凝聚硅胶开口毛细管柱对C1-C4烃的分析
以介孔二氧化硅为固定相的高性能微色谱柱
以介孔二氧化硅为固定相的高性能微色谱柱作者：杨雪蕾赵斌冯飞周海梅杨恒李昕欣来源：《分析化学》2019年第06期摘;要;基于微机电系统（Micro-electro-mechanical system， MEMS）技术设计制造了一种含有椭圆微柱阵列的半填充微色谱柱，此微色谱柱内壁以孔径约2 nm、具有大比表面积的介孔二氧化硅（Mesoporous silica，MS）薄膜为固定相。
在相同进样量下，采用程序升温模式进行测试，以介孔二氧化硅为固定相的微色谱柱，可实现烷烃（C5～C10）的基线分离，其中戊烷与溶剂（杂质）峰分离度达3.6，与以二甲基硅油（Polydimethylsiloxane，PDMS）为固定相的微色谱柱相比，辛烷理论塔板数提高了46%，可达14458 plates，壬烷的峰面积提高了349.8%。
关键词;介孔二氧化硅; 半填充微色谱柱; 微机电系统1;引言气相色谱（GC）是一项应用广泛的分析检测技术，常用于医疗诊断、环境监测和石油炼制等领域[1～3]。
传统的商业气相色谱仪由于体积大、质量重、功耗高，难以满足实时、现场的检测需求。
为了进一步适应各种检测要求和检测环境，气相色谱系统的微型化成为重要的发展方向之一[4～7]。
其中，气相色谱柱的微型化是氣相色谱系统微型化的关键环节。
微机电系统（Micro-electro-mechanical system， MEMS）技术为气相色谱柱的微型化提供了关键的技术支持[8～11]。
20世纪70年代末，美国斯坦福大学Terry等[12]制造出基于MEMS技术的硅基微型气相色谱柱，开启了MEMS技术用于气相色谱柱微型化的研究。
基于MEMS技术制造的气相微色谱柱具有体积小、功耗低、分析时间短的优点[13，14]。
影响气相微色谱柱分离性能的关键因素是内部结构[15]和固定相[16]。
目前，按照内部结构将气相微色谱柱主要分为三类：开口微色谱柱、半填充微色谱柱和填充微色谱柱。
亲水多孔硅胶色谱柱
亲水多孔硅胶色谱柱柱床填充：亲水多孔硅胶（HILIC）色谱柱以其独特的分离机制在色谱领域得到了广泛的应用。
它是一种新型的色谱柱填充材料，能够有效地分离亲水性物质，广泛适用于分析和生物药物制剂的固定相。
亲水多孔硅胶填充物的独特性能使其在分析和制备中具有重要的应用价值。
亲水多孔硅胶色谱柱由一种多孔性硅胶基质组成，具有大的表面积和优异的亲水性能。
柱床填充物的多孔结构可以提供更大的分析表面积，使样品充分与固定相接触，有利于分析物的吸附和分离。
亲水多孔硅胶材料的亲水性能可以与溶液中的亲水性溶剂相互作用，从而实现分析物的选择性分离。
分离机理：亲水多孔硅胶色谱柱的分离机理是基于静电和极性相互作用的。
亲水性化合物在亲水多孔硅胶上发生吸附，而疏水性化合物则迅速通过柱床。
这种分离机理可以用于分离多种亲水性物质，如醇类、酚类、胺类等。
应用领域：亲水多孔硅胶色谱柱在药物分析、环境监测、食品安全等领域具有广泛的应用。
在药物分析中，亲水多孔硅胶色谱柱可以用于分离和定量分析亲水性物质，如抗生素、植物提取物等。
在环境监测中，亲水多孔硅胶色谱柱常用于分离和测定水中的有机污染物，如酚类、抗生素、农药等。
在食品安全领域，亲水多孔硅胶色谱柱可以用于检测食品中的添加剂、农药残留等亲水性物质。
优点：亲水多孔硅胶色谱柱具有以下几个优点。
首先，它的静电和极性相互作用机理适用于各种类型的亲水性化合物分离。
其次，亲水多孔硅胶色谱柱具有优异的选择性和分离效能，能够有效地分离复杂样品。
此外，亲水多孔硅胶色谱柱具有较大的样品容量和较好的重复性，可满足分析研究的需要。
总结：亲水多孔硅胶色谱柱是一种用于分离亲水性物质的重要工具，其独特的分离机理和优异的性能在多个领域得到了广泛的应用。
随着科学技术的不断发展和进步，亲水多孔硅胶色谱柱的分离效能和选择性还将进一步提高，为各种样品的分离和分析提供更好的解决方案。
硅胶柱色谱原理
硅胶柱色谱原理硅胶柱色谱是一种常用的色谱分离技术，它基于样品分子在固定相和流动相之间的分配行为，通过不同分子在这两种相中的分配系数的差异来实现分离。
在硅胶柱色谱中，硅胶作为固定相，流动相则是溶解有机物的有机溶剂。
下面我们将详细介绍硅胶柱色谱的原理。
首先，我们来看一下硅胶柱色谱的固定相——硅胶。
硅胶是一种多孔性的固体材料，具有较大的比表面积。
这种多孔性结构使得硅胶具有很强的吸附性能，能够与待分离物质发生吸附作用。
在色谱柱中填充硅胶后，待分离物质将会在硅胶表面上发生吸附和解吸现象，从而实现分离。
接下来，我们来介绍流动相的选择。
在硅胶柱色谱中，流动相通常是一种有机溶剂，如甲醇、乙腈等。
有机溶剂的选择要根据待分离物质的特性来确定，以保证待分离物质能够在固定相和流动相之间发生分配行为。
流动相的选择对色谱分离的效果有着重要的影响。
在实际的色谱分离过程中，样品溶液首先被注入色谱柱，待分离物质会在硅胶表面上发生吸附作用，然后随着流动相的不断流动，待分离物质会在固定相和流动相之间不断分配，最终实现分离。
在这个过程中，流动相的流速、硅胶的孔径大小、待分离物质的亲和性等因素都会对分离结果产生影响。
除了上述基本原理外，硅胶柱色谱还可以通过改变流动相的成分、流速、温度等条件来实现对待分离物质的更精确分离。
此外，硅胶柱色谱还可以与其他检测技术相结合，如紫外检测、荧光检测等，以实现对不同化合物的定量分析。
总的来说，硅胶柱色谱是一种简单、快速、高效的色谱分离技术，广泛应用于化学、生物、医药等领域。
通过对样品分子在固定相和流动相之间的分配行为进行精确控制，硅胶柱色谱能够实现对复杂混合物的分离和分析，为科研和生产提供了重要的技术支持。
希望本文的介绍能够帮助大家更好地理解硅胶柱色谱的原理和应用。
气相色谱毛细管柱分类
固定相名称商品代号使用温度范围（摄氏温度）极性应用范围
100%甲基硅酮（弹性体） SE-30OV-1 -80~300/320 非极性碳氢化合物，硫化物，酚，胺，多环芳烃，农药
100%甲基硅酮（液体） OV-101SP1000 0~280 非极性氨基酸衍生物，基油，碳氢化合物
5%苯基；95%甲基硅酮 SE-54 -80-300/320 非极性脂肪酸甲脂，药物卤代烃，生物碱
50%苯基；50%甲基硅酮 OV17 40~280/300 中极性药物，卤族化合物，农药，二元醇
聚乙二醇-TPA改性 FFAP 60~220/240 极性（酸性）酸，醇，醛，酮丙烯酸脂，腈类等
聚乙二醇二万 PEG-20M 80~220 极性游离酸，醇，醚，基油，溶剂，二元醇
Al2O3/KCl Al2O3 320 C1~C4，烃
分子筛分子筛 320 惰性气体，氦，氢，氩，氧，氪等气体。
环糊精毛细管气相色谱柱对某些芳香族化合物的分离作用
切解释尚需进一步研
究。
我们曾试用过甘油和缩二甘 油 作 为β － Ｃ 溶剂涂渍毛细管柱，但从其分离二甲苯 Ｄ 异构体和取代吡啶异构体的实验结果来看未 发现包含特性的明显存在，与文献报道的包 上述的溶剂效应在正丙苯和异丙苯、正
含复合物只有在某些溶剂中 能 形成［的 才 ９ ］
结论相一致。
实验步骤 称取１０ ｇ 或βＣ ０ｍ － Ｄ溶于 ０ ｍ 甲酰胺或乙二醇中，动态法涂于玻璃 ． ｌ ５ 毛细管中，在所需温度下进行测试。
表１
在各种 毛细管 柱上 各化合物的 保留 数据＊
质在 βＣ － Ｄ毛细管气 液色谱柱中，异丙苯 的保留值增加的程度 大于正丙苯，特丁苯 的保留值增加的程度 大于正 丁 苯，而 在 βＣ － Ｄ气 固填充柱中 却相反［ 。这说明在 ］ 溶剂存在的条件下有 助于空间阻碍较大的 异丙 苯、特 丁 苯 与 βＣ － Ｄ形成包含复合
仪器与药品 北京分析仪器厂 Ｓ －３５ Ｐ ２０ 程序升温气相色谱经改装后使用。Ｓ Ｏ Ｃ Ｔ玻
子一样都可以 进入Ｃ Ｄ洞穴形成 包含复合 物，因而它们之间 存在竞争效应造成 的。
Ｃ Ｄ对 客体分子的保留可能存在这样一个过 程：即客体分子首先取代已被 Ｃ Ｄ包含的溶 剂分子进入洞穴，从而与Ｃ Ｄ分子形成包含 复合物，然后又被洗脱到流动相中，溶剂不 同自 然对这个过程有不同的影响。
Ｆｒ ｉａ ｇｓｉ ｉｃｒｍｔ ｒｐｉｓ ａ － ｏ ｃ ｌｒ ａ ｌｕ ｈｏ ａ ｇａｈ ｅ ｒ ａ ｌｙ －ｑ ｐ ｏ ｃ ａ ｐ
ｔ ｎ， ｔｅ ｍ ０ ０ ｉｓ ｈ １ ｏ ０ ． ｍｍ ．Ｄ．Ｓ Ｏ ｃｌｍｎ ３ Ｉ Ｃ Ｔ ｏｕ ｓ
［ ］ Ｙ Ｍ ｚ ｕｈ Ｍ．Ｔｎｋ，Ｔ ｈｎ，Ｊ ４ ． ｉ ｂｃｉ ｏ ， ａａａ ．Ｓｏｏ ． Ｃ ｒｍ ｔ ｒ １ ， ５（９０． ｈ ａ ｇ， ９ １３１８） ｏ ｏ． ４ ［ ］ ＴＫ ｓ ｅ ｋ ａｄ ． ｙｉｋ，ｔ ，Ｊ ５ ．ｏ ｉｓｉ Ｄ Ｓｂｌ ａｅ ａ ． ｃｌ ｎ ｓ ｌ ．
毛细管柱气相色谱法测定有组织废气中氯乙烯
第32卷第3期 2018年9月干旱环境监测Arid Environmental MonitoringVol. 32 No.3See-• 2018毛细管柱气相色谱法测定有组织废气中氯乙烯施玉格，刘喜(新疆维吾尔自治区环境监测总站，新疆乌鲁木齐830011)摘要：利用毛细管柱对有组织废气中氯乙烯进行分离，火焰离子化检测器（F ID)进行检测，建立了有组织废气中氯乙烯的毛细管柱气相色谱测定法。
该方法检出限为0.08 mg/m3,空白样品加标回收率为98.6%~99.9%,变异系数为0.96%~1.24%。
实验结果表明，该方法准确可靠、灵敏度好、分析速度快、操作简便,适用于有组织废气中氯乙烯的测定。
关键词：毛细管柱；气相色谱法；有组织废气；氯乙烯中图分类号：X830.2 文献标识码：B 文章编号：1007 -1504(2018)03-0106-03Determination of Vinyl Chloride in Organized Waste Gas by Gas Chromatography witli Capillary ColumnSHI Yu - /，LIU X i( Xinjiang Environmental Monitoring Centre，Xinjian/ Urumqi 830011，China)Abstract ：A m ethod was developed for determination of vinyl chloride in organized waste /as by /as chromatography with FIDand capillary column. The detection limit of the method was 0. 08 mg/m3. The recovery rate of the b lank sampl 99. 9% , and the coefficient of variation is 0. 96% to 1.24% . The results show that the metho tive, fast and easy to operate. It is suitable for the determination of vinyl chloride in Key words：capillary column；/as chromatography；organized waste /a s；vinyl chloride氯乙烯是一种重要的化工原料，工业上主要 用于生产聚氯乙烯。
毛细管色谱柱在液氧中总碳分析的应用
毛细管色谱柱在液氧中总碳分析的应用摘要：应用毛细管色谱柱直接对我公司液氧中总碳化合物进行分离，使用氢火焰离子化检测器进行检测，采用外标法进行定量分析。
可以分析液氧中总碳的碳一至碳四各种烃类组分的含量，对10ppm的烷烃、烯烃，0.05ppm的乙炔可以准确的检测出含量。
关键词：气相色谱法安捷伦毛细柱液氧中碳氢化合物一、引言烃类物质是大气的重要污染物。
是影响空分装置安全生产的一个因素。
在液氧检测中常采用填充柱进行分析，只能得到液氧中总烃的含量。
可以分析液氧中各个单一组分的准确含量，但是液氧中乙炔含量低，填充柱无法直接进样检测出它的含量。
对于低含量检测用样品富集的方法只能检测几种组分并有特定的技术（大连物化所专利低温浓缩热解分离测定乙炔含量），但此方法有低温液氮，高温电炉加热，易产生冻害、烫伤、电击伤害等问题；并且分析方法用时较长，不能及时快速出具数据指导生产。
从国外的毛细管色谱资料中得到安捷伦毛细柱管对碳一至碳四的烃类有很好的分离这也使测定液氧中单一烃（低含量乙炔）成为可能。
我们采用大口径的毛细管柱对液氧中的烃类化合物直接进行分析，结果表明这是一种有效的手段，可以完成液氧中碳一至碳四的烃类中单一组分的分析，此方法简单快速安全灵敏。
完全满足空分装置的安全分析，也成为我公司液氧总碳监测分析的新方法。
二、实验部分1.仪器及设备GC9790II型气相色谱仪（温州福立公司）色谱工作站（FL9510反控系统）HP-PLOT AL2O3 毛细色谱柱：内径0.53mm长30m膜厚15um部件代号：19095S23（美国HP公司）不锈钢立式取样器（大连物化所）2.色谱条件2.1 GC9790II型气相色谱仪色谱条件柱温：50℃保持3分钟然后以每分钟10℃的速度升至120℃保持8分钟，然后降温至50℃；检测器温度：200℃汽化室温度：100℃进样量：0.5ml（平面六通阀）载气：氮气0.05MPa燃气：氢气30ml/min助燃气：空气300ml/min2.2 FL9510色谱工作站条件反控色谱主机与工作站建立通讯联系；实现人机对话；在工作站上处理谱图，出具结果。
毛细管色谱柱简介
毛细管柱简介（仅供参考）Varian（瓦里安）-Chrompack公司毛细管柱简介CP-Sil 2 CB最低极性化学键合柱对环烃具独有的选择性含高分子量烃的交联石英，近似于Squalane柱最低操作温度：25℃最高操作温度：200/200℃The CP-Sil 2 CB柱基本上根据沸点完成分离，世界上许多石化实验室已经由过去使用Squalane柱改成CP-Sil 2 CB柱，这是因为CP-Sil 2 CB柱的：由于化学键合特性，因此具极佳的稳定性更高的最高操作温度对环烃具特有的选择性更大的进样体积应用：农药除草剂抗抑郁药Antidepressants 芳香烃烃 Oxygenates PAHs 溶剂CP-Sil 5 CB 温度极限℃ 330/350组成：100％二甲基聚硅氧烷确保重现性高柱效，高惰性OV－1型柱有融合石英柱和Ultimetal柱0.15mm柱适合于快速分析等同产品：DB-1 HP-1 Rtx-1 SPB-1极性特征CP-Sil 5 CB毛细管柱几乎完全根据沸点分离，因此在该柱的温度范围内具广范围的应用，又由于固定相与色谱柱致密的交联特性，CP-Sil 5 CB能承受大体积进样，确保最大的柱寿命。
应用：醇类醛类胺类芳香烃 EPA方法610 酯类香料游离脂肪酸二醇类卤代烃烃酮 Odours 有机酸 Oxygenates PAHs农药多聚物Polymers 溶剂甾族化合物CP-Sil 5 CB 低流失/MS毛细管柱温度极限℃ 325/350特性：超低流失；100％二甲基聚硅氧烷更高柱效，尤其是用于痕量分析逐个测试，确保超低流失0.15mm微孔柱（micro-bore)专用于快速分析本柱无等同产品应用：醇类、醛类、胺类、芳香烃、EPA方法610 、酯类、香料、游离脂肪酸、二醇类、卤代烃、烃、酮、Odours、有机酸、Oxygenates、PAHs 、农药、多聚物、甾族化合物、溶剂和含硫化合物等CP-Sil 8 CB5％苯基，95％二甲基聚硅氧烷保证无误的重现性，选择性和保留时间高柱效，长寿命SE-54类型柱有熔融石英柱和Ultimetal钢柱0.15mm微孔柱（micro-bore)专用于快速分析极性特征由于加入了5%的苯基基团,CP-Sil 8 CB毛细管柱比CP-Sil 5 CB的极性要高,这就意味着对芳香族化合物具更好的选择性.而且,在建立方法时CP-Sil 8 CB通常是最好的选择,CP-Sil 8 CB柱具优越的柱柱重现性和很高的柱效。
毛细管气相色谱柱知识简介
通常来说，一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相。
管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质；而固定相种类就有许多了。
大部分的固定相是液体或胶状的高分子量，具有高热稳定性的聚合物，最常用的是聚硅氧烷（有时误称为硅氧烷）和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。
管身：熔融二氧化硅即高纯度合成石英（以下通称熔融石英)，通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。
涂层后的熔融石英毛细管呈褐色：但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。
色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。
经过持续的较高温度处理后．聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深：标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为36 0℃，高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。
熔融石英管的内表面会用一些化学方法进行处理，尽量的减小样品和管壁之间可能存在的相互作用。
所用的试剂和处理方法一般是依据将要涂在内壁上的固定相种类来确定的。
硅烷硅烷化处理则是最为常用的处理方式，即使用硅烷类的试剂和管壁内表面上的硅基醇基团进行反应，使其变为甲基硅烷基或苯甲基甲基硅烷基。
当实验要求更高的使用温度时，我们可以来用不锈钢毛细柱来代替熔融石英毛细柱。
不锈钢毛细柱在使用温度(耐高温）及日常维护（不易折断等)的性能和指标上都优于熔融石英毛细柱。
但是不锈钢材质的惰性没有熔融石英好，它可以和许多的化合物相互作用，产生反应。
所以通常可以用化学方法对其进行处理，或者是在它的内壁再涂上薄薄的一层熔融石英，以增加不锈钢管的隋性：经过适当处理后，不锈钢毛细柱的惰性与熔融石英毛细柱的不相上下。
固定相：聚硅氧烷、聚乙二醇聚硅氧烷在其用途的多用性、性质的稳定性上都有优良的表现也是目前最为常用的固定相。
标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复联接构成：每个硅原子与两个功能基团相连，功能基团的类型和数量决定了固定相总体类型和性质常见的四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。
硅胶小柱使用技巧：透明和析出问题分析
硅胶小柱是前处理中常用的SPE小柱，SPE在使用前需要用合适的溶剂活化处理，如二氯甲烷，当把二氯甲烷加入到硅胶小柱中，你知道会发生啥吗？硅胶会变成透明体，好似从人间蒸发了，小柱会口吐白莲，对于这个问题相信使用过硅胶小柱的实验员在实验室也会遇到，那么究竟是什么原因导致硅胶小柱出现这两种情况呢？是硅胶小柱质量问题？还是自然现象？今天小编带大家一起来揭秘真相！实验背后的真相问题1：硅胶变透明问题首先，重复一下实验过程，随机选取5支硅胶小柱，然后加入5mL二氯甲烷，打开流量控制阀门，使二氯甲烷浸润硅胶填料，观察实验现象。
果不其然，硅胶真的变透明了，用记号笔标记出硅胶上层的刻度，然后用玻璃棒使劲向下压筛板，竟然压不动，由此可见柱管里面是有东西的，并不是疏松的状态，抽干二氯甲烷后，透明消失了，硅胶恢复到原来的白色。
【资料文献】查阅资料得知二氯甲烷的折光率为nD(20)=1.424，硅胶的折射率一般在1.41~1.53之间。
折光率是指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的比值，是有机化合物最重要的物理常数。
折射率是指光线在真空中进行的速度与在供试品中进行速度的比值。
真空的折射率为1.0000，空气折射率对各种频率的光都非常接近于1,例如空气在20℃，760mmHg时的折射率为1.00027。
在工程光学中常把空气折射率当作1。
当折射率相同的的物体混合后会变成透明的，肉眼无法区分。
因二氯甲烷的折光率与硅胶的折射率比较接近，所以肉眼看上去会发生透明的现象。
为了验证这个理论的准确性，选取硅胶小柱过柱常用到的有机试剂二氯甲烷、氯仿、苯、甲苯、正己烷、乙酸乙酯、甲醇、丙酮进行验证。
向硅胶小柱中加入5mL相应的有机试剂，使其浸润硅胶填料，待溶剂自然流完，挤干小柱里的溶剂，观察整个实验过程中硅胶填料的变化情况：发现加了二氯甲烷、氯仿、苯、甲苯、正己烷的硅胶小柱真的有透明现象产生，而加了乙酸乙酯、甲醇、丙酮的硅胶小柱就不明显。
《色谱分析法》思考题
《色谱分析法》思考题色谱法思考题色谱法概论1．试述色谱法分类的依据及其分类方法。
2．简要叙述色谱法的分离原理及其特点。
3．简述色谱法的主要流程及其各组成部分的作用。
4．综述各种色谱法的特点及其应用。
5．简要说明气相色谱法(GLC、GSC、CGC)、高效液相色谱法(HPLC的各类方法)和超临界流体色谱法的特点及其应用范围。
6．试比较色谱法(GC、HPLC)与化学分析法、质谱分析法、红外光谱法、荧光光谱法、核磁共振波谱法、原子光谱法、电分析化学方法等之间的异同；怎样更加完善和发展色谱分析法色谱基本理论思考题与习题1.简述色谱流出曲线及其重要意义。
2.画出色谱流出曲线，按色谱术语规定标准标出色谱基本参数的名词、定义及其代表符号。
3.试写出tM、tR、t′R、K′、ri,、VR′、W、Wh／2、H、n、R的定义及相互之间的关系式。
4.塔板理论方程式根据哪些因素导出的其意义是什么（P15-19）5.试述塔板理论在解释色谱分离过程中的作用及其存在的不足．6.试述VanDeemter方程的理论根据及其各项式的含意。
(P28-32)7.VanDeemter方程图解曲线有何实际意义8.何为柱外效应阅读有关参考文献说明柱外效应对谱带展宽的影响及其理论分析。
9.A柱的固定液膜厚度高于B柱，其他条件完全相同，试问二柱的最佳线速度(uopt)值相同吗为什么10.指出下列哪些条件变化可以使理论塔板高度减小:(1)增加柱长，(2)减少Dl值，(3)降低流动相线速度；(4)缩小固定相颗粒直径，(5)提高柱温。
解释其原因。
11.分离度意义是什么R、R1／2、Rh的意义和表示形式有何区别它们之间的关系怎样为什么用R1／2值表示柱子总的分离效能指标(K1)12.试预测在下列诸实验条件中，改变其中一个条件，色谱峰形将要发生怎样的变化为什么(1)柱长增加一倍，(2)固定相颗粒变粗，(3)载气流速增加，(4)柱温降低，(5)相比率减少，(6)分子量较小的载气在低流速区工作，(7)采用粘度较小的固定液。
毛细管气相色谱分析法
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例 柱出口流速为1ml/min，分流器放空的流 速为100ml/min，则分流比为1:100或100:1， 前一种表示方法较常用。
Fc和Fv可以通过一个合适的泡沫流量计测量， 由于载气通过毛细管柱的流量很小，用泡 沫流量计不易测量，Fc也可以通过计算求出。
287℃）。
由图可以看出，在分流比小于1：100时， 样品失真。 沸点高的组分进入柱子的比例 大（响应值大），沸点低的组分进入柱的 比例小。
当分流比提高到1：100以上时，所有组分 的分流线性都变好了。
造成这种情况的原因是，高沸点的组分因 汽化较慢，在分流比较低时，它会在一段 较长的时间进入色谱柱。
（6）载气流量小，柱口压力大（约15 大气压），目前仪器难以解决。
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目前100～300μm、口径大于
500μm的毛细管柱。目的是让色谱柱
能够与一些死体积大的检测器如TCD、
ECD、PID、Hall电导、MS与IR等匹配，
可以方便地采用柱上进样方法，还能
收集一些组分作进一步鉴定用，以代
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④样品与载气的充分混合
样品注入汽化室后，必须进行充分 的混合，否则样品组分失真也会增大。
（1）分流比的测定
分流比为进柱的样品组分的物质的量与放 空的样品组分物质的量之间的相对值。
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假定所进样器完全汽化，并与载气充 分混合，则样品通过分流进样器进入 柱 子 的 流 量 Fc ， 与 通 过 分 流 器 放 空 的 流量Fv之比。 分流比=Fc / Fv
也有把分流比定义为样品进入汽化室 后，进样器中总的流速（Fc + Fv）与 柱流速之比。
无机硅胶-有机聚合物混合基质C4毛细管整体柱的制备和性能研究
杭 州师 范大 学学报 （ 自然 科 学 版 ）
Ｊ ｕｎ ｌ ｆ ａ ｇ ｈ ｕ Ｎ ｒ ａ ｎｖ ｒｉ （ ａｕａ ｃｅ ｃ ｄｔ ｎ ｏ ｒａ ｏ ｎ ｚ ｏ ｏ ｍ ｌ ｉｅｓ ｙ Ｎ ｔｒ ｌ ｉ ｅ Ｅ ｉ ） Ｈ Ｕ ｔ 自由基引发 剂作 用下 与 甲基 丙 烯酸 丁酯 进行 双 键共 聚 ， 后 生成 的 聚合 物 固 并 在 最
定相 既具有 Ｓ—Ｏ—Ｓ 键 硅 胶结构 ， ｉ ｉ 又具 有有 机 Ｃ Ｃ 长链 结构 ， 可改 善 硅 胶 基质 的脆 性． 通过 扫 描 电镜
和氮 吸附仪 （ Ｂ 对其 结构 进行 了表征 ， 以硫脲 为标 记 物 ， 离 了苯 、 Ｅ Ｔ） 并 分 甲苯 、 和联 苯等 ４种 中性 物质 ， 萘 结 果 表明该 类柱具 有 明显 的反相 保 留机 理 ， 整体柱 极性 与处 于固定 相表 面的有机 树脂 中的酯 基有关 ．
收 稿 日期 ： ０ ９ ¨一 ７ ２０ 一 １ 基金 项 目 ： 江 省 自然 科 学 基 金 （ ０ ２ ７ ． 浙 Ｙ４ ６ ３ ）
Ｖｏ ｜ ｏ １ ｌ９ Ｎ ．
Ｊｎ ０ ０ ａ ．２ １
文 章 编 号 ： ６ ４ ２ ２ ２ １ ） １０ ５ — ５ １ ７ — ３ Ｘ（ ０ ０ Ｏ — ０ ２０
无 机 硅 胶 一 机 聚 合 物 混 合 基 质 Ｃ 有 ４ 毛 细 管 整 体 柱 的 制 备 和 性 能 研 究
吴 琼 ， 园 朝 ， 瑛 芝 王 金
（ 州 师 范大 学 材 料 与化 学 化 Ｘ 学 院 ， 机 硅 化 学 与 材 料 技术 教 育部 重 点 实 验 室 ， 杭 － 有 浙江 杭 州 ３ ０ ３ ） １ ０ ６
气相色谱-DBFFAP毛细管柱测定工作场所空气中1,4—丁二醇
气相色谱-DBFFAP毛细管柱测定工作场所空气中1，4—丁二醇摘要】目的:建立工作场所空气中丁二醇的采样和测定方法。
方法:用活性碳管采样，气相色谱仪测定。
结果：方法的检出限为0.4μg/ml,当标准溶液浓度为50～400μg/ml时,相对标准偏差为4.6%～1.5%,相关系数为0.999。
测定范围为50～400μg/ml。
活性碳管解吸效率为88%～95%。
样品在采样管中能稳定7d。
结论:测定的各项指标均符合“工作场所空气中有毒物质监测研究规范”和劳动卫生检测的要求。
【关键词】丁二醇甲醇气相色谱仪超声解吸仪【中图分类号】R122.1 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085（2013）44-0271-02化学物质：1,4-丁二醇(简称BDO)CH2OH-CH2-CH2-CH2OH是一种重要的有机和精细化工原料,它被广泛应用于医药、化工、纺织、造纸、汽车和日用化工等领域。
由BDO可以生产四氢呋喃(THF)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、γ-丁内脂(GBL)和聚氨酯树脂(PUResin)、涂料和增塑剂等,以及作为溶剂和电镀行业的增亮剂等。
目前检测1.4-丁二醇的方法有：玩具材料中1，4-丁二醇的检测方法气相色谱-质谱法。
为了满足现场测定的需要，可用活性碳管采样，便于携带，方法简单，快速，灵敏。
1 仪器活性碳管(溶剂解吸型)，分别装100 mg/50 mg活性炭。
采样器，流量范围：0～1L /min解吸管2ml。
气相色谱仪。
1.1试剂丁二醇(分析纯)标准溶液配制：称取一定量的丁二醇，用10%甲醇溶解并定量。
计算溶液中丁二醇的浓度，临用前用10%甲醇稀释成400μg /ml浓度的标准溶液。
2 样品的采集、运输和保存。
现场采样按照GBZ 159执行2.1短时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以500ml/min 流量采集15min空气样品。
2.2长时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以50ml/min 流量采集2～8h空气样品。
用毛细管色谱柱测定碳四组份的含量
第35卷第3期2021年5月天津化工Tianjin Chemical IndustryVol.35No.3May2021•分析与测试•用毛细管色谱柱测定碳四组份的含量刘秀娟(中国石油化工股(有*公司茂公司质检中心，广东茂7525000)摘要:碳四是化工分部丁烯装置的主要原料，其I类杂质含量对1,3-丁二烯生产有着重要的影响。
我们目前采用癸二睛填充柱和热导检测器对碳四组分进行分析，但其存在着分析时间较长，分离效果不佳的问题。
为此我们采用A12O'PLOT毛细管柱代替原癸二睛填充柱的气相色谱方法，测定工业碳四中各种I类组分含量，通过实验验证,在一定的操作条件下，既能使微量的块I组份与碳三、碳四、碳五分离，又能快速准确地分析，满足生产的需要。
关键词：碳四组分全分析;毛细管色谱柱doi:10.3969/j.issn.1008-1267.2021.03.010中图分类号:TQ127.1+1文献标志码:A文章编号:1008-1267(2021)03-0026-02碳四是化工分部丁烯车间生产1,3-丁二烯及抽余碳四的主要原料。
碳四中其他+类杂质含量对1,3-丁二烯生产有着重要的影响。
我们目前采用测定碳四组分的分析方法是用一根6m" 3mm癸二O的填充柱，用热导检测器进行检测的气相色谱分析方法，但其存在着分析间，分的。
我们对前行前的术、方法进行了研究和比，过,采用AI2O3PLOT柱原癸二o填充柱的气相色谱方法,测定工碳四中+类组分含量，对工业用碳四中的+类杂质组分有的分，和生产的要。
1实验部分1.1仪器HP6890气相色谱仪，备FID检测器；安捷伦化学工分析电子天平，精确至0.1mg。
1.2试剂和材料气天泽标准气体有限公司提供,气中，碳四中各+类1。
气，99.99%气，纟99.99%气，化；1mL气器。
1.3样品测定色谱柱及：色谱柱HP-AI2O3/ KCLPLOT,柱长50m,柱内径0.32mm,膜厚15/um,载气H 2.5mL-min-1，柱80#，间20min，5$•min-1，纟180$，间10min;进器150$;检测器250$，分流比60：1,进量404，；气400mL•min-1，氢气40mL•min-1，补充气35 mL-min-1,进方。
《基于阴离子柱撑杂化超微孔材料的C4烯烃吸附分离性能研究》范文
《基于阴离子柱撑杂化超微孔材料的C4烯烃吸附分离性能研究》篇一一、引言随着石油化工和精细化工的快速发展，C4烯烃的分离和纯化已成为工业生产中的重要环节。
C4烯烃主要包括丁烯、丁二烯等，其分离纯度的提高对于生产高质量的聚合物和精细化学品具有重要意义。
传统的分离方法如精馏、吸收和解吸等虽然能实现一定的分离效果，但往往能耗高、效率低。
因此，开发新型高效的C4烯烃吸附分离材料成为了研究热点。
本文将针对基于阴离子柱撑杂化超微孔材料的C4烯烃吸附分离性能进行研究，以期为相关领域的研究提供参考。
二、阴离子柱撑杂化超微孔材料概述阴离子柱撑杂化超微孔材料是一种新型的多孔材料，其具有较高的比表面积和孔容，同时具有优异的化学稳定性和热稳定性。
该材料中的阴离子柱撑结构使其在吸附分离领域具有独特的优势。
首先，其多孔结构为吸附过程提供了丰富的吸附位点；其次，阴离子柱撑结构能根据分子极性、尺寸等特性实现分子筛选；最后，其良好的化学稳定性和热稳定性保证了材料在高温、高压等恶劣条件下的长期使用。
三、C4烯烃吸附分离性能研究1. 实验材料与方法本实验采用阴离子柱撑杂化超微孔材料作为吸附剂，通过静态吸附法和动态吸附法对C4烯烃进行吸附分离性能测试。
首先，通过静态法测定不同温度和压力下材料的吸附容量；其次，通过动态法研究材料的吸附速率、穿透曲线等性能；最后，结合分子模拟和理论计算分析材料的吸附机理。
2. 实验结果与分析（1）静态吸附结果：实验结果表明，阴离子柱撑杂化超微孔材料对C4烯烃具有较高的吸附容量，且随着温度和压力的升高，吸附容量有所增加。
不同C4烯烃之间的吸附能力存在差异，这主要与分子的极性、尺寸等因素有关。
（2）动态吸附结果：动态吸附实验显示，阴离子柱撑杂化超微孔材料具有较快的吸附速率和良好的穿透性能。
材料的孔结构和表面性质对动态吸附过程具有重要影响。
（3）吸附机理分析：通过分子模拟和理论计算，发现阴离子柱撑杂化超微孔材料对C4烯烃的吸附主要取决于分子的极性和尺寸。
纳米硅胶多孔层毛细管气相色谱柱的原位溶胶-凝胶法制备及其应用
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赵国宏等： 纳米硅胶多孔层毛细管气相色谱柱的原位溶胶 " 凝胶法制备及其应用
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文作者将溶胶 " 凝 胶 法 （ #$%"&’% ） 合成纳米级硅胶技 术引入到 ()*+ 柱 的 制 备 工 艺 中， 在石英毛细管内 壁这个特殊的载体上成功地合成出均匀的纳米粒径 的硅胶多孔层， 制备出硅胶 ()*+ 柱， 用含氢硅 油于 高温下键合固化硅 胶 层， 用无机盐对色谱柱进行适 度脱活， 又考察了其分离特性。
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硅胶柱层析的原理及方法分析全文
硅胶柱层析的原理及方法分析全文硅胶柱层析的原理及方法分析全文硅胶柱层析原理硅胶层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离，一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附，极性较弱的物质不易被硅胶吸附，整个层析过程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸过程。
硅胶柱层析流动相极性小的用乙酸乙酯：石油醚系统；极性较大的用甲醇：氯仿系统；极性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系统；拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸硅胶柱层析惯用方法1.称量。
200-300目硅胶，称30-70倍于上样量；如果极难分，也可以用100倍量的硅胶H。
干硅胶的视密度在0.4左右，所以要称40g硅胶，用烧杯量100ml也可以。
2.搅成匀浆。
加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。
如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系，就用石油醚拌；如果洗脱剂是氯仿/醇体系，就用氯仿拌。
如果不能搅成匀浆，说明溶剂中含水量太大，尤其是乙酸乙酯/丙酮，如果不与水配伍走分配色谱的话，必须预先用无水硫酸钠久置干燥。
氯仿用无水氯化钙干燥，以除去1%的醇。
如果样品对酸敏感，不能用氯仿体系过柱。
3.装柱。
将柱底用棉花塞紧，不必用海沙，加入约1/3体积石油醚（氯仿），装上蓄液球，打开柱下活塞，将匀浆一次倾入蓄液球内。
随着沉降，会有一些硅胶沾在蓄液球内，用石油醚（氯仿）将其冲入柱中。
4.压实。
沉降完成后，加入更多的石油醚，用双联球或气泵加压，直至流速恒定。
柱床约被压缩至9/10体积。
无论走常压柱或加压柱，都应进行这一步，可使分离度提高很多，且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂。
5.上样。
干法湿法都可以。
海沙是没必要的。
上样后，加入一些洗脱剂，再将一团脱脂棉塞至接近硅胶表面。
然后就可以放心地加入大量洗脱剂，而不会冲坏硅胶表面。
6.过柱和收集。
柱层析实际上是在扩散和分离之间的权衡。
太低的洗脱强度并不好，推荐用梯度洗脱。
收集的例子：10mg 上样量，1g硅胶H，0.5ml收一馏分；1-2g上样量，50g硅胶（200-300目），20-50ml收一馏分。
反相毛细管硅胶整体柱的制备及表征的开题报告
反相毛细管硅胶整体柱的制备及表征的开题报告
一、研究背景
反相毛细管色谱是一种分离和分析化合物的技术，广泛应用于生物医学、食品、环境等领域。
硅胶是反相毛细管柱中常用的填料材料之一，具有很好的分离性能和稳定性。
近年来，研究人员在反相毛细管柱中引入硅胶整体技术，可以得到更好的分离效果和更长的分离时间，提高了分析的精准性和灵敏度。
二、研究目的
本研究旨在制备一种反相毛细管硅胶整体柱，并通过实验表征其物理化学性质和分离效果，探究其在反相毛细管色谱中的应用前景。
三、研究内容
1.制备反相毛细管硅胶整体柱：选择合适的硅胶，将其固定在毛细管内壁上，形成硅胶整体填充物；选择合适的反相材料与硅胶相互作用，将其包覆在硅胶表面形成反相层；制备得到整体填充物和反相层之后，将其注入到开放式毛细管柱中，形成反相毛细管硅胶整体柱。
2.表征反相毛细管硅胶整体柱的性能：通过扫描电子显微镜（SEM）、比表面积测试、紫外吸收光谱等方法对反相毛细管硅胶整体柱进行表征。
3.评价反相毛细管硅胶整体柱的分离效果：使用标准化合物进行分离实验，评价反相毛细管硅胶整体柱的分离效果，包括分离度、分离时间、峰形态等指标。
四、研究意义
反相毛细管硅胶整体柱具有更好的分离效果和更长的分离时间，可以提高分析的精准性和灵敏度，对促进生物医学、食品、环境等领域的研究有重要的意义。
本研究的实验结果可以为反相毛细管硅胶整体柱的制备和应用提供理论基础和技术支持。
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仪即 如只 析 ４ 时， 已 导 用 硅 细管 得到 好 效果１ 。 可。 分 Ｃ 烃 前 报 ， 酯化 胶毛 柱可 更 的 ［］ ２
参 考 文 献
［ ］Ｍａｉ ｎ ｐｃ ．Ｇ ｓ ｒ ａｏｒ，６ ） ９３１６） １ ｒａ Ｐ ｉ，Ｊ ａ Ｃ ｏ ｔｇ． （ ， （９ ．这 ｊ ａ ｈｍ ８ ［ ２］董坤年等，《 色谱》１ ）， １８） （ １（９４．。 ［ ３］Ｎ．Ｃ ａａ ａ． ．Ｃｈ ｍ ｔ ｒ ｃ． ６（ ，３３１７） ．Ｓ ｈ ｅ ｌ，Ｊ ｔ ｏ ｒ ａｏ ．Ｓｉ，１ ８） ２（９８ ． ｇ ［ ４］Ｒ．Ｋ．Ｋ ｃｈ ｌ ａ． ｈ ｍ ｔ ｒｐｉ，８１） ４（９５ ． ｕｈａ ｅ ｌ，Ｃ ｒ ａｏ ａ ｈａ （１，６０１７） ｔ ｏ ｇ
［ ］ ｎｏｉ Ｄ Ｃ ｒａ ａ ， ． ｈ ｍ ｔ ｒ ０， ９（９５． ５ Ａ ｔ ｏ ｏ ｉｅ．ｌ Ｊ Ｃ ｒ ａ ｇ． ７ ９ １ ） ｎ ｉ ｃ ｔ ． ｏ ，１ ７
［ ６］Ｗｅ ｒ ｈｅ ｅ ｅ ａ． ｎｌ Ｃ ｅ ，３（） ５３ ６） ｒｅ Ｓ ｎｉ ｒ ｌ，Ａａ． ｈｍ． ６８，１３（９４ ． ｃ ｄ ｔ
用 硅胶开口 管 ［］ 对 １ ４ 体进 析。 较低的 降 宜的 凝聚 毛细 柱１， Ｃ－ 烃气 行分 可在 ２ Ｃ 柱压 及适
柱温下，短时间内一次完成Ｃ － ４ １ Ｃ 烃中的１个组分的分离，结果良好。 ４
实 验 部 分
１．毛细管柱制备见文献 ［２ １］。２．仪器：Ｓ － 气相毛细管色谱仪；检测器： Ｃ ７ ＦＤ；载气：Ｎ ；３．操作条件： Ｉ ２ 凝聚硅胶毛细管柱，３米 × ．８ ８ ０２毫米； 柱温：９℃ ２ 妫； 柱压：８８ ０帕；４．组分定性手段：纯样。 ． ×１
结 果 与 讨 论
对Ｃ － ４ １Ｃ 烃分析结果见图１ ；大量丁烯中少量异丁烯的分析见图２。分析结果表明，
凝 硅 开口 细 柱对 １ ２ 的 析 有 外ＬＴ ｌ２ 品 ［ 同 的 果 聚 胶 毛 管 Ｃ－ 烃 分 具 国 Ｏ－ ２ 商 柱１ 样 结 ， Ｃ ＡＯ ３ ］
需分析时间更短，不到五分 钟。为轻质烃分析及检测提 供了一种较合适的毛 柱；对 细管
本工作建立了简便易行的衍生气相色谱测定总甜菊甙的方法。在硫酸存在的条件下， 把总甜菊甙水解为异甜菊醇后，用几乎可获理论产率的甲酯化试剂— 重氮甲烷使异甜 八 菊醇中的羧基甲酯化，所得的酯化衍生物在Ｓ －０ Ｅ ３柱上进行气相色谱分析。本方法对总
甜菊甙定量的变异系 数小于２ ％，ｔ 检验的实测值小于ｒ － ． ０之规定值， 也即其精密度和
准确度均能满足分析要求。
实 验 部 分
（ 一）总甜菊甙甲酯化衍生物的制备 甜叶菊中甜味物质组分的研究始于１０年， ９８ 迄今为止的研究工作表明，甜味物质组分的母核均为甙元甜菊醇。本工业选用硫酸使总 甜菊甙水解，制得异甜菊醇后，用重氮甲烷使异甜菊醇中的羧基甲酯化，该衍生过程如 セ
［３ ｈ ｍｐｃ Ｎ ｄ ｒ ｎ Ｂ １］Ｃ ｒ ａｋ ｅ ｅｌ ｄ ．Ｖ ，Ｔ ｅ ｒｍ ａｋ ｕｄ ｔ Ｃｈ ｍ ｔ ｒｐ ｙ ，．４ ，１８ ． ｏ ａ ．“ ｈ Ｃ ｏ ｐ ｃ Ｇ ｉｅ ｈ ｏ ｒ ａ ｇ ｈ ”Ｐ ６ ９３ ｏ ｏａ （ 稿日 收 期：１８ 年 ６月２ 日） ９５ ４
凝聚硅胶开口毛细管柱对Ｃ － ４ １Ｃ 烃的分析
蒋生祥 何凤英 王 淇
（ 中国科 学院兰 州化 物所）
气相 色谱分析 １Ｃ 烃的报道很多，固定相有采用各种无机、有机 Ｃ－４ 微粒 （ 如文献
［ ］ 吸附 ｌ） 等 剂的， 用 或 键合相 ２ ３或 〔， 〕 涂各种固 液的 ４ ６ ； 柱有用 柱或 定 〔 〕 色谱 － 填充 微 的， 有 用 柱 〔〕 毛细管 〔〕 但 能 填柱 也 采 多 联用 ４或 柱的 ７ 。 很少 在短时间内 满意 分离。 达到 的 Ｃ 与 ＝ Ｃ－ 与－＝ 及 －＝ ２ Ｃ ＝ 般 是 １ ４ 较 时分 ０ Ｃ 、 ＝ １ ｉ 、以 ｃＣ－ 与 ＝等一 认为 Ｃ－ 烃中 难同 离的 Ｃ Ｃ 物 质对。 使这些 对一 得到 离， 气相 工 为了 物质 次 分 许多 色谱 作者采用 填 ８。 微 柱［］ 开口 毛细 柱［］ 在 温度下 〔， 〕 一般 管 ９有的 较低 操作 １ １， 柱压降 大， 析时 较长 本工作 ０１ 较 分 间 。
［ ７］Ｒ ．Ｃ ．Ｍ．ｄ Ｎｉ ，ＨＲ ＆ Ｃ ”４ ２ ，６２ １８ ） ｅ ｊ “ Ｃ ｓ Ｃ （ ） １ （９１ ． ［ ８］Ｃ ．Ａ ．Ｃｒ ｅｓ ａ ． ．Ｃｈ ｍａ ｇ． ５ ９ ３ （９２ ． ａ ｒ ｅ ｌ，Ｊ ｍ ｔ ｏ ｏ ｒ ｔ ｒ，６ ，２－７ １７ ）
［ ９］Ｗ．Ｓ ｈｅｄｒ ａ． ．Ｃ ｒ ａｏｒ，１５ ）， （ ７） ｃｎｉｅ ｅ ｌ，Ｊ ｈ ｍ ｔｇ． ５（ １１１９８． ｔ ｏ ［０ １］Ｒ．Ａ ａｍ ｓ ｎ ａ． ．Ｃ ｒ ｔｇ．Ｓ ｉ，１ ）， １９ ） ．Ｒ ｓｕｓ ｅ ｌ，Ｊ ｈ ｍａ ｒ ｃ． ２（ ０（ ７ ．Ａ ｏ ｏ ４ ［ ］刘克等，全国第二届毛细管色谱报告会文集，７，１８，兰州。 １ １ ５ ９４ ［２ １］何凤英等，全国第四次色谱学术报告会文集，２６ ９３ ６，１８，上海。
总甜菊甙的衍生气相色谱分析方法
詹益兴 周 敏 张红艳 周继红
（ 沙化工研 究所 ）
甜叶菊属菊科宿根多年生草木植物，学名Ｓｅ ｉ Ｒ ｂｕ ｉｎ Ｂｒ ｎ。总甜菊甙 ｔｖａ ａ ｄａａ ｔ ｉ ｅ ｅｏ 系指甜叶菊中所含甜味组分之总称，因其分子量较大，故需制成适宜的衍生物后才能进
行气相色谱分析。