ICP-MS测定城市污泥中Cd和Pb的研究

cd pb的测定

12/13
13/13
样品的基体组成复杂，且对测定有明显干扰时，在标准曲线成线性关系的浓度范围内，使用标准加入法。
●标准加入法：PX+P0、PX+2P0、PX+3P0、PX+4P0，测得对应吸光度，得到一条不通过原点的直线。
7/13
（三）阳极溶出伏安法
溶出伏安法的测定包含富集、溶出两个基本过程。测定质量浓度范围：1-1000 ug/L 适用于饮用水、地表水和地下水中镉的测定首先将工作电极控制在某一条件下，使被测定物质在电当富集5分钟时，测定下限可达0.5 ug/L 极上富集，然后施加线性变化电压于工作电极上，使被测物质溶出，同时记录其伏安曲线。根据溶出峰电位进行定性分析；根据溶出峰电流的大小进行定量分析，来确定被测定物质的含量。 8/13
铅（Pb）
• 铅是可在人体和动、植物体重积累的有毒金属，其主要毒性效应是导致贫血、神经机能失调和肾损伤等。铅对水生生物的安全质量浓度为0.16mg/L。主要污染源是蓄电池、冶炼、五金、机械、涂料和电镀等工业部门排放的废水。
9/13
铅的测定
• • • • 1：原子吸收光谱法 2：双硫腙分光光度法 3：阳极溶出伏安法 4：电感耦合等离子体原子发射光谱（ICPAES）法将被测元素转变成原子蒸气将被测元素的特征谱线与邻近谱将光信号转换成电信号并进行测阴极由被测元素纯金属或其合金制成测定Cd常用的火焰是空气线分开量 -乙炔阳极由钛或钽、锆等金属制成火焰灯内充氖气或氩气
3/13
2、石墨炉原子吸收光谱法
10/13
双硫腙分光光度法注意事项
• 1:该方法基于在pH为8.5-9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物还原介质中。 • 2：用三氯甲烷萃取后于510nm波长处测定吸光度。 • 3：注意器皿、试剂及去离子水是否含痕量铅。 • 4：预先在PH为2-3的条件下用双硫腙的三氯甲烷溶液萃取分离防止Bi3+与Sn2+干扰 • 5：在氨性介质中加入盐酸羟胺防止Fe3+等氧化双硫腙

化学法去除污水处理厂污泥中Pb和Cd的研究

化学法去除污水处理厂污泥中Pb和Cd的研究化学法去除污水处理厂污泥中Pb和Cd的研究摘要随着城市化进程的加速和环境污染问题的日益严重，污水处理厂在解决城市污水问题方面起到了至关重要的作用。

然而，污水处理厂的污泥中含有大量的重金属污染物，特别是铅（Pb）和镉（Cd）等有毒重金属。

本研究旨在探讨一种利用化学法去除污水处理厂污泥中Pb和Cd的方法。

关键词：化学法；污水处理厂；污泥；铅；镉一、引言在污水处理过程中，生活污水经过沉淀、过滤和生化等多个步骤后，产生的污泥成为一个重要的副产物。

据统计，全球每年处理的污泥数量高达数百万吨。

然而，这些污泥中富集了大量的有毒重金属污染物，严重威胁着土壤和水体的健康。

其中，铅和镉是最为常见和危害性最高的一类重金属。

铅是一种广泛存在的环境污染物，主要来源于工业废水和汽车尾气排放等。

它具有较高的毒性，能够累积在生物体内，并对人体健康和生态环境造成极大威胁。

镉是一种常见的土地和废弃物污染物，主要来源于锌、镉和铜冶炼厂以及废弃电池等。

它也具有很高的毒性，对人体的骨骼、肾脏和生殖系统都有明显的损害。

二、化学法去除重金属的原理常见的化学法去除重金属污染物主要包括沉淀、络合、离子交换和氧化还原等过程。

对于污泥中的Pb和Cd污染，常用的方法有以下几种：1. pH调节法：通过调节污泥的pH值，使重金属离子发生沉淀或析出反应。

该方法简单易行，但处理效果受到pH值的限制。

2. 氧化还原法：利用还原剂或氧化剂将重金属离子转化为可沉淀的金属氧化物，从而达到去除的目的。

该方法需要选择合适的氧化还原剂，并控制适当的温度和反应时间。

3. 离子交换法：采用离子交换树脂吸附重金属离子。

该方法的优点是高效、选择性强，但需要消耗大量的离子交换树脂，并需要进行树脂再生。

4. 其他化学方法：如化学沉淀法、络合剂法等，也可以有效去除污泥中的重金属污染物。

三、实验设计本实验选取某市污水处理厂的污泥样品进行分析，其中Pb和Cd浓度较高。

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中8种重金属元素

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中8种重金属元素吴永盛;徐金龙;庄姜云;黄武;吕善胜【摘要】采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中砷、镉、铬、铜、汞、镍、铅、锌8种痕量元素,对质谱干扰和非质谱干扰进行了校正.8种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.001 2～0.029 μg/L.用加标回收测定其回收率,加标回收率范围在90.0％～96.3％,对土壤样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差在2.1％～3.0％.对湛江南柳河附近土壤进行重金属监测,监测结果符合标准要求.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2017(007)004【总页数】5页(P16-20)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;重金属;土壤【作者】吴永盛;徐金龙;庄姜云;黄武;吕善胜【作者单位】湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH843前言土壤与世界面临的粮食、资源和环境问题息息相关，目前重金属污染成为危害土壤的主要因素[1]。

尤其是随着经济的发展，大量工业垃圾、生活垃圾及农药类化学品等通过不同形式进入土壤、大气等环境中，通过影响土壤而危及相应的农产品和食品安全[2-3]，势头甚猛。

重金属一般是指密度大于5的金属元素或其化合物。

本文研究的重金属主要包含汞（Hg）、镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）、铜（Cu）、锌（Zn）、镍（Ni）和类金属砷（As）等。

重金属污染土壤的产生来源较多，工业废弃物的排放、金属矿山的开采、含废弃重金属堆积物排泄、农业用污水灌溉等，都可能导致有害重金属元素直接或间接进入土壤从而影响人类[4]。

ICP-MS测定食品生物成分标准物质中的铅、镉、铬、砷

ICP-MS测定食品生物成分标准物质中的铅、镉、铬、砷朱影;黄茜;黄宗骞;邵翠翠【摘要】本文利用微波消解仪对食品生物成分分析标准物质样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),以铋、铟、钴、锗元素为内标,对样品中的铅、镉、铬、砷进行同时测定.由测定结果可知,铅、镉、铬、砷在0～20 ng/mL范围内具有良好的线性关系,标准曲线相关系数均可达到0.999以上,各元素检出限分别为0.003mg/kg、0.000 5 mg/kg、0.003mg/kg、0.005 mg/kg;各元素测定值均在认定值允许的偏差范围内,且多次测定结果的相对标准偏差均小于10％(N=6).由此可见,采用电感耦合等离子体质谱同时测定食品样品中的痕量金属元素具有较好的稳定性和准确性.【期刊名称】《粮食与食品工业》【年(卷),期】2019(026)002【总页数】4页(P61-64)【关键词】电感耦合等离子体质谱;食品生物成分标准物质;内标【作者】朱影;黄茜;黄宗骞;邵翠翠【作者单位】湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060【正文语种】中文【中图分类】TS210.7随着我国人民生活水平的不断提高，饮食安全越来越受到人们的关注，食品的安全性指标特别是金属污染物指标也日益成为监管部门关注的重点问题。

Pb、Cd、Cr、As等重金属元素是食品中的主要金属污染物，在人体中具有蓄积作用，达到一定浓度后会对人体健康造成危害，因此，这几种元素也是食品中金属污染物的主要监控对象。

目前食品中金属的测定方法主要为：石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光分光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等[1-5]。

其中，电感耦合等离子体质谱法是一种具有较高灵敏度和准确性的快速分析测试技术，具有线性范围宽、检出限低、基体干扰小、可多元素同时测定等优点[6-7]。

微波消解icp测定塑料中的pb、cd、cr、hg

用ICP-OES 测定土壤样品中铅、镉、铬、铜、锰、砷及锌的不确定度评定报告1、目的根據ME-ICP61(2007)，通过称量、消解、分析評估利用該方法及ICP 檢測土壤样品中铅、镉、铬、铜、锰、砷及锌含量時檢測結果的不確定度。

2、数学模型测定土壤中元素含量的数学模型为：mdV c C ⨯⨯=0 式中：C －土壤样品中各元素的含量，mg/kg0c －样品溶液中各元素的含量，mg/LV －定容体积，mLd －量值为1的样品被稀释的因子m －样品称样量，g3、测量不确定度来源产生不确定度的因素一般包括实验环境、检测仪器、标准物质、体积、质量及分析方法等。

其中分析方法带来的不确定度较为复杂，而且有一定随机性，这里暂不讨论。

下图1为不确定度来源因果关系图：重复性校准校准标准混合液体积（V ）质量（m ）重复性校准温度仪器分析校准证书重复性V 50 重复性校准证书温度重复性测定结果W图1. ICP-OES 测定土壤样品中相关元素含量的因果关系图移液器4、实验数据本实验室根据方法ME-ICP61(2007)对1个土壤样品（由中国计量科学研究院提供）通过称量、消解及仪器分析，对该样品进行10次独立测试，所得数据见表1：表１：5、量化不确定度来源5.1 稀释系数d 的不确定度：由于本实验不需要稀释样品液，因此不用考虑其对不确定度的影响。

5.2 样品质量m 的不确定度)(m u ： 5.2.1 天平校准的不确定度)(1m u根据分析天平检定证书，其扩展不确定度为U=1mg, k=2，则)(1m u =21＝0.5mg 。

5.2.2 天平称量重复性引入的不确定度u 2（m ）按照A 类评定，计算天平重复性引入的不确定度：∑--=22)(11)(x x n m u i 用经校准的天平称量1g 标准砝码10次，求其标准偏差：g m u 421038.7)(-⨯=将)(1m u 和)(2m u 合成，得质量m 引起的不确定度g m u m u m u 42221109.8)()()(-⨯=+=质量m 的相对不确定度为：%089.0000.1/1091.84=⨯-5.3 定容体积的不确定度)(V u影响体积的不确定度主要因素有：校准、重复性和温度。

微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝

doi:10.16736/41-1434/ts.2021.03.051微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝Simultaneous Determination of Lead, Arsenic, Cadmium, Chromium and Aluminum in Deep-Fried Dough Sticks by Microwave Digestion-ICP-MS◎ 赵四标，耿　妮，赵云龙（昆明市食品药品检验所，云南　昆明　650034）ZHAO Sibiao, GENG Ni, ZHAO Yunlong(Kunming Testing Institute for Food and Drug Control, Kunming　650034, China)摘　要：目的：建立微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝5种金属元素的方法。

方法：对前处理过程和仪器条件进行了优化，对方法性能进行考察。

结果：在最优实验条件下，方法的标准曲线相关系数均大于0.999、线性范围为0～50μg·L-1（铝为0～500μg·L-1）、检测限为0.002～0.554μg·L-1，加标回收率在90.2%～104%，相对标准偏差（RSD）在0.98%～4.10%。

结论：该方法适用于对面粉、食用油及油条制品中的5种金属元素含量的检测。

关键词：ICP-MS；油条；微波消解；金属元素Abstract：Objective: To establish a microwave digestion-ICP-MS method for the simultaneous determination of lead, arsenic, cadmium, chromium and aluminum in fritters. Method: The pretreatment process and instrument conditions were optimized, and the method performance was investigated. Results: Under the optimal experimental conditions, the correlation coefficient of the standard curve of the method was greater than 0.999, the linear range was 0～50μg·L-1 (aluminum was 0～500μg·L-1), and the detection limit was 0.002～0.554μg·L-1, the recovery rate of standard addition was 90.2%～104%, and the relative standard deviation was 0.98%～4.10%. Conclusion: This method is suitable for detecting the content of 5 metal elements in flour, edible oil and fried dough stick products.Keywords：ICP-MS; deep-fried dough sticks; microwave digestion; metal elements中图分类号：TS207.5油条作为传统面食类早点，以小麦粉、水和膨松剂为主要原料[1]，经面团调制、醒发、成型和油炸等工艺制作而成。

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铅、镉、铬、砷、汞、铜

电感耦合等离子体质谱法同时测定葡萄中多种元素的含量陈秋生*，刘烨潼，张强，殷萍，孟兆芳，张玺（天津市农业质量标准与检测技术研究所天津300381）摘要：采用微波消解葡萄样品，建立了利用电感耦合等离子体质谱技术同时测定葡萄中铍（Be）、钠（Na）、钾（K）、钙（Ca）、镁（Mg）、铁（Fe）、锰（Mn）、铜（Cu）、锌（Zn）、镍（Ni）、钴（Co）、钡（Ba）、钼（Mo）、钒（V）、铊（Tl）、钍（Th）、铀（U）、铅（Pb）、镉（Cd）、锑（Sb）、铬（Cr）、砷（As）、硒（Se）、锶（Sr）、钪（Sc）、镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu）、钇（Y）等40种元素的分析方法。

方法检出限为0.0036μg/L～0.53μg/L，相对标准偏差为1.63%～8.52%。

通过苹果标准物质（GBW10019）的验证，该方法具有准确、快速、灵敏度高等特点，适合于葡萄中40种元素的同时测定。

关键词：电感耦合等离子体质谱；葡萄；微量元素Study on Simultaneous Determination of Multiple Elements in Grapes with Inductively Coupled Plasma Mass SpectrometryChen Qius-heng*, Liu Y e-tong, Zhang Qiang, Yin Ping, Meng Zhao-fang, Zhang Xi （Tianjin Institute of Agricultural Quality Standard and Testing Technology Research , Tianjin 300381）Abstract A method was established for the simultaneous determination of multiple elements in grapes, such as Be, Na , K, Ca, Mg, Fe, Mn, Cu, Zn, Ni, Co, Ba, Mo, V, Tl, Th, U, Pb, Cd, Sb, Cr, As, Se, Sr, Sc, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu and Y. Samples were digested with microwave digestion system and measured with inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). The detection limits of fourty one elements ranged from 0.0036μg/L to 0.53μg/L.The relative standard deviation (RSD) ranged from 1.63% to 8.52%. According to the recoveries of standard addition of each element and the certified values of the national apple standard (GBW10019).This method is accurate, rapid and sensitive. It can be used for simultaneous determination of forty elements in grapes.Keywords inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), soil, trace elements 葡萄在我国栽培广泛，是重要的果树经济作物，在农业经济中占有重要地位，与香蕉、柑橘、苹果、梨和桃并称为我国六大水果。

微波消解—电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法同时测定土壤中8种重金属元素

用移液枪分别取移取 1 mL 的 Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、
（1+99）的烯硝酸进行稀释，同时进行空白对比检测。
Cr、Mn 和 As 标准储备溶液 ( 浓度均为 1g/L）于在 100mL
2 结果与讨论
的容量瓶中，之后利用 HNO3(1+99) 溶液进行稀释定容，配制成浓度为 10mg/L 的标准溶液，分别记为 Cu(1)、Zn(1)、
金属元素的消解体系中通常选择 HCL-HNO3-HF-H2O2 测体系或者是 HNO3-HF-H2O2。加入 HCL 进行消解的好处是其可以和 HNO3 构成王水或逆王水体系增加腐蚀性和氧化性加快土壤的溶解，不过过多 HCL 的添加也可能会产生如 40Ar35Cl+、37Cl160O+、37Cl16O1H+ 等离子对于质谱测定
维持 0.5h ；待冷却罐降温置室温，拿出消解罐，赶酸至恰好因为检测时稀释倍数较大，也在一定程度上减少了对于基体
蒸干，然后利用 1+99（V/V）的稀硝酸定容到 50mL。之后的干扰。
通过仪器的半定量法大致确定不同元素的大概浓度，然后 2.3 标准曲线与检出限
确定样品的大概稀释倍数。之后将浓度较高的元素也利用
称取 3g 土壤样品，倒于微波消解杯中。往微波消解杯中依 Cd、Pb 的相关同位素开展校正。其中氧化物主要来置于硅
次加入 3mLHCL、6mLHNO3、2mLHF 和 2mLH2O2，缓慢摇动消解杯使得消解液和土壤样品完全混合均匀之后盖紧封盖，放置在微波消解仪中。启动仪器，设定好升温曲线： 0℃ ~100℃，升温时间 300s，维持 120s ；100℃ ~150℃升温时间 300s，维持 180s ；150℃ ~180℃，升温时间 300s，

污泥生物淋滤过程中Cd及Pb形态变化研究

表１河西中北部污水处理厂污泥重金属和营养成分含量
态（１．％）为８９存在，这与ｚ很相似。然而，ｎ这两种主要形态的转化模式却与ｚｎ有很大差异。有机结合态在生物沥滤过程中呈现合的能力低于与有机质结合的能力。碳酸盐结合态前３天基本
Ｌ￣ｎＷＡｉｏｎＳＮＱｉＵＹｉｕＮＧＸａ・ｉＵａｎ
Ａｂｔａｔｈｓｐｐｒｅａｏａｅｅｄｔｒｏａｉｎｍｅｈｎｓｏａｉｕｎｉｎｎａａｔｒｔｏｃｅｅｓｌｔｒｓｏｈｅｒｓｌａｎｄｔａｓｒｃ：Ｔｉａｅｌｒｔｄｔｅｅｒｔｃａｉｂｈｉｏｍｆｖｒｓｅｖｒｍｅｔｆｅｓｏｃｎｒｔｕｆｅｅｏｉｎ．ｔｅｕｔｇｉｅｔｏｏｌｏａｓｈｈｅｅｏａｉｃｎｒｔｓｃｏｅｙｒｌｔｄｔｈｅｔｅｄｔｒｒｔｎｏｏｃｅｅｗａｌｓｌｅａｅｏｔｅｐｒｅｉｔｆｃｎｒｔ，ｉｉｅｎｅｅｏａｉｎｆｃｏｓｓｎｒｉｔｆｃ，ｔｅｄｇａａｉｎｉｏｆｍａｌｙｏｏｃｅｅｎｄｆｒｔｔｒｒｔａｔｒｙｅｇｓｃｅｆｔｈｅｒｄｔｂｉｆｅｄｉｏｉｅｏ
／ｔｎｅｅｏａｉｎｍｅｈｎｓｈｄｍａｙｄｆｒｎｅｏｉｄｖｄａａｔｒｅｆｃ，ｐｏｉｅｏｅｅｅｃｏｕｕｅｒｓａｃｄｅｇｎｅｎ＇ｅａｄｄｔｒｒｔｃａｉｍａｎｉｅｅｃｓｔｎｉｉｕｆｃｏｆｔｒｖｄｄｓｍｅｒｆｒｎｅｆｒｆｔｒｅｒｈａｎｉｅｒｇａｉｏｌｅｅｎｉ

ICP—MS在城市道路尘土中非常规监测微量元素污染评价中的应用

室通风及室温的条件下自然风干一个星期，去除样品中的烟
环境保护局（ＥＰＡ）列为优先限制的污染物｜８ｊ。Ｂｉ是动物和人类非必需的微量元素，它会对动物机体产生毒性作用ｌ１。国内外学者对东部发达地区城市环境中道路尘土微量元素的
ＩＣＰ — ＭＳ在城市道路尘土中非常规监测微量元素污染评价中的应用
殷淑华，高博，李强，周怀东，王健康。，黄勇
１．中国水利水电科学研究院水环境研究所，北京
２．华北水利水电学院资源与环境学院，河南郑州３．石河子大学水利建筑工程学院，新疆石河子
引言
城市道路尘土是城市环境污染物的一种重要载体，对污染物在城市环境中的迁移转化及归宿起着重要的作用ｌ１］，并且城市道路尘土中含有的有毒有害的微量元素和有机物等。。，可能对城市生态环境和居民健康带来潜在的威胁。。目前对城市道路尘土微量元素污染的研究多关注Ｐｂ，Ｃｕ，
定，并对它们的分布特征、来源及污染评价进行了研究，以
期为石河子城市环境治理提供基础数据和科学依据。
１实验部分
１．１样品采集
道路尘土样品于２０１２年８月采集，前期晴天累计天数约为两周。按照石河子城市功能区的划分，在市区共布设了
，
自然来源，而Ｇａ和Ｓｎ可能受自然因素和人为因素的共同影响。关键词非常规监测微量元素；道路尘土；地积累指数；污染源；石河子

微波消解ICP-MS快速测定沉积物中Co、Ni、Cu、Zn、Pb

完全分解的目的。ＨＦ是一种腐蚀性很强的酸，加
入氢氟酸消解完毕后还要放置在电热板上开放体系
蒸干赶走体系中的氢氟酸，使用上述方法作者在另文中已有报导，鉴于开放体系赶氢氟酸的过程比较繁琐，文献资料指出加入硼酸络合多余的氢氟酸，有
和Ｈ，Ｏ形成含３．８３％ＨＦ的恒沸物，其沸点１２，１低的沸点和酸的高蒸汽压使得它很容易挥发。硅酸
基金项目：国土资源部中国地质调查局引进现代分析测试设备配套方法研究项目（２２１８６２１１００１０５）、中国科学院可再生能源与天然气水合物重点实验室开放基金（９７８资助００ｋ）｝者简介：王彦美（９９作１７一），女，汉，工程师，硕士研究生，地球化学，广州海洋地质调查局，Ｅｍａ：ｗｎｙｎｅ１６．ｍ。 — ｉａｇａｍｉ＠１３ｅｌｏ
在ＩＰ所夹带的空气中已有ＨＣＮＯ的组成元素，加入ＨＮＯ基体后，由Ｈ，、Ｎ，０形成的一些多原和
子离子并不显著增加。ＨＮＯ用于消解样品，通常还需要加入某种能形成络合的酸，如ＨＦ，以达到
ＰＦＴＥ雾化器和雾室以及炬管中的蓝宝石内管代替
玻璃部件，以克服这个问题，但并没有消除在分析
含有ＨＦ溶液时所存在的潜在危害。因此在使用氢氟酸的消解体系消解完毕，在分析之前加入饱和

ICP-MS法验证乳与乳粉中锡、铅、镉、铝的含量

锡（Sn）、铅（Pb）、镉（Cd）、铝（Al）普遍存在于自然界，是具有潜在危害作用的重金属——被人体吸收后会引起蓄积性毒性反应[1]。

近年来，随着人们对乳品安全问题的愈发关注，国家对乳与乳粉中重金属的检测技术和质量控制要求也越来越严格。

当前，食品中重金属的检测方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法）等。

其中，ICP-MS法作为一种新型的元素分析技术，具有分析速度快、应用范围广、检出限低等优点。

虽然已有ICP-MS法检测食品中重金属的相关研究报道，但其研究基质主要是水、农产品、食品包装等，且研究元素种类各不相同[2-3]，尚未见对乳与乳粉ICP-MS方法的验证研究。

本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法）同时测定乳与乳粉中的锡、铅、镉、铝含量，从检出限、精密度、准确度这三个方面对该方法在本实验室的应用进行验证[4-5]，旨在建立锡、铅、镉、铝多元素同时检测的方法，希望为乳品企业大批量检测乳与乳粉中的重金属含量提供技术参考。

1 材料和方法1.1 原理试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪进行测定，以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。

1.2 仪器与试剂电感耦合等离子体质谱仪（N e x I O N2000），美国P E公司；微波消解仪（M A R S6），美国C E M公司；电子天平（B S A224S），赛多利斯科学仪器有限公司；控温赶酸仪（E H D-24），北京东航科仪仪器有限公司。

锡、铅、镉、铝单元素标准溶液（1000m g/L），国家有色金属及电子材料分析测试中心；铋、钪、铟单元素内标溶液（1000m g/L），国家有色金属及电子材料分析测试中心；硝酸（电离级），北京化学试剂研究所有限责任公司；试验用水为去离子水；氩气（A r）：液氩（≥99.995%）；氦气（H e）：氦气（≥99.995%）；实验原料为市售。

Cd、Pb污染土壤中重金属有效性及其影响因素的研究

论文题目：Cd、Pb污染土壤中重金属有效性及其影响因素的研究目录摘要： (1)关键词： (1)Abstract: (1)Key words: (1)引言 (1)1 材料与方法 (3)1.1试验材料 (3)1.1.1供试土壤 (3)1.1.2土壤样品的采集 (3)1.1.3土壤样品的处理 (3)1.2土壤理化性质的测定 (3)1.2.1土壤pH值的测定 (3)1.2.2土壤样品重金属全量的测定 (4)1.2.3土壤样品重金属有效量的测定 (4)1.2.4土壤样品有机质含量的测定 (4)1.2.5土壤样品中粘粒含量的测定 (4)1.3实验数据 (4)2 结果与分析 (5)2.1土壤理化性质及重金属含量 (5)2.2土壤重金属全量对有效量的影响 (5)2.3PH值对重金属有效量的影响 (8)2.4有机质含量对重金属有效性的影响 (10)2.5粘粒含量对重金属有效量的影响 (12)3 结论 (14)参考文献： (15)致谢 (16)摘要：土壤重金属污染已成为人们关注的全球性的环境问题之一,重金属生物有效性已成为污染生态学研究的前沿,污染土壤中重金属形态分析是土壤修复的关键所在。

本文主要研究了龙岩特钢厂附近农田中Pb、Cu、Zn、Cd四种重金属污染状况以及土壤理化性质对土壤重金属及其有效性的影响。

结果表明龙岩特钢厂附近农田土壤中重金属全量与重金属有效性存在着一定的相关关系，土壤的理化性质：pH值，有机质含量，粘粒组成也对重金属有效性的影响很大。

关键词：重金属有效性影响因素土壤理化性质Abstract:Soil heavy metal pollution has become concerned about global environmental problems. The bioavailability of heavy metals has become the forefront of pollution ecology .The analysis of the heavy metals'conformation in pollution soil is the key to soil remediation.This paper studied the Pb, Cu, Zn, Cd, as well as four types of heavy metal pollution in the farmland's soil near by The Special Steel Plant in Longyan, and the physical and chemical properties of soil and the effectiveness of the impact of heavy metals.The results demonstrate that there is a certain degree of relationship between the quantity of the heavy metals and the bioavailability of heavy metals.The physical and chemical properties of soil: ph value, organic matter content, and clay composition also have a great influence on the bioavailability of heavy metals.Key words:Bioavailability of Heavy Metals Influencing factor Physical and Chemical Properties of Soil引言近年来，随着人口的增长和工业化进程的加快,土壤与环境的保护及农业可持续发展成为当今世界人类面临的重要课题。

环境材料对污染土壤中Pb_Cd和As的吸附解吸研究_章智明

一般用单位质量土壤颗粒的吸附量来表征土壤
对 Pb（ Ⅱ）的吸附能力，计算公式为：
S = W（ C0 -C1 ） / m
（ 1）
式中： S 为土壤的吸附量，mg / kg； W 为溶液体积，mL；
C0 为土壤溶液中 Pb2 + 的起始浓度，mg / L； C1 为土壤溶液中 Pb2 + 的平衡浓度，mg / L； m 为土样重量，g。
目前，国内对土壤重金属的吸附及解吸有一些研究，但将环境材料、pH 值以及吸附解吸过程联系起来的系统分析鲜见报道。本实验采用模拟方法，通过向土壤中添加重金属配制 Pb、Cd、As 污染土壤，加入环境材料沸石和蛇纹石后在不同 pH 值梯度下进行重金属吸附解吸模拟实验，并进行环境材料吸附前后的扫描电镜分析，为土壤重金属固化的材料选择和应用提供参考。 1 实验部分 1. 1 材料
解吸实验土壤材料为吸附实验所剩的残渣。首先
配置 pH 值分别为 3、4、5、6、7、8、9、10 的 0. 01 mol / L NaNO3 作为支持电解质，分别对应加入含有吸附实验残土的聚乙烯离心管中，恒温 25 ℃ 下振荡 2 h 后静置 24 h 使之充分吸附，后在 10 000 r / min 的条件下离心 5 min，抽取上清液，加入一滴浓 HNO3 摇匀，用 ICP-MS 测定 Pb2 + 的浓度。
环境工程
122
2013 年 6 月第 31 卷第 3 期

ICP―MS测定土壤中Cr、Pb、Cd等重金属污染元素3页word文档

ICP―MS测定土壤中Cr、Pb、Cd等重金属污染元素【Abstract】 The inductively coupled plasma mass spectrometry （icp-ms） and at the same time analyzed methods of determination of heavy metals in soil research.Sample by HF - HNO3- HClO4 mixed acid digestion completely.Do compensation correction. Through internal standard Rh， the rapid method is easy and simple little interference， high accuracy， mass spectrometry is the preferred method for determination of heavy metals in soil at the same time.近年来，农业环境污染尤其是土壤重金属的污染问题日益成为全社会关注的焦点，对耕地土壤环境质量尤其是重金属含量的调查已成为目前非常重要的问题。

化学上跟据金属的密度把金属分成重金属和轻金属，常把密度大于5g/cm3的金属称为重金属。

土壤中重金属会通过植物传入人体内，重金属中毒会对人的脑神经，脑血管，肝肾等有巨大伤害。

目前全国土壤普查已经开展。

而等离子体质谱ICP-MS具有灵敏度高，谱线相对简单，动态线性范围宽，可同时进行多元素快速分析等优点，特别是新一代ICP-MS仪器的引进和应用，在分析性能、仪器稳定性上较早期的仪器有了显著的改善。

1 实验部分1.1 仪器和试剂XSeries2电感耦合等离子体质谱仪（美国热电）；所用试剂均为优级纯；试验所用水均为高纯水。

1.2 仪器工作条件（如表1）1.3 样品前处理称取0.1000g土壤样品于聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，轻轻摇匀样品，加入5mLHNO3，5mLHF，1mLHClO4，加盖，放在垫有石棉垫的电热板上，于150℃加热溶解样品2h，升温至180℃加热溶解1h，将盖子用少许水冲洗取下，再加入3mLHNO3，3mLHF，1mL HClO4于200℃加热溶解至白烟冒尽，加入（1+1）HNO32mL溶解盐类，用少许水冲洗杯壁，待溶液清亮后取下，定容于50mL比色管中，摇匀、静置4小时以上，上机测定。

应用ICP-MS测定城市道路尘土中铂族元素

关键词电感耦合等离子体质谱仪；道路尘土；铂族元素；阳离子交换；污染评价中图分类号：Ｘ８２１文献标识码：ＡＤＯＩ：１０．３９６４／ｊ．ｉｓｓｎ．１０００—０５９３（２０１６）０４—１２０２—０３
引言
随着我国城市化和工业化的高速发展，城市交通中机动车尾气排放所产生污染是城市大气污染的一个重要污染源。为减少机动车尾气所排放出来的各种污染物（碳氢化合物、一氧化碳、氮氢化物等）给城市环境带来的污染，铂族元素（钌Ｒｕ、铑Ｒｈ、钯Ｐｄ、锇Ｏｓ、铱Ｉｒ、铂Ｐｔ，简称ＰＧＥｓ）中Ｐｄ，Ｐｔ和Ｒｈ作为一种有效催化剂成分，目前已广泛应用在汽车尾气的处理装置（三元催化转化器）中。这主要是因为ＰＧＥｓ催化剂的活性成分可以将汽车尾气所排放出来的大气污染物的排放量减少９０，为保护城市大气环境起到了重要作用。然而，汽车三元催化转化器在使用过程中由于机械磨损、化学反应等原因也会向环境中排放含有ＰＧＥｓ的微粒。相关研究发现，三元催化转化器的使用与环境中ＰＧＥｓ浓度的升高存在着明显的相关关系［１］。而且，城市环境中ＰＧＥｓ浓度的升高将可能对人体健康造成潜在的威胁＿３］。这种现
第３６卷，第４期２０１６年４月
光谱学与光谱分析
ＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙａｎｄＳｐｅｃｔｒａ１Ａｎａｌｙｓｉｓ
Ｖｏ１．３６，Ｎｏ．４，ｐｐ１２０２—１２０４Ａｐｒｉｌ，２０１６
应用ＩＣＰ—ＭＳ测定城市道路尘土中铂族元素

化学法去除污水处理厂污泥中Pb和Cd的研究

化学法去除污水处理厂污泥中Pb和Cd的探究引言近年来，随着工业化进程的加快和城市化程度的提高，污水处理厂的处理负荷不息增加。

污水处理过程中，产生的污泥含有大量的有害重金属，如铅（Pb）和镉（Cd），对环境和人类健康造成了严峻恐吓。

因此，探究开发一种高效、经济的化学法去除污水处理厂污泥中的Pb和Cd，具有重要的现实意义和应用价值。

一、污水处理厂污泥中Pb和Cd的来源及危害1.1 污水处理厂污泥中Pb和Cd的来源污水处理厂是处理城市和工业废水的设施，通过物理、化学和生物等方法去除废水中的污染物。

在处理过程中，大量的污泥会从废水中沉淀下来。

这些污泥中含有大量的重金属，其中Pb和Cd是常见的污染物之一。

Pb和Cd主要来自于工业废水、生活废水、农田浇灌用水等，通过废水流入污水处理厂。

工业废水中含有这些重金属的离子和化合物，而生活废水中则含有这些重金属的微量元素。

当这些废水进入污水处理厂时，重金属会随着废水中的固体颗粒一起沉淀下来，最终富集在污泥中。

1.2 污水处理厂污泥中Pb和Cd的危害污水处理厂污泥中的Pb和Cd对环境和人类健康都造成严峻恐吓。

起首，这些重金属会通过污泥肥料的使用进入农田，污染土壤和作物，最终进入食物链，对人体健康构成潜在恐吓。

其次，污泥中的Pb和Cd可以通过氧化、溶出和赋存等方式进入水体，导致水质污染。

此外，Pb和Cd对生态系统也会产生负面影响。

这些重金属会对水生生物、土壤微生物和植物生长产生毒性作用，破坏生物多样性，破坏生态平衡。

二、2.1 化学沉淀法化学沉淀法是目前用于去除污泥中Pb和Cd的主要方法之一。

该方法通过向废水中加入适量的沉淀剂，使废水中的重金属离子形成难溶的沉淀物，从而达到去除的目标。

常用的沉淀剂包括氢氧化钙、氢氧化钠和硫化钠等。

试验探究表明，在一定条件下，这些沉淀剂对污泥中的Pb和Cd具有较好的去除效果。

例如，通过添加适量硫化钠，可以将Pb和Cd的去除率提高至90%以上。

ICP－MS法测定水质Cd、Cu、Pb的方法验证与确认

１引言
根据污染源的不同可将水体污染分为有机物污染、
２材料和方法
城市化进程不断推进,工业废水和生活污水的排放量持
２．
１原理
液态样品在通道中以一定的速率经雾化器雾化喷
续增加,我国水环境污染情况不容乐观,其中水体重金
入雾化室,由载气(氩气)将样品气溶胶通过喷射管传输
９１．
６％~１０６％之间,满足标准要求的８０％~１２０％ .结果确认实验室具备开展此方法检测水质镉、铜、铅的
能力.
关键词:电感耦合等离子体质谱;水环境污染;重金属;方法验证
文章编号:
１６７４
Ｇ
９９４４(
２０１９)
１０
Ｇ
０１０３
Ｇ
０３
中图分类号:
X８５文献标识码:
A
行验证和确认 [６].
属污染情况尤为严峻.王中良等汇总大量数据,采用潜
到高温等离子体中,样品气溶胶经蒸发、解离、原子化、
在生态危害指数法评价我国主要水系沉积物中重金属
电离成带正电荷的离子,经样品锥接口进入到高真空的
污染情况,结果表明,长江、辽河、黄河、珠江、松花江、海
重金属污染以及微生物污染. 随着我国工业化和区域
河、淮河干流沉积物均存在不同程度的重金属 Hg、
Cd
[
１]
.
以及混合污染
我国近海水域铅、铜分别超标
被微生物降解,还可通过生物链放大效应富集在动植物
体内,一旦通过饮用水或饮食摄入人体内,会严重威胁

ICP-MS测定土壤样品中Pb、Cd、Cr的不确定度评定

ICP-MS测定土壤样品中Pb、Cd、Cr的不确定度评定江冶;曹磊【摘要】建立了ICP-MS测定土壤样品中Pb、Cd、Cr的不确定度数学模型,分别计算了标准储备液、校正曲线拟合、样品制备过程、分析信号强度及重复性试验等分量的不确定度,根据以上结果计算出标准不确定度.计算结果表明,不确定度主要来源于标准储备液制备和稀释以及重复性实验,该结论对分析过程质量控制、分析方法研究有一定的参考价值.【期刊名称】《地质学刊》【年(卷),期】2016(040)004【总页数】5页(P710-714)【关键词】土壤;ICP-MS;重金属;不确定度【作者】江冶;曹磊【作者单位】江苏省地质调查研究院,江苏南京210018;江苏省地质调查研究院,江苏南京210018【正文语种】中文【中图分类】O657.63随着工业化和城市化的发展，我国农田重金属污染日益严重(张继舟等，2007；陈印军等，2014；张桃林，2015)。

Pb、Cd、Cr是农田土壤中的3个主要有害重金属元素，这些元素不仅能进入大气、水体污染环境，而且还会通过食物链被人体吸收，严重威胁人类健康(周明冬等，2014；陈慧茹等，2015)。

我国对农田重金属元素含量有严格限定(国家环境保护局科技司等，1995)，因此，准确测定这3个元素的含量对于农田质量评估、环境预警、污染监测和治理等方面有着重要意义。

ICP-MS作为一种先进的测试手段，有着高灵敏度、宽线性范围、多元素测定等特点，广泛应用于地球化学及环境试样分析(李冰等，2003；刘晔等，2007；Beauchemin,2002; Hill，2007)。

根据《测量不确定度评定与表示》(全国流量容量计量技术委员会，2012)对ICP-MS测定Pb、Cd、Cr进行了不确定度评定，这既符合中国实验室国家认可委(CNAL)认可准则对实验室的要求(全国认证认可标准化技术委员会，2005)，对分析过程的质量控制、分析方法研制也具有一定的参考价值。