HPLC法测定复方黑参颗粒中肉桂酸与哈巴俄苷含量-姚东,何静,于凤斌,等
中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定
中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定王长琴【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2016(013)012【摘要】目的:确定使用高效液相色谱法(HPLC)检测中药玄参中含有的哈巴俄苷以及肉桂酸的实际实验步骤,从而确定哈巴俄苷以及肉桂酸在中药玄参中的实际含量.方法:使用规格250mm×4.6mm产于Ultrasphere公司的ODS分析柱(5μm),使用1%醋酸水溶液以及乙腈作为提取需要的流动相,对提取物进行20min的线性梯度洗脱,从20:80的比例到50:50的比例,控制液体的流动速度在1mL·min-1,所有提取过程在室温下进行,使用278nm波长进行检测.结果:哈巴俄苷浓度与峰面积呈现良好线性关系的浓度范围为1.25~105.0μg·mL-1;肉桂酸浓度与峰面积呈现良好线性关系的浓度范围为0.80~50.00μg·mL-1.哈巴俄苷溶液以及肉桂酸溶液在4d 内可以保持浓度不变.30:70的甲醇-水溶液30min超声提取哈巴俄苷和肉桂酸效果最佳.玄参商品饮片中哈巴俄苷的含量位于0.080%~0.243%,肉桂酸的含量位于0.020%~0.052%.玄参完整药材中哈巴俄苷的含量位于0.043%~0.216%,肉桂酸的含量位于0.026%~0.067%.哈巴俄苷与肉桂酸的5次平均回收率分别为99.85%和99.80%,RSD分别为0.63%和0.62%.结论:使用高效液相色谱法检测玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的含量准确、可靠、快速、简便,玄参中哈巴俄苷含量应该高于0.04%.【总页数】2页(P3-4)【作者】王长琴【作者单位】南京中医药大学连云港附属医院连云港 222004【正文语种】中文【中图分类】R284【相关文献】1.高效液相色谱法测定玄参百贝散中哈巴俄苷含量2.HPLC测定玄参中哈巴俄苷和肉桂酸3.HPLC法测定不同产地微波真空干燥玄参中哈巴苷和哈巴俄苷的含量4.中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定5.中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定(英文)因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC_UV波长转换法测定玄参药材及饮片中哈巴苷与哈巴俄苷的含量
[关键词] 玄参; 哈巴苷; 哈巴俄苷; 高效液相色谱法
玄 参 来 源 于 玄 参 科 植 物 浙 玄 参 Scrophularia ningpoensis Hemsl 的干燥根,为常用中药,具有凉血 滋阴、泻火解毒的功效。玄参主要含环烯醚萜类、苯 丙素苷类成分[1],其中哈巴苷( harpagide) 和哈巴俄 苷( harpagoside) 为 2 个主要环烯醚萜苷成分,本课 题组以往研究发现皮下注射哈巴俄苷能使阴虚小鼠 抑制的免疫功能恢复; 哈巴苷、哈巴俄苷均能促进阴 虚小鼠体外脾淋巴细胞增殖; 认为哈巴俄苷为玄参 特征性有效成分[2]。2005 年版《中国药典》[3]以哈 巴俄苷的含量作为玄参药材的质量控制标准。本课
分别取玄参药材及饮片 粉 末 ( 过 40 目 筛) 约 0. 5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入 50% 甲 醇 50 mL,密塞,称定质量,浸泡 1 h 后,超 声 处 理 ( 500 W,40 kHz) 45 min( 水温保持 20 ~ 30 ℃ ) ,放 冷,再称定质量,用 50% 甲醇补足减失的质量,摇 匀,0. 45 μm 微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。 2. 4 标准曲线绘制
黑参中7种人参皂苷含量测定
黑参中7种人参皂苷含量测定乔雪;李月茹【期刊名称】《人参研究》【年(卷),期】2012(024)001【摘要】Purpose To establish the method for determining simultaneously seven kinds of ginsenosides Rf, Rg2, Rhl, Rc, Rb2, Rb3, Rd and their contents in black ginseng by HPLC. Methods HPLC was carried out on Agilent Echpse XDB-C18(4.6mmx250 nun, 5p.m)with acetonitrile-water, gradient elution, the volume of flow 1.0 mL .min-1 and detection wavelength 203nm Results The contents of seven kinds of ginsenosides in black ginseng were 0.06% ,0.05% .0.03% ,0.02% ,0.40% ,0.08% ,0.23%. Conclusions The contents of ginsenosides ingredients in black ginseng were detenmned in the first time. The established method can be used in determining the contents of multiple ginsenosides in herb ginseng simultanesly.%目的采用高效液相(HPLC)法测定黑参中7种人参皂苷Rf、Rg2、Rh1、Rc、Rb2、Rb3、Rd的含最,并建立同时测定7种人参皂苷含量的方法。
HPLC法测定复方玄参止咳胶囊中哈巴俄苷
HPLC 法测定复方玄参止咳胶囊中哈巴俄苷刘 霞,冯玛莉,李培毅,贾力莉,牛艳艳,武玉鹏 (山西省中医药研究院,山西太原 030012)摘 要:目的 建立复方玄参止咳胶囊中哈巴俄苷的测定方法。
方法 采用高效液相色谱法,Irregular C 18(250mm ×416mm ,10μm );乙腈2110%醋酸(26∶74)为流动相;检测波长为278nm ;柱温为室温。
结果 哈巴俄苷在01061~11076μg 线性关系良好,r =019999,平均加样回收率为9916%,RSD 为2106%。
结论 该方法简便、快速、准确,为复方中测定哈巴俄苷提供了可靠的方法。
关键词:复方玄参止咳胶囊;哈巴俄苷;高效液相色谱中图分类号:R286102 文献标识码:A 文章编号:025322670(2009)0120069202 复方玄参止咳胶囊由玄参、知母、麦冬等10余味中药组成,具有解热润肺、化痰止嗽的功效,主治外感风热引起的咳嗽痰盛,口干舌燥,腹满便秘等症。
本品以玄参为君药,其中哈巴俄苷为玄参的有效成分。
哈巴俄苷具有抗慢性炎症、降压、镇痛、解痉、抗乙肝病毒以及免疫促进作用,且与滋阴功效密切相关[1]。
《中国药典》2005年版玄参药材中哈巴俄苷的测定采用梯度洗脱的HPL C 法测定,该方法用于复方玄参止咳胶囊中哈巴俄苷的测定时,稳定性差,哈巴俄苷色谱峰分离度、拖尾因子均达不到规定要求。
因此本实验采用H PL C 法对复方玄参止咳胶囊中的哈巴俄苷进行了测定,采用固定比例的流动相稳定性好,并经过大孔吸附树脂法进行供试品的纯化处理,方法操作简便、结果准确,可用于复方玄参止咳胶囊的质量控制,同时也为复方中测定哈巴俄苷提供了一定的参考。
1 仪器与试剂高效液相色谱仪:L C —6A 泵、SPD —6AV 紫外检测器、SIL —6A 自动进样器,日本岛津;EC2000色谱数据处理工作站,大连依利特科学仪器有限公司;B P211D 、B P310P 电子天平,德国赛多利斯。
HPLC法测定不同产地玄参的肉桂酸含量
酸含量均无显著性差异 。
玄参色谱图中可以
看出 ,保留时间在 1. 500、1. 850、3. 600m in 左右均有色谱
峰 ,这说明还有其它 3种成分 。
分析这 4种不同产地的玄参色谱图 ,发现主要色谱峰
中 华
的整体图谱基本一致 ,且肉桂酸的含量无显著性差异 。这
(图 2) 。
产地 样品平均质量 ( g) 峰面积平均值 肉桂酸平均含量 (% )
白川县 宝庆县 浙江省 广东省
0. 5002 0. 5021 0. 5014 0. 5025
2. 21892 2. 01774 2. 05796 1. 88627
0. 00674 0. 00602 0. 00582 0. 00564
工作站 , UV - 1600 (北京瑞利公司 ) 。
供试品溶液的制备 : 精密称取 35 份玄参药材粉末各
试剂 :乙 腈 为 色 谱 纯 (山 东 禹 王 实 业 有 限 公 司 ) , 经 0. 45cm尼龙膜过滤 、超声 。水为超纯水 ,经 0. 45cm 水系膜
0. 5g,于具塞三角瓶中精密加入甲醇 - 水 (30 ∶70) 50mL ,称 重 ,浸泡 1h 后超声提取 30m in,放冷 ,补足失重 ,摇匀 、过
图 1 紫外波长扫描图 10μL ,测定峰面 积 的 积 分 值 , 以 标 准 液 中 肉 桂 酸 的 含 量 (μg)为横坐标 ,以峰面积为纵坐标进行回归 ,得到肉桂酸 的回归方程为 : y = 309. 6x + 0. 1355, r = 0. 9999。肉桂酸在 峰面积处于 1. 08468 ~62. 0274范围内呈良好的线性关系
西等省 。为常用中药 ,具有凉血滋阴 、泻火解毒之功效 ,用 2 方法和结果
HPLC法测定儿童回春颗粒中哈巴苷和哈巴俄苷的含量
4讨论本研究在李淑娟等[7]建立的利奈哇胺脑脊液质量浓度测定方法的基础上,对色谱条件进行了调整,结果显示,该方法所得利奈哇胺峰形好,与内源性物 质分离完全,定量限、精密度和回收率等均能达到试验要求。
同时,我们增加了干扰性试验,将常用于中 枢神经系统感染的抗革兰阴性菌药物头孢曲松、头孢 他啶和美罗培南加人到样品溶液中,结果发现上述3 种药物对脑脊液中利奈哇胺质量浓度的测定均无影响。
因此,该方法适用于监测中枢神经系统感染患者 脑脊液中利奈哇胺的质量浓度。
本研究中8名中枢神经系统感染患者均使用了相同剂量的利奈哇胺(600 m g,q l2 h)测定谷质量浓 度。
结果表明,8名患者的脑脊液谷质量浓度范围在 0.82〜4. 52 mg .L^1之间,个体差异较大,平均质量 浓度为2. 67±1. 11 mg .L—1,与文献[8-9]结果相似。
对于产生个体差异的原因,Yogev R等[8]认为与脑膜 炎性程度、年龄关系均不大,可能与不同患者脑积水程度不同而导致与脑脊液容积差异有关,但由于他们 并未测定脑脊液容积,所以对此相关性并未确立;同时他们的数据显示,不同患者利奈哇胺在血浆中药物 质量浓度差异也非常大,因此推测其他影响利奈哇胺 组织分布的因素可能影响了脑脊液中质量浓度。
在 国内,张雷[1°]开展了利奈哇胺在中国人群的群体药代/药效动力学研究,结果表明,体质量可能是影响利 奈哇胺血药质量浓度的重要因素。
本研究中体质量 较轻的女性患者脑脊液质量浓度较其他高,原因可能 类似,但由于样本量小,暂不能得出上述结论。
另外,8名患者治疗结果均较好,其中有5例患者利奈哇胺 脑脊液中谷质量浓度均高于其对病原菌的M IC值,1名患者多次测定谷质量浓度仍低于M IC,但最终也达到了较好的效果,其原因可能是脑脊液中利奈哇胺 消除时间较血浆中长,经多次给药后脑脊液中药物蓄 积,质量浓度不断升高并最终达到有效治疗质量浓度[7]。
HPLC测定玄参中哈巴俄苷和肉桂酸
HPLC测定玄参中哈巴俄苷和肉桂酸龙澜;帅超群【摘要】建立一种检测玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的方法.采用乙腈-1%醋酸为流动相,检测波长278nm,流速1.0mL/min,柱温30℃.以30%甲醇为玄参的提取溶剂.哈巴俄添加回收率96.53%~98.74%,RSD为1.03%(n=5).肉桂酸的添加回收率97.24%~101.18%,RSD为1.49%(n=5).该方法操作简便、准确、快速、重复性好、灵敏度高,能准确检测玄参申哈巴俄苷和肉桂酸的含量.【期刊名称】《湖北民族学院学报(自然科学版)》【年(卷),期】2011(029)004【总页数】3页(P471-472,480)【关键词】玄参;哈巴俄苷;肉桂酸;HPLC【作者】龙澜;帅超群【作者单位】湖北省农业科学创新中心鄂西综合实验站,湖北,恩施,445000;恩施清江生物工程有限公司,湖北,恩施,445000【正文语种】中文【中图分类】R927.2玄参属玄参科植物玄参(Scrophularia ningpoensis Hemsl)[1]的根据《神农本草经》记载,玄参具有滋阴、降火、生津、凉血、解毒等功效.用于目赤、痈肿疮毒、热病伤阴、舌绛烦渴等症.现代医学研究表明,玄参还具有抗炎[2]、抗菌[3-4]、保肝用抗氧活性[5]、降压[6]、免疫促进[7]和镇痛[8]等作用.采用反相高效液相色谱法, 比较了不同产地玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的含量, 现将结果介绍如下.1 仪器与试药Waters高效液相2996;Waters 2996 PD二级管阵列检测器;KQ-250D型超声波清洗器;哈巴俄苷、肉桂酸对照品(成都普思生物科技有限公司,批号:Ps08060501,Ps08092502),色谱乙腈,去离子水,甲醇、乙酸乙酯,丙酮等试剂均为分析纯,玄参样品采自湖北巴东、湖南龙山、重庆南山、贵州道真、陕西镇平.表1 流动相梯度洗脱比例Tab.1 The proportion of gradient in the mobile phase时间/min乙腈/%1%醋酸/%0-2020→5080→502 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:依利特C18色谱柱(4.6×200 mm,5 μm),流动相:乙腈,1%醋酸溶液,按表1进行梯度洗脱.流速:1.0 mL·min-1;检测波长:278 nm;柱温:25℃,理论板数按哈巴俄苷峰计算不得低于5 000.图1 哈巴俄苷、肉桂酸对照品图2 玄参样品 Fig.1 The reference substanceof Arpagoside and cinnamic Acide Fig.2 The sample of Figwort root and Cinnamic Acid2.2 对照品溶液的制备取哈巴俄苷,肉桂酸对照品适量,用30%甲醇分别配置成含哈巴俄苷300 μg/mL,肉桂酸500 μg/mL的对照品溶液.2.3 供试品的制备精确称取玄参药材(粉碎过4号筛) 0.5 g,置具塞锥形瓶中,精密称定,分别精密加入30%甲醇50 mL、超声波提取50 min,过滤,定容于50 mL容量瓶中,摇匀,作为供试品.2.4 线性关系的考察取对照品溶液,按照2.1的色谱条件, 分别进样2、5、10、20、40 μL,以峰面积(A)对浓度(C)回归分析,得哈巴俄苷标准曲线回归方程: A=15.83x+27.58,相关系数r=0.999 91;肉桂酸标准曲线回归方程: A=36.32x+8.97,相关系数r=0.999 95;结果表明,哈巴俄苷和肉桂酸在此条件下呈良好的线性关系.表2 添加回收率实验Tab.2 The adding recoveries of the expriment成分称样量/g加入量/mg回收率/%平均回收率/%RSD/%0.55090.596.530.50870.598.74哈巴俄苷0.51790.598.6798.381.030.52580.599.580.53740.598.390.54870.797.350.53460.798.04肉桂酸0.52730.7101.1898.641.490.52080.797.240.50430.799.41 2.5 精密度试验按照2.1的色谱条件连续进同一供试品溶液5次,测定哈巴俄苷峰面积的RSD为1.93%,肉桂酸面积的RSD为1.67%.2.6 稳定性试验取同一供试品溶液,按每2 h测定一次,供试品中哈巴俄苷峰面积的RSD为1.21%(n=7) ,肉桂酸峰面积的RSD为1.34%(n=7),表明供试品溶液在12 h内稳定.2.7 重复性试验取玄参药材5份,按照2.3的方法平行制备5份供试品,依法测定,计算哈巴俄苷保留时间和峰面积的RSD分别为0.45%,1.32%;肉桂酸保留时间和峰面积的RSD分别为0.39%,1.48%,表明该方法的重复性较好.2.8 回收率试验取已知含量的玄参样品约0.5 g,精密称取5份,分别加入等量的对照品,按照2.3的方法进行处理,计算回收率,结果见表2.2.9 样品的测定按2.3项下方法操作制得的样品溶液,进样20 μL,在278 nm处检测,玄参样品图2的HPLC色谱图.结果5 种不同产地玄参中哈巴俄苷、肉桂酸的含量如下表3.3 讨论1)在对玄参提取溶剂的考察过程中,比较30%甲醇、50%甲醇、70%甲醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯得提取效果,实验发现30%甲醇的提取效果是最好的;并对超声波提取时间进行考察,结果采用超声提取50min为最佳方法.2)通过对哈巴俄苷、肉桂酸的三维扫描,在278 nm处,哈巴俄苷、肉桂酸的吸收较高,且能与杂质少.3)本实验所建立的测定玄参中哈巴俄苷、肉桂酸含量的方法,准确度高,操作简便、准确、快速、重复性好、灵敏度高,能准确检测玄参中哈巴俄苷、肉桂酸的含量. 参考文献:[1] 中华人民共和国药典委员会.中国要典2010版第一部[M].北京:化学工业出版社,2010:121.[2] Bhandari S P,Roy R,Agrawal P K.Scrokoelziside A. Atriter peneglyco side from Scropularia koelzii[J].Phytochem istry,1996,41(3):879-885.[3] Fernandez M A,Garcia M D,Saenz M Z.A ntibacterial activity of the phenolic acids fractions of Scrop hularia frutescens and Scrop hularia sambucifolia[J].J Ethnophamacol,1996,53(l) :11-19[4] Houghton P J,Hikino H.A ntihepato toxic activity of extracts and constituents of Buddleja species[J].Planta Med,1989,55(2):123-127.[5] 曾武华,李医明,贺祥,等.玄参提取物的抗炎和抗氧活性[J].第二军医大学学报,1999,20(9):614-616.[6] Circosta C,Dcchiuto F,Ragusa S.A drug used in traditional medicine:Harpagophytum Procumbens DC Ⅱ.Cardiovascular activity[J].J Eyhnopharmarol,1984,11:259-266.[7] Garg H S,Bhandari S P S,Tripathi S C.Antihepatotoxic and immunostimulant Properities of iridoid glycoside of scrophulariakoezii[J].Phytother Res,1994,8:224-229.[8] Suh N J,Shim C K,Lee M H.Pharmacokinetic study of an iridoid glucoside:Aucubin[J].Pharm Res,1991,8(8):1059-1063.。
HPLC法测定喉喑清胶囊中哈巴俄苷的含量
[]Me t SL N. n a n .R g u i Moe ua t g t i ee rl 5 ha . Ma s a d R a h br h lc l a e n crb r r s a
i h mi f r e e pn o e tea e t s ] ri e e , 0 , 4 1: s e a o v l ig n v l h rp ui [ . a R sR v 0 7 5 () c d o c JB n 2
3.6 46.
( 收稿 日期 :2 1.4 1 ) 0 00 .2
删
囊
姻
( 3 0 00 1
※: 倪 艳 施 施 郝旭亮 卢方晋 山西 省 中 医药研 究 院 :
摘要 :目的 建 立高效 液相 色谱 法测 定喉 喑清胶 囊 中哈 巴俄苷 含量 的方 法 。方 法
色 谱柱为 Sn e rm O — pC1 4 ×2 0 i ho o DSB 8( . 5 mm,5“ , 6 m)
脑 血 管疾 病 的治 疗 具 有 重 要 意 义 。本 实验 显 示甘 草 总黄 酮 能 明 显 增加 缺 血半 影 区 的神 经 元 H P 0表 达 ,增 高 H P 0有 助 于 减 S7 S7 少 细胞 凋 亡 的发 生 ,有 效 保 护缺 血 半 影 区神 经 元 ,从而 改善 缺 血 损伤 引起 的各 种 神 经 功 能缺 失 。
流 动相 以 乙腈一%醋酸溶 液 一元梯 度洗 脱 :流速 : 1 mL mi一 1 . ・ n :检测 波长 为 20 m。结 果 0 8n 重 复性好 ,可用于 新 药喉喑 清胶 囊 的质量 控制 。
关键 词 : 巴俄 苷 ;喉喑清 胶 囊; 高效 液相色 谱法 ;含 量测 定 哈 d i 03 6  ̄i n1 7 7 92 1 . .5 o :1 .9 9 . s . 2 2 7 . 01 1 9 s 6 0 4
HPLC法测定桂枝颗粒中肉桂酸的含量
HPLC法测定桂枝颗粒中肉桂酸的含量目的:建立高效液相色谱法测定桂枝颗粒中肉桂酸的含量。
方法:采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(35:65)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长285 nm,柱温:25 ℃。
结果:肉桂酸在0.245 μg~1.225 μg之间峰面积与质量呈良好线性关系(r2=0.9997),且肉桂酸的提取以在水为提取溶剂的条件下超声30 min为最佳。
结论:该法精密度、稳定性和重复性良好,简便易行,可有效地测定桂枝中有效活性成分肉桂酸的含量,为中药材桂枝的质量考察提供可靠的依据。
标签:桂枝;肉桂酸;高效液相色谱一、引言中药材桂枝采自樟科樟属植物肉桂(Cinnamomum cassia Presl)的干燥嫩枝[1]。
桂枝含挥发油较高,有效成分为肉桂酸、桂皮醛、桂皮醇、香豆素及原儿茶酸,其主要活性成分为桂皮醛和肉桂酸[2]。
桂枝有很强的疏肌、清热的作用,在中医上常被作为解表药使用;桂枝中含有丰富的挥发油,亦有疏通筋骨、活血化瘀及舒缓疼痛的作用[3~5]。
本文建立了测定桂枝中有效成分肉桂酸含量的方法,该法简便、准确,可为桂枝的质量控制研究提供有效的依据。
二、仪器与药品2.1 仪器大连依利特分析仪器有限公司EC2000色谱数据处理工作站,P230高压恒流泵,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);KQ-300DE数控超声清洗器;DZF-1B电热恒温真空干燥箱。
2.2 药品肉桂酸对照品(上海源叶生物科技有限公司);乙腈(色谱纯);其余试剂为分析纯;桂枝饮片(市售)。
三、方法与结果3.1 色谱条件Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);乙腈-0.1%磷酸溶液(35:65)为流动相,流速1.0 mL·min-1;检测波长:285 nm;柱温:25 ℃,进样量:5 μL。
HPLC法测定养阴降糖胶囊中哈巴苷和哈巴俄苷的含量
HPLC法测定养阴降糖胶囊中哈巴苷和哈巴俄苷的含量陈登丰;何孝金【摘要】目的:建立同时测定养阴降糖胶囊中哈巴苷和哈巴俄苷含量的方法。
方法:色谱柱采用C18柱(4.6 mm×100 mm,5µm);流动相为乙腈-0.03%磷酸,梯度洗脱;检测波长为210 nm;流速为1.0 ml/min。
结果:哈巴苷、哈巴俄苷进样量分别在19.240~384.800 ng(r=1.0000)、17.568~351.360 ng(r=1.0000)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为(98.33±1.85)%(RSD=1.88%)、(97.43±1.13)%(RSD=1.37%)。
结论:该方法简单、准确、专属性强,可用于养阴降糖胶囊的质量控制。
%OBJECTIVE:To establish a method for simultaneous determination of harpagide and harpagoside in Yangyin hypo-glycemic capsules. METHODS:The determination was performed using C18 column(4.6 mm×100 mm,5 μm)with mobile phase consisting of acetonitrile-0.03% phosphoric acid by gradient elution program;the detection wavelength was set at 210 nm and the flow ratewas set at 1.0 ml/min. RESULTS:The linear ranges of harpagide and harpagoside were 19.240-384.800 ng(r=1.000 0) and 17.568-351.360ng(r=1.000 0),respectively. The average recovery rateswere(98.33±1.85)%(RSD=1.88%)and(97.43±1.13)%(RSD=1.37%),respectively. CONCLUSIONS:The method issimple,feasible,accurate,reliable and specific and it can be used for quality control of Yangyin hypoglycemic capsule.【期刊名称】《中国医院用药评价与分析》【年(卷),期】2014(000)008【总页数】3页(P703-704,705)【关键词】养阴降糖胶囊;哈巴苷;哈巴俄苷;含量测定【作者】陈登丰;何孝金【作者单位】福建中医药大学附属南平市人民医院,福建南平 353000;南平市药品检验所,福建南平 353000【正文语种】中文【中图分类】R917养阴降糖胶囊系我院名老中医经验方,主要由玄参、地黄、苍术、黄芪等组成,具有益气养阴、清热降糖的作用,临床用于气阴不足、内热消渴,证见烦热口渴、多饮多食、倦怠乏力。
参葛颗粒中多种人参皂苷的HPLC测定
参葛颗粒中多种人参皂苷的HPLC测定贺彬;廖庆文;邢协望【期刊名称】《中医药导报》【年(卷),期】2009(15)5【摘要】目的:为参葛颗粒的质量控制建立一种更为科学的方法。
方法:采用HPLC 法,色谱柱:ODS柱(Kromasil 250mm×4.6mm,5μm),DAD检测器;流动相:A为乙腈,B为0.4%磷酸溶液,进行梯度洗脱;流速:1.5mL/min,温度:室温,检测波长:203nm。
结果:用本方法对各种皂苷的测定结果:稳定性试验RSD为0.65%-2.56%,精密度试验RSD为0.87%-2.09%,重复性试验RSD为1.08-2.91%。
结论:本法对参葛颗粒中3种人参皂苷的测定,具有稳定性好、精确度高、重复性好的优点,可以较好的用于参葛颗粒的质量控制。
【总页数】2页(P86-87)【关键词】参葛颗粒;HPLC;人参皂苷;含量测定【作者】贺彬;廖庆文;邢协望【作者单位】益阳市人民医院;顺德职业技术学院医学系【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC测定温阳振衰颗粒中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量[J], 杨磊;张曼华;蔡虎志;石继连2.RP-HPLC法测定参萸颗粒中人参皂苷Rg1、Re含量 [J], 邢婕;贾金萍;王玉壁;王玉秀3.HPLC法测定参芪益母颗粒中人参皂苷Rg1的含量 [J], 许振朝;杨桂芳;黎德南;陈超凤;肖伟4.HPLC-ELSD法测定参银颗粒中人参皂苷Rg1及Re的含量 [J], 刘晓凤;笔雪艳5.HPLC法测定参葛颗粒中葛根素的含量 [J], 戎欣玉;邵文亮;马燕;胡献菊因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC法测定咽喉清口含片中哈巴俄苷及肉桂酸的含量
HPLC法测定咽喉清口含片中哈巴俄苷及肉桂酸的含量李一圣;李文周;卫平;邱书奇【摘要】Objective To establish a method for the determination of harpagoside and cinnamic acid in Yanhouqing Buccal Tablets.Methods Separations were carried out on a Waters Symmetry C18 column(4.6mm×250 mm,5μm)by gra-dient elution with 0. 3% acetic acid and acetonitrile,the detection wavelength was 279 nm,the flow rate was 1. 0 mL·min-1 ,and the column temperature was 30 ℃. Results Chromatographic peaks of harpagoside and cinnamic acid were well separated with good precision and stability.Then the standard curve of harpagoside was rectilinear within the range of 0.039 65~0.396 5μg(r=0.999 8),and the average recovery was 98.13 % with RSD of1.20 %(n=6).The standard curve of cinnamic acid was rectilinear within the r ange of 0.099 68~0.996 8μg( r=0.999 7),and the average recovery was 98.87 % with RSD of 1.17%(n=6).Conclusion The method was accurate and reproducible,and can be used for the de-termination of cinnamic acid and harpagoside in Yanhouqing Buccal Tablets.%目的:建立同时测定咽喉清口含片中哈巴俄苷和肉桂酸含量的高效液相色谱方法。
复方黑参颗粒质量标准研究
复方黑参颗粒质量标准研究钟桂香;严佳;檀巧婷;宋洪涛;周欣【摘要】目的建立复方黑参颗粒的质量标准.方法采用TLC法对复方黑参颗粒中玄参和射干进行定性鉴别,应用HPLC法同时测定肉桂酸、射干苷和次野鸢尾黄素的含量,色谱柱为Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸(B)水溶液,进行梯度洗脱;柱温30℃,检测波长270 nm;流速1.0 ml/min.结果采用TLC法对玄参和射干进行定性鉴别具有良好的专属性,阴性对照无干扰.肉桂酸、射干苷、次野鸢尾黄素分别在16.22~113.57μg/ml(r=0.9998)、48.19~337.34μg/ml(r=0.9998)、16.40~114.80μg/ml(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.23%、98.82%、99.17%.结论本实验建立的方法快速、简便、重复性好,可用于复方黑参颗粒的质量标准控制.%Objective To establish a quality standard for compound Heishen granules .Methods Scrophulariae Radix and Belamcandae Rhizoma were identified by TLC .HPLC was used to determine the content of cinnamic acid ,tectoridin and irisflo-rentin .The HPLC was performed on a column of Kromasil-C18 (150 mm × 4 .6 mm ,5 μm)with a mobile phase of acetonitrile (A)-0 .1%hydrochloric acid (B)at a temperature 30 ℃ .The detection wavelength was set at 270 nm and the flow rate at 1ml/min .Results The TLC method had good specificity without interference from negative control .The calibration curve showed a good linear relationship within the range of 16 .22-113 .57μg/ml for cinnamicacid(r=0 .9998) ,48 .19-337 .34μg /ml for tectoridin(r= 0.9998)and 16.40-114.80 μg/ml for irisflorentin(r= 0.9999) .The average recoveries were99.23% , 98.82% ,99.17% .Conclusion The established method israpid ,accurate and reproducible .It can be used in the quality control of compound Heishen granules .【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2017(035)006【总页数】4页(P543-546)【关键词】复方黑参颗粒;肉桂酸;射干苷;次野鸢尾黄素;高效液相色谱法;薄层色谱法【作者】钟桂香;严佳;檀巧婷;宋洪涛;周欣【作者单位】福州总医院,福建福州350025;福州总医院,福建福州350025;福州总医院,福建福州350025;福州总医院,福建福州350025;福州总医院,福建福州350025【正文语种】中文【中图分类】R284.1复方黑参颗粒是在复方黑参丸基础上研制而成,由玄参、山豆根、射干、天冬、麦冬等组成的中药复方制剂,具有清热解毒、养阴润肺、利咽消肿等功效,主要用于治疗慢性咽炎,疗效确切。
高效液相色谱法测定肉桂不同部位中肉桂酸的含量
高效液相色谱法测定肉桂不同部位中肉桂酸的含量方琴;徐吉银;丁平;徐鸿华【期刊名称】《中药新药与临床药理》【年(卷),期】2004(15)6【摘要】目的建立RP-HPLC法测定肉桂酸的含量,考察广东武垄、信宜两地区肉桂不同部位的肉桂酸含量。
方法采用高效液相色谱法,色谱柱:迪马公司DiamonsilTM(钻石)C18柱(250mm×4.6mm,5μm);检测波长:278nm;柱温:40℃;流动相:乙腈-0.01%磷酸(梯度洗脱);流速:1mL/min。
结果广东武垄、信宜两地区肉桂皆以一年枝部位肉桂酸含量最高。
结论该方法样品处理简便、结果可靠、重现性好,适用于肉桂中肉桂酸的含量测定。
【总页数】3页(P412-414)【关键词】肉桂;肉桂酸;高效液相色谱法【作者】方琴;徐吉银;丁平;徐鸿华【作者单位】广州中医药大学中药学院中药资源研究室【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.高效液相色谱法同时测定参芪养心滴丸中的哈巴俄苷及肉桂酸的含量 [J], 孙学惠;胡北;马宏达;安晔;黄荣兵;侯明晓2.反相高效液相色谱法测定对羟基肉桂酸口服液中对羟基肉桂酸的含量 [J], 周德刚;何诚;孙志文;李应超3.高效液相色谱法同时测定大黄中没食子酸和肉桂酸的含量 [J], 张乾旭;刘国亮;张乾毅4.高效液相色谱法同时测定酒大黄中没食子酸、儿茶素和肉桂酸的含量 [J], 杨梦霞;马秀梅;陈勇;谢臻;魏江存;曾海生;钟文;胡小兰;韩倩5.高效液相色谱法同时测定酒大黄中没食子酸、儿茶素和肉桂酸的含量 [J], 杨梦霞;马秀梅;陈勇;谢臻;魏江存;曾海生;钟文;胡小兰;韩倩因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
复方黑参颗粒HPLC指纹图谱研究
复方黑参颗粒HPLC指纹图谱研究贺康洪;张广春;李阳;孙大鹏【期刊名称】《解放军药学学报》【年(卷),期】2013(029)003【摘要】目的建立复方黑参颗粒的HPLC指纹图谱.方法采用DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈与0.05%三乙胺水溶液(用甲酸调pH至3.0)梯度洗脱,流速:1.0 ml ·min-1;检测波长:280 nm;柱温:30℃.结果建立了复方黑参颗粒的HPLC指纹图谱,其精密度、重复性、稳定性试验中共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%,标出了17个共有峰,相似度计算发现12批样品指纹图谱相似度均大于0.96.结论该方法简便、准确,重复性好,可用于复方黑参颗粒的质量控制.%Objective To study the HPLC fingerprint of compound Heishen granules.Methods DiamonsilTM C18 (250 mm × 4.6 mm,5 μm)column was adopted with the mobile phase consisting of acetonitrile and 0.05% triethy lamine (pH was adjusted to 3.0 with formic acid).Gradient elution was performed at the flow-rate of 1.0 ml ·min-1.The detection wavelength was set at 280 nm and the column temperature at 30 ℃.Results An HPLC fingerprint of compound Heishen granules was established.The RSD values of the relative peak area and relative retention time of common peaks in precision,repeatability and stability tests were less than 3%.17 characteristic peaks were established in the fingerprint.The degree of similarity of 12 samples was more than 0.96.Conclusion Thismethod is simple,practical and reliable,which can be used for quality control of compound Heisen granueles.【总页数】5页(P216-220)【作者】贺康洪;张广春;李阳;孙大鹏【作者单位】110026,辽宁沈阳,沈阳军区联勤部药品仪器检验所;110026,辽宁沈阳,沈阳军区联勤部药品仪器检验所;110026,辽宁沈阳,沈阳军区联勤部药品仪器检验所;110000辽宁沈阳,沈阳军区司令部门诊部【正文语种】中文【相关文献】1.复方黑参滴丸提取工艺研究 [J], 安晔;袁昌鲁;郭涛;王丽敏;高燕2.复方黑参颗粒质量标准研究 [J], 钟桂香;严佳;檀巧婷;宋洪涛;周欣3.复方血栓通颗粒HPLC指纹图谱的研究 [J], 李华;郝博;乔莉;周颖仪4.复方黄精制剂萎胃颗粒的HPLC指纹图谱研究 [J], 王永来;陈红军;刘志承;高厚明5.参芪复方浸膏UHPLC指纹图谱研究 [J], 张传维;毕禄莎;高泓;谢春光;富晓旭;刘书瑶;钟卓伶;徐小平因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定
中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定
中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定
中药材玄参中含有多种生物活性成分,其中哈巴俄苷和肉桂酸是其主要有效成分之一。
哈巴俄苷具有降血糖、保护心血管、抗炎等功能,而肉桂酸则具有降血压、清热解毒、抗菌、抗炎等作用。
因此,准确地测定玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的含量对于中药的质量控制具有重要意义。
高效液相色谱法是目前测定天然产物中哈巴俄苷和肉桂酸含量最常用的方法之一。
通常采用C18反相色谱柱进行分离,移动相为甲醇-水溶液,流速为1.0ml/min,检测波长为280nm。
具体操作步骤如下:
1.样品制备
取一定量的玄参粉末,粉碎、过筛后称取样品,再加入精密称重的乙醇进行超声提取,离心后用滤纸过滤并调节pH值至7左右。
2.色谱柱及条件
采用反相C18色谱柱,移动相为甲醇-水溶液(60:40),流速为1.0ml/min,柱温为25°C,检测波长为280nm。
3.建立标准曲线
制备一系列不同浓度的标准溶液,通过色谱法测定其峰面积,并作出哈巴俄苷和肉桂酸的标准曲线。
4.样品分析
将处理好的样品注入色谱柱中进行分离,记录其峰面积并根据标准曲线计算出哈巴俄苷和肉桂酸的含量。
此外,为确保分析结果的准确性,必须严格控制分析过程中的各种干扰因素,如避免氧气、水分和光线的干扰。
同时,应根据实际情况调整分离条件和色谱峰的解析度。
总之,采用高效液相色谱法测定玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的含量,是一种较为简便、快速、灵敏的方法,有助于加强对中药质量的准确控制和评价。
RP-HPLC法测定增液颗粒中哈巴俄苷的含量
RP-HPLC法测定增液颗粒中哈巴俄苷的含量
王震;王岳钧;袁淑斐;陈吉平
【期刊名称】《上海中医药杂志》
【年(卷),期】2007(41)4
【摘要】目的探索增液颗粒中哈巴俄苷含量的测定指标,以期确立增液颗粒的含量测定项。
方法选择高效液相色谱(RP-HPLC)法测定哈巴俄苷含量。
色谱柱为Diamonsil ODS-C1(8150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液(27∶73),检测波长278nm,流速为1.0ml/min,柱温25℃。
结果哈巴俄苷在3.06~30.6μg/ml的范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=3258.35X-3.16(r=0.9999),平均回收率为99.1%,RSD=0.30%(n=6)。
结论以RP-HPLC法测定哈巴俄苷含量简便、准确、重现性好,可作为增液颗粒的质量控制标准。
【总页数】2页(P72-73)
【关键词】高效液相色谱法;增液颗粒;哈巴俄苷
【作者】王震;王岳钧;袁淑斐;陈吉平
【作者单位】浙江新光药业有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.HPLC 法测定儿童回春颗粒中哈巴苷和哈巴俄苷的含量 [J], 王海丽;蒙蒙
2.RP-HPLC法测定菌毒清颗粒中哈巴俄苷的含量 [J], 宋粉云;张俊芳;钟兆健;肖若
媚
3.RP-HPLC法测定双花利咽袋泡茶中哈巴俄苷的含量 [J], 何娟;黄士杰;戴素红
4.RP-HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中哈巴俄苷的含量 [J], 李娟娟;王安发
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC法同时测定玄参破壁粉粒中哈巴俄苷和肉桂酸的含量
HPLC法同时测定玄参破壁粉粒中哈巴俄苷和肉桂酸的含量焦豪妍;杨燕军;徐吉银;张华秀【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2011(023)010【摘要】目的建立玄参破壁粉粒中哈巴俄苷和肉桂酸含量的HPLC方法.方法色谱柱为GRACE C18(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-1%冰醋酸水系统为流动相(梯度洗脱),检测波长280nm,流速1mL·min-1,柱温30℃.结果哈巴俄苷和肉桂酸在线性范围内(7.15~715和5~550μg·mL-1)标准曲线呈良好的线性关系,回收率(n=6)分别为97.15%和101.22%,RSD分别为0.46%和1.52%.方法结论本方法简便、快速、准确可靠,可用于控制玄参破壁粉粒的质量.【总页数】2页(P71-72)【作者】焦豪妍;杨燕军;徐吉银;张华秀【作者单位】广东食品药品职业学院广州510520;广东食品药品职业学院广州510520;中山市中智药业集团有限公司中山528437;中山市中智药业集团有限公司中山528437【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC法研究不同炮制工艺对玄参中哈巴俄苷和肉桂酸含量的影响 [J], 张发科;吕青涛;张兆旺;孙秀梅;孙永好;徐川2.HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中哈巴俄苷与肉桂酸含量 [J], 李振东;徐位良;罗娇艳3.HPLC法测定不同产地微波真空干燥玄参中哈巴苷和哈巴俄苷的含量 [J], 梁晨;徐思思;聂诗明4.15个产地玄参中哈巴苷与哈巴俄苷含量测定 [J], 任丹;齐方圆;黄紫妍;秦路平;朱波5.RPHPLC法同时测定玄参中肉桂酸、哈巴酯苷的含量 [J], 张洪霞;宋金玉;赵荣淑;赵怀清;巩克民因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
55第16卷 第5期 2014 年 5 月辽宁中医药大学学报JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCMVol. 16 No. 5 May,2014复方黑参颗粒由玄参、麦冬、天冬、射干和北豆根5味中药组成,具有清热解毒、养阴润肺、利咽消肿之功,在我院临床应用多年,安全可靠,疗效显著。
玄参作为处方中的君药,常见于治疗咽喉疾病的复方中药制剂中,如建民咽喉片、玄麦甘桔颗粒等[1],地方中药书籍和药物志中也记载玄参对咽喉肿痛具有良好效果[2],其有效成分肉桂酸和哈巴俄苷常被用作玄参及其复方制剂的含量测定指标[3-5]。
为了更好的控制复方黑参颗粒的产品质量,保证临床疗效,本文采用高效液相色谱法建立复方黑参颗粒中肉桂酸和哈巴俄苷的含量测定方法。
1 仪器与试药1.1 仪器Waters 2996高效液相色谱仪,LIBRORAEL-160分析天平,DK-98-1型电热恒温水浴锅。
1.2 试药肉桂酸对照品(供含量测定用,购自中国药品生物制品检定所,批号:110805-200508),哈巴俄苷对照品(供含量测定用,购自中国药品生物制品检定所,批号:111730-200605),甲醇(色谱纯,天津市四友精细化学品有限公司,批号:20101213),甲酸(色谱纯,天津市科密欧化学试剂有限公司,批号:20101213)。
复方黑参颗粒(沈阳军区总医院制剂室,批号:20120705、20120929、20121023)2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱Dikma Diamonsil-C 18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.5%甲酸水溶液(56∶44)等度洗脱,流速1.0 mL ·min -1,柱温25 ℃,检测器波长278 nm,进样量20 μL。
2.2 对照品溶液的制备分别精密称取肉桂酸2.04 mg,哈巴俄苷6.08 mg 对照品于50 mL 量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,既得混合对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备取复方黑参颗粒,研细,取约5 g,精密称定,精密加入100%甲醇25 mL,称定重量,加热回流1 h,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,滤过,即得。
2.4 阴性对照品溶液的制备按照处方工艺,制备不含玄参的阴性样品颗HPLC法测定复方黑参颗粒中肉桂酸与哈巴俄苷含量姚东,何静,于凤斌,安晔(中国人民解放军沈阳军区总医院,辽宁 沈阳 110000)摘 要:目的:建立复方黑参颗粒中肉桂酸和哈巴俄苷的含量测定方法。
方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Dikma Diamonsil-C 18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.5%甲酸水溶液(56∶44)等度洗脱,流速1.0 mL·min -1,柱温25 ℃,检测器波长278 nm。
结果:肉桂酸和哈巴俄苷进样量分别在1.53~40.80、4.56~121.60 μg·mL -1时,线性关系良好,线性范围依次为Y=190177X-39502 (r =0.9997);Y=55216X-21379(r =0.9996)。
平均加样回收率分别为99.6%(RSD1.0%),100.8%(RSD1.2%)。
结论:样品处理方法简便、结果准确、重复性良好,该方法可用于复方黑参颗粒的质量控制。
关键词:高效液相色谱法;复方黑参颗粒;肉桂酸;哈巴俄苷中图分类号:R927.2 文献标志码:A 文章编号:1673-842X (2014) 05- 0055- 02收稿日期:2013-10-25基金项目:军队医疗机构制剂标准提高科研专项课题重点项目(13ZJZ02)作者简介:姚东(1986-),女,辽宁锦州人,药师,硕士,研究方向:药物分析。
通讯作者:安晔(1967-),女,辽宁沈阳人,副主任药师,硕士研究生导师,硕士,研究方向:药物制剂。
Determination of Cinnamic Acid and Harpagoside in Fufang Heishei Granules by HPLCYAO Dong,HE Jing,YU Fengbin,AN Ye(General Hospital of Shenyang Military Region,Shenyang 110000,Liaoning,China)Abstract:Objective :To establish an HPLC method for the determination of Cinnamic acid andHarpagoside in Fufang Heishei Granules. Method :The Dikma Diamonsil-C 18 column was used with a mobile phase of methanol-0.5% ice acetic(56:44). The flow rate was 1 mL·min -1. The column temperature was 25 ℃. The detection wavelength was at 278 nm. Result :The calibration curves of Cinnamic acid and Harpagoside were linear in the ranges of 1.53~40.80,4.56~121.60 μg·mL -1 respectively. And the each average recoveries of the method were 99.6%(RSD1.03%),100.8%(RSD1.25%). Conclusion :The method is simple,accurate and repeatable. It can be used for quality control of Fufang Heishei Granules.Key words:HPLC;Fufang Heishei Granules;Cinnamic acid;Harpagoside DOI:10.13194/j.issn.1673-842x.2014.05.01856 辽宁中医药大学学报 16卷粒,再按2.3项项下方法制备阴性样品溶液,在上述色谱条件下进行测定。
结果表明,阴性无干扰,对照品、样品及阴性样品色谱图见图1。
t(min)1.肉桂酸,2.哈巴俄苷图1 对照品(A)、复方黑参颗粒(B)、阴性样品(C)色谱图2.5 线性关系考察取混合对照品溶液进行稀释,得肉桂酸浓度为1.53、3.06、6.12、10.20、20.40、40.80 μg ·mL -1;哈巴俄苷浓度为4.56、9.12、18.24、30.40、60.80、121.60 μg ·mL -1。
按2.1项下色谱条件测定,以峰面积Y 为纵坐标,浓度X(μg ·mL -1)为横坐标,进行回归分析,得肉桂酸和哈巴俄苷的回归方程依次为:Y=190177X-39502 (r =0.9997);Y=55216X-21379 (r =0.9996)。
线性范围依次为1.53~40.80、4.56~121.60 μg ·mL -1。
2.6 精密度考察取供试品溶液(批号:20120705),在2.1项色谱条件下连续进样6次,分别计算峰面积。
肉桂酸和哈巴俄苷的RSD(n =6)分别为2.81%和2.52%,表明精密度良好。
2.7 重复性考察取同一供试样品(批号:20120705),平行制备6份供试品溶液,在2.1项色谱条件下对2种成分进行测定,分别计算峰面积。
肉桂酸和哈巴俄苷的RSD (n =6)分别为1.9%和2.4%。
2.8 稳定性考察取供试品溶液(批号:20120705),室温下放置,在2.1项色谱条件下分别于0、2、4、6、12、24 h 分别进行测定,计算峰面积。
肉桂酸和哈巴俄苷的RSD 分别为2.5%和2.4%。
2.9 回收率考察精密称取已知含量的复方黑参颗粒(批号20120705)约2.5 g,共6份,分别精密加入等同于样品含量的肉桂酸和哈巴俄苷对照品适量,按2.3项下方法制成供回收率用供试品溶液,在2.1项色谱条件下进行检测,计算各成分加样回收率,见表1。
表1 加样回收率结果(n =6)成分样品中含量(mg)加入量(mg)测定量(mg)回收率(%)平均回收率(%)RSD (%)肉桂酸0.1510.1530.305100.699.6 1.00.1510.1530.304100.00.1510.1530.306100.70.1510.1530.29998.30.1510.1530.23098.50.1510.1530.30399.6哈巴俄苷0.2290.3420.574100.4100.8 1.20.2290.3420.56699.10.2290.3420.579101.50.2290.3420.585102.50.2300.3420.57199.80.2300.3420.582101.72.10 样品的含量分析精密称取3批次复方黑参颗粒各3份,按2.3项下方法制备供试品溶液,在2.1项色谱条件下进行分析,根据标准曲线回归方程计算颗粒中2种成分的含量,结果见表2。
表2 复方黑参颗粒中2种成分的含量(mg ·g -1)批号肉桂酸哈巴俄苷2012070560.3591.622012092961.4991.422012102359.9590.793 讨 论3.1 样品制备方法的筛选本实验采用单因素考察法,分别对提取方式(超声提取、回流提取)、提取溶媒(甲醇、50%甲醇、水)和提取时间(30 min、1 h、1.5 h)进行考察,实验结果表明甲醇回流提取1 h,肉桂酸和哈巴俄苷色谱峰面积最大且干扰最少。
3.2 流动相系统的考察本实验分别考察了甲醇-水和乙腈-水系统,结果发现,肉桂酸和哈巴俄苷在甲醇-水系统下可得到较好分离,同时,由于肉桂酸成一定酸性,加入适量甲酸可以有效改善峰型,因此本实验最终确定采用甲醇-0.5%甲酸水(56∶44)系统进行色谱分离,肉桂酸和哈巴俄苷达到基线分离,峰形对称,保留时间适中。
3.3 检测波长的考察本实验中通过PAD 检测器于190~400 nm 进行紫外光谱扫描,结果显示,肉桂酸和哈巴俄苷在278 nm 处有较好吸收,且基线平稳,色谱峰无干扰,因此本实验选择278 nm 为检测波长。
◆参考文献[ 1 ] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[ S ] . 北京:中国医药科技出版社,2010:662.[ 2 ] 钮正睿,王如峰,荆宇,等.玄麦配方颗粒的制备工艺和含量测定[ J ] .中国中药杂志,2009,34 ( 1 ):39-42.[ 3 ] 张洪霞,宋金玉,赵荣淑,等.RP-HPLC 法同时测定玄参中肉桂酸、哈巴酯苷的含量[ J ] .沈阳药科大学学报,2006,23 ( 8 ):507-509.[ 4 ] 陈华国,周欣,赵超,等.HPLC 测定养阴清肺颗粒中哈巴俄苷的含量[ J ] .中国实验方剂学杂志,2010,16 ( 7 ):44-46.[ 5 ] 白梓静,齐广才,刘珍叶,等.HPLC 测定咽扁宁冲剂中梓醇和肉桂酸含量[ J ] .中国实验方剂学杂志,2011,17 ( 23 ):71-73.。