HPLC法测定伤科跌打丸中丹皮酚的含量

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RP-HPLC测定丹皮散中丹皮酚的含量

[参考文献] [1] 国家药典委员会．中华人民共和国药典（一部）[S]．北京：中国医药科
技出版社，2010：269，621． [2] 赵碧清.何群. 张春桃，等. H P L C 法测定湿疹喷雾剂中丹皮酚的含
量[ J ].中草药杂志，2 0 0 5（3）：6 6 - 67. （收稿日期：2 012-0 9-17）
MEDICALLABORA TORY SCIENCES 医学检验
CHINA HEALTH INDUSTRY
RP-HPLC测定丹皮散中丹皮酚的含量
李伟珍1 李汉荣2 陈慧娴3 1.茂名市茂名石化医院，广东茂名 525000；2.茂名市茂名石化医院，广东茂名
3.茂名石化医院药剂科临床药学室，广东茂名 525000
[作者简介] 李伟珍（1975-），女，广西桂平人，茂名市茂名石化医院，主管中药师，研究方向：临床中药学。李汉荣（1980-），男，广东茂名市茂南区人，广东省茂名市茂名石化医院，主管中药师，学历本科，研究方向：临床中药学。陈慧娴（1979-），女，副主任药师，研究方向：临床药学。
2.3 精密度试验精密吸取 5 μL丹皮酚对照品溶液，重复进样5次，测定峰面
积，其 R S D为 0 ．5％，显示仪器精密度良好。 2.4 稳定性试验
用上述方法制备供试品溶液．分别于0、2、4、6、8 h进样，测定丹皮酚的峰面积，其相对标准偏差R SD 分别为0．6％、0．7％，显示供试品溶液在至少8 h内比较稳定。 2.5 重复性试验
取同一批样品，按拟定的含量测定方法，分别制备供试品溶液 6份，测定丹皮酚的峰面积，其相对标准偏差RSD％分别为2.3％、2． 5％，说明本方法重现性好。 2.6 回收率试验

HPLC法测定养血退热丸中丹皮酚的含量

摘要：目的
一
采用高效液相色谱法测定养血退热丸中丹皮酚的含量。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇以
水（０：０为流动相；测波长为２４ｍ。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于３０。结果丹皮酚的线性范围为１．～７３）检７ｎ５０Ｏ２
ｎｍｂｒｏｈｈｏｅｉａｐａｅｆｔｅｐｅｎ１ｓｎｔ１ｓｈｎ３０．ＳＬＴｎｕｅｆｔｅｔｅｒｔ１ｌｔｓｏｈａｏｏｏｅｓｔａ５０ＲＥＵＳａｄＣＯＮＣｃｉＬＵＳＯＮＴｈａｇｆｐｅｎ１ｓＩｅｒｎｅｏａｏｏｗａ
・８・１
齐鲁药事Ｑｉｈｒａｕｉｌｆａｒ２０ｏ２，．ｌＰａｍｃｔａＡｆｉ０９Ｖ１８Ｎｏ１ｕｅｃｓ．
ＨＰＣ法测定养血退热丸中丹皮酚的含量Ｌ
马占春，丽娟王
（东方健制药有限公司，东济宁２２３）山山７０５
１．￣５ｇｍＬ（０２１ｇ・ｒ＝０９９）ｔｅａｅａｅｒｃｖｒａ９８（Ｓ：０４Ｖ，一６．ｅｍｅｈｄｗａｃｕａｅｒｌ — ．９９，ｖｒｇｅｏｅｙｗｓ９．３ｈＲＤ．７０）Ｔｈｔｏｓｃｒｔ，ｉａｅａ
ｂｅａｄｒｐａａｌｎａｅｕｅＯｃｎｒｌｈｕｌｙｏｎｘｅＴｕｒｗａ．ｌｎｅｅｔｂｅａｄｃｎｂｓｄｔｏｔｏｅｑａｉｆＹａｇｕｉｅｎｔｔ

HPLC 法测定速效心痛滴丸中丹皮酚的含量

HPLC法测定速效心痛滴丸中丹皮酚的含量鲍恩泉1，陈业仓2（1．巢湖市药品检验所；2．上海海虹实业（集团）巢湖今辰药业有限公司，安徽巢湖238000）摘要目的采用高效液相色谱法测定速效心痛滴丸中丹皮酚的含量。

方法色谱柱为Kromasil C18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相为甲醇-0.1%的三氟乙酸水溶液（70：30）；流速为1ml·min-1；检测波长273nm。

结果丹皮酚进样量在7.78125～249μg/ml 之间呈良好的线性关系（r=1.0000）,平均加样回收率为100.05%,RSD为1.13%（n=6）。

结论本方法操作简单、快速，可以作为速效心痛滴丸的含量测定方法。

关键词 HPLC；速效心痛滴丸；丹皮酚；含量测定Determination of Coganin in yunkang syrup by HPLCBao enquan1, Chen yecang2(1. Chao hu institute for drug control；2.Shanghai Haihong Groub Chaohu C-dragonPharmacy Co.,ltd.)Abstract Objective A method was established for determination the content of Paeonol in suoxiao xintong Pills by HPLC. Method Kromasil C18（250mm×4.6mm，5μm）was used. The mobile phase consisted of methanol-0.1% trifluoroacetic Acid(70:30)as mobile phase;the flow rate being 1.0ml·min-1;and the detection wavelength at 273nm. Results The calibration curve was in good linearity within the range of 7.78125～249.00μg·ml-1(r=1.0000),the average recovery was 100.05%(RSD=1.13).Conclusion The method is simple and rapid,And can be used for the quality control of s uoxiao xintong Pills.Key words HPLC; s uoxiao xintong Pills; Paeonol; Determination速效心痛滴丸是上海海虹实业（集团）巢湖今辰药业有限公司生产，由牡丹皮、川芎等中药制备而成，具有清热凉血，活血止痛。

HPLC测定丹皮酚软膏(丹皮酚霜)中丹皮酚的含量

至刻度，摇匀。供试品溶液（）精密量取供试品溶液（）２：１项下
续滤液５ｍＬ置１，０ｍＬ量瓶中，甲醇至刻度，加摇
ｍ，１０ｍｇ置０Ｌ量瓶中，甲醇定容至刻度，加摇匀，作为储备液（．７４ｍｍ）０２２ｇ・Ｌ。精密量取储备液２
ｍ，５Ｌ置０ｍＬ量瓶中，甲醇至刻度，匀，得加摇即１．ｇ・Ｌ的溶液。０９ｍ
过敏、消炎止痒的作用。该制剂收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十册＿中，】原标准采用紫外分光光度法测定丹皮酚的含量，但该制剂中其他组分对测定有一定程度的干扰。本实验采用高效液相色
谱法测定其丹皮酚的含量，专属性强，阴性无干扰，
结果准确可靠。
１仪器与试药
Ｐａｂａ５型可见／ＥＬｍｄ３紫外分光光度计；ｇｅｔＡｉｎｌ１０１０型全自动高效液相色谱仪，ＷＤ紫外检测器；Ｖ
丹皮酚软膏（）批号：３０１０１０，３０３及阴霜（０１０，３０２０１０）性样品由青海省通天河藏药制药有限责任公司提供；皮酚对照品（国药品生物制品检定所，丹中批
ＡｓａｔＯｊｃｉｅＵｅａＰＣｍｔｏｅｒｎｅｃｎｅｔｏａｏｏｉｅｃｍｏｎａｏｏｃｅｍ．ｂｔｃｂｅｔ：ｓｎＨＬｅｈｄｔｄｔｍｉｔｏｔｓｆｅｎｌｎｔｏｐｕｄｐｅｎｌｒａｒｖｏｅｅｈｎｐｈＭｅｈｄ：ｙｅｓ１ｃｌｍ（５ｍ × ．ｍ，ｍ）ｗｓｕｅ；ｈｏｉｈｅｃｎｉｅｆｅａｏ —ｗｔｔｏＨｐｒｉＣ８ｏｎ１０ｍｌｕ４６ｍ５Ｉ．ｚａｓｄＴｅｍｂｅｐａｏｓｔｏｍｔｎｌａｒｌｓｓｄｈｅ（０５）ａａｆｗｒｅｏ．Ｌ・ｉ～；ｈｅｃｏａｅｅｇｈＷ７ｍＲｅｕｔ：ａｏｏｈｏｄｌ — ５：０，ｔｏｔｆ０ｍｌａ１ｍｎＴｅｄｔｔｎｗｖｌｔａ２４ｎ．ｓｌＰｅｎｌａａｇｏｎｅｉｎｓｓｓｉｅｒｅｔｎｉｔｅｒｇｆ．５— ．４（＝．９８，ｅａｅａｅｒｃｖｒ（ａｌｉｎｅｏ０００５ｇｒ０９９）ｔｖｒｇｅｏｅｎ＝６ｗｓ８７（Ｓ２０）ｒａｏｎｈａｈｙ）ａ．％ＲＤ＝．％．９

高效液相色谱法测定牡丹皮丹皮酚的含量

高效液相色谱法测定牡丹皮丹皮酚的含量一、目的与要求1.掌握高效液相色谱法测定含量的原理与应用。

2.了解高效液相色谱在中药分析中的应用。

二、实验原理1.理论塔板数和理论塔板高度是色谱柱效的参数，而分离度是色谱的分离参数，是从色谱峰判断相邻二组分在色谱柱中总分离效能的指标，用R表示，均是衡量色谱柱效能的重要参数。

理论塔板数（n）：n=5.54（tR ／W1／2）2=16（tR／W）2理论塔板高度（H）：H= n／L分离度的计算R R=2（tRA - tRB）／1.699（W1／2A+ W1／2B）2.外表一点法三、仪器与试剂1、仪器液相色谱仪（紫外检测器），微量注射器，C18反相色谱柱，移液管（2ml），具塞锥形瓶，电子分析天平，超声提取器2、试剂甲醇（色谱纯），重蒸馏水3、试药牡丹皮药材，丹皮酚对照品四、实验内容与步骤1.色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（45:55）为流动相；检测波长为274nm；流速为1．0 ml/min；理论塔板数按丹皮酚峰计算应该不低于5000，分离度>1．5。

2.对照品溶液的制备去丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。

3.供试品溶液的制备取牡丹皮粉末约0.5g。

精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml,密塞，称重定量，超声处理（功率300W，频率50kHz）30min，放冷，在称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，虑过，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀即得。

4.测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μg，注入液相色谱仪，测定。

五、注意事项开机时先打开工作站，排气泡后再连接泵，最后连接检测器，关闭顺序与开机相反。

六、数据处理按干燥品计算，含丹皮酚不得少于1.2%。

HPLC法测定徐长卿药材和丹皮酚注射液中丹皮酚的含量

２１色谱条件．色谱柱：ｅｕｉＸＰ１（０ｒｍＸ．ｒｍ，ｍ）流动相：ＶｎｓＢ～Ｃ８２０６ｌａ４ａ５；
０．３２ｏ２９ｇｍＬ，ｔ－０９９．ＴｅｒｃｖｒＳ９．％ａｄ９６ａｄＲＳｓ１２ａｄ１３ＣｎｌｓｏＴｉ０２５ｔ１．・一１ｗｉｈｒ＇．９９ｈｅｏｅｙＷａ７８ｎ８．％，ｎＤｗａ．％ｎ．％．ｏｃｕｉｎｈｓｍｔｏｉｒｐｄａｄａｃｒｔ，ｔｃｎｅｆｃｉｅｙｃｎｒｌｉｔｒｌｑａｉｆＣｎｎｈｍｐｎｃｌｔｍａｄａｏｏｎｅｔｏｅｈｄｓａｉｎｃｕａｅｉａｆｅｔｖｌｏｔｏｎｅａｕｌｙｏｙａｃｕａｉｕａｕｎＰｅｎｌｉｊｃｉｎ．ｔ
ＤｔｒｎｔｎｏａｏｏｏｔｎｉｙａｃｕＰｎｃｌｔｍｎａｏｏｎｅｔｎｂＬｅｅｍｉａｉｆＰｅｎｌＣｎｅｔｎＣｎｎｈｍａｉｕａｕａｄＰｅｎｌＩｊｃｉｙＨＰＣｏｏ
ＧＯＬｎＧＯＤｎｊｎＵｉＵｏｇｕ
速，准确，有效控制徐长卿药材和丹皮酚注射液的内在质量。可ｌ键词】长卿丹皮酚注射液关徐ＨＬＰＣ
【图分类号ｌＲ８中２４
【献标识码ｌＡ文
【文章编号】１７－０４（０１１（）０４０４７２２１）ｂ一０１－２６０

HPLC法测定六味地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚的含量

HPLC法测定六味地黄丸（浓缩丸）中丹皮酚的含量摘要：时下，我国药品测量领域的技术日趋完善，在测定六味地黄丸（浓缩丸）中丹皮酚的含量时通常采取HPLC法。

在保障测量数据信息的准确性的同时，具有方便快捷的特点。

因此，HPLC法在使用过程中具有数据准确性高、误差相对较小、易于操作、数值控制性强等优越性。

关键词：HPLC法；六味地黄丸；丹皮酚；含量当前，六味地黄丸的制作工艺日趋合理，药效相对稳定，其原因在于浓缩丸内各类药材的科学准确配比。

其中丹皮酚在六味地黄丸的使用过程中发挥着重要作用，因此在对丹皮酚的含量配比控制的准确性是制药工作的首要前提，具体测量报告如下一、测试中所选用的设备、原料与测量手段（一）设备高效液相色谱仪、XS205DU电子天平、KH－600DB超声波清洗器、超纯水器（二）原料六味地黄丸、丹皮酚、色谱纯、超纯水、分析纯（三）测试条件采用DiamonsilTMC18（4．6mm×150mm，5μm）色谱柱，流动相为甲醇－水（70∶30）；流速1．0ml/min；柱温：室温；进样量10μl；检测波长274nm。

（四）取适量丹皮酚对照品，精密称定质量，加甲醇制成1ml含0．206mg丹皮酚的贮备液，精密吸取2．5ml该贮备液移置25ml容量瓶中，准确加入甲醇至刻度，即得到1ml含0．0206mg的对照品溶液。

（五）取六味地黄丸（浓缩丸）样品，捣碎研细混匀，精密称取约0．4g，放入有塞锥形瓶中，再加入50%甲醇50ml，加塞密闭，精密称定质量，超声处理（功率250W，频率33KHz）45min，放冷却后再次称定质量，以50%甲醇补足减失的量，摇匀，用0．45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，得到样品溶液。

（六）测定方法精密吸取上述制备的样品及对照品溶液10μl分别注入高效液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算样品的含量。

二、测试数据（一）丹皮酚线性关系的考察精密吸取丹皮酚对照品贮备溶液（0．206mg/ml）1．0ml、2．0ml、4．0ml、8．0ml、10．0ml、15．0、20．0ml分别置于25ml容量瓶中，各容量瓶中均加入甲醇稀释至刻度，摇匀，再依次取上述溶液10μl注入液相色谱仪进样测定，记录色谱图，以峰面积为纵坐标（Y），以进样含量（μg）为横坐标（X）得回归方程为：Y=6．364X×105－3．152×103，r=0．9999，丹皮酚在8．24～164．8μg/ml范围内具有良好线性关系。

高效液相色谱法测定牡丹皮丹皮酚含量

高效液相色谱法测定牡丹皮丹皮酚含量姓名：叶积财班别：09中鉴1班学号：0906503109摘要:目的:用高效液相色谱法(HPLC)测定牡丹皮中丹皮酚含量。

方法:采用HPLC测定丹皮酚含量，ODS-C18色谱柱(150mm × 4．6mm，5µm)，流动相为甲醇：醋酸：水(58：2：40)，检测波长274nm，流速1．0ml／min，柱温35℃。

结果:线性范围在选定色谱条件下线性范围良好，丹皮酚的样品加样回收率为98.75％，RSD 1.1％，所选牡丹皮的丹皮酚含量为1.51％。

结论：所用方法分离度好、快速、简便、适用于丹皮酚的含量测定，可作为其质量控制方法。

关键词:高效液相色谱法；丹皮酚；含量测定牡丹皮为毛茛科植物牡丹的干燥根皮，味辛，微寒，人心肝肾三经，有消炎抗菌，清热，活血散淤，降级血压之功效[1]。

主要成分有丹皮酚、丹皮苷、丹皮原苷、芍药苷等。

其中以丹皮酚为主要有效成分，为牡丹皮药材的质量控制标准。

丹皮酚具有抗炎、降压、止血等多种药理作用[2]。

本文对牡丹皮加工方法及含量测定进行系统的研究，为牡丹皮的合理开发利用提供依据，为质量控制提供有效的方法。

1 材料与仪器2690液相液相色谱仪，PDA996紫外检测器，QC-250超声波清洗器，牡丹皮，甲醇，95％乙醇，2000ml圆底烧瓶，10ml容量瓶，电子天平。

2 方法与结果牡丹皮的提取分离：取牡丹皮100g，粉碎。

将其置2000ml圆底烧瓶中，加450ml水，加10mL乙醇和40g NaCl，浸泡，浸泡时间选择120min为宜。

用水蒸气蒸馏，收集蒸馏液约300ml，将蒸馏液放冷，有白色针状结晶析出，滤去结晶，干燥、称重。

如结晶不纯，可重结晶一次。

若在制取过程中得不到白色结晶，只有油珠状物质沉出，可在蒸馏液中加入少量晶种，摩擦瓶壁后，即有较大量的丹皮酚结晶析出。

2．1 色谱条件ODS-C18色谱柱(150mm×4．6mm，5µm)；流动相为甲醇：醋酸：水(58：2：40)；检测波长274nm，流速1．0ml／min，柱温35℃，采用外标峰面积法计算含量，理论塔板数均大于104，对称因子均在0.95～1.05与相邻杂质峰的分离度均大于2.0，切经DAD进行峰纯度检测，表明为单一成分峰。

HPLC法测定行瘀丸中丹皮酚的含量

刘晶华，王吉华，吴志刚
［要】目的建立ＨＬ摘ＰＣ法测定行瘀丸中丹皮酚含量。方法采用ＫｒｍａｉＣ８ｏｓ，色谱柱，ｌ流动相为甲醇一＜７：８，速为１０ｍＬｍｉ，测波长为２４ｎ７（２２）流］－．／ｎ检７ｍ。结果丹皮酚在０００６０５６０ｇ范围内具有良好．５－．０的线性关系，＝０９９９平均回收率为９．２ＲＳ＝０４％。结论本法简便、确，现性好，用于该药ｒ．９。９６％，Ｄ．８准重可
品成分的含量测定。
［键词】行瘀丸；皮酚；ＰＣ关丹ＨＬ
ＤｅｅｍｉａｉｎｏａｏｏｆＸｉｇｕＰｉｓｂＬＣＬＩＪｎｏｕ，ＡＮＧｉｕ，Ｕｈ—ａｇＩｓｉｔｏｕｔｒｎｔｆＰｅｎｌｎｙｌｙＨＰｏｏｌＵｉｇｈａＷＪ— ａＷｈＺｉｎ（ｎｔｕｅｆｒＤｒｇｇｔＣｎ／ｌｆａｙｎｉ。ｉｏａｇ１１０，ｉａｏｔｏｏａｇＣｔＬａｙｎ１００Ｃｈｎ）＇ｏＬｉｙ
ＬＺ８５０５处方由当归、膝、花、丹皮、珀等１Ｂ０６２０。牛红牡琥８
２２２供试品溶液的制备取本品重量差异项下的行瘀．．
丸【ｌ剪碎，约１ｇ精密称定。置具塞锥形瓶中，密加２，取，精入７％甲醇５，塞，定重量，声处理４ｉ，００ｍＬ密称超５ｒｎ放ａ

HPLC法测定不同产地及不同方法炮制后牡丹皮中丹皮酚的含量

HPLC 法测定不同产地及不同方法炮制后牡丹皮中丹皮酚的含量冯爱青,李勇慧,于相丽,徐小盼(洛阳师范学院生命科学学院,河南洛阳471934)摘　要:采用超声法提取牡丹皮中的有效成分,用高效液相色谱法测定不同产地、不同炮制方法样品中丹皮酚的含量.结果显示,相同色谱条件下,丹皮酚的平均回收率为97.30%,RSD 为1.81%(n =6),4个不同产地中陕西秦岭的丹皮样品中丹皮酚的总含量最高,而河南洛阳样品中丹皮酚的总含量最低,但各地区丹皮酚的总含量均大于1.2%.不同炮制方法提取的丹皮酚含量的比较:醋泡>生品>盐泡>蜜炒>酒泡>炒炭.结论:不同产地丹皮酚的含量有所差别,且不同炮制方法对提取的丹皮酚的含量也有影响,因此要采用合适的炮制方法,减少药效成分的破坏.关键词:牡丹皮;含量;高效液相;丹皮酚中图分类号:R284.1文献标识码:A　文章编号:1009-4970(2019)02-0039-040　引言牡丹皮为毛茛科芍药属植物牡丹(Paeoniasuf⁃fruticosaAndr)的干燥根皮,最早记载于《神农本草经》[1].现代中药学和药理学对丹皮酚的研究表明,牡丹皮中含有丹皮酚、芍药苷等多种有效活性物质,是一种非常常见的中草药,性味多辛、苦、微寒,具有活血解毒、清热燥湿等良好效果,可用于治疗温毒发斑、调经止痛、阴虚火旺及跌打扭伤等症[2].能抗心律不齐、阻止表皮细胞合成黑色素,还有抗过敏反应及免疫等作用,而且在抗肿瘤方面也发挥着不可忽视的作用[3].牡丹皮应用历史悠久,是我国自古以来常用的中药材[4].现以安徽、陕西、山东和四川为主要产地,但目前亳州丹皮在市场较受欢迎[5].目前,已有专家对山东、安徽等地的丹皮酚含量进行了分析和报道[6].本研究首先对洛阳、山东、安徽、陕西四个不同产地的牡丹皮中的丹皮酚进行提取和含量测定,通过以上研究对不同产地丹皮的质量做出科学判定,指导我们优化对不同地区牡丹皮的用药选择以提高其药用价值,并为我国中药材市场的监管提供科学依据.目前,牡丹皮常用的炮制方法有蜜炒、麦麸炒、生品、盐炒和酒制等炮制法[7].丘志春等[8]就不同炮制方法对牡丹皮中丹皮酚及芍药苷含量的影响进行了研究.结果表明,炒炭中丹皮酚含量最低[8].本研究在对不同产地丹皮酚含量测定的基础上,又探讨了陕西牡丹生品、醋泡、盐泡、酒泡、蜜泡、炒炭的炮制方法.先用超声波提取出丹皮酚,然后用HPLC 法检测丹皮酚的含量,并进行了比较和分析,以期为丹皮酚的质量控制提供一定的科学研究依据,且为今后丹皮的炮制方法提供一定的参考.1　材料与仪器1.1　试药丹皮酚标准品(批号:100708-200506,购于中国药品生物制品检定所),甲醇(色谱纯),甲醇(分析纯),蒸馏水,屈臣氏纯净水,牡丹皮药材(来源见表1.其中S1、S2分别为陕西牡丹皮和洛阳牡丹皮,2017年2月购于洛阳市药材市场,S3、S4分别购于安徽、山东).收稿日期:2018-12-20基金项目:河南省科技攻关项目(182102110406);河南省高等学校重点科研项目(17A180030)作者简介:冯爱青(1979—),女,河南博爱人,讲师.　2019年2月第38卷第2期洛阳师范学院学报Journal of Luoyang Normal University　Feb.,2019 Vol.38No.2 表1　丹皮药材来源批号产地S1 S2 S3 S4陕西洛阳安徽山东1.2　仪器高效液相(Agilent Technologies1290Infinity II,安捷伦科技有限公司),超声波清洗器(上海新苗医疗器械制造有限公司),孔径0.45um的微孔滤膜,四号分样筛,JA2003A精密电子天平(上海精天电子仪器有限公司),RHP-200高速多功能粉碎机、SHB-III循环水式多用真空泵.2　方法与结果2.1　色谱条件所用色谱柱为RRHD Eclipse Plus C18(2.1∗50,1.8um),以甲醇、纯水为流动相,比例为65∶35,进样量5uL,流速1mL/min,柱温25℃,检测波长254nm.2.2　样品的制备2.2.1　不同产地样品的制备精密称取4个不同产地的丹皮样品粉末约0.5g,分别置于锥形瓶中并编号,再用量筒精确量取50mL甲醇溶液,加入锥形瓶中,并迅速用封口膜封住锥形瓶瓶口,摇匀混合液,称量并记录.然后,用超声波清洗仪处理30min(30℃水温).取出放冷至室温,等锥形瓶外部的水蒸发完全后,再一次称量,用胶头滴管吸取甲醇补足失去的重量,最后摇匀滤过.用移液枪精密取续滤液1mL,置于10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,并搅拌均匀,用0.45um的微孔滤膜过滤,不同产地供试品溶液即制备完成.2.2.2　不同炮制方法样品的制备牡丹皮生品:准备丹皮30g,用蒸馏水洗净,在干燥箱中烘干并打碎成粉末.牡丹皮醋泡:称取丹皮30g,用蒸馏水洗净,加入白醋覆盖丹皮,24小时后倒掉白醋,在干燥箱中烘干后打碎成粉末.牡丹皮盐泡:称取丹皮30g,用蒸馏水洗净,加入食盐完全覆盖丹皮,24小时后取出丹皮,在干燥箱中烘干后打碎成粉末.牡丹皮蜜炒:称取丹皮30g,用蒸馏水洗净后加入蜂蜜,24小时后取出丹皮,用干燥用蒸馏水洗净后加入白酒,浸泡24小时,取出置干燥箱中烘干后打碎成粉末.牡丹皮炒炭:称取丹皮30g,用蒸馏水洗净后在干燥箱中烘干,炒成黑炭色,打碎成粉末.2.3　制备对照品溶液先精密称取丹皮酚标准品适量,再加甲醇(色谱纯)制成对照品溶液,溶液浓度为66.667ug/mL.2.4　制备标准曲线用移液枪精密移取丹皮酚对照品溶液2uL、4uL、6uL、8uL、10uL、12uL,按照实验前设定好的色谱条件对峰面积进行测定.分别用横坐标表示丹皮酚对照品溶液的进样量(x),用纵坐标表示峰面积(y)来制定丹皮酚标准曲线.经过数据处理,测得丹皮酚线性回归方程为y=68.691x-1.04(r= 0.9999).丹皮酚的进样量在0.133~0.800mg范围内,进样量x与峰面积y呈现的线性关系如图1所示,线性关系良好.丹皮酚标准品峰面积如图2所示.图1　丹皮酚线性回归方程图2　丹皮酚标准品2.5　稳定性试验精密称取山东丹皮样品粉末,按照2.2.1步骤制备新的供试品溶液,在相同的色谱条件下,进行高效液相色谱分析.在0h、2h、6h、10h、16h、24h各进样一次,共进样6次,得到相应的色谱图,计算得丹皮酚平均峰面积为122.6,根据峰面洛阳师范学院学报2019年第2期皮酚的RSD为1.57%,此试验数据表明丹皮酚供试品在24小时内基本稳定.2.6　精密度试验用移液枪精密吸取20uL丹皮酚对照品溶液,在实验预先设定的色谱条件下,连续不间断进样6次,并依次进行测定,进行HPLC分析,得到相应的色谱图.记录其峰面积,根据其峰面积计算丹皮酚的相对标准偏差(RSD)值.精密度实验结果显示,丹皮酚的平均峰面积为479.8,RSD为1.28%,精密度良好.2.7　加样回收率试验精密称取山东丹皮样品,该样品含量已知,每份样品粉末大约0.5g.称定前过四号筛,然后将样品粉末置于6支10mL离心管中,每个离心管中先后分别加入1mL丹皮酚对照品溶液,按照2.2制备供试品的方法制备此次试验所需的供试品溶液.利用原来的色谱条件进行HPLC检测,记录其峰面积,并根据测得的峰面积计算RSD,其值为1.81%,n=6,丹皮酚的平均回收率为97.30%.说明此方法回收率高,符合测定标准.2.8　重复性试验精密称定山东丹皮样品粉末共6份,称定前须要过40目筛,每份约0.5g,按照2.2制备供试品的方法制备6份相同的山东丹皮样品溶液,按照与之前试验相同的色谱条件记录其峰面积.结果显示,供试品的丹皮酚含量平均值为23.8678mg/g,并根据峰面积分析计算得丹皮酚的RSD为1.68%(n= 6).此试验验证这种方法有良好的重复性.2.9　样品的测定2.9.1　不同产地样品的测定利用2.2.1制备丹皮供试品溶液的方法,分别来制备4个不同产地丹皮样品溶液,依次对4个不同地区的丹皮进行HPLC含量测定.每个样品分别做三次平行试验,以保证试验的精确性,取三次数据的平均值为最终结果.由表2可知,丹皮酚含量大小顺序为陕西丹皮>山东丹皮>安徽丹皮>洛阳丹皮.其中陕西样品丹皮酚峰面积如图3所示. 2.9.2　不同炮制方法样品的测定制备6种不同炮制方法的样品溶液后,分别对6种样品含量进行测定,每个样品分别做三次平行试验,计算丹皮酚含量的平均值(见表3).可以看出丹皮酚的含量大小:醋泡>生品>盐泡>蜜炒>表2　样品含量测定结果(n=4)批号丹皮酚含量/(mg/g)RSD/%S1S2S3S433.412213.256623.087023.61110.731.681.972.55图3　陕西样品丹皮酚峰表3　样品含量测定结果(n=6)样品丹皮酚含量/(mg/g)RSD/%生品醋泡盐炮蜜炒酒炮炒炭33.412234.248133.112230.987122.58238.47080.731.681.972.551.932.5 3　讨论3.1　提取方法的选择丹皮酚的提取方法有微波提取法、索氏提取法、蒸馏-煎煮法、超声提取法等方法[9].因实验室微波炉温度不可控,所以没有采用微波法.索氏提取法即长期浸出法,此法溶剂容量大、花费时间比较长、效率不高[10].蒸馏-煎煮法提取药材的有效成分效率较高,但其效率不如超声提取法高[10-11].考虑到实验操作中提取方法的简单性与省时性,最后采用甲醇作为溶剂,超声提取30min的方法进行丹皮酚的提取[12].3.2　试剂及提取时间的选择为了试验的精确性,本试验采用了色谱甲醇溶液.为了得到最佳的提取时间,本试验对不同的提取时间分别做了试验进行考察,分别测定了20min、30min、40min、60min、80min丹皮酚的含量[13].结果表明,丹皮酚提取的最佳时长为超声处理样品洛阳师范学院学报2019年第2期3.3　色谱柱及检测器的选择本试验所采用的色谱柱为RRHD Eclipse Plus C18(2.1∗50,1.8um),该色谱柱能够对丹皮酚起到良好的分离效果.同时预先采用紫外可见分光光度计对丹皮酚在230nm、254nm、274nm波长范围内分别进行扫描[14].结果发现,在254nm处有最大吸收,故本次实验最终选取波长254nm作为样品检测波长.3.4　样品含量分析通过上述试验我们发现,陕西样品中丹皮酚含量最高,安徽、山东样品中丹皮酚的含量较高,洛阳样品中丹皮酚的含量则较少,四地数据分别为31.6276mg/g、23.0870mg/g、23.6111mg/g、13.2566mg/g.这也说明不同地区的丹皮药材中丹皮酚的含量有所差别.通过分析不同产地丹皮酚含量的差别,可以认识到有必要对丹皮的生长环境及采收时期、加工程序、存放温湿度条件等进行科学优化,并采取行之有效的办法防止中药材市场中的丹皮储存不足[15].在本次试验中,4个不同产地的丹皮样品均远超药典规定标准.通过不同炮制方法样品含量的测定,发现醋泡(34.2481mg/g)>生品(33.4122mg/g)>盐泡(33.1122mg/g)>蜜炒(30.98708mg/g)>酒泡(22.58229mg/g)>炒炭(8.47078mg/g).4　小结牡丹不仅可以作为观赏性花卉植物,而且其根部的丹皮也是药用性很高的药材.本研究用HPLC 法对不同产地的样品进行含量测定,且对不同炮制方法的样品进行含量测定.结果表明,各产地样品中的丹皮酚回收率合格,精密度良好且测定结果精确.通过本文的研究,希望能为丹皮酚的质量控制提供一定的科学依据,且能为今后丹皮的炮制方法提供一定的参考.参考文献[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[S].北京:化学工业出版社,2015:172-173.[2]王留兴.牡丹皮乙醇提取工艺研究[J].长春中医药大学学报,2008(3):35-36.[3]许春燕,谭诗云,刘长青.丹皮酚抑制人大肠癌细胞增值及其与化疗物质的协同作用[J].中国肿瘤临床,2005 (9):513-515.[4]刘职瑞,吴豪,朱臻宇,等.水蒸气蒸馏与乙醚超声萃取牡丹皮挥发油的比较研究[J].药学实践杂质,2010 (5):265-266.[5]刘信秋,方成武,张伟,等.亳州谯城区栽培牡丹现状调查[J].现代中药研究与实践,2013(6):19-21. [6]康业斌,余真真.丹皮酚在牡丹体内的含量及其对病虫生物活性研究进展[J].安徽农业科学,2008(5):512-513.[7]赵学龙,丁安伟.牡丹皮炮制历史沿革的研究[J].中华中医学刊,2008(9):1907-1909.[8]丘志春,孙冬梅,张诚光,等.不同炮制方法对牡丹皮中丹皮酚及芍药苷含量的影响[J].中西医结合医学研究杂志,2009(4):131-133.[9]张广晶,杨莹莹,徐雅娟,等.中药萜类成分提取方法研究[J].长春中医药大学学报,2014(5):221-223. [10]冯武文,杨村,于宏奇.分子蒸馏与日用化工[J].日用化学工业,2002(5):74-76.[11]吴少华,马云保,罗晓东,等.牡丹皮的化学成分研究[J].中草药,2002(8):679-680.[12]李群芳,娄方明,张倩茹.不同产地徐长卿中丹皮酚含量的分析[J].安徽农业科学,2009(32):15833-15834.[13]范明,邱燕,王玮,等.不同产地牡丹皮中丹皮酚的含量测定[J].福建中医药,1999(4):41-43. [14]孙言才,沈玉先,孙国平.丹皮酚的主要药理活性研究进展[J].中成药,2004(7):579-581. [15]洪德元,潘开玉.芍药属牡丹组的分类历史和分类处理[J].植物分类学报,1999(4):351-368.[责任编辑　杨　倩](下转第54页)Foreign Youth Soccer Training Mode and Its Implication for ChinaCai Hong⁃bin,Xu Li⁃bin(School of Physical Education,Fuyang Normal University,Fuyang236041,China) Abstract:By means of literature and logic analysis,the training mode of young soccer players abroad is sys⁃tematically analyzed to find out its implication for the training of young football players in China.It is found that China should establish a four⁃level football training system from primary school to university started from primary and secondary school,so as to perfect the campus football league system;establish and perfect the continuous train⁃ing system of football coaches and the coach post system;take reference to Japan and South Korea’s football devel⁃opment model to establish a diverse talent training system;The General Administration of Sport and the Ministry of Education should jointly guide the specific work of local sports and education departments,to formulate relevant support policies,and encourage market and enterprises participation,establish football layout cities,pilot schools, designated schools,football academies and various training centers,and one⁃stop campus football training model based on training football talents in primary and secondary schools.Key words:youth football;campus football;talent development;development model(上接第42页)Determination of Paeonol in Peony Bark from DifferentRegions and Differently Processed by HPLCFeng Ai⁃qing,Li Yong⁃hui,Yu Xiang⁃li,Xu Xiao⁃pan(School Life Science,Luoyang Normal University,Luoyang471934,China) Abstract:In order to compare different regions and different processed paeonol content in the peony bark,ul⁃trasonic method was first used to extract the active ingredients in peony bark and then the HPLC method was used to determine the content of paeonol in samples from different regions and differently processed.The results showed that the average recovery rate of paeonol in peony bark was90.71%,RSD was1.81%(n=6).Paeonol content in samples from four different areas are slightly different,among which the paeonol total content in Shanxi samples was the highest,and that in Luoyang samples was slightly lower than that in Anhui and Shangdong.But the total content of paeonol in various regions were all higher than0.3%.The total content of paeonol in comparison showed that vinegar bubble>raw product>salt bubble>honey fried>wine bubble>fry charcoal.Thus it was conclu⁃ded that the content of paeonol in samples of different areas were slightly different,and that by the different pro⁃cessing methods of extraction were also different,so suitable processing methods should be adopted to reduce the damage to its medical components.Key words:peony bark;content;HPLC;Paeonol。

高效液相色谱法测定活血调经丸中丹皮酚含量

关键词：活血调经丸；效液相色谱法；高丹皮酚
中图分类号：２４１Ｒ８．１８．；２６０１文献标识码：Ａ文章编号：０６—４３（００１１０９１２１）６—０２０４—０２
ＤｔｒｎｎａｏｏｎＨｕｘｅＴａｊｇＰｌｙＨＰＣｅｅｍｉｉｇＰｅｎｌｉｏｕｉｏｉｉｓｂＬｎｌ
ｄｔｃａｏｏｉｕｘｅｉｊｇｉｓｗｔＳｉａｚＶＯＳＣ８ｏｍ（５ｍ × ．ｍ５ｍ）ＴｅｍｏｉｐａｅｏｓｔｆｅｔｅｎｌｎｅｐＨｏｕＴａｉＰｌ，ｉｈｄＰ— Ｄ：ｌｎ２０ｍｏｎｌｈｍｃｕ４６ｍ，．ｈｂｅｈｓｌｃｎｉｅｏｓｄｍｔａｏ — ２６４）Ｔｅｆｗｒｔｗｓ．／ｉ．ｈｅｃｎａｅｎｔｗｓａ２４ｎ．ｅｕｔＴｅｍｔｄｗｓｌｅｒａｔｅｅｈｎｌＨ０（０：０．ｈｏａａｌｅ１０ｍＬｍｎＴｅｄｔｔｇｗｖｌｇａｔ７ｍＲｓｌｈｅｏａｉａｔｈｅｉｅｈｓｈｎｒｎｅｏ．４—７．０ｇｆａｏｏ（＝０９９）Ｔｅａｅａｅｒｃｖｒｒｔｗｓ９．０，Ｓ＝．９（９．ｏｃｓｎＴｅｍｔｄａｇｆ７８８４ｒｐｅｎｌｒ．９．ｈｖｒｅｏｅｙａａ９２％ＲＤ０４％ｎ＝）Ｃｎｌｉｈｅｏｏ９ｇｅｕｏｈｉｓｐｅａｄａｃｒｔｗｉａｅａｐｉｏｔｏｔｔｄｔｒｉａｏｆｐｅｎｌａｄｔｕｌｙｃｎｒｌｏＨｏｕｉｏｎｉｓｓｉｌｎｃｕａ，ｈｃｃｎｂｐｌｄｔｈｃｎｅｅｍｎｔｎｏａｏｏｎｈｑａｉｏｔｆｕｘｅＴａｊｇＰｌ．ｍｅｈｅｅｎｅｉｅｔｏｉｌ

HPLC测定不同厂家六味地黄丸中丹皮酚的含量

速：１．０ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长：２７４ａｍ。结果丹皮酚在０．４～３０（２．８１％）。结论
ｍｌ的浓度范围内，Ａ＝１２３５４９Ｃ＋７５１１１线性关系
良好（ｒ＝０．９９９７）；丹皮酚的平均回收率（ｎ＝９）分别为９１．６０％（ＲＳＤ＝０．３５％），９９．４６％（ＲＳＤ＝１．１０％），９５．３２％
（泰山医学院药学院，山东泰安
摘要：目的建立测定六味地黄丸中丹皮酚含量的ＨＰＬＣ法，测定九个厂家生产的六味地黄丸中丹皮酚的含
量，并比较其含量。方法固定相：ＤｉａｍｏｎｓｉｌＣ，。色谱柱（２５０ｍｍ× ４．６ｍｍ，５ｍ）；流动相：甲醇一水（７０：３０）；流
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００４－７１１５．２０１４．０３．０１５
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅＰａｅｏｎｏｌｃｏｎｔｅｎｔｉｎＬｉｕｗｅｉＤｉｈｕａｎｇＰｉｌｌｓｆｒｏｍｄｉｆｅｒｅｎｔｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅｒｓｂｙＨＰＬＣ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐａｅｏｎｏｌｃｏｎｔｅｎｔｉｎＬｉｕｗｅｉＤｉｈｕａｎｇＰｉｌｌｓａｎｄ

HPLC法测定丹皮酚脂质体药物含量与包封率

HPLC法测定丹皮酚脂质体药物含量与包封率
乐文清
【期刊名称】《安徽医药》
【年(卷),期】2010(014)004
【摘要】目的建立HPLC测定丹皮酚脂质体中丹皮酚含量和包封率的方法.方法采用Hypersil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(60∶ 40);柱温:30℃;流速:1.0 ml·min-1;紫外检测波长:274 nm.超速离心法分离丹皮酚脂质体与游离药物.结果在本色谱条件下丹皮酚与辅料及溶剂峰分离良好,丹皮酚浓度在4.06～48.72 mg·L-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系 (r=0.9999,n=5), 平均回收率为99.0%.结论该测定方法准确可靠、简单快速,可用于测定丹皮酚脂质体的药物含量与包封率.
【总页数】2页(P417-418)
【作者】乐文清
【作者单位】安徽省六安市第二人民医院,安徽,六安,237008
【正文语种】中文
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3.HPLC法测定去甲斑蝥素二钠盐脂质体的药物含量及包封率 [J], 崔向珍;孙静;郑雪凌
4.HPLC法测定齐墩果酸脂质体的药物含量及包封率 [J], 刘荣华
5.HPLC法测定硝酸咪康唑脂质体的药物含量及包封率 [J], 靖会;杨静;边军昌因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法测定丹皮中丹皮酚的含量

HPLC法测定丹皮中丹皮酚的含量
房杏春;安登魁;董善士;沈铮
【期刊名称】《中国药科大学学报》
【年(卷),期】1989(20)2
【摘要】牡丹皮为毛茛科牡丹Paeonia suffruticosa Andr.的根皮,常用作清热、凉血药,丹皮酚是其主要成分之一,具有降压、止血等多种药理作用。

丹皮酚含量测定方法有直接蒸馏-UV法、HPLC法等。

【总页数】3页(P109-111)
【关键词】牡丹;丹皮酚;HPLC;丹皮
【作者】房杏春;安登魁;董善士;沈铮
【作者单位】中国药科大学药物分析研究室;中国药科大学理化测试中心
【正文语种】中文
【中图分类】R932.12
【相关文献】
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5.HPLC法测定牡丹皮及不同市售丹皮酚软膏中丹皮酚的含量 [J], 张作华;潘德丽;李珂
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HPLC法测定接骨丹片中丹皮酚的含量

HPLC法测定接骨丹片中丹皮酚的含量
林秀丽;陈志春
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2008(20)10
【摘要】目的建立接骨丹片中丹皮酚的含量测定方法 .方法以甲醇-水(54∶46)为流动相,检测波长274nm,流速0.8mL·min-1.结果丹皮酚在12.49～62.45μg·mL-1浓度范围内线性良好,相关系数为r=0.9995,回收率为99.33%,RSD=0.79%.结论本法专属性强,操作简便,可作为接骨丹片的质量控制方法 .
【总页数】2页(P83-84)
【作者】林秀丽;陈志春
【作者单位】金陵药业股份有限公司福州梅峰制药厂,福州,350002;福建省食品药品监督管理局药品认证审评中心,福州,350001
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
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反相高效液相色谱法测定原料药及注射剂中丹皮酚的含量

反相高效液相色谱法测定原料药及注射剂中丹皮酚的含量孙言才;沈玉先;孙国平;陈礼明;屈建;魏伟【期刊名称】《中国药理学通报》【年(卷),期】2003(019)005【摘要】目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定原料药及注射剂中丹皮酚(paeonol,Pae)的含量.方法采用Lichrospher C18柱(4.6 mm×250 mm, 粒径5 μm);以甲醇乙腈水(30∶40∶30)为流动相;流速为0.8 ml*min-1; 检测波长为274 nm;柱温为25℃;进样量为20 μl.结果 Pae的线性范围为0.02～25.60 mg*L-1,回归方程为=3 772.525 8X-0.747 4,r=1.000 0,n=5;平均回收率为99.87%;日内、日间变异均小于4%.结论该法简便、快速,可用于Pae及其制剂的含量测定.【总页数】3页(P593-595)【作者】孙言才;沈玉先;孙国平;陈礼明;屈建;魏伟【作者单位】安徽省立医院药剂科,合肥,230001;安徽医科大学临床药理研究所,合肥,230032;安徽医科大学第一附属医院肿瘤科,合肥,230022;安徽省立医院药剂科,合肥,230001;安徽省立医院药剂科,合肥,230001;安徽医科大学临床药理研究所,合肥,230032【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R446.1【相关文献】1.反相高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定普瑞巴林原料药中普瑞巴林R-对映异构体的含量 [J], 李晶;崔航;芮翠杰;刘宇;王东武;李明叶2.反相高效液相色谱法测定伤湿气雾剂中丹皮酚含量 [J], 赵建文3.反相高效液相色谱法测定牡丹皮药材中丹皮酚的含量 [J], 徐树芸;王海宁4.反相高效液相色谱法测定养阴清肺丸中丹皮酚的含量 [J], 赵刚;李月霞;吴贵华5.反相高效液相色谱法测定麦味地黄丸中丹皮酚的含量 [J], 李金保;杨春媛因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。