(浙江专版)备战2019高考化学一轮复习 加试题增分练 集训2 第31题 化学实验综合探究

集训2 第31题化学实验综合探究

类型一物质制备定性分析实验探究

1．氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种白色固体，易分解、易水解，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组模拟制备氨基甲酸铵，反应的化学方程式：

2NH3(g)＋CO2(g)NH2COONH4(s) ΔH＝－Q kJ·mol－1(Q>0)

制备氨基甲酸铵的装置如下图所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。当悬浮物较多时，停止制备。

注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。

(1)发生器用冰水冷却的原因是_____________________________(答两点)。

(2)液体石蜡鼓泡瓶的作用是______________________________________________。

(3)从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是________(填操作名称)。为了得到干燥产品，应采取的方法是________(填序号)。

a．常压加热烘干

b．高压加热烘干

c．真空40 ℃以下烘干

(4)尾气处理装置如图所示。浓硫酸的作用：_______________________________________。

(5)取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0.782 0 g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为 1.000 g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为__________。

2．FeBr2是一种黄绿色固体，某学习小组制备并探究它的还原性。

Ⅰ.实验室用如图所示装置制取溴化亚铁。其中A为CO2发生装置，D和d中均盛有液溴，E 为外套电炉丝的不锈钢管，e是两个耐高温的瓷皿，其中盛有细铁粉。

实验开始时，先将铁粉加热至600～700 ℃，然后将干燥、纯净的CO2气流通入D中，E管中反应开始。不断将d中液溴滴入温度为100～120 ℃的D中。经过几小时的连续反应，在钢管的一端沉积有黄绿色鳞片状溴化亚铁。

(1)若在A中盛固体CaCO3，a中盛6 mol·L－1盐酸。为使导入D中的CO2为干燥纯净的气体，则图中B、C处的装置和其中的试剂应是：B为________________，C为___________________。为防止污染空气，实验时应在F处连接盛有________________的尾气吸收装置。

(2)反应过程中要不断通入CO2，其主要作用是

①________________________________________________________________________，

②________________________________________________________________________。

Ⅱ.探究FeBr2的还原性

(3)实验需要90 mL 0.1 mol·L－1 FeBr2溶液，配制FeBr2溶液除烧杯、量筒、胶头滴管、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器是________________。

(4)取10 mL上述FeBr2溶液，向其中滴加少量新制的氯水，振荡后溶液呈黄色。某同学对产生黄色的原因提出了假设：

假设1：Br－被Cl2氧化成Br2溶解在溶液中；

假设2：Fe2＋被Cl2氧化成Fe3＋。

设计实验证明假设2是正确的：___________________________________________________。

(5)请用一个离子方程式来证明还原性Fe2＋>Br－：

________________________________________________________________________。

(6)若在40 mL上述FeBr2溶液中通入3×10－3mol Cl2，则反应的离子方程式为

________________________________________________________________________。3．(2018·嘉兴市高三二模)氨基磺酸镍[Ni(H2NSO3)2]是工业电镀镍所必需的化工原料，某科研小组先用尿素、SO3合成中间体氨基磺酸(H2NSO3H)，再用氨基磺酸、金属镍和双氧水反应来合成氨基磺酸镍。已知磺化制氨基磺酸反应原理和整个过程的流程图如下：

①CO(NH2)2(s)＋SO3(g)H2NCONHSO3H(s) ΔH<0

②H2NCONHSO3H(s)＋H2SO4(aq)2H2NSO3H(s)＋CO2(g)

已知物质的部分性质如下：

请回答：

(1)操作A的名称是________，液体1的主要成分是________(填化学式)。

(2)“磺化”过程的温度与产率的关系如下图。温度高于80 ℃时氨基磺酸的产率会降低，原因一是升高温度平衡逆向移动，原因二是_____________________________________。

(3)写出制备氨基磺酸镍的化学方程式：____________________________________。

(4)写出固体2洗涤的操作过程：_________________________________。

(5)流程图中“天蓝色溶液”需要调节pH＝5～6的原因是________________________。4．用Skraup法合成8­羟基喹啉的原理和流程如下：

已知水蒸气蒸馏原理：在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气，使难溶或不溶于水的有机物和水一起蒸出。

主要实验装置如下：

(1) 图1中仪器a的名称为________；图2中仪器b的作用是________________。

(2) 甘油中水量大于5%会影响产量，需要新配。下列说法合理的是________。

A．将普通甘油置于蒸发皿加热至180 ℃去水后，立即放入干燥器中(图3)d处备用

B．为了增强干燥器的干燥效果，可在磨口边缘涂极薄的一层凡士林

C．当干燥器内变色硅胶(干燥剂，含有CoCl2)颜色为浅粉红色时，需要更换干燥剂

D．取用甘油时，手握干燥器盖顶圆球向上拉，取下盖子正着放置，取用甘油

(3)第一次水蒸气蒸馏主要除去的杂质是__________________________。

(4)剩余液调节pH＝7 的作用是___________________________________。

(5)第二次馏出物经过一系列操作可以获得高纯度的产品，下列说法正确的是________。A．第二次水蒸气蒸馏的馏出物经过抽滤、洗涤、干燥可以获得粗产品

B．粗产品加入4∶1的乙醇水溶液溶解后，慢慢滴加水，可得到颗粒较细的晶体

C．将重结晶过滤后的母液收集起来进行适当处理，可提高产率

D．可以用测产品熔点判断产物的纯度

类型二物质制备定量分析实验探究

1．(2018·杭州市学军中学高三选考前适应性练习)次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)俗称吊白块，在印染、医药以及原子能工业中有广泛应用。以 Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：(已知：次硫酸氢钠甲醛易溶于水，微溶于乙醇，具