冰乙酸检验操作规程

1.目的：
规范冰乙酸检验操作，保证冰乙酸的质量。

2.范围：
适用于本公司车间用冰乙酸的检验。

3.责任：
质量管理科、中心化验室主任、检验员对本规程的实施负责。

4.检验依据：
GB/T1628-2008。

5.取样依据：
按《原辅料取样标准操作规程》取样。

6.内容:
6.1 外观
无色透明液体，无悬浮物和机械杂质。

6.2 鉴别
◆取0.03ml冰乙酸，加水3ml，加稀氢氧化钠调至中性，再依次加入硝酸镧溶液1～2滴，碘溶液和氨水2～3滴，煮沸后放置几分钟，会出现蓝色沉淀或者深蓝色溶液。

6.3含量
◆试剂与溶液
1%酚酞指示液、0.5mol/L氢氧化钠滴定液
◆仪器与设备
具塞称样瓶、锥形瓶、滴定管、分析天平
◆操作方法
将约5ml不含二氧化碳的水注入具塞的称样瓶中,称量,加约1ml试样,再称量,两次称量均须准确至0.0002g,转移至250ml锥形瓶中,加2滴1%酚酞指示液,用
0.5mol/L氢氧化钠标准液滴定至溶液呈粉红色。

◆计算公式
含量%= C·V×0.06005×F × 100%
G
C －氢氧化钠标准液的摩尔浓度(mol/L)
V －所耗标准液的体积(ml)
G －样品重（g）
F －力价
◆结果判定
若测得含量不低于98.0%,则判定为符合规定；否则,判定为不符合规定。

6.4重金属
◆试剂与溶液
标准铅溶液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、硫代乙酰胺试液
◆仪器与设备
纳氏比色管、移液管、电炉、蒸发皿、水浴锅
◆操作方法
取试样10ml置水浴上蒸干，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，加水适量使成25ml；同时于另一相同的标准比色管中，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与标准铅溶液（10µg Pb/ml临用新配）5ml，加水适量使成25ml，再在两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视。

◆结果判定
样品管中与标准液管中颜色比较，不得更深，即重金属≤5ppm，符合规定；否则，不符合规定。

7.文件变更历史：。