前驱体溶液配比及pH值对凝胶-燃烧合成纳米MgO颗粒的影响

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二氧化硅气凝胶凝胶过程影响因素

二氧化硅气凝胶凝胶过程影响因素二氧化硅气凝胶是一种具有高比表面积和多孔性的材料，具有广泛的应用前景，如催化剂载体、吸附剂、隔热材料等。

凝胶过程是指将液态前驱体通过凝胶化反应形成气凝胶的过程。

凝胶过程的影响因素主要包括前驱体浓度、酸碱度、温度和凝胶化剂等。

前驱体浓度是影响二氧化硅气凝胶凝胶过程的重要因素之一。

较高的前驱体浓度可以使凝胶化反应更为迅速，形成更为致密的凝胶结构。

然而，过高的浓度可能导致凝胶中存在较多的微观缺陷，从而影响气凝胶的物理性质。

因此，选择适宜的前驱体浓度对于制备高质量的二氧化硅气凝胶至关重要。

酸碱度是影响二氧化硅气凝胶凝胶过程的另一个重要因素。

在凝胶化反应中，酸碱度的调节可以影响前驱体的水解缩聚速率，从而调控凝胶的形成速度和结构特征。

一般来说，较高的酸度有利于加快水解缩聚反应速率，但过高的酸度可能导致凝胶形成过程过快而难以控制。

因此，合理选择适宜的酸碱度对于获得理想的二氧化硅气凝胶具有重要意义。

温度也是影响二氧化硅气凝胶凝胶过程的关键因素之一。

较高的温度可以促进水解缩聚反应的进行，从而加快凝胶化速度。

然而，过高的温度可能导致凝胶中的晶粒长大，降低凝胶的比表面积和孔隙度。

因此，在凝胶化过程中，合理控制温度是制备高性能二氧化硅气凝胶的重要策略之一。

凝胶化剂的选择也会对二氧化硅气凝胶的凝胶过程产生显著影响。

常用的凝胶化剂主要包括硝酸、氯化铵、氯化铵和氯化钠等。

不同的凝胶化剂会引发不同的凝胶化反应途径和速率，从而影响凝胶的形成过程和结构特征。

因此，在制备二氧化硅气凝胶时，合理选择适宜的凝胶化剂是实现理想凝胶化效果的关键。

前驱体浓度、酸碱度、温度和凝胶化剂是影响二氧化硅气凝胶凝胶过程的重要因素。

合理调控这些因素可以实现凝胶化反应的控制和优化，从而获得高质量的二氧化硅气凝胶材料。

未来，随着对凝胶过程的深入研究和技术的不断发展，相信二氧化硅气凝胶材料将在更多领域展现出广阔的应用前景。

前驱体溶液对(W, Ni, Fe)复合氧化物粉末制备的影响

溶胶作为前驱体溶液制备的粉末特性最好，制得一次颗粒粒度细小（４～５ｍ）为Ｏ０ｎ、分布均匀、分散性好、非晶
化显著且大部分为球形的纳米级（，，Ｆ）ＷＮｉｅ复合氧化物粉末。关键词：Ｗ，，Ｆ）舍氧化物粉末；纳米级粉末Ｉ喷雾干燥（Ｎｉｅ复中图分类号：１５２Ｔ４．ＴＦ２．；Ｇ１６４文献标识码：Ａ文章编号：６２７０（０６０ —２７０１７—２７２０）２００ —５
ａｄ０６ｇＬｐｌｅｈｌｎｌｃｌ１０ｓｓｒａｔｎ．Ｎａｏｉｅ（，Ｎｉｅｃｍｐｓｔｘｄｎ．／ｏｙｔｙｅｅｇｙｏ一０ａｕｆｃａｔ０ｎｓｚｄＷ，Ｆ）ｏｏｉｏｉｅｅ
Ｉｆｕｎｃｆｐｒｃｒｏｏｔｏｎｐｅｒｔｏｆｎｌｅｅｏｅｕｓｒｓｌｉｎｏｒｐａａｉｎｏｕ
（，ＮｉｅｏｐｏｉｅｐｗｄｒＷ，Ｆ）ｃｍｓｔｏｅ
ＭＡｎｚｕＹｕ — ｈ，ＨＵＡＮＧａ— ｕ，ＬＩＷｅ — ｈｎＢｉｙｎＵｎｓｅｇ，ＦＡＮｉｇｌｎＪｎ —ｉａ
ｓａｅｐｒｉｌｓｉｙｈｓｚｄ．ｔｔａｔｃｅｓｓｎｔｅｉｅＫｅｙｗｏｒｓ：Ｗ，Ｎｉｄ（，Ｆｅｃｍｐｏｉｅｏｘｄｅｐｏｗｄｅ）ｏｓｔｉｒ；ｎａｓｚｄｐｏｅ；ｓｒｙｄｙｎｎｏｉｅｗｄｒｐａｒｉｇ

金属有机框架化合物为前驱体制备MgO微粒

第３０卷第１期化㊀学㊀研㊀究Ｖｏｌ．３０㊀Ｎｏ．１２０１９年１月ＣＨＥＭＩＣＡＬ㊀ＲＥＳＥＡＲＣＨＪａｎ．２０１９金属有机框架化合物为前驱体制备ＭｇＯ微粒吴静贤，王克华∗，李㊀鑫，高明月，张㊀猛（鞍山师范学院化学与生命科学学院，辽宁鞍山１１４００７）摘㊀要：在溶剂热条件下，以氯化镁与３⁃（吡啶⁃３⁃甲氧基）邻苯二甲酸为原料，成功合成了一个镁和甲酸根构筑的三维金属有机框架化合物，Ｘ射线单晶衍射确定了其晶体结构．通过对所合成的配合物高温煅烧，得到了氧化镁微粒，应用红外光谱㊁粉末衍射和扫描电子显微镜等对其结构和形貌进行了表征，结果表明，合成的氧化镁纯度高，晶型完整，颗粒分布较为均匀，粒径约为５０μｍ．关键词：金属有机框架化合物；晶体结构；氧化镁微粒中图分类号：Ｏ６１１文献标志码：Ａ文章编号：１００８－１０１１（２０１９）０１－００３４－０４ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＭｇＯｐａｒｔｉｃｌｅｓｆｒｏｍａ３⁃Ｄｍｅｔａｌ⁃ｏｒｇａｎｉｃｆｒａｍｅｗｏｒｋＷＵＪｉｎｇｘｉａｎＷＡＮＧＫｅｈｕａ∗ ＬＩＸｉｎＧＡＯＭｉｎｇｙｕｅＺＨＡＮＧＭｅｎｇＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＬｉｆｅＳｃｉｅｎｃｅＡｎｓｈａｎＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙＡｎｓｈａｎ１１４００７ＬｉａｏｎｉｎｇＣｈｉｎａＡｂｓｔｒａｃｔＡｍｅｔａｌｏｒｇａｎｉｃｆｒａｍｅｗｏｒｋｃｏｍｐｏｕｎｄｃｏｎｓｔｒｕｃｔｅｄｂｙｍａｇｎｅｓｉｕｍａｎｄｆｏｒｍａｔｅｉｏｎｓｈａｓｂｅｅｎｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｂｙｒｅａｃｔｉｏｎｏｆＭｇＣｌ２ａｎｄ３⁃（ｐｙｒｉｄｉｉｕｍ⁃３⁃ｙｌｏｘｙ）ｐｈｔｈａｌｉｃａｃｉｄｕｎｄｅｒｓｏｌｖｏｔｈｅｒｍａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ａｎｄｉｔｓｃｒｙｓｔａｌｓｔｒｕｃｕｔｕｒｅｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｓｉｎｇｌｅＸ⁃ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ．Ｗｉｔｈｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｈｏｓｔｍｅｔａｌｏｒｇａｎｉｃｆｒａｍｅｗｏｒｋ，ｏｂｔａｉｎｅｄＭｇＯｐａｒｔｉｃｌｅｓｃａｎｂｅｆａｂｒｉｃａｔｅｄ，ａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＦＴＩＲ，ＰＸＲＤａｎｄＳＥＭ，ａｎｄｔｈｅＭｇＯｐａｒｔｉｃｌｅｓｅｘｈｉｂｉｔｓｉｎｔｅｇｒｉｔｙｃｒｙｓｔａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅ，ｈｉｇｈｄｅｇｒｅｅｏｆｐｕｒｉｔｙ，ｕｎｉｆｏｒｍｐａｒｔｉｃｌｅｗｉｔｈｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｏｆ５０μｍ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｍｅｔａｌ⁃ｏｒｇａｎｉｃｆｒａｍｅｗｏｒｋｓ；ｃｒｙｓｔａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅ；ＭｇＯｐａｒｔｉｃｌｅｓ收稿日期：２０１８－０３－０６．基金项目：辽宁省大学生创新创业项目（２０１５１０１６９００３）和鞍山市科技计划项目（２０１４ＭＳ１６）．作者简介：吴静贤（１９９８－），女，研究方向为无机化学．∗通讯联系人，Ｅ⁃ｍａｉｌ：ｋｈｗａｎｇ１６＠１６３．ｃｏｍ．㊀㊀金属有机框架化合物Ｍｅｔａｌ－ｏｒｇａｎｉｔｆｒａｍｅｗｏｒｋ（ＭＯＦｓ）是由金属离子与有机配体通过配位键构筑的具有三维周期性网络结构的聚合物，由于其丰富可调的拓扑结构㊁大比表面积和可修饰的多孔结构，在储氢㊁多相催化㊁气体分离㊁荧光传感等领域具有广阔的应用前景［１－３］．与普通金属氧化物相比，纳米金属氧化物具有量子尺寸效应㊁表面效应，吸附特性及表面反应等特性，成为材料科学研究的热点领域．近来，以金属有机框架化合物为前驱体经过简单的空气焙烧成为制备形貌可调的纳米材料的新方法［４］．郑方才［５］通过对铁⁃咪唑框架化合物（Ｆｅ⁃ＺＩＦ）前驱体直接焙烧制备了Ｆｅ２Ｏ３纳米粒子，并将其均匀分布在氮掺杂碳球壳层中而制备了Ｆｅ２Ｏ３＠Ｎ⁃Ｃ空心多孔纳米粒子，该材料可作为优异的锂电池负极材料．沈铸睿［６］在其博士论文中报道了以稀土配合物为前驱体制备壳核型㊁实心㊁空壳等不同形貌的多孔稀土氧化物纳米材料．以氯化镁与３⁃（吡啶⁃３⁃甲氧基）邻苯二甲酸为原料，在水热条件下成功合成了一个镁和甲酸构筑的三维框架化合物，应用单晶Ｘ射线衍射技术得到了其晶体结构，通过对该金属有机框架化合物直接焙烧得到氧化镁微粒，并对其进行了红外光谱㊁粉末衍射和扫描电子显微镜表征．１㊀实验部分１．１㊀化学试剂与仪器六水氯化镁㊁氢氧化钾㊁Ｎ，Ｎ⁃二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）㊁３⁃（吡啶⁃３⁃甲氧基）邻苯二甲酸㊁无水乙醇等试剂均为分析纯．ＩＲ⁃４７０傅立叶变换红外光谱仪第１期吴静贤等：金属有机框架化合物为前驱体制备ＭｇＯ微粒３５㊀（美国，Ｎｉｃｏｌｅｔ公司），ＳＭＡＲＴＣＣＤ１０００Ｘ射线单晶衍射仪（美国，Ｂｒｕｋｅｒ公司），ＢｒｕｋｅｒＤ８粉末Ｘ射线衍射仪（美国，Ｂｒｕｋｅｒ公司），ＨｉｔａｃｈｉＳ４８００扫描电子显微镜（日本，日立公司）．１．２㊀金属有机框架化合物的水热合成将ＭｇＣｌ２㊃６Ｈ２Ｏ（０．１ｍｍｏｌ，０．０２０３ｇ），ＫＯＨ（０．２ｍｍｏｌ，０．００８０ｇ），３⁃（吡啶⁃３⁃甲氧基）邻苯二甲酸（０．１ｍｍｏｌ，０．０２５９ｇ），Ｎ，Ｎ⁃二甲基甲酰胺（１０ｍＬ），无水乙醇（２ｍＬ）的混合物室温下搅拌１ｈ，转移至２５ｍＬ带聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，１２０ħ烘箱中反应５ｄ，降至室温，无色透明的块状晶体经ＤＭＦ和无水乙醇洗涤３次，真空干燥．１．３㊀单晶Ｘ射线衍射挑选尺寸为０．２３ｍｍˑ０．１５ｍｍˑ０．１２ｍｍ大小的晶体置于单晶衍射仪上，在２９３Ｋ温度下，经石墨单色器纯化后的Ｍｏ⁃Ｋα（λ＝０．７１０７３ｎｍ）射线进行衍射实验，共收集１８７５个衍射点，其中独立衍射点为２５４个（Ｒｉｎｔ＝０．０１８１），衍射数据经ＬＰ吸收校正后，使用ＯＬＥＸ１．２和ＳＨＥＬＸ软件解析晶体结构［７－８］，（ＣＣＤＣ：１８２７３０５）．配合物晶体及结构精修数据见表１．表１㊀配合物的晶体学及结构精修数据Ｔａｂｌｅ１㊀Ｃｒｙｓｔａｌｄａｔａａｎｄｒｅｆｉｎｅｍｅｎｔｆｏｒｔｉｔｌｅｄｃｏｍｐｏｕｎｄ１Ｃｏｍｐｌｅｘ１ＣｈｅｍｉｃａｌｆｏｒｍｕｌａＣ５Ｈ３ＭｇＮＯ６Ｆｏｒｍｕｌａｗｅｉｇｈｔ１９７．３９Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ／Ｋ２９３（２）ＣｒｙｓｔａｌｓｙｓｔｅｍＴｒｉｇｏｎａｌＳｐａｃｅｇｒｏｕｐＲ⁃３ｃａ／ｎｍ０．８１２２（４）ｂ／ｎｍ０．８１２２（４）ｃ／ｎｍ２．２４６８（１５）α／（ʎ）９０β／（ʎ）９０γ／（ʎ）１２０Ｚ６ρｃａｌｃｄ．／（ｇ㊃ｃｍ３）１．５３２μ／ｍｍ－１０．７７２Ｆ（０００）６００Ｃｒｙｓｔａｌｓｉｚｅ０．２３ｍｍˑ０．１５ｍｍˑ０．１２ｍｍ２θｒａｎｇｅｆｏｒｄａｔａｃｏｌｌｅｃ⁃ｔｉｏｎ／（ʎ）６．４８ｔｏ４９．８Ｌｉｍｉｔｉｎｇｉｎｄｉｃｅｓ－９ɤｈɤ６，－９ɤｋɤ９，－２６ɤｌɤ２４Ｒｅｆｌｅｔｉｏｎｓｃｏｌｌｅｃｔｅｄ／ｕｎｉｑｕｅ１８７５／２５４Ｒ（ｉｎｔ）０．０１８１ＦｉｎａｌＲｉｎｄｉｃｅｓ［Ｉȡ２δ（Ｉ）］Ｒ１＝０．０３３５，ｗＲ２＝０．０９４８Ｒｉｎｄｉｃｅｓ（ａｌｌｄａｔａ）Ｒ１＝０．０３３９，ｗＲ２＝０．０９５１ＧＯＦ１．２９３１．４㊀ＭｇＯ微粒的制备将真空干燥后的配合物在玛瑙研钵中研磨１０ｍｉｎ后，转移至坩埚中，放入５５０ħ马弗炉中空气氛围下焙烧３ｈ．２㊀结果与讨论２．１㊀金属有机框架化合物单晶结构分析Ｘ射线单晶衍射结果表明，配合物晶体属于三方晶系㊁Ｒ⁃３ｃ空间群．如图１所示，一个非对称单元中存在１个镁离子和１个甲酸根离子，甲酸根来自于溶剂ＤＭＦ的水解，这与ＤＭＦ常在高温下发生水解生成甲酸的报道一致［９］．Ｍｇ（１）为六配位的八面体构型，分别与６个来自甲酸根的Ｏ原子配位，Ｍｇ（１）－Ｏ的键长为０．２０８３ｎｍ，Ｏ－Ｍｇ（１）－Ｏ键角在８９．３７ʎ至９０．６３ʎ之间，说明镁离子八面体构型畸变很小．每个Ｍｇ２＋通过六个甲酸根桥连与６个Ｍｇ２＋连接，形成了三维配位聚合物结构，三维框架结构中具有０．６０２ｎｍˑ０．６０２ｎｍ的孔洞，孔洞内充满［Ｎ（ＣＨ３）３］＋离子，因而并未出现穿插．图１㊀配合物中Ｍｇ２＋的配位环境Ｆｉｇ．１㊀ＣｏｏｒｄｉｎａｔｉｏｎｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｏｆＭｇ（Ⅱ）ｉｏｎｓｉｎｔｉｔｌｅｄｃｏｍｐｏｕｎｄ图２㊀配合物的三维框架结构Ｆｉｇ．２㊀３Ｄｆｒａｍｅｗｏｒｋｏｆｔｈｅｔｉｔｌｅｄｃｏｍｐｏｕｎｄ３６㊀化㊀学㊀研㊀究２０１９年２．２㊀ＭｇＯ微粒的红外光谱分析如图３所示，３４４３ｃｍ－１位置的峰应归属于红外测试时纳米ＭｇＯ粉末表面吸收空气中水蒸气所导致的羟基振动峰，１４４８ｃｍ－１位置的峰为Ｍｇ－Ｏ的特征伸缩振动峰，８５０９００ｃｍ－１的峰应为Ｍｇ－Ｏ的ｖ１和ｖ２伸缩振动峰，这与ＤＨＡＬ等制备的纳米氧化镁红外谱图一致［１０］．图３㊀纳米ＭｇＯ的红外光谱图Ｆｉｇ．３㊀ＦＴＩＲｏｆＭｇＯｐａｒｔｉｃｌｅｓ２．３㊀ＭｇＯ微粒的ＸＲＤ分析为了进一步表征氧化镁的纯度，通过ＢｒｕｋｅｒＤ８粉末Ｘ射线衍射仪对制备的氧化镁进行了粉末衍射实验，结果如图４所示．将实验结果与氧化镁标准衍射卡（ＰＤＦ４５⁃０４９６）比较可知，两者衍射峰的位置相同而且强度相近，因此可知制备的微粒氧化镁粉体无杂质峰纯度高且晶型完整［１１］．图４㊀氧化镁微粒ＸＲＤ谱图Ｆｉｇ．４㊀ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｏｆＭｇＯｐａｒｔｉｃｌｅｓ２．４㊀ＭｇＯ微粒的ＳＥＭ形貌分析将５５０ʎ煅烧后得到氧化镁在扫描电子显微镜下观察，如图５所示，图中氧化镁颗粒分散均匀，为块状，平均粒子半径约为５０μｍ．图５㊀氧化镁微粒的ＳＥＭ图Ｆｉｇ．５㊀ＳＥＭｉｍａｇｅｏｆＭｇＯｐａｒｔｉｃｌｅｓ３㊀结论应用溶剂热反应技术合成了一个镁⁃甲酸三维金属有机框架化合物单晶，通过对金属有机框架化合物的高温煅烧得到了氧化镁微粒，并对其进行了红外㊁粉末衍射表征，结果表明，合成的氧化镁纯度高㊁晶型完整，ＳＥＭ结果表明，所合成的氧化镁颗粒分布较为均匀，粒径约为５０μｍ．参考文献：［１］ＬＵＷ，ＷＥＩＺ，ＧＵＺＹ，ｅｔａｌ．Ｔｕｎｉｎｇｔｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｆｕｎｃｔｉｏｎｏｆｍｅｔａｌ⁃ｏｒｇａｎｉｃｆｒａｍｅｗｏｒｋｓｖｉａｌｉｎｋｅｒｄｅｓｉｇｎ［Ｊ］．ＣｈｅｍｉｃａｌＳｏｃｉｅｔｙＲｅｖｉｅｗｓ，２０１４，４３（１６）：５５６１－５５９３．［２］ＫＵＰＰＬＥＲＲＪ，ＴＩＭＭＯＮＳＤＪ，ＦＡＮＧＱＲ，ｅｔａｌ．Ｐｏｔｅｎｔｉａｌａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｏｆｍｅｔａｌ⁃ｏｒｇａｎｉｃｆｒａｍｅｗｏｒｋｓ［Ｊ］．ＣｏｏｒｄｉｎａｔｉｏｎＣｈｅｍｉｓｔｒｙＲｅｖｉｅｗｓ，２００９，２５３：３０４２－３０６６．［３］ＷＡＮＧＫＨ．Ｔｈｒｅｅｐｉｌｌａｒｅｄｌａｙｅｒｍｅｔａｌ⁃ｏｒｇａｎｉｃｆｒａｍｅｗｏｒｋｓａｓｓｅｍｂｌｅｄｂｙｉｍｉｄａｚｏｌｅ⁃４，５⁃ｄｉｃａｒｂｏｘｙｌａｔｅａｎｄｒｉｇｉｄｂｉｓｉｍｉｄａｚｏｌｅｌｉｇａｎｄｓ：ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ，ｃｒｙｓｔａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅ，ａｎｄｓｅｎｓｉｎｇｎｉｔｒｏａｒｏｍａｔｉｃｓ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｏｏｒｄｉｎａｔｉｏｎＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，２０１７，７０（２４）：３９８２－３９９５．［４］ＳＯＮＧＹ，ＬＩＸ，ＳＵＮＬ，ｅｔａｌ．Ｍｅｔａｌ／ｍｅｔａｌｏｘｉｄｅｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｄｅｒｉｖｅｄｆｒｏｍｍｅｔａｌ⁃ｏｒｇａｎｉｃｆｒａｍｅｗｏｒｋｓ［Ｊ］．ＲＳＣＡｄｖａｎｃｅｓ，２０１５，５：７２６７－７２７９．［５］ＺＨＥＮＧＦ，ＨＥＭ，ＹＡＮＧＹ，ｅｔａｌ．ＮａｎｏｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｒｅａｃｔｏｒｓｏｆＦｅ２Ｏ３ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｅｍｂｅｄｄｅｄｉｎｓｈｅｌｌｓｏｆｎｉｔｒｏｇｅｎ⁃ｄｏｐｅｄｈｏｌｌｏｗｃａｒｂｏｎｓｐｈｅｒｅｓａｓｈｉｇｈ⁃ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅａｎｏｄｅｓｆｏｒｌｉｔｈｉｕｍ⁃ｉｏｎｂａｔｔｅｒｉｅｓ［Ｊ］．Ｎａｎｏｓｃａｌｅｓ，２０１５，７：３４１０－３４１７．［６］沈铸睿．配合物为前驱体的多孔稀土氧化物制备与表征［Ｄ］．天津：南开大学，２０１０：３９－１１０．ＳＨＥＮＺＲ．Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｐｏｒｏｕｓｒａｒｅｅａｒｔｈｏｒｉｄｅｆｒｏｍｃｏｏｒｄｉｎａｔｉｏｎｃｏｍｐｌｅｘｅｓｐｒｅｃｕｒｓｏｒ［Ｄ］．Ｔｉａｎｊｉｎ：ＮａｎｋａｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，２０１０：３９－１１０．第１期吴静贤等：金属有机框架化合物为前驱体制备ＭｇＯ微粒３７㊀［７］ＳＨＥＬＤＲＩＣＫＧＭ．ＣｒｙｓｔａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅｒｅｆｉｎｅｍｅｎｔｗｉｔｈＳＨＥＬＸＬ［Ｊ］．ＡｃｔａＣｒｙｓｔａｌｌｏｇｒａｐｈｉｃａＳｅｃｔｉｏｎＣ，２０１５，７１（１）：３－８．［８］ＤＯＬＯＭＡＮＯＶＯＶ，ＢＯＵＲＨＩＳＬＪ，ＧＩＬＤＥＡＲＪ，ｅｔａｌ．ＯＬＥＸ２：ａｃｏｍｐｌｅｔｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｒｅｆｉｎｅｍｅｎｔａｎｄａｎａｌｙｓｉｓｐｒｏｇｒａｍ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｐｐｌｉｅｄＣｒｙｓｔａｌｌｏｇｒａｐｈｙ，２００９，４２（２）：３３９－３４１．［９］ＷＡＮＧＺ，ＷＡＮＧＫＨ，ＺＨＡＯＬＪ，ｅｔａｌ．Ｔｗｏ２Ｄｃｏｏｒｄｉｎａｔｉｏｎｐｏｌｙｍｅｒｓｃｏｎｓｔｒｕｃｔｅｄｆｒｏｍｒｉｇｉｄｂｉｓ（ｉｍｉｄａｚｏｌｙ）ｌｉｇａｎｄｓａｎｄｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃａｒｂｏｘｙｌａｔｅ：ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ，ｃｒｙｓｔａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅｐｒｏｐｅｒｔｙ［Ｊ］．ＫｏｏｒｄｉｎａｔｓｉｏｎｎａｙａＫｈｉｍｉｙａ，２０１６，４２（１２）：７５１－７５７．［１０］ＤＨＡＬＪＰ，ＳＥＴＨＩＭ，ＭＩＳＨＲＡＢＧ，ｅｔａｌ．ＭｇＯｎａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉｅｓａｎｄｔｈｅｉｒｓｏｒｐｔｉｏｎｃａｐａｃｉｔｙｆｏｒｒｅｍｏｖａｌｏｆｔｏｘｉｃｄｙｅｓ［Ｊ］．ＭａｔｅｒｉａｌｓＬｅｔｔｅｒｓ，２０１５，１４１：２６７－２７１．［１１］王小娟，任爽，武艳妮，等．超声波⁃醇水⁃络合沉淀法制备纳米氧化镁［Ｊ］．盐业与化工，２０１０，３９（３）：１－４．ＷＡＮＧＸＪ，ＲＥＮＳ，ＷＵＹＮ，ｅｔａｌ．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｎａｎｏｍａｇｎｅｓｉａｂｙｕｈｒａｓｏｎｉｃ⁃ａｌｃｏｈ⁃ｗａｔｅｒａｎｄｃｈｅｌａｔｅｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＳａｌｔａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ，２０１０，３９（３）：１－４．［责任编辑：刘红玲］。

纳米mgo和mgal_2o_4尖晶石的制备与表征 -回复

纳米mgo和mgal_2o_4尖晶石的制备与表征-回复纳米MgO和MgAl2O4尖晶石的制备与表征引言：纳米材料因其独特的物理和化学性质，已经成为当今材料科学领域的研究热点。

其中，纳米MgO和MgAl2O4尖晶石材料以其优异的性能在催化、电子、光电和医学等多个领域展示了广泛的应用前景。

本文将重点介绍纳米MgO和MgAl2O4尖晶石的制备与表征方法及其在材料科学和应用中的应用。

一、纳米MgO尖晶石的制备与表征1. 制备方法：（1）溶胶-凝胶法：将适量的镁盐在有机溶剂中转化为溶胶，加入适量的表面活性剂并加热搅拌，使溶胶基体形成凝胶；将凝胶进行干燥和煅烧得到纳米MgO尖晶石。

（2）永磁球磨法：将镁粉和适量的矩阵粉体（如Al2O3）放入球磨机内进行机械合金化处理，随后通过热处理可以获得纳米MgO尖晶石。

（3）气相沉积法：将镁源和氧源在高温和高压的条件下反应产生纳米颗粒。

2. 表征方法：（1）透射电镜（TEM）和扫描电镜（SEM）：利用TEM和SEM观察纳米MgO尖晶石的形貌、尺寸和分布情况。

（2）X射线衍射（XRD）：通过XRD技术分析纳米MgO尖晶石的相结构和晶体结构。

（3）比表面积测试：利用比表面积测试仪测量纳米MgO尖晶石的比表面积，评估其颗粒尺寸和孔隙特性。

二、纳米MgAl2O4尖晶石的制备与表征1. 制备方法：（1）共沉淀法：将镁盐和铝盐溶液在适当条件下缓慢混合，形成沉淀，经过水洗和干燥处理后，通过高温煅烧产生纳米MgAl2O4尖晶石。

（2）水热法：将适量的镁盐和铝盐溶解在水中，并加入适量的硝酸铵，将混合液封装入高压容器中，在高温高压条件下反应形成纳米MgAl2O4尖晶石。

2. 表征方法：（1）X射线衍射（XRD）：通过XRD技术分析纳米MgAl2O4尖晶石的相结构和晶体结构。

（2）傅里叶变换红外光谱（FTIR）：通过FTIR分析纳米MgAl2O4尖晶石的分子结构和化学键信息。

（3）能谱分析（EDS）：通过EDS技术分析纳米MgAl2O4尖晶石中元素的相对含量，评估制备方法的纯度和合成质量。

pH值对溶胶凝胶-燃烧合成纳米晶LaMnO_3粉末的影响

热重／差热分析仪，ｌ￣／ｎ的加热速度下，析干在ＯＣｍｉ分凝胶热分解过程；采用荷兰Ｘ’ ｅｔＲ型Ｘ射线衍射ＰｒＰＯ
仪分析干凝胶及合成粉体进行ｘ射线衍射分析（ Ⅺ ），
用Ｃ靶Ｋａｕ线辐射，管电流１００ｍＡ，电压５ｋ扫描管ＯＶ，速度为４／ｉ，￣ｍｎ扫描角度２￣７。并用Ｓｈｒｒ００，ｃｅｒ公式计ｅ
的烧杯分别置于９￣０Ｃ的水浴电磁搅拌器中加热以形成凝胶（子转速２ｒｓ，转０／）将所得到的溶胶在真空干燥箱
关键词：溶胶凝胶一烧合成；米晶；ａＯ；Ｈ值燃纳ＬＭｎ３ｐ中图分类号：Ｔ０８Ｑ３文章编号：０１９３（０００ —１１０１０ —７１２１）１０２—３文献标识码：Ａ
法中成分原子水平均匀混合的优势，保留了自蔓延高又
团的变化；用铂金一尔默仪器（海）限公司采埃上有
（ｅｋｎｌｒｎｔｍｅｔ）产的ＤａｎＧＤＡ型ＰｒｉＥｍｅｓｕｎｓ生ＩｒｉｍｏｄＴ／Ｔ
李元元等：Ｈ值对溶胶凝胶一烧合成纳米晶ＬＭｎ３粉末的影响ｐ燃ａＯ
ｐ值对溶胶凝胶一Ｈ燃烧合成纳米晶ＬＭｎ３末的影响ａＯ粉
李元元，薛丽红，严有为
（中科技大学模具技术国家重点实验室，北武汉４０７）华湖３０４

前驱体对三元正极材料LiNi_0_省略__Mn_0_3_O_2性能的影响_胡东阁

前驱体对三元正极材料LiNi 0.5Co 0.2Mn 0.3O 2性能的影响胡东阁1，王张志1，刘佳丽2，黄桃2，余爱水2*（1.杭州金马能源科技有限公司，浙江杭州311215；2.复旦大学上海市分子催化和功能材料重点实验室，复旦大学化学系，新能源研究院，上海200433）摘要：目前，工业产品的三元正极材料LiNi 0.5Co 0.2Mn 0.3O 2通常使用间接共沉淀和高温固相烧结相结合的方法.共沉淀制得的氢氧化镍钴锰前驱体，其形貌和粒径分布等直接影响着三元材料LiNi 0.5Co 0.2Mn 0.3O 2的性能.使用X 射线衍射（XRD ）、扫描电镜（SEM ）表征和观察材料晶体结构和表面形貌，并测试粒径分布、振实密度和电化学性能，考察三种前驱体对制得的三元材料的影响.研究结果表明，前驱体的粒径分布直接影响材料的物理性能，表面有大量微孔而又致密的球形是较理想的前驱体形貌；焙烧后可得到结晶度高的材料，0.2C 全电池放电比容量达到156.4mAh ·g -1，循环寿命优异，300周期循环其容量基本不衰减，500周期循环后容量保持率高达92%.关键词：锂离子电池；正极材料；LiNi 0.5Co 0.2Mn 0.3O 2；前驱体中图分类号：O646文献标识码：A锂离子电池具有能量密度高，可以高倍率充放电，循环寿命长等优点，目前正在试用于电动汽车和储能领域[1-2].正极材料是锂离子电池的关键部分之一，钴酸锂是最早应用的正极材料，但是价格高、比容量低、安全性差，所以正极材料一直是研究的焦点.1999年Liu 等[3]提出了Ni-Co-Mn 三元复合锂离子电池正极材料，发现该复合材料由于镍钴锰的协同效应，电化学性能均优于任何单一组分的层状氧化物，较好地兼备了三种组份的优点，弥补了各自的不足，具有比容量高、成本低、循环寿命长及安全性能高等特点[4-8].钴元素能够有效地减弱离子混排，稳定材料的层状结构，提高材料的电导率；镍元素保证材料高容量；锰元素则主要起稳定结构作用.三元材料的理论比容量为277mAh ·g -1，实际比容量可以达到200mAh ·g -1，远高于钴酸锂，被认为是取代钴酸锂的下一代锂离子电池正极材料[7,9-11].目前，工业化三元正极材料LiNi 0.5Co 0.2Mn 0.3O 2通常采用间接共沉淀和高温固相烧结相结合的方法[9,12].间接共沉淀制备的氢氧化镍钴锰前驱体的形貌和粒径分布等因素对三元材料LiNi 0.5Co 0.2Mn 0.3O 2的性能有较大影响，但是关于这方面的研究报道比较少.本文选取了三种不同的前驱体原料，采用相同的中试工艺制得三元正极材料LiNi 0.5Co 0.2Mn 0.3O 2.采用SEM 观察前驱体和三元材料的形貌，XRD 测试材料的微观结构，组装成CR2016扣式半电池和INR26650圆柱全电池测试其电化学性能.1实验1.1LiNi 0.5Co 0.2Mn 0.3O 2的合成三种不同的Ni 0.5Co 0.2Mn 0.3(OH)2前驱体（电池级）工业产品A 、B 和C 作为研究原料.三种前驱体分别各取100kg ，然后分别与440kg 碳酸锂（电池级）进行混合，600o C 预烧7h ，然后再混合，在氧气气氛下900o C 恒温煅烧12h ，冷却，气流粉碎和过筛分级即可得LiNi 0.5Co 0.2Mn 0.3O 2材料.1.2材料物理性能的表征材料的微观晶体结构使用Bruker D8AdvanceX 射线衍射仪分析.Cu/K α辐射源，管压40kV ，管流100mA ，扫描速率2°·min -1，扫描角度2θ范围收稿日期：2012-10-12，修订日期：2012-12-25*通讯作者,Tel:(86-21)51630320,E-mail:asyu@ 上海市分子催化和功能材料重点实验室（No.08DZ2270500）资助电化学JOURNAL OF ELECTROCHEMISTRY第19卷第3期2013年6月Vol.19No.3Jun.2013文章编号:1006-3471(2013)03-0204-06图1三种不同Ni 0.5Co 0.2Mn 0.3(OH)2前驱体A 、B 、C 及相应三元材料A ′、B ′、C ′的SEM 照片Fig.1SEM images of three different precursors (A,B,C)and the corresponding LiNi 0.5Co 0.2Mn 0.3O 2(A',B',C')为10°~80°.使用JEOL JSM-6390型扫描电子显微镜观察材料表面形貌.使用Malvern 2000分析材料的粒径分布.使用智能振实密度仪测试材料振实密度，每分钟振动300次，总共振动3000次，材料质量100g.1.3材料电化学性能测试1）CR2016扣式半电池测试PVDF 先与一定量的NMP （N-甲基吡咯烷酮）溶剂搅拌1h 混成均匀胶状体，然后按照90:5:5的质量比分别称取活性物质LiNi 0.5Co 0.2Mn 0.3O 2，导电剂Super P 和聚偏氟乙烯PVDF.先将活性物质LiNi 0.5Co 0.2Mn 0.3O 2和导电剂Super P 放在研钵中研磨均匀后加入到胶状体中，用机械搅拌器搅拌6h成膏状，用浆料涂布仪将膏状浆料涂到集流体铝箔上，在烘箱90o C 烘干1h ，再置于真空烘箱80o C 烘干12h.专用模具冲压成正极片（准=14mm ），与金属锂片负极、1mol ·L -1LiPF 6溶解在EC/DMC （体积比为1:1）的电解液和Celgard 2300微孔复合隔膜在手套箱无水无氧条件组装成CR2016扣式电池，0.2C 横流充放电测试，电压区间2.5~4.3V.2）全电池3700mAh 的INR26650圆柱电池，按照质量比94:3:3称取活性物质LiNi 0.5Co 0.2Mn 0.3O 2，导电剂Super P 和聚偏氟乙烯PVDF ，经过匀浆、涂布、烘干、滚压、分切、焊极耳、卷绕、底部焊、插入电芯和顶部封口点焊组装成电池，注入电解液和封口即可，电池进行化成后用于测试内阻、充放电、倍率性能和循环寿命.2结果与讨论2.1材料形貌分析图1是三种不同工业产品Ni 0.5Co 0.2Mn 0.3(OH)2前驱体和相应制得的三元材料的电镜图.A 、B 和C 为三种不同工业产品的前驱体，其中B 和C 前驱体较圆滑、规整，且C 前驱体球更圆，并较密实.而A 前驱体球形粗糙，表面不规整、较疏松.焙烧制得三元材料基本保持前驱体的形貌，其中B 和C 经过焙烧后制得三元材料和C ′都为较规整的球形，而从B ′图可以非常清晰看出其有1~2μm 单个小晶体组成，材料结晶度较高，生长比整个晶体较充实饱满.而材料C ′则还是一个整体的球形，结晶性较差，虽可看出晶体生成，但结晶度很低.A 焙烧后所制得材料A ′已经不成球形，但单个晶体结晶度很高，结晶性好，单个晶体为1~3μm.2.2材料晶体结构图2是三个LiNi 0.5Co 0.2Mn 0.3O 2材料的XRD 谱图，从材料的XRD 谱图中可以看出材料都有标准的α-NaFeO 2层状结构，空间群R -3m ，没有杂峰.A ′和B ′两种材料的峰都比较尖锐，说明结晶度较高，(003)/(104)比值大于1.2，(006)/(102)分裂较明显，材料层状结构较完整.而C ′材料的(003)/(104)比值205··电化学2013年小于1.2，(006)/(102)分裂不明显，故材料C ′的结晶度较低，层状结构不甚完整[9,13-14].2.3材料粒径分布和振实密度图3为三种工业产品Ni 0.5Co 0.2Mn 0.3(OH)2前驱体的粒径分布图，表1为相应数据列表.可以看出A 和B 的粒径分布相近，且分布图为正态分布，C的粒径相对小一些.C 的前驱体粒径在0.1~1μm之间，尚存在部分细粉，其可以填充于大颗粒间的小空隙，提高材料的振实密度（2.28g ·cm -3），而A 和B 的振实密度仅为2.22g ·cm -3.焙烧后，A ′和B ′的D 50分别为9.0μm 和9.8μm ，A ′的粒径稍微减小，这可能是组成二次颗粒的一次颗粒在混合和焙烧过程中部分脱落.C ′材料粒径分布变为单峰，且D 10仍为3μm 左右，明显小于A 和B 材料，这是因为其前驱体D 10比较小，存在0.1~1μm 的小颗粒.故C 前驱体所制得材料振实密度最高，达2.51g ·cm -3，A 前驱体所制得材料振实密度最低，仅为2.32g ·cm -3，B 材料为2.42g ·cm -3.A 形貌为不规则的球形，导致材料的振实密度最低.2.4扣式电池电化学性能图4为LiNi 0.5Co 0.2Mn 0.3O 2材料的首次充放电曲线.从图4中可以看出,A 前驱体所制得电极A ′首次放电比容量达到165mAh ·g -1，首次放电效率为87.2%；B 前驱体所制得电极B ′首次放电比容量为163.9mAh ·g -1，首次放电效率为87.9%；而C 前驱体所制得电极C ′首次放电比容量只有157.9mAh·g -1，首次放电效率为86.7%，故C ′电极首次放电比容量最低.图2三种LiNi 0.5Co 0.2Mn 0.3O 2材料（A ′、B ′、C ′）的XRD谱图Fig.2XRD patterns of LiNi 0.5Co 0.2Mn 0.3O 2electrodes (A ′,B ′,C ′)prepared by three differentprecursors图3三种工业产品Ni 0.5Co 0.2Mn 0.3(OH)2前驱体的粒径分布Fig.3Particle size distribution of three different Ni 0.5Co 0.2Mn 0.3(OH)2precursors表1三种工业产品Ni 0.5Co 0.2Mn 0.3(OH)2前驱体粒径分布Tab.1Particle size distribution of three different Ni 0.5Co 0.2Mn 0.3(OH)2precursorsPrecursorParticle size distribution/μmD 10D 50D 90A 5.0529.24016.019B 4.9178.77915.330C2.7675.98110.308206··胡东阁等:前驱体对三元正极材料LiNi 0.5Co 0.2Mn 0.3O 2性能的影响第3期2.5全电池电化学性能INR26650全电池（三种前驱体所制得LiNi 0.5Co 0.2Mn 0.3O 2正极材料，中间相碳微球（CMB ）负极）0.2C 放电曲线（3.0~4.2V ）如图5所示，B ′电极比容量最高为156.4mAh ·g -1，A ′和C ′电极的比容量为153.0mAh ·g -1左右.从压实密度考虑，A 前驱体制得的材料A ′压实密度最低，只有3.22g ·cm -3；而B 前驱体制得的材料B ′压实密度达到3.31g ·cm -3；C 前驱体制得的材料C ′压实密度达到3.46g ·cm -3.A 材料形貌非常规则，故其制得的材料A ′压实密度较低，而B ′和C ′材料的球形较圆滑.C ′材料压实更高是因其存在着少量的小颗粒，能填充于大颗粒的中间.A ′、B ′、C ′各材料内阻分别为13.1m Ω，12.7m Ω和13.5m Ω.表2列出全电池倍率性能，从表中可以看出B ′电极的倍率性能最好，0.5C 其放电容量为0.2C容量的97.2%，1C 其放电容量为0.2C 的95.24%，3C 其放电容量保持率为94.61%.而A ′电极1C 容量保持率为94.29%，C 材料1C 容量保持率仅为93.24%，这可能归因于其结晶度低.图6给出三种前驱体制得的电极的全电池循图6LiNi 0.5Co 0.2Mn 0.3O 2材料（A ′、B ′、C ′）全电池循环性能曲线Fig.6Cycle performance of LiNi 0.5Co 0.2Mn 0.3O 2electrodes(A ′,B ′,C ′)in fullcell图4三种前驱体制得LiNi 0.5Co 0.2Mn 0.3O 2电极（A ′、B ′、C ′）做成扣式电池首次充放电曲线Fig.4Initial charge-discharge curves of LiNi 0.5Co 0.2Mn 0.3O 2electrodes (A ′,B ′,C ′)prepared by three differentprecursors图5三种前驱体制得LiNi 0.5Co 0.2Mn 0.3O 2电极（A ′、B ′、C ′）全电池放电曲线Fig.5Discharge curves of LiNi 0.5Co 0.2Mn 0.3O 2electrodes(A ′,B ′,C ′)prepared by three different precursors表2全电池倍率性能Tab.2The rate capacity of the full cellSample Capacity/mAh0.2C 0.5C 1C 2C 3C A ′4282.54130.84038.03974.73991.5B ′4179.24062.33980.43933.63953.8C ′4225.24031.53939.43923.23952.5207··电化学2013年环性能.从图6中可以看出，A′电极的循环性能最好，虽前100周期循环其容量下降比较快，但100 ~500周期循环其容量衰减甚小，至500周期循环其容量保持率仍达91.8%，B′电极的比容量在前500周期循环均高于A′电极，据循环寿命曲线的趋势A′电极的比容量在而后循环可能会高于B′电极.C′电极的循环寿命性能较差，其衰减很快，500周期循环其容量仅剩79%.A′材料虽形貌不规整，但其结晶度非常高，而C′材料其结晶度相对较低.3结论前驱体的形貌粒径分布等特性对制得的三元材料的性能有较大影响，前驱体焙烧成三元材料虽仍保持原前驱体的粒径分布，形貌也会影响焙烧后材料的粒径分布，选取适度大小颗粒匹配能提高材料的压实密度，少量适合粒径的小颗粒可填充于大颗粒的间隙.C′材料的压实密度达到3.46 g·cm-3.A前驱体松散，在混料和烧结过程其粒径变小，二次形貌也极不规整，导致其压实密度比较低.但过度致密会导致其与碳酸锂反应不充分，影响材料的结晶度、比容量和循环寿命.前驱体表面有大量微孔而又较致密的球形是比较理想.如B 前驱体焙烧后材料结晶性好、结晶度高，0.2C扣式放电电极比容量达到163.9mAh·g-1，全电池放电比容量达到156.4mAh·g-1，300周期循环其容量基本无衰减，500周期循环其容量保持率还高达92%.参考文献(References)：[1]Guo B K(郭炳坤),Xu H(徐辉),Wang X Y(王先友),et al.Lithium ion battery[M].Changsha:Central South Univer-sity Press（中南大学出版社）,2002:17-38.[2]Xu J Q,Thomas H R,Francis R W,et al.A review of pro-cesses and technologies for the recycling of lithium-ion secondary batteries[J].Journal of Power Sources,2008, 177(2):512-527.[3]Liu Z L,Yu A S,Lee J Y.Synthesis and characterizationof LiNi1-x-y Co x Mn y O2as the cathode materials of secondary lithium batteries[J].Journal of Power 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performance of LiNi 0.5Co 0.2Mn 0.3O 2.In this work,the crystal structure and surface morphology of LiNi 0.5Co 0.2Mn 0.3O 2pre-pared by three different precursors were characterized by X-ray diffraction(XRD)and scanning electron microscopy(SEM).Particle size distribution,tap density and electrochemical performance were investigated.The results show that the particle size distribution of every precursor has most direct impact on properties of the corresponding LiNi 0.5Co 0.2Mn 0.3O 2.The precursor with micropores on surface results in the best electrochemical performance.The discharge capacity for full cell test was 156.4mAh ·g -1(0.2C),mean-while,the cycling performance is excellent.The capacity fading was limited in the first 300cycles with up to 92%capacity reten-tion after 500cycles.Key words:lithium ion battery;cathode material;LiNi 0.5Co 0.2Mn 0.3O 2;precursor209··。

高镍三元前驱体制备过程中的影响因素

高镍三元前驱体制备过程中的影响因素三元材料镍钴锰（NCM），具有高比容量、长循环寿命、低毒和廉价的特点。

此外，三种元素之间具有良好的协同效应，因此受到了广泛的应用。

NCM 中，镍是主要的氧化还原反应元素，因此，提高镍含量可以有效提高NCM 的比容量。

高镍含量NCM材料(Ni的摩尔分数≥0.6)具有高比容量和低成本的特点，但也存在容量保持率低，热稳定性能差等缺陷。

高镍 NCM 材料的性能和结构与前驱体的制备工艺紧密相关，不同的条件直接影响产品的最终结构和性能。

图1：Li[Ni x Co y Mn z]O2(NCM，x=1/3, 0.5, 0.6, 0.7, 0.8, 0.85)的放电容量、热稳定性和容量保持率关系图制备工艺条件对高镍前驱体物化性能的影响高镍三元前驱体主要的制备工艺条件有：氨水浓度、pH值、反应温度、固含量、反应时间、成分含量、杂质、流量、反应气氛、搅拌强度等。

图2：三元前驱体的生产工艺流程图1.氨浓度对高镍前驱体物化性能影响氨水是反应络合剂，主要作用是络合金属离子，达到控制游离金属离子目的，降低体系过饱和系数，从而实现控制颗粒长大速度和形貌。

所以制备不同组成的三元前驱体，所需的氨水浓度也不同。

图3：不同氨浓度高镍前驱体产品的SEM图（左：氨含量：2g/L，右：氨含量：7g/L）从上图可以看出氨浓度较低时颗粒形貌疏松多孔，致密性差，而较高的氨浓度得到的前驱体颗粒致密。

但是络合剂的用量也不是越多越好，络合剂用量过多时，溶液中被络合的镍钴离子太多，会造成反应不完全，使前驱体的镍、钴、锰的比例偏离设计值，而且被络合的金属离子会随上清液排走，造成浪费，给后续废水处理造成更大的困难。

综上，氨浓度需控制在5～9g/L。

2.沉淀pH对高镍前驱体影响沉淀过程中的pH直接影响晶体颗粒的生成、长大。

图4：pH对前驱体形貌的影响由于镍、钴、锰的沉淀pH值不同，所以不同组分的三元材料前驱体的最佳反应pH值不同。

纳米mgo和mgal_2o_4尖晶石的制备与表征

纳米mgo和mgal_2o_4尖晶石的制备与表征纳米MgO和MgAl2O4尖晶石是两种重要的陶瓷材料，它们具有优异的物理化学性质，广泛应用于催化剂、传感器、电化学等领域。

本文将涵盖纳米MgO和MgAl2O4尖晶石的制备方法以及材料的表征技术。

首先，我们将介绍纳米MgO的制备方法。

纳米MgO的常见制备方法有溶胶-凝胶法、热分解法、水热法等。

其中，溶胶-凝胶法是一种较为常见的制备方法。

首先，将适量的镁盐在醇水混合溶剂中溶解，加入适量的氢氧化钾或氢氧化铵，搅拌反应溶液，使其形成凝胶。

随后进行干燥和煅烧处理，最终得到纳米MgO。

通过控制反应条件和添加剂的种类和用量，可以调控MgO的形貌和粒径。

MgAl2O4尖晶石是一种由Mg2+和Al3+离子构成的正四面体网格结构的陶瓷材料。

其制备方法较多样化，包括共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法等。

共沉淀法是一种常用的大量制备方法。

在该方法中，将适量的镁盐和铝盐按照一定的摩尔比溶解于足够量的溶剂中，加入适量的碱溶液，搅拌反应溶液，使其形成析出产物。

通过沉淀产物的高温煅烧，可以制备出纳米MgAl2O4尖晶石。

接下来，我们将介绍纳米MgO和MgAl2O4尖晶石的表征技术。

常见的表征方法包括X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）等。

XRD是一种非常重要的表征手段，可以确定样品的晶相和晶体结构。

通过对XRD图谱的解析，可以确定纳米MgO和MgAl2O4尖晶石的晶格常数、衍射峰位置和结晶度等。

SEM和TEM则可以观察样品的表面形貌和微观结构，可以获得材料的粒径分布和形貌信息。

FT-IR可以用于确定样品的化学成分和结构信息。

除了上述表征方法，还可以使用比表面积、孔隙结构等物理性质对纳米MgO和MgAl2O4尖晶石进行表征。

常用的表征技术包括比表面积测量、氮气吸附-脱附分析等。

比表面积测量可以通过测量样品与气体之间的吸附量来确定其比表面积，进而评估材料的活性和吸附性能。

pH值对溶胶凝胶_燃烧合成纳米晶LaMnO_3粉末的影响

p H值对溶胶凝胶2燃烧合成纳米晶LaMnO3粉末的影响3李元元,薛丽红,严有为(华中科技大学模具技术国家重点实验室,湖北武汉430074)摘　要:　以硝酸镧、硝酸锰和柠檬酸为原料,采用溶胶凝胶燃烧合成技术制备了超细LaMnO3粉末。

借助XRD、DT A、SEM、FT2IR等分析仪器研究了溶胶凝胶2燃烧合成技术合成超细LaMnO3粉末的过程,着重讨论了前驱体溶液不同p H值对溶胶凝胶燃烧合成过程及合成产物的影响。

结果发现,采用溶胶凝胶燃烧合成技术能合成纳米晶的LaMnO3粉末,随前驱体溶液p H值增加,燃烧反应速率增加,合成粉体的平均晶粒尺寸随p H值增加而减小。

通过控制前驱体溶液p H值能一步合成超细LaMnO3颗粒(粒径<200nm)。

关键词:　溶胶凝胶2燃烧合成;纳米晶;LaMnO3;p H值中图分类号:　TQ038文献标识码:A 文章编号:100129731(2010)01201212031　引　言具有钙钛矿结构(ABO3)的纳米晶氧化物LaMnO3,由于其具有比表面积大、表面活性高以及独特的物理化学性能,作为磁性材料[1～5],超导材料[6],催化材料[7～10],固体电解质和燃料电池阴极材料[11～15]得到广泛使用。

因此,近年来,LaMnO3粉末的制备技术一直是人们研究的热点之一[16～20]。

溶胶凝胶燃烧合成(sol2gel combustion synthesis,简称SCS)技术是近年来倍受重视的一种制备超细氧化物粉末的新方法[21,22]。

该技术基于氧化2还原反应的原理,将金属硝酸盐(氧化剂)和有机物燃料(还原剂)形成饱和水溶液,并在较低的加热温度(～100℃)下加热水解形成溶胶,进一步加热脱水固化形成凝胶,在较低的温度在点燃凝胶即发生自动维持的燃烧合成反应,最终得到泡沫状的超细粉末。

由于该技术既保持了湿化学法中成分原子水平均匀混合的优势,又保留了自蔓延高温合成(SHS)技术自动持续快速燃烧的特性,因此,该技术在世界范围内吸引了人们极大的兴趣。

pH调节剂对溶液燃烧法制备纳米LaFeO_3的影响

内，３０Ｃ的条件下均能制得纯相ＬＦＯ纳米晶体；中ｐ７的中性环境中产物为蓬松多孔网状纳米结在０￣ａｅ，其Ｈ＝
构，具有最大的晶粒尺３．ｍ，０５ｎ而在酸性和碱性环境中制得的产物均为无规则颗粒的聚集体。关键词：Ｈ调节剂；ｐ溶液燃烧合成；ａｅ３ＬＦＯ
中图分类号：６４３Ｏ１．文献标识码：Ａ
ＥｆｅｔｏＨｅｕｌｔｒｏｎａｃｙｔｌｉｅＬａＯ３ＰｒｐｒｄｙｆｃｆｐｒｇａｏｎｎｏｒｓａｌｎＦｅｅａｅｂｓｌｉｎｏｂｕｔｏｙｈｅｉｏｕｔｏｃｍｓｉｎｓｎｔｓｓ
ｅｅｔｎｔｅｐａｅｃｍｓｉ，ｒｓｌｅｓｅａｄｍｏｈｌｇｆａｅ３ＷｈｎｔｅＨｖｌｅｏｐｃｒｏｌｔｎｗｓｄｕｔｆｃｏｈｓｏｐｉｏｅｙｔｉｉｎｒｏｏｙＦＯ．ｅａｆｒｕｓｒｏｉａｊｓｄｔｈｏｔｎｌａｔｚｐｏＬｈｐｕｅｓｕｏａｅｏ
ＡｂｔａｔＰｒｖｋｔｏｏｎａｅａｒｐｒｄｂｏｕｉｎｃｍｕｔｎｓｎｈｓｓｕｉｇｌｎｈｎｍｉａｅａｄｆｒｃｎｔｔｓｓｒｃ：ｅｏｓｉｃｍｐｕｄＬＦＯ３ｗｓｐｅａｅｙｓｌｔｏｂｓｏｙｔｅｉｓｎａｔａｕｎｔｔｎｅｒｉａｅａｅｏｉｒｉｒｏｉａｔ，ｉｃａｉｓｏｇｎｃｆｅ．ｆｃｆＨａｕｆｒｃｒｏｏｕｉｎｏｈｓｏｏｓｔｎａｄｍｏｐｏｏｙｏａｅｍｐｏｘｄｎｓｃｔｃｄａｒａｉ１ＥｅｔｖｌｅｏｅｕｒｓｌｔｎｐａｅｃｍｐｉｏｒｈｌｇｆＬＦＯ３ｉｒｕｏｐｐｓｏｉｎｅｌ－

溶胶-凝胶法制备纳米MgO的实验装置及工艺过程

溶胶－凝胶法制备纳米MgO 的实验装置及工艺过程宋艳玲（吉林工业职业技术学院应用化工系吉林吉林132013）摘要:纳米MgO 是一种具有特殊结构，不同于其他粉体物理化学性质的新型材料，被广泛应用到各领域，纳米MgO 的制备一直以来都是人们研究的热点问题。

本文对溶胶－凝胶法制备纳米MgO 的实验装置及工艺过程进行了研究，旨在通过本实验装置及工艺过程制备出具有优良性能的纳米MgO 粉体。

关键词：溶胶－凝胶法；纳米MgO ；实验装置；工艺过程中图分类号：TQ426.65文献标识码：Ａ纳米MgO 是随着纳米科技的发展而出现的一种新型多功能精细无机材料。

由于结构的特殊性，决定了其具有不同于块状固体的一些物理化学性质，从而被广泛应用到耐火材料、陶瓷、催化、吸附等领域[1]。

纳米氧化镁的制备方法按反应物料的状态可分为三大类：固相法、液相法和气相法。

其中液相法是最重要的一种制备方法，液相法包括沉淀法、金属醇盐水解法、溶胶－凝胶法等[2-5]，其中沉淀法的优点是操作简便，原料易得，生产成本低，产物的纯度高，是一种易于工业化的合成方法，缺点是产品粒度较难达到很小的程度，因此该法适合于合成100nm 左右的材料，此外，该法引入的杂质较难除去；金属醇盐水解的优点是不易引入其它的杂质，可制得较纯较细的粉体，缺点是原料成本高，工艺复杂；溶胶－凝胶法与其它的常规方法相比有很多优点，它通过液相化学途径，在低温下制备纯度高、粒径分布均匀、化学活性大的单组分或多组分分子级混合物，尤其通过液相过程，实现其它工艺无法达到的多元组分材料和复合材料，而受到广泛的应用。

本文主要研究了溶胶－凝胶法制备纳米氧化镁的实验装置及工艺过程。

1实验药品在溶胶-凝胶法制备纳米MgO 过程中，所用到的实验药品情况如表1所示。

表1制备纳米MgO 所需实验药品一览表药品名称分子式纯度生产厂家氯化镁MgCl 2·6H 2O 98.0%天津市化学仪器供应站氨水NH 4OH 25%天津市天大化工实验厂无水乙醇CH 3CH 2OH >99.7%天津市大茂化学试剂厂聚乙二醇HO(CH 2CH 2)n OH-天津市清华津英科技公司注：以上药品均为分析纯，实验过程中还用到蒸馏水。

前驱体溶液对液相等离子喷涂ZrO2纳米涂层结构和形貌的影响

（１武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室，
武汉４０７；北京航空制造工程研究所，３００２北京１０２）００４
ＺＨＡＮＧｉｕ，Ｚ— ｎＣＨＥＮＧ — ｏｇ，ＩＱｉｉｎ，ｊＸｕｄｎＬ～ａＤＥＮＧｅ—ｅｌＦｉｉ，ｆ
２ＢｅｊｇＡｅｏａｔａｎｆｃｕｉｇＴｅｈｏｏｙＲｅｅｒｈＩｓｉｕｅｉｎｒｎｕｉｌｉｃＭａｕａｔｒｎｃｎｌｇｓａｃｎｔｔｔ，Ｂｅｉｇ１０２ｉｎ００４，Ｃｈｎ）ｊｉａ
维普资讯
前驱体溶液对液相等离子喷涂ＺＯ纳米涂层结构和形貌的影响ｒｚ
５９
前驱体溶液对液相等离子喷涂ＺＯ２ｒ纳米涂层结构和形貌的影响
Ｅｆｅｔｏｅｕｓ ’ ｎｅｒｔ０ｎＭｉｒｓｒｃｕｅ０ｆｃｆＰｒｃｒｏｒＳＣ０ｃｎｔａｉｎｏｃ０ｔｕｔｒｆ
ａｅａｗａｅｅｔｉｈｏｖｅｉｎａｒｌｙｓｐｒｓｎｎｔｅｃｎｎｔｏｌＡＰＳｃａｉｇｓ．ｂｈｏｕｄｈｏｅｗｉｈｔｅｃｓｓｅｉｅｉｏｔｎｕｔｔｅｒｎｌｔｈｏｎｉｔｎｔｓｚｓｕ—
摘要：以Ｚ０ｌ８Ｏ为原料采用溶胶凝胶法配置不同浓度的前驱体，等离子喷涂法制备了ＺＯｒＣ。・Ｈ。用ｒｚ涂层。用ＳＭ，ＥＸＤ分析了涂层的显微组织与晶型结构。结果表明，方法制得的涂层不具备层状组织结构，层断面上均匀地分布Ｒ该涂大小相近的圆状孔隙。涂层的结晶状况随着前驱体料浆的浓度而变化，度太大或太小都给涂层带来不利的影响，验浓实证明０８ｌＬ前驱体料浆制备的涂层结晶状况良好；．ｍｏ／经计算和表征确定涂层内晶粒在纳米尺寸范围，显小于常规方明

mfo锰铁氧化物前驱体合成技术

在本篇文章中，我将深入探讨mfo锰铁氧化物前驱体合成技术，希望通过全面的评估和深度的讨论，为您呈现一篇有价值的文章。

1. mfo锰铁氧化物前驱体合成技术mfo锰铁氧化物是一种重要的功能材料，具有广泛的应用前景，因此其前驱体合成技术显得尤为重要。

2. 合成方法2.1 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的前驱体合成技术，通过溶解金属盐和添加适当的络合剂、沉淀剂等，形成胶体，然后在适当的条件下进行凝胶化和煅烧，最终制备出mfo锰铁氧化物。

2.2 水热法水热法是在高温高压水相条件下进行合成的方法，通过调控反应条件和前驱体的选择，可以实现所需产品的合成和控制。

2.3 其他方法除了溶胶-凝胶法和水热法，还有其他一些合成方法，比如共沉淀法、热分解法等，它们都在一定程度上适用于mfo锰铁氧化物前驱体的制备。

3. 优缺点分析3.1 溶胶-凝胶法的优缺点溶胶-凝胶法能够制备出高纯度和均匀性良好的前驱体，但需要较长的制备时间和高温煅烧，成本较高。

3.2 水热法的优缺点水热法制备简单，制备条件温和，但对反应条件和原料选择要求较高，且产品颗粒大小难以控制。

3.3 其他方法的适用性分析共沉淀法、热分解法等方法各有特点，可以根据具体要求进行选择。

4. 我的观点与理解在我的看来，mfo锰铁氧化物前驱体合成技术的选择应当综合考虑产品要求、成本和实际操作条件等因素，找到最适合的合成方法才能更好地满足实际需求。

5. 总结与回顾通过本文的介绍与分析，相信您对mfo锰铁氧化物前驱体合成技术有了更深入的了解，这将有助于您在实际应用中做出更合理的选择。

以上就是我撰写的关于mfo锰铁氧化物前驱体合成技术的文章，希望能够给您带来一些有价值的信息和启发。

mfo锰铁氧化物前驱体合成技术一直是材料科学领域的研究热点之一，其在电子器件、储能材料、催化剂等领域具有重要的应用潜力。

针对不同的应用需求，研究人员对mfo锰铁氧化物前驱体的合成技术进行了不懈的探索和改进。

柠檬酸溶胶-凝胶纳米MgO的分散及其抗菌性能的研究

柠檬酸溶胶-凝胶纳米MgO的分散及其抗菌性能的研究张志刚;袁媛;刘昌胜【期刊名称】《中国生物医学工程学报》【年(卷),期】2006(025)006【摘要】本研究采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了大小50nm～100nm、均匀分散的纳米氧化镁粉末.从静电稳定机制着手,采用六偏磷酸钠为分散剂对制备的纳米MgO进行分散处理,研究了六偏磷酸钠的含量、溶液pH值对分散效果的影响.在此基础上,以大肠杆菌和金黄色葡萄球菌为细菌模型,并以微米级MgO为对照,分别采用MIC法和细菌总数测定法对纳米MgO的抗菌性能进行了定性和定量研究.研究结果显示:当六偏磷酸钠用量为0.2wt%,pH=8时MgO的悬浮液稳定性较好.纳米MgO对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均呈现出良好的抗菌活性,而微米级MgO 不具有抗菌活性.【总页数】6页(P770-775)【作者】张志刚;袁媛;刘昌胜【作者单位】教育部生物医用材料工程研究中心,华东理工大学生物材料研究所,上海,200237;教育部生物医用材料工程研究中心,华东理工大学生物材料研究所,上海,200237;教育部生物医用材料工程研究中心,华东理工大学生物材料研究所,上海,200237【正文语种】中文【中图分类】R318.08【相关文献】1.柠檬酸溶胶-凝胶法合成NiFe2O4纳米粉体及其电磁性能表征 [J], 李桂金;白志民;傅瀛;金玥2.柠檬酸溶胶-凝胶法合成ZnGa2O4:Mn2+纳米粉末的结构和发光性能研究 [J], 史强;张俊英;杨春;薛道齐;王锡铭;王天民3.柠檬酸溶胶-凝胶法制备纳米钡铁氧体及其磁性能 [J], 李明玲;孔迪;常靖宇;马振振;李宏林4.溶胶-凝胶法制备氮掺杂纳米ZnO及其抗菌性能研究 [J], 许乐;吴佳卿;郑敏;王琴5.微波辅助溶胶-凝胶法合成MgO纳米粒子及其催化合成Hantzsch1,4-二氢吡啶性能(英文) [J], Hakimeh MIRZAEI;Abolghasem DAVOODNIA因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

前驱溶液的pH值对制备Ca2Zn4Ti16O38:Pr3+,Na+发光粉物相、形貌和发光性质的影响

前驱溶液的pH值对制备Ca2Zn4Ti16O38：Pr3+,Na+发光粉物相、形貌和发光性质的影响周文;余丽萍;廉世勋;祁媛;朱爱玲;荣春英【摘要】以钛酸丁酯、醋酸钙、醋酸锌、柠檬酸和乙二醇为原料,采用溶胶-凝胶法制备Ca2Zn4Ti16O38:Pr3+,Na+发光粉.研究了前驱溶液的pH值对溶胶-凝胶转变过程、发光粉物相组成、样品形貌和发光性质的影响.通过热重-差热分析(TG/DTA)、X射线衍射(XRD)分析、扫描电子显微镜(SEM)对前驱物分解、发光粉物相和颗粒大小进行了研究.采用荧光光谱对材料的光谱性质进行了表征.研究发现前驱溶液pH≤3时,所得发光粉样品为蓬松的、颗粒均匀的单相Ca2Zn4Ti16O38粉末,红色余辉时间较长;随着pH值增大,逐渐有杂质相TiO2、CaTiO3和Zn2TiO4生成,并且样品颗粒逐渐变大,颗粒团聚呈现不规则形状,余辉时间变短.结果表明,只有在pH≤3条件下以溶胶-凝胶法制备Ca2Zn4Ti16O38:Pr3+,Na+发光粉下才能获得被日光有效激发,并呈现余辉衰减慢的红色长余辉(644 nm)发光.【期刊名称】《发光学报》【年(卷),期】2010(031)005【总页数】7页(P712-718)【关键词】Ca2Zn4Ti16O38:Pr3+;溶胶-凝胶法;pH值;红色发光粉;长余辉【作者】周文;余丽萍;廉世勋;祁媛;朱爱玲;荣春英【作者单位】湖南师范大学,化学化工学院,资源精细化与先进材料湖南省高校重点实验室,湖南,长沙,410081;湖南师范大学,化学化工学院,资源精细化与先进材料湖南省高校重点实验室,湖南,长沙,410081;湖南师范大学,化学化工学院,资源精细化与先进材料湖南省高校重点实验室,湖南,长沙,410081;湖南师范大学,化学化工学院,资源精细化与先进材料湖南省高校重点实验室,湖南,长沙,410081;湖南师范大学,化学化工学院,资源精细化与先进材料湖南省高校重点实验室,湖南,长沙,410081;湖南师范大学,化学化工学院,资源精细化与先进材料湖南省高校重点实验室,湖南,长沙,410081【正文语种】中文【中图分类】O482.31自从 Dillo首次报道CaTiO3∶Pr3+发光材料以来[1],其稳定的红色长余辉发光性能引起了众多研究者的青睐。

合成条件对制备前驱体Ni0.5Mn0.5CO3形貌的影响

摘要锂离子电池由于具有输出电压高、比能量高、循环寿命长、自放电小、无记忆效应、安全性好等特点，成为世界各国电源材料研究开发的重点。

自锂离子电池商品化以来，这期间出现了很多新的技术，产品的质量和性能也在不断地改进。

目前所使用的正极材料如LiCoO2、LiMn2O4、LiNiO2以及LiFePO4的电压都低于4V ，这样电池的功率就受到了限制。

如果需要较高电压时，必须将多个以上述材料作为正极的电池串联在一起使用，这样会为维护和使用带来诸多的不便。

如果能将正极材料的电压提高，从而提高电池的输出电压，那么就会提高单体电池的性能，从而根本上解决问题。

近年来，随着耐高电压电解液的研制成功，由过渡金属取代的具有尖晶石结构的LiM x Mn1-x O2(M：Cr 、Co 、Fe 、Ni 、Cu) 引起了人们的广泛关注，它们在4. 5V 以上存在一个高电压平台具有更高的能量密度。

在这类材料中研究较多的是LiNi0.5Mn0.5O2因为它只在4. 7V 附近存在一个高电压平台，而且具有较好的循环性能。

本文用共沉淀法制备正极材料的前驱体，结合晶体生长理论我们分别从PH值、络合剂、陈化时间、NaHCO3浓度、沉淀剂和NaHCO3与NaOH的掺杂比例等因素来研究多制备前躯体的形貌。

确定pH值=8.5，氨水络合至pH=7.5，陈化时间为2h，NaHCO3浓度为1mol/L，NaHCO3+5%NaOH 时合成前躯体的最佳条件。

经烧结使用可知合成的正极材料为LiNi0.5Mn0.5O2。

关键词：共沉淀；正极材料；锂离子电池；形貌；LiNi0.5Mn0.5O2AbstractLithium ion battery bees the point of international munity power supply material search tapping with high output voltage，high specific energy，long cyclic transformation life，small discharge，non-remember effect，and good stability etc. Since lithium ion battery mercialized，a lot of new techniques appeared and the quality and performance of products also constantly improved. At present，the voltages of the positive electrode material，such as LiCoO2，LiMn2O4，LiNiO2 and the LiFePO4，is lower than 4V，so the power of battery is subjected to restriction. When higher voltage is needed，the above materials must be established together as a positive electrode，and this would bring many inconveniences to maintenance and use. If could raise thevoltage of positive electrode material，the output voltage of battery and the performance of an unipole body battery will raise forthwith，as a result，the problem can be worked out basically. In recent years，along with the successful research development of bulk voltage，the LiMxMn1-xO of sharp crystal stone structure which is replaced by transit metal (M：Cr，Co and Fe，Ni and Cu) attracts the extensive concern of people，because they have higher energy density at above 4-5 V，where exists a bulk voltage pattern. Among this kind of materials，the LiNi0.5 Mn0.5 O2 has been studied more，because it exists a bulk voltage platen near at 4-7V，and has better cyclic transformation performance.This paper makes the precursor of the positive electrode material through carbonate co-precipitation method. With the crystal growth theory，we do study on facial look of precursor from factors of PH value，NaHCO3 consistency，precipitation，the blending ration of NaHCO3 and NaOH，making sure about the best condition of blending precursor.In the experiment，the precursors made at different aging time are sintered to LiNi0.502 positive electrode material by Li/M=1.06and it shows that the battery has the best performance when aging time is four.Key Words：co-precipitation；positive electrode materials; lithium ion battery; facial look; LiNi0.5Mn0.5O2目录1 绪论11.1 课题背景11.2 锂离子电池的发展31.3 锂离子电池工作原理51.4 锂离子电池正极材料概述61.5 锂离子电池正极材料研究进展81.5.1 LiCoO2材料91.5.2 LiNiO2和LiNixCo1-x O2材料111.5.3 LiMnO2和LiNi0.5Mn1.5O4材料121.5.4 LiFePO4材料151.6 层状LiNi1-x Mn x（0≤x≤0.5）O2的研究进展161.7 本论文的研究内容及主要意义182实验原理及方法212.1 实验原料及实验仪器212.2 实验工艺流程212.3 材料表征222.4 正极材料电化学性能表征243 共沉淀法制备Ni0.5Mn0.5CO3前驱体263.1 PH值263.2 络合剂293.3 陈化时间对前驱体的影响313.4 NaHCO3的浓度333.5 沉淀剂343.6 NaHCO3+NaOH363.7 本章小结384 Li(1+x)(Ni0.5Mn0.5)(1-x)O2合成工艺405 结论43参考文献45致谢48附录50外文文献原文50外文文献翻译561 绪论1.1 课题背景近年来，随着科学技术的飞速发展，出现了一大批电子产品，如移动、数字产品、手提电脑等。

前驱体相对物质的量的变化对氢氧气相爆燃制备纳米SiO2颗粒的影响

前驱体相对物质的量的变化对氢氧气相爆燃制备纳米SiO2颗粒的影响闫鸿浩;吴林松;李晓杰;王小红;王胜杰【摘要】以SiCl4为前驱体,以H2和O2的混合气体为爆源,通过改变前驱体的相对物质的量,考察前驱体的相对物质的量对产物的影响.并通过XRF、TEM和XRD 等测量手段对纳米SiO2粉体进行测试分析:通过XRF对产物进行成分分析,测得所得产物主要由SiO2组成,且纯度达到99.9％以上；由XRD结果得出,生成的SiO2产物属于典型的不定形结构；由TEM图片可以得出,生成的产物粒径大小大部分在50～100 nm之间,且呈圆球状.随着前驱体相对物质的量的增加,所得到的产物粒子逐渐出现粘结,分散性下降,前驱体相对物质的量应该控制在1.25以内.%In the experiments, the SiCl4 liquid with the purity of 99 percent was chosen as a precursor and the gas mixtures of H2 and O2 as explosion sources. The relative molar quantity of the precursor was changed and its influences on the products were explored. And the nano-SiO2 powders were characterized with X-ray fluorescence (XRF) spectrometry, X-ray diffraction (XRD) and transmission e-lectron microscopy (TEM). The XRF measurement shows that the obtained product is mainly SiO2 and its purity is above 99.9 percent. There lie typical halo patterns in the XRD spectra of the products near the diffraction angle of 22 degrees, indicating that the obtained products have amorphous structures. The TEM images display that the obtained main SiO2 powders have particle sizes of 50-100 nm and are spherical. With the increase of the relative molar quantity of the precursor, the products are gradually apt to bonding and their dispersiondecreases. So the molar ratio of the precursor should be controlled below 1. 25.【期刊名称】《爆炸与冲击》【年(卷),期】2012(032)006【总页数】4页(P581-584)【关键词】爆炸力学;SiO2;XRF;气相爆燃;纳米颗粒【作者】闫鸿浩;吴林松;李晓杰;王小红;王胜杰【作者单位】大连理工大学工业装备结构分析国家重点实验室,辽宁大连116024;大连理工大学工业装备结构分析国家重点实验室,辽宁大连116024;大连理工大学工业装备结构分析国家重点实验室,辽宁大连116024;大连理工大学工业装备结构分析国家重点实验室,辽宁大连116024;大连理工大学工业装备结构分析国家重点实验室,辽宁大连116024【正文语种】中文【中图分类】O389纳米SiO2是最早诞生的纳米材料之一，也是现在世界上大范围生产的一种纳米粉体材料。

溶胶-凝胶法制Y2Ti2O7的前驱体溶液pH范围的计算

溶胶-凝胶法制Y2Ti2O7的前驱体溶液pH范围的计算陈中胜;肖双喜;许剑平;黄海清【期刊名称】《东华理工大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2017(040)002【摘要】柠檬酸溶胶-凝胶法是制备高质量的Y2Ti2O7纳米材料等最常用的方法之一.利用热力学平衡常数,通过溶解度等温线的理论计算,表明形成稳定的y3+-Ti4+-柠檬酸盐络合物的前驱体溶液的pH值范围在6.4 ～7.0之间.该计算结果的有效性,得到了实验的验证.该方法也可以用于其他多元络合体系前驱体溶液的合适pH值范围的计算.%Citric acid sol-gel technique is one of the commonest methods to prepare high-quality Y2Ti2O7 nanocrystals.Based on thermodynamical equilibria constants,the theoretical calculation about solubility isotherms demonstrated that the appropriate pH value of precursor solution for forming the stable y3+-Ti4+-citrate complex was 6.4 ～ 7.0.And the validity of the result was demonstrated by our experiments.This method is also applicable to calculate the optimal pH range of other multi-component complex system during the sol-gel process.【总页数】6页(P185-190)【作者】陈中胜;肖双喜;许剑平;黄海清【作者单位】东华理工大学江西省质谱科学与仪器重点实验室,江西南昌330013;东华理工大学江西省质谱科学与仪器重点实验室,江西南昌330013;东华理工大学江西省质谱科学与仪器重点实验室,江西南昌330013;东华理工大学江西省质谱科学与仪器重点实验室,江西南昌330013【正文语种】中文【中图分类】O642.5【相关文献】1.溶胶-凝胶法制备钛酸铋前驱体溶液稳定性分析 [J], 蔡洪涛;张天杰2.溶胶-凝胶法制备钛酸钙前驱体颗粒及其形貌研究 [J], 焦明春;谭伟;岳现房;马育栋3.溶胶-凝胶法制备二元炭质-TiO2气凝胶前驱体 [J], 李轩科;刘朗;沈士德;刘静4.前驱体溶液pH值对溶胶凝胶制备钛酸铋薄膜的影响 [J], 顾豪爽5.前驱体中S含量对Sn-S薄膜溶胶-凝胶法制备影响的研究 [J], 王荣晶;翟晓娜;葛庆;王依;黄凯伦;朴奉学;何锦辉;刘超前因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

前驱溶液的pH值对Y2O3:Eu3+荧光粉发光性质的影响

前驱溶液的pH值对Y2O3：Eu3+荧光粉发光性质的影响王超男;王志芳;张慰萍;尹民【期刊名称】《原子与分子物理学报》【年(卷),期】2008(025)004【摘要】Y2O3:Eu3+(3%)nano powders were prepared by auto-combustion method and the effect of pH value of the precursor solution was investigated. The XRD and SEM analyses indicate that ssmples prepared under high pHvalue have less porous morphology and larger particle size, at the same time, they present stronger luminescence intensity revealed by emission. The excitatin spectra show that the decay curves show shorter lifetime with the increase of crystalline size.%以甘氨酸为燃料,采用溶液燃烧法制备了Y2O3:Eu3+ (3%)纳米粉末,并研究了制备过程中前驱溶液的pH值对Y2O3:Eu3+发光性质的影响.从XRD和SEM分析得到,随着溶液pH值的增大,样品颗粒逐渐变大,并且多孔粉末变得越来越致密.通过对样品发光性质的测量得到,随着pH值的增大,样品发光逐渐增强,但寿命逐渐变短.激发谱显示,基质吸收和电荷迁移带的相对强度比随着pH值的增大逐渐减小.【总页数】7页(P760-766)【作者】王超男;王志芳;张慰萍;尹民【作者单位】中国科学技术大学物理系, 合肥 230026;合肥微尺度物质科学国家实验室, 合肥 230026;中国科学技术大学物理系, 合肥 230026;中国科学技术大学物理系, 合肥 230026;中国科学技术大学物理系, 合肥 230026;合肥微尺度物质科学国家实验室, 合肥 230026【正文语种】中文【中图分类】O506【相关文献】1.Y2O3∶Eu3+纳米球的可控合成及尺寸效应所影响的发光性质 [J], 齐野;张金苏;陈宝玖;孙佳石;李香萍;徐赛;程丽红2.前驱溶液的pH值对制备Ca2Zn4Ti16O38:Pr3+,Na+发光粉物相、形貌和发光性质的影响 [J], 周文;余丽萍;廉世勋;祁媛;朱爱玲;荣春英3.Bi掺杂及制备工艺条件对Y2O3:Eu3+发光性质的影响 [J], 曹帅;马永青;朱五林;尹文俊;杨奎;郑赣鸿;吴明在;孙兆奇4.掺杂对纳米晶Y2O3:Eu3+发光性质影响的研究 [J], 冯一飞;许洁;迟彩霞;魏长平;杨士超;张旭刚5.Y2O3:Eu3+红色荧光粉的制备及其发光性质研究 [J], 杨红;王玮;周立亚因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

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摘要：以硝酸镁、檬酸及氨水为原料，柠用凝胶一燃烧合成法制备了Ｍｇ纳米颗粒。系统研究了前驱体Ｏ溶液中硝酸镁与柠檬酸的配比及其ｐ值对凝胶的形Ｈ成、凝胶的形态、凝胶的燃烧过程以及最终合成产物特性的影响，并在优选的工艺条件下，得了平均尺寸约获为ｌｎ且粒径分布窄的ＭｇＯｍＯ颗粒。关键词：溶胶一凝胶；烧合成；米Ｍｇ颗粒；艺燃纳Ｏ工
理，将溶胶一胶（ｏ—ｅ）化学合成法与自蔓延高温凝ｓｌ１湿ｇ合成（ＨＳ法有机结合起来，发了一种制备纳米氧Ｓ）开化物粉末的新工艺一胶一烧合成法（称低温燃烧凝燃亦合成法）。该工艺具有节省能源、作简单、成速度操合
目前，纳米Ｍｇ颗粒的制备方法主要有室温固Ｏ
其中；Ｄ为晶粒尺寸，Ｋ为常数，Ｘ射线波长，为
０衍射角，衍射角变化，算合成粉末的晶粒尺为为计
寸；Ｔｅｎｉ２２用ｅａＧ０型透射电镜（Ｅ观察颗粒的形ＴＭ）
为此，本文以硝酸镁和柠檬酸为前驱体，系统研究了上述工艺参数对凝胶一燃烧合成纳米ＭｇＯ颗粒的影响规
参数
中图分类号：Ｔ３Ｂ４文献标识码：Ａ文章编号：０１９３（０６０ — ３２０１０ —７ｌ２０）３０９ — ３
后，加入氨水并用酸度计测试其ｐ值；Ｈ随后将溶胶置于恒温水浴锅中，成凝胶，在１ｏＣ蒸发水分得到形并３＇干凝胶；后将干凝胶放在自制的点火装置中直接点最燃，其发生燃烧合成反应，使即得到疏松状的合成产
律。
２实验
以分析纯的硝酸镁为原料，以柠檬酸为成胶剂，采
用溶胶一凝胶技术形成凝胶。凝胶的制备及纳米ＭｇＯ颗粒的合成过程如下：先将硝酸镁溶于去离子水中，首
然后缓慢加入柠檬酸，边加边搅拌，待柠檬酸溶解完全
貌和大小。
３实验结果与讨论
３１硝酸镁与柠檬酸配比Ｒ的影响．
在溶液的ｐ值为３的条件下，Ｈ研究了硝酸镁与
柠檬酸的摩尔比Ｒ（ｌｔ２２ｔ１３ｔ１对凝胶的形Ｒ＝、、）
相法、气相氧化法、相热解法、气均匀沉淀法、溶胶一凝胶法等］。近些年来，们基于氧化一原反应的原人还
利用Ｘ’ ｅｔＲＯ型Ｘ射线衍射仪（Ｒｕ）ＰｒＰＸＤＣＫａ
对合成的粉体进行物相分析，并根据Ｓｈｒｒｃｅｒ公式：ｅ
。一
是良好的微滤材料以及功能陶瓷的衬底，在集成电路、电子器件、功能陶瓷、敏感元件等领域有着广阔的应用前景；同时，米Ｍｇ还是一种碱性氧化物，可以纳Ｏ既作为一种助剂调节催化剂的酸碱性，以作为碱性也催化剂直接催化某些反应；此外结晶良好的纳米ＭｇＯ还具有很好的化学稳定性、热传导性和绝缘性，且其表面张力、晶格常数等与常见半导体、电极材料很接近，可用来制备高临界温度的超导体以及铁电薄膜的稳定阻挡层３。
物。
ｌ引言
我国有着丰富的镁资源，如何充分加以利用，产生
高技术含量的相关产品，直是人们追求的目标［。一１］纳米ＭｇＯ是一种新型的高功能精细无机材料，着有
特殊的热、、、学和化学等性能，如：光电力例纳米ＭｇＯ
维普资讯
３９２
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前驱体溶液配比及ｐ值对凝胶一烧合成纳米Ｍｇ颗粒的影响Ｈ燃Ｏ
许蕊羊，严有为
（中科技大学模具技术国家重点实验室，华湖北武汉４０７）３０４
ＴｂｅｌＴｈｆｅｔｏｈａｉＲ）ｏ（ａｌｅｅｆｃｆｅｒｔｔｏ（ｆＭｇＮＯ３２ｏ）ｔ
ｅｌｎｃｔ
配比胶时间凝胶状态凝
Ｒ（ｎｍｉ）
凝胶燃
烧状况
不剧烈，
产物厦
晶粒尺寸。
１：２
ｌＯ２
浑浊稀凝胶随大量黑烟色无定型产物伴黑
剧烈，白色ＭｇＯ，
在凝胶一烧合成工艺中，驱体溶液中硝酸盐燃前
（氧化剂）与柠檬酸（还原剂）的配比及其ｐＨ值对凝胶的形成、烧及合成产物的特性等有着直接的影响。燃
快且成分易于控制等特点，制备纳米材料方面展现在出独特的优势［３６。但是，今为止还未见用此工艺制 ” 迄备纳米ＭｇＯ颗粒的报道。
成、燃烧及其合成产物特性的影响，结果如表１其所
示。
表ｌ硝酸镁与柠檬酸配比Ｒ的影响