｉ Ｍｅ ａ ｒ ｎ ｔ ｎｂ Ｐ Ｃ ｉ Ｒａｄ ａ ｓｎ ｌ ｌ ｎ ｙ ｔ ｏ Ｉ ｅｉ ｉｎ Ｊ ｇ Ｔ ｅＳｘ ｅ ｅ ＳＨ ｓ ｔ Ｈ ｎ ・ ｎ ｔ ｐ ｐａ ｆ
HPLC法测定复方左氧氟沙星喷雾剂相关物质
ａ 流 速 １ｍｌｍｉ ， 温 ３ ￣ 结果 有 效地 控 制 了该 喷 雾 剂杂 质 的 含 量 。结 论 方 法 可 靠 稳 定 、 干扰 ， 属 性 强 。 ｍ， ／ ｎ柱 ０ Ｃ。 无 专
【 键 词 】 高 效 液 相 色谱 法 ； 复 方左 氧 氟 沙 星喷 雾 剂 ； 左氧 氟 沙 星 关
ＸＩ ＮＧ ，ＤＵ ｈｉｍ ｉ ｇ Ｏ Ｌｉ Ｓ － ｎ
（ ，Ｉ ｓｉ ｔ ｈｙ ｎＤｒ ｇ Ｃ ｎｒ ｌ ．Ｄｅ ａ ｔ ｎ ｈ ｒ ｃ Ｔａｈ ｓ ｉ ｌ １ ｎ ｔ ｕ ｅ ｆ Ｓ ｉ ａ ｕ ｏ ｔｏ ￣２ ｔ ｏ ｐ ｒｍｅ ｔ Ｐ ａ ｍａｙ． ｉｅＨｏｐ ｔ ｆ ｏ ａｏ ｆ
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［ ｓｒ ｃ］ Ｏｂ ｅ ｔ ｅ Ｔｏ ｄ ｖ ｌｐ ａ Ａｂ ｔａ ｔ ｊ ｃｉ ｖ ｅ ｅｏ ｎ ＨＰＬ ｍｅｈ ｄ ｆｒｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｈ ｅａ ｅ ｕ ｓａ ｃ ｓｉ ｏ ｏ ｎ Ｃ ｔ ｏ ｏ ｅｅ ｍｉａｉ ｆｔ ｅ ｒ ｌｔｄ ｓ ｂ ｔｎ ｅ ｎ ｃ ｍｐ ｕ ｄ ａ
ｌｖ ｆ ｘ ｃｎ ｅ ｏｌ ａ ｉ．Ｍ ｅｈ ｄ Ｂ ｎ ｈ ｏ Ｃ１ ｏｕ ｓｕ ｅ ｏ ＬＣ．Ｔｈ ｂｌ ｈ ｓ ｓ０ ０ ５ｍｏ／ ｈ ｓ ｈ ｒｃａ ｉ ｏ ｔｏ ｓ ｏ ｃ ｒ ｍ ｃ ｌｍｎｗａ ｓｄ ｆｒＨＰ ８ ｅｍｏ ｉ ｐ ａ ｅｗａ ． ２ ｌＬ ｐ ｏ ｐ ｏ ｉ ｃｄ ｅ ａ ｄ ａ ｅｏ ｉ ｉ ｒ ｄｅ ｔ ｓ ｌｔ ｎ Ｔｈ ｆ ｗ ａｅ ｎ ｃ ｔ ｎｔ ｌ ｇ ａ ｉｎ ｏｕ ｉ ． ｒｅ ｏ ｅ ｌ ｒ ｔ ｗａ １ ／ ｎ Ｔｈ ｅｅ ｔ ｎ ｗａ ｅｅ ｇ ｈ ｗａ ２ ８ ｍ．Ｒｅ ｕｔ ｏ ｓ ．０ ｍｌｍｉ． ｅ ｄ ｔｃｉ ｖ ｌｎ ｔ ｓ ７ ｎ ｏ ｓ ｌ
HPLC法测定甲磺酸培氟沙星及其注射剂有关物质
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甲磺 酸 培 氟 沙 星 （ ｅ ｏａ ｉ ｓｌｔ） 喹 诺 酮 类 抗 菌 Ｐ ｆ ｘ ｃ Ｍｅｙ ｅ 为 ｌ ｎ ａ
药 ， 学 名 为 ｌ 乙 基 一 一 一 一４ 甲基 哌 嗪一 一 １４ 氧 一 ，一 化 一 ６ 氟 ７ 『一 １ 基 ＿ 一 １４
１ ． 药 与 试 剂 ２试
２０ ９第 ７ 第７ ０年 月 １ ２ １ 卷 期
药 品鉴 定
ＨＰ Ｃ 法测 定 甲磺 酸 杰 ， 晓 璐 ， 刚 林 ｚ 朱 王 （． 庆 市 药 品 检 验 所 ， 庆 １ 重 重 ４ １ ２ ；． 庆 市 医 疗 器 械 检 测 中 心 ， 庆 ０ １ １ ２重 重 ４ １２ ） ０ １ １
HPLC法测定乳酸左氧氟沙星注射液左氧氟沙星含量
ｍｍ， ｍ） 流 动 相 ： 乙胺 磷 酸 溶 液 一乙 腈 （ ２： ８ ； 速 ：． ｌ ｍ ｎ 。柱 温 ：０ ； 测 波 长 为 ２ ６ｎ 供 试 品溶 液 制 备 ５ ； 三 ８ １）流 １０ｍ ・ ｉ 。； ４℃ 检 ８ ｍ。 采 用 流 动相 溶解 并稀 释成 每 １ ｌ ｍ 中约 含 ０ １ ｇ的 溶 液 。 结 果 ．ｍ 左 氧 氟 沙 星 线 性 范 围 为 １７ ．３～１ ． １ｍ Ｌ ， 均 加 样 回收 率 ５ ６ ｇ・ 一 平
．
Ｋ０ＮＧ ｅ ｗ ｉ
（Ｄ ｐ ｒ ｅｔｆＰ ａｍａｙ ＴｅＴ ｉ ｏ ｉ ｌｆ ｌ ｔ ｎｕ ｄｃｌ ｎ ｅｓｙ Ｈｆｉ ｉｔ ｅｐｅＳＨ ｓｉ ｌＨｆｉ ３ ０ １ ｅａｔ ｎ ｏ ｈｒ ｃ ，ｈ ｒ Ｈ ｓ ｔ ｆ ｉ ｅ ｔ Ａ ｈ ｉ ｉ ｉ ｒｔ， ｅ ｒ ｏｌ’ ｏ ｔ ， ｅ ０ ６ ） ｍ ｈ ｄ ｐａ Ａ ａ ｄＯ ｉ Ｍｅ ａ Ｕ ｖ ｉ ｅＦ ｓＰ ｐａ ｅ２
照品 ： 国药品生 物制 品检 定所 提供 ， 含量 测定 用 ， 号 ： 中 供 批
１ ０ ５ —２ ０５ ３ ４５ ０ ０３。
２ 方 法 与 结 果
菌谱广 ， 抗菌作用强的特点 ， 适用 于敏感 菌引起 的呼吸系统感 染、 生殖 系统感染 、 皮肤组织感染 、 肠道感 染 、 败血症等 中重度 感染 的治疗 。本研究建立 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ法测定注射用乳酸 左氧氟
１ ．Ｔｈｅｆｏ ｒｔ ｓ １ ０ ｍｌ・ｍｉ ８ ｗ ａｅ ｗａ ． ｌ ｎ～ ａ ｄ ｔ ｏ ｕ ｅ ｎ ｈｅｃ ｌ ｍｎ ｔｍｐｅ ａｕ ｅ ｗａｓ４０￣ ． ｅ ｄｅｅ ｔｏ ｖ ｌｎ ｔ ｓｏ ｕ ｅ ｌｎ ｗａ ｔ２ ６ ｎ ． － ｒｔ ｒ Ｃ Ｔｈ ｔ ｃｉｎ ｗａ ｅｅ ｇ ｈ ｆｌｔ ｏｉ ｓ ａ ８ ｍ Ｒｅ ｓ ｉｓ Ｔｈ ａ ｉｒ ｔｏ ｕｒ ｅ ｆｌｔ ｏｉ ｓ ｉ ｏ ｄ ｉｅ ｒｔ ｖ ｒｔ ａ ｓｆｏ １ ７３ ｔ ５． ｇ ・Ｌ一 ａ ｈｅ ａ ｅａ ｅ ｒ ｃ ｖ ｒ ｓ ｕ ｔ ｅ ｃ ｌｂ ａ ｉｎ ｃ ｖ ｓ ｏ ｕ ｅ ｌ ｗａ ｎ ｇ ｏ ｌｎ ａ ｉｙ ｏ ｅ ｈｅ ｒｎｇ ｒｍ ． ｏ １ ６１ ｍ ｎ ｎｄ ｔ ｖ ｒ ｇ ｅ ｏ ｅ ｙ ｗａ １ ０． ０ ２１％ ． Ｃｏ ｌ ｉ Ｔｈ ｔ ｏ ｓ ｓｍ ｐｅ，ａ ｉ ｒｌａ ｌ ｎ ａ ｅ ｕ ｅ ｏ ｈ ｒ ｏ ｔｏ ． ｎｃｕｓｏｎ ｅ ｍｅ ｈ ｄ ｉ ｉ ｌ ｒ ｐ ｄ， ｅｉｂ ｅ ａ ｄ ｃ ｎ ｂ ｓ ｄ ｆｒｔ ｅ ｄ ｕｇ ｃ ｎｒ １ Ｋ ｅ ｏ ｄｓ： ｙｗ ｒ ＨＰＬＣ ：ｌｖ ｆｏ ａ ｉ ａ ｔｔ ｎｅ ｔｏ ｅ ｏ ｘ ｃｎ ｌ ｃａｅ ｉ ｊｃ ｉｎ；ｌｖ ｆｏ ａ ｉ ｌ ｅ ｏ ｘ ｃｎ ｌ
注射用甲磺酸左氧氟沙星HPLC法测定有关物质方法研究论文
注射用甲磺酸左氧氟沙星HPLC法测定有关物质方法研究论文
注射用甲磺酸左氧氟沙星HPLC法测定有关物质的方法研究【摘要】目的：对高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星有关物质的方法进行研究。
方法：色谱条件：c18柱，流动相为醋酸铵高氯酸钠溶液-乙腈（85：15），检测波长为294nm。
结果：该方法的重复性rsd=0.08% n=6。
结论：该方法操作简便，快捷，重现性好，可作为注射用甲磺酸左氧氟沙星的有关物质测定方法。
【关键词】高效液相色谱法；注射用甲磺酸左氧氟沙星
【中图分类号】r927 【文献标识码】a 【文章编号】1004-7484（2013）04-0053-02
注射用甲磺酸左氧氟沙星为喹诺酮类抗菌药。
参照《中国药典》2010年版二部左氧氟沙星的含量测定方法，通过对注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量测定法进行方法学研究，确认该方法简便，快捷，重现性好，结果准确可靠。
1.仪器与试药
仪器：高效液相色谱仪（岛津 lc-20at高压二元泵、spd-m20a
二极管阵列检测器、和lcsolution色谱工作站）、电子分析天平（梅特勒ax105）、紫外-可见分光光度计（岛津uv2550）。
试剂：乙腈（色谱纯）、磷酸（优级纯）、醋酸铵、高氯酸钠、盐酸（均为分析纯）。
注射用甲磺酸左氧氟沙星（规格：0.1g（c18h20fn3o4），批号：1106051、1106081、1106111），山西振东泰盛制药有限公司。
3.方法与结果。
左氧氟沙星检验操作规程
左氧氟沙星检验操作规程《左氧氟沙星检验操作规程》一、检验目的左氧氟沙星是一种广谱抗菌药物，用于治疗各种细菌感染。
本检验操作规程旨在对左氧氟沙星进行检验，确保其质量符合标准要求。
二、检验仪器和试剂1. 高效液相色谱仪2. 左氧氟沙星标准品3. 甲醇、乙腈、水等试剂三、样品准备取左氧氟沙星样品0.1g，加入10ml甲醇中超声溶解，用甲醇定容至100ml，筛滤去渣，取滤液置于10ml容量瓶中。
四、色谱条件柱：C18色谱柱流动相：甲醇-水（70:30）流速：1.0 ml/min检测波长：288 nm柱温：25℃五、操作步骤1. 打开高效液相色谱仪，设置色谱条件。
2. 分别注入左氧氟沙星标准品和待测样品，记录色谱图谱。
3. 根据色谱图谱，定量左氧氟沙星的含量。
六、结果判定根据待测样品的色谱图谱，计算左氧氟沙星的含量。
符合标准要求即为合格，不符合标准则为不合格。
七、检验记录1. 左氧氟沙星标准品和待测样品的检验记录。
2. 含量计算及结果判定记录。
八、数据处理根据检验结果，对左氧氟沙星的含量进行计算和比对，确保符合标准要求。
九、结果评定根据检验结果判定左氧氟沙星样品的质量是否合格，若合格则可放行使用，若不合格则需要进行调整或处理。
十、检验注意事项1. 操作过程中需注意色谱仪的安全和正确使用。
2. 样品准备时需注意保持洁净，避免杂质的干扰。
3. 检验过程中需按照规程要求进行操作，确保准确可靠。
通过以上检验操作规程，可以对左氧氟沙星进行质量检验，保证其在临床治疗中的安全和有效性。
氧氟沙星系列药物有关物质控制探讨
氧氟沙星系列药物有关物质控制探讨张立雯成海平【摘要】本文总结了国家标准中氧氟沙星、左氧氟沙星、盐酸左氧氟沙星、乳酸左氧氟沙星、甲磺酸左氧氟沙星系列药物的有关物质控制方法，分析了该类药物注册申报中有关物质控制存在的问题，希望能为研发者提供帮助。
【关键词】氧氟沙星、左氧氟沙星、有关物质一、概况氧氟沙星（Ofloxacin）为合成的第三代广谱氟喹诺酮类抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有明显的抑制作用。
临床上主要用于敏感菌所致的呼吸系统感染、泌尿生殖系统感染。
氧氟沙星由日本第一制药株式会社研发，于1985年在日本、德国上市，制剂为口服片剂、注射剂等。
目前国内已上市的氧氟沙星制剂有片剂、胶囊剂、颗粒剂、缓释制剂、小针、葡萄糖注射液和氯化钠注射液等。
左氧氟沙星（Levofloxacin）为氧氟沙星的左旋体，具有抗菌谱广、抗菌作用强的特点。
日本第一制药株式会社于1993年在日本上市销售左氧氟沙星原料及片剂，并现已在英国、美国等多国上市。
目前国内上市的左氧氟沙星制剂主要有片剂、小针、葡萄糖注射液和滴眼剂等。
另外，国内已批准上市的左氧氟沙星还有其盐酸盐、乳酸盐和甲磺酸盐，三种加酸根的左氧氟沙星均有片剂、胶囊剂、注射制剂等多种剂型上市。
二、国家标准中有关物质控制方法比较氧氟沙星系列药物的有关物质测定国家标准大多采用HPLC法，列表比较见表1。
表1 氧氟沙星系列药物的有关物质测定方法与限度的比较这些方法有很多相似的地方，如均采用ODS柱，色谱条件与含量测定色谱条件相同，按照主成分自身稀释对照法定量等。
但也有一些不同的地方值得关注，作者从以下三个方面来对这些国家标准方法的不同之处进行比较。
1、流动相按照流动相的不同，作者将有关物质测定方法分为六种，具体如下：方法A：醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH至 2.2）-乙腈（85∶15）为流动相，在294nm下检测；方法B：略；方法C：略；方法D：己烷磺酸钠[取己烷磺酸钠0.98g，加磷酸盐缓冲溶液（取磷酸二氢钾6.8g，加水溶解并稀释至1000ml，加0.05mol/L磷酸约500ml，使pH为2.4）]-甲醇（3∶1）为流动相，在293nm下检测；方法E：磷酸缓冲溶液（溶解27.2磷酸二氢钾在1000ml水中，用磷酸调节pH至2.4）－乙腈（90∶10）为流动相，在294nm下检测；方法F：己烷磺酸钠[取己烷磺酸钠0.98g，加磷酸盐缓冲溶液（取磷酸二氢钾6.8g，加水溶解并稀释至1000ml，加0.05mol/L磷酸约500ml，使pH为2.4）]-甲醇（65∶35）为流动相，在230nm下检测。
甲磺酸左氧氟沙星中有机溶剂残留的填充柱GC测定
甲磺酸左氧氟沙星中有机溶剂残留的填充柱GC测定张生辽源市百康药业有限责任公司 136200甲磺酸左氧氟沙星（Lovofloxacin Mesylate，1）,化学名为（-）-（S）-9-氟-2.3-二氢.甲基-10-（4.甲基.1-恶嗪基）.7-氧H-吡啶并[1，2，3，-de]-[1.4]苯并恶嗪-6-羧酸甲基磺酸盐-水合物，为喹诺酮类抗菌药物。
用于注射及口服制剂。
本研究根据1合成工艺，以丙酮为内标物质，水为溶剂，测定1中甲醇、乙醇的残留量。
1仪器与试药GC-4000A型气相色谱仪、FID检测器1.1原药（辽源市百康药业有限责任公司，批号110501、110502、110503）。
其他试剂均为分析纯。
2方法与结果2.1 色谱条件色谱柱有机401 08-8型填充柱二烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球（0.18~0.25mm为固定相）柱温：120℃；检测器FID温度150℃；进样口温度150℃；载气氮气；柱前压2.0psi。
溶液的配制内标溶液：取丙酮适量，加水溶解并稀释制得0.3mg/ml的内标溶液。
对照溶液：分别精密量取甲醇、乙醇适量，以0.3mg/ml的丙酮内标溶液，作为溶剂，配成含上述有机溶剂分别为0.3mg/ml、0.5mg/ml的对照溶液按上述色谱条件，进样测定，色谱图见图1。
1-丙酮；2-甲醇；3-乙醇图1 各有机溶剂的GC色谱图由图可见，各溶剂之间分离度良好。
重复进样6次，各组分峰面积的RSD（%）分别为3.52、2.56。
2.2 线性试验精密量取上述各有机溶剂适量，用内标溶液稀释制成系列浓度的标准溶液，依法测定。
以各组分C（mg/ml）为横坐标，峰面积A为纵坐标，绘制标准曲线。
结果见表1。
以S/N=3计，各溶剂的检出限分别为0.48、0.97ng。
表1各有机溶剂的线性范围与回归方程有机溶剂线性方程相关系数r 线性范围/mg/ml甲醇 A=2251.6C-12.015 0.9992 0.00490～3.59乙醇 A=2500.6C-39.285 0.9990 0.0095 ～7.022.3 回收率试验精密量取上述2种有机溶剂适量，加入内标溶液，分别制成浓度为“2.1”项下对照品溶液的80%、100%、120%的3种溶液。
HPLC法测定乳酸左氧氟沙星注射液左氧氟沙星含量
HPLC法测定乳酸左氧氟沙星注射液左氧氟沙星含量孔薇【摘要】目的建立乳酸左氧氟沙星注射液中左氧氟沙星含量测定方法 .方法采用高效液相色谱法,VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:三乙胺磷酸溶液-乙腈(8218);流速:1.0 ml·min-1;柱温:40℃;检测波长为286 nm.供试品溶液制备采用流动相溶解并稀释成每1ml中约含0.1mg的溶液.结果左氧氟沙星线性范围为1.73～15.61 mg·L-1,平均加样回收率为100.21%.结论本法简捷,快速可靠,可用于控制制剂质量.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2010(014)010【总页数】2页(P1151-1152)【关键词】高效液相色谱;乳酸左氧氟沙星注射液;左氧氟沙星【作者】孔薇【作者单位】安徽医科大学附属第三医院;合肥市第一人民医院药学部,安徽,合肥,230061【正文语种】中文左氧氟沙星是第三代喹诺酮类广谱抗生素，为氧氟沙星的左旋体，其抗菌活性约为氧氟沙星的两倍，其主要作用机制为抑制细菌DNA旋转酶活性，抑制细菌DNA 的复制，具有抗菌谱广，抗菌作用强的特点，适用于敏感菌引起的呼吸系统感染、生殖系统感染、皮肤组织感染、肠道感染、败血症等中重度感染的治疗[1]。
本研究建立HPLC法测定注射用乳酸左氧氟沙星注射液中左氧氟沙星的含量，该方法简单快速，结果准确。
1 仪器与试药1.1 仪器高效液相色谱仪(日本岛津):SPD－10Avp紫外检测器;LC－10ATvp溶剂输液泵;浙江大学N－2000双通道色谱工作站;AS3120超声波清洗机天津奥特赛恩斯仪器有限公司;AG135双量程电子天平METTLER TOLEDO公司。
1.2 试药乳酸左氧氟沙星注射液由安徽仁和药业有限公司试制，批号:05102701、05102702、05102703。
左氧氟沙星对照品:中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号:130455－200503。
HPLC法测定甲磺酸培氟沙星注射剂中有关物质及含量
HPLC法测定甲磺酸培氟沙星注射剂中有关物质及含量李娅萍;尹利辉;胡昌勤【期刊名称】《中国药品标准》【年(卷),期】2006(7)1【摘要】目的:建立科学合理的高效液相色谱法(HPLC)测定甲磺酸培氟沙星注射剂的有关物质及含量.方法:用方法Ⅰ和方法Ⅱ测定所有样品,综合考虑分离效果、稳定性、含量测定结果、有在物质测定结果等几方面,选择方法Ⅰ为转正标准的HPLC 条件,色谱条件为C18色谱柱,以0.04mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈-0.05mol·L-1四丁基溴化铵(80:9:8)(磷酸调节pH为2.5)为流动相;流速为1.0ml·min-1;检测波长277nm;进样量为20μl.结果:用方法Ⅰ和方法Ⅱ测定所有样品的有关物质,各杂质分离良好,最大杂质含量均未过1.0%,总杂质含量均未过1.0%;在0.072～287μg·ml-1范围内,线性关系良好,稳定性好,注射液粉针和注射液含量测定的回收率分别为100.6%和99.6%,RSD分别为0.9%和0.8%.结论:方法Ⅰ灵敏度高,线性范围宽,回收率高,可作为转正标准的HPLC方法.【总页数】6页(P14-19)【作者】李娅萍;尹利辉;胡昌勤【作者单位】中国药品生物制品检定所,北京,100050;中国药品生物制品检定所,北京,100050;中国药品生物制品检定所,北京,100050【正文语种】中文【中图分类】R9【相关文献】1.HPLC-ELSD法测定银杏内酯B注射剂的含量及有关物质 [J], 李宁;张国庆;赵玉兰;梅世昌;廖杰2.HPLC法测定甲磺酸培氟沙星及其注射剂有关物质 [J], 曾杰;朱晓璐;王刚林3.乙酰氨基阿维菌素缓释注射剂中乙酰氨基阿维菌素含量与有关物质HPLC检测方法的建立 [J], 耿响;刘希望;杨亚军;李剑勇4.用RP-HPLC法测定溴芬酸钠滴眼液中溴芬酸钠及有关物质的含量 [J], 尹囡;章田野5.HPLC法测定甲磺酸培氟沙星片含量及有关物质 [J], 李绪伦;李霞;曾杰;刘映倩因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
氧氟沙星注射液含量测定HPLC法的改进
氧氟沙星注射液含量测定HPLC 法的改进王利王举涛1鲁晓蓉吴德玲1(安徽大东方药业有限责任公司9合肥Z 30088\1安徽中医学院药学系9合肥Z 30038)摘要目的采用改进的高效液相色谱法测定氧氟沙星注射液中氧氟沙星的含量 方法用十八烷基硅烷键合硅胶柱 Z 50mm X 4.6mm 5卜以0.05mol L -1枸橼酸溶液=乙腈=83=17 用三乙胺调节p ~值至4.0 为流动相 用紫外检测器于Z 93n m 波长处检测 结果线性范围为10.30～103.00m g L -1 r =0.9999 平均回收率为99.Z 9 RSD =0.68 n =3结论该法具有操作简便 分析快速准确 干扰小等特点 可用于氧氟沙星注射液的质量控制 关键词氧氟沙星 ~PLC 法注射液In P roved HPLC deter m i nati on of ofl oxaci n i n ecti onWANG L i WANG Ju-T ao 1 L U X i ao-Ron g WU D e-L i n g 1Anhui o rient al Phar mace utic al Co Lt d ~e f ei Z 300881D iuision o f Phar mace utics Anhui Colle g e o f T radition Chinese \e dicine ~e f ei Z 30038ABSTRACT A I M T o i m p r ove t he ~PLC m et hod f or deter m i nati on of ofl oXaci n i n ecti on .M ETHODS A techs p here C 18col-u mnZ 50mm X 4.6mm 5卜 Was used .A mobil p hase consist of citric aci d 0.05mol L -1 -acet onitril e =83=17 use teret h y l-a m i ne ad ust p ~t o 4.0 Was ado p eted .The fl o W rate Was 1.0m l m i n -1 The detecti on Wavelen g t h Was Z 93n m.RESULTS ~ere Was a g ood li near correlati on i n t he ran g e of 10.30～103.00m g L -1 r =0.9999 .The avera g e recover y Was 99.Z 9 RSD =0.68 n =3 .CONCLUS I ON The i m p r oved m et hods is si m p le ra p i d and accurate and is suitabl e f or t he C ualit y contr ol of ofl oXaci n i n ecti on .E WORDS ofl oXaci n i n ecti on deter m i nati on of content ~PLC 中国药典Z 000版已收载有氧氟沙星注射液其含量测定采用~PLC 法 我们采用该法进行试验后发现在氧氟沙星主峰前有一个小杂质峰与主峰无法有效分离 采用改进的高效液相色谱法测定具有操作简便 分析快速准确 干扰小等特点 可用于氧氟沙星注射液的质量控制 现报道如下 l 仪器与试药l.l 仪器UV -Z 101PC 型紫外分光光度计 日本岛津 LC -10AT 型~PLC 仪 日本岛津 C 18色谱柱 5卜m 4.6mm XZ 50mm 北京分析仪器厂 P ~S -3C 型p ~酸度计 上海虹益仪器仪表有限公司 AG -Z 85型电子天平 梅特勒-托利多公司 l.2试药氧氧沙星注射液 安徽双鹤药业有限公司 批号03030540 氧氟沙星对照品中国药品生物制品检定所 批号 130454-Z 00Z 0Z 含量 98.6 氧氟沙星原料 浙江康裕制药有限公司 批号 KY -OF -M 0Z 08152方法与结果2.l 色谱条件2.l.l 仪器LC -10AT 型~PLC 仪 日本岛津 C 18色谱柱 5卜m 4.6mm X Z 50mm北京分析仪器厂 2.l .2检测波长参照文献报道及氧氟沙星紫外扫描图 氧氟沙星在Z 93n m 处有最大吸收 而空白样品无吸收 故选择最大吸收波长Z 93n m 2.l .3流动相以0.05mol L -1枸橼酸溶液=乙腈=83=17 用乙胺调节p ~值至4.0 为流动相 柱温 室温 流速 1.0m l m i n -1 2.2方法专属性考察2.2.l 其他成分的干扰性试验本品为氧氟沙星与氯化钠的等渗灭菌水溶液 故应考察氯化钠的干扰性 取氯化钠适量 加0.1mol L -1盐酸溶液溶解并按处方比例配制成一定浓度溶液 取Z 0卜l 进样 结果表明 氯化钠无吸收 不干扰产品检测 对试验结果无影响2.2.2样品破坏试验取本品分别经高温 酸 碱 氧化和光照破坏后 分别取各破坏样适量注入液相色谱仪 记录色谱图 结果表明本品各降解杂质峰与主成分峰有较好分离2.3线性范围考察精密称取氧氟沙星对照品Z 5.75m g 置Z 5m l 容量瓶中加0.1mol L -1盐酸溶液溶解后稀释至刻度 摇匀 精密吸取该溶液0.10 0.Z 0 0.40 0.60 0.80 1.0m l 分别置于10m l 容量瓶中 加0.1mol L -1盐酸溶液溶解后稀释至刻度 摇匀 制成每1m l 中含氧氟沙星10.30 Z 0.60 41.Z 0 61.80 8Z.40和103.00卜g 的溶液依次精密吸取上述各溶液Z 0卜l 注入液相色谱仪 记录色谱图 结果见表1 结果表明浓度在10.30～103.00m g L -1范围内 峰面积与浓度呈良好的线性关系2.4回收率试验按处方量称取氯化钠适量分别加入处方量80 100 1Z 0 的氧氟沙星加0.1mol L -1盐酸溶液表l 氧氟沙星注射液线性关系考察结果!n =3"浓度C m g L -110.30Z 0.6041.Z 061.808Z .40103.00峰面积A1Z 15Z 86.5Z 370335.049Z 3115.Z7Z 45153.5981Z 3Z 6.51Z Z 5Z 169.0线性方程A =119Z 89.Z 4C -45111.Z 6 r =0.999974 安徽医药Anhui \e dic al and Phar m ace utic al J ournal Z 004Feb S 8(1)溶解9并稀释制成3Z \40\48m g L -13种浓度溶液9各3份9共9份o 分别取Z 0卜l 注入高效液相色谱仪9记录色谱图9量取峰面积;另取氧氟沙星对照品9精密称取适量9同法测定9按外标法以峰面积计算测得并计算相对标准差o 结果见表Z o 试验结果表明9样品回收率均在99.0 ～101.0 之间9RSD 小于1.0 9该方法准确可靠o 2.5稳定性考察取供试品溶液适量9用0.1mol L -1盐酸溶液溶解并稀释制成约0.05g L -1的溶液9室温条件下9每隔Z h 测定一次9共5次9结果见表3o由表3可知9在0.1mol L -1盐酸溶液中9氧氟沙星在8h 内峰面积没有明显改变9表明氧氟沙星供试溶液在8h 内稳定o2.6精密度试验取供试品溶液适量9用0.1mol L -1盐酸溶液溶解并稀释制成约0.04g L -1的溶液9连续进样6次9记录色谱图9结果见表4o结果表明9此色谱条件测定氧氟沙星的精密度高o表2氧氟沙星注射液回收率试验结果加入量/m g测得量/m g回收率/ 平均值/RSD /3Z .131.8499.Z 031.931.6499.Z 099.100.1731.631.Z 598.9139.939.7099.5140.440.Z 199.5499.310.0838.938.6699.3948.848.3999.1648.448.0099.1799.480.Z 549.649.4099.60图l 现色谱条件HPLC 图谱表3氧氟沙星溶液稳定性考察结果时间0h Z h 4h 6h 8h RSD / 峰面积5Z 97584.05Z 6798Z .55Z 13913.05Z 46737.5519990Z .00.76表4精密度实验结果测定次数1Z3456峰面积4481834.54460954.5448Z 164.5445598Z .544670Z 5.54468807.0平均峰面积:4469461.4RSD =0.Z 42.7具体测定氧氟沙星含量的方法精密量取本品Z m l 9置100m l 量瓶中9用0.1mol L -1盐酸溶液稀释至刻度9摇匀9作为供试品溶液o 另取氧氟沙星对照品9用0.1mol L -1盐酸溶液制成每1m l 中约含40卜g 的溶液9作为对照品溶液o 取供试品溶液与对照品溶液各Z 0卜l 注入液相色谱仪9记录色谱图9按外标法以峰面积计算9即得o 3讨论中国药典Z 000年版已收载有氧氟沙星注射液9其含量亦采用~PLC 法o 我们采用该法进行试验后发现在氧氟沙星的主峰前有一个小杂质峰与主峰无法有效分离o 采用文献的色谱条件:0.05mol L -1枸橼酸溶液-0.05mol L -1醋酸铵溶液-乙腈-1 磷酸(75=1=Z Z =Z )进行试验时发现9氧氟沙星主峰前的杂质峰被包进氧氟沙星主峰内o 以上的色谱条件都无法准确的测定出氧氟沙星的含量9经多次试验后发现以0.05mol L -1枸橼酸溶液=乙腈=83=17(用三乙胺调节p ~值至4.0)为流动时9主峰的峰形好9与各杂质峰能达到有效分离(图1)o理论板数按氧氟沙星计算应不低于Z 0009否则与杂质峰无法分离o参考文献1国家药典委员会编. 中国药典 9Z 000年版(二部).北京:化学工业出版社9Z 000:71ZZ 中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准.化学药品及制剂91993(收稿日期:Z 003-1Z -Z 4)84 安徽医药Anhui \e dic al and Phar m ace utic al J ournal Z 004Feb S 8(1)。
高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量
高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量
王勇忠
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2008(20)7
【摘要】目的建立高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量.方法采用ODS2色谱柱(5μm,4.6mm×200mm),乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH2.2)-0.05mol·L-1四丁基溴化铵溶液(116:861:23)为流动相,流速1mL·min-1,检测波长293nm,外标法计算含量.结果甲磺酸左氧氟沙星在20μg·mL-1～
200μg·mL-1的浓度范围内,线性关系良好,回归方程
Y=55667.78X+10.32886,r=0.99998;系统精密度RSD为0.1%(n=6).结论本方法操作简便、快捷,方法的精密度、准确度均能很好地满足质量控制的要求,适合于注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量测定.
【总页数】2页(P52-53)
【作者】王勇忠
【作者单位】福建省药品检验所,福州,350001
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定注射用盐酸左氧氟沙星的含量 [J], 杨靖;龚林阁;陈青连
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注射 用 甲磺 酸左 氧 氟沙 星为 甲磺酸 左 氧氟 沙星 的无菌冻 干 品 ， 用 于敏感 菌引起 的呼 吸系统 感染 、 适 生 殖系统 感染 、 肤组 织 感 染 、 道 感染 、 血 症 等 皮 肠 败 中重度感 染 的治 疗 。为 了便 于用 药 ， 加 药 品规 格 增 的多样性 ， 笔者 研制 了冻 干制 剂 ， 方法 的建 立 过程 在
中研究 了用 ＨＰ Ｃ法 测定 有关 物质 。 Ｌ
５肚 ， Ｐ 一４ ０紫外 分光 光度 计 。 ｍ） ＵＶ— Ｃ ２ ５ 甲醇为 色谱 纯 （ ｉ ｅ 公 司 提 供 ） 乙腈 为 色 谱 Ｆｓ ｒ ｈ ，
纯 （ ｉｈ ｒ 司提供 ） 水 为重 蒸馏 水 ， Ｆｓ ｅ 公 ， 其他 试 剂均 为 分 析纯 。
庄 ０ ０ １） ５ ０ ８
０ ０ １ ；． 北科技 大 学实业 开发 总公 司 ， ５ ０ １２ 河 河北石 家
摘 要 ： 建立 了注射 用 甲磺 酸 左氧 氟 沙星有 关物质 的 ＨＰ Ｃ测定 方 法 ， Ｌ 色谱 柱 为 Ｃ８ （ ． － ４ ６ｍｍＸ 柱
２ ０ｍｍ， ｍ） 以 己烷磺 酸钠 溶 液一 ０ ５“ ， 甲醇 为流 动相 ， 流速 为 １ ０ｍＬ ｍｉ， 测 波长 为 ２ ３ｎ 最低 ． ／ ｎ 检 ９ ｍ，
ｔ ｅｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｈ ｅａｅ ｕ ｓａ ｃ ｓｏ ｅ ｏｌｘ ｃｎｍｅ ｙａｅｆｒｉｊｃｉｎ ｈ ｅｅ ｍｉａｉ ｆｔ ｅｒｌｔｄｓ ｂ ｔｎ ｅ ｆｌｖ ｆ ａ ｉ ｓ ｌｔ ｏ ｎ ｔ ． ｏ ｏ ｅ ｏ Ｋｅ ｒ ｓ ＨＰＬ ｍｅｈ ｄ；ｌｖ ｆｏ ａ ｉ ｓ ｌｔ ｏ ｎｅｔｏ ｌｖ ｆｏ ａ ｉ ｓ ｌｔ ｙ ｗｏ ｄ ： Ｃ ｔ ｏ ｅ ｏｌｘ ｃｎ ｍｅｙａ ｅｆ ｒｉｊｃｉｎ；ｅ ｏ ｌｘ ｃｎ ｍｅｙａｅ
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
检测 量 为 ５ ２ ｇ ｍＬ， 法 专属 性 强 、 ． ９ｎ ／ 本 准确 、 密 、 精 灵敏 ， 用 于该制 剂有 关物质 的测定 。 适 关键 词 ： 高效 液相 色谱 法 ； 注射 用 甲磺 酸左 氧 氟沙星 ； 甲磺 酸左 氧 氟沙星
中图分 类号 ： Ｑ４ ５ ９ Ｔ ６．１ 文献 标识 码 ： Ａ
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文 章 编 号 ：０ ８ １ ３ （ ０ ６ ０ — ２ １ ０ １ ０ — ５ ４ ２ ０ ） ５０ ７ — ３
ＨＰ Ｃ法测定注射用 甲磺酸左氧氟沙星有关 物质 Ｌ
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第 ２ 第 ５期 ３卷
２０ ０ ６年 ９月
河 北 工 业 科 技
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Ｖｏ Ｉ ３ Ｎｏ ５ ｌ２ ， ．