原子吸收TAS990操作步骤石墨炉
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TAS-990原子吸收石墨炉操作步骤
一、开机顺序:(同火焰法)
二、测量操作步骤:(如果当天第一次开机,最好在火焰状态下寻峰后再转换到石墨炉法)
1.选择元素灯及测量参数:
①选择“工作灯(W)”和“预热灯(R);
②;
③进入“设置波长”步骤,单击“寻峰”,等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长,寻峰完成,单击。
④。
⑤然后预热约20-30分钟。
2.转换石墨炉测量方法:
①取出石墨炉和火焰燃烧头之间的挡板,打开仪器上下盖板。
(注:在转换之前一定要确保此操作步骤,以
免损坏仪器。
)
②单击“仪器”3-4
分钟石墨炉移出到光路,测量方法设置窗口消失。
3.打开石墨炉电源,打开氩气,调节分表压力在0.5MPa左右;打开循环水装置。
4.装石墨管:单击按钮,仪器自动打开石墨炉锁紧装置,同时计算机提示“石墨炉炉体已经打开。
请在装
上石墨管后,按“确定”键。
”
5.调节原子化器位置及能量
①单击“仪器”,弹出原子化器位置调节窗口,左右移动调节滚动条,
50%以上就可以。
②调节石墨炉体的高低位置使能量最大(手动调),此时可用小纸片观察元素灯光斑是否在石墨炉炉体
光路小孔中间位置通过,通过石墨炉体后光斑完整且较实。
③单击100%左右。
6.设置加热程序及参数
①单击“参数设置按钮”,弹出“测量参数”窗口,在“常规”窗口设置测量重复次数,(一般设
置2-3次即可);单击“信号处理”按钮,计算方式为“峰面积”,积分时间不用设置,滤波系数必须是
0.1,
②单击“加热程序按钮”,弹出“石墨炉加热程序”设置窗口,根据不同元素及参考资料设置加热程
序(注:原子化步骤必须出现√,内气流量选择关),冷却时间一般设为40-60秒(温度2000以下40
秒,2000以上60秒)
7.设置测量样品和标准样品:
①,进入“样品设置向导”主要选择“浓度单位”
②,进入标准样品画面,根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度
③,结束样品设置。
8.测量步骤:
按钮进入石墨炉测量。
等待读数完成,冷却时间倒记时完成,再注入样品。
同一个样品测量的重复次数与参数设置有关,一般一个样品测量3次后再测量下一个样品。
测量不同浓度的样品一定要洗3次进样管。
(注:1.微量进样器请仔细读说明书后正确使用,以免损坏或造成读数不准。
2.TAS-990是用横向加热石墨管,最大进样量是15ul,一般进样量是10ul。
3.每次进样完成后请观察进样管是否有残留的溶液,如果有残留溶液会影响测量的重复性。
此时需要注意进样的方法或进样管被污染需要更换。
4.在测量曲线中只有原子化步骤出现峰是正常现象。
如果原子化以前出现不规则的现象请检查加热程序是否正常,如
果听见有呲呲声音说明在干燥阶段的保持时间过短,这样对石墨管的损坏很大,请延长干燥时间。
5.每次进样完成后一定要等待石墨炉冷却后再进下一个样品,否则对石墨管的损坏更大。
如果注意了以上事项,
在使用约300-500次石墨管到使用寿命会出现重复性不好,请更换石墨管。
[具体方法请查看附加说明])
ⅱ测量完成:如果需要打印,单击,根据提示选择需要打印的结果;如果需要保存结果,单击
9.结束测量:
ⅱ如果完成测量,关闭氩气、循环水、关闭石墨炉电源。
三、切换到火焰:
1.单击“仪器”
3-4分钟石墨炉移进去,测量方法设置窗口消失。
2.放上石墨炉和火焰燃烧头之间的挡板
3.单击“参数设置按钮”,弹出“测量参数”窗口,在“常规”窗口设置测量重复次数,(一般设置
完成参数设置。
四、关机顺序:(同火焰法)。
注意事项:此“操作步骤”只是简单操作顺序,具体操作步骤和详细内容请参考说明书的相关内容。
由于原子吸收在分析过程中会有很多干扰因素,请查阅相关手册和资料!
附:石墨管更换方法:
最好在火焰法下寻峰完成后,切换到石墨炉状态,调节原子化器位置,使能量显示最大。
1、首先打开石墨炉电源,打开氩气。
单击按钮,仪器自动打开石墨炉锁紧装置,同时计算机提示“石墨炉炉体已经打开。
请在更换石墨管后,按“确定”键。
”2、用小纸片观察元素灯光斑是否在石墨炉炉体光路小孔中间通过。
炉体上下位置用手动调节,
前后位置是用原子化器位置调节。
3、记录下此时没有装石墨管的能量值。
4、用聂子夹住石墨管,(石墨管有小孔的一
面向上),放入石墨锥中。
4、调节石墨管在水平位置以便不挡光。
5、按“确定”键,石墨炉炉体自动关闭并用氩气锁紧。
观察能量值是否与装石墨管前相差太大,如果相差太大(主要偏小)请重新安装。
6、装好石墨管后再调节原子化
器位置,使能量显示最大。
7、单击“测量按钮”
空烧的测量值达到比较小且稳定的数值。
(一般石墨炉空烧数值不超过0.05为正常)。