不同采收时期栀子中栀子苷的含量测定_赵静

合集下载

HPLC法测定不同产地栀子提取物的含量

HPLC法测定不同产地栀子提取物的含量
武文涛;赵育林;刘亚智
【期刊名称】《日用化学工业》
【年(卷),期】2022(52)4
【摘要】通过高效液相色谱法(HPLC)测定不同产地栀子中主要成分栀子苷、栀子黄色素等含量,对不同产地的栀子进行比较。

采用C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,水相为0.2%磷酸溶液,有机相为甲醇-乙腈,检测波长为254 nm,洗脱速度为1 mL/min,在柱温30℃条件下进行不同产地栀子中主要成分的测定。

实验结果表明,供试品溶液的10种主要成分线性关系良好,平均加样回收率为97.3%~103.4%,通过比较不同产地栀子提取物含量的测定结果可知药材产地为江西平远县的栀子提取物中主要成分含量最高。

【总页数】6页(P451-456)
【作者】武文涛;赵育林;刘亚智
【作者单位】张家口学院医学院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ658
【相关文献】
1.HPLC法测定栀子提取物中栀子苷的含量
2.HPLC法测定不同产地栀子中栀子苷含量
3.HPLC法测定4种不同产地栀子中栀子苷的含量
4.HPLC法测定不同产地栀
子中藏红花素的含量5.用RP-HPLC法测定不同产地独一味药材中山栀子苷甲酯的含量
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

中药栀子不同炮制方法的含量变化与抗炎效果的影响

ｉｓｌａｔｅｓｔｉｎｇａｒｄｅｎｉａｃｈａｒｃｏａｌｇｒｏｕｐ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：ＴｈｅｄｉｆｆｅｒｅｎｔｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇｍｅｔｈｏｄｓｏｆｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅｍｅｄｉｃｉｎｅｇａｒｄｅｎｉａｉｎｌｆｕｅｎｃｅｔｈｅ
１０６
北方药学２０１５年第１２卷第１２期
中药栀子不同炮制方法的含量变化与抗炎效果的影响
江国杰（广州医科大学附属第一医院广州５１０１２０）
摘要：目的：测定栀子不同炮制品中栀子苷的含量，比较不同栀子炮制品的抗炎效果。方法：采用高效液相色谱分析法（ＨＰＬｃ）测定
ｇａｒｄｅｎｉａ，ｓａｕｔｅｇａｒｄｅｎｉａ，ｓｃｏｒｃｈｅｄｇａｒｄｅｎｉａ，ａｎｄｇａｒｄｅｎｉａｃｈａｒｃｏａｌｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｍａｒｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＨＰＬＣ）．Ａｂｏｖｅ
ａｃｔｉｖｅｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｃｏｎｔｅｎｔ，ａｎｔｉ — ｉｎｌｆａｍｍａｔｏｒｙｅｆｆｅｃｔｏｆｄｉｄｆｆｅｒｅｎｔｇａｒｄｅｎｉａｐｒｏｃｅｓｓｅｄｍｅｔｈｏｄｓｗｉｌｌｂｅｄｅｃｌｉｎｅｄｗｈｅｎｐｒｏｃｅｓｓｅｄｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ

不同炮制方法对栀子中栀子苷含量的影响

３小结＠＠［１］沈君，董黎，祁明馥，等．反相ＨＰＬＣ法测定马兜铃及其蜜制品中马兜铃酸Ａ的含量［Ｊ］．沈阳药科大学学报，１９９６，１３（３）：２１８　－２２０．＠＠［２］国家药典委员会中华人民共和国药典：一部［Ｓ］．北京：化学工业出版社，２０１０．＠＠［３］鲁静马兜铃酸相关中药材的探索［Ｊ］中国药品标准，２００２，３（２）：４９－５１．＠＠［４］吴艳蓉，贾凌云，高福坤，等．不同产地辽细辛中马兜铃酸的痕量检测［Ｊ］．中药研究与信息，２００５，７（１）：９　－１０．＠＠［５］吴一波，王强．ＨＰＬＣ测定细辛不同药用部位及其制剂中马兜钤酸Ａ含量［Ｊ］．西北药学杂志，２００６，２２（３）：１１－１５．＠＠［６］倪美华，狄留庆，朱蓉蓉，等．ＨＰＬＣ测定北细辛不同部位及穴贴定喘膏中马兜铃酸Ａ的含量［Ｊ］．南京中医药大学学报，２００６，２２（２）：９６－９８．＠＠［７］马国秀，于艳，张立德，等．北细辛全草和根中马兜铃酸Ａ含量测定及小鼠急性毒性实验研究［Ｊ］．中医药学刊，２００６，２４（６）：１１３２－１１３４．＠＠［１］国家药典委员会．中华人民共和国药典：２０１０版一部［Ｓ］北京：中国医药科技出版社，２０１０：２３１．＠＠［２］龚干锋．中药炮制学［Ｍ］．北京：中国中医药出版社，２００８：１１１．＠＠［３］李葆华．栀子的研究概况［Ｊ］．时珍国医国药，２００４，１５（６）：３７０－３７１．＠＠［４］刘国敏，郭素华，程维明．栀子的药理作用及其机制研究新进展［Ｊ］．海峡药学，２００８，２０（１１）：８－１０．＠＠［５］赵淑杰，梁大雪．栀子及其炮制品中栀子苷的含量分析［Ｊ］．中国中药杂志，１９９４，１９（１０）：６０１　－６０２．不同炮制方法对栀子中栀子苷含量的影响作者：杨海玲，覃葆，宋永龙，李勤，黄华艳，吴尤娇作者单位：杨海玲,覃葆,黄华艳,吴尤娇(广西中医学院药学院,广西南宁,530001)，宋永龙(江苏康缘药业股份有限公司,江苏连云港,222002)，李勤(广西玉林制药有限责任公司,广西玉林,537001)刊名：安徽农业科学英文刊名：Journal of Anhui Agricultural Sciences年，卷(期)：2011,39(32)本文链接：/Periodical_ahnykx201132038.aspx。

栀子药材中栀子苷的含量测定

1.2.7 样品的含量测定精密称取干燥、粉碎的栀子粉末适量，加甲醇 - 水（1 1 1）50 mI，超声振荡提取 30 min，过滤，滤液定容到 100 mI，精密稀释至与对照品溶液相近浓度，按“ 1 . 2 . 1”项方法测定栀子苷含量，结果见表 1。
Table 1 The contents of sample（s ! = 3）
栀子药材不同部位栀子苷的含量不同［2］，故选择药材不同药用部位可能有含量的差异。
参考文献
1 中华人民共和国国家药典委员会，中国药典［S］. 一部 . 北京：化学工业出版社，2000 . 201
2 唐盈 . 栀子及其炮制品京尼平苷的含量测定［J］. 中药通报， 1988，1（3 6）：18
Fructus Gardeniae .
Key ords：Fructus Gardeniae；Geniposide；RP - HPLC
CLC number：R917
Document code：A
Article ID：1006 - 010（3 2003）05 - 0374 - 02
栀子来源于茜草科植物栀子属的栀子（ Gardenia jasminoides Ellis）及其同属多种植物的果实，为常用中药材，具有泻火除烦、清热利尿、凉血解毒的功效，其主要有效成分为多种环烯醚萜苷类化合物。中国药典规定［1］：按干燥品计算，含栀子苷（geniposide）不少于 1.8% 。由于药材栀子来源于多种植物，其品种的产地不同，质量优劣差异很大，现选择不同品种和产地的 12 批栀子，用反相高效液相色谱法测定栀子苷含量，为栀子的优选提供科学依据。
制方法。
关键词：栀子；栀子苷；RP - HPLC

高效液相色谱法测定栀子中栀子甙的含量

的含量测定。关键词：栀子；含量；测定
栀子别名黄栀子、黄果树、山栀子、红枝子、山栀、白蟾，是茜草称取同一批的栀子样品６份，按测定方法项下的方法制备供试科植物栀子的果实。栀子具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等品溶液，测定含量，并计算样品的ＲＳＤ值，结果ＲＳＤ为０．６３％，结果作用㈣。栀子的果实是传统中药，属卫生部颁布的第ｌ批药食两用表明此方法的重现性良好。资源。栀子常用于治疗黄疸型肝炎、扭挫伤、高血压、糖尿病等症［３－６］。２．７准确度试验《本草通玄》记载： “ 仲景多用枝子茵陈，取其利小便而蠲湿热也。古取对照品适量，分别添加供试品中，含量分别相当于标示量的方治心痛，每用枝子，此为火气上逆，不得下降者设也。（若）泥丹溪之１２０％、１５０％、１８０％。取模拟样品照“ 含量测定”项下方法试验，计说，不分寒热，通用枝子，属寒者何以堪之。 ” 栀子含有去羟栀子甙泊算回收率为９９．８％，ＲＳＤ为０．５２％。素一１一葡萄糖甙、栀子素、藏红花素、格尼泊素一１一Ｂ— Ｄ一龙胆二糖２．８样品稳定性试验甙等。现代药理研究表明栀子具有镇静、降压、凝血、抑制胃酸、泻下取同一批栀子样品，按２＿３项下的供试品制备方法制备供试品，等作用。本实验采用高效液相色谱法对栀子中的栀子甙的进行了含将供试品置室温下放置，分别于第０、１、２、３、４、５、６小时，精密吸取量测定。供试品溶液ｌＯ注入液相色谱仪中，记录色谱图。测定栀子中栀子１仪器与试药甙的ＲＳＤ＝Ｏ．６３％。结果表明供试品６小时内稳定。１．１仪器：ＳＰＥＣＯＲＤ２５０ＰＬＵＳ紫外可见分光光度计（德国耶拿２．９样品含量测定分析仪器股份公司）；ＦＡ１００４万分之一分析天平（上海书培实验设依照上述含量测定方法，测定栀子三批样品中栀子甙的含量，备有限公司）；赛多利斯ＰＢ一１０酸度计（北京晨曦勇创科技有限公结果三批样品的含量分别为１．９％、２．Ｏ％、１．９％。３讨论司）；博翔兴旺８０ＫＨＺ高频超声波清洗机（北京博宇宝威实验设备有限公司）；莱伯泰科ＬＣ６００高效液相色谱仪（北京莱伯泰科仪器股３．１流动相的选择份有限公司）；Ｒ一２１０瑞士ＢＵＣＨＩ旋转蒸发仪ｆＪ一州尚准仪器有限公分别考察水一甲醇一磷酸（４０：６０：０．０１），水一甲醇一乙腈一磷酸（５０：１０：４０：０．０１），０．１％醋酸铵溶液一甲醇（８０：２０），水一甲醇一乙司）；ＨＱ一５０高端试剂级超纯水机（郑州华新电气公司）。５０：１０：４０），甲醇一水一三乙胺（７０：３０：０．２），水一乙腈（８５：１５）不１．２色谱柱：奥泰公司ｃ色谱柱（２２０ｍｍ× ４．６ｍｍ，５ＸＩｍ）。腈（１．３对照品：栀子甙同比例的流动相，结果以水一乙腈（８５：１５）为流动相为流动相，供试１．４试剂：甲醇（金坛市金冠化工厂）、乙腈（天津市顺呈化工有品各峰分离效果最好，故选用水一乙腈（８５：１５）为流动相为流动相。限公司）、三乙胺（济南鸿鑫化工有限公司）、磷酸（金坛市金冠化工３．２检测波长的选择厂）、醋酸铵（济南润尔特化工有限公司）。制备栀子甙对照品稀释液照紫外一可见分光光度法（中国药典１．５试药：栀子２０１０版一部附录ＶＡ），于１９０～９００ｎｍ波长范围内进行全波长光２测定方法确定谱扫描，记录吸收光谱。在２３８ｎｍ处有最大吸收峰，故选用２３８ｎｍ为检测波长【１１。２．１色谱条件本实验表明此方法分离效果好、方法简便、快捷、准确，、专属性依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下。流动相：水一可用于栀子中栀子甙的含量测定。乙腈（８５：１５）为流动相，检测波长：２３８ｎｍ，流速：１．０ｍｌ・ｍｉｎ～。柱温：好，参考文献３０￣Ｃ。理论板数按栀子甙峰计算应不得低于２０００。２．２对照品溶液的制备【１】李利娟，李宏霞，吴欣桐，鄢波，周东．栀子甙对血管性痴呆大鼠行为Ｊ】．四川大学学报（医学版），２００９（４）．精密称取栀子甙对照品适量，置容量瓶中，加流动相制成每学和脑组织病理改变的影响『ｌｍＬ含２０ｇ的溶液，即得。【２】杨奎，闵志强，石娅萍，向靓，蒙亚江，邬春久，黄薇，唐波．栀予总环烯醚萜苷对脑出血大鼠炎症反应与神经元凋亡的影响［Ｊ］．中药新药与２．３供试品溶液的制备取供试品粉碎，精密称取（相当于栀子甙２００ｇ），置具塞锥形临床药理。２００９（１）．瓶中，精密加入流动相１０ｍＬ，密塞，精密称定重量，超声处理２０分【３］任强，孙丽华，刘新民，刘春雨，权丽辉，谢忱，廖永红．栀子的化学成Ｊ１．广东药学院学报，２００９（２）．钟，放冷，精密称定，用流动相补足重量，摇匀，滤过。取续滤液，即分及抗白血病活性研究『得。『４】刘益华，李晶，林曼婷，周海虹，陈少东．栀子有效成分栀子苷的现代２．４精密度试验研究进展『Ｊ１．中国药学杂志，２０１２（６）．精密称取栀子甙对照品适量，加流动相使溶解，制成浓度为【５】丁嵩涛，刘洪涛，李文明，李秀英，于超．栀子苷对氧化应激损伤血管２Ｏｇ・ｍＬ－的供试品溶液。照上述色谱条件，精密吸取１Ｏｌ，连续内皮细胞的保护作用『Ｊ］．中国药理学通报，２００９（￣．６】李宝莉腾雅慧，杨暄＇古月锐，方志远，袁秉祥．栀子油的提取和对中枢进样６次，记录峰面积。结果，ＲＳＤ＝０．５５％，表明本方法精密度良好。【２．５对照品的线性考察神经系统的作用『Ｊ］．第四军医大学学报，２００８（２３）．精密称取适量栀子甙对照品，加人流动相溶液使溶解分别配制成每毫升含５、１０、１５、２０、２５、３０、３５、４０、４５、５０微克的溶液。分别精密上述溶液吸取ｌ０Ｌ，注人液相色谱仪，依照２．１项下的色谱条件测定，记录色谱峰。以峰面积）为纵坐标，对照品进样量㈤为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程。结果表明，栀子甙在５～５０ｇ・ｍＬ－范围内呈良好的线性关系。

3种栀子中栀子黄色价、栀子苷及总皂苷含量比较

3种栀子中栀子黄色价、栀子苷及总皂苷含量比较作者：贺鹏罗旭璐阚欢刘云陆斌赵平来源：《江苏农业科学》2014年第08期摘要：采用紫外分光度法、HPLC法对3个栀子品种混-1、B13-1、C13-1果实、果仁、果皮中的栀子黄色价、栀子苷含量、总皂苷含量进行了测定。

结果表明，B13-1、C13-1果实的栀子黄色价较高且数值相当，混-1果实的色价相对较低；C13-1果实中的栀子苷含量最高（3.86%），B13-1次之（3.14%），混-1最低（2.84%）；3个品种的栀子黄色价、栀子苷及总皂苷的含量均以果仁中最高；3个栀子品种中，品种B13-1任何部位的栀子黄色价都是最高的；C13-1果实中栀子苷、总皂苷含量较其他品种高，B13-1果仁中栀子苷含量较其他品种高。

关键词：栀子；品种；栀子黄色价；栀子苷；总皂苷中图分类号：R284.1 文献标志码：A文章编号：1002-1302（2014）08-0287-02栀子为茜草科（Rubiaceae）栀子属（Gardenia）植物栀子（G. jasminoides）的干燥成熟果实，是我国传统的大宗常用中药材之一，具有泻火除烦、清热利湿、凉血解毒等功效，用于治疗热病心烦、湿热黄疸、淋证涩痛、目赤肿痛等症[1-2]。

研究表明，栀子的主要化学成分包括栀子黄色素（gardenia yellow）、栀子苷（geniposide）、皂苷类（saponins）等，桅子具有抗氧化[3-4]、细胞毒性[5]、抗炎[6]、抗血栓[7]等多种生理活性。

栀子在我国分布区域广泛，产地、品种、采收期的不同对栀子药材成分影响较大。

栀子黄色素作为一种稀有的优良水溶性天然植物色素，被广泛应用于食品、化妆品、医药领域[8]。

近年来，学者们相继开展了栀子苷含量测定方法、水溶性成分指纹图谱等研究，发现栀子果仁中的栀子黄色素、栀子苷含量最高，且栀子苷含量因产地不同存在较大差异[8-15]。

目前关于不同品种栀子中主要化学成分的含量研究鲜有报道。

不同产地栀子生品中栀子苷含量的测定

［收稿日期】２０ —１１０２０ —６
［基金项目】国家中医药管理局中医药科学技术研究基金（国
中医药科０ —１Ｚ１００Ｋ０）［通讯作者】电话：００）４８８１Ｅｍａ：ｍｐｉａｃｍ（１６２６５ — ｉｌ＠ｓｏｌｖｎ
・
研究报告・
不同产地栀子生品中栀子苷含量的测定
吕茂平，周莉，阎静，王琦
（北京中医药大学，北京栀子为茜草科植物ＧｒｅｉｊｓｎｉｅＥｌａｄｎａａｍｉｏｄｓｉｓｌ
的干燥成熟果实，传统中药，泻火除烦，热利是具清
泵，ｔｒ４７双波长紫外检测器，ｌｎｕ３Ｗａｅｓ８２Ｍｉｉｉｍ２色ｌ
谱处理软件，一０Ｂ超声波清洗机，Ｆ４电子ＴＰ２５Ａ１０１
分析天平。
图１栀子苷对照品ＨＬＰＣ色谱图
１栀子苷（２同）．图
１２试剂．
入色谱仪，按色谱条件测得峰面积积分值，以进样量
为横坐标，面积积分值为纵坐标，制工作曲线。峰绘
线性回归方程为：Ｙ＝１３０＋３８，８６５１Ｘ２ｒ：１０９９。表明测定成分在０２４１４ｇ呈良好．９９．８．２线性关系。２４精密度试验．准确吸取对照品溶液（４ｇ・１２ｍＬ）０１Ｌ，复进样６次，面积积分值的平均重峰值为２８５８其ＲＤ为１２１６３，Ｓ．％。２５重复性试验．取浙江杭州２样品，按样品制备

HPLC测定栀子炮制品中栀子苷的含量

HPLC测定栀子炮制品中栀子苷的含量摘要:目的建立测定栀子炮制品（炒、焦、炭、姜炙品）中栀子苷含量的方法，考察栀子炮制前、后栀子苷的含量变化。

方法采用HPLC法，Hypeisil BDS C18柱，流动相为乙腈－水（12：88），检测波长236nm。

结果栀子苷在0．075—0．819μg范周内，线性关系良好（r=0．9999），炒栀子（焦、炭、姜炙品）的平均回收率为97．9％（97．6％、99．2％、99．3％），RSD=2．41％（2．35％、1．56％、2．73％）（n=6）。

结论所用方法简便、准确、重复性好，可作为栀子炮制品的质量控制方法；炮制可导致栀子中栀子苷的含量下降.栀子为茜草科植物栀子Gardeniajasminoides E1．1is的成熟干燥果实，具清热利尿、泻火除烦、凉血解毒等功效。

栀子人药饮片有生栀子、炒栀子、焦栀子及栀子炭等多种规格。

炮制的作用在于改变药性，增强疗效，减少不良反应，满足临床上不同病症的用药需要⋯。

文献报道[ J栀子炮制后的各成分含量有所改变，为此，特采用高效液相色谱法，4 J，对不同炮制品中栀子苷的含量进行了测定，考察栀子炮制前后栀子苷的含量变化。

1 实验部分1．1 仪器与试剂P200Ⅱ高压恒流泵(大连依利特)；UV200Ⅱ紫外可变波长检测器(大连依利特)；HW一2000型色谱工作站(上海千谱软件)；UV／VIS Lambdal2型紫外分光光度计(美国Perkin Elmer)。

栀子(市售，经本所朱良辉副研究员鉴定为茜草科植物栀子Garde。

n mminoides Ellis的干燥成熟果实)；栀子苷对照品(中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号：110749．一200309)；乙腈、甲醇为色谱纯；水为重蒸馏水；其余试剂为分析纯。

1．2 方法与结果1．2．1 样品的炮制生栀子是将经产地加工处理(蒸或煮后再晒干)后，除去果梗、果叶，碾碎后备用的栀子。

取碾碎的生栀子1 kg，置热锅中，炒至表面深黄色时，取出，放冷，即得炒栀子。

HPLC法测定4种不同产地栀子中栀子苷的含量

12 h 时进样，记录峰面积，计算 RSD，结果表明供试品溶液在室温条件下 12 h 内基本稳定。见表 5。
表 5 稳定性试验
Fig.5 The test of stability
时间（h ）
0
2
4
8
12 平均 RSD（％）
栀子苷峰面积 2 901.9 2 878.1 2 914.3 2 904.7 2 897.8 2 899.36 0.46
取 3 批样品，按“2.4”项下的方法制备样品溶液，依法测
40 中国医药导报 CHINA MEDICAL HERALD
2009 年 12 月第 6 卷第 34 期
· 药品鉴定 ·
表 6 回收率试验（n=5）
Tab.6 Results of recovery test (n=5)
称样量加入量测得量回收率
2005:173. [4] 赵健,唐灿.HPLC 法测定江西红栀子中栀子苷含量[J].四川中医,2009,27
(4):52-54. [5] 李伟佳,王强.HPLC 测定 4 种中药制剂中栀子苷和黄芩苷的含量[J].
中成药,2007,29(8):1177-1179. [6] 李健,饶凡,吴逢波,等.HPLC 测定鼻窦炎颗粒中的栀子苷[J].中国药师,
精密吸取 “2.3” 项下对照品溶液 10 μl，注入液相色谱仪，重复进样 5 次，考查日内精密度，连续 3 d 进样，每天 3 次，考查日间精密度，记录峰面积，计算 RSD，结果表明本法精密度良好。见表 2、3。
编号栀子苷峰面积
表 2 日内精密度试验
进样顺序栀子苷（％）

栀子不同部位中活性成分的含量测定

栀子不同部位中活性成分的含量测定作者：嘎拉沁等来源：《医学信息》2014年第11期摘要：目的对生药栀子中几种活性成分进行定性定量分析，并对不同产地、不同部位中所含成分进行探讨。

方法采用液质联用技术对栀子水提取液进行活性成分测定。

结果中国产与日本产栀子中确定了京尼平苷和京尼平龙胆二糖苷2种成分。

不同产地栀子中主要成分含量稍有区别，但栀子果皮，种子等不同部位中主要成分含量与分布不同。

结论 HPLC-MS/MS法可准确、快速、同时测定栀子中多种成分，对生药栀子的质量控制提供科学依据。

关键词：栀子；HPLC-MS/MS；京尼平苷；京尼平龙胆二糖苷栀子（Gardenia jasminoides Ellis）：别名黄栀子、山栀、白蟾，是茜草科植物栀子的果实[1]，常用于蒙药、中药及日本汉方。

蒙药药效：栀子蒙语名"朱如拉"，蒙药希拉汤和森登四味汤散的主要成分。

具有清血热、明目、祛"巴达干协日"、生津、调元之功效[2]。

中药药效：栀子的果实是传统中药，属卫生部颁布的第l批药食两用资源，具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等作用[1]。

日本汉方药效：利胆、镇静、止血、解热为目的，用于精神不安、充血、黄疸等病状[3]。

其化学成分主要含环烯醚萜类成分，如京尼平苷（geniposide）、京尼平龙胆二糖苷（genipingentiobioside）、羟异栀子苷（gardenoside）、京尼平苷酸（geniposidic acid）等[4]。

笔者用HPLC-MS/MS法同时测定栀子中的活性成分，对其京尼平苷和京尼平龙胆二糖苷2种成分进行了定性定量分析，结果已另文报道。

本文对中国产和日本产栀子的成分含量进行对比，并对栀子的果皮、种子所含成分进行了分析。

1资料与方法1.1仪器高效液相色谱仪Prominence LC-20A（日本SHIMADZU）；液相色谱质谱联用仪API2000 LC/MS/MS三重四极杆质谱系统（美国AB SCIEX）；数控式超声波细胞粉碎器，SONOPULS UW2070，BANDELIN。

RP-HPLC法测定药材栀子及其提取物中栀子苷的含量

RP-HPLC法测定药材栀子及其提取物中栀子苷的含量[摘要] 目的：通过柱色谱提取栀子苷有效成分，用高效液相色谱法测定栀子苷的含量。

方法：反相高效液相色谱法。

结果：得到栀子苷有效部位粉末4.44g，粗提物中栀子苷浓度14.76μg/mL，得到有效部位中栀子苷浓度17.57μg/mL,栀子苷得率57.66%。

[关键词] 栀子；栀子苷；反相高效液相色谱法。

栀子始载于《神农本草经》，为茜草科植物栀子Gardenia -jasminoides Ellis的干燥成熟果实，具有泻火除烦，清热利尿，凉血解毒之功效，用于热病心烦，黄疸尿赤，血淋涩痛，血热吐衄，目赤肿痛，火毒疮疡，外治扭挫伤痛[1] 。

栀子的化学成分主要包括环烯醚萜苷类、有机酸类、绿原酸、藏红花素、挥发油等。

《中国药典》2005年版I部[1]对栀子药材中栀子苷的含量进行了测定并规定了限度。

在文献报道中，也多参照药典的方法来测定栀子苷含量[2,3]。

本实验参考药典规定的方法，以栀子苷为对照品测定有效部位中总环烯醚萜苷成分的含量。

一．仪器与材料高效液相色谱仪；电子分析天平。

栀子粗体物溶液和环烯醚萜苷类有效部位固体粉末（约4.44g）；乙腈（色谱纯）；醋酸（分析纯）；去离子水；栀子苷对照品（纯度>98%）。

二．提取及柱色谱分离纯化2.1提取干燥栀子药材100克置于1000mL烧瓶中，加50%乙醇600mL，80℃回流提取2小时，过滤，滤渣再加50%乙醇500mL于80℃回流提取2小时，再过滤，合并滤液，40℃减压旋转蒸发回收溶剂，浓缩至120mL，离心出去沉淀，得到栀子苷环悕醚萜苷的提取液。

2.2 柱色谱分离纯化（1）大孔吸附树脂预处理树脂用95%乙醇浸泡4小时，然后用乙醇淋洗，至流出液在试管中用水稀释不浑浊为止，最后用水反复洗涤至无明显乙醇味后即可使用。

（2）装柱洗涤层析柱，底部塞入玻璃棉少许。

取适量大孔吸附树脂于烧杯中，加水搅动倒入层析柱，控制层析柱出口水流，（水面不能低于树脂，以免产生气泡），树脂约装满柱的2/3，顶端再用少许玻璃棉覆盖，以防止上样和洗脱时树脂被冲起。

HPLC法测定栀子提取物中栀子苷的含量

动相；检测波长２３８ｎｍ；柱温４０℃ ；流速１．０ｍＬ／
为研究对象，建立了高效液相测定栀子苷含量的分析方法，为栀子提取物及舒肝宁成品的质量控制提供试验依据。报告如下。
性，对于其组方中４种提取物的质量控制尤为重要。中成药栀子中含多种环烯醚萜甙类成分［３］，栀子苷是其中重要的活性成分，有利胆，保肝等功能，是舒肝宁注射液功能与主治相结合的利肝利胆有效成分之一。虽然药典已收录栀子药材中栀子苷含量测定的方法，但在公司实际生产中栀子药材为水提取、醇沉淀的提取方法与药典有所不同，同时结合实际批量生产中对中间体的快速检验的需要，作者认为有必要结合药典现有分析方法对栀子提取物的含量测定方法特别是样品的前处理方法进行分析流程的优化。舒肝宁注射液质量标准中有栀子苷含量测定，方中其它药材据资料报道均不含栀子苷，故选择栀子苷为指标建立栀子提取物含量测定方法有利于产
品质量控 Leabharlann 。本研究以舒肝宁注射液中栀子提取物
制药有限公司，批号：Ｔ — Ｚ０３０１２３、Ｔ — Ｚ０３０５２０、Ｔ —
Ｚ０３０８１２、Ｔ— Ｚ０３０８１９、Ｔ－Ｚ０３１００８、Ｔ— Ｚ０４０３０３、Ｔ—

产地和采收时间对栀子中栀子苷含量的影响

产地和采收时间对栀子中栀子苷含量的影响朱琦;吴炳忠;沈晓霞【摘要】目的:考察不同产地和采收时间对栀子中栀子苷含量的影响.方法:采用高效液相色谱法测定不同产地、不同采集时间栀子中栀子苷含量.色谱柱:DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(15∶85).流速:1.0mL·min-1,柱温:30℃,波长:238nm.结果:各产区同一时间采集的栀子中栀子苷含量从高到低排列:安吉＞缙云东渡＞丽水莲都＞温州泰顺>淳安枫树岭.收集样品中栀子苷含量在9月中旬刚结果时最高.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2012(014)007【总页数】3页(P18-20)【关键词】栀子;高效液相色谱法;栀子苷;含量【作者】朱琦;吴炳忠;沈晓霞【作者单位】浙江省中药研究所有限公司,浙江杭州310023;浙江大学医学院附属第二医院,浙江杭州310023;浙江省中药研究所有限公司,浙江杭州310023【正文语种】中文栀子Gardenia jasminoides Ellis为茜草科常绿灌木，以成熟果实入药，又称山栀、生山栀子，属常用中药，在我国临床应用已有1 600多年历史。

《中国药典》2010版规定栀子药材的含量测定成分为栀子苷［1］。

《中国药典》规定栀子的采收时间是9～11月果实成熟呈黄色时，但产地调查发现9月大部分栀子均刚刚结果，栀子为青色果实，10月大部分为青色果实，小部分为半红半青果实，11、12月为全红成熟果实；栀子产区栀子采摘期均在11月左右。

本文对不同产地、对《中国药典》规定的不同采收期的栀子进行了栀子苷含量的测定，综合研究两种因素对栀子苷含量的影响，为栀子确定适宜采收时间提供了理论依据。

Agilent 1100高效液相色谱仪，Senco R-501旋转蒸发仪，KQ-100DB数控超声波清洗器，DHG-9140电热恒温鼓风干燥箱，AB 204-S电子天平；乙腈（色谱纯）、甲醇（分析纯）、栀子苷对照品（含量测定用，中国食品药品检定研究院，批号：110749-200613）；无水乙醇（分析纯），95%乙醇（分析纯）。

生栀子与炒栀子中栀子苷含量比较

３．８加样回收率试验取已知含量的生栀子粉末６份，每份约０．０５ｇ，精密称
定，精密加入栀子苷对照品溶液适量，按照供试品溶液的制
备方法处理，测定其含量，计算栀子苷的平均回收率＝９８．１％，ＲＳＤ＝１．９％，结果见表１。
１仪器与试药
Ａｇｉｌｅｎｔ１１００高效液相色谱仪，ＤＡＤ检测器；ＹＦ－１１３系列高速中药粉碎机（浙江瑞安市环球药械厂），ＲａｙｔｅｋＲａｙｎｇｅｒＳＴ－２０型红外测温枪（美国雷泰公司），ＣＣＦＧ－１６０型电炒锅（广东湛江家用电器工业公司）。
生栀子与炒栀子中栀子苷含量比较
邵考珍１，谭梅英２，詹利之３
（１．佛山市南海区第七人民医院，广东佛山５２８２４８；２．广东省第二中医院，广东广州５１００９５；３．广州中医药大学青蒿研究中心，广东广州５１０４０５）
摘要：目的：研究炒制对栀子中栀子苷含量的影响。方法：采用高效液相色谱法对生栀子与炒栀子中栀子苷含量进行测定，以ＡｇｉｌｅｎｔＺｏｂａｘＥｃｌｉｐｓｅＸＤＢＣ１８（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ）为色谱柱，以乙腈－水（１５∶８５）为流动相，检测波长２３８ｎｍ，流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ，柱温２５℃。结果：炒栀子中栀子苷的含量较生栀子降低。结论：栀子的炒制符合中医临床用药标准。
２栀子炒制
取栀子药材，在５０℃烘箱中烘干。分别称取样品５份，每份５０ｇ，置炒锅中，调整火力并控制炒制时间，照清炒法（附录 ⅡＤ）炒至黄褐色。

对_中国药典_2005年版一部栀子药材中栀子苷含量测定方法的探讨

雷鹏，刘韶，李新中，谭志国，李静 ’ 中南大学湘雅医院药剂科，长沙 )&###A * 比较了 !##" 年版《中国药典》方法和改进方法。用采用 "# B 甲醇为提取溶剂的改
摘要：目的
改进栀子药材中栀子苷的含量测定方法。方法
<=>? 法测定栀子苷含量，流动相为乙腈 % 水 ’ &" N A" * ，检测波长为 !.A G1。结果
图!
栀子药材 H6D, 色谱图
!" ! 供试品溶液制备 !" !" # 提取溶剂的选择分别取栀子粉末 I 过 G 号筛 J 约 :> ? 29 精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加入甲醇、;: K 甲醇、F: K 甲醇、B: K 甲醇、乙醇、 F: K 乙醇、丙酮、 F: K 丙酮和水等不同溶剂各 !F 7D，称定重量，超声处理 !: 7’*，放冷，再称定重量，分别用相同溶剂补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，按 !> ? 项下色谱条件测定栀子苷含量 9 结果见表 ?。
!" !" $ 改进方法
取栀子粉末 I 过 G 号筛 J 约 :> ? 2，
精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 F: K 甲醇 !F 7D，称定重量，超声处理 !: 7’*，放冷，再称定重量，用 F:K 甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 !" $ 对照品溶液制备精密称取栀子苷对照品 ?@> !: 72，置 F: 7D 量瓶中，加 F: K 甲醇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。 !" % 线性关系考察精密吸取栀子苷对照品贮备液 :> F， !> :， G> :， "> :， @> :， ?:> : 7D 分别置 ?: 7D 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取 F ! D，进样，测定峰面积。以峰面积积分值为纵坐标，栀子苷的量 I !2 J 为横坐标进行线性回归，得回归方程为 M L ?> B?: ! N O B> B:" ?，相关系数 " L :> PPP P。结果表明，在上述色谱条件下，栀子苷进样量在 :> :P? Q ?> @! !2 范围内与峰面积呈良好的线性关系。 !" & 精密度试验取对照品溶液 I ?:P> ! !2・7D E ? J ，按上述色谱条件，分别重复进样 " 次，测定，栀子苷

不同成熟期栀子果实有效成分累积的研究

不同成熟期栀子果实有效成分累积的研究何国振;周妹;汤丽云;马力敏;徐鸿华【期刊名称】《天然产物研究与开发》【年(卷),期】2010(022)004【摘要】根据果实颜色可以将栀子成熟期划分为全青期、2/3青1/3黄期、半青半黄期、1/3青2/3黄期、全黄期、枯黄期.采用HPLC法测定栀子果实在不同成熟时期3种主要有效成分栀子苷、绿原酸、西红花苷-1的含量.结果表明:栀子苷、绿原酸、西红花苷-1含量均出现两个高峰期,峰形陡峭;高峰出现的时期不完全一致.栀子苷的含量在全青期和1/3青2/3黄期最高,而西红花苷-1的含量在全青期和全黄期最高.全青期为栀子苷和西红花苷-1的最佳采收期.根据果实颜色及时采收才能获得高含量的目标活性成分.【总页数】5页(P678-682)【作者】何国振;周妹;汤丽云;马力敏;徐鸿华【作者单位】广州中医药大学中药学院,广州,510006;广州中医药大学中药学院,广州,510006;华南农业大学生命科学学院,广州,510642;广州中医药大学中药学院,广州,510006;广州中医药大学中药学院,广州,510006【正文语种】中文【中图分类】R284.1;Q946.91【相关文献】1.黄桃果实成熟期喷施不同钙肥对果实品质的影响 [J], 严震晶2.不同采收期水栀子果实中西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ和栀子苷含量变化研究 [J], 刘和平;许彦;尚强;闵建华;周光雄3.不同种类栀子果实有效成分研究 [J], 杨艳;汤玉喜;唐洁;李永进;吴敏4.药食两用黄栀子果实有效成分及其与农艺性状的相关性 [J], 杨艳;汤玉喜;唐洁;郭生豫;李昌珠;李永进;吴敏5.不同栀子品系果实中活性成分累积规律探究 [J], 刘春雷;刘燕琴;陈艾萌;曹敏;唐祥友;胡开治因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

以栀子苷的含量确定房县产栀子的最佳成熟度及药用部位

以栀子苷的含量确定房县产栀子的最佳成熟度及药用部位张晓燕;邓雪华;谢勇;卢敏;毛如续【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2014(000)012【摘要】Objective To determine the contents of geniPoside in different Parts of the fruit of Gardenia jasminoides Ellis with different maturity degree Produced in fangxian,in order to find the oPtimum harVest Periods and the medicinal Parts. Methods The maturity of gardenia fruit are diVided into four leVels according to the color from totally green to yellow and red, and then the contents of geniPoside were determined by HPLC. Results The contents of geniPoside in all four leVels of maturity reached the standard by the Chinese Pharmacopoeia. The content of geniPoside in fruits of caesious color is uP to 13. 01%. Conclusion There is a negatiVe correlation between the maturity and the content of geniPoside in the mature fruit of Gardenia jasminoides Ellis. Caesious fruit has the best maturity degree. It is reasonable to use the whole fruit as medicine according to the Chinese Pharmacopoeia.%目的：测定房县产不同成熟程度栀子的不同部位中栀子苷的含量，为确定其最佳的成熟度和药用部位提供依据。

不同产地栀子中栀子苷、无机元素含量差异及其安全性评价

不同产地栀子中栀子苷、无机元素含量差异及其安全性评价毛敬彪
【期刊名称】《上海化工》
【年(卷),期】2024(49)2
【摘要】为探究不同产地栀子中栀子苷及无机元素的分布规律与药材质量间的内在联系,为栀子的质量安全评价及资源开发利用提供基础数据,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱、微波消解-电感耦合等离子体发射光谱及高效液相色谱法对7个不同产地栀子的栀子苷及无机元素含量进行测定。

结果显示,各产地栀子中栀子苷含量均符合《中国药典》要求,栀子中含有丰富的无机元素,重金属及有害元素未超过《中国药典》限值要求。

采用单因子污染指数法和内梅罗综合污染指数法评价了栀子的重金属安全风险性,结果显示重金属含量是安全的。

采用Pearson相关性分析了栀子苷与无机元素含量的内在联系,结果表明栀子苷与Fe,Al,Be,V呈正相关,无机元素对栀子苷的积累可能有协同作用。

t检验分析结果表明,江西产区栀子与其他产区栀子有显著差异的无机元素为Mg,Be,Sb。

【总页数】7页(P38-44)
【作者】毛敬彪
【作者单位】江西省上饶生态环境监测中心
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.不同产地栀子中栀子苷含量的比较
2.不同产地蒙药材大栀子中栀子苷的含量测定
3.HPLC法测定不同产地栀子中栀子苷含量
4.HPLC法测定4种不同产地栀子中栀子苷的含量
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。