水质氨氮在线自动监测与实验室分析方法比较
水质氨氮在线自动监测与实验室分析方法比较
0. 04 0. 0016
4 样品 4 1. 90 1. 97
1. 8
- 0. 07 0. 0049
5 样品 5 1. 02 1. 06
1. 9
- 0. 04 0. 0016
6 样品 6 0. 50 0. 48
2. 0
0. 02 0. 0004
∑ 10. 12 10. 33
/
- 0. 21 0. 02
3 技术参数
重量: 50 kg
— 33 —
《仪器仪表与分析监测》2010 年第 4 期
电源: 230 V ac,+ 10 / - 15% ,40 - 60Hz 功率: 75 VA 测量范围: 0—5. 0 mg / L NH4 - N 测量精度: 测量范围的 ± 5% 指定测量范围: 在测量范围内可调 操作温度: 15—30℃ 相对湿度: 最大 90% ,无凝结 化学试剂消耗量: 每种标定液每天 20 ml,其他 试剂每天 25 ml 化学试剂补给: 1. 5 L,可用 100 天
2. 2 显色剂: 水杨酸 / 柠檬酸共需 2 000 ml 1 000 ml 配方: 取 1 000 ml 烧杯,加入 800 ml 的去离子水;
加入 130 g 的水杨酸钠( NaC7 H5 O3 ) ,并溶解; 加入 130 g 柠檬酸钠( Na3 C6 H5 O7 ·2H2 O) ,并 溶解; 然后加入 0. 970 g 亚硝基亚铁氰化钠 Na2[Fe ( CN) 5 NO]·2H2 O,并溶解; 加去离子水至 1 000 ml,然后充分混合。 使用量: 每月 600 ml。 2. 3 去离子水共需 2 000 ml 1 000 ml 配方: 氨氮分析仪的光度仪工作时需要加入去离子 水进行稀释。 使用量: 每月 3 000 ml。 2. 4 标准液 1 和 2( 低点和高点) 各需 2 000 ml 2. 4. 1 母液配置( 相当于 100 mg / L 的氨氮) 1 000 ml 配方: 加入 0. 381 9 g 经 100℃ 干燥过优级纯氯化氨 溶于水中移入 1 000 ml 容量瓶中, 稀释至刻度,摇匀。 2. 4. 2 标准液 1( 含有氨氮 0. 5 mg / L) 1 000 ml 配方: 移取 5 ml 母液于 1 000 ml 容量瓶中,用水稀释 至刻度,摇匀。 2. 4. 3 标准液 2( 含有氨氮 2. 0 mg / L) 1 000 ml 配方: 移取 20 ml 母液于 1 000 ml 容量瓶中,用水稀 释至刻度,摇匀。
氨氮在线分析仪比对验收监测中存在的问题及建议
2晋 中 市 安 装 的 氨 氦 在 线 分 析 仪 的 状 况
结 果 。
.
晋 中市 国控 监督性企 业 92.5%都使 用美 国哈希公 司 的 Am— taxTM Compact型 氨氮 分析仪 ,本 文主要分 析了晋 中市氨 氮在线
4.3比对 验 收 的 技 术 规 范 验收 标 准 不 合 理 《水 污 染 源在 线 监 测 系 统 验 收 技 术 规 范 》(HJ厂I、354—2007)中
氨 氮在 线 分 析 仪 比对 验收 监测 中 存在 的 问题及建议
闫云 玲 (晋 中市 环 境 监 测 站 山西 晋 中 030600)
4 氦 氮 在 线 分 析 仪 在 验 收 监 测 过 程 中 出 现 的 问题
4.1实 验原 理 与 当前 的国 标 方 法原 理不 同
氨氮 在线 分析 仪的检出限是 0.2mg/I ,而实验室使用 的国标
5.1工作人员在运营仪器 时应严格参照 《水 污染 源在线运行考 核
3.1质 控 样 品 考 核
规范》,合理规范的对仪器进行操作 ,并认真完成 日常的仪 器维 护
质 控 样 由 国 家 专 业 部 门认 可 ,考 核 时 质 控 样 主 要 有 两 种 浓 度 ,第一 种 的浓度 和废水接 近 ,第二种 的浓度 明显超 出了应该排
和检修 ,从而确保 在线 检测仪器可 以正常运行 。
放 的标 准浓度 。对每种样 品都要检测两次或者两次 以上 ,以保证 5.2参照 COD在线验收指标方式 ,氨氮在线 比对验收按样 品浓 度
测 出的质控样相对误差 不能超过标准值 的 ±10%。
12:2 — 120;20 ~ 1200。
围,影响测定结果 ,从而导致最终的验 收结果 出现不合格的情况。
水质COD在线监测仪器与实验室分析方法差异比较.kdh
Lu Feng, Wu Chao
(Jiangsu Environmental Monitoring Center, Nanjing 210036, China)
Abstract:Currently automatic on-line monitoring systems have been widely used in environmental management and environmental monitoring, on-line monitoring system will move in the direct of intelligent monitoring systems in future. In this paper, COD on-line monitoring equipment and laboratory analysis methods were compared, meanwhile put forward measures to reduce differences of the analysis. Keywords:COD analysis; on-line monitoring; differences
收 稿 日 期 :2009-10-23 作者简介:陆 烽(1968-),男,江苏南京人,高级工程师,从事环境监测与管理工作。
- 27-
● 工作研究
中国资源综合利用
第12 期
在催化条件下对水样进行高温燃烧, 水样中的 有机物氧化为二氧化碳, 通过测量二氧化碳的量来 测量水中有机物的浓度, 该方法一般用于测量水中 总有机碳(TOC)。 2.3 电化学法
选择 TOC 法。 TOC 法利用高温燃烧进行氧化,有机 物氧化率几乎达到 100%,其检测限较低,在低值测 量有较好的分辨率及重现性。
快速测定仪法与实验室国标法测定地表水中氨氮的比较
第2 9 卷
第 2期
2 0 1 3年 2月
快 速 测 定 仪 法 与 实 验 室 国标 法测 定 地 表 水 中氨 氮 的 比较
卡 林
( 淮安市环境监 测 中心站 , 江苏2 2 3 0 0 1 )
摘要 :
随着技术进步 , 地表 水中的许 多污染物 可用快速测定仪测 定。采用快速测定仪 与 实验 室国标 法测
快 速测定 仪法 : 将 样 品倒 人 2 5 m l 量 筒 至刻 度 , 加 入 三滴 矿物 质无机 稳 定剂 和 三 滴 聚 乙烯 醇 分散 剂 , 混
1 实验部分
1 . 1 仪器
合均匀 , 加入 1 . 0 m l 纳 氏试 剂 , 反 应一 分 钟 后 , 将 1 0 ml
Ra pi d De t e r mi na t i o n I ns t r u me nt a nd La bo r a t o r i a l Nat io n a l
S t a n d a r d Me t h o d t o De t e r mi n e Am mo n i a— - n i t r o g e n i n Wa t e r
Ke y wo r d s: A mmo n i a—n i t r o g e n; Ra p i d De t e r mi n a t i o n I n s t u me r n t ; Na t i o n a l S t a n d a r d Me t h o d; O mp a r i s o n
卡
林
标 准样 品( 浓度 为 1 . 7 5± 0 . 0 8 ) 进 行 5次测 定 , 测 定结
果 见表 2 . 1—1 。由表可 知 , 其变 异 系数分 别 为 2 . 4 0 % 和1 . 2 9 %, 表 明 两 种 方 法 的测 定 结 果 均 符 合 质 控 要
浅谈水质COD在线自动监测与实验室分析方法的比较
浅谈水质COD在线自动监测与实验室分析方法的比较作者:张洵来源:《中国化工贸易·中旬刊》2018年第02期摘要:主要研究水质COD在线自动监测与实验式分析方法的比较,针对二者操作技术加以分析。
得出在线监测技术将成为未来水质检测的方向,有利于减少误差的出现,检测结果较为满足我国相关质量保证,结果具有可靠性。
关键词:COD;水质;监测;实验传统的地表水COD检验方法均为实验室检测,在水样中加入硫酸呈现酸性后,再加入一定量的高锰酸钾溶液,并进行其他有关操作,最后检测高锰酸钾盐的指数。
但传统检测方法已无法满足社会发展的需要,在线自动监测技术的出现为COD监测打开了新的大门。
1 COD工作原理其基本原理为全自动非连续返滴定,在95℃的环境下,通过高锰酸钾氧化待检测的水样,进而测定COD。
氧化环境为酸性,即高锰酸盐测定法。
能够将水中的有机物以及可氧化的物质浓度测量出来,进而判断各种水源的质量[1]。
2 水质COD在线自动监测与实验室分析方法的比较2.1 实验室检测方法在水样中加入一定量的重铬酸钾溶液,在强酸介质下,将银盐作为催化剂。
2小时的沸腾后回流,试亚铁灵为指示剂,检测水样中是否仍旧存在未能被还原的重铬酸钾。
之后,将混合均匀的10mL水样,放置在250mL的回流锥形瓶中,加入5mL重铬酸钾溶液,以及玻璃珠,加入15mL硫酸-银硫酸溶液,混合后再加热回流2小时,冷却后以试亚铁灵为指示剂,利用硫酸亚铁铵溶液滴定,直到变成红褐色。
以10mL蒸馏水以同样的方式作空白实验,最后计算硫酸亚铁铵溶液的消耗量。
2.2 在线监测仪器2.2.1 重铬酸钾法在计算机的控制下,将水样与溶剂相融合,并以硫酸银为催化剂。
在165℃的条件下,短暂回流,观察水中还原性物质以及氧化剂的发生反应。
根据氧化剂的消耗量,来计算水样中COD的浓度。
2.2.2 TOC法在催化条件下,对水样以高温燃烧处理,此时,水样中的有机物将变成二氧化碳。
氨氮在线监测系统的比对监测
2009. 8. 5
1 0. 987 0. 875 0. 985
1. 4 1. 27
1. 20 1. 10 1. 05 1. 10 1. 52 1. 43
16. 7 10. 3 16. 7 10. 5 7. 9 11. 2
3 结果与评价分析 [ 2 - 3]
3. 1 线性回归方程和相对误差
计算测定值与真值间的相对误差 ,见表 1。 计算线性回归方程
·162·
广州化工
2010年 38卷第 4期
表 2 纳氏试剂光度法和 Stamolys CA71AM 分析仪监测水质的对照表
测定时间
CEM S法测定值 / (mg/L)
参比法测定值 / (mg/L)
相对误差 /%
1. 14
1. 25
8. 8
1. 34
1. 57
14. 6
2009. 8. 3
1. 58 1. 2
关键词 :氨氮 ;在线监测系统 ;回归方程
The Com para tive M on itor ing of Automa tic D etecting System for Amm on ia - n itrogen
FEN G Yun - bo, YU Yang (Anyang Iron & Steel Stock Co. , L td. , Henan Anyang 455004, China)
Stamolys CA71AM 氨氮分析仪配套用化学试剂 ,由于其密闭 性 、温度 、湿度等环境状况的多种因素影响 ,使得试剂的浓度 、稳 定性在放置一定时间后有一定变化 ,影响测定 。因此所需的化 学试剂需要定期检查 ,少量多次配制 。
测定黄河水中氨氮含量的方法比对_实验室方法与水质自动站气敏电极的比对
- -27摘要:测定氨氮的方法通常有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。
文章对测定黄河水中氨氮的实验室方法和水质自动站气敏电极的方法做了比对实验的研究。
关键词:黄河水;氨氮;比对实验;纳氏比色法;气相分子吸收法中图分类号:X131 文献标识码:A 文章编号:1009-2374 (2010)16-0027-02测定黄河水中氨氮含量的方法比对——实验室方法与水质自动站气敏电极的比对王 芳,张丽娟(内蒙古乌海市环保局环境监测中心站,内蒙古 乌海 016000)氨氮(NH 3-N)以游离氨(NH 3)或铵盐(NH 4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH 值和水温。
当pH 值偏高是,游离氨的比例较高。
反之,则铵盐的比例高,水温则相反。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。
此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。
在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐,甚至继续转变为硝酸盐。
鱼类对水中氨氮比较敏感,当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。
测定氨氮的方法通常有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。
我们实验室通常用的方法是纳氏试剂比色法。
而水质自动监测站测定氨氮所用的方法是气敏电极法。
但实验室纳氏试剂比色的方法测定黄河水中氨氮的含量总是比水站气敏电极测的要高很多。
经过查找原因,发现每次在做黄河水的时候,由于黄河水中泥沙含量比较大,首先要用两层定量滤纸过滤黄河水样,然后再做比色分析,我们想是不是滤纸的缘故,滤纸本身就含有氨呢?因此做了以下实验:一、考察滤纸中是否含有氨1.材料:直径130mm 的定量滤纸(滤纸是双圈牌化学分析滤纸,杭州新华纸业有限公司制) 超纯水(相当于无氨水)。
2.方法:分别用滤纸两张装入漏斗1和漏斗2,分别使用超纯水经漏斗1,2过滤收集到三角瓶中(收集液大于50mL)这样相当于洗涤六次,得到六个样品,使用纳氏试剂光度法分别测定各样品中氨氮的含量。
氨氮在线监测与实验室国家标准方法比对实验
氨氮在线监测与实验室国家标准方法比对实验摘要:本课题的研究对象为氨氮的在线监测与实验室的标准分析,通过对实验数据进行处理,得到的结果是比较准确的。
本实验采用的方法是利用PCA对样品的pH值、温度以及浓度等参数的变化情况来检测,并将其与国家标准曲线对比,来判断系统的准确性。
关键词:氨氮在线监测;实验室国家标准;方法比对实验引言:近些年来,随着科技的进步,人们对生活质量的要求越来越高,尤其是在环境监测方面的需求,氨氮作为一种重要的生化试剂其检测的准确性和灵敏度直接影响着人体健康的好坏。
一、氨氨监测方法的概述目前,水质中的氨氮检测大多是采用现场法和室内国标法两种方式进行的,第一种是采用氨气体敏感电极法、滴定法、纳氏试剂分光光度法、水杨酸分光光度法、按照离子选择性电极法进行的,第二种是采用纳氏试剂法、气相分子吸收法、水杨酸分光光度法和流动注射法进行的。
根据各区域的水质中的氨氮监测工作现状,有必要对各种监测手段进行科学的选用,因此,本论文将通过室内纳氏试剂的分光光度法与在线监测的氨气敏电极法、水杨酸的分光光度法进行对比试验,探索其在实际中的运用意义。
二、二种氨氮监测方法的原理分析2.1 纳氏试剂分光光度法在纳氏试剂的分光光度方法中,氨与碘化钾、碘化汞的碱液相结合,反应生成淡红棕色络合物,其色度与氨氮的浓度呈比例关系,所以要通过分光光度方法来实现对氨氮的测定,一般需要控制测量波长在 420 nm ,其反应原理见公式(1):2[HgI4]2- +NH3+3OH- ⇌NH2Hg2IO↓+7I- +H2O. (1)2.2水杨酸分光光度法在采用水杨酸分光光度方法的时候,要将试样与一定数量的氢氧化钠混合,在这个过程中,试样中的铵盐会变成氨(气体),而氨气又会被水杨酸-次氯酸分解,在亚硝基铁氰化钠的作用下,形成的铵盐会与次氯酸离子、水杨酸离子产生反应,从而产生一种蓝色的物质,所以必须采用分光光度方法来测定试样中的氨N。
氨氮测定方法比较
地下水、地表水、生活污水、工业废水
在封闭管路中,由注射阀向连续流动的载液流断续的注入一定体积试样,试样和试剂混合反应,在非完全反应条件下,检测光度,测定被测物含量。化学原理是水杨酸法。
不同检测方法对比
方法
优点
缺点
纳氏试剂分光光度法
目前应用较多
检测范围宽
适合高浓度废水
灵敏度没有水杨酸法好
容易受到污水色度影响
水质氨氮测定方法比较
目前现行的水质氨氮测定国标方法主要有三种:
《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535—2009);
《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》(HJ 536—2009);
《水质氨氮的测定蒸馏–中和滴定法》(HJ 537—2009)
目前的氨氮的检测方法主要有以下几种。所谓逐出法,只是样品氨氮转化和富集的方法,检测还需要采用比色法或者氨气敏电极,HACH的氨气逐出比色法为专利,主要是显色剂配方不同于纳氏试剂。
试剂毒性大,产生二次污染
水杨酸分光光度法
灵敏度高
没有二次污染
多应用在地表水和污染源的在线监测中
检测范围较窄
容易受到污水色度影响
蒸馏中和滴定法
适用于氨氮含量高的水样
低浓度误差大,挥发胺使结果偏高
易造成腐蚀,维护工作量大
氨气敏电极法
仪器结构简单
准确度高
不受水的色度、浊度干扰
气孔易堵塞,维护工作量大
电极需要经常更换电极膜
氨气敏电极法
生活污水、工业废水
0.02mg/L
用碱将水中的氨以氨气形式逐出,氨气透过氨气敏电极的疏水膜,引起内充液pH变化,通过电极电位的变化测定氨。
铵离子选择电极法
调节酸碱度,游离氨转化为铵离子,铵离子透过电极表面选择性膜,产生电位差,通过能斯特方程计算铵离子浓度。
氨氮在线全自动监测与纳氏试剂法比对
42 一
维普资讯
《 器 仪 表 与 分 析 监 测  ̄ 0 7年 第 3期 仪 20
发展趋 势 的具有前 瞻性 的项 目, 大力开 展监测 科研 , 进 而拓 展环境 、 济和社 会各 相关 领域 的科学 研究 , 经 鼓 励跨地 区 、 部 门、 行 业联 合 开 展 监 测研 究 , 跨 跨 不 断提 高监测科 研水 平 , 进 环 境 监 测事 业 的持 续 快 促
[ 关键词 ] 水样
在 线 自动监 测仪
纳 氏试 剂 法
[ 中图分 类号 ] X 3 85
[ 文献标 识码 ] B
反应 溶 液 Na OH, D NaE TA, 清洗 溶 液 1 柠 O/ 9 6
檬酸。 1 4 样 品 的 采 集 采 样 频 次 与 样 品 测 定 .
工 业废水 中氨 氮 浓 度 高 , 直 接排 放 将 引 起 一 若
速发展 。
品前处 理技术 , 备 的更 新 和 实 验 室 功能 的完 善 和 设
平 均值
标 准 质 量 控 制 样 本
氨 氮标准 溶液 5mg L 采 用 2点 校 正 , 天 自 /( 每
动 进行) 。
一
注 :. 1 采样 日期 为 8月 2 日一 8月 2 日两 天 。2 标 准 8 9 .
值(.0 00 ) gL 15_ .6m / +
( 转第 4 下 6页)
wT tecn氨氮 在线 自动监 测仪 。 w—rso
1 2 方 法 原 理 .
16 : 0 2 16 : 35 16 : 50 17 : 05 17 : 20 10 : 05 10 : 2O 10 : 35 10 :5 O 11 : O5 O. 3O 0.3 O 0. 3O O. 31 O.3 2 0.3 5 0.3 5 0.3 6 O.3 5 0.3 5 0.3 3 1 3 .5 3. 2 3. 2 3. 2 3. 1 2. 9 2. 9 2. 9 2. 7 2. 8 2. 8 2. 98 1. 28
水质COD在线自动监测与实验室分析方法比较
搅拌以使溶液冷却,加去离子水至1 000ml,并使
溶液混合均匀。 使用量:5I/'月 2.2高锰酸钾溶液(1 000ml的配方) 化学试剂补给:
1.5L。可用30天
4结果显示 在预先设置好的时间间隔内,精确定量的待
测水样被加入到反应室内,然后自动加入定量 PH<1的硫酸,并自动加热。当温度达到95℃时,
[关键词]
水质自动监测;实验室方法;COD
[中图分类号]X832
[文献标志号]
B
引言
地表水COD测定实验室传统方法…是,水样加
入硫酸使呈酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,
1原理 德国科泽COD全自动分析仪是基于全自动非连
续反滴定原理。它是通过在95。C时用高锰酸钾对待 测水样进行氧化的方法来测定COD的,该氧化是在
√O
/=6—1=5 5.3本方法与实验室方法比较
。一
分别用两种方法测定6个样品,结果见表3。
表3两种方法测定样品结果表 自动监测 (rag/1)
石,rL=6
t=鼍产=丽0.03=2.030
S。
一.
0148
一’
表3可见两种方法相对偏差在O.8—2.4%之
间,经t检验可知,t=2.03,小于t 0.05(5)=2.571,
并使溶液混合均匀。
使用量:5L/月 2.4标定溶液1和2(上、下刻度)
母液——相当于100mg/L
1
02
000ml的配方:
称取0.838 29在105~110。C烘干1h冷却的优
一部分高锰酸盐,这时反应室内剩余的高锰酸盐
就比乙二酸少,过量部分的乙二酸精确地反映了 待测水样的COD。然后,通过精确控制高锰酸溶液 的加入量来(反)滴定过量的乙二酸,并通过
在线氨氮测试仪器法与实验室纳氏试法剂测试比对的常见问题
2018年7月n m itJournal of Green Science and Technology第14期在线氨氮测试仪器法与实验室纳氏试法剂测试比对的常见问题李磊,唐东山(南华大学环境保护与安全工程学院,湖南衡阳421001)摘要:指出了随着安装在线氨氮分析仪器越多,在线氨氮分析仪器检测比对实验室纳氏试剂法检测,出现数据比对不上的普遍情况,分析了在线氨氮分析仪器法和实验室纳氏试剂法影响原因,主要有在线氨氮分析仪器维护问题、水样预处理问题、不同的在线设备方法应用不同水源的问题;实验室主要是纳氏试剂测试水样的预处理和实验过程中的影响因素。
总结了常见问题的原因,为在线氨氮测试与实验室纳什试剂法比对提供经验。
关键词:在线氨氮分析仪器;纳氏试剂法;数据比对;水杨酸法;气敏电极法中图分类号:X832文献标识码:A文章编号:1674-9944(2018)14-0132-031污染源氮在废水中以有机态氮、氨态氮(N H4+-N)、硝态氮(N C T-N)以及亚硝态氮(N C T-N)等多种形式存在,而氨态氮是最主要的存在形式之一。
氨氮中的氮元素 作为一种营养盐污染物,在水体中含量较高时会引发水 体富营养化,导致藻类和微生物的大量繁殖,水中的溶 解氧过度消耗,引起水质恶化,最终导致鱼类大量的死 亡,甚至出现湖泊的干涸灭亡,最终使得生态系统失衡。
目前水体中的氨氮主要有三个来源,一是来源于人和动 物的排泄物,生活污水中平均含氮量每人每年可达2.5〜4.5kg;二是来源于雨水径流以及农用化肥的流失;三是来源于化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤气、炼 焦、鞣革、化肥等工业废水的排放。
2氨氮监测方法中国市场上在线氨氮监测分析仪器其原理主要有 6种[1],分别是纳氏试剂分光光度法仪器、水杨酸分光 光度法仪器、氨气敏电极法仪器、电导法仪器、滴定法仪 器以及铵离子选择法仪器。
其中最为常见的为纳氏试剂分光光度法、水杨酸分光光度法以及氨气敏电极法的 水质氨氮在线监测仪。
两种氨氮在线监测仪的优缺点分析
湖南力合 LFNH-DW2001 为例。通过各自在不同污染源排放监控中的比对
数据结果进行分析,列举出各自的优缺点。
1 分析原理
(1)杭州聚光 NH3-N2000 氨氮监测仪基于环境标准 HJ535-2009
的分析方法对样品中游离或离子形态存在的氨先与纳氏试剂反应生成黄
棕色络合物,然后用分光光度计进行比色,样品的吸光度与氨氮浓度成
环境与发展
JIANCEYUFENXI
两种氨氮在线监测仪的优缺点分析
黄松志
(莆田市环境监测中心站,福建 莆田 351100)
摘要:本文对市面上两种常见的氨氮在线监测仪在不同污染源监测与手工检测进行数据比对分析,列举出各自的优缺点,为排污企业在仪
器选型上提些建议。
关键词:氨氮在线监测仪;比对;手工检测;优缺点
1
2.85
14.2
0.52
仪器测值 (mg/L)
杭州聚光 NH3-N2000
相对误差 2
相对误差
-2.4% 2.88 -1.4%
-4.7% 14.3 -4.0%
-0.02 0.51 -0.01
评价标准
相对误差≤ ±10%
误差 ≤ ±0.1 mg/L
评价结果
合格
合格
合格
1
2.86
14.5
0.53
湖南力合 LFNHDW2001
装污染源在线监测仪。就目前市面上使用的氨氮水质在线监测仪,按照
分析方法可以分为电极法和分光光度法。分光光度法又分为水杨酸和纳
氏试剂分光光度法。在国内污染源水质在线自动监测预警系统中以纳氏
试剂分光光度法监测仪为主。而纳氏试剂分光光度法中又存在不同分析
特点。本文以两种市场上常见氨氮在线监测仪,杭州聚光 NH3-N2000 和
水质在线监测系统的运行评价
pH 2017-01 2017-04 2017-07 2017-10 2018-01 2018-04 2018-07 2018-10
8.5
在线仪器 pH
实验室 pH
8.0
7.5
7.0
pH 绝对误差
日期
Re =
xi
y
y
×100%
,
(1)
式中:xi 自动监测仪器的测定值;y 实验室 2 个平行 样的测定值的均值。
3 水质在线监测系统的运行评价
3.1 pH 数据评价 pH 比对情况如图 1 和 2 所示。由图中比对情
况可看出,2017 年共进行 pH 数据在线监测与实验 室比对 12 次,6 次合格,合格率为 50.0% 不符合 《技术规范》规定;2018 年 11 次合格,合格率为 91.7%,符合《技术规范》规定。 3.2 氨氮数据评价
2 实验部分
2.1 在线监测系统仪器测量方法与实验室分析方法 比对实验 2017 年起每月进行 1 次,至 2018 年
底共进行 24Leabharlann 次。监测仪表基本情况及对应的实验室 数据分析方法如表 1 所示。
收稿日期:2019-10-15 作者简介:赵利娜(1976-),女,河南洛阳人,硕士,高级工程师,主要从事环境保护、水质监测工作。E-mail: 928965650@
57
赵利娜水等利:水信质息在线化监测系统的运行评价
2020 (1)
监测项目 pH
高锰酸盐指数 氨氮
仪器测量方法 玻璃电极法 酸性高锰酸盐法 水杨酸分光光度法
表 1 功能组件清单
仪器量程 0~14
水中氨氮的检测方法比较分析
水中氨氮的检测方法比较分析同时采用纳氏试剂分光度法、DR2800水杨酸盐法和纳氏(Nessler)法对饮用水中的氨氮含量进行检测,对比三种方法的不同点、准确度、精密度、简便快速性和环保性。
标签:氨氮检测;方法比较;分析1引言氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。
氨氮是水体中的营养素,可导致水富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害。
废水中的氨氮本身对水源环境的危害是巨大的,氨氮和水源接触就会造成水源的污染,尤其是水流速度较慢的河流。
我们经常会在水体中看到大量的藻类出现,这些藻类在氨氮的作用下生长繁殖速度会加快,造成水体缺氧,影响水中动植物的生存,同时也会造成水体污染。
水中氨氮的含量是生活饮用水中一个十分重要的检验指标,水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐,如果长期饮用,水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺,这是一种强致癌物质,对人体健康极为不利。
因此,对于水体中氨氮含量的检测是十分重要的,本文主要围绕水体中氨氮检测方法进行分析介绍,通过对比常见的几种检测方法来寻求最佳的检测方式。
2水中氨氮检测方法及基本原理水中氨氮的测定方法,通常我们了解到的有国标GB5749中的纳氏试剂分光光度法、酚盐分光光度法、水杨酸盐分光光度法、此外还有HACH的DR2800分光光度法、气相分子吸收法、电极法等。
目前最常用的测定方法是钠氏试剂分光光度法,稳定性好,准确度高,但是纳氏试剂中含有毒化合物,会对环境造成一定的污染。
其次是使用DR2800分光光度法测定氨氮同样具有灵敏度高,稳定性好可在采样现场显色带回实验室测定的优点。
已在国内卫生化学检验中推广应用。
2.1 纳氏试剂分光光度法.碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成黄至棕色的化合物,此化合物的颜色在410- 425 nm 的波长范围内有强烈吸收。
通过吸光度与浓度之间成线性关系可求得水样的氨氮浓度。
2.2 DR2800分光光度法2.2.1水杨酸盐法:氨组分与氯组合,形成单氯胺。
现有水质监测技术方法对比介绍
水厂出水口—水质安全综合保障指数( ZDA-WQ-01 ) : 通过对自来水厂出水口及供水管网、 二次供水站水质中多项因子的连续在线 监测,利用监测因子对水质状况的反应 与影响,借助发明专利计算方法,实时 计算出水体中 ZDA-Wq值综合反应所供 水质的安全状况。
整合解决方案介绍-设备介绍及一般布局 建设内容 取水口监测:微型水站+数据回传设备+水样自动采集设备(可选)+生物毒性(可选) 出水口监测:管道流量监测+微型监测站+数据回传 中心平台:服务器+中心软件+数 据传输+报警系统
水质在线监测技术介绍—化学试剂法 化学法存在问题: 监测单一性--每种化学检测方法仅能对指定的化学物质进行检测。 自动化程度--仅有一部分可以实现自动、在线和实时监测。 人员需求--需要较高要求的培训和较高水平的专业人员。 成本--连续、实时条件下进行监测的项目,某些化学分析手段的成 本几乎是不可接受的。 环境要求—对安装环境有比较高的要求。
水质在线监测技术介绍-生物毒性监测法 实际效果
水质在线监测技术介绍-整体对比
化学分析在线设备 设备大小 环境要求 设备预警监测范围 综合成本 预警效果 数据精度 成熟度 大 较高 少 中 低 高 高
光谱分析在线设备 小 低 多 低 中 中 较高
生物毒性在线设备 大 高 广泛 高 高 / 较高
水质在线监测技术介绍
美国国土安全局认可的唯一产品
水质在线监测技术介绍-生物毒性监测法
主要应用案例
• • • • • •
ห้องสมุดไป่ตู้
卡特丽娜飓风 伊拉克战争 汶川地震 缅甸风灾 欧洲Alcontrol实验室集团 北京奥运会
对比废水氨氮在线监测的探讨
对比废水氨氮在线监测的探讨摘要:本文主要针对对比废水氨氮的在线监测展开了探讨,通过结合具体实验,对实验材料和方法作了详细的介绍,并对实验所得结果作了系统的论述和分析,以期能为有关方面的需要提供有益的参考和借鉴。
关键词:对比;氨氮;在线监测氨氮是评价水环境质量的重要指标,随着如今人们对水质保护的越来越重视,为了加强环境管理,许多城市的污水厂和行业排污口都安装了氨氮在线监测系统。
但是由于废水中存在着小颗粒悬浮物等物质,会影响着监测系统的结果,因此,需要我们做好有关的工作,以确保监测的准确性。
基于此,本文就对比废水氨氮的在线监测进行了探讨,相信对有关方面的需要能有一定的帮助。
1 实验材料和方法1.1 仪器与试剂(1)仪器。
7230G型可见分光光度计和20mm玻璃比色皿;50ml具塞磨口玻璃比色管(刻线髙度应该一致);10ml移液管;1000ml容量瓶;250ml容量瓶;250ml锥形瓶若干;氨氮蒸馏装置全套。
(2)试剂。
氛氮标准工作液(10.0mg/ml);500g/L酒石酸钾钠;轻质氧化镁;0.5g/L溴百里酚蓝;20g/L硼酸;那氏试剂;无氣水;10%的硫酸锌溶液;25%的氢氧化钠溶液。
1.2 测定方法及原理(1)氨氮含量用那氏试剤分光光度法(HJ535-2009)测定。
方法的基本原理为:氯化汞和碘化钾的强碱性溶液(KOH溶液)与氨反应生成淡红棕色配合物碘化氨基氧合二汞,反应如下:产生的配合物碘化氨基氧合二汞在410nm-425nm的波长范围内具强烈吸收。
实验中测定氨氮即纳氐试剂分光度法比色波长在420nm。
(2)絮凝沉淀法:取废水样品250ml,加入1-2ml硫酸锌,加入少量(0.1-0.2ml)氢氧化钠溶液后调节PH约为10.5,混均,静置待沉淀完全后取上清液分析。
蒸馏法:将50ml砸酸溶液移入接收瓶中(一般为250ml容量瓶),分取250ml废水样品到蒸馏瓶中,加入几滴溴百里般蓝指示剂,必要时用氢氧化钠溶液或者盐酸溶液将废水样PH调节至6.0(指不剂呈黄色)-7.4(指不剂呈蓝色),加入0.2g左右轻质氧化镁和数粒沸石,加热蒸馏,待馏出液达200ml时,停止蒸馏,待冷却至室温,用无氨水定容馏出液至250ml。
水环境中氨氮的两种检测方法的比对研究
水环境中氨氮的两种检测方法的比对研究摘要氨氮的测定方法通常有纳氏试剂分光光度法、气相分子吸收法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法、流动分析光度法等。
文章中用纳氏试剂分光光度法和流动分析光度法对盲样中氨氮的测定做了比对研究。
关键词氨氮;比对;纳氏比色法;流动分析光度法1氨氮的来源氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵盐(NH4+)形式存在的氮,两者的组成比决定于水的pH值和温度,当pH值偏高时,游离氨的比例较高,反之,则氨盐的比例较高,水温则相反。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。
此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。
在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐,甚至继续转变为硝酸盐。
2氨氮的危害1)对人体健康的影响:水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐,如果长期饮用,水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺,这是一种强致癌物质,对人体健康极为不利。
2)对生态环境的影响:氨氮对水生物起危害的主要是其中的游离氨,其毒性比铵盐大几十倍,并随碱性的增强而增大。
氨氮毒性与池水的pH 值及水温有密切关系,一般情况,pH 值及水温愈高,毒性愈强,氨氮对水生物的危害有急性和慢性之分。
慢性氨氮中毒危害为:摄食降低,生长减慢,组织损伤,降低氧在组织间的输送。
鱼类对水中氨氮比较敏感,当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。
急性氨氮中毒危害为:水生物表现为亢奋、在水中丧失平衡、抽搐,严重者甚至死亡。
3氨氮的测定方法氨氮的测定方法,通常有纳氏试剂分光光度法,气相分子吸收光谱法,流动分析光度法。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,AutoAnalyzer 3-AA3流动注射仪应用了气泡片段流技术的所有优点,复杂的反应过程可自动完成,透析膜消除了样品颜色和颗粒杂质的干扰,具有操作简便,准确度高,精密性好等优点。
氨氮在线监测与实验室国家标准方法比对实验
氨氮在线监测与实验室国家标准方法比对实验
孙瑞
【期刊名称】《山西化工》
【年(卷),期】2023(43)2
【摘要】随着城市化的不断推进,在工业、养殖业和农业的迅速发展下,大量氨氮会流入河流中,造成水体富营养化,影响当地的生态环境和经济发展。
目前的氨氮在线监测方法跟实验室的国家标准方法还存在一定差异性,为了更好地选择氨氮在线监测方法,并且提高自动监测方法的价值性和有效性,本文将氨氮在线监测方法和实验室国家标准方法进行比对,具体会结合加标回收率测试、标准物质核查和悬浮物等方面展开实验,以期可以明确在线监测方法的准确度和精密度,使其满足监测的需求,避免氨氮对水体造成污染。
【总页数】3页(P46-47)
【作者】孙瑞
【作者单位】太原水质监测站有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】X832
【相关文献】
1.水质氨氮在线自动监测与实验室分析方法比较
2.测定黄河水中氨氮含量的方法比对——实验室方法与水质自动站气敏电极的比对
3.氨氮自动监测仪与实验室方法
的比对分析4.氨氮实验室方法和在线监测仪器方法的比对5.氨氮水质自动监测与实验室分析方法比对及存在问题分析
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水体环境监测中氨氮分析方法的比较
水体环境监测中氨氮分析方法的比较发布时间:2022-04-24T07:44:06.962Z 来源:《福光技术》2022年6期作者:朱彤刘晓晶[导读] 本文主要针对水体环境监测中氨氮分析方法的比较展开研究,先对水体环境监测中氨氮分析的重要性分析进行阐述,然后重点论述水体环境监测中氨氮分析方法的比较,主要包括电化学分析法、仪器分析法、分光光度分析法、其他分析方法,旨在将氨氮分析方法的应用价值充分展现出来,不断提高水体环境监测的效率与水平,取得良好的实践应用效果。
江苏泰洁检测技术股份有限公司江苏南通 226000摘要:本文主要针对水体环境监测中氨氮分析方法的比较展开研究,先对水体环境监测中氨氮分析的重要性分析进行阐述,然后重点论述水体环境监测中氨氮分析方法的比较,主要包括电化学分析法、仪器分析法、分光光度分析法、其他分析方法,旨在将氨氮分析方法的应用价值充分展现出来,不断提高水体环境监测的效率与水平,取得良好的实践应用效果。
关键词:水体环境监测;氨氮分析方法;比较目前,社会工业化水平得到了显著提升,但是与此同时,水体的污染现象也愈发严重化,要想统一好经济效益和环境效益之间的关系,必须要提高对水体水质检测的高度重视。
在这一方面,主要是指加强化学方法、物理方法等方法的应用,以此来对水体中各种物质的组成和含量测定等进行准确分析,然后通过相应的对比,为水体污染程度的判断提供一定的依据,从而不断提高水体水质监测水平。
针对于氨氮法,在水体监测方法中得到了广泛应用,通过对水体中氨氮元素的分析,可以确保水体判断的准确性,其现实意义突出。
一、水体环境监测中氨氮分析的重要性分析对于水环境监测来说,主要是指基于水环境,加强物理、化学、生物等技术手段的应用,然后系统化分析水体中的污染物及组成成分,为水环境的质量变化规律的研究提供极大的便捷[1]。
基于水体管理或环保的视角,水环境监测属于至关重要的基础性工作之一。
在水环境监测的作用下,可以对所需的基础性数据进行提供,促进水环境治理工作的顺利进行。
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自动监测 实验室方 两方法相 序 样品 ( mg / L) 法( mg / L) 对平均偏 di = xi - yi 号 名称 xi , n = 6 yi , n = 6 差( % ) 3 样品 3 4 样品 4 5 样品 5 6 样品 6 ∑ 1. 23 1. 90 1. 02 0. 50 10. 12 1. 19 1. 97 1. 06 0. 48 10. 33 1. 7 1. 8 1. 9 2. 0 / 0. 04 - 0. 07 - 0. 04 0. 02 - 0. 21
( ∑di)
2
0. 02 - =
S di =
槡
S di
槡
( - 0. 21 ) 6 6 -1
2
= 0. 0503 Sd = = 0. 0205 6 槡 f =6 -1 =5 t= | d | - 0 0. 035 = = 1. 71 1. 0205 Sd
准溶液, 每种浓度进行 6 次重复测定, 方法的精密度 见表 1 。
1
原理
德国科泽氨氮全自动分析仪是基于全自动非
氨氮分析仪的光度仪工作时需要加入去离子 水进行稀释。 使用量: 每月 3 000 ml。 2 . 4 标准液 1 和 2 ( 低点和高点) 各需 2 000 ml 2 . 4 . 1 母液配置( 相当于 100 mg / L 的氨氮) 1 000 ml 配方: 加入 0. 381 9 g 经 100℃ 干燥过优级纯氯化氨 溶于水中移入 1 000 ml 容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀。 2. 4. 2 标准液 1 ( 含有氨氮 0 . 5 mg / L) 1 000 ml 配方:
[ 1] 氨氮 K301 说明书 [ 2 ] 《环境水质监测质量保证手册 》 第二版 中国环境监测总 站编 化学工业出版社 1994. 264 ~ 266
5. 3
本方法与实验室方法比较
分别用两种方法测定下表 3 中 6 个样品, 结果 见表 3 。
表3 两种方法测定样品结果表 自动监测 实验室方 两方法相 序 样品 ( mg / L) 法( mg / L) 对平均偏 di = xi - yi 号 名称 xi , n = 6 yi , n = 6 差( % ) 1 样品 1 2 样品 2 3. 38 2. 09 3. 50 2. 13 1. 7 0. 9 - 0. 12 - 0. 04
表1 精密度试验 浓度( mg / L) 0. 50 2. 00 n =6 平均值 ± 标准偏差 0. 48 ± 0. 023 1. 94 ± 0. 12 RSD( % ) 1. 1 0. 86
由表 3 可见, 两种方法相对偏差在 0. 9% ~ 2. 0% 之间, t = 1. 71 , 经 t 检验可知, 小于 t0. 05( 5) = 2. 571 , 说明两种方法之间无显著性差异 。
分光光度法, 由于纳氏试剂毒性很强, 在分析过程 中使用大量汞盐, 容易产生二次污染, 且预处理过 程繁琐, 实 验 周 期 长。 而 氨 氮 水 质 自 动 在 线 监 测 仪
[2 ]
监测数据具有准确性、 可靠性、 可比性
[3 ]
, 能够
可以连续、 及时、 在环境应急监测中发挥重要作用, 准确地对地表水质及其变化状况进行监测和远程 监控, 为地表水质安全提供了保障。
di2
0. 0016 0. 0049 0. 0016 0. 0004 0. 02
5
样品含量测定结果比较
∑di = ∑( xi - yi) = - 0. 21 2 2 ∑di = ∑( xi - yi) = 0. 02 d= 1 ∑( xi - yi) = - 0. 21 /6 = - 0. 035 n
水质氨氮在线自动监测与实验室分析方法比较
林树生, 等
水质氨氮在线自动监测与实验室分析方法比较
Water ammonia on - line automatic monitoring and laboratory analysis Comparison
林树生
尤小娟
陆权
张鑫
( 淮安市环境监测中心站
江苏淮安 223001 )
2 ∑di - n -1
4
结果显示
在预先设置好的时间间隔内, 精确定量的待测 去离子水, 氧化剂被加入到反应室内, 并且一 水样, 直搅拌。然后自动加入精确体积的显色剂, 反应物 变为黄色。然后变深到绿色再到深蓝。 并用分光 计直接测量。测量信号直接转变为氨氮浓度显示 。 表示值为 X. XX mg / L( 带一位小数的三个数字) 5. 1 方法精密度试验 分别配制浓度为 0. 50 mg / L 与 2. 00 mg / L 的标
5. 2
方法准确度试验 取 2 个氨氮标准样品进行测定, 测定值均在规
准确度试验 实测浓度( mg / L) 标样 1 标样 2 0. 66 2. 88 真实浓度( mg / L) 0. 668 ± 0. 021 2. 80 ± 0. 14
6
结语
定范围内。
表2
氨氮水质自动在线监测仪监测数据具有准确性、 可靠性、 可比性, 能够在环境监测中发挥重要作用, 可 及时、 准确地对地表水质及其变化状况进行 以连续、 监测和远程监控, 具有水质异常变化预警和监测项目 超标及时报警功能, 为地表水质安全提供了保障。 参考文献g — 33 —
《仪器仪表与分析监测》 2010 年第 4 期
+ 10 / - 15% , 40 - 60Hz 电源: 230 V ac, 功率: 75 VA 测量范围: 0 —5. 0 mg / L NH4 - N 测量精度: 测量范围的 ± 5% 指定测量范围: 在测量范围内可调 操作温度: 15 —30℃ 相对湿度: 最大 90% , 无凝结 化学试剂消耗量: 每种标定液每天 20 ml,其他 试剂每天 25 ml 化学试剂补给: 1. 5 L, 可用 100 天
移取 5 ml 母液于 1 000 ml 容量瓶中, 用水稀释 摇匀。 至刻度, 2. 4. 3 标准液 2 ( 含有氨氮 2 . 0 mg / L) 1 000 ml 配方:
移取 20 ml 母液于 1 000 ml 容量瓶中, 用水稀 释至刻度, 摇匀。
2. 2
显色剂: 水杨酸 / 柠檬酸共需 2 000 ml 1 000 ml 配方: 取 1 000 ml 烧杯, 加入 800 ml 的去离子水;
[ 摘要] 为验证氨氮水质自动监测数据的准确性、 可靠性、 可比性, 对二河水质自动监测数据与实验室监测 自动监测与实验室监测数据有一定差异, 但其相对误差基本控制在 10% 以内, 满 数据进行了对比分析。结果表明, 《 ( 第四版) 质量保证和质量控制的要求, 足 水和废水监测分析方法》 监测结果具有较好的可比性。 [ : 水质自动监测; 实验室方法; 氨氮 关键词] [ 中图分类号] X832 地表水氨氮测定传统方法
di
2
[ 3 ] 《水和废水监测分析方法 》 第四版 国家环境保护总局编 2002. 277 ~ 280 中国环境科学出版社,
0. 0144 0. 0016
— 34 —
连续测 量 原 理, 遵 循 德 国 国 标 DIN 38 406E5 的 Bertholet 反应的原理。氨根离子在氯化反应后转化 为明显的蓝色化合物, 通过测定蓝色化合物的浓度 来测算氨氮的含量。 氨氮分析仪是为测量原水和 处理后的废水而设计的。
2
2. 1
主要试剂
氧化剂: 二氯 - 氰尿酸钠共需 2000 ml 1 000 ml 配方: 取 1 000 ml 的烧杯, 加入 600 ml 的去离子水; 加入 32 g 的氢氧化钠溶解; 然后加入 2 g 二氯 - 氰尿酸钠( NaCl2 C3 N3 O3 ) 溶解; 加去离子水至 1 000 ml, 然后混匀 。 使用量: 每月 600 ml。
[1 ]
[ 文献标志号] B 是采用纳氏试剂 加入 130 g 的水杨酸钠( NaC7 H5 O3 ) , 并溶解; 加入 130 g 柠檬酸钠 ( Na3 C6 H5 O7 ·2H2 O ) , 并 溶解; Fe 然后加入 0. 970 g 亚硝基亚铁氰化钠 Na2 [ ( CN) 5 NO] ·2H2 O, 并溶解; 加去离子水至 1 000 ml, 然后充分混合。 使用量: 每月 600 ml。 2. 3 去离子水共需 2 000 ml 1 000 ml 配方: