EDTA滴定法试验步骤

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EDTA滴定法操作流程

EDTA滴定法操作流程

EDTA滴定法操作流程1、适用范围本方法适用于工地快速测定水泥和石灰稳定材料中水泥和石灰的剂量,并可用于检查现场拌合和摊铺的均匀性本办法适用于再水泥终凝之前的水泥含量测定,现场土样的石灰剂量应在路拌后尽快测试,否则,需要用相应龄期的EDTA二钠标准溶液消耗量的标准曲线确定2、仪器设备滴定管(酸式):50ml,1支滴定台:1个滴定管夹:1个大肚移液管:10ml、50ml,10支锥形瓶(即三角瓶):200ml,20个烧杯:2000ml(或1000ml),1只;300ml,10只容量瓶:1000ml,1个搪瓷杯:容量大于1200ml,10只不锈钢棒(或粗玻璃棒):10根量筒:100ml和5ml,各1个;50ml,2只棕色广口瓶:60ml,1只(装钙红指示剂)电子天平:量程不小于1500g,感量0.01g 秒表:1只表面皿:φ9cm,10个研钵:φ12-13cm,1个聚乙烯桶:20L(装蒸馏水和氯化铵及EDTA二钠标准溶液),3个;5L(装氢氧化钠),1个;5L(大口桶),10个毛刷、去污粉、吸水管、塑料勺、特种铅笔、厘米纸洗瓶(塑料):500ml,1只3、试剂0.1mol/m3EDTA二钠标准溶液:准确称取EDTA二钠(分析纯)37.23g,用40-50度的无二氧化碳蒸馏水溶解,待全部溶解并冷却至室温后,定容至1000ml10%氯化钠溶液:将500g氯化钠(分析纯)放在10L的聚乙烯桶内,加蒸馏水4500ml,充分振荡,使氯化钠完全溶解1.8%氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液:用电子天平称18g氢氧化钠(分析纯),放入洁净干燥的1000ml 烧杯中,加1000ml蒸馏水使其全部溶解,待溶液冷却至室温后,加入2ml三乙醇胺(分析纯),搅拌均匀后储于塑料桶中钙红指示剂:将0.2g钙试剂羧酸钠与20g预先在105度烘箱中烘干1h的硫酸钾混合,一起放入研钵中,研成极细粉末,储于棕色广口瓶中,以防吸潮4、试验步骤取一个盛有试样的盛样器,在盛样器内加入两倍试样质量(湿料质量)体积的10%氯化钠溶液,料为300g,则搅拌3min(每分钟搅拌110-120次);料为1000g,则搅拌5min;放置沉淀10min,然后将上部清液转移至300ml烧杯中,搅匀,加盖表面皿待测用移液管吸取上层(液面上1-2cm)悬浮液10ml放入200ml的三角瓶内,用量管量取1.8%氢氧化钠溶液50ml倒入三角瓶中,此时溶液PH值为12.5-13.0(可用PH12-14精密试纸检验),然后加入钙红指示剂(质量约为0.2g),摇匀,溶液呈玫瑰红色,记录滴定管中EDTA二钠标准溶液的体积V1,然后用EDTA 二钠标准溶液滴定,边滴定边摇匀,并仔细观察溶液的颜色,在溶液颜色变为紫色时,放慢滴定速度,并摇匀,直到纯蓝色为终点,记录滴定管中EDTA二钠标准溶液体积V2(以ml计),计算V1-V2,即为EDTA二钠标准溶液的消耗量利用所绘制的标准曲线,根据EDTA二钠标准溶液消耗量,确定混合料中的水泥或石灰剂量5、结果整理本实验应进行二次平行测定,取算术平均值,精确至0.1g,允许重复性误差不得大于均值的5%,否则,重新进行试验6、记录本试验的记录格式见表T0809-1。

EDTA滴定法操作步骤及检测方法

EDTA滴定法操作步骤及检测方法

EDTA滴定法操作步骤及检测方法一、目的和使用范围本试验方法使用于在工地快速测定水泥石灰稳定土中的水泥和石灰的剂量,并可用以检查拌和的均匀性。

二、仪器设备1、滴定管(酸式)50ml,一支。

2、滴定台,一个。

3、滴定管夹,一个。

4、大肚移液管:10ml,10支。

5、锥形瓶:200ml,20个。

6、烧杯:2000ml(或1000ml),1只;300ml,10只。

7、容量瓶:1000ml,1个。

8、玻璃棒。

9、量筒:100ml和5ml各一个;50ml2个。

10、搪瓷杯:容量大于1200ml,10只。

11、棕色广口瓶:60ml,1只(装钙红)12、托盘天平:60ml,1只13、秒表1只14、表面皿直径9㎝,10个。

15、研体:直径12—13cm。

16、土样筛:筛孔2.0mm或2.5mm,一个.17、洗耳球:(1两或2两)1个。

18、精密试纸:PH12—14。

19、聚乙烯桶20L,1个(装蒸馏水);10L,2个(装氯化铵及EDTA二钠标准液);5L,1个(装氢氧化钠)。

20、毛刷、去污粉、吸水管、塑料勺、特种铅笔、厘米纸。

21、洗瓶(塑料)500ml,1只。

三、试剂1、0.1mol/m3乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA二钠)标准液:准确称取EDTA二钠(分析纯)37.226g,用微热的无二氧化碳蒸馏水溶解,待全部溶解并冷至室温后,定容至1000ml。

2、10%氯化铵溶液:将500克氯化铵(分析纯或化学纯)放在10L的聚乙烯桶内,加蒸馏水4500Ml,充分振荡,使氯化铵完全溶解。

也可以分批在1000ml的烧杯内配制,然后放入塑料桶内摇匀。

3、1.8%氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液:用100克架盘天平称18克氢氧化钠,放入洁净干燥的1000mL烧杯中,加1000mL蒸馏水使其全部溶解,待溶液冷至室温后,加入2mL三乙醇胺(分析纯),搅拌均匀后储于塑料桶中。

4、钙红指示剂:将0.2克钙试剂羟酸钠与20克预先在105℃烘箱中烘1h的硫酸钾混合。

硬度的测定(EDTA滴定法)

硬度的测定(EDTA滴定法)

硬度的测定(EDTA滴定法)( 一) 所需试剂:1、0.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液:称取4g乙二胺四乙酸二钠于1000ml高纯水中,摇匀。

2、氨-氯化铵缓冲液:称取20g氯化铵于500ml除盐水中,加入150ml浓氨水(密度0.90g/ml)以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐,用除盐水稀释至1000ml并摇匀。

3、0.5%铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺,100ml乙醇定溶。

(二)测定方法1、量取100ml水样于250ml锥形瓶;2、加5ml氨-氯化铵缓冲液和2~3滴0.5%铬黑T指示剂;3、用0.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液滴定,由酒红色变为蓝色即为终点,记录EDTA标准溶液所消耗的体积V;(三)计算公式:硬度的含量:YD=(CV/Vs)×1000(mmol/L)C-------EDTA标准溶液的浓度,mol/L,(1/2EDTA);V-------滴定时所耗EDTA标准溶液的体积,mlVs------ 水样的体积,ml.(四)测定水样时的注意事项:1、若水样的酸性或碱性较高时,应先用0.1mol/L的NaOH或0.1mol/LHCL中和,然后再加缓冲液,水样才能维持PH=10±0.1. 2、冬季水温较低时,络合反应速度较慢,易造成滴定过量而产生误差,因此,当温度较低时应将水样预先加温至30℃-40℃后进行测定。

3、氨-氯化铵缓冲液保存在玻璃瓶中会增加硬度,易保存在塑料瓶中。

4、如果在滴定过程中发现滴定不到终点或指示剂加入后颜色呈灰紫色,可能是铁、铝、铜或锰等离子的干扰,遇此情况,可在加指示剂前用2ml 1%的L—半胱氨酸和2ml三乙醇胺(1:4)进行联合掩蔽,或先加入所需EDTA标准液80%~90%(记录在所消耗的体积内),即可消除干扰。

碱度的测定(碱度中和滴定法)一、概念:水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量,因此,选用适宜的指示剂以标准溶液对它们进行滴定,便可测出水碱度的含量.碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种:酚酞碱度是指以酚酞作指示剂所测出的量,其终点的PH值为8.3.全碱度以甲基红-亚甲基蓝作指示剂所测出的值,终点PH值为5.0.变色时的主要中反应:1)酚酞作指示剂:H++OH-=H2O; H++CO32-=HCO3- 2)甲基红-亚甲基蓝作指示剂:H++HCO3-=CO2↑+H2O 二试剂及其配置1)1%酚酞作指示剂(以乙醇为溶剂).2)甲基红-亚甲基蓝作指示剂:准确称取0.125克甲基红和0.085克亚甲基蓝溶于100毫升95%乙醇中.3)0.05mol/L(1/2H2SO4)0.1mol/L硫酸标准溶液.三测定方法1、取100毫升水样,加2~3滴1%酚酞指示剂,若显红色,则用硫酸标准溶液滴定至无色,记录耗酸体积V1,然后再加入2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,用上述硫酸标准溶液滴定,溶液由绿色变为紫色,记录耗酸V22、若加酚酞指示剂不显色,可直接加甲基红-亚甲基蓝指示剂,用硫酸标准溶液滴定,记录耗酸体积V2四碱度的计算测定水样的酚酞碱度JD酚和JD全按式计算:JD酚=(CV1/VS)×103mmol/LJD全=[C×(V1+V2)]×103 mmol/L式中:C=硫酸标准溶液的浓度V1、V2=两次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积VS=水样体积0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液的配制与标定1)配制量取3ml浓硫酸(密度:1.84g/cm3)缓缓注入1000ml蒸馏水(或除盐水)中,冷却摇匀。

EDTA滴定法测定氧化钙、氧化镁

EDTA滴定法测定氧化钙、氧化镁

本方法适用于镍转炉渣、二期转炉渣、电炉渣、贫化电炉渣、闪速炉渣、镍焙砂、自热炉渣、卡尔多炉渣等物料中氧化钙、氧化镁的测定。

测定范围:氧化镁0.10~20.00%,氧化钙0.10~10.00%。

本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。

1、方法提要:试样用六次甲基四胺控制溶液PH值。

用二乙胺基二硫代甲酸钠与重金属生成内络盐沉淀消除干扰。

用酸性铬兰K-萘酚绿B混合物作指示剂,在PH=10时,用EDTA标准溶液滴定氧化钙、氧化镁合量。

在PH>12时,用EDTA标准溶液滴定氧化钙的量。

用差减法求得氧化镁的含量。

2、试剂:2.1盐酸(ρ=1.19g/ml);2.2 硝酸(ρ=1.42g/ml);2.3 氨水(1+1);2.4 盐酸(1+1);2.5 硫酸(1+1);2.6 氟化氢铵(AR);2.7 氢氧化钠溶液(30%);2.8 二乙胺基二硫代甲酸钠(铜试剂);2.9 六次甲基四胺溶液(30%);2.10 缓冲溶液(P H=10):称取54g氯化铵溶于200ml水中,加350ml氨水(浓)用水稀释至1000ml,摇匀。

2.11 混合指示剂:称取0.2g萘酚绿B及0.1g酸性铬兰K,放入盛有100g氯化钠的研钵中,研细。

2.12 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液。

3、分析步骤:3.1称样量:称取0.5000g 样品。

3.2测定:3.2.1 将试样(4.1)置于400ml 烧杯中,加少量水湿润,加入15ml 盐酸(2.1),低温加热溶解片刻,加入5ml 硝酸(2.2), 加入0.5g 氟化氢铵,加热溶解至小体积,然后再加入5ml 硫酸(2.5), 蒸发至硫酸烟冒尽, 冷却。

加入5ml 盐酸(2.4),用水吹洗表皿及杯壁,加热使盐类完全溶解,冷却。

移入250 ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

3.2.2 移取溶液(3.2.1)100.00ml ,置于400ml 烧杯中,用氨水(2.3)调至刚出现沉淀,加入15ml 六次甲基四胺溶液(2.9),摇匀。

化验室EDTA滴定法测定水质硬度操作规程

化验室EDTA滴定法测定水质硬度操作规程

化验室EDTA滴定法测定水质硬度操作规程一、引用标准GB/T6909-2018锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定二、方法提要在pH为10±0.1时,用铬黑T作指示剂以EDTA标准溶液滴定水样至纯蓝色为终点,根据EDTA的体积,即可算出水中硬度的含量。

为提高终点指示的灵敏度,可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。

如果用酸性铬蓝K作指示剂,可不加EDTA二钠镁盐。

铁含量大于2mg/L、铝含量大于2mg/L、铜含量大于0.01mg/L、锰含量大于0.1mg/L对测定有干扰,可在加指示剂前用2mLL–半胱胺酸盐溶液和2mL三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。

三、试剂及配制1、氨-氯化铵缓冲液:称取67.5g氯化铵,溶于570mL浓氨水中加入1gEDTA二钠镁盐,并用水稀释到1L。

2、0.01moL/LEDTA的标定称取0.18g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3mL盐酸溶液(20%)溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

取35.00~40.00mL,加70mL水,用氨水溶液(10%)调节溶液pH至7~8,加10mL氨一氯化铵缓冲溶液(pH≈10)及2滴铬黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

同时做空白试验。

乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度CEDTA,数值以摩尔每升(moL/L)表示,按下式计算:CEDTA=(m×1000V1)/[250(V2-V3)M]=4mV1/(V2-V3)/M式中:M──氧化锌的质量的准确数值,单位为克(g);V1──氧化锌溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL);V2──乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V3──空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);M──氧化锌的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL)[M(ZnO)=81.39]。

EDTA滴定法操作步骤及检测方法(精)

EDTA滴定法操作步骤及检测方法(精)

EDTA滴定法操作步骤及检测方法一、目的和使用范围本试验方法使用于在工地快速测定水泥石灰稳定土中的水泥和石灰的剂量,并可用以检查拌和的均匀性。

二、仪器设备1、滴定管(酸式)50ml,一支。

2、滴定台,一个。

3、滴定管夹,一个。

4、大肚移液管:10ml,10支。

5、锥形瓶:200ml,20个。

6、烧杯:2000ml(或1000ml),1只;300ml,10只。

7、容量瓶:1000ml,1个。

8、玻璃棒。

9、量筒:100ml和5ml各一个;50ml2个。

10、搪瓷杯:容量大于1200ml,10只。

11、棕色广口瓶:60ml,1只(装钙红)12、托盘天平:60ml,1只13、秒表1只14、表面皿直径9㎝,10个。

15、研体:直径12—13cm。

16、土样筛:筛孔2.0mm或2.5mm,一个.17、洗耳球:(1两或2两)1个。

18、精密试纸:PH12—14。

19、聚乙烯桶20L,1个(装蒸馏水);10L,2个(装氯化铵及EDTA二钠标准液);5L,1个(装氢氧化钠)。

20、毛刷、去污粉、吸水管、塑料勺、特种铅笔、厘米纸。

21、洗瓶(塑料)500ml,1只。

三、试剂1、0.1mol/m3乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA二钠)标准液:准确称取EDTA二钠(分析纯)37.226g,用微热的无二氧化碳蒸馏水溶解,待全部溶解并冷至室温后,定容至1000ml。

2、10%氯化铵溶液:将500克氯化铵(分析纯或化学纯)放在10L的聚乙烯桶内,加蒸馏水4500Ml,充分振荡,使氯化铵完全溶解。

也可以分批在1000ml的烧杯内配制,然后放入塑料桶内摇匀。

3、1.8%氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液:用100克架盘天平称18克氢氧化钠,放入洁净干燥的1000mL烧杯中,加1000mL蒸馏水使其全部溶解,待溶液冷至室温后,加入2mL三乙醇胺(分析纯),搅拌均匀后储于塑料桶中。

4、钙红指示剂:将0.2克钙试剂羟酸钠与20克预先在105℃烘箱中烘1h的硫酸钾混合。

水泥滴定实验

水泥滴定实验

水泥剂量EDTA滴定法试验步骤一、试剂(1)乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA二钠)标准液;准确称取EDTA二钠(分析纯)37.23g,用微热的无二氧化碳蒸馏水溶解,待全部溶解并冷却至室温,定容至1000mL。

(2)10%氯化铵溶液:将500g氯化铵放在10L聚乙烯桶内,加蒸馏水4500mL,充分振荡,使氯化铵完全溶解。

(3)1.8%氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液:用100g托盘天平称取18g氢氧化钠(分析纯),放入洁净干燥的1000mL烧杯中,加入1000mL蒸馏水使其全部溶解,待溶解冷却至室温后,置入2mL三乙醇胺(分析纯),搅拌均匀后储于塑料桶中。

(4)钙红指示剂:将0.2g钙试剂羟(qiang)酸钠(分子式C21H13O7N2SNa ).与20g预先在105℃烘箱中烘1h的硫酸钾混合,一起放入瓷研钵中,研成极细粉末,储于棕色广口瓶中,以防吸水变潮。

二、步骤1、取一个盛有300g试样的搪瓷杯,在杯内加600mL10%氯化铵溶剂,充分搅拌3min(每分钟搅拌110~120次)。

2、放置沉淀4min【如4min后得到的是混浊悬浮液,则应增加放置沉淀时间,直到出现澄清悬浮液为止,并记录所需的时间,以后试验均应以同一时间为准】,然后将上部清液转移到300mL 烧杯内,搅匀,加盖表面皿待测。

3、用移液管吸取上层(液面下1~2cm)悬浮液10.0mL置入200mL的三角瓶内,用量筒量取50mL1.8%的氢氧化钠(内含三乙醇胺)倒入三角瓶中,此时溶液PH值为12.5~13.0(可用PH 值为12~14的精密试纸检验),然后加入0.2g钙红指示剂,摇匀,溶剂呈玫瑰红色。

用EDTA二钠标准液滴定,当变成紫色时要放慢速度,并摇匀,直到纯蓝色为终点,记录EDTA二钠的耗量(以mL计,读至0.1mL)。

4、一个试样要做两次试验,取其平均值。

水硬度的测定(EDTA滴定法)

水硬度的测定(EDTA滴定法)

硬度的测定(EDTA滴定法):方法提要:在PH值为10.0±0.1的被测溶液中,用铬黑T作指示剂,以EDTA 标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色为终点。

根据消耗EDTA体积计算水的硬度。

硬度的基本单元为:C(1/2Ca2+、1/2Mg2+)。

单位为mmol/L。

1.试剂:(1)0.010mol/l(1/2EDTA)左右浓度的标准溶液(2)PH=10.0氨—氯化氨缓冲溶液(3)5g/l的铬黑T指示剂2.测定方法:取10ml软化水或自来水10ml于250ml锥型瓶中,如水样不透明须过滤,加入0.5毫升缓冲溶液和数滴5g/l 的铬黑T指示剂(以水样显示粉红色为准),在不断摇动下,用0.01mol/l(1/2EDTA)标准溶液滴定到溶液由酒红色变为蓝色为终点,记录EDTA标准溶液使用体积V。

硬度按下式计算:YD=C*V*1000/VS(mmol/l)式中:C —EDTA标准溶液浓度mol/l(1/2EDTA)V —滴定时所耗EDTA标准溶液的体积mlVS—水样体积ml所计算出的数字乘以5.6就得到我们水族中非常重要的德国硬度数值了。

附:检测硬度的各种溶液的配制:1,EDTA0.01mol/L溶液:取3.7克分析纯EDTA(乙二胺四乙酸二钠,化学分子式:Na2H2Y2.2H2O,分子量:372),准确溶解在1升的蒸馏水中。

2,NH3-NH4CL缓冲溶液:溶解67.5g NH4Cl(分析纯)于约200ml水中,加入15 mol/L NH3·H2O (化学试剂商店有售)570ml,以水稀释到1L3,铬黑T指示剂:取0.5g铬黑T,溶解于10ml NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,用无水乙醇稀释至100ml,注入棕色试剂瓶中保存。

塞好,可使用3个月使用方法:。

(完整版)EDTA滴定法

(完整版)EDTA滴定法

——EDTA滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。

1.原理在pH=10时,乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)和水中的钙镁离子生成稳定络合物,指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物,其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物,当用EDTA滴定接近终点时,EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液由酒红色变为兰色,即为终点。

其反应如下:Mg2++Hlnd2- Mglnd-+H+Mglnd-+H2Y2- MgY2-+H++Hlnd2-Ca2++Hlnd2- Calnd-+H+Calnd-+H2Y2- CaY2-+H++Hlnd2-式中Hlnd2-——铬黑T指示剂(蓝色);Mglnd-——镁与铬黑T的络合物(酒红色);H2Y2-——乙二胺四乙酸离子(无色)。

2.试剂2.1 6mol/L盐酸溶液。

2.2 10%氨水:量取440mL氨水,稀释至1000mL。

2.3 1+1三乙醇胺溶液2.4 铬黑T指示剂称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺,溶于100mL95%乙醇中,储于棕色瓶中。

2.5 pH=10氨-氯化铵缓冲溶液。

称取54g氯化铵,溶于200mL水中,加350mL氨水,用水稀释1000mL。

2.6 0.01mol/L EDTA标准溶液。

2.6.1 配制称取乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2•2H2O)3.72g溶于1000mL水中,摇匀。

2.6.2 标定称取0.2g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌(称重至0.0002g)。

用少许水湿润,加2mL 6mol/L盐酸溶液至样品溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度。

吸取此溶液20mL,移入250mL锥形瓶中,加30mL水,用10%氨水中和至pH7~8(稍有氨味),加5mL氨一氯化铵缓冲溶液,加2~4滴铬黑T指示剂,用EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色变为天蓝色。

同时做空白试验。

2.6.3 计算EDTA标准溶液摩尔浓度M(摩尔/升),按下式计算:式中:G——氧化锌的重量,克;V1—— EDTA溶液的用量,毫升;V 0 ——空白试验EDTA溶液用量,毫升;81.39——氧化锌摩尔质量,克/摩尔。

硬度的测定(EDTA滴定法)

硬度的测定(EDTA滴定法)

硬度的测定(EDTA滴定法)一. 概要在PH为10±0.1的缓冲溶液中,用铬黑T作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(简写为Na2H2Y,简称EDTA)标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。

根据消耗EDTA的体积,可计算出水中钙、镁的总含量。

反应如下:1.加指示剂(HIN2-)后:Mg2+(蓝色)+ HIN2-=MgIN-(酒红色)+H+(可逆)2.滴定过程中:Ca2++H2Y2-===CaY2-+2H+(可逆)Mg2++H2Y2-===MgY2-+2H+(可逆)3.滴定钟点时:MgIN-(酒红色)+ H2Y2-===MgY2-(蓝色)+HIN2-+H+(可逆)钙与铬黑T所生成的配合物CaIN-不稳定,所以只有当水中存在Mg2+时,才能用此法测定。

测定低硬度水时,为了提高终点色的灵敏度,可在缓冲溶液中加入适量乙二胺四乙酸镁二钠盐(简写Na2MgY)二.试剂1.0.02 MEDTA标准溶液A. 试剂:1. 乙二胺四乙酸二钠2. 氧化锌(基准试剂)3. 1:1盐酸4.10%氨水5.氨—氯化氨缓冲溶液:将20g氯化铵溶于500ml除盐水中,加入150ml 浓氨水(ρ=0.9g/ml)和5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐,用除盐水稀释至1000ml.混匀后取出50.00ml,2滴0.5%铬黑T指示剂,用0.02MEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,测定其硬度,水样的硬度YD按下式计算:YD=(M×V1×2/V)×1000 (me/L)式中M—EDTA 标准溶液的摩尔浓度V1—滴定水样时所消耗的EDTA标准溶液的体积,mlV—水样的体积,ml根据测定结果,往其余950ml缓冲溶液中加所需EDTA标准溶液以抵消其硬度。

6.0.5%铬黑T指示剂:将0.5g铬黑T(C20H12O7N3Sna)与4.5g盐酸羟胺放在研钵中磨匀,溶于100Ml95%乙醇中,转入棕色瓶中备用B.操作步骤:1.0.02MEDTA标准溶液的配制与标定1)配制:称取8g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL除盐水中,摇匀2)标定:称取0.4g于800℃灼烧恒重的基准氧化锌(精确到0.0002g)用少许除盐水湿润,滴加1:1盐酸至氧化锌溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

水泥稳定土中水泥剂量测定试验方法EDTA滴定法

水泥稳定土中水泥剂量测定试验方法EDTA滴定法
8.4 如素土,水泥或石灰,较长时间没有改变,应在每天试验前,增加1~2点对标准曲线进行验证,以减少原材料可能的离散对试验结果的影响。
8.5 对水泥稳定土材料超出终凝时间(12h以后)所测定的水泥剂量,需作出相应的龄期校正。
8.6 EDTA滴定的龄期效应曲线与素集料,水泥剂量,水泥品质,稳定层压实度,养护,温度,等因素有关,应按工地具体使用的材料和配合比,通过试验,制备好龄期效应标准曲线,为实际检测工作提供依据。
2.试验目的及适用范围:
2.1试验目的:在工地快速测定水泥稳定土中水泥的剂量,并可用以检查拌和的均匀性。
2.2适用范围:适用于在水泥终凝之前的水泥含量测定,也可以用来测定
水泥和石灰综合稳定材料中结合料的剂量。
3.试验环境:进入试验室内先检查温湿度仪,并在记录中注明试验时室内的温湿度。
4.试验准备:
4.1试验仪器:
20L
20
洗耳球
大、小各1个
21
pH试纸
12-14
22
表面皿
7㎝,10块
23
搪瓷杯
1200 ml
24
毛刷,去污粉,吸水管,塑料勺,特种铅笔,厘米纸,
4.2试样及试剂制备:
4.2.1配制药品
①0.lmOL/m3乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准液:准确称取EDTA二钠(分析纯)37.226g,用微热的无二氧化碳蒸馏水溶解,待全部溶解并冷却至室温后定容至1000mL。
②10%氯化铵(NH4CL)溶液:将500g氯化铵(分析纯或化学纯)放在10L的聚乙稀桶内,加蒸馏水4500mL,充分振荡,使氯化铵完全溶解。
③1.8%氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液:用100g架盘天平称量18g 氢氧化钠放入洁净干燥的烧杯中,加1000mL蒸馏水使其全部溶解,待溶液冷至室温后,加入2mL三乙醇胺,搅拌均匀。

EDTA滴定法测定 2

EDTA滴定法测定 2

EDTA滴定法测定铅方法基于使铅生成硫酸铅沉淀于其它元素分离,然后将硫酸铅转化成为醋酸铅,在PH5.5-6的醋酸—醋酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA 标准溶液滴定。

试剂配制醋酸—醋酸钠缓冲溶液:取200g结晶乙酸钠,用水溶解后,加入10ml冰乙酸,用水稀释到1000ml。

EDTA标准溶液:称取EDTA3.35g于250ml烧杯中,加水150ml,加热溶液,冷却后移入1000容量瓶中,用水稀释至刻度。

此次溶液的浓度约为0.009mol/L。

铅标准溶液:称取2.0000g金属铅(99.99%)于400ml烧杯中,加入硝酸(1+1)20ml,加热溶解,冷却后移入1000ml容量瓶中,以水稀释到刻度,摇匀。

此溶液为2mg/ml铅。

标定:吸取铅标准溶液20ml于250ml烧杯中,加甲基橙指示剂一滴,用氨水(1+1)中和使溶液由橙红色到刚好显黄色,加入缓冲溶液25ml,加水50ml,加二甲酚橙指示剂一滴,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色到亮黄色即为终点。

同时做空白试验。

计算:mF =V-V0F EDTA标准溶液对铅的滴定度,mg/mlm 吸取铅标准溶液中铅的质量,mg;V 滴定消耗EDTA标准溶液的体积。

ml;V0空白试验消耗EDTA标准溶液的体积,ml ;分析步骤称取试样0.2~0.5g于250ml烧杯中,加氟化钠0.5g(试样含硅量低时可以不加)加盐酸12~15ml;于低温加热溶解,当蒸发至约5ml左右时加硝酸7~10ml,继续加热数分钟,稍冷,加入0.3~0.5氯酸钾(试样中不含碳时可不加)加热使有机物完全氧化,加30ml硫酸(1+1),蒸发至冒三氧化硫浓烟保持5min,取下冷去。

以水冲洗杯壁,加水50ml,加10%酒石酸溶液10ml(试样中不含锑铋时可不加)加热煮沸数分钟使可溶性硫酸盐溶解,取下流水冷却静止40~60min(或在室温静止三小时),在带有滤纸的浆或脱脂棉的漏斗上过滤,用2%的硫酸溶液冲洗烧杯及其沉淀无Fe+3反应(用10%硫氰酸铵检查),用水洗烧杯和沉淀2—3次或用乙醇(1+4)洗1—2次,将沉淀和滤纸一同移入原烧杯中,加水25ml,加醋酸—醋酸钠缓冲溶液25ml,加热煮沸3—5min,取下冷却,加入2ml200g/LKF 溶液,加二甲酚橙指示剂(5g/L)2滴,用EDTA标准溶液滴定,溶液由酒红色到亮黄色即为终点。

edta滴定的测定方法及流程详解

edta滴定的测定方法及流程详解

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1.2 研究意义。

EDTA滴定法试验步骤

EDTA滴定法试验步骤

E D T A滴定法试验步骤
一、氢氧化钠试剂配制:
1、称氢氧化钠18g倒入3000mL量杯中;
2、蒸馏水1000mL倒入3000mL量杯中;
3、三乙醇胺4mL到入3000ml量杯中;
将1、2、3向搅拌溶化后,倒入5L塑料桶内备用。

二、氯化铵试剂配制:
1、氯化铵500g(一整瓶)倒入3000mL量杯中;
2、蒸馏水4500mL分两次倒入3000mL量杯中;
将1、2向搅拌溶化,倒入5L塑料桶内备用。

三、酸二钠试剂配制:
1、酸二钠倒入3000mL量杯中,加温水搅拌溶化,等晾凉后倒入容量瓶,药品不变,水控制在容量瓶刻度线处。

四、钙红指示剂配制:
将钙试剂羧酸钠与20g硫酸钾混合。

一起放入研钵中,研成极细粉末,储于棕色广口瓶中,以防吸潮。

五、试验步骤:
1、取工地拌和好的灰土,称300g倒入陶瓷杯,加氯化铵水600mL,顺时针搅拌3—4分钟,搅拌好后沉淀10分钟。

2、配制好的氢氧化钠试剂50mL倒入250mL烧杯中(同时进行两个试样);抽取10mL灰土沉淀水,倒入已有氢氧化钠试剂的烧杯中,再加少量的钙红指示剂摇匀。

(溶液呈玫瑰红色)
3、将配制好的酸二钠试剂倒入滴定管内50mL。

4、然后用EDTA二钠标准溶液滴定,边滴定边摇匀,并仔细观察溶液的颜色;在溶液颜色变为紫色时,放慢滴定速度,并摇匀;直到纯蓝色为终点,记录滴定管中EDTA二钠标准溶液体积,所消耗的即为EDTA二钠标准溶液的消耗量。

5、对其他几个盛样器中的试样,用同样的方法进行试验,并记录各自的EDTA 二钠标准溶液的消耗量。

edta滴定法试验步骤

edta滴定法试验步骤

edta滴定法试验步骤
EDTA滴定法是一种用于测定水溶液中金属离子含量的分析方法。

它的基本原理是通过将EDTA(乙二胺四乙酸)与金属离子反应,并用指示剂检测反应是否完成。

通常,EDTA滴定法的步骤如下:
1.准备样品:将要测定的水溶液加入到实验室用的烧杯中。

2.加入指示剂:向烧杯中加入适量的指示剂,如Eriochrome Black
T或Eriochrome Blue Black R。

这种指示剂可以与金属离子反
应,在反应完成时变色。

3.加入EDTA:向烧杯中加入适量的EDTA溶液。

EDTA可以与金属
离子反应,将其中和。

4.调整pH:使用碱或酸调整样品的pH值,以使反应可以进行。

5.滴定:使用一种叫做滴定管的装置,按照一定的规则滴加溶液,
直到反应完成。

反应完成的标志是指示剂的颜色发生变化。

6.读取结果:记录下反应完成所需要的溶液的滴数,用这个数值计
算出样品中金属离子的含量。

EDTA滴定法测定水的硬度公式

EDTA滴定法测定水的硬度公式

EDTA滴定法测定水的硬度公式硬水是指含有高浓度的钙、镁离子的水,这种水在使用过程中会产生许多不便,比如锅炉结垢、洗涤剂不易溶解等。

因此,对水的硬度进行测定是非常重要的。

本文将介绍一种常用的测定水的硬度的方法——EDTA滴定法,并给出相应的公式。

一、EDTA滴定法的原理EDTA滴定法是一种常用的测定水的硬度的方法。

它的原理是利用EDTA(乙二胺四乙酸)与钙、镁离子的络合反应,在滴定过程中测定出水中钙、镁离子的浓度,从而计算出水的硬度。

EDTA与钙、镁离子的络合反应如下:Ca2+ + EDTA4- → CaEDTA2-Mg2+ + EDTA4- → MgEDTA2-其中,EDTA为螯合剂,能与钙、镁离子形成稳定的络合物,其络合常数分别为K1=2.0×1010,K2=4.9×1012。

由于EDTA是一种强酸性螯合剂,pH值在8.2~10.0时,它与钙、镁离子的络合反应较快,且络合物稳定,因此常用该范围内的pH值进行滴定。

二、EDTA滴定法的步骤1.取一定量的水样,加入适量的pH缓冲液和指示剂。

2.用标准EDTA溶液滴定,直至出现蓝色终点。

3.根据滴定所用的EDTA溶液的体积和浓度,计算出水中钙、镁离子的浓度。

4.根据钙、镁离子的浓度,计算出水的总硬度和临界硬度。

三、EDTA滴定法的公式1.钙、镁离子的浓度计算公式Ca2+ + EDTA4- → CaEDTA2-Mg2+ + EDTA4- → MgEDTA2-由于钙、镁离子的络合反应是1:1的反应,因此可以根据滴定所用的EDTA溶液的体积和浓度,计算出水中钙、镁离子的浓度。

具体公式如下:钙离子浓度(mg/L)= (V2 - V1)× C1 × 20 / V0镁离子浓度(mg/L)= (V3 - V2)× C1 × 20 / V0其中,V0为水样体积(mL),V1为滴定前EDTA溶液的体积(mL),V2为滴定终点EDTA溶液的体积(mL),V3为滴定前后加入的指示剂消耗的EDTA溶液的体积(mL),C1为EDTA溶液的浓度(mol/L),20为转换系数。

EDTA滴定法操作步骤及检测方法

EDTA滴定法操作步骤及检测方法

EDTA滴定法操作步骤及检测方法一、目的和使用范围本试验方法使用于在工地快速测定水泥石灰稳定土中的水泥和石灰的剂量,并可用以检查拌和的均匀性。

二、仪器设备1、滴定管(酸式)50ml,一支。

2、滴定台,一个。

3、滴定管夹,一个。

4、大肚移液管:10ml,10支。

5、锥形瓶:200ml,20个。

6、烧杯:2000ml(或1000ml),1只;300ml,10只。

7、容量瓶:1000ml,1个。

8、玻璃棒。

9、量筒:100ml和5ml各一个;50ml2个。

10、搪瓷杯:容量大于1200ml,10只。

11、棕色广口瓶:60ml,1只(装钙红)12、托盘天平:60ml,1只13、秒表1只14、表面皿直径9㎝,10个。

15、研体:直径12—13cm。

16、土样筛:筛孔2.0mm或2.5mm,一个.17、洗耳球:(1两或2两)1个。

18、精密试纸:PH12—14。

19、聚乙烯桶20L,1个(装蒸馏水);10L,2个(装氯化铵及EDTA二钠标准液);5L,1个(装氢氧化钠)。

20、毛刷、去污粉、吸水管、塑料勺、特种铅笔、厘米纸。

21、洗瓶(塑料)500ml,1只。

三、试剂1、0.1mol/m3乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA二钠)标准液:准确称取EDTA二钠(分析纯)37.226g,用微热的无二氧化碳蒸馏水溶解,待全部溶解并冷至室温后,定容至1000ml。

2、10%氯化铵溶液:将500克氯化铵(分析纯或化学纯)放在10L的聚乙烯桶内,加蒸馏水4500Ml,充分振荡,使氯化铵完全溶解。

也可以分批在1000ml的烧杯内配制,然后放入塑料桶内摇匀。

3、1.8%氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液:用100克架盘天平称18克氢氧化钠,放入洁净干燥的1000mL烧杯中,加1000mL蒸馏水使其全部溶解,待溶液冷至室温后,加入2mL三乙醇胺(分析纯),搅拌均匀后储于塑料桶中。

4、钙红指示剂:将0.2克钙试剂羟酸钠与20克预先在105℃烘箱中烘1h的硫酸钾混合。

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E D T A滴定法试验步骤Last revision on 21 December 2020
EDTA滴定法试验步骤
一、氢氧化钠试剂配制:
1、称氢氧化钠18g倒入3000mL量杯中;
2、蒸馏水1000mL倒入3000mL量杯中;
3、三乙醇胺4mL到入3000ml量杯中;
将1、2、3向搅拌溶化后,倒入5L塑料桶内备用。

二、氯化铵试剂配制:
1、氯化铵500g(一整瓶)倒入3000mL量杯中;
2、蒸馏水4500mL分两次倒入3000mL量杯中;
将1、2向搅拌溶化,倒入5L塑料桶内备用。

三、酸二钠试剂配制:
1、酸二钠倒入3000mL量杯中,加温水搅拌溶化,等晾凉后倒入容量瓶,药品不变,水控制在容量瓶刻度线处。

四、钙红指示剂配制:
将钙试剂羧酸钠与20g硫酸钾混合。

一起放入研钵中,研成极细粉末,储于棕色广口瓶中,以防吸潮。

五、试验步骤:
1、取工地拌和好的灰土,称300g倒入陶瓷杯,加氯化铵水600mL,顺时针搅拌3—4分钟,搅拌好后沉淀10分钟。

2、配制好的氢氧化钠试剂50mL倒入250mL烧杯中(同时进行两个试样);抽取10mL灰土沉淀水,倒入已有氢氧化钠试剂的烧杯中,再加少量的钙红指示剂摇匀。

(溶液呈玫瑰红色)
3、将配制好的酸二钠试剂倒入滴定管内50mL。

4、然后用EDTA二钠标准溶液滴定,边滴定边摇匀,并仔细观察溶液的颜色;在溶液颜色变为紫色时,放慢滴定速度,并摇匀;直到纯蓝色为终点,记录滴定管中EDTA二钠标准溶液体积,所消耗的即为EDTA二钠标准溶液的消耗量。

5、对其他几个盛样器中的试样,用同样的方法进行试验,并记录各自的EDTA二钠标准溶液的消耗量。

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