PMMA(有机玻璃板)本体聚合的实验报告及制作流程

有机玻璃板（PMMA）的制作
一、实验目的
1.了解本体聚合的特点与规律, 掌握本体聚合反应的操作方法。

2.制备出无气泡、平整透明的有机玻璃薄板。

二、实验原理
甲基丙烯酸甲酯在ABIN引发剂存在下进行如下聚合反应:
本体聚合: 单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。

本体聚合的优点:
(1) 与其它聚合方法如溶液聚合、乳液聚合等相比, 由于聚合体系中的其他添加物少（除引发剂外, 有时会加入少量必要的链转移剂、颜料、增塑剂、防老剂等）, 因而所得聚合产物纯度高、分子量较高, 特别适合于制备对透明性和电性能要求高的产品, 而且对环境污染较低。

(2) 反应设备是最简单。

本体聚合的缺点:
聚合反应却是最难控制的, 这是由于本体聚合不加分散介质, 聚合反应到一定阶段后, 体系粘度大, 易产生自动加速现象, 聚合反应热也难以导出, 因而反应温度难控制, 易局部过热, 导致反应不均匀, 使产物分子量分布变宽, 这在一定程度上限制了本体聚合在工业上的应用。

解决方法: 常采用分阶段聚合法, 即工业上常称的预聚合和后聚合。

三、实验仪器及药品
甲基丙烯酸甲酯（MMA）30mL 偶氮二丁异腈（ABIN）0.267g
锥形瓶（200mL）1个水浴加温装置1套
铁架台1个电动搅动装置1套
四、实验步骤
1. 有机玻璃板模具的制作
取三块50mm*50mm硅玻璃片洗净并干燥（其中两块可以选择涂一层硅油, 即邻笨二甲酸丁二脂, 也叫DPB）。

把三块玻璃片重叠、并将中间一块纵向抽出约30mm, 其余三断面用切割好的玻璃片用玻璃胶封牢, 然后将中间玻璃板抽出, 作灌浆用。

2. 预聚合
在干净的（200mL）锥形瓶中加入30mLMMA及0.267g的AIBN, 混合均匀, 然后套上带有搅动棒的橡胶塞, 用试管夹夹住锥形瓶的瓶颈, 在70-75℃的水浴中加热, 同时开启电动搅动装置（注意搅动的速率不能过快, 特别是刚开始时）, 进行预聚合约30min, 注意观察体系粘度变化, 当体系黏度变大, 但仍能顺利流动时（即预聚物的转化率约7%-10%,似甘油粘稠状时）, 取出锥形瓶, 并将聚合液冷却至40-45℃, 注入模具中（浇铸时注意防止锥形瓶外的水珠滴入）, 垂直放置5-10min赶出气泡。

3. 后聚合
将灌好预聚液的模具的第四边也用切割好的玻璃片封上（注意此时不使用玻璃胶水, 而且此时最好保证预聚液刚好盛满模具, 避免后面水域加热时模具倾斜产生气泡）, 用保鲜膜将模具包裹几层, 再用透明胶带封牢。

然后将模具放入耐高温的的塑料袋中, 再将其放入55-60℃的水浴中反应约1h, 注意控制温度不能太高, 否则易使产物内部产生气泡。

然后再在水域装置中升温至95-100℃反应2h, 使单体转化完全, 完成聚合, 最后拆除夹板, 即得一块透明光洁的有机玻璃板。

五、注意事项
1.预聚合时注意温度不要过高, 时间不要过长, 否则易造成MMA在锥形瓶中“爆瓶”（即在锥形瓶中形成PMMA结块）。

2.塞子只需轻轻盖上，不要塞紧，以防止温度升高时，塞子爆冲。

3.在后聚合刚开始时的水域加热注意控制温度不能太高, 否则易使产物内部产生气泡。

六、实验总结
自由基本体聚合中存在自动加速效应, 聚合热不易排出, 故造成局部过热, 使聚合物分子量分布宽, 产品变黄并产生气泡, 使聚合物破损, 在灌模聚合中若控温不好, 体积收缩不均, 还有使聚合物光折射率不均匀和产生局部皱纹之弊。

因此, 本体聚合要求严格控制不同阶段的反应温度, 随时排出反应热是十分重要的。

由于甲基丙烯酸甲酯单体比重只有0.94克/厘米3, 而聚合物比重为1.17克/厘米3, 故有较大的体积收缩, 因而生产上一般先做成甲基丙烯酸甲酯的预聚体具有一定粘度, 在采用夹板
本次实验使用的引发剂是AIBN, 预聚合温度是75℃（鉴于时间的关系, 所以预聚合的温度稍稍有点高, 但是在实验允许的范围内一般预聚合的温度越低所需要的时间越久, 当然最后做出来的玻璃板的均匀度也会越好。

）
气泡这一块是个难点, 如果预聚的料粘度太高气泡就很难排了, 而且预聚反应过于剧烈或者预聚好的MMA没有完全冷却, 还在聚合反应中等等情况也会造成气泡过多！。