铝片还原-硫酸铈无汞滴定法测定铁矿石中全铁的改进

硫一 磷混合酸： 将磷酸（ ：） １ １缓慢倒人硫酸 （ ：） １ １
中， 混匀 ；
中， 以二苯 胺 磺 酸 钠 为 指 示 剂 ， 硫 酸 铈标 准 溶 液 滴 用 定． 分析 一批 试 样 的废 液要 加 １ 水稀 释 才 能达 到排 ０ｔ
放标 准 ， 因此必 须 以无 汞 盐法 来 取 代 ． 因此 ， 汞 盐法 无 测定 铁现 已成 为研究 领 域 的主要课 题 ． 年来 研究 Ｊ近 各种 不用汞 盐或 无汞 无 铬 法测 定 铁 已有报 道 ， 各种 但
合 酸介质 中 ， 以二苯胺 磺 酸钠 为指示 剂 ， 酸铈标 准溶 硫
液 滴定 至溶 液呈紫 色为终 点 ． 改进后 方法操 作 简便 、 测 定 快速 ， 污染 ， 高 准 确 度 ， 无 提 降低 成 本 ， 高 经 济 效 提
益． 适合 于铁矿 石及 冶炼炉 渣 中全铁 的快速 测定 ， 结果
Ｆｅ “
，
２０ｍＬ 摇匀 备用 ； ５ ， 二苯 胺 磺 酸 钠 为 指 示 剂 ： ． ％ ； 片 ： 验 专 ０５ 铝 实
多余 铝 片可在 盐 酸 中煮 沸除 去 ， 然后 在硫 一 混 磷
收 稿 日期 ：００—１ ｏ ２１ ２一 ７
通信作者 ： 符永际 （９ ２一） 男 ， １８ ， 海南万 宁人 ， 工程师 ， 研究方向 ： 有色金属产品分析． Ｅ—ｍ ｉ：ｕ ｏｇｉ １ ＠ｓ ａ ｃｍ ａｌ ｆｙｎ ｊ３ ４ ｉ ．ｏ ｌ ｎ
方法 均有其 优 缺点 ． 者 经过大 量实验 ， 笔 将传 统溶 样方 法及 还原剂 等进 行 了改 进 ， 采用 铝 片 还 原 一硫 酸 铈 无 汞滴定 法测 定铁 矿石 中全 铁量 ． 样 用 硫 一 混 合 酸 试 磷
溶解 ， 加盐 酸 和硫 酸 铵 溶 液 后 ， 铝 片 将 Ｆ ¨ 还 原 为 用 ｅ
第２ ６卷 第 １期 ２１ ０ １年 ３月
矿 业 工 程 研 究
Ｍｉｅ ａ ｇｎ ｅ ｉｇ Ｒｅ ｅ ｃ ｎ ｒｌ Ｅｎ ｉｅ ｒ ｓ ａｒｈ ｎ
Ｖ０ ． ６ Ｎｏ． Ｉ２ １ Ｍａ ． ２ １ ｒ ０１
铝 片 还 原 一硫 酸 铈 无 汞 滴 定 法 测 定 铁 矿 石 中全 铁 的 改 进
关键 词 ： 酸 铈 无 汞 滴 定 法 ； 矿 石 ； 片 还原 ； 硫 铁 铝 铁
中 图 分 类 号 ：Ｆ２ Ｔ５ １ 文 献标 识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：６ ４— ８６ ２ １ ） １ ０ ４ 一Ｏ １７ ５ ７ （０ １ Ｏ — ０ １ ３
铁 在 自然 界 中主要 以 Ｆ ¨和 Ｆ ¨价 态存 在 ． 矿 ｅ ｅ 铁 石 中含 铁量 的测 定 ， 主要 有 重 铬酸 钾 法 ¨ ３， Ｄ Ａ络 －］ Ｅ Ｔ
４ｌ
用品；
２ ４ 测 定条件 的控 制 ．
硫 酸铵溶液 ：０ １ ％． 所有 试剂除 注明外 均 为分 析纯 ， 验水 为 一级蒸 实
馏水 ． １ ２ 实验 方法 来自百度文库．
铝 片将 铁还原 完全后 ， 液立 即在流水下 冷却 ， 溶 及 时用硫酸 铈标 准溶 液 滴 定 ， 为 在硫 一磷 混合 酸 中 ， 因
１ 实验 部 分
１ １ 主要 试剂 ．
造成 污染 ． 该方 法测定 的原 理是 试样用 盐 酸溶解后 ， 用
Ｓ Ｃ 液还 原 将 Ｆ ¨ 还 原 为 Ｆ ｎ ， 量 的 Ｓ Ｃ： ｎ １溶 ｅ ｅ 过 ｎ １ 用 饱 和 Ｈｇ １ 溶 液氧 化 除 去 ， Ｃ： 然后 在 硫 一磷 混合 酸 介 质
符 永 际
（ 湖南东港锑品有 限公 司， 湖南 东安 ４ ５０ ） ２ ９０
摘 要 ： 东港锑 品公 司化验 室对铁矿石 中全铁测定 ， 一直采用 盐酸溶解试样 ， 二氯化锡 一饱和氯化 汞 一硫 酸铈法测定． 用 虽然 准确度高 ， 易掌握 ， 但过程较烦琐 ， 且汞对人体有害和环境污染． 对这 些问题． 针 采用硫 一磷混合酸 溶样 ， 用铝片还原 Ｆ ３ 在盐酸介 ｅ’， 质 中， 以二苯胺磺 酸钠 为指 示剂 ， 用硫 酸铈标准溶液 滴定全铁量． 结果表 明， 改进后 的方法 ， 操作简 单、 测定 快速， 无污染、 准确度高．
硫酸铈 标准溶 液 ： 称取 ４ ． ０ｇＣ （ Ｏ ）． Ｈ ０， Ｏ ５ ｅ Ｓ ４ ：
置 于１００ｍ ０ Ｌ烧杯 中 ， 入 ３ 加 ０ｍＬ硫 酸 ， 拌 均匀 ， 搅 在
电炉 上逐 渐 升 温 加 热 溶 成 糊 状 ， 冒 硫 酸 白烟 约 ２ 并 ｏ ｍ ｎ 取下稍 冷 ， 入硫 酸 １０ ｍ ， 缓 慢 加 入 ４ ０ ｍ ｉ， 加 ４ Ｌ 再 ０ Ｌ
较 满意 ．
合 滴定 法 ［ ， 光 光 度 法 【 ， 子 吸 收光 谱 法 ［ 而 ４ 分 Ｊ ｌ 原 － ，
分 光光 度法 和原子 吸收 光谱法 只适合 于低 含量 铁 的测 定． 东港 锑 品公 司化 验 室 对 高含 量 铁 矿石 中全 铁 的测 定， 一直采 用氯 化亚锡 一氯化汞 一重 铬酸钾 法 ， 然 准 虽 确 度较 高 ， 汞 （ 和铬 （ Ｉ 均是 有 毒 物 质 ， 环 境 但 Ⅱ） Ｖ） 对
Ｆ ’／ ｅ 的电极 电位 较 低 ， 置会 使 Ｆ 被 空气 中 ｅ Ｆ 久 ｅ
的氧氧化 而造成误 差． 在滴定 接近终 点时 ， 酸铈标准 硫 溶 液要慢 慢地加入 ， 量 的硫 酸铈 标 准溶 液 会使 指示 过 剂 的氧 化 型 被破 坏 ， 定 至 溶 液 颜 色 呈 紫色 并 放 置 滴
水 ， 拌溶 解 至清 亮 ， 却 ， 入 １００ｍ 搅 冷 移 ０ Ｌ容 量 瓶 中 ，
以水 稀释 至刻度 ， 混匀 ； 铁 标 准 溶 液 ： 取 ０ ２ ００ｇ纯 铁 （ 量 分 数 称 ．０ 质 ９ ． ９ ） 加入 １ ９ ９％ ， ０ｍＬ盐 酸 （ ： ） １ １ 溶解后 ， 以水 稀释 至