高三化学有机实验大题汇总
2019届高三化学二轮复习《有机化学实验大题》
经典高考有机实验题1.【2005·上海】某化学课外小组用右图装置制取溴苯。
先向分液漏斗中加入苯和液溴 ，再将混合液慢慢滴入反应器A （A 下端活塞关闭）中。
（1） 写出A 中反应的化学方程式（2） 观察到A 中的现象是。
（3） 实验结束时，打开A 下端的活塞，让反应液流入B 中， 充分振荡，目的是 ，写出有关的化学方程式。
（4） C 中盛放CCl 4的作用是。
（5） 能证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应，可向试管D 中加入AgNO 3溶液，若产生淡黄色沉淀，则能证明。
另一种验证的方法是向试管D 中加入 ，现象是。
2.【2007·江苏】酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于溶剂、增塑剂、香料、粘合剂及印刷、纺织等工业。
乙酸乙酯的实验室和工业制法常采用如下反应：CH 3COOH ＋C 2H 5OHCH 3COOC 2H5＋H 2O请根据要求回答下列问题：（1）欲提高乙酸的转化率，可采取的措施有 、等。
（2） 若用右图所示装置来制备少量的乙酸乙酯，产率往往偏低，其原因可能为 、 等。
（3）此反应以浓硫酸为催化剂，可能会造成 、 等问题。
（4）目前对该反应的催化剂进行了新的探索，初步表明质子酸离子液体可用作此反应的催化剂，且能重复使用。
实验数据如下表所示（乙酸和乙醇以等物质的量混合）浓硫酸 △①根据表中数据，下列（填字母）为该反应的最佳条件。
A.120℃，4hB.80℃，2hC.60℃，4hD.40℃，3h②当反应温度达到120℃时，反应选择性降低的原因可能为3.【2008·江苏】醇与氢卤酸反应是制备卤代烃的重要方法。
实验室制备溴乙烷和1-溴丁烷的反应如下：NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4①R－OH+HBr R－Br+H 2O ②可能存在的副反应有：醇在浓硫酸的存在下脱水生成烯和醚，Br—被浓硫酸氧化为Br2等。
有关数据列表如下；请回答下列问题：（1）溴乙烷和1-溴丁烷的制备实验中，下列仪器最不可能．．．．用到的是。
有机实验大题练习
方案甲：采用装置甲（分水器预先加入水，使水面略低于分水器的支管口），在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入11.5mL(0.125mol)正丁醇和7.2mL(0.125mol)冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸和2g沸石，摇匀。按下图安装好带分水器的回流反应装置，通冷却水，圆底烧瓶在电热套上加热煮沸。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水（注意保持分水器中水层液面仍保持原来高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中）。反应基本完成后，停止加热。
（4）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为乳酸乙酯，乳酸乙酯分子核磁共振氢谱中有个峰。
6．溴乙烷是一种重要的有机化工原料，其沸点为38.4℃。实验室制备溴乙烷并进行溴乙烷的性质实验如下，试回答下列问题：制备溴乙烷的的一种方法是乙醇与氢溴酸反应，该反应的化学方程式为：CH3CH2OH＋HBr CH3CH2Br＋H2O。
（5）④采用的纯化方法为____________。
（6）本实验的产率是_________%。
9．咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（Ka约为10−4，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
①部分物质的沸点：
物质
水
乙醇
乳酸
苯
乳酸乙酯
沸点／℃
100
78.4
122
80.10
154
②乳酸乙酯易溶于苯、乙醇；水、乙醇、苯的混合物在64.85℃时，能按一定的比例以共沸物的形式一起蒸发。
该研究性学习小组同学拟采用如图所示（未画全）的主要装置制取乳酸乙酯，其主要实验步骤如下：
第一步：在三颈烧瓶中加入0.1mol无水乳酸、过量的65.0mL无水乙醇、一定量的苯、沸石……；装上油水分离器和冷凝管，缓慢加热回流至反应完全。
高考化学专题突破：有机化学实验大题
有机化学实验课题1：重要的有机实验一、乙酸的酯化反应：（性质，制备，重点）1.反应原料：乙醇、乙酸、浓H 2SO 4、饱和Na 2CO 3溶液2.反应原理:CH 3C OH O+H 18OC 2H 5浓H 2SO 4CH 3C O 18OC 2H 5+H 2O3.反应装置：试管、烧杯、酒精灯4.实验中药品的添加顺序 先乙醇再浓硫酸最后乙酸5.实验中乙酸过量的作用：提高乙醇的转化率，也便于后续分离提纯。
6.浓硫酸的作用是 催化剂、吸水剂（使平衡右移） 。
7.第一次水洗的作用：除去大部分乙酸和浓硫酸。
8.碳酸钠溶液的作用 ①除去乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇 ②降低乙酸乙酯在水中的溶解度(中和乙酸；吸收乙醇；降低乙酸乙酯的溶解度)9.第二次水洗的作用：除去NaHCO 3.10.反应后右侧试管中有何现象？ 吸收试管中液体分层，上层为无色透明的有果香气味的液体11.为什么导管口不能接触液面？ 防止因直接受热不均倒吸12.为什么用NaHCO 3而不用Na 2CO 3:NaHCO 3的溶解度比Na 2CO 3大吸收效果好。
13.该反应为可逆反应，试依据化学平衡移动原理设计增大乙酸乙酯产率的方法 小心均匀加热，保持微沸，有利于产物的生成和蒸出，提高产率14.试管：向上倾斜45°，增大受热面积15.导管：较长，起到导气、冷凝作用16.利用了乙酸乙酯易挥发的特性二、乙烯的性质实验（必修2、P59）1.现象：乙烯使KMnO 4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验）乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂）2.乙烯的实验室制法：（1） 反应原料：乙醇、浓硫酸（2） 反应原理：CH 3CH 2OHCH 2＝CH 2↑ + H 2O 副反应：2CH 3CH 2OHCH 3CH 2OCH 2CH 3 + H 2O C 2H 5OH + 6H 2SO 4（浓）6SO 2↑+ 2CO 2↑+ 9H 2O（3） 浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌）（4） 碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。
高三化学有机实验大题汇总情况
一、干燥剂为了保持药品的干燥或对制得的气体进行干燥，必须使用干燥剂。
常用的干燥剂有三类：第一类为酸性干燥剂，有浓硫酸、五氧化二磷、无水硫酸铜等；第二类为碱性干燥剂，有固体烧碱、石灰和碱石灰（氢氧化钠和氧化钙的混合物）等；第三类是中性干燥剂，如无水氯化钙、无水硫酸镁等。
常用干燥剂碱石灰BaO、CaO CaSO4 NaOH、KOH K2CO3 CaCl2P2O5 浓H2SO4 Mg(ClO4)2 Na2SO4、MgSO4 硅胶二、仪器1、冷凝器冷凝器又叫冷凝管，是用来将蒸气冷凝为液体的仪器。
冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管四种类型；直型冷凝器构造简单，常用于冷凝沸点较高的液体，液体的沸点高于130时用空气冷凝管，低于130的时候用直形冷凝管；回流时用球形冷凝管；液体沸点很低时用蛇形冷凝管，蛇形冷凝管特别适用于沸点低、易捍发的有机溶剂的蒸馏回收。
而球形者两种情况都适用。
注意事项：（1）直形冷凝器使用时，既可倾斜安装，又可直立使用，而球形或蛇形冷凝器只能直立使用，否则因球积液或冷凝液形成断续液柱而造成局部液封，致使冷凝液不能从下口流出。
（2）冷凝水的走向要从低处流向高处，务必不能将进水口与出水口接反（注意：冷水的流向要与蒸气流向的方向相反）。
2．分液漏斗：使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。
液体不超过容积的四分之三4．布氏漏斗（常与吸滤瓶，安全瓶，抽气泵配合进行减压过滤）(1)减压过滤的原理：又称吸滤、抽滤，是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，使过滤速度加快，减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成(2)抽滤的优点：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥(3)真空泵使用：a. 工作时一定要有循环水。
否则在无水状态下，将烧坏真空泵。
b加水量不能过多。
否则水碰到电机会烧坏真空泵。
有机实验高考真题7题有答案
——有机实验高考真题精选1．（2020 国Ⅱ）苯甲酸可用作食品防腐剂。
实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：实验步骤：(1) 在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入 1.5 mL 甲苯、100 mL 水和 4.8 g(约 0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2) 停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。
合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。
将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。
称量，粗产品为 1.0 g 。
(3) 纯度测定：称取 0. 122 g 粗产品，配成乙醇溶液，于 100 mL 容量瓶中定容。
每次移取 25. 00 mL 溶液，用 0.01000 mol·L −1 的 KOH 标准溶液滴定，三次滴定平均消耗 21. 50 mL 的 KOH 标准溶液。
回答下列问题：(1) 根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为(填标号)。
A ．100 mL B ．250 mL C ．500 mLD ．1000 mL(2) 在反应装置中应选用 冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是(3) 加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理(4) “用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是(5) 干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是(6) 本实验制备的苯甲酸的纯度为 ；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于(填标号)。
A ．70%B ．60%C ．50%D ．40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中的方法提纯。
细品真题、悟出高分 +KMnO 4→ + MnO 2+HCl→ +KCl名称 相对分 子质量 熔点/Ⅱ 沸点/Ⅱ 密度/(g·mL −1) 溶解性甲苯 92 −95110.6 0.867 不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100Ⅱ左右开始升华)248——微溶于冷水，易溶 于乙醇、热水2．（2020江苏）羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。
(完整版)高三化学有机实验大题汇总
一、干燥剂为了保持药品的干燥或对制得的气体进行干燥，必须使用干燥剂。
常用的干燥剂有三类：第一类为酸性干燥剂，有浓硫酸、五氧化二磷、无水硫酸铜等；第二类为碱性干燥剂，有固体烧碱、石灰和碱石灰（氢氧化钠和氧化钙的混合物）等；第三类是中性干燥剂，如无水氯化钙、无水硫酸镁等。
常用干燥剂碱石灰BaO、CaO CaSO4NaOH、KOH K2CO3CaCl2P2O5 浓H2SO4 Mg(ClO4)2Na2SO4、MgSO4 硅胶二、仪器1、冷凝器冷凝器又叫冷凝管，是用来将蒸气冷凝为液体的仪器。
冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管四种类型；直型冷凝器构造简单，常用于冷凝沸点较高的液体，液体的沸点高于130时用空气冷凝管，低于130的时候用直形冷凝管；回流时用球形冷凝管；液体沸点很低时用蛇形冷凝管，蛇形冷凝管特别适用于沸点低、易捍发的有机溶剂的蒸馏回收。
而球形者两种情况都适用。
注意事项：（1）直形冷凝器使用时，既可倾斜安装，又可直立使用，而球形或蛇形冷凝器只能直立使用，否则因球内积液或冷凝液形成断续液柱而造成局部液封，致使冷凝液不能从下口流出。
（2）冷凝水的走向要从低处流向高处，务必不能将进水口与出水口接反（注意：冷水的流向要与蒸气流向的方向相反）。
2．分液漏斗：使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。
液体不超过容积的四分之三4．布氏漏斗（常与吸滤瓶，安全瓶，抽气泵配合进行减压过滤）(1)减压过滤的原理：又称吸滤、抽滤，是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，使过滤速度加快，减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成(2)抽滤的优点：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥(3)真空泵使用：a. 工作时一定要有循环水。
否则在无水状态下，将烧坏真空泵。
b加水量不能过多。
否则水碰到电机会烧坏真空泵。
2020年高考化学之考前抓大题05-有机制备类实验(一)(解析版)
大题05 有机制备类实验题（一）1．三氯乙醛(CCl3CHO)是生产农药、医药的重要中间体，实验室制备三氯乙醛的反应装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如下：①制备反应原理：C2H5OH＋4Cl2→CCl3CHO＋5HCl②相关物质的相对分子质量及部分物理性质：（1）恒压漏斗中盛放的试剂的名称是_____，盛放KMnO4仪器的名称是_____。
（2）反应过程中C2H5OH和HCl可能会生成副产物C2H5Cl，同时CCl3CHO(三氯乙醛)也能被次氯酸继续氧化生成CCl3COOH(三氯乙酸)，写出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化学方程式：_____。
（3）该设计流程中存在一处缺陷是_____，导致引起的后果是_____，装置B的作用是______。
（4）反应结束后，有人提出先将C中的混合物冷却到室温，再用分液的方法分离出三氯乙酸。
你认为此方案是否可行_____(填是或否)，原因是_____。
（5）测定产品纯度：称取产品0.36g配成待测溶液，加入0.1000mol•L−1碘标准溶液20.00mL，再加入适量Na2CO3溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用0.02000mol•L−1Na2S2O3溶液滴定至终点。
进行三次平行实验，测得平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。
则产品的纯度为_____(计算结果保留四位有效数字)。
滴定原理：CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2=H++2I-+CO2、I2+2S2O32-=2I-+S4O62-【答案】（1）浓盐酸圆底烧瓶（2）33CCl CHO+HClO CCl COOH+HCl →（3）无干燥装置 副产物增加 除去氯气中的氯化氢（4）否 三氯乙酸会溶于乙醇和三氯乙醛，无法分液（5）73.75%【解析】根据题干和装置图我们能看出这是一个有机合成实验题，考查的面比较综合，但是整体难度一般，按照实验题的解题思路去作答即可。
高三一轮复习—有机化学实验专题
高三一轮复习——有机化学实验专题一、关于有机物的实验： 1、甲烷的实验室制法：①反应原理：CH3COONa+NaOH −→−∆CH 4 ↑+Na2CO3②发生装置：选用“固+固→气”的反应装置。
③收集方法：___________（因甲烷的密度跟比空气的密度小。
） ④：注意事项：实验的成败关键是醋酸钠不能有水。
2,乙烯的实验室制法：①反应原理：CH2—CH 2CH 2=CH 2↑+H 2O②发生装置：选用“液+液→气”的反应装置，但需选用温度计，以测量反应混合物 的温度。
③收集方法：___________（因乙烯的密度跟空气的密度接近。
） ④：注意事项：（1）浓H 2SO 4的作用：____________________。
（2）反应混合液中乙醇与浓H 2SO 4的体积比_______。
使用过量的浓H 2SO 4可提高乙醇的利用率，增加乙烯的产量。
（3）烧瓶中加几片碎瓷片，防止______________。
（4）温度计水银球位置：_______________，以准确测定_________温度。
（5）温度应迅速升到1700C ，防止生成乙醚。
3,乙炔的实验室制法：①反应原理：___________________________②发生装置：使用“固+液 气”的制取装置。
③收集方法：___________。
④注意事项：（1） 实验中常用_________代替水，目的是得到平稳的乙炔气流。
（2） 反应装置不能用启普发生器，是因为：碳化钙与水反应较剧烈，难以控反制应速率；反应会放出大量热量，如操作不当，会使启普发生器炸裂。
（3） 制取时，应在导气管口附近塞入少量棉花的目的是，为防止产生的泡沫涌入导管。
（4）用电石和水反应制取的乙炔，常闻到有恶臭气味，是因为在电石中含有少量硫化钙、磷化钙等杂质，跟水作用时生成____________等气体有特殊的气味所致。
4,苯与溴的反应实验①化学方程式 注意事项：a ）溴应是_______，而不是________。
专题六有机化学实验历年高考题回顾
： II ：III ： IV ： （请将下列有关试剂的序号填入空格内）A 、品红B 、NaOH 溶液C 、浓硫酸D 、酸性KMnO4溶液（2）能说明SO2气体存在的现象是 ；使用装置II 的目的是 ；使用装置III 的目的是 ；确定含有乙烯的现象是2．下图中的实验装置可用于制取乙炔。
请填空：⑴图中，A 管的作用是 。
制取乙炔的化学方程式是 。
⑵乙炔通入KMnO 4酸性溶液中观察到的现象是 ，乙炔发生了 反应。
⑶乙炔通入溴的CCl 4溶液中观察到的现象是 ，乙炔发生了 反应。
⑷为了安全，点燃乙炔前应 ，乙炔燃烧时的实验现象是 。
3．实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管(使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内)，加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。
请回答下列问题：(1)在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入__________，目的是_________ _。
(2)反应中加入过量的乙醇，目的是_____________________ _____。
(3)如果将上述实验步骤改为在蒸馏烧瓶内先加入乙醇和浓硫酸，然后通过分液漏斗边滴加乙酸，边加热蒸馏。
这样操作可以提高酯的产率，其原因是__ _______ __ __。
(4)现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框图是分离操作步骤流程图：则试剂a 是：____________，分离方法I 是______ ______，分离方法II 是____________，试剂b是______________，分离方法III是______________。
(5)甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酯和水的乙酸乙酯粗产品提纯，在未用指示剂的情况下，他们都是先加NaOH溶液中和酯中过量的酸，然后用蒸馏法将酯分离出来。
甲、乙两人实验结果如下：甲得到了显酸性的酯的混合物；乙得到了大量水溶性的物质；丙同学分析了上述实验目标产物后认为上述实验没有成功。
近五年全国高考题有机实验汇总
1.（2015上海）甲醛是深受关注的有机化合物。
甲醛含量的测定有多种方法，例如：在调至中性的亚硫酸钠溶液中加入甲醛水溶液，经充分反应后，产生的氢氧化钠的物质的量与甲醛的物质的量相等，然后用已知浓度的硫酸滴定氢氧化钠。
完成下列填空：37.将4.00 mL甲醛水溶液加入到经调至中性的亚硫酸钠溶液中，充分反应后，用浓度为1.100mol/L的硫酸滴定，至终点时耗用硫酸20.00 mL。
甲醛水溶液的浓度为mol/L。
38.上述滴定中，若滴定管规格为50mL，甲醛水溶液取样不能超过mL。
39.工业甲醛含量测定的另一种方法：在甲醛水溶液中加入过氧化氢，将甲醛氧化为甲酸，然后用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定。
HCHO + H2O2 → HCOOH + H2ONaOH + HCOOH → HCOONa + H2O已知H2O2能氧化甲酸生成二氧化碳和水。
如果H2O2用量不足，会导致甲醛含量的测定结果（选填“偏高”、“偏低”或“不受影响”），因为；如果H2O2过量，会导致甲醛含量的测定结果（选填“偏高”、“偏低”或“不受影响”），因为。
40.甲醛和新制氢氧化铜的反应显示了甲醛的还原性，发生反应的化学方程式通常表示如下：HCHO + 2 Cu(OH)2△HCOOH + Cu2O↓ + 2H2O若向足量新制氢氧化铜中加入少量甲醛，充分反应，甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐，设计一个简单实验验证这一判断。
①主要仪器：试管酒精灯②可供选用的试剂：硫酸铜溶液甲醛甲酸氢氧化钠溶液答案：偏低；HCHO未完全反应；偏低；部分HCHO被氧化；40.向氢氧化钠溶液中滴加CuSO4溶液，振荡，然后加入甲酸，加热至沸。
若出现砖红色沉淀，表明甲酸或甲酸盐会继续与氢氧化铜反应，甲醛的氧化产物不是甲醛或甲酸盐。
2.2015浙江(15分)乙苯催化脱氢制苯乙烯反应：计算上述反应的△H ＝________ kJ·mol -1。
（2）维持体系总压强p 恒定，在温度T 时，物质的量为n 、体积为V 的乙苯蒸汽发生催化脱氢反应。
高三复习有机实验题精选
实验综合题B.[实验化学]三苯甲醇是一种重要有机合成中间体，可以通过下列原理进行合成：实验步骤如下：①如图1所示，在三颈烧瓶中加入A,1.5 g镁屑，在滴液漏斗中加入,6.7 mL溴苯和无水乙醚，先加人1／3混合液于烧瓶中，待镁屑表面有气泡产生时，开始搅拌，并逐滴加入余下的混合液，使反应液保持微沸状态，至反应完全。
②继续加,A,3.7 g苯甲酰氯和无水乙醚，水浴回流l h 后，在冷水浴下慢慢滴加氯化铵的饱和溶液30.0 mL。
③将三颈烧瓶内的物质水浴加热蒸去乙醚，然后加，A,30.0 mL水进行水蒸气蒸馏(图2用作水蒸气发生装置)，直至无油状物蒸出。
④冷却抽滤，将固体用80.0％的乙醇溶液重结晶，最终得到产品。
(1)步骤①中“逐滴加入余下的混合液”是为了防止▲。
(2)若水蒸气蒸馏装置中出现堵塞现象，则图2玻璃管中水位会突然升高，此时应▲，待故障排除后再进行蒸馏。
(3)抽滤用到的主要仪器有气泵、▲，抽滤优于普通过滤的显著特点是▲。
(4)步骤④中用80.0％的乙醇溶液重结晶的目的是▲。
(5)用光谱法可检验所得产物是否纯净，其中用来获得分子中含有何种化学键和官能团信息的方法▲。
．(1)反应过于剧烈(2)立即打开旋塞，移去热源(3)布氏漏斗、吸滤瓶过滤速度快(4)提纯三苯甲醇(5)红外光谱法(每空2分，本题共1 2分)B．【实验化学】对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO溶液中，加入乙酸酐（有脱水作用），45℃反应1h 。
反应结束后，过滤，B．（12分）（1）回收NaHSO4（2）下分液漏斗上口塞子未打开（3）①0.32②甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯③在硝化产物中对硝基甲苯比例提高催化剂用量少且能循环使用B．《实验化学》某研究性学习小组对过量炭粉与氧化铁反应的气体产物成分进行研究。
2020年高考化学必考大题05 有机制备类实验(一)(解析版)
大题05 有机制备类实验题（一）1．三氯乙醛(CCl3CHO)是生产农药、医药的重要中间体，实验室制备三氯乙醛的反应装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如下：①制备反应原理：C2H5OH＋4Cl2→CCl3CHO＋5HCl②相关物质的相对分子质量及部分物理性质：（1）恒压漏斗中盛放的试剂的名称是_____，盛放KMnO4仪器的名称是_____。
（2）反应过程中C2H5OH和HCl可能会生成副产物C2H5Cl，同时CCl3CHO(三氯乙醛)也能被次氯酸继续氧化生成CCl3COOH(三氯乙酸)，写出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化学方程式：_____。
（3）该设计流程中存在一处缺陷是_____，导致引起的后果是_____，装置B的作用是______。
（4）反应结束后，有人提出先将C中的混合物冷却到室温，再用分液的方法分离出三氯乙酸。
你认为此方案是否可行_____(填是或否)，原因是_____。
（5）测定产品纯度：称取产品0.36g配成待测溶液，加入0.1000mol•L−1碘标准溶液20.00mL，再加入适量Na2CO3溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用0.02000mol•L−1Na2S2O3溶液滴定至终点。
进行三次平行实验，测得平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。
则产品的纯度为_____(计算结果保留四位有效数字)。
滴定原理：CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2=H++2I-+CO2、I2+2S2O32-=2I-+S4O62-【答案】（1）浓盐酸圆底烧瓶（2）33CCl CHO+HClO CCl COOH+HCl →（3）无干燥装置 副产物增加 除去氯气中的氯化氢 （4）否 三氯乙酸会溶于乙醇和三氯乙醛，无法分液 （5）73.75%【解析】根据题干和装置图我们能看出这是一个有机合成实验题，考查的面比较综合，但是整体难度一般，按照实验题的解题思路去作答即可。
2024全国高考真题化学汇编：有机化合物结构的测定
2024全国高考真题化学汇编有机化合物结构的测定一、单选题1．（2024山东高考真题）我国科学家在青蒿素研究方面为人类健康作出了巨大贡献。
在青蒿素研究实验中，下列叙述错误的是A ．通过萃取法可获得含青蒿素的提取液B ．通过X 射线衍射可测定青蒿素晶体结构C ．通过核磁共振谱可推测青蒿素相对分子质量D ．通过红外光谱可推测青蒿素分子中的官能团2．（2024浙江高考真题）关于有机物检测，下列说法正确的是A ．用浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚B ．用红外光谱可确定有机物的元素组成C ．质谱法测得某有机物的相对分子质量为72，可推断其分子式为512C HD ．麦芽糖与稀硫酸共热后加NaOH 溶液调至碱性，再加入新制氢氧化铜并加热，可判断麦芽糖是否水解3．（2024浙江高考真题）有机物A 经元素分析仪测得只含碳、氢、氧3种元素，红外光谱显示A 分子中没有醚键，质谱和核磁共振氢谱示意图如下。
下列关于A 的说法正确的是A ．能发生水解反应B ．能与3NaHCO 溶液反应生成2COC ．能与2O 反应生成丙酮D ．能与Na 反应生成2H 4．（2024湖北高考真题）关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是A ．蒸馏法分离22CH Cl 和4CCl B ．过滤法分离苯酚和3NaHCO 溶液C ．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素D ．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸5．（2024湖南高考真题）下列有关化学概念或性质的判断错误的是A ．4CH 分子是正四面体结构，则22CH Cl 没有同分异构体B ．环己烷与苯分子中C-H 键的键能相等C ．甲苯的质谱图中，质荷比为92的峰归属于D ．由4R N 与6PF 组成的离子液体常温下呈液态，与其离子的体积较大有关二、解答题6．（2024贵州高考真题）十二钨硅酸在催化方面有重要用途。
某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)：Ⅰ．将适量242232Na WO 2H O Na SiO 9H O 、加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。
高考有机化学实验复习专题(含答案)
高考有机化学实验复习专题(含答案)高考有机化学实验复专题（含答案）一、乙烯的实验室制备乙烯是一种重要的有机化合物，在实验室中可以通过以下方法制备：第一种制备方法：1、药品配制：需要准备乙醇和浓硫酸。
2、反应原理：乙醇和浓硫酸反应生成乙烯和水。
3、发生与收集装置：主要仪器为启普发生器和气液分配器。
收集方法：可用水封法或气体收集瓶收集乙烯气体。
4、浓硫酸作用：浓硫酸的作用是催化剂，促进反应的进行。
碎瓷片的作用是增大反应表面积，加速反应速率。
5、温度计位置：温度计应放在反应中央，加热时要注意避免温度过高。
6、反应后，反应变黑，同时产生刺激性气味的原因：是因为反应产生了一些杂质气体，如二氧化碳和硫酸气体。
化学方程式为：C2H5OH + H2SO4 → C2H4 + H2O。
7、性质实验：①将乙烯通入酸性高锰酸钾溶液，溶液变浅色，乙烯被氧化。
②将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液变色，发生加成反应。
③将乙烯点燃，火焰是明亮的蓝色，有特殊的气味。
8、注意事项：①可能的有机副反应需要注意，化学方程式为C2H5OH → C2H4 + H2O。
②制乙烯中会产生二氧化碳和硫酸气体，可通过吸收剂如活性炭和氢氧化钠溶液除去。
二、乙炔的实验室制备乙炔是一种重要的有机化合物，在实验室中可以通过以下方法制备：1、药品：需要准备氢氧化钙和碳酸钙。
2、反应原理：碳酸钙和氢氧化钙反应生成乙炔和水。
3、发生装置仪器：主要仪器为钙炉和气液分配器。
4、收集方法：可用水封法或气体收集瓶收集乙炔气体。
5、性质实验：①将乙炔通入酸性高锰酸钾溶液，溶液变浅色，乙炔被氧化。
②将乙炔通入溴的四氯化碳溶液，溶液变色，发生加成反应。
③将乙炔点燃，火焰是明亮的蓝色，有特殊的气味。
6、注意问题：①不能用启普发生器制备乙炔，因为反应剧烈容易爆炸。
②为缓减反应的剧烈程度，可用代替钙炉。
③制取的乙炔气体常混有等恶臭气体杂质，可通过吸收剂如活性炭和氢氧化钠溶液除去。
④制取时导管口附近塞一团棉花的作用是防止火焰回流。
高考化学专题复习—典型的有机化学实验分析
高考化学专题复习—典型的有机化学实验分析1.下列实验不能达到目的的是2.在一定条件下，甲苯可生成二甲苯混合物和苯。
有关物质的沸点、熔点如下：下列说法不正确的是（）A.该反应属于取代反应B.甲苯的沸点高于144 ℃C.用蒸馏的方法可将苯从反应所得产物中首先分离出来D.从二甲苯混合物中，用冷却结晶的方法可将对二甲苯分离出来3.在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是4.探究草酸（H 2C 2O 4）性质，进行如下实验。
（已知：室温下，0.1 mol·L −1 H 2C 2O 4的pH=1.3）由上述实验所得草酸性质所对应的方程式不正确的是 A ．H 2C 2O 4有酸性，Ca(OH)2+H 2C 2O 4CaC 2O 4↓+2H 2OB ．酸性：H 2C 2O 4> H 2CO 3，NaHCO 3+ H 2C 2O 4NaHC 2O 4+CO 2↑+H 2O C ．H 2C 2O 4具有还原性，24MnO -+5224C O -+16H+2Mn 2++10CO 2↑+ 8H 2OD ．H 2C 2O 4可发生酯化反应， HOOCCOOH+2C 2H 5OH浓硫酸△C 2H 5OOCCOOC 2H 5+2H 2O5.下列由实验得出的结论正确的是6.根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是7.实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是A.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB.实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C.装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯8.下列实验操作能达到实验目的的是A.用经水湿润的pH试纸测量溶液的pHB.将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000 mol·L−1NaOH溶液C.用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体D.用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO29.一氯甲烷等卤代烃跟苯的反应如图所示，(无机小分子产物略去)。
(完整版)高中化学有机实验练习题
中学化学比赛试题资源库——有机实验A组1．以下实验中，能够不用温度计的是A 制乙烯B制溴苯C制硝基苯D石油分馏2．实验室里做以下实验需要使用温度计，并且温度计的水银泡在实验中不与任何液体接触的是A制取硝基苯B由乙醇制乙烯C石油的分馏D由永远硬水制软水3．不可以用水浴加热的实验是A苯的硝化B乙酸乙酯的水解C乙醇与浓硫酸作用制乙醚D测硝酸钾在水中的溶解度4．在实验室里进行以下实验，需用水浴加热的是①银镜反响②酯的水解③制取硝基苯④制取酚醛树脂A 只有①②B只有①③C只有②③④D①②③④5．实验室里制取以下有机物时，需要同时采纳①温度计控制反响温度②用水浴加热③用直立玻璃管冷凝回流，所制取的有机物是A乙烯B硝基苯 C 纤维素硝酸酯D酚醛树脂6．能够用分液漏斗分别的一组液体混和物是A溴和四氯化碳B苯和溴苯 C 汽油和苯 D 硝基苯和水7．以下各组液体混淆物，用分液漏斗不可以分开的是A丙三醇和乙二醇B溴苯和水C1， 1， 2，2－四溴乙烷和水D 甲苯和对二甲苯8．以下每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗分别的是A乙酸乙醋和水，酒精和水，苯酚和水B二溴乙烷和水，溴苯和水，硝基苯和水C甘油和水，乙醛和水，乙酸和乙醇D油酸和水，甲苯和水，己烷和水9．以下每组中各有三对化合物，此中都能用分液漏斗进行分别的是A乙酸乙酯和水、甲醇和水、乙醚和水B1,2 －二溴乙烷和水、溴苯和水、硝基苯和水C甘油和水、乙醛和水、乙酸和乙醇D四氯化碳和水、甲苯和水、己烷和水10．今有五种物质：浓硝酸、浓溴水、福尔马林、苛性钠溶液、氯化铁溶液，以下物质中，能在必定条件下与上述五种物质都能发生反响A CH＝CH－ COOHB CH COOC H2325C CH＝CH－ CHOD CHOH26511．将苯基、羧基、羟基、甲基、氯原子等五种原子或原子团两两组合，相应的化合物有多种，此中，在往常状况下与适当 NaOH 溶液恰巧反响，所得产物的溶液中，再通入足量2A 4种B 3种C 2种D 1种12．实验室里用苯与溴反响制取溴苯，反响后将所得液体倒入水中，分层后水底褐色的液体是A溴苯 B 溶有溴的苯C溶有溴的溴苯 D 氢溴酸13．以下各组中两物质相混和并测定其pH 值，加热混和系统（不考虑挥发要素）使其反响，反响后冷却到原温度再测定其pH 值， pH 值是后者大于前的是A硫酸铁和水B油酸甘油酯和氢氧化钠稀溶液C甲醛溶液和新制氢氧化铜D乙醇和氢溴酸14．为了证明甲酸溶液中含有甲醛，正确的操作是A滴入石蕊试液B加入金属钠C加入银氨溶液（微热）D加入氢氧化钠溶液后加热蒸馏，在馏出物中加入银氨溶液（微热）15．鉴识裂解汽油和直馏汽油可用A 银氨溶液B新制备的Cu(OH)2悬浊液C酸性高锰酸钾溶液D溴水16．同意用一种试剂鉴识溴苯、苯和乙酸，最好采纳A NaOH 溶液B AgNO 3C蒸馏水D乙醇17．可用于鉴识以下三种化合物的一组试剂是乙酰水杨酸丁香酚肉桂酸①银氨溶液②溴的四氯化碳溶液③氯化铁溶液④氢氧化钠溶液A②与③B③与④C①与④D①与②18．有 5 种溶液：乙酸、葡萄糖、丙三醇、乙酸和乙醇，只采纳以下一种溶液就能把它们鉴识开来，这类溶液是A酸化的高锰酸钾溶液B溴水C银氨溶液D新制的氢氧化铜溶液19．鉴识盛放在不一样试管中的苯乙烯、甲苯、苯酚溶液、丙烯酸溶液，可采纳的试剂是A氯化铁溶液溴水B高锰酸钾溶液氯化铁溶液C溴水碳酸钠溶液D高锰酸钾溶液溴水20．可用来鉴识苯酚溶液、乙酸乙酯、乙苯、庚烯的一组试剂是A银氨溶液、溴水B酸性高锰酸钾溶液、氯化铁溶液C酸性高锰酸钾溶液、溴水D氯化铁溶液、溴水21．以下物质中各含有少量杂质，此中可用饱和碳酸钠溶液除掉杂质的是A乙酸乙酯中含有少量乙酸B乙醇中含有少量乙酸C乙酸中含有少量甲酸D溴苯中含有少量苯方法除掉的是A 乙酸（苯酚）B乙醛（乙醇）C 甲苯（溴）D乙酸（乙酸乙酯）23．以下除掉括号内杂质的相关操作方法不正确的选项是A淀粉胶体溶液（葡萄糖）：渗析B乙醇（乙酸）：加 KOH 溶液，分液C甲醛溶液（甲酸）：加 NaOH 溶液，蒸馏D肥皂液（甘油）：加食盐搅拌，盐析，过滤24．以下制备实验必定会失败的是A将冰醋酸、乙醇和浓硫酸混和共热制取乙酸乙酯B 将乙醇和3mol/L 的硫酸按体积比1︰3 混和共热至170℃制乙烯C将醋酸钠晶体（ NaAc · 3H2 O）和碱石灰混和平均加热制取甲烷D用苯、液溴和复原铁粉制溴苯25．以下实验不可以获取成功的是①将醋酸钠晶体与碱石灰混和加热来制取甲烷②将乙醇与浓硫酸共热至140℃来制取乙烯③在电石中加水制取乙炔④苯、浓溴水和铁粉混和，反响后可制得溴苯A 只有②B 只有①②C 只有①②④D 只有②④ 26．以下实验能获取成功的是A用含结晶水的醋酸钠和碱石灰共热制甲烷气体B将铁屑、溴水、苯混淆制溴苯C在苯酚溶液中滴入少量稀溴水出现白色积淀D将铜丝在酒精灯上加热后，立刻伸入无水乙醇中，铜丝恢复成本来的红色27．以下实验不可以获取成功的是①将醋酸钠晶体与碱石灰混和加热来制取甲烷②将乙醇与浓硫酸共热至140℃来制取乙烯③在电石中加水制取乙炔④苯、浓溴水和铁粉混和，反响后可制得溴苯A 只有②B 只有①②C 只有①②④D 只有②④ 28．以下操作中错误的选项是A除掉乙酸乙酯中的少量乙酸：加入乙醇和浓硫酸，使乙酸所有转变为乙酸乙酯B除掉苯中的少量苯酚：加入NaOH 溶液，振荡、静置分层后，除掉水层C 除掉 CO2中的少量SO2；经过盛有饱和NaHCO 3溶液的洗气瓶D提取溶解在水中的少量碘：加入CCl 4，振荡、静置分层后，拿出有机层再分别29．以下实验操作中，正确的选项是A在相对过度的氢氧化钠溶液中滴入少量硫酸铜溶液以配制氢氧化铜B在稀氨水中渐渐加入稀的硝酸银溶液来配制银氨溶液C试管里加入少量淀粉，再加入必定量稀硫酸，加热 3～4 分钟，而后加入银氨溶液，片晌后管壁上有“银镜”出现D溴乙烷在氢氧化钠溶液的存在下进行水解后，加入硝酸银溶液，可查验溴离子的存在30．以下实验能达到预期目的的是A取加热到亮棕色的纤维素水解液少量，滴入新制的氢氧化铜浊液，加热，若有红色积淀，证明水解产物为葡萄糖B利用可否与乙酸发生酯化反响来鉴识乙酸和硝酸C利用 FeCl3溶液鉴识苯酚溶液和甲酸溶液D利用银氨溶液来鉴识蔗糖与麦芽糖31．要求用一种试剂鉴识乙醇、乙醛、乙酸溶液，写出试剂的名称和反响的化学方程式。
高中化学有机综合大题(附有详解)一
有机推断大题69．有机物M是一种抗血栓药物，结构简式为，其合成路线如图：已知：ⅰ.RCHO+CH3COR′-OH−−−→RCH=CHCOR′ⅱ.RCOOR′+CH3COOR″-OH−−−→（1）A的结构简式为___，B→C的反应类型是___。
（2）F的核磁共振氢谱只有一种峰，E结构简式是___。
（3）化合物H中所含官能团名称是___。
（4）G的结构简式是___。
（5）I→J的化学方程式是___。
（6）下列说法正确的是___。
A．化合物C能使Br2/CCl4溶液褪色B．化合物D能发生银镜反应C．J+G→M的反应类型是加成反应D．有机物M的分子式为C19H15O6（7）设计C→D的合成路线(用流程图表示，无机试剂任选)：___。
70．某研究小组以有机物A(C7H8)为原料，合成抗癌药——拉帕替尼的中间体H的具体路线如下：已知：①②回答下列问题：（1）C的名称为_______，D中所含官能团的名称为_______。
（2）G(分子式C8H5N2OI)的结构简式为_______。
（3）A→B的化学方程式为_______。
(写出反应条件)（4）碳原子上连有4个不同原子或基团时，该碳原子为手性碳原子。
写出D与足量H2反应后产物的结构简式，并用星号(*)标出其中的手性碳原子_______。
（5）C有多种同分异构体，其中满足下列条件的同分异构体共有_______种。
①分子中含有苯环：②分子中含有—NO2(不考虑—O—NO2)；③能发生银镜反应其中核磁共振氢谱有3组峰，并且峰面积之比为1：2：2的有机物结构简式为_______。
71．聚酰亚胺是一类应用广泛的特种工程材料。
某聚酰亚胺的合成路线如下：已知：Ⅰ.−−−−−→2O催化剂Ⅱ．3322NHNaClOR-COOCH R-CONH R-NH −−−→−−−→ Ⅲ．CH 3COOH 脱水−−−−−→2RNH −−−→+ CH 3COOH (R 代表烃基)请回答下列问题：（1）A 的名称是___________，A →B 的化学反应方程式为___________。
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一、干燥剂为了保持药品的干燥或对制得的气体进行干燥，必须使用干燥剂。
常用的干燥剂有三类：第一类为酸性干燥剂，有浓硫酸、五氧化二磷、无水硫酸铜等；第二类为碱性干燥剂，有固体烧碱、石灰和碱石灰（氢氧化钠和氧化钙的混合物）等；第三类是中性干燥剂，如无水氯化钙、无水硫酸镁等。
常用干燥剂碱石灰BaO、CaO CaSO4NaOH、KOH K2CO3CaCl2P2O5 浓H2SO4 Mg(ClO4)2Na2SO4、MgSO4 硅胶二、仪器1、冷凝器冷凝器又叫冷凝管，是用来将蒸气冷凝为液体的仪器。
冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管四种类型；直型冷凝器构造简单，常用于冷凝沸点较高的液体，液体的沸点高于130时用空气冷凝管，低于130的时候用直形冷凝管；回流时用球形冷凝管；液体沸点很低时用蛇形冷凝管，蛇形冷凝管特别适用于沸点低、易捍发的有机溶剂的蒸馏回收。
而球形者两种情况都适用。
注意事项：（1）直形冷凝器使用时，既可倾斜安装，又可直立使用，而球形或蛇形冷凝器只能直立使用，否则因球内积液或冷凝液形成断续液柱而造成局部液封，致使冷凝液不能从下口流出。
（2）冷凝水的走向要从低处流向高处，务必不能将进水口与出水口接反（注意：冷水的流向要与蒸气流向的方向相反）。
2．分液漏斗：使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。
液体不超过容积的四分之三4．布氏漏斗（常与吸滤瓶，安全瓶，抽气泵配合进行减压过滤）(1)减压过滤的原理：又称吸滤、抽滤，是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，使过滤速度加快，减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成(2)抽滤的优点：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥(3)真空泵使用：a. 工作时一定要有循环水。
否则在无水状态下，将烧坏真空泵。
b加水量不能过多。
否则水碰到电机会烧坏真空泵。
c进出水的上口、下口均为塑料，极易折断，故取、上橡皮管时要小心（4）布氏漏斗注意事项：①使用布氏漏斗进行减压过滤时，要在漏斗底上平放一张比漏斗内径略小的圆形滤纸，使底上细孔被全部盖住。
（如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。
）②事先用蒸馏水润湿，特别要注意滤纸边缘与底部紧贴。
③布氏漏斗要用一个大小相宜的单孔橡胶塞紧套在瞩斗颈上与配套使用的吸滤瓶相连。
④减压过滤结束时，应该先通大气（拔掉连接吸滤瓶和泵的橡皮管），再关泵，以防止倒吸。
⑤. 在实验中加入活性炭的目的是脱色和吸附作用。
但不能加入太多，太多会吸附产品。
亦不能沸腾的时候加入，以免溶液暴沸而从容器中冲出。
用量为1%-3%⑥在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么？第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动，第二检查气密性，布氏漏斗的斜劈和抽滤瓶支管要远离，第三滤纸大小要合适，太大会渗液，和漏斗之间不紧密，不易抽干。
5．吸滤瓶吸滤瓶又叫抽滤瓶，它与布氏漏斗配套组成减压过滤装置时作承接滤液的容器。
使用注意事项（1）安装时，布氏漏斗颈的斜口要远离且面向吸滤瓶的抽气嘴。
抽滤时速度（用流水控制）要慢且均匀，滤液不能超过抽气嘴。
（2）抽滤过程中，若漏斗内沉淀物有裂纹时，要用玻璃棒及时压紧消除，以保证吸滤瓶的低压，便于吸滤。
6．干燥管：使用直型干燥管时，干燥剂应放置在球体内，两端还应填充少许棉花或玻璃纤维。
7．洗气瓶8.三颈原底烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管、温度计、搅拌器等一般情况下中口安装搅拌棒，一个边口安装分液漏斗，一个边口安装分馏管、冷凝管，一个边口安装温度计。
一、相关基础常识1.液体的沸点高于多少摄氏度需要用空气冷凝管？140℃2.蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的：1/3-2/33.蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上4. 蒸馏时最好控制馏出液的速度为：1-2滴/秒。
6. 减压过滤的优点有：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥。
7. 在蒸馏操作时，不能用球形冷凝管代替直形冷凝管。
8.在冷凝回流操作时，可以用直形冷凝管，代替球形冷凝管。
二重结晶提纯法简述重结晶的操作过程选择溶剂→溶解固体→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥（1）将待重结晶的物质溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。
（2）若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。
用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？(1)只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色，以及颜色的深浅，从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭；(2)固体样品未完全溶解，就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸附部分溶剂)，同时活性炭沾的被提纯物的量也增多；(3)由于黑色活性炭的加入，使溶液变黑，这样就无法观察固体样品是否完全溶解。
上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。
使用活性炭时，不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸而溅出。
（3）趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。
（4）冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液里。
①缓慢冷却得到晶体较大）②重结晶过程中，若是出现过饱和现象无晶体出现，可以采取用玻棒摩擦内壁或加入晶种以得到所制晶体。
（5）减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。
抽滤后的粗产品洗涤：关小水龙头，向布氏漏斗中加洗涤剂（冰水）至浸没沉淀物，使洗涤剂缓慢通过沉淀物。
二、溶剂选择:在重结晶操作中，最重要的是选择合适的溶剂。
选择溶剂应符合下列条件：①与被提纯的物质不发生反应。
②对被提纯的物质的溶解度在热的时候较大，冷时较小。
③对杂质的溶解度非常大或非常小（前一种情况杂质将留在母液中不析出，后一种情况是使杂质在热过滤时被除去）。
④对被提纯物质能生成较整齐的晶体。
．阿司匹林（乙酰水杨酸，）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。
乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128~135℃。
某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[（CH 3CO ）2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：主要试剂和产品的物理常数 名 称相对分子质量 熔点或沸点（℃） 水 水杨酸138 158（熔点） 微溶 醋酸酐 102 139.4（沸点） 反应 乙酰水杨酸 180 135（熔点） 微溶请根据以上信息回答下列问题：（1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因是。
（2）①合成阿斯匹林时，最合适的加热方法是 。
②加热后冷却，未发现被冷却容器中有晶体析出，此时应采取的措施是 ③抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是 。
（3）试剂A 是 。
另一种改进的提纯方法如下： 温度计b c沸石冷却抽滤粗产品乙酸乙酯加热回流趁热过滤乙酰水杨酸洗涤干燥（4）改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示，①使用温度计的目的是，②此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是：__________,所得产品的有机杂质要比原方案少,原因是。
3．在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯。
某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。
实验步骤如下：（一）乙酸正丁酯的制备①在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入13.5mL（0.15mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石。
按右图所示安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口。
②打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。
在反应过程中，通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中。
反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积。
（二）产品的精制③将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用10 mL的水洗涤。
有机层继续用10 mL10%Na2CO3洗涤至中性，再用10 mL 的水洗涤，最后将有机层转移至锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥。
④将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124～126 ℃的馏分，得11.6g产品。
（1）写出该制备反应的化学方程式。
（2）冷水应该从冷凝管（填a或b）管口通入。
（3）步骤②中不断从分水器下部分出生成的水的目的是。
步骤②中判断反应终点的依据是。
（4）产品的精制过程步骤③中，第一次水洗的目的是。
两次洗涤完成后将有机层从分液漏斗的置入锥形瓶中。
（5）下列关于分液漏斗的使用叙述正确的是。
A．分液漏斗使用前必须要检漏，只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用B．装液时，分液漏斗中液体的总体积不得超过其容积的2/3C．萃取振荡操作应如右图所示D．放出液体时，需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔（6）该实验过程中，生成乙酸正丁酯（式量116）的产率是。
4．实验室制备间硝基苯胺的反应方程式、操作步骤、部分参考数据及装置图如下：（发烟硝酸是溶有NO2的98%的浓硝酸）①在圆底烧瓶中加入原料，加热搅拌使充分反应；②将反应物倒入盛有碎冰的烧杯中，待产物冷却结晶后倾倒出酸液，对剩余混合物进行抽滤；③将滤出固体溶于甲醇，置于烧瓶中按照图1装置安装，并加入NaHS溶液，加热；④反应充分后改为蒸馏装置（图2）蒸出溶剂，将残留液体倒入冷水，抽滤、洗涤、烘干。
已知：偶极矩可表示分子受固定相吸附的能力，越大吸附力越强请回答下列问题：（1）步骤①中反应前期加热温度如超过95℃，易造成原料损失，故加热方式应为；（2）步骤②中抽滤的同时需用饱和Na2CO3溶液对固体进行洗涤，目的是，简述洗涤的操作过程；（3）步骤③装置（图1）中a仪器名称为，其中填充有碱石灰，作用是；（4）关于步骤④装置（图2）相关叙述错误的是；A．冷凝水流向错误，应为低流进高流出B．锥形瓶中首先收集到的液体为蒸馏水C．温度计水银球位置偏低，应在液面以上，紧贴液面以迅速测定气体组分的温度D．图1、2装置中b、c均有冷凝效果，故步骤④可在图1装置中直接完成蒸馏，无需改为图2装置（5）最终得到的产品中含有少量邻硝基苯胺、对硝基苯胺以及硝基苯杂质，某同学先采用薄层色谱法（原理、操作与纸层析法类同）分析固定相对各组分的吸附能力大小，薄层色谱展开后的色斑如图3所示，已知C为间硝基苯胺。
写出B的结构简式；（6）之后该同学设计的提纯装置如图4：在一根底部带有旋塞的玻璃管内装满固定相，将流动相与样品混合后从上端倒入，并持续倒入流动相，一段时间后发现管内出现如图四段黄色色带，则本实验所需收集的产物组分主要集中在色带层（填编号）上。
5．（15分）淀粉水解的产物（C6H12O6）用硝酸氧化可以制备草酸，装置如图所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）：实验过程如下：①将1∶1的淀粉水乳液与少许硫酸(98%)加入烧杯中，水浴加热至85℃～90℃，保持30 min ，然后逐渐将温度降至60℃左右；② 将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中；③ 控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO 3与98%H 2SO 4的质量比为2：1.5）溶液；④ 反应3h 左右，冷却，减压过滤后再重结晶得草酸晶体。