甲醇水份含量测定的不确定度评定

甲醇水分含量测量不确定度的评定
1、 测量方法
依据《GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定卡尔.费休法》。

实验室采用梅特勒DL31测量。

抽取约10mL 试样(需要称量可换算成质量)，置入盛有甲醇的滴定杯中，搅拌试样，用卡尔费休试剂滴定至终点，计算出水分含量。

2 数学模型
m
V
T m V T W *10*1000*100**=
=
示中：W ——水分的质量百分数，%
T ——卡尔费休试剂的滴定度，mg/ml
V ——滴定用去的卡尔费休试剂的体积，ml m ——试样质量，g 3 方差
U 2（W ）=C T U 2（T ）+ C V U 2（V ）+Cm U 2
（m ）
其中：C T =
m V
*10%
C V =m
T *10% Cm= 2
*10m TV %
4 不确定度分量的估算
4.1 重复性测量试样中水分引入的不确定度分量
重复性测量甲醇中水分含量数据汇总
4.2、试样称量引入的不确定度分量
称量过程使用电子天平AE240，其实际分度值是0.1mg 4.2.1、电子天平的重复性引起的不确定度分量u 1（m ）=0.024 mg
4.2.2、电子天平的最大允许允许误差MPE=±0.5mg ，按正态分布u 2（m ）=0.167 由于在称量过程中采用的是减量法称量，故该不确定度应该计算两次。

u （m ）=)(22
221u u +=0.24mg
Cm=
2
*10*m
V T %=（4.0332×0.63）/[10×（8.002）2]=0.004 g -1% u （m ）× Cm=0.96×10-6
%
4.3、卡尔费休消耗体积引入的不确定度分量
试验使用的是DL31全自动水份滴定仪，其使用的是5ml 的滴定管，根据仪器说明书上给出该滴定管的分辨率：1/10000滴定管体积，最大允许误差：0.3%×5=1.5%ml ，按照正态分布评定：
u(V)=1.5%ml/3=0.5%ml=0.005ml
C V =
m T ⨯10%=%002
.8100332
.4⨯= 0.05ml -1%
u(V) * C V = 0.25×10-3
%
4.4、卡尔费休滴定度测量引入的不确定度分量
卡尔费休滴定度的测量是采用10μL 微量注射器加入脱盐水来标定卡尔费休的滴定度。

加入的脱盐水的质量是用电子天平AE240通过减量法进行称量的。

滴定度T 的计算公示如下：
T=M/V T
式中：M ：加入脱盐水的质量，mg
V T ：滴定脱盐水用去卡尔费休的体积，ml
4.4.1、卡尔费休消耗体积引入的不确定根据滴定管的最大允许误差为1.5%ml ，按照正态分布评定：u （V T ）=0.005ml ，C VT =
2
T
V M =1.6mg/ml 2
，u （V T ）× C VT =0.008mg/ml 4.4.2、加入脱盐水的质量称量引入的不确定度
脱盐水的称量采用的是减量法称量，根据4.2，由电子天平称量引入的不确定度分量 u （M ）=0.24mg ，C M =
T
V 1=0.4ml -1
u （M ）*C M =0.096mg/ml
卡尔费休滴定度测量引入的不确定度：u （T ）=22096.0008.0+=0.096mg/ml C T =
m
V
*10%=0.007ml/mg %
u （T ）* C T =0.67×10-3
% 5、合成不确定度
合成不确定度u c （W ）=2
323262)100.67()1025.0()10*96.0(001.0---⨯+⨯++=0.001%
6、扩展不确定度
取包含因子k=2，置信概率P=95%，扩展不确定度：
U （W ）= u c （W ）×k= 0.002%
7、不确定度报告与表示
甲醇水分测量结果：W=（0.03±0.002）% （k=2）。