不同采收时期栀子中栀子苷的含量测定_赵静
HPLC法测定不同产地栀子提取物的含量
HPLC法测定不同产地栀子提取物的含量
武文涛;赵育林;刘亚智
【期刊名称】《日用化学工业》
【年(卷),期】2022(52)4
【摘要】通过高效液相色谱法(HPLC)测定不同产地栀子中主要成分栀子苷、栀子黄色素等含量,对不同产地的栀子进行比较。
采用C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,水相为0.2%磷酸溶液,有机相为甲醇-乙腈,检测波长为254 nm,洗脱速度为1 mL/min,在柱温30℃条件下进行不同产地栀子中主要成分的测定。
实验结果表明,供试品溶液的10种主要成分线性关系良好,平均加样回收率为97.3%~103.4%,通过比较不同产地栀子提取物含量的测定结果可知药材产地为江西平远县的栀子提取物中主要成分含量最高。
【总页数】6页(P451-456)
【作者】武文涛;赵育林;刘亚智
【作者单位】张家口学院医学院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ658
【相关文献】
1.HPLC法测定栀子提取物中栀子苷的含量
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3.HPLC法测定4种不同产地栀子中栀子苷的含量
4.HPLC法测定不同产地栀
子中藏红花素的含量5.用RP-HPLC法测定不同产地独一味药材中山栀子苷甲酯的含量
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中药栀子不同炮制方法的含量变化与抗炎效果的影响
１ ０ ６
北方药学 ２ ０ １ ５ 年第 １ ２卷第 １ ２期
中药栀 子不 同炮 制方法的含 量变化 与抗炎效果 的影 响
江 国杰 （ 广州医科大学附属第一医院 广州 ５ １ ０ １ ２ ０ ）
摘要 ： 目的： 测定栀 子不同炮制品 中栀子苷的含 量， 比较不 同栀 子炮制品 的抗 炎效果。方法： 采用高效液相 色谱分析法（ Ｈ Ｐ Ｌ ｃ） 测 定
ｇ ａ ｒ ｄ ｅ ｎ ｉ ａ ，ｓ ａ ｕ ｔ ｅ ｇ ａ ｒ ｄ ｅ ｎ ｉ ａ ，ｓ ｃ ｏ ｒ ｃ ｈ ｅ ｄ ｇ ａ ｒ ｄ ｅ ｎ ｉ ａ，ａ ｎ ｄ ｇ ａ ｒ ｄ ｅ ｎ ｉ ａ ｃ ｈ ａ ｒ ｃ ｏ ａ ｌ ｂ ｙ ｈ ｉ ｇ ｈ ｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｍａ ｒ ｎ ｃ ｅ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ （ ＨＰ Ｌ Ｃ） ．Ａｂ ｏ ｖ ｅ
ａ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｉ ｎ ｇ ｒ ｅ ｄ ｉ ｅ ｎ ｔ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ，ａ ｎ ｔ ｉ — ｉ ｎ ｌ ｆ ａ ｍｍａ ｔ ｏ ｒ ｙ ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｏ ｆ ｄ ｉ ｄ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｔ ｇ ａ ｒ ｄ ｅ ｎ ｉ ａ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｅ ｄ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ｗｉ ｌ ｌ ｂ ｅ ｄ ｅ ｃ ｌ ｉ ｎ ｅ ｄ ｗｈ ｅ ｎ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｅ ｄ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ
不同炮制方法对栀子中栀子苷含量的影响
３小结＠＠［１］沈君，董黎，祁明馥，等．反相ＨＰＬＣ法测定马兜铃及其蜜制品中马兜铃 酸Ａ的含量［Ｊ］．沈阳药科大学学报，１９９６，１３（３）：２１８ －２２０．＠＠［２］国家药典委员会中华人民共和国药典：一部［Ｓ］．北京：化学工业出版 社，２０１０．＠＠［３］鲁静马兜铃酸相关中药材的探索［Ｊ］中国药品标准，２００２，３（２）：４９－ ５１．＠＠［４］吴艳蓉，贾凌云，高福坤，等．不同产地辽细辛中马兜铃酸的痕量检测 ［Ｊ］．中药研究与信息，２００５，７（１）：９ －１０．＠＠［５］吴一波，王强．ＨＰＬＣ测定细辛不同药用部位及其制剂中马兜钤酸Ａ含 量［Ｊ］．西北药学杂志，２００６，２２（３）：１１－１５．＠＠［６］倪美华，狄留庆，朱蓉蓉，等．ＨＰＬＣ测定北细辛不同部位及穴贴定喘膏 中马兜铃酸Ａ的含量［Ｊ］．南京中医药大学学报，２００６，２２（２）：９６－９８．＠＠［７］马国秀，于艳，张立德，等．北细辛全草和根中马兜铃酸Ａ含量测定及 小鼠急性毒性实验研究［Ｊ］．中医药学刊，２００６，２４（６）：１１３２－１１３４．＠＠［１］国家药典委员会．中华人民共和国药典：２０１０版一部［Ｓ］北京：中国医 药科技出版社，２０１０：２３１．＠＠［２］龚干锋．中药炮制学［Ｍ］．北京：中国中医药出版社，２００８：１１１．＠＠［３］李葆华．栀子的研究概况［Ｊ］．时珍国医国药，２００４，１５（６）：３７０－３７１．＠＠［４］刘国敏，郭素华，程维明．栀子的药理作用及其机制研究新进展［Ｊ］．海 峡药学，２００８，２０（１１）：８－１０．＠＠［５］赵淑杰，梁大雪．栀子及其炮制品中栀子苷的含量分析［Ｊ］．中国中药 杂志，１９９４，１９（１０）：６０１ －６０２．不同炮制方法对栀子中栀子苷含量的影响作者：杨海玲， 覃葆， 宋永龙， 李勤， 黄华艳， 吴尤娇作者单位：杨海玲,覃葆,黄华艳,吴尤娇(广西中医学院药学院,广西南宁,530001)， 宋永龙(江苏康缘药业股份有限公司,江苏连云港,222002)， 李勤(广西玉林制药有限责任公司,广西玉林,537001)刊名：安徽农业科学英文刊名：Journal of Anhui Agricultural Sciences年，卷(期)：2011,39(32)本文链接：/Periodical_ahnykx201132038.aspx。
栀子药材中栀子苷的含量测定
1.2.7 样品的含量测定 精密称取干燥、粉碎的栀 子粉末适量，加甲醇 - 水（1 1 1）50 mI，超声振荡提取 30 min，过滤，滤液定容到 100 mI，精密稀释至与对照 品溶液相 近 浓 度，按“ 1 . 2 . 1”项 方 法 测 定 栀 子 苷 含 量，结果见表 1。
Table 1 The contents of sample（s ! = 3）
栀子药材不同部位栀子苷的含量不同［2］，故选 择药材不同药用部位可能有含量的差异。
参考文献
1 中华人民共和国国家药典委员会，中国药典［S］. 一部 . 北京： 化学工业出版社，2000 . 201
2 唐盈 . 栀子及其炮制品京尼平苷的 含 量 测定［J］. 中 药通 报， 1988，1（3 6）：18
Fructus Gardeniae .
Key ords：Fructus Gardeniae；Geniposide；RP - HPLC
CLC number：R917
Document code：A
Article ID：1006 - 010（3 2003）05 - 0374 - 02
栀子来源于茜草科植物栀子属的栀子（ Gardenia jasminoides Ellis）及其同属多种植物的果实，为常用 中药材，具有泻火除烦、清热利尿、凉血解毒的功效， 其主要有效成分为多种环烯醚萜苷类化合物。中国 药典规定［1］：按干燥品计算，含栀子苷（geniposide）不 少于 1.8% 。由于药材栀子来源于多种植物，其品种 的产地不同，质量优劣差异很大，现选择不同品种和产 地的 12 批栀子，用反相高效液相色谱法测定栀子苷含 量，为栀子的优选提供科学依据。
制方法。
关键词：栀子；栀子苷；RP - HPLC
高效液相色谱法测定栀子中栀子甙的含量
栀子别名黄栀子 、 黄果树 、 山栀子 、 红枝子 、 山栀 、 白蟾 ， 是茜 草 称取 同一批 的栀 子样 品 ６份 ， 按测定方法项下 的方 法制备供试 科植物栀子 的果实 。栀子具有护肝 、 利胆 、 降压 、 镇静 、 止血 、 消肿 等 品溶液 ， 测定含量 ， 并计算样 品的 Ｒ Ｓ Ｄ值 ， 结果 Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ６ ３ ％， 结果 作 用㈣ 。栀子的果实是传统 中药 ， 属 卫生部颁 布的第 ｌ 批药食两用 表 明此方法的重现性 良好 。 资源。 栀子常用于治疗 黄疸 型肝炎 、 扭挫伤 、 高血压 、 糖尿病等症［ ３ － ６ ］ 。 ２ ． ７准确度试验 《 本草通玄》 记载 ： “ 仲景多用枝 子茵陈 ， 取其利小便而蠲湿热也 。古 取对 照品适量 ， 分别 添加供试 品中 ， 含 量分别相 当于标示 量 的 方治心痛 ， 每用枝子 ， 此为火气上逆 ， 不得下降者设也 。 （ 若） 泥丹溪之 １ ２ ０ ％、 １ ５ ０ ％、 １ ８ ０ ％。 取模拟样品照“ 含量测定”项 下方法试验 ，计 说， 不分寒热 ， 通用枝子 ， 属寒者何以堪 之。 ” 栀子含有去羟栀子甙泊 算 回收率为 ９ ９ ． ８ ％，Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ５ ２ ％。 素一 １ 一葡萄糖甙 、 栀子素 、 藏红花素 、 格尼泊素 一 １ 一Ｂ— Ｄ 一龙胆二糖 ２ ． ８ 样 品稳定性试验 甙等。 现代药理研究表 明栀子具有镇静 、 降压 、 凝血 、 抑制 胃酸 、 泻下 取同一批栀子样 品， 按２ ＿ ３ 项下 的供试 品制备方法制备供试 品 ， 等作用。 本实验采用高效液相色谱法对栀子中的栀子甙 的进行 了含 将供试品置室 温下放置 ， 分别 于第 ０ 、 １ 、 ２ 、 ３ 、 ４ 、 ５ 、 ６小 时 ， 精密 吸取 量测定。 供试品溶液 ｌ Ｏ 注入液相色谱仪中 ， 记录色谱图。 测定栀子 中栀子 １仪 器 与 试 药 甙的 Ｒ Ｓ Ｄ ＝ Ｏ ． ６ ３ ％。结果表明供试 品 ６ 小时 内稳定 。 １ ． １ 仪器 ： Ｓ Ｐ Ｅ Ｃ Ｏ Ｒ Ｄ ２ ５ ０ Ｐ Ｌ Ｕ Ｓ紫外可见分光光度计 （ 德 国耶拿 ２ ． ９样 品含量测定 分析仪 器股 份公 司 ） ； Ｆ Ａ１ ０ ０ ４万分之一分析天平 （ 上海书培实验设 依 照上述含量测定方法 ，测定栀子三批样 品中栀 子甙的含量 ， 备有 限公 司 ） ； 赛多 利斯 Ｐ Ｂ 一 １ ０酸度 计（ 北京晨 曦勇创科 技有 限公 结果三批样 品的含量分别为 １ ． ９ ％、 ２ ． Ｏ ％、 １ ． ９ ％。 ３讨 论 司） ； 博翔兴 旺 ８ ０ Ｋ Ｈ Ｚ 高频超声波 清洗机（ 北京博 宇宝威实验设 备 有 限公 司） ； 莱伯泰科 Ｌ Ｃ ６ ０ ０高效液相色谱仪（ 北京莱伯泰科仪器股 ３ ． １流 动 相 的 选 择 份有 限公 司） ； Ｒ 一 ２ １ ０ 瑞士 Ｂ Ｕ Ｃ Ｈ Ｉ 旋转蒸发仪ｆ Ｊ 一 州 尚准仪 器有 限公 分 别考察水 一甲醇 一磷 酸（ ４ ０ ： ６ ０ ： ０ ． ０ １ ） ， 水 一甲醇 一乙腈 一磷 酸（ ５ ０ ： １ ０ ： ４ ０ ： ０ ． ０ １ ） ， ０ ． １ ％醋酸铵溶液 一甲醇 （ ８ ０ ： ２ ０ ） ， 水 一甲醇 一乙 司）； Ｈ Ｑ 一 ５ ０高端试剂级超纯水机 （ 郑 州华新 电气公 司） 。 ５ ０ ： １ ０ ： ４ ０ ） ， 甲醇 一水 一三 乙胺 （ ７ ０： ３ ０ ： ０ ． ２ ） ， 水 一乙腈 （ ８ ５ ： １ ５ ） 不 １ ． ２ 色谱柱 ： 奥泰公司 ｃ 色谱柱 （ ２ ２ ０ ｍ ｍ× ４ ． ６ ｍ ｍ， ５ Ｘ Ｉ ｍ） 。 腈（ １ ． ３ 对 照品 ： 栀 子 甙 同比例 的流 动相 ， 结果 以水 一乙腈 （ ８ ５ ： １ ５ ） 为流动相为流动 相 ， 供试 １ ． ４试剂 ： 甲醇 （ 金坛市金冠 化工厂 ） 、 乙腈 （ 天津 市顺 呈化 工有 品各峰分离效果最好 ， 故选用水 一乙腈 （ ８ ５ ： １ ５ ） 为流动相为流动相。 限公 司 ） 、 三 乙胺 （ 济南鸿 鑫化工有 限公 司） 、 磷 酸（ 金 坛市金冠化工 ３ ． ２检测波长的选择 厂） 、 醋酸铵 （ 济南润 尔特化工有 限公司 ） 。 制备栀子甙对照 品稀 释液 照紫外 一可见分光光度法 （ 中国药 典 １ ． ５ 试药： 栀子 ２ ０ １ ０ 版 一 部 附 录 Ｖ Ａ） ， 于 １ ９ ０ ～９ ０ ０ ｎ ｍ 波 长 范 围 内进 行 全 波长 光 ２测 定 方 法 确 定 谱扫描 ， 记 录吸收光谱 。在 ２ ３ ８ ｎ ｍ处有最大 吸收峰 ， 故选 用 ２ ３ ８ ｎ ｍ 为检测波长【 １ １ 。 ２ ． １色谱条件 本实验表 明此方法分离效果好 、 方法 简便 、 快捷、 准确， 、 专属性 依据查阅文献及考查 的结果 ， 确定色谱 条件如下 。 流动相 ： 水一 可用 于栀 子 中栀 子 甙 的 含 量 测 定 。 乙腈 （ ８ ５ ： １ ５ ） 为流动相 ， 检测波长 ： ２ ３ ８ ｎ ｍ， 流速 ： １ ． ０ ｍ ｌ ・ ｍｉ ｎ ～ 。柱 温 ： 好， 参 考 文 献 ３ ０ ￣ Ｃ。理论板数按栀子甙峰计算应不得低于 ２ ０ ０ ０ 。 ２ ． ２对 照品溶液 的制备 【 １ 】 李利娟， 李宏 霞， 吴欣桐， 鄢波， 周 东． 栀 子甙对血管性痴呆 大鼠行 为 Ｊ 】 ． 四川大 学学报 （ 医学版） ， ２ ０ ０ ９ （ ４ ） ． 精密称 取栀子甙对照 品适 量 ，置容量 瓶中 ，加流 动相制成每 学和脑组 织病理改 变的影响『 ｌ ｍ Ｌ含 ２ ０ ｇ的溶 液 ， 即得。 【 ２ 】 杨奎， 闵志强， 石娅萍， 向靓 ， 蒙亚江， 邬春 久， 黄薇， 唐 波． 栀予 总环 烯 醚萜苷 对脑 出血 大鼠炎症反应与神 经元凋亡的影响［ Ｊ ］ ． 中药新 药与 ２ ． ３ 供试 品溶液 的制备 取供试 品粉 碎 ， 精 密称取 （ 相当于栀子甙 ２ ０ ０ ｇ ） ， 置具塞锥形 临床 药理。 ２ ０ ０ ９ （ １ ） ． 瓶中， 精密加入 流动相 １ ０ ｍＬ ， 密塞 ， 精密称定重 量 ， 超声处理 ２ ０分 【 ３ ］ 任强， 孙 丽华， 刘新 民， 刘春 雨， 权 丽辉 ， 谢忱 ， 廖永 红． 栀 子的化 学成 Ｊ １ ． 广 东药学院学报， ２ ０ ０ ９ （ ２ ） ． 钟， 放冷， 精密称定 ， 用 流动相补 足重量 ， 摇匀 ， 滤过 。取续滤液 ， 即 分及抗 白血病活性研 究『 得。 『 ４ 】 刘益华， 李 晶， 林 曼婷， 周海虹， 陈少东． 栀 子有效成分栀子苷 的现代 ２ ． ４精 密 度 试 验 研 究进展『 Ｊ １ ． 中国药学杂志， ２ ０ １ ２ （ ６ ） ． 精密称取栀 子甙对照 品适量 ，加流动相使 溶解 ，制成 浓度为 【 ５ 】 丁 嵩涛， 刘洪涛， 李文明， 李秀英， 于超． 栀 子苷对氧化 应激损伤血 管 ２ Ｏ ｇ ・ ｍＬ － 的供试 品溶液 。照上述 色谱条件 ， 精密吸取 １ Ｏ ｌ ， 连续 内皮细胞的保护作 用『 Ｊ ］ ． 中国药理学通报， ２ ０ ０ ９ （ ￣． ６ 】 李宝莉腾 雅 慧， 杨 暄＇ 古 月 锐， 方志远， 袁秉祥 ． 栀子油的提取和 对中枢 进样 ６次 ， 记 录峰面积 。 结果， Ｒ Ｓ Ｄ ＝ ０ ． ５ ５ ％， 表 明本方法精密度 良好。 【 ２ ． ５ 对 照品的线性考察 神 经系统的作用『 Ｊ ］ ． 第四军医大学学报， ２ ０ ０ ８ （ ２ ３ ） ． 精密称取适 量栀 子甙对照 品 ， 加人流动相溶液使溶解分别配制 成每毫升含 ５ 、 １ ０ 、 １ ５ 、 ２ ０ 、 ２ ５ 、 ３ ０ 、 ３ ５ 、 ４ ０ 、 ４ ５ 、 ５ ０微克的溶液 。分别精 密上述溶液吸取 ｌ ０ Ｌ ， 注人液相色谱仪 ， 依照 ２ ． １ 项下 的色谱条件 测定 ， 记录色谱峰 。以峰面积 ） 为纵坐标 ， 对照 品进样量㈤ 为横坐 标， 绘 制标准曲线 ， 计算 回归方程 。结果 表明 ， 栀子 甙在 ５～ ５ ０ ｇ ・ ｍ Ｌ － 范 围内呈 良好的线性关 系。
3种栀子中栀子黄色价、栀子苷及总皂苷含量比较
3种栀子中栀子黄色价、栀子苷及总皂苷含量比较作者：贺鹏罗旭璐阚欢刘云陆斌赵平来源：《江苏农业科学》2014年第08期摘要：采用紫外分光度法、HPLC法对3个栀子品种混-1、B13-1、C13-1果实、果仁、果皮中的栀子黄色价、栀子苷含量、总皂苷含量进行了测定。
结果表明，B13-1、C13-1果实的栀子黄色价较高且数值相当，混-1果实的色价相对较低；C13-1果实中的栀子苷含量最高（3.86%），B13-1次之（3.14%），混-1最低（2.84%）；3个品种的栀子黄色价、栀子苷及总皂苷的含量均以果仁中最高；3个栀子品种中，品种B13-1任何部位的栀子黄色价都是最高的；C13-1果实中栀子苷、总皂苷含量较其他品种高，B13-1果仁中栀子苷含量较其他品种高。
关键词：栀子；品种；栀子黄色价；栀子苷；总皂苷中图分类号：R284.1 文献标志码：A文章编号：1002-1302（2014）08-0287-02栀子为茜草科（Rubiaceae）栀子属（Gardenia）植物栀子（G. jasminoides）的干燥成熟果实，是我国传统的大宗常用中药材之一，具有泻火除烦、清热利湿、凉血解毒等功效，用于治疗热病心烦、湿热黄疸、淋证涩痛、目赤肿痛等症[1-2]。
研究表明，栀子的主要化学成分包括栀子黄色素（gardenia yellow）、栀子苷（geniposide）、皂苷类（saponins）等，桅子具有抗氧化[3-4]、细胞毒性[5]、抗炎[6]、抗血栓[7]等多种生理活性。
栀子在我国分布区域广泛，产地、品种、采收期的不同对栀子药材成分影响较大。
栀子黄色素作为一种稀有的优良水溶性天然植物色素，被广泛应用于食品、化妆品、医药领域[8]。
近年来，学者们相继开展了栀子苷含量测定方法、水溶性成分指纹图谱等研究，发现栀子果仁中的栀子黄色素、栀子苷含量最高，且栀子苷含量因产地不同存在较大差异[8-15]。
目前关于不同品种栀子中主要化学成分的含量研究鲜有报道。
不同产地栀子生品中栀子苷含量的测定
［ 基金项 目】 国家中医药管理局 中医药科 学技 术研 究基金 （ 国
中医药科 ０ —１ Ｚ １ ００ Ｋ ０ ） ［ 通讯作者 】 电话 ：００）４ ８ ８ １ Ｅ ｍａ ： ｍｐ ｉａｃｍ （ １ ６ ２ ６ ５ — ｉ ｌ ＠ｓ ｏ ｌｖ ｎ
・
研 究报 告 ・
不 同产 地 栀 子 生 品 中栀 子 苷 含 量 的测 定
吕茂 平 ， 周 莉 ，阎 静 ， 王 琦
（ 北京 中 医药 大学 ， 北京 栀 子 为 茜 草 科 植 物 Ｇ ｒｅｉ ｊｓ ｎｉｅ Ｅｌ ａｄｎａ ａｍｉｏｄｓ ｉｓ ｌ
的干燥 成熟 果 实 ， 传 统 中 药 ， 泻 火 除烦 ， 热 利 是 具 清
泵 ， ｔｒ ４ ７双波 长 紫外 检测 器 ， ｌｎｕ ３ Ｗａｅｓ ８ ２ Ｍｉｉｉｍ ２色 ｌ
谱 处 理 软件 ， 一０Ｂ超声 波 清 洗机 ，Ｆ ４电子 ＴＰ２ ５ Ａ１０ １
分 析 天平 。
图 １ 栀子苷 对照品 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ色谱 图
１栀 子 苷 （ ２同 ） ． 图
１２ 试 剂 ．
入色谱仪 ， 按色谱条件测得峰面积积分值 ， 以进样量
为横 坐标 ， 面 积 积 分 值 为纵 坐 标 ， 制 工 作 曲线 。 峰 绘
线 性 回 归方 程 为 ： Ｙ＝ １ ３ ０ ＋３ ８， ８ ６ ５ １ Ｘ ２ ｒ： １ ０ ９ ９ 。表 明测 定 成分 在 ０ ２ ４ １ ４ ｇ呈 良好 ．９ ９ ．８ ．２ 线性关系。 ２ ４ 精 密 度试 验 ． 准 确 吸 取 对 照 品 溶 液 （ ４ ｇ・ １２ ｍＬ ） ０ １ Ｌ， 复进 样 ６次 ， 面 积 积 分 值 的平 均 重 峰 值 为 ２ ８ ５８ 其 Ｒ Ｄ 为 １２ １６ ３ ， Ｓ ． ％。 ２ ５ 重 复性 试 验 ． 取 浙 江杭 州 ２样 品 ， 按样 品制备
HPLC测定栀子炮制品中栀子苷的含量
HPLC测定栀子炮制品中栀子苷的含量摘要:目的建立测定栀子炮制品（炒、焦、炭、姜炙品）中栀子苷含量的方法，考察栀子炮制前、后栀子苷的含量变化。
方法采用HPLC法，Hypeisil BDS C18柱，流动相为乙腈－水（12：88），检测波长236nm。
结果栀子苷在0．075—0．819μg范周内，线性关系良好（r=0．9999），炒栀子（焦、炭、姜炙品）的平均回收率为97．9％（97．6％、99．2％、99．3％），RSD=2．41％（2．35％、1．56％、2．73％）（n=6）。
结论所用方法简便、准确、重复性好，可作为栀子炮制品的质量控制方法；炮制可导致栀子中栀子苷的含量下降.栀子为茜草科植物栀子Gardeniajasminoides E1．1is的成熟干燥果实，具清热利尿、泻火除烦、凉血解毒等功效。
栀子人药饮片有生栀子、炒栀子、焦栀子及栀子炭等多种规格。
炮制的作用在于改变药性，增强疗效，减少不良反应，满足临床上不同病症的用药需要⋯。
文献报道[ J栀子炮制后的各成分含量有所改变，为此，特采用高效液相色谱法，4 J，对不同炮制品中栀子苷的含量进行了测定，考察栀子炮制前后栀子苷的含量变化。
1 实验部分1．1 仪器与试剂P200Ⅱ高压恒流泵(大连依利特)；UV200Ⅱ紫外可变波长检测器(大连依利特)；HW一2000型色谱工作站(上海千谱软件)；UV／VIS Lambdal2型紫外分光光度计(美国Perkin Elmer)。
栀子(市售，经本所朱良辉副研究员鉴定为茜草科植物栀子Garde。
n mminoides Ellis的干燥成熟果实)；栀子苷对照品(中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号：110749．一200309)；乙腈、甲醇为色谱纯；水为重蒸馏水；其余试剂为分析纯。
1．2 方法与结果1．2．1 样品的炮制生栀子是将经产地加工处理(蒸或煮后再晒干)后，除去果梗、果叶，碾碎后备用的栀子。
取碾碎的生栀子1 kg，置热锅中，炒至表面深黄色时，取出，放冷，即得炒栀子。
HPLC法测定4种不同产地栀子中栀子苷的含量
表 5 稳定性试验
Fig.5 The test of stability
时 间 （h ）
0
2
4
8
12 平均 RSD（％）
栀子苷峰面积 2 901.9 2 878.1 2 914.3 2 904.7 2 897.8 2 899.36 0.46
取 3 批样品，按“2.4”项下的方法制备样品溶液，依法测
40 中国医药导报 CHINA MEDICAL HERALD
2009 年 12 月第 6 卷第 34 期
· 药品鉴定 ·
表 6 回收率试验（n=5）
Tab.6 Results of recovery test (n=5)
称样量 加入量 测得量 回收率
2005:173. [4] 赵健,唐灿.HPLC 法测定江西红栀子中栀子苷含量[J].四川中医,2009,27
(4):52-54. [5] 李 伟 佳,王 强.HPLC 测 定 4 种 中 药 制 剂 中 栀 子 苷 和 黄 芩 苷 的 含 量[J].
中 成 药,2007,29(8):1177-1179. [6] 李健,饶凡,吴逢波,等.HPLC 测定鼻窦炎颗粒中的栀子苷[J].中国药师,
精 密 吸 取 “2.3” 项 下 对 照 品 溶 液 10 μl， 注 入 液 相 色 谱 仪，重复进样 5 次，考查日内精密度，连续 3 d 进样，每天 3 次，考查日间精密度，记录峰面积 ，计 算 RSD，结 果 表 明 本 法 精密度良好。 见表 2、3。
编号 栀子苷峰面积
表 2 日内精密度试验
进样顺序 栀 子 苷 （％）
栀子不同部位中活性成分的含量测定
栀子不同部位中活性成分的含量测定作者：嘎拉沁等来源：《医学信息》2014年第11期摘要：目的对生药栀子中几种活性成分进行定性定量分析，并对不同产地、不同部位中所含成分进行探讨。
方法采用液质联用技术对栀子水提取液进行活性成分测定。
结果中国产与日本产栀子中确定了京尼平苷和京尼平龙胆二糖苷2种成分。
不同产地栀子中主要成分含量稍有区别，但栀子果皮，种子等不同部位中主要成分含量与分布不同。
结论 HPLC-MS/MS法可准确、快速、同时测定栀子中多种成分，对生药栀子的质量控制提供科学依据。
关键词：栀子；HPLC-MS/MS；京尼平苷；京尼平龙胆二糖苷栀子（Gardenia jasminoides Ellis）：别名黄栀子、山栀、白蟾，是茜草科植物栀子的果实[1]，常用于蒙药、中药及日本汉方。
蒙药药效：栀子蒙语名"朱如拉"，蒙药希拉汤和森登四味汤散的主要成分。
具有清血热、明目、祛"巴达干协日"、生津、调元之功效[2]。
中药药效：栀子的果实是传统中药，属卫生部颁布的第l批药食两用资源，具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等作用[1]。
日本汉方药效：利胆、镇静、止血、解热为目的，用于精神不安、充血、黄疸等病状[3]。
其化学成分主要含环烯醚萜类成分，如京尼平苷（geniposide）、京尼平龙胆二糖苷（genipingentiobioside）、羟异栀子苷（gardenoside）、京尼平苷酸（geniposidic acid）等[4]。
笔者用HPLC-MS/MS法同时测定栀子中的活性成分，对其京尼平苷和京尼平龙胆二糖苷2种成分进行了定性定量分析，结果已另文报道。
本文对中国产和日本产栀子的成分含量进行对比，并对栀子的果皮、种子所含成分进行了分析。
1资料与方法1.1仪器高效液相色谱仪Prominence LC-20A（日本SHIMADZU）；液相色谱质谱联用仪API2000 LC/MS/MS三重四极杆质谱系统（美国AB SCIEX）；数控式超声波细胞粉碎器，SONOPULS UW2070，BANDELIN。
RP-HPLC法测定药材栀子及其提取物中栀子苷的含量
RP-HPLC法测定药材栀子及其提取物中栀子苷的含量[摘要] 目的：通过柱色谱提取栀子苷有效成分，用高效液相色谱法测定栀子苷的含量。
方法：反相高效液相色谱法。
结果：得到栀子苷有效部位粉末4.44g，粗提物中栀子苷浓度14.76μg/mL，得到有效部位中栀子苷浓度17.57μg/mL,栀子苷得率57.66%。
[关键词] 栀子；栀子苷；反相高效液相色谱法。
栀子始载于《神农本草经》，为茜草科植物栀子Gardenia -jasminoides Ellis的干燥成熟果实，具有泻火除烦，清热利尿，凉血解毒之功效，用于热病心烦，黄疸尿赤，血淋涩痛，血热吐衄，目赤肿痛，火毒疮疡，外治扭挫伤痛[1] 。
栀子的化学成分主要包括环烯醚萜苷类、有机酸类、绿原酸、藏红花素、挥发油等。
《中国药典》2005年版I部[1]对栀子药材中栀子苷的含量进行了测定并规定了限度。
在文献报道中，也多参照药典的方法来测定栀子苷含量[2,3]。
本实验参考药典规定的方法，以栀子苷为对照品测定有效部位中总环烯醚萜苷成分的含量。
一．仪器与材料高效液相色谱仪；电子分析天平。
栀子粗体物溶液和环烯醚萜苷类有效部位固体粉末（约4.44g）；乙腈（色谱纯）；醋酸（分析纯）；去离子水；栀子苷对照品（纯度>98%）。
二．提取及柱色谱分离纯化2.1提取干燥栀子药材100克置于1000mL烧瓶中，加50%乙醇600mL，80℃回流提取2小时，过滤，滤渣再加50%乙醇500mL于80℃回流提取2小时，再过滤，合并滤液，40℃减压旋转蒸发回收溶剂，浓缩至120mL，离心出去沉淀，得到栀子苷环悕醚萜苷的提取液。
2.2 柱色谱分离纯化（1）大孔吸附树脂预处理树脂用95%乙醇浸泡4小时，然后用乙醇淋洗，至流出液在试管中用水稀释不浑浊为止，最后用水反复洗涤至无明显乙醇味后即可使用。
（2）装柱洗涤层析柱，底部塞入玻璃棉少许。
取适量大孔吸附树脂于烧杯中，加水搅动倒入层析柱，控制层析柱出口水流，（水面不能低于树脂，以免产生气泡），树脂约装满柱的2/3，顶端再用少许玻璃棉覆盖，以防止上样和洗脱时树脂被冲起。
HPLC法测定栀子提取物中栀子苷的含量
为研 究对 象 ， 建立 了高 效 液 相 测 定 栀 子苷 含 量 的分 析方 法 ， 为 栀 子提 取物 及 舒 肝 宁成 品 的质 量 控 制 提 供 试 验依据 。报告 如下 。
性， 对 于其组 方 中 ４种提 取 物 的质 量控 制尤 为重 要 。 中成 药栀 子 中含 多 种 环烯 醚萜 甙 类 成 分［ ３ ］ ， 栀 子 苷 是其 中重 要 的活性 成 分 ， 有利胆 ， 保肝等功能， 是舒 肝宁 注射 液功 能与 主治 相结合 的利 肝利 胆有 效成 分 之 一 。虽然 药典 已收录栀 子药 材 中栀子 苷含 量测定 的方 法 ， 但 在公 司实 际生 产 中栀 子药 材 为水提 取 、 醇 沉 淀 的提取 方法 与 药典 有 所 不 同 ， 同时 结 合 实 际批 量 生产 中对 中 间体 的快 速 检 验 的 需要 ， 作 者认 为有 必要 结 合药 典现 有分 析方 法对栀 子 提取物 的含 量测 定方 法 特别 是样 品 的前 处 理方法 进行 分析 流程 的优 化 。舒肝 宁 注射 液质 量 标 准 中有栀 子 苷 含 量 测 定 ， 方 中其 它药材 据 资料 报 道 均 不 含栀 子 苷 ， 故 选 择 栀 子苷 为 指标建 立栀 子提 取物 含量 测定 方法 有利 于产
品质 量控 Leabharlann 。本研究 以舒肝 宁注 射液 中栀 子提取 物
制药 有 限 公 司， 批号： Ｔ — Ｚ ０ ３ ０ １ ２ ３ 、 Ｔ — Ｚ ０ ３ ０ ５ ２ ０ 、 Ｔ —
Ｚ０ ３ ０ ８１ ２、 Ｔ— Ｚ０ ３ ０８ １ ９、 Ｔ－ Ｚ０ ３ １ ０ ０８、 Ｔ— Ｚ０ ４０ ３ ０３、 Ｔ—
产地和采收时间对栀子中栀子苷含量的影响
产地和采收时间对栀子中栀子苷含量的影响朱琦;吴炳忠;沈晓霞【摘要】目的:考察不同产地和采收时间对栀子中栀子苷含量的影响.方法:采用高效液相色谱法测定不同产地、不同采集时间栀子中栀子苷含量.色谱柱:DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(15∶85).流速:1.0mL·min-1,柱温:30℃,波长:238nm.结果:各产区同一时间采集的栀子中栀子苷含量从高到低排列:安吉＞缙云东渡＞丽水莲都＞温州泰顺>淳安枫树岭.收集样品中栀子苷含量在9月中旬刚结果时最高.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2012(014)007【总页数】3页(P18-20)【关键词】栀子;高效液相色谱法;栀子苷;含量【作者】朱琦;吴炳忠;沈晓霞【作者单位】浙江省中药研究所有限公司,浙江杭州310023;浙江大学医学院附属第二医院,浙江杭州310023;浙江省中药研究所有限公司,浙江杭州310023【正文语种】中文栀子Gardenia jasminoides Ellis为茜草科常绿灌木，以成熟果实入药，又称山栀、生山栀子，属常用中药，在我国临床应用已有1 600多年历史。
《中国药典》2010版规定栀子药材的含量测定成分为栀子苷［1］。
《中国药典》规定栀子的采收时间是9～11月果实成熟呈黄色时，但产地调查发现9月大部分栀子均刚刚结果，栀子为青色果实，10月大部分为青色果实，小部分为半红半青果实，11、12月为全红成熟果实；栀子产区栀子采摘期均在11月左右。
本文对不同产地、对《中国药典》规定的不同采收期的栀子进行了栀子苷含量的测定，综合研究两种因素对栀子苷含量的影响，为栀子确定适宜采收时间提供了理论依据。
Agilent 1100高效液相色谱仪，Senco R-501旋转蒸发仪，KQ-100DB数控超声波清洗器，DHG-9140电热恒温鼓风干燥箱，AB 204-S电子天平；乙腈（色谱纯）、甲醇（分析纯）、栀子苷对照品（含量测定用，中国食品药品检定研究院，批号：110749-200613）；无水乙醇（分析纯），95%乙醇（分析纯）。
生栀子与炒栀子中栀子苷含量比较
３．８ 加 样 回 收 率 试 验 取已知 含 量 的 生 栀 子 粉 末 ６ 份，每 份 约 ０．０５ｇ，精 密 称
定，精密加入栀子苷对照品溶 液 适 量，按 照 供 试 品 溶 液 的 制
备方法 处 理，测 定 其 含 量，计 算 栀 子 苷 的 平 均 回 收 率 ＝ ９８．１％ ，ＲＳＤ＝１．９％ ，结 果 见 表 １。
１ 仪 器 与 试 药
Ａｇｉｌｅｎｔ １１００ 高 效 液 相 色 谱 仪，ＤＡＤ 检 测 器；ＹＦ－１１３ 系列高 速 中 药 粉 碎 机 （浙 江 瑞 安 市 环 球 药 械 厂 ），Ｒａｙｔｅｋ Ｒａｙｎｇｅｒ ＳＴ－２０型红 外 测 温 枪 （美 国 雷 泰 公 司 ），ＣＣＦＧ－１６０ 型 电 炒 锅 （广 东 湛 江 家 用 电 器 工 业 公 司 ）。
生栀子与炒栀子中栀子苷含量比较
邵 考 珍１，谭 梅 英２，詹 利 之３
（１．佛山市南海区第七人民医院，广东 佛山 ５２８２４８；２．广东省第二中医院，广东 广州 ５１００９５； ３．广州中医药大学 青蒿研究中心，广东 广州 ５１０４０５）
摘 要：目的：研究炒制对栀子中栀子苷含量的影 响。方 法：采 用 高 效 液 相 色 谱 法 对 生 栀 子 与 炒 栀 子 中 栀子苷含量进行测定，以 Ａｇｉｌｅｎｔ Ｚｏｂａｘ Ｅｃｌｉｐｓｅ ＸＤＢ Ｃ１８（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ）为 色 谱 柱，以 乙 腈 － 水 （１５∶８５）为流动相，检测波长２３８ｎｍ，流 速 为 １．０ｍＬ／ｍｉｎ，柱 温 ２５℃。 结 果：炒 栀 子 中 栀 子 苷 的 含 量 较 生 栀 子 降 低 。 结 论 ：栀 子 的 炒 制 符 合 中 医 临 床 用 药 标 准 。
２ 栀 子 炒 制
取栀子药材，在５０℃烘箱中烘干。分别称取样品 ５份， 每份 ５０ｇ，置 炒 锅 中，调 整 火 力 并 控 制 炒 制 时 间，照 清 炒 法 （附 录 ⅡＤ）炒 至 黄 褐 色 。
对_中国药典_2005年版一部栀子药材中栀子苷含量测定方法的探讨
摘要：目的
改进栀子药材中栀子苷的含量测定方法。方法
<=>? 法测定栀子苷含量，流动相为乙腈 % 水 ’ &" N A" * ，检测波长为 !.A G1。结果
图!
栀子药材 H6D, 色谱图
!" ! 供试品溶液制备 !" !" # 提取溶剂的选择 分别取栀子粉末 I 过 G 号筛 J 约 :> ? 29 精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加 入甲醇、;: K 甲醇、F: K 甲醇、B: K 甲醇、乙醇、 F: K 乙醇、丙酮、 F: K 丙酮和水等不同溶剂各 !F 7D，称定重量，超声处理 !: 7’*，放冷，再称定重 量，分别用相同溶剂补足减失重量，摇匀，滤过，取 续滤液，按 !> ? 项下色谱条件测定栀子苷含量 9 结果 见表 ?。
!" !" $ 改进方法
取栀子粉末 I 过 G 号筛 J 约 :> ? 2，
精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 F: K 甲醇 !F 7D，称定重量，超声处理 !: 7’*，放冷，再称定重 量，用 F:K 甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续 滤液，即得。 !" $ 对 照 品 溶 液 制 备 精密称取栀子苷对照品 ?@> !: 72，置 F: 7D 量瓶中，加 F: K 甲醇使溶解， 并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。 !" % 线性关系考察 精密吸取栀子苷对照品贮备液 :> F， !> :， G> :， "> :， @> :， ?:> : 7D 分 别 置 ?: 7D 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取 F ! D， 进 样 ， 测 定 峰 面 积 。 以 峰 面 积 积 分 值 为 纵 坐 标，栀子苷的量 I !2 J 为横坐标进行线性回归，得回 归方程为 M L ?> B?: ! N O B> B:" ?，相关系数 " L :> PPP P。结果表明，在上述色谱条件下，栀子苷进 样量在 :> :P? Q ?> @! !2 范围内与峰面积呈良好的线 性关系。 !" & 精密度试验 取对照品溶液 I ?:P> ! !2・7D E ? J ， 按上述色谱条件，分别重复进样 " 次，测定，栀子苷
不同成熟期栀子果实有效成分累积的研究
不同成熟期栀子果实有效成分累积的研究何国振;周妹;汤丽云;马力敏;徐鸿华【期刊名称】《天然产物研究与开发》【年(卷),期】2010(022)004【摘要】根据果实颜色可以将栀子成熟期划分为全青期、2/3青1/3黄期、半青半黄期、1/3青2/3黄期、全黄期、枯黄期.采用HPLC法测定栀子果实在不同成熟时期3种主要有效成分栀子苷、绿原酸、西红花苷-1的含量.结果表明:栀子苷、绿原酸、西红花苷-1含量均出现两个高峰期,峰形陡峭;高峰出现的时期不完全一致.栀子苷的含量在全青期和1/3青2/3黄期最高,而西红花苷-1的含量在全青期和全黄期最高.全青期为栀子苷和西红花苷-1的最佳采收期.根据果实颜色及时采收才能获得高含量的目标活性成分.【总页数】5页(P678-682)【作者】何国振;周妹;汤丽云;马力敏;徐鸿华【作者单位】广州中医药大学中药学院,广州,510006;广州中医药大学中药学院,广州,510006;华南农业大学生命科学学院,广州,510642;广州中医药大学中药学院,广州,510006;广州中医药大学中药学院,广州,510006【正文语种】中文【中图分类】R284.1;Q946.91【相关文献】1.黄桃果实成熟期喷施不同钙肥对果实品质的影响 [J], 严震晶2.不同采收期水栀子果实中西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ和栀子苷含量变化研究 [J], 刘和平;许彦;尚强;闵建华;周光雄3.不同种类栀子果实有效成分研究 [J], 杨艳;汤玉喜;唐洁;李永进;吴敏4.药食两用黄栀子果实有效成分及其与农艺性状的相关性 [J], 杨艳;汤玉喜;唐洁;郭生豫;李昌珠;李永进;吴敏5.不同栀子品系果实中活性成分累积规律探究 [J], 刘春雷;刘燕琴;陈艾萌;曹敏;唐祥友;胡开治因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
以栀子苷的含量确定房县产栀子的最佳成熟度及药用部位
以栀子苷的含量确定房县产栀子的最佳成熟度及药用部位张晓燕;邓雪华;谢勇;卢敏;毛如续【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2014(000)012【摘要】Objective To determine the contents of geniPoside in different Parts of the fruit of Gardenia jasminoides Ellis with different maturity degree Produced in fangxian,in order to find the oPtimum harVest Periods and the medicinal Parts. Methods The maturity of gardenia fruit are diVided into four leVels according to the color from totally green to yellow and red, and then the contents of geniPoside were determined by HPLC. Results The contents of geniPoside in all four leVels of maturity reached the standard by the Chinese Pharmacopoeia. The content of geniPoside in fruits of caesious color is uP to 13. 01%. Conclusion There is a negatiVe correlation between the maturity and the content of geniPoside in the mature fruit of Gardenia jasminoides Ellis. Caesious fruit has the best maturity degree. It is reasonable to use the whole fruit as medicine according to the Chinese Pharmacopoeia.%目的：测定房县产不同成熟程度栀子的不同部位中栀子苷的含量，为确定其最佳的成熟度和药用部位提供依据。
不同产地栀子中栀子苷、无机元素含量差异及其安全性评价
不同产地栀子中栀子苷、无机元素含量差异及其安全性评价毛敬彪
【期刊名称】《上海化工》
【年(卷),期】2024(49)2
【摘要】为探究不同产地栀子中栀子苷及无机元素的分布规律与药材质量间的内在联系,为栀子的质量安全评价及资源开发利用提供基础数据,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱、微波消解-电感耦合等离子体发射光谱及高效液相色谱法对7个不同产地栀子的栀子苷及无机元素含量进行测定。
结果显示,各产地栀子中栀子苷含量均符合《中国药典》要求,栀子中含有丰富的无机元素,重金属及有害元素未超过《中国药典》限值要求。
采用单因子污染指数法和内梅罗综合污染指数法评价了栀子的重金属安全风险性,结果显示重金属含量是安全的。
采用Pearson相关性分析了栀子苷与无机元素含量的内在联系,结果表明栀子苷与Fe,Al,Be,V呈正相关,无机元素对栀子苷的积累可能有协同作用。
t检验分析结果表明,江西产区栀子与其他产区栀子有显著差异的无机元素为Mg,Be,Sb。
【总页数】7页(P38-44)
【作者】毛敬彪
【作者单位】江西省上饶生态环境监测中心
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.不同产地栀子中栀子苷含量的比较
2.不同产地蒙药材大栀子中栀子苷的含量测定
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不同采收时期栀子中栀子苷的含量测定D eter m ination of Jas m i n oidi n in Gardenia at D ifferent Culli n g P eroi d赵静,游国钧,李辉(湖南中医药高等专科学校,湖南株洲412012)[摘要]目的:比较不同采收时期栀子中栀子苷的含量,制定科学的采收时间。
方法:采用R P-H PLC法,O DS柱,乙腈-水(15z85)为流动相,检测波长238nm。
测定不同采收时期品种共5批栀子的栀子苷含量。
结果:浓度在16.4~82.0L g #m l-1范围内,栀子苷的进样量与峰面积呈良好的线形关系(r=0.9995,n=5),平均回收率为102.3%,RSD%=2.3%(n= 5)结论:该法简便、准确,可为栀子的采收时期提供科学依据。
[关键词]采收时期;栀子;栀子苷;RP-HPLC[Abstract]O b j ective:T o co m pare the content of jas m i no i din i n gardenia at d iffe rent cu lli ng period f o r setti ng up sc i entifi c cul-l i ng period.M ethod:R P-H PLC m ethod w as used,the chrom atog raphy consisted of ODS co l u mn w ith ace t on itr ile-w ater(15z85)as m ob ile phase at the de tecti on w av elength238n m.T he jas m i no i d i n in fi ve batches of gardenias were dete r m ined a t d ifferent cu lli ng stage.Resu lt:W hen t he concentration was at the rang e o f16.4~82.0L g#m l-1,t he samp l e size and peak area of jas m i no i din show ed a li near re l a tiosh i p(r=0.9995,n=5).The average recovery w as102.3%w it h RSD%=2.3%(n=5),Conclus i on:T he m ethod i s si m ple,accura te,can supp l y sc i entifi c basi s fo r culling period o f garden ia.[K ey w ords]Cu lli ng per i od;G ardenia;Jas m i no i d i n;RP-H PLC[中图分类号]R927.2[文献标识码]A[文章编号]1672-951X(2007)07-0102-01栀子来源于茜草科植物栀子G ardenia jas m ino i des E llis 的干燥成熟果实,具有泻火除烦、清热利尿、凉血解毒、消肿止痛的功效。
栀子的主要有效成分为栀子苷[1]。
栀子主产湖南、湖北、江西、四川等省。
栀子的传统采收时间为9~11月份果实成熟呈红黄色时采收。
栀子采收是否适时对产量和质量有很大的影响,过早采收产量不高,且质量差,而过迟采收,则干燥困难,容易霉烂。
本文旨在以栀子苷作为栀子质量指标进行栀子采收期研究,为栀子的采收提供科学依据。
1仪器与试药1.1仪器岛津LC-1OATV P输液泵,SPD-10AVP型紫外-可见检测器,浙江大学N2000色谱工作站,M ETTLER AG135电子分析天平,SJ2200超声波清洗器。
1.2试剂乙腈(色谱纯);甲醇(色谱纯);水为重蒸馏水(自制)。
1.3样品栀子样品为不同时间采收,产地湖南。
9月27日采收的栀子,编号为0927;10月3日采收的栀子,编号为1003;10月9日采收的栀子,编号为1009;10月15日采收的栀子,编号为1015;10月21采收的栀子,编号为1021。
各样品经由湖南中医药高等专科学校生药教研室鉴定均为茜草科植物栀子G arden ia jas m i no i des E lli s的干燥成熟果实。
1.4对照品栀子苷(110749-200511,含量测定用,中国药品生物制品检定所提供)。
2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:Sh i m pack V P-OD S(4.6mm@15c m);柱温:25e;流动相:乙腈-水(15z85);检测波长:238 n m;流速:1.0m l#m i n-1。
理论塔板数按栀子苷峰计算应不少于1500,以栀子苷为对照品,采用外标法峰面积定量,进样量为10L,l所得色谱图(见图1、2)。
(下转第127页)1022.2培养了学生的创新能力,提高了学生的综合素质药学是一门实践性很强的学科。
让几个学生组成一个兴趣研究小组,在老师指导下利用业余时间独立开展科研活动,学生的主观能动性得到充分发挥。
通过课题的开展,学生解决实际问题的能力和实验水平得到了较大提高,培养了学生独立思考问题和解决问题的能力,学生由被动学习到主动探究,由应试教育到素质教育,培养了学生大胆探索、勇于创新的科学精神和团队合作精神。
学生在实践中进一步提高了自己的综合素质。
2.3申报课题与发表论文是培养学生科研能力的具体体现在大学期间能参与科研或自己开展科研是学生梦寐以求的事情,尤其是自己动手撰写课题申报书和论文更是难得。
本次活动4个科研小组共撰写4份课题申报书,完成科研论文4篇,其中2篇已寄往《亚热带植物科学》和《中药材》,等待发表。
学生的科研创新能力得到提高,分析和综合能力得到增强。
通过科研和撰写论文到论文发表,真正培养了学生的科研创新能力,是传统教学无法比拟的。
2.4为学生毕业实习打下良好的基础多数学生的研究课题,结合着毕业论文仍然在连续进行,由于有了前期的文献积累工作及实验条件摸索,既节省了时间,又提高了毕业论文的质量。
2.5学生课外科研活动可以促进教学相长学生课外科研活动的实施,使指导教师的专业水平、理论水平、科研水平均得到提高。
丰富和积累了带教经验,加强本科生实践能力,做到教师和学生知识水平同步提高。
随着专才教育向素质转变,人们在探索着培养学生综合素质的诸多方式。
笔者认为该项活动能够促使药学生全面提高,活动参与者都强烈希望把课外科研活动长期坚持下去。
但由于目前学生为应付各种考试,不能用过多的精力和时间参与活动,并且受到人力、物力、财力的限制,此项活动全面并长期开展还需进一步探讨。
参考文献:[1]江泽民.全面建设小康社会,开创中国特色社会主义事业新局面[M].北京:人民出版社,2002:79[2]苏政权,毋福海.基于/挑战杯0平台的大学生创新、实践能力培养模式的研究[J].广东药学院学报,2006,22(4):401(收稿日期:2007-02-25编辑:李海洋)(上接第102页)2.2样品制备取样品粉末0.1g(过4号筛),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25m,l密塞,称定重量,超声处理20m i n,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10m,l置25m l量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得[2]。
2.3标准曲线与线性范围精密称取栀子苷对照品8.20mg,配成16.4L g#m l-1、32.8L g#m l-1、49.2L g# m l-1、65.6L g#m-1、82.0L g#m l-15种浓度的甲醇溶液,以进样量(X)对峰面积(Y)回归,得回归方程:Y=648307X-998.4,r=0.9995.表明测定成分在16.4~82.0L g#m l-1范围内呈良好的线性关系。
2.4精密度试验精密吸取对照品溶液(49.2L g#m l-1) 10L,l连续进样5次,记录峰面积,峰面积的平均值为312413,RSD%=1.6%。
2.5重复性试验取编号为1021号样品,按/2.20项下的样品制备方法平行制备5份,依法测定,栀子苷含量的平均值为34.6mg#g-1,其RSD%=2.1%。
2.6稳定性试验精密吸取合适浓度的同一样品溶液10L,l每2天测定1次,共5次,记录峰面积的平均值为363728,其RSD%=1.2%(n=5),结果表明供试品溶液在所测定时间内稳定。
2.7加样回收率试验精密称取以测得含量的样品0.1g,精密加入栀子苷对照品,按样品的测定方法制备供试液,测得样品的平均回收率为102.3%,RSD%=2.3%(n=5)。
2.8样品测定分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10L,l注入高效液相色谱仪,按上述色谱条件,以外标法测定并计算样品含量。
(见表1)表1不同采收时期栀子中栀子苷含量测定结果(n=5)编号采收时期x/mg#g-1RS D/%09279月27日21.92.8100310月3日29.93.4100910月9日33.13.1101510月15日36.11.9102110月21日34.62.13讨论本文采用RP-HPLC测定栀子中栀子苷的含量,实验结果表明5批样品中栀子苷的含量都高于18.0mg#g-1,符合《中国药典》2005版(一部)栀子项下要求,但不同采收时期栀子中栀子苷含量差异较大,样品测定表明含量最高的是编号1015,其次是编号1021,由此可见,栀子最佳采收时期是当年10月中、下旬。
栀子主要产在湖南、江西、浙江、四川、广西、湖北等地,但其栀子苷含量相差甚大,以湖南、江西产者含量最高,其它地产者均达不到药用要求[3]。
因此,本方法为指导湖南主产地的栀子采收提供了科学依据。
参考文献:[1]栀子药材中栀子苷的含量测定[J].华西药学杂志,2003,18(5):374-375[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京:化学工业出版社,2005:173[3]不同产地栀子质量的研究[J].时珍国医国药,2005,16(6):507-508(收稿日期:2007-02-17编辑:朱民)127。