有机化学实验

有机化学实验预习指导

实验二熔点的测定

1.测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？

答：

（1）熔点管壁太厚，则热传导时间加长，会产生熔点偏高。

（2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔，则不易传热，造成熔程变大。

（3）熔点管不洁净，会使熔点偏低，熔程变大。

（4）样品未完全干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。

（5）样品研得不细或装得不紧密，则不易传热，造成熔程变大。

（6）加热太快，则会使熔点偏高。

2.可否用第一次测熔点后已经冷却重新结晶的试样，再做第二次测定？为什么？

答：不可以。因为在测熔点加热时，有时某些化合物部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结晶形式。这使得样品不纯，所测得的熔点不准确。

3．如何观察试样已经开始熔化和全部熔化？

答：试样塌陷并在边缘部分开始透明时就说明开始熔化；全部透明时说明全部熔化。

4．测定熔点对确定化合物的纯度和鉴定有机物有何意义？

答：当化合物含有杂质时，其熔点下降，熔距变宽，因此，通过测定熔点不仅可以鉴别不同的有机化合物，而且还可以判断有机化合物的纯度，同时还能鉴定熔点相同的两种化合物是否为同一化合物。

5. 沾有浓硫酸的温度计能否直接用水冲洗？为什么？

答：不能。因为浓硫酸溶于水会放出大量的热，这样容易使温度计破裂。应使温度计上的浓硫酸充分冷却后用布擦去，再用水小心地冲冼。

实验三蒸馏及沸点的测定

1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？

答：当液体的蒸气压等于外界对液面的总压力（通常是大气压力）时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。

2、用蒸馏法测定沸点时，加热过猛，蒸馏速度太快，所测数据会发生什么误差？

答：加热过猛，蒸馏速度太快,使蒸气成为过热蒸气,造成温度计所显示的沸点偏高。

3、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？

答：加入沸石的作用是为了形成许多气化中心，防止爆沸。若在加热后才发现忘了加沸石，则应停止加热，待烧瓶内液体温度降到低于沸点几十度后再补加。用过的沸石已经失效，不能再用。

4、当有馏出液时，才发现冷凝管未通冷凝水，能否立即通水？为什么？应如何处理？

答：当有馏出液时，才发现冷凝管未通冷凝水，不能立即通水。因为这时的冷凝管温度相对较高，如果马上通水，会使冷凝管破裂。应立即停止加热，待冷却至室温后再通冷凝水，再重新加热。

5、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／S为宜？

答：蒸馏时若加热速度太快，会使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若加热速度太慢，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。最好控制馏出液的速度为1－2滴／S为宜。

实验四萃取

1、萃取时，待萃取混合液和萃取溶剂的总体积与分液漏斗容量之间的关系如何？

答：萃取时，每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5～1/3，两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3。

2、分液时，上层液体是否可从漏斗下口放出？为什么？

答：绝对不能把上层液体经活塞从下口放出。因为如果这样，上层液体会被残留在漏斗下口颈内的下层液体污染。

3、分液时，一时不知哪能一层为萃取层，可用什么方法识别？

答：可加入少量萃取溶剂，如果它穿过上层溶液，溶入下层，则下层为萃取层，反之，则上层为萃取层。

4、在萃取过程中若产生乳化现象，应采取哪些措施？

答：在萃取过程中若产生乳化现象，可采取下列措施：

(1)较长时间静置；

(2)若是因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去；

(3)若是由于两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量电解质（如氯化钠等），利用盐析作用加以破坏。另外，加入食盐，可增加水相的比重，有利于两相比重相差很小时的分离；

(4)加热以破坏乳状液，或滴加几滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面张力。

5、使用分液漏斗的方法如何？

答：用右手握住分液漏斗上口颈部手掌压紧塞子，左手的拇指和食指捏住活塞柄，中指垫在塞座下边。

实验五重结晶

1、为什么所选择的溶剂沸点不宜过低，也不宜过高？

答：因为沸点太低，难分离，还会带来操作上的麻烦；沸点过高，附着在晶体表面的溶剂不易除去。

2、选择溶剂时依据的基本原理是什么？

答：选择溶剂时所根据的原理是“相似相溶”，即溶质往往易溶于结构与其相似的溶剂中。

3、活性炭的加入量为什么不能太多？而且为什么不能在沸腾时加入？

答：如果加入过多的活性炭，则它会吸附样品而造成损失。如果在沸腾时加入活性炭，则会发生溢料事故。

4、如果冷却后仍不结晶，应如何处理？

答：如果冷却后仍不结晶，可投“晶种”，或用玻璃棒摩擦器壁引发晶体形成。

5、为什么使用布氏漏斗时要预先加热？

答：这样可避免因为温度降低而导致晶体析出。

实验六水蒸气蒸馏

1、进行水蒸气蒸馏时，如果安全管中水柱高出现不正常上升或液体有倒吸现象，应如何处理？

答：应立即打开螺旋夹，移去热源，找出发生故障的原因并排除，才可继续蒸馏。

2、进行水蒸气蒸馏时，水蒸气导管C的末端为什么要接近烧瓶底部？

答：这样才有利于蒸气和被蒸馏物质充分接触，并起搅动作用。

3、本实验中，温度计的位置如何？

答：温度计的位置应该是：水银球上端的位置恰好与蒸馏头支管的下缘处于同一水平线上。

实验七环己烯的制备

1、为什么要把环已醇和85%磷酸充分混合？

答：这样反应比较充分，而且可以避免在加热时可能产生局部碳化现象。

2、如果用浓硫酸代替85%磷酸,有什么缺点？

答：则容易在反应中碳化和放出有刺激性气味的二氧化硫。

3、为什么要控制分馏柱顶部温度不得超过73℃？

答：因为在反应中环已烯与水形成恒沸混合物（沸点70.8℃，含水10%），环已醇与水形成恒沸混合物（沸点97.8℃，含水80%），所以，温度不可太高，馏出速度不可太快，使未反应的环已醇尽量不被蒸出来。

4、为了使粗产物更充分地干燥，是否可以过多地加入无水氯化钙？

答：不可以。过多的无水氯化钙会吸附产物而造成更大的损失。

5、在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的何在？

答：因为环已烯在饱和食盐水中的溶解度很小,而环已醇在其中的溶解度很大。这样可以洗去未反应完的环已醇，又可以防止环已烯溶于其中而损失。