气相色谱仪计量检定过程中常见问题及解决方法

智者论道
智库时代
·262·
气相色谱仪计量检定过程中常见问题及解决方法
赵家鹏
（云南省德宏州质量技术监督综合检测中心，云南德宏 678400）
摘要：气相色谱仪生产厂家多，色谱工作站各不相同，因此在检定过程中会遇到各种问题。

本文针对气相色谱仪检定中经常遇到的问题以及产生的原因，做出了详细分析，并提出了具体的解决方法。

关键词：气相色谱仪；计量检定；检测器；故障分析；解决办法中图分类号：TB9
文献标识码：A 文章编号：2096-4609（2019）46-0262-002
一、引言
气相色谱仪是由载气把样品带入色谱柱，利用样品中各组分在色谱柱中气相和固定相间的分配及吸附系数不同进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。

根据各组分的保留时间和响应值进行定性和定量分析。

仪器由气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测系统和数据处理系统组成。

由于气相色谱仪检测器类型的多样性及操作的复杂性，在检定过程中会遇到各种各样的问题，不仅增加了检定工作的难度，影响工作效率，甚至会影响检定结果的准确性。

本文结合工作中的实际情况对气相色谱仪常见检测器检定过程中常见问题及解决方法做了详细介绍。

二、点火故障（一）故障现象
仪器正常开机以后无法点火或者虽能点着火，但火焰较微弱，在检定过程中会熄火。

（二）原因分析及解决方法
1.仪器开机时间较短，仪器未稳定，没有达到点火要求。

解决办法：等待仪器达到设置温度稳定一段时间以后再点火。

2.点火线圈的点火丝太靠内，可以用镊子将点火丝往外挑。

3.点火丝生锈，灯丝蜷缩在里面，可以将灯丝轻拉出来一点帮助点火。

4.如果点火的时候看不到灯丝发红，可能是点火线圈锈蚀太严重或者断了，需要更换一根点火丝。

5.电路出现问题，在点火丝正常的情况下，FID、FPD 检测器应观察点火继电器吸合是否正常，点火电流是否加到点火丝上。

6.气体流量比例不合适，需要调整气体流量比例，可适当增加燃气流量，减小载气和助燃气流量。

7.喷嘴堵塞
检测器的三路气体都是通过EPC(电子气路模块)来控制的，而且是通过压力控制和固定气阻的方式来提供固定的流量。

由于使用时间过长会导致喷嘴出口处被堵，此时对于尾吹气和燃气来说，流路上就增加了一个阻力，导致整个气路的气阻变大，此时只需要较小的流量就能达到需求的压力。

因此，实际流量就低于显示的流量值，造成点不着火，或者能点着火，但是火焰较微弱，在尾吹气流量增加或溶剂峰过来时造成熄火。

解决办法：清洗喷嘴。

三、控温故障（一）故障现象不升温或温度不稳定。

（二）原因分析及解决方法
1.所有温度均不正常，应检查电网电压及接地线是否正常。

2.某一路控温不正常，则应检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常；如果是柱箱温度不正常，还应检查相应的继电器、可控硅是否正常。

四、基线问题（一）故障现象
基线不稳定，噪声、漂移过大。

（二）原因分析及解决方法
1.电路系统故障、检测器和离子信号线接触不良、TCD 的钨丝及引线接触不良、绝缘退化等会引起漂移过大。

2.气体纯度没有达到要求。

按检定规程要求，载气纯度一般不低于99.995%，燃气及助燃气不得含有影响仪器正常工作的物质。

解决办法：更换高纯度气体。

3.气体流速不稳、气路漏气会造成基线漂移过大。

检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否漏气。

4.检测器被污染。

解决办法：清洗检测器。

5.进样口部分污染。

解决办法：更换进样垫，清洗衬管。

6.色谱柱老化不充分。

解决办法：在最高使用温度下充分老化色谱柱，减少固定相流失和固定液中溶剂的挥发造成的基线漂移。

7.TCD 检测器桥流过高，基线将由下向
上漂移。

解决办法：降低桥流。

8.FID 检测器喷嘴有积碳会导致噪声过大。

解决办法：清洗喷嘴。

9.FID 检测器因为积水影响电极绝缘而使基线不稳定。

解决办法：排除积水并吹干。

五、灵敏度的问题
灵敏度指改变单位待测物质的浓度或质量时引起检测器响应信号的变化程度，一般用标准曲线的斜率来度量灵敏度，如TCD 检测器的灵敏度为
W
AF S C
TCD =
（一）故障现象
仪器灵敏度过低，导致不出峰或出峰较小。

（二）原因分析及解决方法
1.色谱柱安装不正确，气路漏气。

柱子应该是进入喷嘴内部直达喷嘴出口处，柱螺母不能有漏。

解决办法：重新安装并检查。

2.收集极被污染，容易吸附样品离子，出现响应低的问题。

解决方法：清洗收集极。

3.进样垫漏气，需更换进样垫。

4.分流比设置过大，需根据仪器情况设置分流比，或者设置为不分流。

5.桥电流的大小对TCD 的灵敏度、噪声和检测限均有影响。

增大电流可增加TCD 的灵敏度，但会使信噪比下降，同时缩短热丝的使用寿命。

因此，在满足分析灵敏度的前提下，桥电流应以低为好。

六、重复性问题
（一）故障现象：定性重复性差。

（二）原因分析及解决方法
1.载气流速不稳定，喷嘴的轻微堵塞会导致载气流速不稳，保留时间产生较大波动。

解决办法：清洗喷嘴。

2.色谱柱安装连接部分或进隔垫漏气，需检查并处理漏气部分。

3.柱箱温度不稳定。

柱箱温度的波动会影响样品出峰速度，进而影响定性重复性。

解决办法详见三大点控温故障。

（三）故障现象：定量重复性差。

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（四）原因分析及解决方法
1.微量进样器存在气泡或污垢，导致每次进样量不等。

解决办法：清洗或更换进样器。

2.进样隔垫老化漏气，检查并更换进样隔垫。

3.检测器问题：FID 检查喷嘴是否堵塞，ECD 检查尾吹管内插件，即色谱柱通往检测器管路中的石英管是否堵塞，ECD 吸潮后也会造成重复性差，可将ECD 升温至300℃进行老化。

七、其他问题及解决办法
（一）出现鬼峰，可能是进样口污染、色谱柱污染、载气不纯等原因，可以更换进样垫和衬管，重新安装色谱柱，使用高纯度
的载气。

（二）进样不出峰。

可能原因：①检测器的火焰熄灭，需查找熄火原因；②检查色谱柱是否存在堵塞或折断现象；③检查载气是否正常。

（三）只有溶剂峰，没有溶质峰。

可能原因：①载气流速过大会导致溶剂和溶质无法很好的分离，可以适当调整载气流速和柱温；②色谱柱不能从溶剂峰中解析出组分(如用于白酒分析的FID 使用正十六烷-异辛烷溶液检定时)，需更换适合的色谱柱；③载气泄漏。

（四）热导检测器工作正常时控制器保护灯亮。

可能原因：桥流过大或漏气。

解决方法：减小桥流，排除漏气。

八、结束语
在气相色谱仪检定过程中，遇到的问题可能并不是单一的，而是复杂且多样性的，这就要求检定人员对各种检测器的不同故障及解决方法都要比较熟悉，在实际工作中能够根据故障现象，逐项查找原因并排除故障，确保检定的准确性和实效性。

【作者简介】赵家鹏，研究方向为气相色谱仪计量检定。

【参考文献】
[1]JJG700-2016,气相色谱仪[S].[2]王志慧.气相色谱仪计量检定探究[J].中国新技术新产品,2018(10):76-77.
[3]刘国诠,余兆楼.色谱柱技术[M].北京:化学工业出版社,2001.
（上接第258页）那样的事情发生的。

K：现在回想起来呢，是一种什么心情？H：还是很后悔当时为什么会那么做，每当想起来这件事情就很内疚，以至于有时候看到旁边坐的男生脑子里就会想到这件事情，然后因为心里害怕就不敢看他们，很紧张。

……
总结：本次咨询对求助者的问题有了更进一步的了解，对求助者童年的过往经历做了深层次的探索，发现求助者目前出现的问题其心理本质上是对过往经历的放不下和内疚。

第二阶段：心理帮助咨询阶段：是咨询过程的核心，是重要的实质性阶段，主要帮助求助者分析和解决问题，改变其不合理的认知及不适应的情绪与行为。

第三次咨询：
时间：2019年3月28日（周四）任务：加深咨访关系，进一步收集资料，帮助求助者分析情绪上的困扰。

方法：会谈、共情，合理情绪疗法。

第四次咨询：
时间：2019年4月4日（周四）任务：进一步改善认知，让求助者充分认识自我、悦纳自我，鼓励求助者继续坚持改变自己。

方法：会谈、倾听。

咨询师：K 霍同学：H
H：我感觉最近几天好像没有以前那么烦恼了。

K：是吗？具体说说，都有哪些改变呢？H：这一周前三天晚上我都去自习教室看书的，我发现要是有个男生坐旁边的话，我好像没有以前那么紧张了，而且会有意练
习去和他眼神接触，看他一眼，似乎也没那么可怕。

K：嗯，很棒，你做得很好，我为你的勇气和改变感到高兴。

这是种什么样的感觉？
H：我感觉现在比以前开心多了，也很少再去想以前的事情了，心情都好了很多，而且最近几天复习效果也挺好的。

K：继续坚持下去，你会有更大的发现。

……
总结：通过此次谈话发现，咨询已经出现成效。

第三阶段：结束与巩固阶段：使求助者把在咨询中学到的东西运用于今后的生活中，不断完善人格，提高心理健康水平。

第五次咨询：
时间：2019年4月11日（周四）任务：巩固咨询效果，对咨询效果的评估，展望未来。

方法：会谈、倾听。

咨询师：K 霍同学：H
H：我觉得我现在和男生的交流也越来越多了。

K：很好，进步的真快，说说你是怎么和他们交流的吧。

H：前两天我们班级聚餐，大家一起去吃饭，我旁边就坐着几个男生，大家一起玩游戏，我发现我跟他们交流的时候很自然了，一点都没有害怕或者紧张或者想要逃避的想法。

K ：我很高兴看到你有了这么大的进步，看来你已经很好地适应了这样的交流，你看待问题的角度也有了很大的改变。

H：谢谢老师，说实话我也觉得我的进步真得很大。

K：当然，这跟你的积极配合有很大的
关系，希望你以后的生活能够开开心心的。

如果还有问题，随时过来找我。

H：嗯，谢谢老师。

总结：此次咨询主要是和求助者探讨进步之处，对她的进步给予了很大的肯定，并鼓励求助者重拾自信，继续美好的生活。

六、咨询效果评估
（1）经过一段时间的咨询，求助者反映：没有以前那么烦恼了，比以前开心多了，心情也好了好多，现在已经能够接受自习时男生坐自己旁边了，而且在日常生活中不仅能和异性有眼神接触，同时也能和他们正常交流了。

（2）咨询师也明显感觉到求助者情绪比较稳定了，最后两次来咨询的时候都是带着愉快的心情来的，和之前三次咨询的状态有明显的对比。

并且在与异性交往方面比以前自信了许多。

（3）后来与求助者的辅导员沟通过，辅导员也反映在与求助者的交流过程中，发现求助者现在整个人的精气神比前段时间有了很大的改善，谈吐之间明显落落大方，很自信，期末考试的成绩也比以前进步了不少。

【作者简介】孔玉玲，研究方向为运用合理情绪疗法解决心理问题。

【参考文献】
[1]段忠阳,杨小芳.合理情绪疗法纠正大学生认知偏差的个案研究[J].中国健康心理学杂志,2009,17(11).
[2]蔡伟林.合理情绪疗法及其在大学生心理咨询中的应用[J].教育教学论坛,2014(25).
[3]李平明,徐敏.运用合理情绪疗法进行咨询的案例报告[J].吉林省教育学院学报,2015,31(04).。