自来水总硬度的测定-分析化学实验
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（4）掌握自来水中钙、镁总量测定的原理及方法
分析化学实验
二、实验原理
1. 自来水总硬度的测定
总硬度是指自来水中的Ca、Mg总量。在pH=10的氨性缓冲溶液中， 以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA滴定自来水中的Ca2+、Mg2+至由酒 红色变为蓝紫色即终点。共存离子Fe3+、Al3+等用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、
定的操作？能否分别称样来进行滴定分析？
什么叫做水的硬度？常用哪几种方法来表示水的硬度？
分析化学实验
参考书
【1】武汉大学主编. 分析化学实验. 高等教育出版社第四版. 2001.5 【2】北京大学化学系分析化学研究室. 基础分析化学实验. 第二版. 北京大学出版社.1998 【3】陈焕光.李焕然. 张大经等编著. 分析化学实验. 第二版. 中山大学 出版社.1998
移取自来水试液
100.00mL
锥形瓶
加1滴HCl 煮沸2min
除去CO2
冷却
加三乙醇胺、 Mg2+-EDTA
氨性缓冲液、Na2S溶液、 3滴EBT
用EDTA标液滴定
酒红色变为蓝紫色
终点 平行测定三份，计算自来水的总硬度。
分析化学实验
五、数据记录和结果处理
1. EDTA标准溶液浓度的标定
滴定编号 称取基准CaCO3质量 /g 1 2 3
络合滴定实验
自来水总硬度的测定
分析化学实验
一、实验目的 二、实验原理 三、主要试剂和仪器
四、实验步骤
五、数据记录和结果处理
六、注意事项
七、思考题
分析化学实验
一、实验目的
（1）掌握用CaCO3标定EDTA溶液浓度的方法； （2）掌握络合滴定的原理与特点；
（3）巩固络合滴定法中金属指示剂的变色原理；
分析化学实验
3. EDTA标准溶液浓度的标定
移取Ca2+标准溶液
加入水、Mg2+-EDTA 氨缓冲溶液、3滴EBT 25.00mL
锥形瓶
加1滴甲基红 滴加氨水
中和至由红变黄
用EDTA滴定
酒红色变为紫蓝色
终点
平行做三份，记录消耗EDTA的体积， 计算EDTA溶液的准确浓度。
分析化学实验
4. 自来水总硬度的测定
Pb2+、Zn2+等用Na2S掩蔽。
Mg2+ + EBT = Mg2+-EBT Ca2+ (Mg2+) + H2Y2- = CaY2- (MgY2-) + 2H+
H2Y2- + Mg2+-EBT = MgY2- + EBT
cVEDTA 总硬度 Ca、Mg总量 V自来水
分析化学实验
( mmol L-1 )
分析化学实验
六、注意事项
1.使用电炉时要注意安全； 2.要按顺序加入试剂，三乙醇胺要在酸性溶液 中加入才能有效掩蔽Fe3+、Al3+；
3.要使用酸式滴定管；
4.接近终点时滴定速度要慢； 5.注意观察终点颜色的变化。
分析化学实验
七、思考题
与酸碱滴定法相比，络合滴定法的操作应注意什么问题？
在该实验中，为什么基准物是采用一次称样，分取试液滴
分析化学实验
2. 仪器：分析天平、台秤、电炉、烧杯、玻璃棒、表面皿、酸式
滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、试剂瓶、称量瓶、洗瓶等。
25 。 C 1000mL
分析化学实验
四、实验步骤
1. Ca2+标准溶液的配制
准确称取基准CaCO3
水50mL 微沸2min 0.23～0.27g 递减法
小烧杯
加少量水、HCl 盖上表面皿 加水
2. EDTA溶液的标定
常用的基准物质有Zn、 Bi、 Cu、 ZnO、CaCO3、MgSO47H2O等。
本实验采用CaCO3为基准物质，在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T (EBT)为指示剂，用EDTA滴定Ca2+，由酒红色变为紫蓝色即终点。
Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2H+
Ca2+ 浓度 /mol · L-1
移取Ca2+ 溶液体积 /mL 消耗EDTA体积 /mL EDTA浓度 /mol· L-1 cEDTA 的平均值 /mol · L-1 偏差 / mol · L-1 相对偏差 /% 25.00
分析化学实验
2. 自来水总硬度的测定
滴定编号 移取水样体积 /mL 消耗EDTA体积 /mL 自来水总硬度 /mmol · L-1 总硬度平均值 /mmol · L-1 偏差 / mmol · L-1 相对均偏差 /% 1 2 100.00 3
分析化学实验
下次实验项目
铋、铅含量的连续测定
请课后预习有关内容！
分析化学实验ຫໍສະໝຸດ Ca2+与EBT显色的灵敏度较差，怎么办？
Ca2+ + MgY2- + EBT = CaY2- + Mg2+-EBT H2Y2- + Mg2+-EBT= MgY2- + EBT
cEDTA
分析化学实验
cCa2 VCa2 VEDTA
(mol L1 )
三、主要试剂及仪器
1. 试剂： 乙二胺四乙酸二钠盐
CaCO3基准物质
盐酸 (1+1) 氨水（1+2） EBT指示剂 5g· L-1 NH3-NH4Cl缓冲溶液 Na2S溶液 20g· L-1 三乙醇胺 200g· L-1 CaCO3
Mg2+ -EDTA溶液
甲基红 5g· L-1 EBT指示剂
以上试剂除CaCO3基准物质外，均为分析纯，实验用水为去离子水。
全部溶解
除CO2
定量转移 冷却
250mL容量瓶
定容至刻度，摇 匀。计算浓度。
分析化学实验
2. EDTA溶液的配制
在台秤上称取乙二胺四乙酸二钠盐固体1.0g于200mL小 烧杯中，加水，温热溶解，冷却后移入聚乙烯塑料试剂瓶中， 将其配制成250mL溶液。 （Na2H2Y· 2H2O相对分子质量为372.2）
分析化学实验
二、实验原理
1. 自来水总硬度的测定
总硬度是指自来水中的Ca、Mg总量。在pH=10的氨性缓冲溶液中， 以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA滴定自来水中的Ca2+、Mg2+至由酒 红色变为蓝紫色即终点。共存离子Fe3+、Al3+等用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、
定的操作？能否分别称样来进行滴定分析？
什么叫做水的硬度？常用哪几种方法来表示水的硬度？
分析化学实验
参考书
【1】武汉大学主编. 分析化学实验. 高等教育出版社第四版. 2001.5 【2】北京大学化学系分析化学研究室. 基础分析化学实验. 第二版. 北京大学出版社.1998 【3】陈焕光.李焕然. 张大经等编著. 分析化学实验. 第二版. 中山大学 出版社.1998
移取自来水试液
100.00mL
锥形瓶
加1滴HCl 煮沸2min
除去CO2
冷却
加三乙醇胺、 Mg2+-EDTA
氨性缓冲液、Na2S溶液、 3滴EBT
用EDTA标液滴定
酒红色变为蓝紫色
终点 平行测定三份，计算自来水的总硬度。
分析化学实验
五、数据记录和结果处理
1. EDTA标准溶液浓度的标定
滴定编号 称取基准CaCO3质量 /g 1 2 3
络合滴定实验
自来水总硬度的测定
分析化学实验
一、实验目的 二、实验原理 三、主要试剂和仪器
四、实验步骤
五、数据记录和结果处理
六、注意事项
七、思考题
分析化学实验
一、实验目的
（1）掌握用CaCO3标定EDTA溶液浓度的方法； （2）掌握络合滴定的原理与特点；
（3）巩固络合滴定法中金属指示剂的变色原理；
分析化学实验
3. EDTA标准溶液浓度的标定
移取Ca2+标准溶液
加入水、Mg2+-EDTA 氨缓冲溶液、3滴EBT 25.00mL
锥形瓶
加1滴甲基红 滴加氨水
中和至由红变黄
用EDTA滴定
酒红色变为紫蓝色
终点
平行做三份，记录消耗EDTA的体积， 计算EDTA溶液的准确浓度。
分析化学实验
4. 自来水总硬度的测定
Pb2+、Zn2+等用Na2S掩蔽。
Mg2+ + EBT = Mg2+-EBT Ca2+ (Mg2+) + H2Y2- = CaY2- (MgY2-) + 2H+
H2Y2- + Mg2+-EBT = MgY2- + EBT
cVEDTA 总硬度 Ca、Mg总量 V自来水
分析化学实验
( mmol L-1 )
分析化学实验
六、注意事项
1.使用电炉时要注意安全； 2.要按顺序加入试剂，三乙醇胺要在酸性溶液 中加入才能有效掩蔽Fe3+、Al3+；
3.要使用酸式滴定管；
4.接近终点时滴定速度要慢； 5.注意观察终点颜色的变化。
分析化学实验
七、思考题
与酸碱滴定法相比，络合滴定法的操作应注意什么问题？
在该实验中，为什么基准物是采用一次称样，分取试液滴
分析化学实验
2. 仪器：分析天平、台秤、电炉、烧杯、玻璃棒、表面皿、酸式
滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、试剂瓶、称量瓶、洗瓶等。
25 。 C 1000mL
分析化学实验
四、实验步骤
1. Ca2+标准溶液的配制
准确称取基准CaCO3
水50mL 微沸2min 0.23～0.27g 递减法
小烧杯
加少量水、HCl 盖上表面皿 加水
2. EDTA溶液的标定
常用的基准物质有Zn、 Bi、 Cu、 ZnO、CaCO3、MgSO47H2O等。
本实验采用CaCO3为基准物质，在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T (EBT)为指示剂，用EDTA滴定Ca2+，由酒红色变为紫蓝色即终点。
Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2H+
Ca2+ 浓度 /mol · L-1
移取Ca2+ 溶液体积 /mL 消耗EDTA体积 /mL EDTA浓度 /mol· L-1 cEDTA 的平均值 /mol · L-1 偏差 / mol · L-1 相对偏差 /% 25.00
分析化学实验
2. 自来水总硬度的测定
滴定编号 移取水样体积 /mL 消耗EDTA体积 /mL 自来水总硬度 /mmol · L-1 总硬度平均值 /mmol · L-1 偏差 / mmol · L-1 相对均偏差 /% 1 2 100.00 3
分析化学实验
下次实验项目
铋、铅含量的连续测定
请课后预习有关内容！
分析化学实验ຫໍສະໝຸດ Ca2+与EBT显色的灵敏度较差，怎么办？
Ca2+ + MgY2- + EBT = CaY2- + Mg2+-EBT H2Y2- + Mg2+-EBT= MgY2- + EBT
cEDTA
分析化学实验
cCa2 VCa2 VEDTA
(mol L1 )
三、主要试剂及仪器
1. 试剂： 乙二胺四乙酸二钠盐
CaCO3基准物质
盐酸 (1+1) 氨水（1+2） EBT指示剂 5g· L-1 NH3-NH4Cl缓冲溶液 Na2S溶液 20g· L-1 三乙醇胺 200g· L-1 CaCO3
Mg2+ -EDTA溶液
甲基红 5g· L-1 EBT指示剂
以上试剂除CaCO3基准物质外，均为分析纯，实验用水为去离子水。
全部溶解
除CO2
定量转移 冷却
250mL容量瓶
定容至刻度，摇 匀。计算浓度。
分析化学实验
2. EDTA溶液的配制
在台秤上称取乙二胺四乙酸二钠盐固体1.0g于200mL小 烧杯中，加水，温热溶解，冷却后移入聚乙烯塑料试剂瓶中， 将其配制成250mL溶液。 （Na2H2Y· 2H2O相对分子质量为372.2）