容量法测锑矿石中锑的评述
氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑矿石中的自然锑
2018年07月氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑矿石中的自然锑王士魁（贵州省地矿局一一三地质大队，贵州六盘水553000）摘要:自然锑仅存在于极个别氧化带矿石中，本文选择CuSO 4-HCl 作为自然锑的选择性溶剂，提取后的溶液用氢化物发生-原子荧光光谱法测定，实验表明，辉锑矿、黄锑华等的浸取率均在1%以下，该方法可行。
关键词：氢化物发生；原子荧光；自然锑锑在地壳中平均含量为5×10－7，目前在地壳上已发现含锑的矿物达120多种，其中具有工业利用价值的锑矿物仅有10种。
主要矿物为辉锑矿（Sb 2S 3）、锑华（Sb 2O 3）等。
自然锑是氧化带矿石中极少见的矿物，除极个别矿化带中有少量存在外，一般矿石中均不含有自然锑。
所以含自然锑的矿石中需要准确浸取自然锑后测定其含量。
在分离自然锑前，应将锑华实现分离，分离锑华时应加入还原剂抑制自然锑的分解。
本文亚硫酸钠为还原剂，除去锑华后用CuSO 4-HCl 作为自然锑的溶剂。
1实验部分1.1主要试剂锑标准溶液：准确称取0.2743克酒石酸锑氧基钾，用HCl （2：1）20mL 溶解，移入1000mL 容量瓶，用HCl （2：1）定容至刻度，摇匀。
此溶液含锑0.1mg/mL 。
用吸液管分取50mL 此溶液于1000mL 容量瓶中，用HCl （2：1）定容至刻度，摇匀。
此溶液含锑5μg/mL 。
载流液：5％HCl （V ：V ）还原液：2%硼氢化钾-4氢氧化钠混合液。
硫脲-抗坏血酸混合溶液：抗坏血酸和硫脲的质量浓度均为10%，称取５ｇ硫脲、５ｇ抗坏血酸，用水溶解后稀释至100ｍＬ。
CuSO 4-HCl 混合液：将20g 无水硫酸铜溶解于1000mL30%HCl 中，摇匀。
HCl 、HNO 3、亚硫酸钠、硫脲、抗坏血酸、硼氢化钾、氢氧化钠均为分析纯；实验用水均为去离子水。
1.2仪器条件ＡＦＳ-3100双道原子荧光光度计（北京科创海光仪器有限公司），锑高性能空心阴极灯，断续流动自动进样器，设定负高压240V ，载气400mL/min,屏蔽气900mL/min ，灯电流60mA 。
电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中的锑
电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中的锑[摘要]目的：探讨采用电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中的锑含量的方法及其可行性与可靠性。
方法：以（1+1）稀释王水作为矿样分解溶剂，并采用电感耦合等离子体发射光谱法对其进行锑矿石中锑含量的测定，其间针对本检测方法分别进行了样品分解方法研究、样品处理方法、确定检出限与制作校准曲线、干扰试验、精密度试验、回收率试验以及不同测定方法比较等多项检验性试验。
结果：采用本方法对锑的检出限为0.05μg/g，且在锑浓度（C）为0～100μg/mL的范围内时，与本法所测的的发射强度（I）具良好线性关系，同时上述各相关检验性试验结果均显示为良好。
结论：本方法兼具检测快速、成本低以及检测准确度与精密度可靠等诸多优点，可满足日常大批锑矿石样品锑含量的检测要求，值得在行业内推广应用。
[关键词]电感耦合等离子体发射光谱法锑矿石锑含量测定锑为一种在常温下具较好耐酸性能的银灰色金属，其密度为6.68×103kg/m3，熔点为630℃[1]。
物理性质：性脆，无延展性，为电与热的不良导体；化学性质：常温下不易被氧化，具有较高抗氧化的能力[2]。
锑及锑化合物过去多用于耐磨合金、印刷铅字合金、枪弹制造、蓄电池极板以及海底电缆包皮等，但随着学科内相关技术的深入研究与进步，现在已被广泛用于生产各种阻燃剂、搪瓷、玻璃、橡胶、涂料、陶瓷、塑料、半导体元件、烟花、医药及化工等部门产品[3]。
基于此，准确快速测定锑矿石中锑含量对于锑的开发利用、环境保护、新材料开发、地质科学研究、矿石选冶设计等许多领域都具有十分重要的意义。
在国家现行的相关标准当中，对锑矿石中锑（Sb）含量的测定所采用的方法仍保留为硫酸铈容量法[4]、孔雀绿苯萃取或碘化钾—硫脲苯萃取[5]光度法，其操作繁琐。
而就现实所应用的测量方法来看，实则运用得比较多的方法又为原子荧光光谱法，虽然该种方法在很大程度上使得锑的含量测量变的更为简便，但我们也必须看到其测定的范围并不具有较好的宽泛性，因此很多时候还不得不进行二次稀释进行再次测定，如果要进行大批式样的含量分析时，往往就会暴露出难以满足需求的弊端。
锑矿锑矿化学分析锑矿石化验方法锑量测定方法
锑矿锑矿化学分析锑矿石化验方法锑量测定方法本标准代替GB/T 15925-1995《锑矿石化学分析方法硫酸铈容量法测定锑量》—增加了对所用试剂纯度及实验用水的要求;—增加了对试样粒径及其干燥的要求;—增加了验证试验内容。
人民共和国国家标准GB/T 15925-2010代替GB/T 15925-1995锑矿石化学分析方法锑量测定Method for chemical analysis of antimony ores-Determination of antimony content2010-11-10发布 2011-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、防伪中国国家标准化管理委员会发布前言本标准代替GB/T 15925-1995《锑矿石化学分析方法硫酸铈容量法测定锑量》。
本标准与GB/T 15925-1995相比，主要变化如下:—修改了标准的中文名称;—增加了标准的英文名称;—增加了害示、警告的内容;—增加了对所用试剂纯度及实验用水的要求;—增加了对试样粒径及其干燥的要求;—增加了验证试验内容。
本标准由中华人民共和国国土资源部提出。
本标准由全国国土资源标准化技术委员会归口。
本标准负责起草单位:国家地质实验测试中心。
本标准起草单位:湖北省地质实验研究所。
本标准主要起草人:唐兴敏、柳建一、方金东。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—GB/T 15925 — 1995。
警示:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本标准并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围本标准规定了锑矿石中锑量的测定方法。
本标准适用于锑矿石中锑量的测定。
测定范围:0.5%以上的锑。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
浅谈锑矿石应用原子光谱法(HG—AFS)的砷元素检测技术
浅谈锑矿石应用原子光谱法（HG—AFS）的砷元素检测技术【摘要】砷元素是对环境和人体都十分有害的一种元素，它存在于不同的矿物中，对其的检测对于防止环境污染和人体健康具有重要意义。
本文以锑矿采集中的锑精矿为采样样品，提出采用氮化物发生—原子荧光法分析方法对其中的砷元素的进行检侧，测试结果显示样品中的砷元素与国家规定的址基本一致，说明该检测方法是可行的。
【关键词】原子光谱法；锑精矿；砷元素锑矿资源具有极为重要的用途，它与其他有色金属组成的一系列化合物，可广泛用于半导体、电子光学材料、特殊金属、新型功能材料及有机金属化合物等生产产品。
锑精矿是由锑矿石浮选后的半成品，主要元素是锑、铁和硫，其他次要元素有铅、锰、砷及汞等。
为了获知锑精矿中含有的危害元素砷的含量，进而采用相应的措施防止开采和加工过程对操作人员的伤害，本文特开展基于原子光谱法的锑矿中的砷元素检测方法研究分析，来确定锑矿中砷元素的含量等基本参数，以便更好地执行国家对该类矿物质元素的测试规定和要求。
1.砷元素形态及其毒性的差异砷是一种重要的非金属元素，与人类的生活息息相关。
在空气、土壤、沉积物和水中的主要砷化物有三氧化二砷或亚砷酸As（III）、砷酸盐As（V）、单甲基砷酸（MMAA）和二甲基砷酸（DMAA），在海产品中则主要以砷甜菜碱（AsB，arsenobetaine）和砷胆碱（AsC，arseno-choline）形式存在。
不同形态砷化物的毒性不同，主要砷化物的半致死量LD50（mg·kg-1）分别为：As2O334.5，亚砷酸盐As（III）14，砷酸盐As（V）20，MMAA700-1800，DMAA700-2600，AsB>10000，AsC6500。
毒性大小顺序依次为As（III）>As （V）>As2O3>MMAA>DMAA>AsC>AsB。
虽然AsC，AsB和AsC常被认为是无毒的，但最近的研究显示MMA（III）和DMA（III）可能会诱发DNA被氧化破坏，其毒性可能会超过无机砷。
毛细滴管计滴碘量法测定锑配合物中锑含量
Co unting drop 常规法
Route met hod 计滴法
Co unting drop 常 unting drop 常规法
Route met hod 计滴法
Co unting drop 常规法
Route met hod
Mean 281 82 281 76 401 23 401 11 201 02 191 89 231 19 231 06
为了评价本法的不确定度 ,对锑质量分数为 831 22 %分析纯 Sb2 O3 (即 1 号 样品) 进行 了测 定 。用计滴碘量法对 1 号样品的锑含量进行 6 次
沈文闻 1 毛细滴管计滴碘量法测定锑配合物中锑含量. 冶金分析 ,2009 ,29 (2) :77280
测定 , 平均值为 831 21 % , 其相对扩展不确定度 用 Excel 电子表格评定其不确定度 ,得到 U rel ( C)
冶金分析 ,2009 ,29 (2) :77280 Metallurgical Analysis ,2009 ,29 (2) :77280
文章编号 :1000 - 7571 (2009) 02 - 0077 - 04
毛细滴管计滴碘量法测定锑配合物中锑含量
锑矿介绍2021
不能单独使用的金属——锑锑(Sb)为银白色金属，菱形晶体。
1908年湖南华昌公司从法国引进挥发焙烧法，开始炼锑。
以后数十年间，中国产锑量常占世界总产量50%以上，最高达80%。
锑性脆，不能单独使用。
铅、锡中参加适量的锑，能增加其硬度和强度。
含锑合金和锑化合物的主要用途为蓄电池极度板、印刷铅字、铅板、铅管、枪弹、轴承锑是一种银灰色的金属，在常温下是一种耐酸物质，其比重6.68、熔点℃、沸点1590℃，性脆，无延展性，是电和热的不良导体，在常温下不易氧化，有抗腐蚀性能。
锑在合金中的主要作用是增加硬度，常被称为金属或合金的硬化剂。
锑及锑化合物首先使用于耐磨合金、印刷铅字合金及军火工业。
随着科学技术的开展，现在已被广泛用于生产各种阻燃剂、搪瓷、玻璃、橡胶、涂料、颜料、陶瓷、塑料、半导体元件、烟花、医药及化工等部门产品。
冶炼锑金属矿物原料主要有辉锑矿、方锑矿、锑华等10种锑矿物。
中国锑矿资源丰富，储量、产量(锑精矿、锑金属)、出口量等，在世界上均占有重要地位。
一、锑矿原料特点锑在地壳中平均含量为0.5×10－6×10－6×10－6×10－6×10－6×10－6)、黑色页岩(300×10－6)、煤(30×10－6)及煤灰(200×10－6)。
锑属亲铜元素，但也有一定的亲氧性，具有两性元素特性。
其离子主要为Sb3+，也有Sb5+。
在自然界里，锑主要形成硫化物(如Sb2S3)，少数形成氧化物和含硫盐类(如Sb2O3、[SbS3]3－等)。
锑与铋有相近的地球化学特征，在辉锑矿中Sb2S3与Bi2S3能进行广泛地混合。
辉锑矿与辰砂经常密切共伴生，形成锑汞矿床。
锑在表生作用中易与氧结合，辉锑矿氧化后形成溶解度极低的锑华、锑锗石和黄锑华等，所以锑在表生作用下不发生显著的迁移。
锑在自然界中约有120多种锑矿物和含锑矿物，主要以4种形式存在，即①自然化合物与金属互化物，如自然锑、砷锑矿；②硫化物及硫盐类，如辉锑矿、硫铜锑矿、硫锑铁矿、辉锑铁矿、黝铜矿、车轮矿、硫锑铅矿、脆硫锑铅矿、斜硫锑铅矿、硫锑银矿、辉锑银矿、辉锑铅银矿、硫汞锑矿、硫氧锑矿等；③卤化物或含卤化物，如氯氧锑铅矿等；④氧化物，如锑华、黄锑华、锑赭石、锑钙石、水锑钙石、方锑矿等。
容量法测定锑矿石中的锑
作者： 常婷
作者机构： 陕西省地质矿产实验研究所
出版物刊名： 科学中国人
年卷期： 2015年 第1X期
主题词： 容量法;硫酸铈;锑
摘要：试样以浓硫酸溶解,加入还原剂将Sb()还原为Sb(),在盐酸介质中,以甲基橙为指示剂,用硫酸铈标准溶液滴定锑,锑()被硫酸铈氧化为锑(),以计算锑量。
方法适用于0.5%以上锑量。
该方法准确性高,可以准确测定锑矿石中的锑,适用于矿山,地质找矿过程中锑含量的测定。
本文结合本实验室实际操作,对操作过程中的各个步骤中与其他实验室所用方法的不同之处进行一定的论述和讨论。
锑矿的分析报告
锑矿的分析报告1. 引言锑矿是一种重要的非金属矿产资源，在工业生产和冶炼中起着重要的作用。
本文将对锑矿进行全面的分析，包括锑矿的特点、产地分布、提取工艺、应用以及市场前景等方面。
2. 锑矿的特点锑矿是一类具有较高含锑量的矿石，一般为硫化锑矿或氧化锑矿。
锑矿的主要特点如下： - 含锑量高：锑矿的主要特征是含锑量较高，通常在10%以上。
- 密度大：锑矿的密度约为6.68g/cm³，相对较大。
- 颜色多样：锑矿的颜色多样，可以是银白色、灰白色、黑色等。
3. 锑矿的产地分布锑矿的产地主要分布在以下几个国家和地区： - 中国：中国是世界上最大的锑矿资源国家，主要产地有湖南、广东、云南等地。
- 坦桑尼亚：坦桑尼亚是非洲重要的锑矿资源国家，主要产地有德特区、桑给巴尔等地。
- 美国：美国是北美洲主要的锑矿资源国家，主要产地有爱达荷州、内华达州等地。
4. 锑矿的提取工艺锑矿的提取主要通过以下几个步骤： - 破碎：将锑矿石进行粗碎和细碎，以便后续的选矿工艺。
- 选矿：通过重选、浮选等方法将锑矿与其他杂质进行分离。
- 氧化还原：将锑矿石进行氧化还原反应，以得到高纯度的金属锑。
- 精炼：对得到的金属锑进行精炼处理，以提高其纯度。
5. 锑矿的应用锑矿在工业生产中有着广泛的应用，主要体现在以下几个方面： - 合金制备：锑矿可以与其他金属元素合成合金，如与铅合成白铅锑合金，应用于电池制造。
- 阻燃剂：锑矿的氧化物可以作为阻燃剂应用于塑料、橡胶等材料中，以提高其阻燃性能。
- 火箭推进剂：锑矿可以作为火箭推进剂的组成部分，提供高能量和高温的产生。
6. 锑矿的市场前景随着科技的进步和工业的发展，锑矿的市场前景越来越广阔。
锑矿作为重要的非金属矿产资源，在电子、化工、冶金和新能源等领域有着广泛的应用，市场需求持续增长。
同时，锑矿的稀缺性和资源储量逐渐减少也使得其价格有望继续上涨，具备投资价值。
7. 结论通过对锑矿的全面分析，可以得出以下结论： - 锑矿是一种具有较高含锑量的矿石，具有一定的特点。
第三部分 锑
第三部分锑3.1资源概述3.1.1资源概况锑质坚而脆，容易粉碎，有光泽，无延展性。
目前，已知的含锑矿物多达120种，但具有工业利用价值且含锑在20%以上的锑矿物仅有10种，即辉锑矿(含Sb71.4%)、方锑矿(含Sb83.3%)、锑华(含Sb 83.3%)、锑赭石(含Sb74%-79%)、黄锑华(含Sb74.5%)、硫氧锑矿(含Sb75.2%)、自然锑(含Sb100%)、硫汞锑矿(含Sb51.6%)、脆硫锑铅矿(含Sb35.5%)、黝锑矿(含Sb25%)。
其中，辉锑矿是锑的选冶最主要的矿物原料。
锑矿类型划分，在地质勘探过程中应将矿石划分为自然类型和工业类型。
锑矿石的自然类型，可分为氧化矿石、混合矿石、原生矿石3种，其标准按锑氧化率划分：氧化矿石>50%，混合矿石30%-50%，原生矿石<30%。
根据中国锑矿床物质成分特点，有的以锑为主的单一矿床，更多的是多组分共伴生矿床，有的锑与金、汞、锑等共伴生。
锑矿石工业类型有：单一锑、锑金、锑汞、锑金锑、锑锑等类型。
3.1.2资源应用锑作为优势金属矿产资源，是现代工业的重要原料，在国民经济发展中具有十分重要和关键的作用。
锑合金作为汽车蓄电池原料，可提高合金强度和成型性，也可用来制造军火；锑铅合金具有很强的防腐性能，在食品业中应用广泛；高纯锑是一种高级半导体；氧化锑是一种优质阻燃剂。
世界锑消费总量不大，金属锑需求下降，氧化锑需求上涨；蓄电池用锑减少，阻燃剂用氧化锑增加，约占世界锑总量消耗的70%。
据不完全统计，全世界三氧化二锑年消费12万吨，其中阻燃剂用量10万吨，其他主要用于纺织、整形外科、建筑材料、粘合剂、橡胶、颜料和纸张。
据美国地质局调查报道，2011年美国的锑消费结构中，阻燃剂占36%，运输(包括汽车用蓄电池)占23%、化学制品占16%，陶瓷和玻璃占12%，其他占13%。
图3-1：世界锑消费结构变动趋势锑属于战略资源，且锑金属代用程度低，尤其是在一些比较专业的应用领域，几乎不可能被代用，除非大幅度降低产品标准。
锑的性质及分析方法综述
锑的性质及分析方法综述一、锑的基本性质锑白生产，锑白是一种粒度细微、色泽洁白的三氧化二锑，一般含Sb2O399%～99. 5%。
锑白的生产方法分火法与湿法两类，现代生产以火法为主。
火法又分直接和间接法两种：直接法是用高品位低杂质的三硫化二锑作原料，直接氧化挥发生产符合要求的Sb2O3产品；间接法则精锑经过熔化、氧化挥发和急剧冷却，获得纯净的Sb2O3粉末。
我国主要采用间接法生产。
间接法生产锑白分自热与外热两种：自热法是开炉时将精锑加热熔化，吹炼过程则完全靠氧化反应供热，陆续加入精锑，也靠反应热熔化，完全不而外加热。
用途1.锑的最主要用途是它的氧化物三氧化二锑用于制造耐火材料。
除了含卤素的聚合物阻燃剂以外，它几乎总是与卤化物阻燃剂一起使用。
三氧化二锑形成锑的卤化物的过程可以减缓燃烧，即为它具有阻燃效应的原因。
2.锑能与铅形成用途广泛的合金，这种合金硬度与机械强度相比锑都有所提高。
大部分使用铅的场合都加入数量不等的锑来制成合金3.其他的锑几乎都用在下文所述的三个方面。
第一项应用是生产聚对苯二甲酸乙二酯的稳定剂和催化剂。
第二项应用则是去除玻璃中显微镜下可见的气泡的澄清剂，主要用途是制造电视屏幕；这是因为锑离子与氧气接触后阻碍了气泡继续生成。
第三项应用则是颜料。
二、锑的试样分解方法表2：锑的试样分解方法比较三、锑的分离、富集方法四、锑的测定法五、应用固体试样中锑的测定；前处理1）碱溶：试样置于坩埚中加入过氧化钠，将坩埚置于电炉中加热熔融，用水浸出熔融即可。
2）酸溶：王水溶解法、硫酸-硫酸钾分解法、硝酸酒石酸溶解法、硫酸-硫酸铵分解法。
测定方法:分光光度法、火焰原子吸收光谱法、氢化物原子吸收光谱法、硫酸铈量滴定法。
参考资料书籍岩石矿物分析第三版第一分册P484-499学术论文1．高惠章. 世界钱币史上的珍品:贵州当十锑币. 收藏界. 2004, (3) [2012-07-05]2.熔融制样-X射线荧光光谱法测定锑矿石中主次成分3.ICP—MS测定饮用天然矿泉水中微量元素锑4.浅析锑矿地质勘查的技术和方法5.锑系列产品开发6. 国内钢铁中砷锡锑元素测定方法进展7. 低品位多金属铅锑硫化矿中湿法提取锑工艺研究8. 耐光型有机锑的合成及其性能研究9. ICP-MS法直接地下水中砷、锑、汞的研究10. 分光光度法测定乙二醇锑含量影响因素分析11. 三硫化二锑分析中溴酸钾标准溶液配制方法的改进12. 电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的银、砷、锑、铋13. 原子荧光光度法同时测定土壤中砷和锑探究。
锑矿矿物特性及找矿经验
世上无难事，只要肯攀登锑矿矿物特性及找矿经验如何找锑矿一、锑矿地质概述锑的地壳丰度为0.5 乘以10-6，其在岩浆岩中的丰度低于地壳丰度，只是酸性岩中的丰度接近地壳丰度。
在沉积岩中锑明显地聚集于泥质岩石中，富集于铝土矿(1.9 乘以10-6～2.3 乘以10-6)磷灰岩(1.2 乘以10-6)黑色页岩(300 乘以10-6)煤(30 乘以10-6)及煤灰(200 乘以10-6)中。
锑属亲铜元素，但亦具有一定的亲氧性，系典型的两性元素。
其价态有+3 和+5+。
在自然界里，锑主要以硫化物(如Sb2S3)产出，次为氧化物和含硫盐类(如Sb2O3、[SbS3]3-等)。
锑与铋的地球化学性质相似，故Sb2S3 与Bi2S3 能进行广泛的类质同象替换。
辉锑矿常与辰砂密切共伴生，构成锑汞矿床。
在表生条件下，锑易与氧结合，形成溶解度极低的锑华、锑锗石和黄锑华等，故锑在表生作用下活动性不强，难以发生显著的迁移。
在自然界中，锑矿物和含锑矿物约有120 种，其存在形式有：①单质与金属互化物，如自然锑、砷锑矿;②硫化物及硫盐类，如辉锑矿、硫铜锑矿、硫锑铁矿、辉锑铁矿、黝铜矿、车轮矿、硫锑铅矿、脆硫锑铅矿、斜硫锑铅矿、硫锑银矿、辉锑银矿、辉锑铅银矿、硫汞锑矿、硫氧锑矿等;③卤化物或含卤化物，如氯氧锑铅矿等;④氧化物，如锑华、黄锑华、锑赭石、锑钙石、水锑钙石、方锑矿等。
但具工业利用价值的矿物仅有十种：辉锑矿(含Sb71.4%)方锑矿(含Sb83.3%)锑华(含Sb83.3%)锑赭石(含Sb74%～79%)黄锑华(含Sb74.5%)硫氧锑矿(含Sb75.2%)自然锑(含Sb100%)硫汞锑矿(含Sb51.6%)脆硫锑铅矿(含Sb35.5%)黝铜矿(含Sb25%)。
其中辉锑矿是锑的选冶最主要的矿物原料。
辉锑矿(Sb2S3),含锑71.4%，杂质元素有As，Pb，Ag，Cu，Fe。
呈铅灰色，。
四酸溶解－电感耦合等离子体发射光谱法测定金锑矿和锑矿石中的锑
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四酸溶解 A电感耦合等离子体发射光谱法测定 金锑矿和锑矿石中的锑
魏,轶 窦向丽 巨力佩 张旺强 赵伟华 余志峰 毛振才
样品编号
本法
8# 8)$ Tf 原子荧光光谱
硫酸铈容量法 # 多次稀释测定$
相对偏差 -5Tf
锑矿石 # 锑矿石 ! 锑矿石 $ 锑矿石 C 锑矿石 < 锑矿石 = 锑矿石 B 锑矿石 @ 锑矿石 > 金锑矿 # 金锑矿 ! 金锑矿 $
<;<< !;#B !;<" #;$< !;!" <;@! $;@" !;># $;#! ";#$B ";"<> ";"$$
标准物质 编号
分析谱线 TKE
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相对误差
-82Tf
标准值 测量值 -5Tf
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硫酸铈容量法测定锑精矿中锑含量方法研究探讨
管理及其他M anagement and other 硫酸铈容量法测定锑精矿中锑含量方法研究探讨车晓艳，赵志欣，邓碧霞，曹欣欣，叶元顺*摘要：采用硫酸分解锑精矿样品时，先加入少量硫酸分解至冒硫酸烟，去除样品中所含的选矿试剂及自身所含有机质，同时加入一定量的三氯化铁，可以使滴定终点更加容易观察；滴定过程中始终保持高温、慢速滴定，可以保证测试结果稳定可靠；采用本文的测试方法测试锑矿石国家一级标准物质GBW07279和10个高含量实际样品，所有测试结果精密度良好，RSD均小于1%，GBW07279测试结果同参考值一致，RE仅为0.21%，该方法稳定、可靠。
关键词：硫酸铈容量法；测定；锑精矿中锑锑在元素周期表中位列第五周期第五主族，其属于亲铜元素组，所以具有亲氧的趋势，常常会形成自然锑、三价钛或五价钛的阳离子。
锑在岩石中的分布较为分散，且对于不同的造岩矿物无特殊选择性。
但是由于锑元素的离子半径较小，浓度很高，所以其形成矿床的能力较强。
目前，在自然界中，人们已经发现了一百二十多种锑矿物及含锑矿物，主要存在的形式涵盖了：①自然金属和金属互化物，如自然锑；②硫化物有硫盐类，如车轮矿；③卤化物或含卤化和，如氯氧锑铅矿；④氧化物，如锑赭石。
当前，我国锑矿石主要以锑单-矿石、锑金钨、锑汞等共生为主，所以实验中采用容量法能够较为准确的检测出锑矿石中的锑含量，由此将其用于新材料开发、地质科学研究等领域，具有较为广泛的应用价值。
1 容量法测锑精矿中锑含量的研究进展1.1 硫酸铈容量法依据GB/T15925-1995硫酸铈容量法，其主要是将样品放置于锥形瓶中，向其中加入适量的硫酸肼，而后充分摇晃使其混合。
在高温环境下，借助硫酸分解试样，将五价锑还原为三价，过量的硫酸肼在加热的过程中被氧化，使其破坏，形成三氧化硫并汇集在锥形瓶上部。
在酸性溶液中，三价锑被硫酸铈定量氧化变成五价锑，将甲基橙作为指示剂，用硫酸铈标准溶液滴定锑。
由于硫酸铈和Sb3+的反应过程较为缓慢，在滴定的时候应该维持溶液渐进沸状态，终点判定为溶液红色显著消失。
YBB00372004砷、锑、铅、镉浸出量测定法
国家食品药品监督管理局国家药品包装容器（材料）方法标准（试行）YBB00372004砷、锑、铅、镉浸出量测定法Shen Ti Qian Ge JinchuLiang CedingfaTests for release of arsenic antimony lead and cadmium 本法适用于各类药用玻璃容器及管材中的砷、锑、铅、镉浸出量的测定。
供试液的制备供试品为容器时取样量见下表：表1玻璃容器容量与取样数量供试品为玻璃管时，取总表面积（包括每截管的内、外衰面及两端的截面）约为500cm2的玻璃管，两端截面细工研囊后作为供试品。
供试液制备将容器供试品清洗干净，并用4%(v/v)乙酸溶液灌装至满口容量的90%,对于安瓶瓿等容量较小的容器，则灌装乙酸溶液至瓶身缩肩部．用倒置烧杯(需用平均线热膨胀系数a (20℃～300℃)约为3.3×10-6K－1硼硅玻璃制成，新的烧杯须经过老化处理）或惰性材料铝箔盖住口部。
98℃蒸煮2小时。
冷却后取出供试品，溶液即为供试液。
将玻管供试品清洗干净，置入装有4%(v/v)乙酸溶液1000mL的玻璃容器（玻璃容器不应含有砷、锑、铅、镉元素）中，98℃蒸煮2小时．冷却后取出供试品，溶液即为供试液。
1 砷浸出量测定法试验原理供试液中含有的高价砷被碘化钾、氯化亚锡还原为三价砷．然后与锌粒和酸反应产生的新生态氢，生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准曲线比较，测定其含量。
测定法精密量取供试液10mL、空白液10mL、标准砷溶液(每1 mL相当于lμg的As) 1 mL、2mL、3 mL、4 mL、5 mL（必要时可根据样品实际情况调整线性范围）,分别置测砷瓶中，按中华人民共和国药典2000年版二部附录ⅧJ砷盐检查法第二法操作，用分光光度法，在510nm的波长处测定吸收度。
以浓度为X轴，以吸收度为Y 轴，绘制标准曲线．与标准曲线比较确定供试品的浓度。
含铜锑矿石中锑含量的测定
含铜锑矿石中锑含量的测定冯丽琼;陈芸平【摘要】在常规的硫酸铈容量法测定含铜锑矿中锑含量时,滴定过程中由于Cu2+的催化、氧化作用使终点提前,当样品中有Fe存在时,其会与Cu2+产生协同效应,加速催化氧化缓解甲基橙的速率,造成分析结果严重偏低.本文采用在不含铜锑精矿标准样品中加入铜,多次加入甲基橙指示剂,找出最佳滴定条件.通过控制甲基橙加入次数来减小Cu2+引入的干扰.此法所测结果与比色法结果误差均在允许差范围内.该方法显著提高了含铜锑矿中锑的测定准确度,且分析流程简单.【期刊名称】《云南地质》【年(卷),期】2017(036)001【总页数】5页(P126-130)【关键词】含铜锑矿;锑含量测定;甲基橙【作者】冯丽琼;陈芸平【作者单位】云南省有色地质测试中心,云南昆明650216;云南省有色地质测试中心,云南昆明650216【正文语种】中文【中图分类】O655.2由于锑属亲铜元素，所以自然界矿石中锑常与铜元素伴生，如硫锑铜矿(Cu2SbS3)(Cu%=46.66%，Sb%=29.80%)、车轮矿(PbCuSbS3)(Cu%=13.00 %，Sb%=24.90%)等[1]，当含铜锑矿中锑含量较低时可采用孔雀绿光度法、原子荧光光谱法等方法测定，但锑含量较高时仍采用滤纸还原硫酸铈容量法测定，该方法通常在滴定过程中只加2～3次甲基橙，若用于含铜锑矿石中锑含量测定时分析结果会明显偏低，然而锑与铜的分离较复杂，要用大量过量的Fe3+盐及氢氧化铵来富集沉淀[1]，流程较长，而且引入大量Fe3+也影响滴定终点颜色的判断。
因此需在不排铜的情况下找出最佳实验条件来准确分析含铜锑矿石中锑含量。
1.1 主要试剂及硫酸铈标准滴定溶液的配制主要试剂有硫酸(ρ=1.84 g/mL)；硫酸(1∶1)；硫酸钾；CuSO4·5H2O；盐酸(1.8 mol/mL)；甲基橙(0.1%)；硫酸铁铵；；硫酸亚铁铵；硫酸铈。
以上试剂均为分析纯。
碱熔样电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中锑
碱熔样电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中锑李皓;张尼;马熠罡【摘要】建立了碱熔样电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿中总锑的方法。
探讨了熔样时间、熔样温度、溶解液酸度及组成对测定结果的影响。
以过氧化钠作为熔剂，于650℃熔样15 min，加入1.0 g／L酒石酸调节样品溶液的酸度以防止水解，用电感耦合等离子体发射光谱法测定锑的含量，方法线性范围为0.00～50.0 mg／L，检出限为50.0μg／g，8个样品独立测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=11)，标准样品测定结果与标准值基本吻合。
该方法适用于锑矿中总锑的含量测定。
%A method for the determination of antimony in antimony ore by ICP–OES combined with alkali fusion pretreatment was established. The test conditions were discussed, including fusion time, fusion temperature, pH and the consists of extraction solution. Na2O2 as the flux, the sample was melted 15 min at 650℃. After 1.0 g/L tartaric acid being added into the sample solution, antimony was determined by ICP–OES method. Thelinear rang was 0.00–50.0 mg/L, the detection limit was 50.0 µg/g, the relative standard deviations of 8 samples were all less than 5%(n=11). The detection results of the reference materials coincided the standard values. This method is suitable to determine antimony content of antimony ore.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2016(025)002【总页数】3页(P69-71)【关键词】锑;锑矿石;电感耦合等离子体发射光谱法;碱熔【作者】李皓;张尼;马熠罡【作者单位】西安西北有色地质研究院有限公司，西安 710054;西安西北有色地质研究院有限公司，西安 710054; 西北大学分析科学研究所，陕西省电分析化学重点实验室，西安 710069;西安西北有色地质研究院有限公司，西安 710054【正文语种】中文【中图分类】O657.31锑的已知矿物多达120种以上［1］，我国是锑资源大国，锑矿床分布广，储量大，一直是野外地质找矿的热点。
硫酸铈容量法测定矿渣中锑含量
硫酸铈容量法测定矿渣中锑含量冯丽琼;金晓峰;陈兵;戈润滔【摘要】矿渣中锑含量不能按硫酸铈常规容量法分析,由于矿渣中含有不溶于高热硫酸的黑色物质亚铁硅酸盐,而实验中往往会把亚铁硅酸盐中的Fe(Ⅱ)在滴定时误测为锑,因此应在加盐酸滴定前用特殊过滤的办法来除去硫酸不溶黑渣,分析所得结果与光度法、光谱法、原子荧光法结果一致.该方法操作简易、干扰小、准确度较高、成本较低.%The antimony content in slag cannot be analyzed by conventional cerium sulfate volumetric method due to the slag contains the black substance-ferrous silicate which cannot dissolve in hot sulfuric acid, however the Fe ( Ⅱ) in ferrous silicate is usually be misdetected as antimony in the test, so the special filtration method can be adopted before hydrochloric acid titration to remove the black slag which cannot dissolve in sulfuric acid, the analysis result coincided with the results of spectrophotometry, spectrometry and atomic fluorescence spectrometry. The method is simple with less interference, high accuracy and low cost.【期刊名称】《云南冶金》【年(卷),期】2011(040)003【总页数】2页(P66-67)【关键词】锑;亚铁硅酸盐;黑渣;过滤【作者】冯丽琼;金晓峰;陈兵;戈润滔【作者单位】云南省有色地质测试中心,云南昆明650216;云南省有色地质测试中心,云南昆明650216;云南省有色地质测试中心,云南昆明650216;云南省有色地质测试中心,云南昆明650216【正文语种】中文【中图分类】O655.220世纪50年代前测定矿石中锑含量采用高锰酸钾滴定法，滴定前需经过硫化物的多种分离手续［1，2］，操作较复杂。