利用大孔树脂同时制备穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯
HPLC法测定莲芝消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
脱 水 穿心莲 内酯 0 8 0  ̄2 2 0 g =0 9 9 ,穿心 莲 内酯 0 1 1 ~O 2 3 g ,r . 9 5 . 0 0 . 4  ̄ ,r . 9 9 . 0 1 . 8 1 g 一0 9 9 ,平均 回收 率
脱 水 穿心莲 内酯为 9 . 9 ,RS 8 9 D为 14 ,穿心 莲 内酯为 1 1 4 ,R D为 1 5 。方 法准确 可 靠 ,简 . 0. 8 S .
Gu n i5 5 01 a gx 4 0 ) ABS TRACT A HPLC t o o h R e m i ton ofLi n h a ya l s e t b ihe . A me h d f r t e d t r na i a z iXio n Pi1wa s a ls d SUNTEK
摘 要 : 建立 莲 芝消 炎片 中脱 水 穿 心 莲 内酯 、 穿心 莲 内酯含 量 的 HP 测 定 方 法 。 色谱 柱 为 S I C UNTE K
KrmaiC 8 ; 流 动 相 为 甲 醇一 ( 0: 0 ,流 速 为 0 8mL ・ i o s 1 l 柱 水 6 4) . a - r n ,检 测 波 长 为 2 0n 。 线 性 范 围 为 5 m
(. 4 6 mm × 2 0 mm , 5 m ) 流 动 相 : 甲 醇 一 5 , 水
方法 , 为完 善该制 剂 的质量 标准 Ⅲ提供 实验依 据 。
1 仪 器 与 试 剂
( 0: 0 , 速 :0 8mL ・ i 6 4) 流 . a - r n ,检测波 长 :2 0 5
莲芝 消炎 片是 由穿 心莲 、 山芝 麻 组 成 的复 方 制
2 方法 与 , 者建立 了 同时测定 产 笔
穿心莲总内酯的研究进展_李志亨 (1)
穿心莲 Andrographis Paniculata( Burm. f. ) Ness 的干燥地上部分。
穿心莲总内酯中各内酯的结构比较接近,药理活性也相近,
穿心莲所含穿心莲总内酯,是目前穿心莲制剂的主要活性成分, 但又因结构上的差异,不同结构活性大小不同,甚至药理作用不
已报道的穿心莲总内酯包括穿心莲新苷( neoandrographolide) ; 3, 同。如在抗炎方面,与穿心莲内酯相比,新穿心莲内酯在体外能
胞的激活、TNF - α,白介素 1( IL - 1) ,白介素 6( IL - 6) ,干扰素 莲内酯 - 3,19 - 二琥珀酸半酯钾钠盐) 12 个、莲必治( 亚硫酸氢
的解热效果,对同时感染肺炎双球菌和溶血性链球菌培养物的家 24 个品种和规格,以穿心莲内酯引入亲水基团等方法以制备穿
兔能延缓体温上升时间,减缓体温上升程度。
心莲水溶性针剂,如穿琥宁注射液( 脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯
O'Shea JJ[16]研究表明,炎症的发生与巨噬细胞和 T 淋巴细 单钾盐) 45 个、注射用炎琥宁( 14 - 脱羟 - 11、12 - 二脱氢穿心
穿心莲内酯,去氧穿心莲内酯,脱水穿心莲内酯 3 个化合物,其中
穿心莲内酯对前列腺、结肠、乳腺癌细胞有很强的抗癌作用。穿
心莲内酯及其类似物在癌细胞周期的 G0 ~ G1 期激活细胞周期 抑制蛋白和减少细胞周期依赖性激酶的表达,从而直接发挥抗肿 瘤的活性[27]。
3. 5 抗心血管疾病 研究证明,穿心莲水提液对血管平滑肌有松
3. 1 解热抗炎作用 穿心莲总内酯具有抑制和延缓肺炎双球菌 主的清感穿心莲片 5 个和清感穿心莲胶囊 2 个品种和规格,以及
和溶血性乙型链球菌引起的体温升高的作用,对于伤寒、副伤寒 和西药合用的复方氨酚穿心莲片 4 个品种和规格。
穿心莲中穿心莲内酯的提取
穿心莲中穿心莲内酯的提取摘要:从药用植物穿心莲中提取穿心莲内酯。
150克穿心莲粗粉甲醇回流提取,水沉去杂质,二氯甲烷脱酯,活性碳脱色,结晶得穿心莲内酯精品1.5克,收率为1%,其含量为98.5%。
关键词:穿心莲;穿心莲内酯;提取工艺Abstract:Withdraws the Andrographis Paniculta lactone from themedicinal plant Andrographis Paniculta.Uses the methyl alcoholbackflow to withdraw,the water sinks ,the methylenechloride escapes the ester,the activated carbon decolorizes,thecrystallization results in the Andrographis Paniculta lactonehigh-quality goods 1.5 grams,the returns-ratio is 1%, its content is98.5%.Key word:Common Andrographis Herb ,Andrographolide ,Extract method1.前言穿心莲为爵床科穿心莲属植物,药用叶或全草,秋初茎叶盛时采割,晒干。
在中药里归为凉性药物。
穿心莲在亚洲,几个世纪以前就用于治疗胃肠道和呼吸道感染、发热、疱疹、咽喉痛和各种细菌性感染。
在中医里,穿心莲是一种治疗感冒的重要草药,它用于退热、驱毒[1]。
穿心莲不仅能抑HIV-1,还能抑制HIV-1对细胞的毒性和在细胞间的传播,从多途径抑制HIV-1,因而能防止HIV-1抗药性突变的形成。
穿心莲价格低廉,且经过修饰的穿心莲内酯衍生物具有更强的抗HIV-1活性[2]。
因而穿心莲及其衍生物用于艾滋病的治疗具有广阔的前景。
大孔树脂吸附法在中药分离_纯化中的应用
2009年1月摘要:大孔吸附树脂是70年代以来发展起来的有机高聚吸附剂,具有选择性吸附有机化合物的能力。
它的吸附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键。
树脂吸附法是非常有效、工艺简单、生产成本较低的一种提取分离中药中有效成分或有效部位的方法。
但其吸附性能及解吸纯化条件参数受被吸附化合物的理化性质和其他条件的影响。
本文就在中药分离纯化中的应用以及影响其吸附能力的因素用作一概述。
关键词:大孔树脂;纯化;概述大孔树脂吸附法在中药分离、纯化中的应用白金刚*,**张典瑞*刘向荣**中图分类号:R284.2文献标识码:B 文章编号:1006-0979(2009)01-0089-02*山东大学药学院(250012)**青岛国风药业股份有限公司(266510)2008年11月11日收稿1在中草药有效成分的分离、纯化中的应用大孔树脂有在中草药分离中有着广泛的应用前景,尤其在水溶性成分的分离中显示出越来越重要的作用。
如对生物碱、黄酮、皂苷、香豆素及其他一些成分都有一定的吸附作用。
对糖类的吸附能力很差,对色素的吸附能力较强[1]。
其操作的基本程序大多是:中药提取液→通过大树脂→吸附上有效成分的树脂→洗脱→洗脱液→回收溶液→药液→干燥→半成品。
1.1苷类化合物分离纯化中的应用:大孔树脂在苷类的纯化中已得到广泛应用。
如从甜叶菊中提取甜味菊苷,从绞股蓝中提取绞股蓝皂苷、白芍总苷、刺人参苷、丝瓜皂苷等。
刘雄[2]考察D-101大孔吸附树脂对柴胡总皂苷的吸附性能和洗脱条件,以柴胡提取液15mL (0.2g 药材/mL )上柱,70的乙醇洗脱,柴胡总皂苷洗脱率为71.83%,且除杂能力强。
蔡雄、刘中种[3-5]等人用D-101大孔树脂(天津)富集纯化人参总皂苷、三七总皂苷、毛冬青总苷,将提取液上柱,依次用100ml 蒸镏水和50ml 乙醇洗脱。
人参总皂苷洗脱率在90%以上,50%乙醇洗脱液干燥后总固物中人参总皂苷纯度可达71.1%;毛冬青总皂苷洗脱率达95%,50%乙醇洗脱液干燥后总固物中毛冬青总皂苷纯度可达57.5%。
HPLC法测定复方双花颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
HPLC法测定复方双花颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量目的:建立HPLC法测定复方双花颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。
方法:色谱柱为Welch -C18 柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(52∶48),流速为1.0ml/min,检测波长:穿心莲内酯为225nm,脱水穿心莲内酯为254nm。
结果:穿心莲内酯在2.55~51μg范围内线性关系良好,r=0.9999;脱水穿心莲内酯在2.662~53.24μg范围内线性关系良好,r=0.9999。
穿心莲内酯平均回收率分别为97.9%,RSD=1.16%;脱水穿心莲内酯平均回收率100.13%、RSD= 1.86%。
结论:此法重复性好、灵敏度高、定量准确,可作为该复方双花颗粒质量控制指标之一。
标签:复方双花颗粒;穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯;HPLC复方双花颗粒主要由金银花,板蓝根,连翘和穿心莲四味药组成,具有清热解毒,利咽消肿的功效。
其中,穿心莲具有清热解毒、凉血、消肿功效[1],主要有效成分为穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯等二萜内酯类成分。
2010年版《中国药典》一部“穿心莲”药材以穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的总量作为质量控制指标。
研究复方双花颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯两者总含量的检测方法,为其质量控制提供实验基础。
1仪器与材料1.1仪器岛津LC-2010CHT高效液相色谱仪(SPD-M20A检测器,LC-Solution 色谱工作站);Waters 2695型高效液相色谱仪(Waters 2487检测器,Waters -Solution色谱工作站);BSA224S型电子分析天平;Sartorius CPA225D电子分析天平;数显恒温水浴锅。
1.2材料穿心莲内酯(批号:110854-200306)、脱水穿心莲内酯(批号:110797-200307)购于中国药品生物制品检定研究院;复方双花颗粒(批号:141201、141202、111102、111101)。
穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的高效分离提取新工艺
穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的高效分离提取新工艺作者:唐克军来源:《企业科技与发展》2020年第04期【摘要】国内相关药品的生产企业对穿心莲提取物穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的需求量大。
广西是穿心莲的主要产地,充分利用广西的资源优势,研发一种高效提取穿心莲有效成分的新工艺是很有意义的。
文章介绍了以发明专利“穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的分离提取工艺”为核心技术的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯高效分离提取工艺特点、关键技术、创新点、产品质量及项目验收结果。
【关键词】穿心莲内酯;脱水穿心莲内酯;提取;分离穿心莲内酯(andrographolide)是从爵床科草本穿心莲[Andrographis panicultata(Burm.f)Nees]全草中提取的主要有效成分,具有抗炎、抗病毒、保肝利胆、免疫调节、抗肿瘤、治疗心脑血管疾病、抗糖尿病、神经保护、中止妊娠等多种药理作用。
因为穿心莲内酯是一种二萜内酯类化合物,所以它难溶于水,传统中药煎法难以使其析出,目前已制成多种形式的注射液应用于临床。
由于其疗效确切,且属于城镇医疗保险和农村医疗保险支付费用较高的中药注射剂,因此近年来被广泛应用[1]。
近年来,穿心莲内酯及其衍生物在抗菌、抗肿瘤、保肝、抗心血管疾病等方面的研究取得了较快的进展,还发现该类化合物具有抗骨质疏松、抗疟、抗肥胖等作用[2]。
目前,国内外有很多报道生产穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的工艺及技术,但其技术多以实验室技术为主,并很少将穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯完全分离,导致单体化合物纯度不高;因使用大量有机溶剂及硅胶层析、多次活性炭脱色、反复结晶等工艺,导致产品收率低、生产成本高、过程繁琐等缺点,难以实现产业化。
本项目旨在开发利用广西特有的优势中药——穿心莲,做有广西特色的植物提取物品种,规模化生产高品质穿心莲提取物,建成了“穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的高效分离提取新工艺”中试生产线,主要特点如下。
1 工艺特点本项目中试生产线的主要工艺如下。
中国药科大学《天然药物化学》习题及答案
中国药科大学《天然药物化学》习题及答案第一章总论一、选择题(选择一个确切的答案)1、高效液相色谱分离效果好的一个主要原因是(A):A、压力高B、吸附剂的颗粒小C、流速快D、有自动记录2、蛋白质等高分子化合物在水中形成(B):A、真溶液B、胶体溶液C、悬浊液D、乳状液3、纸上分配色谱,固定相是(B)A、纤维素B、滤纸所含的水C、展开剂中极性较大的溶剂D、醇羟基4、利用较少溶剂提取有效成分,提取的较为完全的方法是(A)A、连续回流法B、加热回流法C、透析法D、浸渍法5、某化合物用氧仿在缓冲纸色谱上展开,其R f值随pH增大而减小这说明它可能是(A)A、酸性化合物B、碱性化合物C、中性化合物D、酸碱两性化合物6、离子交换色谱法,适用于下列(B)类化合物的分离A、萜类B、生物碱C、淀粉D、甾体类7、碱性氧化铝色谱通常用于(B)的分离,硅胶色谱一般不适合于分离(B)A2B3B4A5A6B7BBA、香豆素类化合物B、生物碱类化合物C、酸性化合物D、酯类化合物二、判断题Y1.两个化合物的混合熔点一定低于这两个化合物本身各自的熔点。
Y2.糖、蛋白质、脂质、核酸等为植物机体生命活动不可缺少的物质,因此称之为一次代谢产物。
Y3.利用13C-NMR的门控去偶谱,可以测定13C-1H的偶合数。
极性4.凝胶色谱的原理是根据被分离分子含有羟基数目的不同.达到分离,而不是根据分子量的差别。
√2√3√4х三、用适当的物理化学方法区别下列化合物1.用聚酰胺柱色谱分离下述化合物,以不同浓度的甲醇进行洗脱,其出柱先后顺序为()→()→()→()C ABD四、回答问题1、将下列溶剂按亲水性的强弱顺序排列:1乙醇、6环己烷、2丙酮、4氯仿、5乙醚、3乙酸乙酯乙醇>丙酮>乙酸乙酯>乙醚>氯仿>环己烷2、将下列溶剂以沸点高低顺序排列:甲醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸、正丁醇、甲苯、苯、吡啶、氯仿、乙醚、二氯甲烷、正戊醇3、请将下列溶剂在聚酰胺柱上的洗脱能力由弱到强进行排序A B CDA、水B、甲醇C、氢氧化钠水溶液D、甲酸铵4、分离天然产物常用的吸附剂有哪些,各有何特点?五、解释下列名词二次代谢产物、HPLC、DCCC、F AB-MS、HR-MS六、填空某植物水提液含中性、酸性、碱性、两性化合物若干。
HPLC法测定穿心莲叶中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量_黄筱琴
HPLC法测定穿心莲叶中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量黄筱琴1 陈建华2 杨安金3 (1 江西省南昌市第九医院 南昌330002;2 南昌工程学院医院 南昌330099;3 江西中医学院 南昌330004)摘要:目的:测定不同产地的穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。
方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,M erck L ichrospher R P C18柱(4 6mm 250mm,5 m),流动相为甲醇 水(60 40);检测波长:226nm(用于检测穿心莲内酯),254nm (用于检测脱水穿心莲内酯);流速:0 8ml/min;柱温:35 。
结果:实验表明测定方法在4h内是稳定的,穿心莲内酯线性范围0 050~1 500 g,脱水穿心莲内酯线性范围0 048~1 440 g,平均加样回收率分别为100 9%和98 2%,RSD分别为3 4%(n=6)和3 2%(n=6)。
结论:用HPL C法测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量方法准确、灵敏、稳定,可作为控制穿心莲质量的方法。
关键词:穿心莲;穿心莲内酯;脱水穿心莲内酯;含量测定;HPLC中图分类号:R284 1 文献标识码:ADetermination of the C ontent of Andrographolide and Dehydro andrographolide in Hebra An droyraphis by HPLC MethodHUANG Xiao qin1,CHEN Jian hua2,YANG Jin an31 T he N inth H osp ital of N anchang City,Jiangx i Pr ovince,N anchang3300022 T he H osp ital of N anchang I nstitute of T echnology,N anchang3300993 Jiangx i Univer sity of T r aditional Chinese M edicine,N anchang330004Abstract:O bjective:T o investig ate the contents of andrographolide and didehy dro andrographolide in H ebra androyr ap his M ethods: HPL C was per for med o n M erck L ichrospher RP C18(250mm 4 60mm,5 m) T he chromatographic conditions w er e as follows: M ethanal Water(60 40)as mobile phase,flow rate is0 8ml/min,detecting wave lengt h at226nm(andrographolide)and254nm (didehydro andrographolide),column temper ature was35 Results:A good linearity of androg rapholide w as shown in range of 0 050~1 500 g(r=0 9999),and that of didehydr o andro grapholide was0 048~1 440 g(r=0 9999),the average r ecovery rate w ere100 9%(androgr apholide)and98 2%(didehydro androg rapho lide),ther e RSD w er e3 4%(andr ographolide)and3 2% (didehydro andr ographolide) Conclusion:this method can supply evidence for the equality evaluation of H ebra androy r ap hisKey words:H ebra andr oy r a p his;A ndrographolide;didehy dro androgr apholide;Content Determination;HPLC[4]Beier A,Konigstein RP,Samec V Clinical experiences w ith a crataegus pentaerythrityl tetranitrate combination drug in h eart diseases due to coronary sclerosis i n old age[J].W ien M ed Wochenschr, 1974,124(24):378-381[5]Taskov M On th e coronary and cardiotonic action of crataemon[J].Acta Physiol Pharmacol Bulg,1977,3(4):53-57.[6]Ammon HP,Handel M Crataegus,toxicology and pharmacology Part II:Pharmacodynam ics[J].Planta M ed,1981,43(3):209 -239.[7]薛冬 益心酮片的制备与临床观察[J].中成药,1999;21(8):436.[8]元晓梅,蒋明蔚,胡正芝 聚酰胺吸附 硝酸铝显色法测定山楂及山楂制品中总黄酮含量[J].食品与发酵工业,1996,(4):27-32.[9]Rehwald A,M eierb B,Sti cher0 Qualitative an d quantitative reversed phase high performance liquid chromatography of flavonoidsi n Crataegus leaves and flow ers[J].Journal of Chromatography A,1994,677:25-33.[10]LIU Rong Hua,YU Bo Yang,QIU Sheng Xiangs,et parative analysis of ei ght major polyph enolic compon ents in leaves of Crataegus L by HPLC[J].Chin J Nat M ed 2005,3(3):162-167.[11]国家药典委员会 中华人民共和国药典(一部)[S].北京:化学工业出版社,2005:22.[12]Lamaison,J L ;Carnat,A Content of principal flavonoi ds of theflow ers and leaves of Crataegus monogyna Jacq and Crataegus l ae vigata(Poiret)DC (Rosaceae)[J].Pharmaceutica Acta Helvetiae, 1990,65(11):315-20(收稿日期:2007 11 01)江西中医学院学报2007年12月第19卷第6期J OURNA L OF JIAN GXI UNI VERSIT Y OF T CM2007Vol 19No 6中药研究穿心莲为常用中药, 中华人民共和国药典 2005版(一部)收载穿心莲为爵床科植物穿心莲A ndr oy rap his p anicula ta(Burm f)Nees的干燥地上部分,具有清热解毒,凉血、消肿等作用。
穿心莲内酯的提取及纯化工艺研究进展
穿心莲内酯提取纯化工艺研究进展生命科学与技术学院刘曼丽(2010001320)摘要:穿心莲内酯是中药穿心莲的主要有效成分, 其提取方法除醇提法与水提取法外,超声、微波、酶解等方法的应用, 既提高了收率, 又降低了成本。
穿心莲内酯的纯化方法主要有打孔树脂吸附法、超临界二氧化碳梯度结晶法等。
关键词:穿心莲内醋;提取;纯化;研究进展The Extraetion and Purifieation of Andrographolide Abstract:Andrographolide is the main active ingredients of Andrographis, the extraction methods except ethanol extraction and water extraction, the application of ultrasonic, microwave, hydrolysis and other methods, both improving the yield and reducing costs. The purification methods of andrographolide are macroporous resin adsorption and supercritical carbon dioxide gradient crystallization method.Key words: Andrographolide; Extraction; Purification; Research穿心莲内酯(Andrographolide)为爵床科植物穿心莲Andrographis paniculata (Burm.f.)Ness的主要活性成分,现代药理研究表明其具有消炎、抗病毒、抗肿瘤、提高免疫力、保肝利胆、抗生育等药理作用。
穿心莲内酯为酯类结构,在水溶液中易水解、开环、异构化,故影响药物稳定性。
2024年执业药师之中药学专业一题库及精品答案
2024年执业药师之中药学专业一题库及精品答案单选题(共45题)1、黏性不足的药料制粒压片,需加用A.稀释剂B.吸收剂C.黏合剂D.润滑剂E.崩解剂【答案】 C2、炉甘石洗剂为混悬液型液体制剂其中所含甘油是用作A.增溶剂B.润湿剂C.抑菌剂D.助悬剂E.助溶剂【答案】 D3、播娘蒿的干燥成熟种子是A.南葶苈子B.菟丝子C.酸枣仁D.北葶苈子【答案】 A4、某外科医师善治疮肿瘰疬、乳腺增生等,常用中成药小金丸(糊丸),用后每能收效。
该药处方有人工麝香、木鳖子(去壳去油)、制草乌、枫香脂、醋乳香、醋没药、五灵脂(醋炒)、酒当归、地龙、香墨等,功能散结消肿、化瘀止痛,主治痰气凝滞所致的瘰疬、瘿瘤、乳岩、乳癖。
症见肌肤或肌肤下肿块一处或数处、推之能动,或骨及骨关节肿大,皮色不变,肿硬作痛。
A.糊丸含水量不得过9.0%B.糊丸溶散迟缓,可延长药效C.糊丸按肠溶衣片崩解时限检查法检查,应符合规定D.糊丸可降低处方中有毒饮片的毒性E.糊丸可缓解药物对胃肠道的刺激性【答案】 C5、淡味所示的效用是A.利水渗湿B.清热泻火C.温里散寒D.收敛固涩E.和中缓急【答案】 A6、胡某,男,25岁。
因气温突降生病,症见寒热往来、胸胁苦满、食欲不振、心烦喜呕、口苦咽干。
医生处方小柴胡冲剂,组成柴胡、黄芩、半夏、党参、生姜、甘草、大枣,辅料为蔗糖。
B.清半夏C.姜半夏D.制半夏E.法半夏【答案】 C7、玄明粉是A.朴硝用萝卜制后煅粉加甘草捣罗为末B.朴硝用豆腐制后煅粉加甘草捣罗为末C.朴硝用萝卜制后煅粉加姜汁捣罗为末D.朴硝用醋制后煅粉加甘草捣罗为末E.朴硝用酒制后煅粉加甘草捣罗为末【答案】 A8、临床用于上呼吸道抗菌消炎的主要成分是()A.穿心莲内酯B.青蒿素C.紫杉醇D.薄荷脑E.梓醇【答案】 A9、《中国药典》对注射用油的碘值要求是B.56~128C.126~140D.85~128E.79~200【答案】 C10、理化鉴定是中药鉴定的常用方法,是利用某些物理的、化学的或仪器分析方法,鉴定中药的真实性、纯度和品质优劣程度的一种鉴定方法。