微波在无机合成中的应用

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!) 物的粒度 ’ 数 量 及 介 质 的 热 容 量 有 关( %与传统加 #) 微波加热有以下一些特点 ( & 热方式相比 " * 微 波的
所用时间仅为传 统 加 热 方 式 的 % * 子筛催化剂 " # ""
’) * 沸石中稀 土 离 子 交 换 度 有 显 著 提 高 ( %张迈 % $ "" 生等首 次 采 用 全 微 波 辐 射 法 ! @ 4 ; M ) 5 3 Z KM 3 L 4 3 9 4 ) <
! "% 小且分布均匀 $ "
’ 用微波辐
射还能将 @ ^ 等氧化物负载在 , 3 O 等分子筛及 8 形成具有强碱性和高比表面的复合 B 4 ^ !的 表 面 上 # 新材料 # 同时实现了 制 备 过 程 中 的 ( 零 排 放) 而成为 环保新工艺 ’ ] = 3 )[I 等 子筛
$ % %% $ % "%
% -% " 固体物在高温条件下的团聚 而 引 起 的 粒 径 增 大 $ #g 由 "+ & 采用微波诱导加热制备了纳米 !2 ) * P‘ K
"
在微波 辐 照 下 # ] < C * !可分散于 O 分子筛表面 生成 且与分子筛的阳离 子 发 生 固 态 离 子 交 换 反 应 #
$ &% 的催化剂 活性随 ] " 通过 < C * ! 负载 量增加 而 增 加
( $)
" 简称 @R@$ 即晶化和脱模均在微波作 用下 2 K 9 = ) L 合成了粒径为 !"% "% 2 球 状 六 角 形 @C@1% $介
.) 孔分子筛 ( " 通过 a 射 线 粉 末 衍 射 法 考 察 了 微 波 在
晶化和脱模过程中对分子筛晶格的形成和晶型结构 的影响 " 并辅 以A R’ D N’ B 0@ 等 手 段 对 @C@1% $ 介孔分子筛的性质进行了表征 % 与传统加热方法相 比" 具 有 工 艺 简 单’ 操 @R@ 大大缩 短 了 合 成 时 间 "
!! 微波在无机合成中的应用
!+ %! 合成催化材料 近年 来 " 在分子筛催化剂合成方面引入了微波 加热方法 % 在其它 工 艺 条 件 相 同 时 " 用微波加热通
#g #g 过P ’ 与沸石分子筛的离子交换来制备分 3 B 2
* 9 3 < X ^ * P) )
式中 & 指分子或分子集合体被电 X 是相 关 电 容 率 " ) 场极化的 程 度 # ^ 是介质将电能转化成热能的效 ) 率" 而9 3 < * 则表征物体在给定频 率和 温 度 下 将 电 磁 场能转化成热能 的 效 率 % 实 验 表 明 " 微波介电加热 的效果除取决于物体本身的 9 还与反应 3 < * 值之 外 "
微波在无机合成中的应用 !! ! " " # 年 / 月 !!!!!!!!!! 谭长水等 ! 作方便 ! 省电节能等优 点 ", 3 G 型分子筛膜也可用 微波加热技术合成 # 得到的产品较常规加热合成的 膜薄 # 渗透率提高 #"$ 倍
$ /%
$ -
制 得 纳 米 氧 化 锌# 测得产物的 辐射下进行 热 分 解 # 通过 a a R S 图谱 # R S 半高宽法由谢乐公式计算所 得氧化锌的平 均 粒 径 为 $ 说明微波辐射技术 "< 2# 替代传统的加热方式制备纳米氧化锌较好地克服了
合成 了 $ % G * ] B @1’ 分
子筛 ’ 在微波辐射下合 成 了 稀 土 交 换 的 ] B @1’ 分 ’ 张扬建等用 微 波 法 合 成 了 _1 @C@1$ & $ % % ! 中孔分子筛 ’ 林原等研究了光催 化 剂 二 氧 化 钛 薄
% % # " 膜的微波光导响应现象 $
!! 中科院化学研究所的刘汉范等人将微波介电加 热技术应用于金属 簇 的 合 成 # 成功地实施了金属簇 的微波连续法合成
来自百度文库
%! 微波加热原理及特点
其电场对带 !! 微波是包含电 场 和 磁 场 的 电 磁 波 " 电粒子产生作用力使之迁移或旋转 % 当微波作用到 可能产 生 电 子 极 化 ’ 原 子 极 化’ 界面极化 物质上时 " 及偶极转向极化 " 其中偶极转向极化对物质的加热 起主要作用 % 物质在微波加热中的受热程度可用下
$! % 粒 "‘ 用 !+ M K 4 2[等 ! $ ’ NV H的 微 波 烧 结 了 颗 粒
# 并对铂族 金 属 簇 催 化 中 金 属
$ % ’%
离子的修饰 作 用 及 络 合 物 效 应 究# 取得了良好进展 " !+ ! 合成纳米材料
进行了系统的研
直径约为 ! ’< 2 的 (1G * !^ #" !+ #! 在陶瓷工业中的应用 进入 ! 国内外微波在陶瓷 "世纪" 年 代 以 来# 材料制备中的应用 研 究 发 展 越 来 越 快 # 如在干燥陶 瓷材料 ! 合成陶瓷 材 料 ! 焊 接 陶 瓷 材 料! 无氧化烧结 陶瓷材料等实验研究均见成效 " 研究结果表明微波 能在陶瓷材料制备的应用方面具有巨大潜力和工业 应用价值 " 微波合成陶瓷粉末是近年来发展起来的 一门技术 # 由于微波加热能在短时间内 ! 低温度下合 成纯度高 ! 粒度细的陶瓷粉末 # 该技术引起了人们的 重视 " 目前 # 微波加热在溶胶 , 凝胶法 ! 气 , 固相反 应! 陶瓷前驱体热解法 ! 水热法反应合成陶瓷反应中
直接耦合导致整体 加 热 # +在临界温度上加热速度 极快 # / 分子水平意义下的搅拌 # 0 可选择性加热 % 微波 加 热 有 致 热 与 非 致 热 两 种 效 应 " 前者使反 应物分子运动加剧 而 温 度 升 高 " 后者则来自微波场 对离子和极性分子的洛仑兹力作用 % 微波加 热能 万方数据 量大约为几 * " 不能激发分 子 进 入 高 级 能 " 但可 [ 2 ) *
%) 式表示 ( &
以通过在分子中储存微波能量即通过改变分子排列 等焓或熵效应来降低活化自由能 % 由于微波是在分 子水平上进行加热 " 因而加快了反应速度 " 在微波催 甚至 化下许多反应速度 往 往 是 常 规 反 应 的 数 十 倍 " 上千倍 % 而且微波 化 学 反 应 存 在 着 收 率 高 ’ 产物容 易分离 ’ 化学污染小或无化学污染等优点 %
$ 5 (, 1 * 0 , 9 * 2 -2 A8 * 0 4 2 + , ) ( 3 9 2 9 5 ( * 2 4 , * 0 3 9 5 ( 3 * 3 / / ; >
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在纳 米 粉 末 合 成 后 # 后续工序之一就是对其进 使之致密化 # 以提高产品的各种性能 " 传统 行烧结 # 加热方法可能使粉 末 粒 子 形 成 团 聚 体 # 影响粉末质 量# 而微波 烧 结 法 可 用 来 解 决 这 一 问 题 "? X ) ZG 7
! %% 等$ 用& 的微波烧结了 % $NV H ’< 2 的# "h G * !^ # # 并与传统烧结方法 比较发 现微 1/ "h] M ^ O !* !^ #+
$ &
无机盐工业 第# ’卷 第$期 !!!!!!! !!!!!!! A ,^ R NG, A CCV0@ A C G P BA , SQ B D R O ! " " #年/月
应用技术
微波在无机合成中的应用
! 谭长水% ! 李大光%! ! 李秀艳% ! 李海霞%
! 广东工业大学轻工化工学院 " 广东广州 ’ 西北工业大学材料科学与工程系 $ %+ % " " "# !+ 介绍了微波的作用机理和特点 " 同时综述了 微 波 在 催 化 材 料 的 合 成 过 程 中 以 及 在 合 成 纳 米 材 料 时 的 热 !! 摘要 " 并介绍 了 微 波 烧 结 方 法 在 陶 瓷 工 业 方 面 的 应 用 " 最后对微波在无机 处理方面有着传统加热方法无可比拟的优势 " 合成中的应用前景作了展望 % 微波 # 无机合成 # 催化材料 # 纳米材料 !! 关键词 " # $ DE % %!! 文献标识码 " G!! 文章编号 " % " " .1$ " ! " " # " $1" " $ &1" # !! 中图分类号 "
微波固 相 法 还 可 以 成 功 地 将 ] < C * 3 O分 !固载于 , 子筛 中 # 制备的 ] & 其环加成选择 < C * , 3 O 催 化 剂# ! 性和 区 域 选 择 性 随 温 度 的 升 高 而 下 降
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尺寸的准立方体形和纺锤形 & 与 常规 1‘ K !^ #粒 子# 加热方式比较 # 因为 反 应 物 中 大 量 小 分 子 量 的 无 机 加速了晶核的形 离子 可 以 与 !+ $ ’ NV H有 效 耦 合 # 成和生长 # 使得微波加热制得的 &1‘ K !^ # 粒子 粒径
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波烧结纳米材料降 低 了 烧 结 过 程 中 的 活 化 能 # 降低 了烧结温度 "] = 3 < 4 < \ : ) < 8[ 8等 用 微 波 烧 结 了 平 均 颗粒 直 径 为 % 很好地控制了 ""! "< 2的] M ^ !# 并快速而均匀地烧结得到 ] ] M ^ M ^ !晶 型 转 变 # !颗
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