当归原料检验操作规程
当归检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状：取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品略呈圆柱形，下部有支根3~5条或更多，长15~25cm。
表面黄棕色至棕褐色，具纵皱纹及横长皮孔样突起。
根头（归头）直径1.5~4cm，具环纹，上端圆钝，有紫色或黄绿色的茎和叶鞘的残基；主根（归身）表面凹凸不平；支根（归尾）直径0.3~1cm，上粗下细，多扭曲，有少数须根痕。
质柔韧，断面黄白色或淡黄棕色，皮部厚，有裂隙和多数棕色点状分泌腔，木部色较淡，形成层环黄棕色。
有浓郁的香气，味甘、辛、微苦。
柴性大、干枯无油或断面呈绿褐色者不可供药用。
2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。
2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.2.4横切面制备：取供试品欲观察部位，经软化处理后，用徒手切片法切成10~20μm的薄片，选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液后，在酒精灯上加热透化，并滴加稀甘油，盖上盖玻片。
当归操作规程(当归标准检验操作规程)
当归标准检验操作规程文件类别SOP 起 草： 年 月 日 审 核： 年 月 日 批 准： 年 月 日 执行日期： 年 月 日文件名称当归标准检验操作规程 文件编码 SOP-QOP11202 【标准依据】《中国兽药典》2010年版二部【性状】本品略呈圆柱形，下部有支根3～5条或更多，长15～25cm 。
表面黄色至棕褐色，具纵皱纹和横长皮孔样突起。
根头（归头）直径l.5～4cm ，具环纹，上端圆钝，或具数个明显突出的根茎痕，有紫色或黄绿色的茎及叶鞘的残基；主根（归身）表面凹凸不平；支根（归尾）直径O.3～lcm ，上粗下细，多扭曲，有少数须根痕。
质柔韧，断面黄白色或淡黄棕色，皮部厚，有裂隙及多数棕色点状分泌腔，木部色较淡，形成层环黄棕色。
有浓郁的香气，味甘、辛、微苦。
柴性大、干枯无油或断面呈绿褐色者不可供药用。
【鉴别】 (1) 仪器与试剂 生物显微镜、酒精灯、微型粉碎机、水合氯醛溶液本品横切面：木栓层为数列细胞：栓内层窄，有少数油室。
韧皮部宽广，多裂隙，油室及油管类圆形，直径25～160um ，外侧较大，向内渐小，周围分泌细胞6-9个。
形成层成环。
木质部射线宽3-5列细胞；导管单个散在或2-3个相聚，成放射状排列；薄壁细胞含淀粉粒。
粉末淡黄棕色。
韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理，有时可见菲薄的横隔。
梯纹导管及网纹导管多见，直径约至80um 。
有时可见油室碎片。
(2) 仪器与试剂 水浴锅、紫外光灯、超声处理器、漏斗、滤纸、蒸发皿、硅胶G 薄层板、毛细管、层析缸、乙醚、乙醇、当归对照药材、正己烷、乙酸乙酯取本品粉末O ．5g ，加乙醚20ml ，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。
另取当归对照药材O.5g ，同法制成对照药材溶液：照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各l0ul ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷—乙酸乙酯 (4：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
当归生产工艺规程(AB)
当归生产工艺规程目的建立当归生产工艺规程，使其生产操作规范化、标准化，符合本公司生产实际和GMP 的管理要求，保证生产出的产品质量均一、稳定。
范围当归生产的全过程。
责任生产部部长、化验室主任、车间主任、质监员、化验员、各工序班长及操作人员 内容1 产品概述： 1.1 名称：当归 1.2 代码：UM072 1.3 规格：薄片 1.4 批量：100kg 2 生产依据：《中华人民共和国药典》（2015年版一部、四部） 3 工艺流程：4 炮制工艺 4.1 拣选：A 幢：除去杂质；杂质和非药用部位不得过3.0％。
B 幢：除去杂质；杂质和非药用部位不得过3.0％。
4.2 洗润：A 幢：先将药材在洗药池洗净，取出。
置润药池间隔0.5小时喷淋清水，润至切开中间无干心。
未润透率不得过3.0%，伤水率不得过2.0%。
B 幢：先将药材在不锈钢洗净，取出。
置润药池间隔0.5小时喷淋清水，润至切开中间无干心。
未润透率不得过3.0%，伤水率不得过2.0%。
4.3 切制：A 幢：1按WS ·EM ·027-01《BP-120型平板式刨片机操作规程》开启设备,切片，厚度不得过2mm ； 2“异型片”的监控在按规定调节好平板式刨片机后，切制岗位操作工先选取约0.5kg 药材试切，由质量监督员QA 挑出厚度不在范围内的异型片，称定重量，计算异型片率。
异型片率（%）=[异型片重/样品重]×100%（标准规定：异型片率不得过10.0%） 在正式切制过程中，质量监督员QA 随时观察切制片形、片厚等，并对切制情况进行评价，一旦发现切制异常，立即停机。
B 幢：1按WS ·EM ·027-01《BP-120型平板式刨片机操作规程》开启设备,切片，厚度不得过2mm ； 2“异型片”的监控在按规定调节好平板式刨片机后，切制岗位操作工先选取约0.5kg 药材试切，由质量监督员QA 挑出厚度不在范围内的异型片，称定重量，计算异型片率。
当归的实验报告
一、实验目的本研究旨在探讨当归的药理作用，为临床应用提供科学依据。
二、实验材料1. 药材：当归（Angelica sinensis），购自当地药材市场，经鉴定为正品。
2. 仪器：电子天平、恒温水浴锅、显微镜、紫外可见分光光度计等。
3. 试剂：无水乙醇、氯仿、氢氧化钠、盐酸等。
三、实验方法1. 当归提取物的制备（1）当归药材粉碎，过60目筛，取粉末适量，用无水乙醇浸泡过夜，过滤，滤液浓缩至一定体积，得当归提取物。
（2）采用超声波辅助提取法，将当归粉末与氯仿按1:10的比例混合，超声提取30分钟，过滤，滤液浓缩至一定体积，得当归提取物。
2. 当归提取物的鉴定（1）性状鉴定：当归提取物为棕色液体，具有当归特有的香气。
（2）化学鉴定：采用薄层色谱法（TLC）对当归提取物进行鉴定，结果表明，当归提取物中含有阿魏酸、当归酸等成分。
3. 当归的药理作用研究（1）抗凝血作用①实验分组：将实验动物随机分为当归组、对照组和模型组，每组10只。
②实验方法：当归组给予当归提取物，剂量为100mg/kg，对照组给予等体积的无水乙醇，模型组给予等体积的生理盐水。
各组动物连续给药7天，末次给药后1小时，取血液检测凝血时间。
③结果分析：与对照组和模型组相比，当归组动物的凝血时间明显缩短，表明当归具有抗凝血作用。
（2）抗炎作用①实验分组：将实验动物随机分为当归组、对照组和模型组，每组10只。
②实验方法：当归组给予当归提取物，剂量为100mg/kg，对照组给予等体积的无水乙醇，模型组给予等体积的生理盐水。
各组动物连续给药7天，末次给药后1小时，观察动物耳肿胀程度。
③结果分析：与对照组和模型组相比，当归组动物的耳肿胀程度明显减轻，表明当归具有抗炎作用。
（3）镇痛作用①实验分组：将实验动物随机分为当归组、对照组和模型组，每组10只。
②实验方法：当归组给予当归提取物，剂量为100mg/kg，对照组给予等体积的无水乙醇，模型组给予等体积的生理盐水。
(ts-vd-061-00)当归生产工艺验证方案及报告
1 验证目的：为评价当归生产工艺规程的可行性和重现性，以及生产系统要素和生产过程中可能影响产品质量的各种生产工艺变化因素，特根据GMP要求制定本验证方案，对其整个生产过程进行验证，以确认在正常的生产条件下，按当归生产工艺规程确实能生产出质量合格、均一、稳定的符合预定规格及质量标准的当归。
2 验证的内容及步骤： 2.1 工艺流程图：2.22.2.1 QA 依据《批生产前准备操作规程》对生产人员、生产指令、记录、操作文件、操作间状态、卫生状态、设备状态、物料以及生产用具进行检查确认，确认无误后方可实施生产。
2.2.2 确认主要设备应都已通过验证。
主要设备见下表：2.2.3 确认所执行的标准及操作规程：2.2.4 确认所用原辅料及其检验情况：2.3 验证步骤：2.3.1 拣选：2.3.1.1 工艺要求：品种与指令相符，除去杂质、非药用部位，拣选后杂质含量≤2%。
2.3.1.2 验证要求：QA在拣选后药材中在不同部位取样5份进行杂质检查，杂质含量≤2%。
2.3.1.3 生产记录：操作人：复核人： QA:2.3.1.4 拣选验证原始记录：品名：当归批号：生产日期：年月日检查人：复核人：结论：日期：年月日品名：当归批号：生产日期：年月日检查人：复核人：结论：日期：年月日品名：当归批号：生产日期：年月日检查人：复核人：结论：日期：年月日2.3.1.5 项目结论：2.3.2 洗润：2.3.2.1 工艺要求：当归表面干净，无泥沙；润透，切开中间无干心。
2.3.2.2 验证要求：QA在润制后药材中在不同部位取样5份进行外观检查，当归要完全润透，切开中间无干心。
2.3.2.3 生产记录：操作人：复核人： QA: 2.3.2.4 润药验证原始记录：检查人：复核人：结论：日期：年月日2.3.2.5 项目结论：2.3.3 切制：2.3.3.1 工艺要求：切片，切制厚度为1～2mm，<1mm及>2mm不得超过25%。
8021-2当归质量检验标准操作规程1
目的：规范药材的检验方法及操作程序。
范围：当归责任：质检员程序：1性状取本品，在光线明亮处观察其形状、大小、色泽、表面特征、质地、断面。
取少许，鼻嗅口尝其气味。
2鉴别2.1取本品，照《中国药典》2005版一部附录IIC所述方法制片，置显微镜下观察其特征。
2.2取本品粉末0.5g，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
2.3取本品粉末3g，加1%碳酸氢钠溶液50ml，超声处理10分钟，离心，取上清液用稀盐酸调节PH值至2~3，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-甲酸（4：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
3检查3.1总灰分3.1.1方法：照《中国药典》2005年版一部附录IX H所述方法操作。
3.1.2公式m3-m2×100%m1m1：称定的样品重量（g）m2：恒重的坩埚重gm3：灰化后，总灰分加坩埚重g3.2酸不溶性灰分3.2.1方法照《中国药典》2005版一部附录IXK检查。
3.2.2计算公式m3-m2酸不溶性灰分= ×100%m1式中m1为供试品的取样量gm2为蒸发皿的重量gm3为浸出物与蒸发皿的重量g3.3水分按“水分测定标准操作程序第三法”测定。
4浸出物4.1方法照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（附录 X A），用70%乙醇作溶剂。
当归质量标准
1.目的：通过制定当归质量标准，为采购和检验提供依据，以确保当归的质量。
2.范围：适用于当归药材、饮片的质量控制。
3.责任：质量管理部、生产技术部、储运部、采购部。
4.内容：4.1基本信息4.1.1物料名称品名：当归汉语拼音：Danggui拉丁名：ANGELICAE SINENSIS RADIX4.1.2物料代码：Z094.1.3质量标准依据：《中国药典》2015年版一部（第133-134页）、四部通则0502、2301、0832、、2302、2331、2201、2204、05124.1.4批准供应商：见质量管理部批准的供应商清单4.2取样及检验操作规程编号物料、中间产品（待包装产品）、成品取样标准操作程序 2S-307703当归检验标准操作规程 2S-3114084.3定性和定量的限度要求4.3.1法定质量标准【来源】本品为伞形科植物当归Angelica sinensis(Oliv.)Diels的干燥根。
秋末采挖，除去须根和泥沙，待水分稍蒸发后，捆成小把，上棚，用烟火慢慢熏干。
【性状】本品略呈圆柱形，下部有支根3～5条或更多，长15～25cm。
表面浅棕色至棕褐色，具纵皱纹和横长皮孔样突起。
根头（归头）直径1.5～4cm，具环纹，上端圆钝，或具数个明显突出的根茎痕，有紫色或黄绿色的茎和叶鞘的残基；主根（归身）表面凹凸不平；支根（归尾）直径0.3～1cm，上粗下细，多扭曲，有少数须根痕。
质柔韧，断面黄白色或淡黄棕色，皮部厚，有裂隙和多数棕色点状分泌腔，木部色较淡，形成层环黄棕色。
有浓郁的香气，味甘、辛、微苦。
柴性大、干枯无油或断面呈绿褐色者不可供药用。
【鉴别】（1）本品横切面：木栓层为数列细胞。
栓内层窄，有少数油室。
韧皮部宽广，多裂隙，油室和油管类圆形，直径25～160μm，外侧较大，向内渐小，周围分泌细胞6～9个。
形成层成环。
木质部射线宽3～5列细胞；导管单个散在或2～3个相聚，呈放射状排列；薄壁细胞含淀粉粒。
补血当归精检验操作规程
[代号] C18[品名]补血当归精[拼音] Buxue Danggui Jing[规格及包装]1×100ml×100盒，玻璃瓶装。
[处方]当归 400g 熟地黄（酒蒸制） 24g 白芍（酒炒） 24g 川芎（蜜炙）12g 党参 24g 甘草（蜜炙）12g 黄芪（蜜炙）24g [制法]以上七味，分别粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（附录17页），当归用70％乙醇；白芍用30％乙醇；川芎用40％乙醇；黄芪用25％乙醇作溶剂，分别进行渗漉，收集漉液，漉液浓缩至适量；熟地黄、甘草、党参加水煎煮二次，每次4小时，合并煎液，滤过、滤液浓缩至适量，加乙醇三倍量，搅匀，静置，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至一定体积，与上述药液合并。
另取蔗糖520g，加水煮沸使溶解，滤过，放冷，加入上述药液及适量的防腐剂，加水调整总量至1300ml，搅匀即得。
[处方来源]《卫生部药品标准》中药成方制剂第十册WS-B-1946-953[法定标准及标准依据]【性状】本品为棕褐色澄清液体；气特异，味甜、辛、微苦。
检查方法：取本品10ml置比色管中，在自然光下观察，颜色应符合规定；用舌尖舔少许样品，性味应符合规定。
【检查】1、相对密度应不低于1.13。
检验方法：取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃(或各品种项下规定的温度)恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅速将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。
供试品的相对密度= 供试品重量水重量标准依据：（《中国药典》二OOO年版一部附录VII A）2、装量差异取供试品3瓶，开启时注意避免损失，将内容物分别倾入预经标化的干燥量筒（量入型）中，黏稠液体倾出后，将容器倒置15分钟，尽量倾净。
当归提取物
当归提取物1 范围本标准规定了当归提取物的技术要求、检验方法、检验规则和标签、包装、运输、贮存要求。
本标准适用于以当归为原料经提取而成的规格为阿魏酸0.10%、藁本内酯1.0%的提取物。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T5009.146 植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定SN/0339-95 出口茶叶中黄曲霉毒素B1的检验方法《中华人民共和国药典》2000年版一部3 结构式阿魏酸（Ferulic Acid）CH=CHCOOHOCH3OH藁本内酯（Ligustilide）C OCH CH2CH2CH3O4 技术要求4.1 工艺要求4.1.1 植物基源为伞形科植物当归（Angelica sinensis(Oliv.) Diels）的干燥根。
4.1.2 植物原料秋末采挖，除去须根及泥沙，待水分稍蒸发后，捆成小把，上棚，阴干。
4.1.3 工艺过程用乙醇提取后，浓缩，再加入适量的包合型辅料，干燥即得。
4.2 感官要求应符合表1的要求。
表14.3 理化要求应符合表2的要求。
4.4 卫生要求应符合表3的要求。
5 检验方法5.1 感官检验启开试样后，立即嗅其气味和品其滋味；另取试样适量置于白色瓷盘中观察其色泽、外观和检查有无异物。
5.2 理化要求5.2.1 粒度按附录A中规定的试验方法进行测定。
5.2.2 堆密度堆密度分为松密度和紧密度，按附录B中规定的试验方法进行测定。
5.2.3 干燥失重按《中华人民共和国药典》2000年版一部中附录ⅠⅩ G 规定的方法进行测定。
5.2.4 炽灼残渣按《中华人民共和国药典》2000年版一部中附录ⅠⅩ J 规定的方法进行测定。
当归质量标准及检验操作规程
XXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：当归1.2 汉语拼音：Danggui2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）、团体标准（T/CATCM 003-2018）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：乙醚、乙醇、当归对照药材、正己烷、乙酸乙酯、碳酸氢钠、盐酸、甲醇、阿魏酸对照品、藁本内酯对照品、环己烷、二氯甲烷、甲酸、乙腈、磷酸。
7.2 仪器与用具：显微镜、超声波清洗器、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、离心沉淀器、马福炉、水浴锅、硅胶G薄层板、高效液相色谱仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品粉末0.5g，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4 ：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
7.4.3取本品粉末3g，加1%碳酸氢钠溶液50ml，超声处理10分钟，离心，取上清液用稀盐酸调节pH值至2～3，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取阿魏酸对照品、藁本内酯对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸收上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（4 ：1 ：1 ：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
当归提取物检测方法
当归提取物的检测方法当归为伞形科植物当归Angelica sinensis（Oliv.）Diels的干燥根。
2005版《中国药典》收载的含量测定方法为高效液相色谱法，以阿魏酸为对照品。
文献报道的当归及其制剂的含量测定方法主要为高效液相色谱法、薄层扫描法等。
现就其含量测定方法作一介绍。
一、高效液相色谱法⑴2005版《中国药典》当归含量测定项下：色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.085%磷酸溶液（17：83）为流动相，检测波长为316nm；柱温为35℃。
理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000。
供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.2克，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加70%甲醇20ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。
⑵文献报道的方法文献报道的HPLC条件：流动相一般为乙腈-磷酸溶液，还有水-冰醋酸-正丁醇、乙腈-磷酸二氢钾溶液、乙腈（甲醇）-醋酸溶液等。
检测波长一般为313nm，也有320nm、325nm等。
现具体举几例非药典方法。
罗秀琼等测定生乳灵中阿魏酸的含量。
高效液相色谱仪：日本岛津LC-10AT；色谱柱：HYPERIL ODS C18柱(5.0×250mm，5μm)；流动相：水-冰醋酸-正丁醇(347：1：5)；流速1.5ml/min；检测波长：313nm；柱温：40℃；进样量：20μl。
，阿魏酸在0.12μg～1.0μg的范围内呈良好的线性关系。
理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4OOO。
样品溶液的制备：精密量取本品50ml，加盐酸(0.1mol/L)40ml，搅拌，移至分液漏斗中，用乙醚提取3次，每次45ml，合并提取液，加2％碳酸钠液40ml提取，分取碳酸钠层，用盐酸(2.0mol/L )调pH至2～3，移至50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。
中药化学当归实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习中药化学的基本实验操作技能。
2. 了解当归的化学成分及其提取方法。
3. 掌握薄层色谱（TLC）在中药成分鉴定中的应用。
二、实验原理当归为伞形科植物当归的干燥根，具有补血调经、活血止痛、润肠通便等功效。
其主要化学成分为挥发油、有机酸、糖类、维生素等。
本实验采用溶剂提取法从当归中提取其有效成分，并利用薄层色谱法对提取物进行鉴定。
三、实验材料与仪器1. 材料：当归药材、石油醚、乙酸乙酯、正己烷、硅胶G薄层板、碘蒸气、显色剂等。
2. 仪器：电热恒温水浴锅、旋转蒸发仪、薄层色谱仪、分析天平、研钵、滴管等。
四、实验步骤1. 称取当归药材5g，加入适量石油醚，在研钵中研磨，使药材充分混合。
2. 将研磨好的药材转移到索氏提取器中，加入适量石油醚，加热回流提取。
3. 提取液经旋转蒸发仪浓缩至适量体积，转移至锥形瓶中。
4. 向锥形瓶中加入适量乙酸乙酯，搅拌使提取物充分溶解。
5. 将溶解后的提取物通过滤纸过滤，收集滤液。
6. 将滤液转移到蒸发皿中，用旋转蒸发仪浓缩至干，得到当归提取物。
7. 将提取物在薄层板上点样，用正己烷-乙酸乙酯（4:1）为展开剂进行薄层色谱。
8. 取出薄层板，晾干后喷洒碘蒸气，观察色谱斑点。
9. 将薄层板在紫外灯下观察，记录色谱斑点位置及颜色。
五、实验结果1. 通过旋转蒸发仪浓缩提取物，得到当归提取物。
2. 在薄层色谱板上，观察到明显的色谱斑点，斑点颜色为浅黄色。
3. 在紫外灯下，色谱斑点呈蓝色荧光。
六、实验讨论1. 当归药材中有效成分较多，本实验采用溶剂提取法，可提取出部分有效成分。
2. 薄层色谱法是一种简单、快速、灵敏的分离鉴定方法，适用于中药化学成分的鉴定。
3. 本实验中，通过溶剂提取法从当归中提取出部分有效成分，并利用薄层色谱法对其进行了鉴定。
七、实验总结本实验通过溶剂提取法从当归中提取有效成分，并利用薄层色谱法对其进行了鉴定。
实验结果表明，当归中存在有效成分，且薄层色谱法在中药化学成分鉴定中具有较好的应用价值。
简述当归入库验收的流程以及需做哪些检查
简述当归入库验收的流程以及需做哪些检查下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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当归选料标准最新规范
当归选料标准最新规范
当归是一种常用的中药材，具有补血和调经等功效。
制定当归的选料标准是为了确保其质量和疗效，以下是最新的规范内容：
1. 产地要求：优质当归应产自适宜的地理环境，如中国西北的甘肃、青海等地区，这些地区气候干燥，土壤肥沃，适合当归生长。
2. 外观标准：当归根应完整，无断裂，表面光滑，颜色呈棕黄色或黄褐色，具有自然的纹理和光泽。
3. 气味与味道：优质当归应具有特有的香气，气味浓郁而不刺鼻，味道微苦，回味甘甜。
4. 干燥度：当归应充分干燥，含水量不超过12%，以保证其在储存和使用过程中不易发霉变质。
5. 无杂质：选料时应剔除泥沙、石块等杂质，确保当归的纯净度。
6. 无病虫害：当归在生长和收获过程中应避免病虫害的侵害，确保药材的安全性。
7. 加工工艺：当归在加工过程中应遵循传统工艺，如切片、晾晒等，以保留其药用成分。
8. 包装要求：当归包装应密封，防潮，防虫，以延长其保质期。
9. 质量检测：每批当归在出厂前都应进行质量检测，包括农药残留、重金属含量等，确保符合国家相关标准。
10. 追溯体系：建立完善的追溯体系，确保每批当归的来源可追溯，质量可控。
11. 储存条件：当归应储存在干燥、通风、避光的环境中，避免高温和潮湿，以保持其药效。
12. 有效期：根据当归的干燥度和储存条件，设定合理的有效期，确保药材在使用时仍具有良好药效。
通过以上规范，可以确保当归药材的质量和疗效，为中医药的临床应用提供可靠的保障。
同时，这些规范也有助于提升消费者对中药材的信任度，促进中医药文化的传播和发展。
当归多糖铁中多糖含量测定方法的建立
当归多糖铁中多糖含量测定方法的建立
当归多糖铁的多糖含量测定方法一般以HPLC-UV法为主，具体步
骤如下：
（1）样品准备：根据测定要求取适量当归多糖铁样品，把样品放
在去离子水中温度在10-20℃的条件下搅拌30min，把悬浮物松散后离
心分离悬液；
（2）萃取：注入微量硬脂酸，搅拌均匀，然后在室温下保持搅拌
均匀，把它放在小玻璃瓶中，在水浴加热30min，搅拌均匀，进行渗析，然后把管子放在小玻璃瓶中，离心5min，将上清液滴定试管中；
（3）多糖柱色谱考察：用HPLC-UV进行多糖柱色谱考察，柱温80℃，柱压为0.6Mpa，流动相为乙腈：水（90:10），流量为
1.0ml/min；
（4）吸光度检测：采用流动相同的条件，UV检测255nm，记录峰
面积和波长，检测齐一二聚糖和三聚糖；
（5）定量分析：计算被测峰的峰面积比值，其中参考峰的峰面积
为100，峰面积比值表示多糖含量；
（6）检测结束：收集检测结果，计算多糖含量，最终得出多糖含量。
总之，当归多糖铁的多糖含量测定方法可以基于HPLC-UV法，从样品
准备到检测结束，一步步完成，最终得出测定结果。
当归检验操作规程
目的：建立当归检验操作规程,使检验操作规范化。
范围：当归的检验。
责任人：QC员、QC主管。
内容：
1性状
本品略呈圆柱形，下部有支根3~5长或更多，长15~25cm。
表面黄棕色至棕褐色，具纵皱纹及横长皮孔。
根头（归头）直径1.5~4cm具纹环，上端圆钝，有紫色或黄绿色的茎及叶鞘的残基；主根（归身）表面凹凸不平；支根（归尾）直径0.3~1cm，上粗下细，多扭曲，有少数须根痕。
质柔韧，断面黄的色或淡黄棕色，皮部厚，有裂隙及多数棕色点状分泌腔，本部色较淡，形成层环黄棕色。
有浓郁的香气，味甘、辛、微苦。
柴性大、干枯无油或断面呈绿褐色者不可供药用。
2鉴别
本品横切面：木栓层为数列细胞。
皮层窄，有少数油室。
韧皮部宽广，多裂隙，油室及油管类圆形，直径25~160um，外侧较大，向内渐小，周围分泌细胞6~9个。
形成层成环。
木质部射线宽3~5列细胞；导管单个散在或2~3个相聚，成放射状排列；薄壁细胞含淀粉粒。
粉末淡黄棕色。
韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面在极微细的斜向交错纹理，有时可见菲薄的横隔。
梯纹及网纹导管多见，直径约至80um有时可见油室碎片。
3检查
3.1总灰分
按照《灰分测定法》进行检查，不得过7.0%。
3.2酸不溶性灰分
按照《灰分测定法》进行检查，不得过2.0%。
当归检验操作规程
编号ZL-C-301版次：01第 2 页共 2 页4浸出物
按照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用70%醇作溶剂，不得少于45.0%。
当归的薄层鉴别实验报告
一、实验目的通过薄层色谱法对当归进行鉴别，以确定其药材的真实性和纯度，为中药材的质量控制提供科学依据。
二、实验原理薄层色谱法（TLC）是一种常用的分离和鉴定化合物的方法。
它是基于化合物在固定相和流动相中的分配系数差异，使混合物中的各组分在薄层板上形成分离的斑点。
通过比较对照品和待测样品在薄层板上的斑点位置、颜色和形状，可以鉴别化合物。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 当归药材- 当归对照药材- 正己烷- 乙酸乙酯- 丙酮- 甲酸- 水- 硅胶G薄层板- 显微镜- 紫外灯2. 实验仪器：- 薄层色谱仪- 电子天平- 恒温水浴锅- 烧杯- 移液管- 滤纸四、实验方法1. 样品制备：（1）将当归药材粉碎，过筛，取适量粉末置于称量瓶中。
（2）准确称取样品粉末约10mg，置于10mL容量瓶中。
（3）加入适量甲醇，超声提取30分钟，取出，静置，过滤，滤液备用。
2. 对照品制备：（1）称取当归对照药材约10mg，按样品制备方法进行提取。
（2）同法过滤，滤液备用。
3. 薄层色谱实验：（1）取硅胶G薄层板，在105℃下活化30分钟。
（2）用毛细管点样，点样量为2μL。
（3）将点样后的薄层板置于展开缸中，加入适量正己烷-乙酸乙酯-乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（26：7：15：3）作为展开剂。
（4）展开至前沿距约为8cm时取出，晾干。
（5）在紫外灯下观察，记录各斑点的Rf值。
4. 结果鉴定：（1）将薄层板置于显微镜下观察，记录当归样品和对照品斑点的形状、颜色。
（2）将观察结果与对照品进行对比，判断样品的真伪。
五、实验结果1. 样品制备：样品溶液颜色呈棕色，澄清。
2. 薄层色谱实验：（1）当归样品和对照品在薄层板上均呈现出清晰的斑点。
（2）斑点颜色与对照品相似，呈棕色。
（3）当归样品和对照品的Rf值分别为0.55和0.60。
3. 结果鉴定：当归样品和对照品在薄层色谱上的斑点形状、颜色和Rf值均相似，表明样品真实，纯度较高。
当归香辛料(食品安全企业标准)
当归香辛料1范围本标准规定当归（Angelica sinensis (Oliv.) Diels）香辛料的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于以当归为原料，经精拣、清洗、干制、切制（或不切制）或粉碎（或不粉碎）、分装等工序制成的当归香辛料。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志GB 2760 食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB 2762 食品安全国家标准食品中污染物限量GB 4806.7 食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品GB 5009.3 食品安全国家标准食品中水分的测定GB 5009.4 食品安全国家标准食品中灰分的测定GB 5009.12 食品安全国家标准食品中铅的测定GB 7718 食品安全国家标准预包装食品标签通则GB 14881 食品安全国家标准食品生产通用卫生规范GB/T 15691 香辛料调味品通用技术条件JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则《中华人民共和国药典》2015年版一部国家卫生健康委国家市场监管总局关于当归等6种新增按照传统既是食品又是中药材的物质公告（2019年第8号）原国家质量监督检验检疫总局令第75号《定量包装商品计量监督管理办法》原国家质量监督检验检疫总局令第123号《食品标识管理规定》3产品分类按产品形态分为当归原枝香辛料、当归片（段）香辛料和当归粉香辛料。
4 技术要求4.1 原料要求4.1.1 当归：为伞形科植物当归Angelica sinensis (Oliv.) Diels的干燥根，应符合《中华人民共和国药典》2015年版一部及国家卫生健康委国家市场监管总局关于当归等6种新增按照传统既是食品又是中药材的物质公告（2019年第8号）的规定。
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制药GMP管理文件
一．目的：为规范当归的检验标准和生产要求，特制定此标准。
二．适用范围：适用于中药材当归的质量检验。
三．责任者：质量检验员
四．正文：
检品名称：当归
检验依据：《当归内控质量标准》
检验仪器：显微镜三用紫外分析仪马弗炉干燥箱高效液相色谱仪
操作内容：
【性状】本品略呈圆柱形，下部有支根3～5条或更多，长15～25cm。
表面黄棕色至棕褐色，具纵皱纹及横长皮孔。
根头(归头)直径l．5～4cm，具环纹，上端圆钝，有紫色或黄绿色的茎及叶鞘的残基；主根（归身）表面凹凸不平；支根（归尾）直径0．3～1cm，上粗下细，多扭曲，有少数须根痕。
质柔韧，断面黄白色或淡黄棕色，皮部厚，有裂隙及多数棕色点状分泌腔，木部色较淡，形成层环黄棕色。
有浓郁的香气，味甘、辛、微苦。
ぱざ柴性大、干枯无油或断面呈绿褐色者不可供药用。
【鉴别】（1）本品横切面：木栓层为数列细胞。
栓内层窄，有少数油室。
韧皮部宽广，多裂隙，油室及油管类圆形，直径25～160μm，外侧较大，向内渐小，周围分泌细胞6～9个。
形成层成环。
木质部射线宽3～5列细胞；导管单个散在或2～3个相聚，成放射状排列；薄壁细胞含淀粉粒。
┤ё粉末淡黄棕色。
韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理，有时可见菲薄的横隔。
梯纹及网纹导管多见，直径约至80～μm。
有时可见油室碎片。
（2）取本品粉末0、5克加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取当归对照药材0、5克，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10微升，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷-乙酸乙酯材色谱相应的位置上，显相同颜色的灾光斑点。
（3）取本品粉末3克，加1%碳酸氢钠溶液50ml，超声处理10分钟，离心，取上清液用稀盐酸调节PH值至2～3，有乙醚振摇提取2次，每次20 ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。
另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1毫克的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10微升，分别点于同一硅胶G薄层上，以苯-乙酸乙酯-甲酸（4：1：0、1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365NM）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分照水分测定法测定，不得过12.0%。
总灰分不得过7.0%。
酸不溶性灰分不得过2.0%。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用70%乙醇作溶剂，不得少于45.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.085%磷酸溶液（17：83）为流动相，检测波长为316nm，柱温35℃.理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000.
对照品溶液的制备精密称取阿魏酸对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加70%甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取3ml,置50ml 棕色量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml中含阿魏酸12ug）。
供试品溶液的制备取本品粉末约0.2g，精密称定，置据塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，静止，取上清液用微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含阿魏酸不得少于0.050%。