大孔吸附树脂介绍及原理(全)
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大孔吸附树脂介绍及原理
大孔吸附树脂技术
以大孔吸附树脂为吸附剂,利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用,通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。
该技术多用于工业废水的处理、维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究。它具有吸附快,解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。
大孔吸附树脂
它是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体,是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。因其具多孔性结构而具筛选性,又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一般为球形颗粒状,粒度多为20-60目。大孔树脂有非极性(D101,LX-60,LX-20)、弱极性(AB-8,LX-21,XDA-6)、极性(LX-38,LX-17)之分。大孔吸附树脂理化性质稳定,一般不溶于酸碱及有机溶媒,在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。
大孔吸附树脂技术的基本装置
恒流泵
吸附原理
根据类似物吸附类似物的原则,一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质,相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质,而中等极性吸附树脂,不但能从非水介质中吸附极性物质,也能从极性溶液中吸附非极性物质。
操作步骤
1)树脂的预处理
预处理的目的:为了保证制剂最后用药安全。树脂中含有残留的未聚合单体,致孔剂,分散剂和防腐剂对人体有害。
预处理的方法:乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1:5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性,备用。
2)上样
将样品溶于少量水中,以一定的流速加到柱的上端进行吸附。上样液以澄清为好,上样前要配合一定的处理工作,如上样液的预先沉淀、滤过处理,pH调节,使部分杂质在处理过程中除去,以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。上样方法主要有湿法和干法两种。
3)洗脱
先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂(多糖或无机盐),然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。
4)再生
再生的目的:除去洗脱后残留的强吸附性杂质,以免影响下一次使用
过程中对于分离成分的吸附。
再生的方法:95%乙醇洗脱至无色,再用2%盐酸浸泡,用水洗至中性,再用2%NaOH浸泡,再用水洗至中性。
注意:再生后树脂可反复进行使用,若停止不用时间过长,可用大于10%的NaCl溶液浸泡,以免细菌在树脂中繁殖。一般纯化某一品种的树脂,当其吸附量下降30%以上不宜再使用。
大孔树脂吸附技术在中药提取中的应用优越性优势原理前景
一、大孔树脂吸附技术的基本原理:大孔吸附树脂技术是上世纪七十年代发展起来的一种新工艺,简单讲,就是将中药复方煎煮液通过大孔树脂,吸附其中的有效成分,再经洗脱回收,除掉杂质的一种纯化精制方法。根据药液成分的不同,提取的物质不同,选择不同型号的树脂。吸附树脂,特别是非极性吸附树脂在吸附药液中的成分。主要是物理结构(如比表面、孔径等)起作用,如用于甜菊糖提取,常用AB-8型,而中药分离提取以及抗生素的提纯常用X-5型,不同的树脂有不同的针对性。其操作的基本程序大多是:中药提取液——通
过大孔树脂——吸附上有效成分的树脂——洗脱——洗脱液——回收溶液——药液——干燥——半成品。该技术目前已较广泛应用于中药新药的开发和中成药的生产中,主要用于分离和提纯过程。中国树脂在线
二、大孔树脂吸附技术在中药应用中的优越性:中药提取分离是中成药生产过程中最关键的环节,也是目前制约提高中药质量的关键问题,它直接影响到产品的质量和临床疗效。近30年来,老的中药提取工艺及设备基本沿用至今,没有明显的改革和突破,水煮醇沉除杂的方法仍很普遍,致使我国的中药制药技术滞后于国际制药工业水平。中药提取和精制工艺药粗(杂质多)、大(服用量大)、黑(颜色深),是制约中药产业化发展和拓展国际市场的主要因素之一。与传统的除杂方法和工艺相比,采用大孔树脂吸附技术对提取的药液进行除杂精制有以下3个优点:
第一、能缩小剂量,提高中药内在质量和制剂水平。经大孔树脂吸附技术处理后得到的精制物可使药效成分高度密集,杂质少,提取得率仅为原生药的2-5%,而一般水煮法为20-30%左右,醇沉法为15%左右,剂量缩小了,杂质少了,内在质量提高了,有利于制成现代剂型的中药,也便于质量控制。药效学和临床都证实了同一类药采用此工艺后药效的提高,该工艺1次完成了除杂和浓缩两道工序。如人参
茎叶中也含人参皂甙,可以提取出来作为药用,但含量低,用一般方法提取麻烦,而用大孔树脂吸附技术提纯后人参皂甙含量可达70%以上,提取也很方便。再如,中药水煎提取物体积大,有效成分含量低,剂量太大剂型选择困难,给生产带来难题,如果用大孔树脂吸附技术处理,问题就较好解决了。
第二、减少产品的吸潮性。传统工艺制备的中成药大部分具有较强的吸潮性,是中药生产及贮藏中长期存在的难题,而经大孔树脂吸附技术处理后,可有效地去除水煎液中大量的糖类、无机盐、黏液质等吸潮成分,有利于多种中药剂型的生产,增强产品的稳定性。
第三、大孔树脂吸附技术能缩短生产周期,所需设备简单,免去了静置沉淀、浓缩等耗时多的工作,节约包装,降低成本,为中药进入国际市场创造了条件。
三、应用大孔树脂吸附技术对药效的影响及应用中应注意的事项:通过药效学试验和临床观察证实,一套成熟的工艺程序,不仅能够保证药效,而且经过提纯精制,还能提高药效。但是,在应用中有很多技术问题一定要注意:如树脂型号的选择。树脂自身的规格标准与质量要求对中药提取液的纯化效果和安全性起着决定性作用,不同型号,性能各异。中药复方水提取液成分极其复杂,不宜采用一种型号树脂来精制纯化,在纯化精制过程中,必须根据治疗病种的需要,选择与疗效相关的药效学实验方法,进行跟踪,同时,还须对药物有