单氟磷酸钠

n(Na) : n(F)=2:(0.98～1.05) 反应的工艺流程图大致如下：
Ⅱ、原料：六偏磷酸钠（NaPO3)6、氟化钠(NaF)、氟 硅酸钠(Na2SiF6)（助熔剂）。
生产工艺：
将 六 偏 磷 酸 钠 在 400～520℃ 干 燥 10～30min ， 将 干 燥 过的六偏磷酸钠和氟化钠、氟硅酸钠混合均匀，将混合 物 投 入 高 温 炉 中 在 590～640℃ 下 发 生 熔融 反 应 15～ 30min，冷却、粉碎、筛分得到单氟磷酸钠产品。
2、液相中和法
此方法使用磷酸、氢氟酸、碳酸钠或者氢氧
化钠为原料，通过混合中和反应，将反应中
和液蒸发、浓缩、结晶、干燥可得到单氟磷
酸钠。反应的工艺流程图如下： 水 蒸 发
NaOH+H3PO4+HF+H2O
Na2PO3F
本方法工艺简单，能耗低，反应相对温和。但是HF腐 蚀性强，对设备的材质和结构要求高，且生产难以控制， 腐蚀产物容易引进新的杂质，且难以有效分离出杂质。
②单氟磷酸钠的制备
将上述反应完成物冷却使其温度下降，降至100℃以下，将其放入中间仓。再 将中间仓的物料供入一个涡流加热器重，物料在温度升高过程慢慢发生熔融反 应：
(Na2PO3)n nNaF nNa2PO3F
调整加热功率使反应温度控制在690～740℃之间，同时通过控制投料的速率 来控制熔融物的反应停留时间在16～22min使反应完成。

n 2
CO2

维持一定的反应速度，防止因反映速度过快发生喷料现 象，采用空气冷却物料，控制空气通入量保持物料温度 在200～400℃之间。
注：由中国专利CN1548366A使用磷酸、氢氧化钠、和 氟化钠合成，其需要中和干燥制取中间产物聚磷酸钠， 需要外部加热，本工艺利用反应热即可完成实验，不必 加热，降低了反映成本。
发生的反应有：
Na2SiF6 2NaF SiF4 6NaF (NaPO3)6 6Na2PO3F
本工艺降低了合成熔融温度，从而降低了能耗，生产出的产 品纯度高。反应可以间歇，可以连续。
其中作为助熔剂的氟硅酸钠Na2SiF6在300℃时分解为氟化钠 NaF和四氟化硅SiF4，氟化钠可以作为原料反应，四氟化硅 以气态逸出用水吸收可以生产氟硅酸钠。这对产品纯度没有 影响。
单氟磷酸钠的合成目前主要由三种方法： 熔融法及熔融盐法、液相中和法、气相 氟化法。
1、熔融法
熔融法合成单氟磷酸钠生产工艺简单，产品 纯度高，是目前工业化生产的主要方法。下面介 绍两种熔融法工艺。
Ⅰ，原料：磷酐（P4O10）、碳酸钠（Na2CO3）、氟化钠 （NaF)。
生产工艺：
本工艺分两步完成，首先磷酐和碳酸钠混合生成偏磷酸钠， 偏磷酸钠再和氟化钠反应生成单氟磷酸钠。
并且使用了腐蚀性很强的HF对早做技术要求高。
以上所有方法生产单氟磷酸钠存在共有的问题就是设备 材质的耐腐蚀性。
因此在后续的新的工艺方案研究过程中找到合适的助熔 剂降低能耗，开发新的适应设备材料是从根本上降低工 艺成本。
其反应的工艺流程图如下：
HF气体
Na2P2O7或Na2HPO4 干燥 氟化反应 Na2PO3F
此工艺简单，成本低，反应条件温和，适合工业化生产。
但是需要控制好氟化氢剂通入时间，时间过长会使副反应
发生Na2PO3F+HF
NaPO3F2+H2O 降低了产品纯度。
另外氟化氢气体回收较困难，该工艺单氟磷酸钠收率较低。
单氟磷酸钠的合成方法
LOREM IPSUM DOLOR
单氟磷酸钠，别名一氟磷酸钠。是优良的防龋齿剂和牙 膏脱敏剂，主要用于含氟牙膏的添加剂。
单氟磷酸钠化学式：Na2PO3F 分子量：143.9499
性质：白色粉末或白色晶体，易溶于水，吸湿性强。在 25℃水溶液中溶解度为 42g/100g水。2%水溶液PH值 为6.5～8.0。化合物稳定，兼容性好，熔点约为625℃。 酸性溶液中易水解，加热分解成焦磷酸盐。
本反应所用的原料：
氟硅酸钠 98.5%工业级
氟化钠 98.5%工业级
原料的配比：氟硅酸钠用量和原料用量摩尔比=0.1～0.3
n(F) : n(P)=1.38～ 1.91
加热炉炉膛材质选用耐火砖和半封闭结构减少热损失。 反应釜选为园平底釜，反应装置材料选择使用铬镍合金 结构，石墨内衬；选用银做排料管材质，螺纹设计以便 更换。加热方式选用气态燃料加热。本装置加热使用炉 膛难以有效的控制加热温度，内衬是石墨高温下耐蚀性 仍然有欠缺。
生产的工艺流程图大致如下：
作为助熔剂的还有（NH4)2SO4、NaCl+CdCl2
熔融法所需温度较高，对设备的材质和结构要求特殊， 能耗大，高温下腐蚀厉害。
1993年美国有人提出发明在反应的设备的反应管和产 品储槽间加一个2-4V的直流电压，反应管结正极，储槽 结负极，这样可以抑制设备腐蚀，增加了设备的使用周 期。
①偏磷酸钠的混合物制备
将 粉 状 磷 酐 （ P4O10 ） 、 碳 酸 钠 （ Na2CO3 ） 和 氟 化 钠 （NaF)混合放入在一个带搅拌器的反应器中，物料混合后 磷酐和碳酸钠发生反应生成偏磷酸钠，并放出大量热，使 物料温度升高。
发生的反应式如下：n 2N2CO3n 4
P4O10

(NaPO3)n
3、气相氟化法
此方法是使用焦磷酸钠或者磷酸二氢钠经干 燥 后 置 于 反 应 容 器 内 ， 控 制 温 度 在 200～ 450℃之间，通入HF气体，通入量为计算的 理论值的100%～150%。固态原料与HF 发生 反应生成Na2PO3F，气反应机理如下：
Na2P2O7 2HF 2Na2PO3F H2O Na2HPO4 HF Na2PO3F H2O
对熔融物冷却、粉碎、筛分制得单氟磷酸钠。
本工艺反应过程不产生氟化氢，氟的损失小，腐蚀较小。
四川大学陈宇等人经过多次偏磷酸盐和氟化钠实验，结果表明六偏磷酸钠合成 所得效果更好，产品转化率高，成品颜色外观白色，溶解性好，游离氟含量低。
本反应使用的原料有： 碳酸钠 99%工业级 磷酐 98.8%工业级 氟化钠 98.5%工业级 原料的配比：n(Na) : n(P)=2:(0.5～1.5)