气相色谱法同时测定黑豆馏油软膏中桉油精和冰片的含量
实验四 气相色谱法测定合成冰片的含量
实验十气相色谱法测定合成冰片的含量一、目的要求1．掌握气相色谱法测定中药制剂中成分含量的方法和原理。
2．熟悉气相色谱仪进行含量测定的操作过程。
二、基本原理冰片为龙脑和异龙脑的混合物，具挥发性。
因此本实验采用GC法，对合成冰片所含龙脑进行测定，并用内标法计算含量。
三、仪器与试药1．安捷伦-6820气相色谱仪(FID)、微量进样器。
2．水杨酸甲酯（内标）、醋酸乙酯(AR)。
3．龙脑对照品(中国药品生物制品检定所)。
4．合成冰片(市售品)。
四、操作步骤1．色谱条件采用DB-1 毛细管色谱柱（弱极性），柱长15m，内径0.53mm，液膜厚度0.5μm，不分流进样0.2μL；柱温：初始温度50℃，保持1min，以10℃ / min升至180℃，保持0.01min；后进样口温度为200℃；前检测器温度为300℃；载气为N2，柱前压1kPa 左右；H2 50kPa；空气50kPa；FID检测器。
理论塔板数按龙脑峰计算不低于十万；RS＞1.5；对称性因子T=0.95。
预实验：后进样口温度：220℃，柱温:180℃，前检测器温度：220℃，柱前压力：0.125Mpa，运行时间：5min。
2．校正因子测定内标溶液配制取水杨酸甲酯125mg，置25mL量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，制成每lmL 含5mg的内标溶液。
对照溶液配制取龙脑对照品5mg，精密称定，置10mL量瓶中，加内标溶液至刻度，摇匀，作为龙脑对照溶液。
测定校正因子取龙脑对照液1μL注入气相色谱仪，测定至少5次，计算校正因子。
3．测定法取合成冰片50mg，精密称定，置10mL量瓶中，加入内标溶液使冰片溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取1μL，注入气相色谱仪，测定。
按内标法计算含量。
五、注意事项，1．实验前，必须对气相色谱仪整个气路系统进行检漏。
如有漏气，及时处理。
2．开机前先通气，实验结束，先降温、关机，后关气。
3．由于样品中挥发性成分较多，样品干燥时，要注意方法和温度。
气相色谱法测定复方艾叶油膏中桉油精含量
５ 。 果 表 明瑞 舒 伐 他 汀 质 量 浓 度 在 ２ ０ ～２． ２Ｉ ／ ）结 ． ｌ Ｏ １ ｇ ｍＬ范 围 内 ｘ
与 吸 光度 线 性关 系 良好
３ 讨 论
试 验 中 涉 及 含 量 和 溶 出度 的两 种 检 测 波 长 。 于所 使 用 的 溶 由 剂 不 同 ， 通 过 在 不 同溶 剂 中的 原 料 及 杂质 的紫 外 吸 收试 验 ， 别 故 分
选 用 ２ ２ｎ 和 ２ １ ｍ 为 检测 波 长 ， 文献 报 道 。 基 本一 致 。 ４ ｍ ４ ｎ 与 样 品 的规 格 较 小 ， 测 定 了含 量 均 匀度 ， 果与 含 量 测 定 结 果 还 结
一
稳定 性 试 验 ： 供 试 品溶 液 ， 自然 、 光条 件 下 放 置 ， 别 于 取 置 避 分
水 ， 溶 出 液 滤 过 ） 另取 将 ；
致 ， 为 产 品增 加 规格 的含 量 测定 方 法 提供 了数 据 支持 。 这 溶 出 度 是 影 响 片 剂 质 量 的重 要 因素 。 用 紫 外 分 光光 度法 测 采
定 溶 出度 ， 能 准 确 检 测 该 指 标 ， 能 简 化 操 作 ， 用 于工 业 化 生 既 又 适
产 的 产 品检 验 。 参考文献：
【 】 ｔｖｎ Ｐ ， ｃ ａ ｌ Ｆ Ｄ ｖｄ １ Ｓｅ ｅ Ｊ Ｍｉｈｅ Ｇ， ａ ｉ ＭＲ Ｄ ｒ ｔ ｖ ｓｕａ ｎ ａｄ ｐ０ ｅ Ｖ ． ｉ ｃ ａｃ ｌ ａ ｄ ｃ ｒｉ ｒｔ ｔ ｅ ｅ ｒ ０ ｅｉ
ｅ ｅ ｔ ｏ ｏ ｕ ａｔｔ ， ｅ ｔ ｆ ｃｓ ｆ ｒｓｖ ｓ ｉ ａ ｎ ｗ ｉ ａｎ ＭＧ—Ｃ Ａ ｒｄ ｃ ｓ ｉｈｂｔｒＪ ． Ａ Ｃ ｏ ｅ ｕ ｔ ｅ ｎ ｉｉ ［ 】 Ｊ Ｃ ， ａ ｏ ２ ０ ， ０ ６ ： ７ ． ０ ２ ４ （ ） Ｉ１ ２
气相色谱法测定薄荷喉片中的桉油精、三氯叔丁醇、薄荷脑和八角茴香油的含量
气相色谱法测定薄荷喉片中的桉油精、三氯叔丁醇、薄荷脑和八角茴香油的含量王净帅，舒展，郑篮君，张笑颜，应斌斌，金芩(金华市食品药品检验检测研究院，浙江金华321013)摘要：目的建立气相色谱法测定薄荷喉片中的桉油精、三氣叔丁醇、薄荷脑和八角茴香油的含量方法。
方法采用聚乙二 醇-20M为固定液的石英毛细管柱（HP-INNOWAX),程序升温，进样口温度200 t，火焰离子检测器温度250 t，氮气流速 l.e m L.m iiT1，进样量1jjl L。
结果在该色谱条件下，桉油精、三氣叔丁醇、薄荷脑和八角茴香油分别在4.264~106.6、10.304~ 257.6、21.44~536.0、16.08~ 402.0叫.mL_1的范围内呈良好的线性关系；平均加样回收率分别为95.90%，98.38%,99.37%，97.21%(/I= 6,为2.60%,0.97%，0.92%，1.87%)。
结论该方法简便、准确，重现性好，可用于薄荷喉片的质量控制。
关键词：气相色谱法；薄荷喉片；桉油精；三氣叔丁醇;薄荷脑；八角茴香油中图分类号:R917 文献标志码:A文章编号：1674-229X(2020) 12-0845-03Doi ：10.12048/j.issn.1674-229X.2020.12.012Determination of Cineol, Chlorobutanol, Menthol, Star Anise Oil in B ohehou Tablet by GCWANG Chengshuai,SHU Zhan,ZHENG Lanjun,ZHANG Xiaoyan,YING Binbin,JIN Qin{J in h u a Institute f o r F ood and.D rug C ontrol, J in h u a, Z h ejia n g321013, C h in a)ABSTRACT：O BJEC TIV E To estab lish ed a GC m ethod for sim u ltan eo u s d eterm ination for c in e o l，ch lo ro b u tan o l, m en th o l, star anise oil in Bohehou tablet. M ETHODS The GC system w as consisted of silica capillary colum n w ith P E G-20M as th e stationary phase (H P-IN N O W A X) , program m ed heating m ethod. The tem perature of th e inlet was set at 200°C and th at of FID was reach ed at 250, The flow rate of nitrogen was 1.6 m L*m in '.T h e sam ple injection volum e w as 1(xL. RESULTS U nder th ese co n d itio n s, th e lin ear rang of cin e o l, ch lo ro b u tan o l, m enthol an d sta r anise oil w ere 4.264-106.6, 10.304-257.6, 21.44-536.0, 16.08-402.0jJLg*mL_l , respectively w ith good correlation. T he average recoveries of c in e o l, c h lo ro b u ta n o l, m e n th o l, star anise oil w ere 95.90%, 98.38%, 99.37%，97.21%(炫=6，/?5/) = 2.60% ,0.97% ,0.92%，1.87%) •CONCLUSION T he m ethod is efficient an d accu rate w ith a good reproduction and can b e used for the quality control of Bohehou T ablet.KEY W O RD S：G C；Bohehou ta b le t；c in e o l；ch lo ro b u tan o l；m en th o l；star an ise oil薄荷喉片是由薄荷脑、苯甲酸钠、三氯叔丁醇、桉油、八角茴香油等组成的复方制剂，具有清凉、止 痛、防腐作用，用于咽喉炎、扁桃体炎及口臭的治疗。
气相色谱法测定骨友灵贴膏中冰片的含量
状。现行质量标 准｜ 中只有 【 状 】 【 ｌ 性 、 鉴别 】 【 、 检
查】 ， 项 未规定含量测定。为 了更好控制制剂 的质 量， 采用气相色谱法对骨友灵贴膏 中冰片 （ 龙脑 ） 进
行 了含量测 定 。研究结 果表 明 ， 法简便 ， 本 结果 准确 可靠 。
１ 仪器 与试药
吸取对 照品溶 液 １Ｉ ， ｌ注入气相 色谱 仪 ， 续注 ｚ 连 样 ６次 ， 以峰 面积计 算龙 脑 的平 均校 正 因子 ， 得校 正
因子平均值为 １５ １ ， Ｓ ０８ ％（ ＝ ） ．１ｌＲ Ｄ＝ ．８ ｎ ６ 。
２４ 供 试 品溶液 的制备 ． 取 本 品 ２片 ， 每片 切取 ５ ｍ ， ０ｃ 剪成 条 状 ， 去 除
碍， 软组织损 伤及 大 骨 节病 所 引起 的肿 胀 疼痛 等症
ｍ 含 １ ｌ ０ｍｇ的溶液 ， 为 内标 溶 液 。另取 龙 脑对 照 作 品 ８ｍ ， 密称 定 ， １ ｌ 瓶 中 ， 密 加入 内标 ｇ精 置 ０ｍ 量 精
溶 液 １ｍｌ加 乙酸 乙酯至刻 度 ， 匀 ， ， 摇 即得 。
岛津 Ｇ Ｃ一１Ｃ型 气 相 色谱 仪 。龙 脑 对 照 品 购 ４ 自中国药品生物制品检定所。骨友灵贴膏由广州白 云 山制药股 份有 限公 司 白云山外用 药厂 提供 。实验 所用 试剂 均为分 析纯 。
２ 方法与 结果
盖衬 ， 置圆底烧瓶中 ， 加水 ３０— ０ ｌ ０ ５０ｍ 与玻璃珠数 粒 ， 接挥 发油 测定 器 。 自测 定 器上 端 加 水 使充 满 连
维普资讯
今 日药 学
２０ 年第 １ ０８ ８卷第 １ 期
・
５ ・ ７
２ ６ 线 性关 系 考察 ．
实验三气相色谱法测定合成冰片的含量(精)
英文名称： Borneol 别名： 樟醇,冰片,钓樟醇,Camphol 分子式：C10H18O；分子量：154.24 成分来源： 姜科植物姜 根茎 外观：白色六方形片状结晶。 熔点：203-208℃； 沸点：212-214℃ 比重：1.011-1.020。 旋光：左旋-37.9°，右旋+37.9° 溶解性：溶于乙醇、乙醚、石油醚、苯、甲苯、丙酮 药理作用： 有发汗、兴奋、镇痉、驱虫和腐蚀等作用。
峰面积
9319 8892 4957 5754
四、实验步骤
4、计算
有关计算公式
（1）：m龙 = f龙 A龙
m内 = f内 A内
因为龙脑与内标在同一溶液中，由公式（1）得出
（2）：
m龙 m内
=
f龙 f内
A龙 A内
f龙 f内
=
m龙于对照品溶液
对于样品溶液
f龙 f内
=
四、实验步骤
2、实验用溶液的配制
1）乙酸乙酯 2）内标溶液配制： 精密称取水杨酸甲酯125mg，置25mL量瓶中，加醋酸乙 酯至刻度，摇匀，作为内标溶液。（C水 = 5μg/μL） 3）对照溶液配制：精密称取龙脑对照品10mg，置10mL量瓶中，加内标溶液 至刻度，摇匀，作为龙脑对照溶液。（C龙 = 1μg/μL） 4）样品溶液配制：精密称取合成冰片50mg，置10mL量瓶中，加内标溶液使 冰片溶解并稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液。（C冰 = 5μg/μL）
微量进样器。 2、醋酸乙酯（AR）。 3、水杨酸甲酯（内标）、 4、龙脑对照品（中国药品生物制品检定所）。 5、合成冰片（市售品）。
龙脑 异龙脑
水杨酸甲酯
英文名： Methyl salicylate。 分子式：C8H8O3；分子量：152.15 。 折光率：1.535-1.538 。 比重：1.180-1.185. 熔点(℃)： -8.3； 沸点(℃)：222.2 溶解性：易溶于乙醇、乙醚、冰醋酸
气相色谱法测定双柏膏中冰片的含量
气相色谱法测定双柏膏中冰片的含量孙树周何玲=摘要>目的用气相色谱法测定双柏膏中的冰片含量。
方法以水杨酸甲酯为内标物,采用内标物预先加入法,弹性石英毛细管柱Supel co wax210(30m@0132mm,0125L m),FI D检测器,氮气为载气,柱温为110e。
结果在该色谱条件下,冰片中异龙脑和龙脑及内标物水杨酸甲酯均得到良好的分离,冰片的回收率为10314%(RSD=014%)。
结论该法灵敏、准确,重复性好,可用于控制该制剂的质量。
=关键词> 双柏膏;冰片;气相色谱Determ inati on of s ynth etic borneol i n s huangba i oi n t m en t by gas chro m atography SU N Shu2zho u,HE Li ng.TheF ifth Branch of Guangzho u Instit u tefor Drug Control,Guangzho u511400,China =Abstract> Ob jecti ve To estab lish the deter m i nati on for syntheti c borneol i n Shuangbai oi nt ment by GC.M ethod s The i nternal standard met hod was e mployed.Methyl salicyl ate,t he i nternal standard,was added to the sa mple before treat m en.t The GC syste m consi sted of supel co wax210colu mn(30m@0132mm,0125 L m),n itro gen as the carri er gas,colu mn te mperat ure at110e,and FID as the detector.Resu lts Syntheti c borneol(borneol and isoborneol)and methyl salicylatewere separated well under the chro matograph i c conditi on. The average recovery of sy nthetic borneolwas10314%.Con clusi on Themet hod is sensiti ve,accurate,and can be used to control t he quality of t he preparati on.=K ey word s> Shuangbai oi nt m en;t Borneo;l G as chro matography双柏膏是由黄柏、侧柏叶、冰片3味中药组成的复方制剂,具活血化瘀、消肿止痛等功效;是较为常用、疗效确切的医院制剂,临床用于治疗跌打损伤早期、疮疡初起红肿热痛等。
软膏中桉油精和α-蒎烯的含量测定
软膏中桉油精和α-蒎烯的含量测定王希;陈优生【摘要】目的：建立软膏中桉油精和α-蒎烯的含量测定方法。
方法采用GC内标法对桉油和松节油进行含量测定，以环已酮为内标。
结果桉油中的桉油精在28．093～84．279 mg · L-1内线性关系良好（ r＝0．9999），平均回收率为100．5％， RSD＝1．19％（n＝6）；松节油中的α-蒎烯在28．157～84．526 mg· L-1内线性关系良好（r＝0．9999），平均回收率为99．3％，RSD＝0．64％（n＝6）。
结论方法简便、快速、准确，重现性好，可作为该制剂的质量控制方法。
%Objective To establish a method for the content determination of eucalyptol and αpinene in ointment .Methods The con-tents of eucalyptus oil and turpentine were obtained by GC with nitrogen as the carrier gas ,and cyclohexanone used as an internal stand-ard.Results The linear range of eucalyptol in eucalyptus oil was within the range of 28.093~84.279 mg· L-1 (r=0.999 9),the mean recovery was 100.5%with RSD of 1.19%(n=6) and the linear range of αpinene in turpentine was within the range of 28.157~84.526 mg· L-1(r=0.999 9),the mean recovery was99.3%with RSD of 0.64%(n=6).Conclusions The method is simple, quick and accurate ,which is suitable for quality control of this preparation .【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2014(000)007【总页数】4页(P1233-1236)【关键词】软膏;桉油;松节油;气相色谱法【作者】王希;陈优生【作者单位】广东食品药品职业学院制药工程学院，广东广州 510520;广东食品药品职业学院制药工程学院，广东广州 510520【正文语种】中文桉油和松节油等单萜类物质具有抗菌、抗溃疡，杀虫等生物活性，可祛寒、驱风止痛、温经通络等[1-2]，本课题组研发由桉油与松节油等制成的复方软膏制剂，具有清热利湿、祛风止痒等功能。
实验三 气相色谱法测定合成冰片的含量
3、测定
分别吸取上述各样品0.2μL，注入气相色谱仪，进行测定。
由3）得 A 龙 = XXXX A 标 = XXXX 内 由4）得 A 龙 = XXXX A 样 = XXXX 内
样
标
m 龙 =0.2μg
标
m 内 =1μg m 内 =1μg
样g
样
保留时间 （分钟）
峰面积
龙脑
英文名称： Borneol 别名： 樟醇,冰片,钓樟醇,Camphol 分子式：C10H18O；分子量：154.24 成分来源： 姜科植物姜 根茎 外观：白色六方形片状结晶。 熔点：203-208℃； 沸点：212-214℃ 比重：1.011-1.020。 旋光：左旋-37.9°，右旋+37.9° 溶解性：溶于乙醇、乙醚、石油醚、苯、甲苯、丙酮 药理作用： 有发汗、兴奋、镇痉、驱虫和腐蚀等作用。 英文名称：Isoborneol 别名：异冰片醇 分子式：C10H18O；分子量：154.24 熔点：208-214℃； 沸点：212-214℃ 比重：1.011-1.020。 溶解性：溶于乙醇、乙醚、石油醚等有机溶剂
四实验步骤四实验步骤保留时间分钟峰面积第三针龙脑标准品龙脑44489319内标47198892第四针合成冰片样品龙脑44344957内标469957544计算四实验步骤四实验步骤
实验三 气相色谱法测定合成冰片的含量
一、目的与要求
1、掌握气相色谱法测定中药制剂中成分含量的 方法和原理。 2、熟悉气相色谱仪进行含量测定的操作过程。 二、基本原理 冰片为龙脑和异龙脑的混合物，具挥发性。因此 本实验采用GC法，对合成冰片所含龙脑进行测定， 并用内标法计算含量。
异龙脑
四、实验步骤
1、色谱条件
1）色谱柱：弱极性柱 OV-1 30m×0.53mmID×1.0μm 100%聚二甲基聚硅氧烷 2）检测器：FID检测器 3）柱温：初始70°C，保持2min，以9°C/min升至180°C，保持1（3）min 4）后进样口载气温度：200°C，不分流 5）前检测器温度：300°C 6）载气：N2，柱前压：100KPa左右。 7）H2：50KPa 8）空气：50KPa 9）理论塔板数：按龙脑峰计算不低于10万 10）分离度：R > 1.5 11）对称因子：T=0.95-1.05
用气相色谱法测定蒙成药斯日图日十三味中桉油精的含量
用气相色谱法测定蒙成药斯日图日十三味中桉油精的含量【摘要】目的建立蒙成药斯日图日十三味中按油精含量测定方法。
方法采用气相色谱法测定桉油精的含量。
结果桉油精的线性范围为0.2991～1.0469μg，相关系数r=0.9997（n=6），平均加样回收率为97.1%，RSD=1.4%。
结论该方法具有简便、快速、准确等特点,可用于本品的质量控制。
【关键词】气相色谱法；斯日图日十三味；桉油精；含量【Abstract】 Objective GC method was estabtished for the determination of cineole in a prepared Mongolia traditional medicine Siruturishisanwei.Methods and Results The linear range was within 0.2991～1.0469μg，with correlation coefficient of0.9997. The average recovery rate was 97.1% and RSD was1.4%.Conclusion The method was simple , rapid and accurate.It could be used for the quality control of Siruturishisanwei.【Key words】 gas chromatography（GC）；Siruturishisanwei；determination;content斯日图日十三味是由海金沙、方海、蒺藜、火硝、小蜀季花、光明盐、白硇砂、紫硇砂、莲子、莲子肉、豆蔻、芒果核、手参十三味药组成的复方制剂［1］。
功能主治为暖肾、利水。
用于寒热性尿闭、泌尿道结石、前列腺病。
本文采用气相色谱法［2］对方中豆蔻中所含主成分桉油精进行检测，建立测定方法，经过方法学考察，本法简便、快速、准确，能控制该品种的内在质量。
气相色谱法测定解热消炎胶囊中冰片的含量
气相色谱法测定解热消炎胶囊中冰片的含量摘要】目的:建立气相色谱法测定解热消炎胶囊中冰片含量的方法。
方法：采用（5%-苯基)-甲基聚硅氧烷（HP-5，30m×320μm×0.25μm）石英毛细管柱程序升温技术分离，火焰离子化检测。
结果：冰片在0.256～2.5598mg范围内线性关系良好， r2 = 0.9999，冰片平均加样回收率为98.71%，RSD=1.25% (n=6)。
结论：本方法简便，准确，专属性强，重现性好，可用于解热消炎胶囊中冰片的质量控制。
【关键词】解热消炎胶囊；气相色谱法；冰片；质量控制【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2015）26-0345-02解热消炎胶囊为卫生部部颁标准收载的中药复方制剂，由胆酸、猪去氧胆酸、珍珠母粉、水牛角浓缩粉、黄芩苷、栀子提取物、金银花提取物、板蓝根提取物、冰片、薄荷脑、郁金挥发油、郁金提取物、广藿香挥发油、广藿香提取物、石菖蒲挥发油、石菖蒲提取物组成，具有清热解毒，镇惊安神功效，临床上用于外感风热引起的发烧，咽喉肿痛，扁桃腺炎，咽炎的治疗[1]。
冰片具有是龙脑香科植物龙脑香的树脂和挥发油加工品提取获得的结晶，冰片味辛、苦，微寒；归心、肝、肺经；清香宣散，具有开窍醒神，清热散毒，明目退翳的功效，主治热病高热神昏，中风痰厥惊痫，暑湿蒙蔽清窍，喉痹耳聋，口疮齿肿，疮痈疳痔，目赤肿痛，翳膜遮睛。
合成冰片一般由龙脑和异龙脑组成，原部颁标准尚未建立该制剂冰片的含量测定方法。
因此，为了更好地控制产品质量，参考有关文献[2-4]，采用气相色谱法测定制剂中冰片的含量，为进一步完善质量标准提供依据。
1.仪器与试药1.1 仪器Agilent 7890A气相色谱仪，USC-502超声波清洗仪（上海波龙电子设备有限公司），XS205 Dual Range分析天平（METTLER TOLEDO公司）。
1.2 试药冰片对照品（中国食品药品检定研究院，含量：98.0%，批号：110743-200905），其余试剂均为分析纯。
气相色谱法测定神香苏合丸中冰片的含量
气相色谱法测定神香苏合丸中冰片的含量张伟;沈亚华【摘要】采用PEG-20M石英毛细管柱,柱温140 ℃,FID检测器温度280 ℃,以正十八烷为内标,对神香苏合丸中的冰片进行含量测定.冰片在30～430 μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 8.平均加样回收率为98.7%(RSD=1.6%).运用气相色谱法测定神香苏合丸中冰片的含量,方法简便准确、重复性好,可作为神香苏合丸质量控制方法之一.【期刊名称】《浙江科技学院学报》【年(卷),期】2010(022)002【总页数】4页(P85-88)【关键词】神香苏合丸;冰片;气相色谱法【作者】张伟;沈亚华【作者单位】杭州胡庆余堂药业有限公司,杭州,310016;杭州胡庆余堂药业有限公司,杭州,310016【正文语种】中文【中图分类】R927.11神香苏合丸为《中华人民共和国卫生部药品标准》收载的品种,是杭州胡庆余堂药业有限公司独家生产的中药保护品种。
神香苏合丸主要由麝香、冰片、苏合香、安息香、乳香、沉香等组成,具有温通宣痹、行气化浊的功效,现代临床多用于治疗胸闷、气憋、心绞痛和气厥、心腹疼痛等及冠心病具有上述症候者。
方中冰片具有通窍、散热、消炎、止痛等功效,是治疗胸痹症的有效组分之一,但冰片具有强烈的挥发性。
为了更好地控制该制剂的质量,笔者采用气相色谱法,以正十八烷为内标,对神香苏合丸中冰片的含量进行了测定[1-3],取得了较满意的结果。
1 试验部分1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器Agilent6890N气相色谱仪,Agilent化学工作站(A.10.02版),KQ2200型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
1.1.2 试剂冰片对照品(批号:110743-200504,中国药品生物制品检定所),正十八烷对照品(批号:111636-200402,中国药品生物制品检定所);分析纯乙酸乙酯(批号:20020403,临安青山化工试剂厂);神香苏合丸(杭州胡庆余堂药业有限公司)。
气相色谱法测定草果挥发油及其桉油精的含量
气相色谱法测定草果挥发油及其桉油精的含量沈勇;吴静;熊娇;吕丹;谢世清;杨生超;字淑慧;杨志清【摘要】Objective To determine the content of volatile oil and establish a GC method for the determination of eucalyptol in vol-atile oil from Amomum taso-ko Crevost et Lemaire in different regions of Yunnan province.Methods The essential oil was extracted by steam distillation.The content of eucalyptol were measured by GC.Results There is much difference in the content of volatile oil and eucalyptol from Amomum taso-ko in different regions of Yunnan province.Linearity of each standard was established in the con-centration range of 0.381 1 ~3.811 5 μg with correlation coefficient r >0.999 5.Average recoveries (n =6)of eucalyptol were 99.53% with a RSD of 1.28%.Conclusion The developed method is simple,accurate,well separated and quick,which can be used as quantitative analysis of Amomum taso-ko Crevost et Lemaire.%目的：检测云南不同产区草果挥发油的含量，并建立测定草果挥发油中桉油精含量的气相色谱方法。
气相色谱法同时测定黑豆馏油软膏中桉油精和冰片的含量
气相色谱法同时测定黑豆馏油软膏中桉油精和冰片的含量宋莉;黄艳;刘雪峰【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2013(017)006【摘要】目的建立黑豆馏油软膏中桉油精和冰片的的定量方法,更好地控制产品质量.方法采用Rtx-WAX毛细管柱(柱长30 m,内径0.25 mm,膜厚度为0.25 μm),以环己酮为内标,流速:1.5 mL·min-1,程序升温:初始温度为60℃,持续7 min,以每分钟15℃的速率升温至140℃,保持5 min;FID检测器.结果气相色谱法测定,桉油精在0.320 6～8.015 8 μg范围内线性关系良好(r＝0.999 9),冰片在0.165 2～4.130 7 μg范围内线性关系良好(r＝0.999 9);桉油精平均回收率(n=6)为98.7%,RSD=1.5%,冰片平均回收率(n=6)为98.9%,RSD=1.6%.结论该方法能准确地进行桉油精和冰片的定量测定,且灵敏度高,重复性好,快速简便,可用于黑豆馏油软膏的质量控制.【总页数】2页(P958-959)【作者】宋莉;黄艳;刘雪峰【作者单位】陕西省食品药品检验所,陕西,西安,710061;陕西省食品药品检验所,陕西,西安,710061;陕西省食品药品检验所,陕西,西安,710061【正文语种】中文【相关文献】1.气相色谱法测定醋酸氟轻松冰片乳膏中冰片含量 [J], 付萍萍;董秋香;张寒2.气相色谱法测定香味剂中桉油精肉桂醛百里香酚及香芹酚的含量 [J], LUO Cheng-jiang;ZHOU Wei;HOU Xuan;ZHOU Zhi-jin;CHEN Yong;SHI Xing-fen;ZHOU Zhi-qiang3.毛细管气相色谱法测定冰片-β-环糊精包结物中冰片的含量 [J], 徐小平;宋玉如4.毛细管气相色谱法测定冰片及含冰片中成药中龙脑和异龙脑的含量 [J], 伍朝筼;蒋学华;马鹏;高秀丽5.气相色谱法测定复方桉油精滴丸中桉油精的含量 [J], 罗秀琼;冯华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱法测定冰片的含量
气相色谱法测定冰片的含量摘要：采用正十二烷作内标，选用OV 101的石英玻璃毛细管柱，建立了某药厂中成药胶囊中冰片含量的气相色谱测定方法。
与张亮(1994)、刘柏年(1984)工作相比，不仅大大节约了分析时间，而且分离效果更佳，测定结果的重现性好，标准偏差S=0.40，平均回收率高达99.0%，内标物与冰片的浓度比为1∶0.3～1∶1.5时峰面积与浓度成线性关系，相关系数r=0.9997。
引言:在用文献［1］［2］的方法测定某药厂中成药中的冰片含量时，考虑到原方法的分析时间较长所带来的不便，因此根据冰片(2-莰醇)的极性，选择了弱极性的色谱柱(OV-101)来替代原方法中的中等极性色谱柱(PEG-20M或PEG-2M)，同时将内标物选为正十二烷(原方法为正辛烷或正十七烷)，结果冰片出峰时间提前，内标峰与冰片峰不仅能完全分开，而且相距仅1分钟左右，6分钟即可完成一次分析测定。
而原方法中冰片峰与内标峰间隔约7分钟，分析时间长达20分钟。
经过多次实验证明，改进后的方法比原方法快捷，而且分离效果更佳。
在本文选定的色谱分析条件下，内标物与冰片浓度比为1∶0.3～1∶1.5时峰面积与浓度线性关系，所绘制的标准曲线相关性好，相关系数为0.9997，平均回收率为99.0%，标准偏差为0.4039。
因而该方法有较好的精密度和准确度，而且也节约了分析时间。
1 实验部分1.1 仪器、试剂及测试条件意大利FISONS公司GC8340-00型气相色谱仪色谱柱：OV-101石英玻璃毛细管柱，柱长25 m，柱径0.32 mm 检测器：FID，灵敏度103 冰片：化学对照品(中国药品生物制品检定所) 正十二烷：色谱纯(上海试剂一厂) 内标溶液：将52.5 mg正十二烷溶于25 ml醋酸乙酯中摇匀备用气流：N2 50 kPa，65 ml/min；H2 35 ml/min；Air300 ml/min 温度：柱温 120℃；进样口180℃；检测器：220℃1.2 相对校正因子的测定及线性范围的确定精确称取冰片20.18 mg、34.91 mg、47.13 mg、59.00 mg、73.81 mg于25 ml容量瓶中，各精确加入正十二烷约52.50 mg作内标，用醋酸乙酯稀释至刻度，溶解后摇匀备用。
气相色谱法测定安脑片中冰片、薄荷脑的含量
气相色谱法测定安脑片中冰片、薄荷脑的含量
任婧昱;曹飞;姜文红
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2008(021)001
【摘要】目的:建立测定安脑片中冰片、薄荷脑的气相色谱法.方法:采用直接进样毛细管气相色谱法,程序升温,色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱
(30m×0.32mm×0.25um),载气为氮气,FID检测器.结果:冰片在(0.26436～
2.6436)μg内呈线性关系,回收率为102.55%,RSD为1.8%;薄荷脑在(0.1152～1.152)μg内呈线性关系,回收率为101.01%,RSD为2.0%.结论:此法简便,准确,重现性好.
【总页数】3页(P13-15)
【作者】任婧昱;曹飞;姜文红
【作者单位】黑龙江省药品检验所,150001;黑龙江省药品检验所,150001;黑龙江省药品检验所,150001
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.GC法同时测定安阳精制膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量 [J], 李彦超;李宜鲜;宋汉敏;李振国
2.气相色谱法测定三红软膏中冰片、薄荷脑、樟脑的含量 [J], 邓康程
3.气相色谱法测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片含量 [J], 姜家书;谢其亮;李敦明;张春霞
4.气相色谱法测定祛风消痛喷雾剂中冰片和薄荷脑的含量 [J], 万春云;肖草茂;黄志英;李玉云
5.气相色谱法测定西瓜霜润喉片中冰片和薄荷脑的含量 [J], 翁雪萍;李惠敏;邱文炜因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱法测定蕲艾移栽品中桉油精的含量
气相色谱法测定蕲艾移栽品中桉油精的含量龚军;魏来;任旻琼;张茂美;熊立春;朱贵珍【摘要】A method of rapid determination of eucalyptol in Artemisia argyi was established. Gas chromatography was used with a capillary column HP-5 ( 30 m × 0. 32 mm, 0. 25 μm ) . The FID detector temperature was 250 ℃. The temperature of the inlet was 240℃. Temperature programming started at 50℃, then raised to 75℃ with a rate of 5℃/min, mainted for 6 min, and at last raised to 200 ℃ with a rate of 20 ℃/min, mainted for 3 min. The method was simple and rapid. RSDs of precision, repeatability, stability and accuracy were no more than 1. 83%, and the mean recovery was 96. 03%with RSD of 1. 78%(n=6). The content of eucalyptol in Artemisia argyi's Hunan transplant didn't change much.%建立了一种利用气相色谱法快速测定艾叶中桉油精含量的方法.气相色谱柱为HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID)温度为250℃;进样口温度:240℃;程序升温:柱温起始温度为50℃,以5℃/min升至75℃,保持6 min,再以20℃/min升至200℃,保持3 min.该方法操作简单、快捷,精密度、重复性、稳定性、准确度的RSD≤1.83%;平均加样回收率为96.03%,RSD为1.78%(n=6).蕲艾在湖南的移栽品桉油精含量变化不大.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2018(046)011【总页数】3页(P74-76)【关键词】艾叶;桉油精;气相色谱;含量测定【作者】龚军;魏来;任旻琼;张茂美;熊立春;朱贵珍【作者单位】常德职业技术学院,湖南常德 415000;常德职业技术学院,湖南常德415000;常德职业技术学院,湖南常德 415000;常德职业技术学院,湖南常德415000;湖南德海制药有限公司,湖南常德 415101;常德市第四人民医院,湖南常德415000【正文语种】中文【中图分类】R927.2艾叶是菊科蒿属植物艾(Artemisia argyi Levl.et Vant)的干燥叶，是我国传统中药，俗名艾蒿、冰台、灸草等，具有温经止血、散寒止痛、调经安胎、除湿止痒、通经活络等功效，药用广泛[1-4]。
气相色谱法测定复方艾叶油乳膏中桉油精含量
气相色谱法测定复方艾叶油乳膏中桉油精含量
王棋
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2010(019)003
【摘要】目的建立复方艾叶油乳膏中按油精含量的测定方法.方法采用气相色谱法,以聚乙二醇(PEG)-20M和硅酮(OV-17)为固定相,涂布浓度分别为10%和15%,涂布后的载体以7:3的比例(质量比)装入同一柱内(PEG在进样口端),柱温100℃,理论塔板数按桉油精计算应不低于2 500.结果加样回收试验平均回收率为
97.55%,RSD为2.40%(n=6),按油精进样量线性范围为0.9～5.4μg.结论气相色谱法可用于复方艾叶油乳膏中桉油精的含量测定.
【总页数】2页(P31-32)
【作者】王棋
【作者单位】四川省宜宾市第二中医院药剂科,四川,宜宾,644000
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1;R286.0
【相关文献】
1.气相色谱法测定复方地塞米松乳膏中樟脑、薄荷脑的含量 [J], 王凤林;张辉
2.气相色谱法测定复方地塞米松乳膏中樟脑、薄荷脑的含量 [J], 洪炳亮;郑怡
3.气相色谱法测定复方薄荷乳膏中樟脑和薄荷脑的含量 [J], 陈煜;冯军;黄艳;邱振;段家俊
4.气相色谱法测定复方樟脑乳膏中樟脑和薄荷脑的含量 [J], 乔静;李洪亮
5.气相色谱法测定复方桉油精滴丸中桉油精的含量 [J], 罗秀琼;冯华
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
Ｌｉｕｙｏｕ Ｏｉｎｔｍ ｅｎｔ ｂｙ Ｇ Ｃ
Ｓ０ＮＧ Ｌｉ．ＨＵＡＮＣ Ｙａｎ，ＬＩＵ Ｘｕｅ。ｆｅｎｇ （Ｓｈａｎｘｉ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒ Ｆｏｏｄ ａｎｄ Ｄｒｕｇ Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｘｉ’ａｎ ７１００６１，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ＧＣ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｅｕｃａｌｙｐｔｏｌ ａｎｄ ｂｏｒｎｅｏｌ ｉｎ Ｈｅｉｄｏｕ Ｌｉｕｙｏｕ Ｏｉｎｔｍｅｎｔ．Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｔｈｅ ｃｏｌｕｍｎ ｗａｓ Ｒｔｘ—ＷＡＸ（３０ ｍ ｘ０．２５ ｍｍ ｘ０．２５ ｍ），ａｎｄ ｔｈｅ ｇａｓ ｆ ｌｏｗ ｒａｔｅ ｗａｓ １．５ ｍＬ ·ｍｉｎ～．Ｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｏｎｅ ｗａｓ ｓｅｌｅｃｔｅｄ ａｓ ｉｎ－ ｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ．Ｔｈｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｐｒｏｇｒａｍ ｏｆ ｃｏｌｕｍｎ ｏｖｅｎ ｗａｓ ｓｅｔ ａｓ ｆ ｏｌｌｏｗｓ：６０ ｏＣ ｆｏｒ ７ ｍｉｎ．ｉｎｃｒｅａｓｅｄ ｔｏ １４０ ｏＣ ａｔ ａ ｒａｔｅ ｏｆ １５℃ · ｍｉｎ～ ａｎｄ ｈｅｌｄ ｆｏｒ ５ ｍｉｎ．Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｏｒ ｗａｓ ＦＩＤ．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｕｎｄｅｒ ｔｈｉｓ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ，ｅｕｃａｌｙｐｔｏｌ ｓｈｏｗｅｄ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｂｅｔｗｅｅｎ ０．３２０ ６ ａｎｄ ８．０１５ ８ Ｉ．Ｌｇ（ｒ＝０．９９９ ９）ａｎｄ ｂｏｍｅｏｌ ｓｈｏｗｅｄ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｂｅｔｗｅｅｎ ０．１６５ ２ ａｎｄ ４．１３０ ７ ｇ（ｒ＝０．９９９ ９）．Ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｏｆ ｅｕｃａｌｙｐｔｏｌ ａｎｄ ｂｏｍｅｏｌ（ｎ＝６）ｗｅｒｅ ９８．７％ ａｎｄ ９８．９％ ｗｉｔｈ ＲＳＤ １．５％ ａｎｄ １．６％ ，ｒｅｓｐｅｃ— ｔｉｖｅｌｙ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄ ａｎｄ Ｃａ ｎ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｅｕｃａｌｙｐｔｏｌ ａｎｄ ｂｏｒｎｅｏｌ ａｃｃｕｒａｔｅｌｙ ｗｉｔｈ ｈｉｇｈｅｒ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉ— ｔｙ，ｗｈｉｃｈ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ａｓ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｃｏｎｔｒｏｌ ｍｅｔｌｍｄ ｆ ｏｒ Ｈｅｉｄｏｕ Ｌｉｕｙｏｕ Ｏｉｎｔｍｅｎｔ． Ｋ ｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｈ ｅｉｄｏｕ Ｌｉｕｙｏｕ Ｏｉｎｔｍｅｎｔ；ｅｕｃａｌｙｐｔｏｌ；ｂｏｒｎｅｏｌ；ＧＣ
Ａｇｌｉｅｎｔ ６８９０Ｎ 型 气 相 色 谱 仪 ，ＦＩＤ 检 测 器 ；Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ ＢＰ２１１Ｄ、ＢＳ２２４Ｓ电子分析 天平 ；ＫＤ５００ＤＥ型超声清洗仪 药 品检定 研 究 院 ，批 号 分 别 为 ：１１０７４３－２００９０５（含 量 以 ９８．０％ 计 ）、 １１０７８８－２０１００４（含量 以 ９９．６％ 计 ）。黑 豆馏 油软 膏样 品由西 安康华 药业 有 限公 司生 产 ，批 号 为 １１０８０４、１１０８０５、１１０８０６。 各原料及阴性对照样品均 由西安康华药业有限公司提供 。
· ９５８·
安 徽 医 药 Ａｎｈｕｉ Ｍｅｄｉｃａｌ ａｎｄ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ ２０１３ Ｊｕｎ；１７（６）
气 相色谱 法同时测定 黑豆馏 油软 膏中桉 油精和冰 片的含量
宋 莉 ，黄 艳 ，刘雪峰
（陕西省食品药品检 验所 ，陕西 西安 ７１００６１）
摘要 ：目的 建 立黑 豆馏 油软 膏中桉油 精和冰 片的 的定 量方法 ，更好 地控制 产品质量 。方法 采 用 Ｒｔｘ—ＷＡＸ毛细管 柱 （柱长 ３０ ｍ，内径 ０．２５ ｍｍ，膜厚 度为 ０．２５ Ｉｘｍ），以环 己酮为 内标 ，流速 ：１．５ ｍＬ·ｍｉｎ ，程序升温 ：初始温度为 ６０￣Ｅ，持续 ７ ｍｉｎ，以每 分钟 １５℃ 的速率升温至 １４０￣Ｃ，保持 ５ ｍｉｎ；ＦＩＤ检测器。结果 气相色谱法测定 ，桉油精在 ０．３２０ ６～８．０１５ ８ ｇ范 围内线性 关 系 良好 （ｒ＝０．９９９ ９），冰片在 ０．１６５ ２—４．１３０ ７ ｔｔｇ范 围内线性关 系 良好 （ｒ＝０．９９９ ９）；桉油精平 均 回收率 （ｎ＝６）为 ９８．７％ ， ＲＳＤ＝１．５％ ，冰片平均 回收率 （ｎ＝６）为 ９８．９％ ，ＲＳＤ＝１．６％ 。结论 该 方法能准确地 进行桉 油精和冰 片的定 量测定 ，且灵 敏 度高 ，重复性好 ，快速简便 ，可用于黑豆馏油软膏的质量控制。 关键词 ：黑豆馏油软膏 ；桉油精 ；冰片 ；气相色谱法
所用试剂均为分析纯 ，购买 自天津化学试剂有 限公 司。
２ 含 量 测 定 参照 中国药典 ２０１０年 版 一部 及 文 献 报道 有 关 桉 油
黑豆馏 油软膏由黑豆馏油 ，桉油 ，氧化锌 和冰片四味药组 成 ，其功能主治为消炎 ，收敛 ，止痒 ，使角质再生 。用于神经 性 皮炎 ，亚急性 、慢性皮 炎及慢性 湿疹 等。现行质量标准 收载于 《卫生部药品标准》中药成方制 剂第十二册 ，标 准 中只对 氧化 锌 的含量进 行了测定 ，对其 主要 成分桉油精 和冰片并没 有含 量 测定方法 。为了更好 的控 制该制剂 的质量 ，完 善其质量 标 准 ，采用气相色谱法 同时测定制剂 中的桉油精和冰片 的含量 ， 方法专属性强 、灵敏度 高 、重复性好 ，从 而可有效 地控制 黑豆 馏 油软膏的 内在质量 。 １ 仪器与试药