维C银翘颗粒中马来酸氯苯那敏含量均匀度的检测
合集下载
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
５．８４× １０４ ，求得 ｒ ＝ ０．９９５６。 研究结果表明，马来酸氯苯那敏
在 ０．０６２８－０．２９２５μ 之间呈现出良好线性关系。
（ 四） 专属性实验
将一定量的对照和供试溶液添加至液相色谱仪内，得以
得到马来酸氯苯那敏色谱效果图。 结果显示，样本在相应的
保留期内时间的峰型稳定性与分离度均良好，阴性样本在其
速率为 １．２ｍｌ·ｍｉｎ －１ ，含量检测采用外标法。 结果：马来酸氯苯那敏具备良好的线性关系，平均回收率为 ９８．６％ ，ＲＳＤ 检测结果
为 ０．７８％ 。 结论：该方法能够准确检测维 Ｃ 银翘颗粒中马来酸氯苯那敏含量均匀度。
关键词：维 Ｃ 银翘颗粒；马来酸氯苯那敏；均匀度临床上常见的一种抗流
医药探究
维 Ｃ 银翘颗粒中马来酸氯苯那敏含量
均匀度的检测
黄 玮
摘 要：目的：检测维 Ｃ 银翘颗粒中马来酸氯苯那敏含量的均匀度。 方法：采用 ＨＰＬＣ 法，以十八烷键合硅胶 Ｃ１８ 柱为色谱
柱，选择 ２４０ｍｍ×４．５ｍｍ 规格，检测波长度 ２５６ｎｍ，选择乙腈－０．４％ 磺酸钠十二烷基溶液－磷酸（５０ ∶ ４０ ∶ ０．５） 作为流动相，其流动
均匀度检测结果如表 １ 所示。
表 １ 维 Ｃ 银翘颗粒中马来酸氯苯那敏含量的均匀度检测结果
厂名
批号
平均含量
Ａ
９９０４５０６
０．２３６８
Ｃ
９２８０６０５
０．２１７５
Ｂ
９９０３７０３
０．１８９７
标准量（ ％ ）
ＲＳＤ（ ％ ）
Ａ＋１．８Ｓ
２１．５
０．６９
７９．３６
１９．６
２４．８
０．８５
０．７６
８７．２３
全性和可靠性。
二、 仪器与试剂
（ 一） 仪器
日本夏普公司的 ＬＳ － １０ＡＭＴＰ 高效液相色谱仪，ＳＯＤ －
１０ＡＴＭ 紫外检测仪，Ｃ１８ 柱 由美国科科迈德公司提供，超精电
子天平，ＳＡＤ－１６００ 数据处理器。
（ 二） 试药
乙腈为一级色谱醇、维 Ｃ 银翘片（ Ａ 厂批号：９９０４５０６、Ｂ
厂批号：９９０３７０３、Ｃ 厂批号：９２８０６０５） 。 马来酸氯苯那敏对
照品：上海药制品检定所，其余试剂均为分析纯。
三、 方法
（ 一） 色谱条件
本检测项目选择十八烷键合硅胶 Ｃ１８ 柱作为色谱柱，选
择 ２４０ｍｍ× ４． ５ｍｍ 规格， 检 测 波 长 约 为 ２５６ｎｍ， 选 择 乙 腈 －
０．４％ 磺酸钠十二烷基溶液 － 磷酸 （ ５０ ∶ ４０ ∶ ０． ５） 作为流动
胶颗粒 ２Ｇ， 置 于 研 钵 中， 研 成 细 末， 用 ４０％ 的 羟 基 甲 醇 约
２０ＭＬ，分次粗细研磨并将其均匀转移至 ２０Ｍ 相同大小的玻
璃容器瓶中，超声波快速热处理 １５ＭＩＮ 即可使供试马来酸钠
与氯苯那敏完全溶解，用 ４０％ 的羟基甲醇将其均匀稀释至一
定质量刻度，搅拌均匀，滤过，收取过滤溶液，即得。
参考文献：
［１］ 郭倩倩，荆辉．ＨＰＬＣ 测定复方锌布颗粒剂中马来酸
氯苯那 敏 含 量 及 含 量 均 匀 度 ［ Ｊ］ ． 微 量 元 素 与 健 康 研 究，
２０１９，３７（６） ：５８－５９，６２．
作者简介：
黄玮，江苏利泰尔药业有限公司。
·１３３·
相应的保留期内时间没有被吸收，波普峰型有良好的稳定
性，说明了其色谱条件已经完全符合专属性的标准要求。 所
获取的色谱图，如图 １ 所示。
图 １ 高效液相色谱图
（ 五） 加样回收率检测
取样品含量测定下样品，研成粉末并混合均匀混匀，放
入锥形瓶中，加减压回收溶剂，按照含量测定方法计算马来
酸氯苯那敏的回收率。 结果表明，其平均回收率为 ９８． ６％ ，
ＲＳＤ 检测结果为 ０．７８％ 。
四、 均匀度检测结果
分别取上述三家制药厂生产的维 Ｃ 银翘颗粒 ５Ｇ，清洗
掉外表糖衣，加氯 ３０ＭＬ 研磨转移过滤，与 ３０ＭＬ 氯仿混合，
洗涤容器三次，合并过滤溶液，放入烘箱中蒸干，将残渣加入
１５ＭＬ 流动相溶解中溶解，然后用微孔滤膜过滤，进样 １２μＬ，
可以测得维 Ｃ 银翘颗粒中马来酸氯苯那敏含量的均匀度。
（ 三） 线性关系考察
向液相色谱仪内添加 １０μＬ 供试品溶液，可以获得不同
峰面积值，分别为 ７４１５５、 １１３６８１、 １５４２６８、 ２０３９７２、２４３４９２、
３１７１４６，以峰的面积作为一个纵向坐标，浓度作为一个横向
的坐标，通过 回 归 方 程 式 的 计 算 公 式 可 求 出 Ｙ ＝ ８１３５４Ｘ －
７５．８１
五、 结语
文章通过对 ３ 个厂家的维 Ｃ 银翘颗粒中马来酸氯苯那
敏含量均匀度测定，发现所有用药中马来酸氯苯那敏的化学
成分含量均比较低，最高值为相当于标记剂含量的 ２６．４％ ，
且其含量极不均匀。 经文章验证，高效液相色谱法具备专属
性强，线性关系好等特点，适用于对酸氯苯那敏含量均匀度
检测，值得推广并被广泛应用。
炎药，可以抑制多种组胺受体中的 Ｈ１ 的产生，因而具有显著
的消炎作用，且药效较强，但有一定的副作用，马来酸氯苯那
敏在颗粒剂中均匀度至关重要，但目前对马来酸氯苯那敏含
量均匀度的检测方法还没有统一的规定和标准。 文章选择
高效液相色谱检测法，对维 Ｃ 银翘颗粒中马来酸氯苯那敏含
量的均匀度进行实验检测，进一步保障该药品临床用药的安
行性风寒感冒和抗炎药物，由维生素 Ｃ 银翘颗粒、对乙酰氨
基酚、维生素 Ａ 和 Ｃ、马来酸钠氯苯那敏等多种感冒药物共
同配制组成的一个新型中西医结合复方药物，具有甘温辛凉
理气、清热散寒释毒之重要作用，主治于流行性风寒感冒所
引起的急性发热头痛、咳嗽以及口燥舌干、咽喉痛等疾病。
马来酸氯苯那敏，别名扑尔敏，系一种抗炎性组胺类抗
相，流动速度为 １．２ｍｌ·ｍｉｎ －１ ，含量检测采用外标法。
（ 二） 溶液的配制
对照溶液的配制：称取马来酸的二氯苯那敏作为对照样
品 １８．５ＭＧ，置 ２０ＭＬ 内的大容量白色玻璃瓶中，加 ４０％ 的三
氯甲醇对其进行快速溶解并将其加水稀释后加到一定的量
刻度，搅拌均匀，得到含有对照样品的水溶。
供试溶液的制备：称取供测试专用维生素 Ｃ 盐酸银翘凝
在 ０．０６２８－０．２９２５μ 之间呈现出良好线性关系。
（ 四） 专属性实验
将一定量的对照和供试溶液添加至液相色谱仪内，得以
得到马来酸氯苯那敏色谱效果图。 结果显示，样本在相应的
保留期内时间的峰型稳定性与分离度均良好，阴性样本在其
速率为 １．２ｍｌ·ｍｉｎ －１ ，含量检测采用外标法。 结果：马来酸氯苯那敏具备良好的线性关系，平均回收率为 ９８．６％ ，ＲＳＤ 检测结果
为 ０．７８％ 。 结论：该方法能够准确检测维 Ｃ 银翘颗粒中马来酸氯苯那敏含量均匀度。
关键词：维 Ｃ 银翘颗粒；马来酸氯苯那敏；均匀度临床上常见的一种抗流
医药探究
维 Ｃ 银翘颗粒中马来酸氯苯那敏含量
均匀度的检测
黄 玮
摘 要：目的：检测维 Ｃ 银翘颗粒中马来酸氯苯那敏含量的均匀度。 方法：采用 ＨＰＬＣ 法，以十八烷键合硅胶 Ｃ１８ 柱为色谱
柱，选择 ２４０ｍｍ×４．５ｍｍ 规格，检测波长度 ２５６ｎｍ，选择乙腈－０．４％ 磺酸钠十二烷基溶液－磷酸（５０ ∶ ４０ ∶ ０．５） 作为流动相，其流动
均匀度检测结果如表 １ 所示。
表 １ 维 Ｃ 银翘颗粒中马来酸氯苯那敏含量的均匀度检测结果
厂名
批号
平均含量
Ａ
９９０４５０６
０．２３６８
Ｃ
９２８０６０５
０．２１７５
Ｂ
９９０３７０３
０．１８９７
标准量（ ％ ）
ＲＳＤ（ ％ ）
Ａ＋１．８Ｓ
２１．５
０．６９
７９．３６
１９．６
２４．８
０．８５
０．７６
８７．２３
全性和可靠性。
二、 仪器与试剂
（ 一） 仪器
日本夏普公司的 ＬＳ － １０ＡＭＴＰ 高效液相色谱仪，ＳＯＤ －
１０ＡＴＭ 紫外检测仪，Ｃ１８ 柱 由美国科科迈德公司提供，超精电
子天平，ＳＡＤ－１６００ 数据处理器。
（ 二） 试药
乙腈为一级色谱醇、维 Ｃ 银翘片（ Ａ 厂批号：９９０４５０６、Ｂ
厂批号：９９０３７０３、Ｃ 厂批号：９２８０６０５） 。 马来酸氯苯那敏对
照品：上海药制品检定所，其余试剂均为分析纯。
三、 方法
（ 一） 色谱条件
本检测项目选择十八烷键合硅胶 Ｃ１８ 柱作为色谱柱，选
择 ２４０ｍｍ× ４． ５ｍｍ 规格， 检 测 波 长 约 为 ２５６ｎｍ， 选 择 乙 腈 －
０．４％ 磺酸钠十二烷基溶液 － 磷酸 （ ５０ ∶ ４０ ∶ ０． ５） 作为流动
胶颗粒 ２Ｇ， 置 于 研 钵 中， 研 成 细 末， 用 ４０％ 的 羟 基 甲 醇 约
２０ＭＬ，分次粗细研磨并将其均匀转移至 ２０Ｍ 相同大小的玻
璃容器瓶中，超声波快速热处理 １５ＭＩＮ 即可使供试马来酸钠
与氯苯那敏完全溶解，用 ４０％ 的羟基甲醇将其均匀稀释至一
定质量刻度，搅拌均匀，滤过，收取过滤溶液，即得。
参考文献：
［１］ 郭倩倩，荆辉．ＨＰＬＣ 测定复方锌布颗粒剂中马来酸
氯苯那 敏 含 量 及 含 量 均 匀 度 ［ Ｊ］ ． 微 量 元 素 与 健 康 研 究，
２０１９，３７（６） ：５８－５９，６２．
作者简介：
黄玮，江苏利泰尔药业有限公司。
·１３３·
相应的保留期内时间没有被吸收，波普峰型有良好的稳定
性，说明了其色谱条件已经完全符合专属性的标准要求。 所
获取的色谱图，如图 １ 所示。
图 １ 高效液相色谱图
（ 五） 加样回收率检测
取样品含量测定下样品，研成粉末并混合均匀混匀，放
入锥形瓶中，加减压回收溶剂，按照含量测定方法计算马来
酸氯苯那敏的回收率。 结果表明，其平均回收率为 ９８． ６％ ，
ＲＳＤ 检测结果为 ０．７８％ 。
四、 均匀度检测结果
分别取上述三家制药厂生产的维 Ｃ 银翘颗粒 ５Ｇ，清洗
掉外表糖衣，加氯 ３０ＭＬ 研磨转移过滤，与 ３０ＭＬ 氯仿混合，
洗涤容器三次，合并过滤溶液，放入烘箱中蒸干，将残渣加入
１５ＭＬ 流动相溶解中溶解，然后用微孔滤膜过滤，进样 １２μＬ，
可以测得维 Ｃ 银翘颗粒中马来酸氯苯那敏含量的均匀度。
（ 三） 线性关系考察
向液相色谱仪内添加 １０μＬ 供试品溶液，可以获得不同
峰面积值，分别为 ７４１５５、 １１３６８１、 １５４２６８、 ２０３９７２、２４３４９２、
３１７１４６，以峰的面积作为一个纵向坐标，浓度作为一个横向
的坐标，通过 回 归 方 程 式 的 计 算 公 式 可 求 出 Ｙ ＝ ８１３５４Ｘ －
７５．８１
五、 结语
文章通过对 ３ 个厂家的维 Ｃ 银翘颗粒中马来酸氯苯那
敏含量均匀度测定，发现所有用药中马来酸氯苯那敏的化学
成分含量均比较低，最高值为相当于标记剂含量的 ２６．４％ ，
且其含量极不均匀。 经文章验证，高效液相色谱法具备专属
性强，线性关系好等特点，适用于对酸氯苯那敏含量均匀度
检测，值得推广并被广泛应用。
炎药，可以抑制多种组胺受体中的 Ｈ１ 的产生，因而具有显著
的消炎作用，且药效较强，但有一定的副作用，马来酸氯苯那
敏在颗粒剂中均匀度至关重要，但目前对马来酸氯苯那敏含
量均匀度的检测方法还没有统一的规定和标准。 文章选择
高效液相色谱检测法，对维 Ｃ 银翘颗粒中马来酸氯苯那敏含
量的均匀度进行实验检测，进一步保障该药品临床用药的安
行性风寒感冒和抗炎药物，由维生素 Ｃ 银翘颗粒、对乙酰氨
基酚、维生素 Ａ 和 Ｃ、马来酸钠氯苯那敏等多种感冒药物共
同配制组成的一个新型中西医结合复方药物，具有甘温辛凉
理气、清热散寒释毒之重要作用，主治于流行性风寒感冒所
引起的急性发热头痛、咳嗽以及口燥舌干、咽喉痛等疾病。
马来酸氯苯那敏，别名扑尔敏，系一种抗炎性组胺类抗
相，流动速度为 １．２ｍｌ·ｍｉｎ －１ ，含量检测采用外标法。
（ 二） 溶液的配制
对照溶液的配制：称取马来酸的二氯苯那敏作为对照样
品 １８．５ＭＧ，置 ２０ＭＬ 内的大容量白色玻璃瓶中，加 ４０％ 的三
氯甲醇对其进行快速溶解并将其加水稀释后加到一定的量
刻度，搅拌均匀，得到含有对照样品的水溶。
供试溶液的制备：称取供测试专用维生素 Ｃ 盐酸银翘凝