硫酸铈滴定液配制与标定标准操作规程

硫酸滴定液配制与标定的标准操作规程

硫酸滴定液配制与标定的标准操作规程一、目的：建立硫酸滴定液（0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程。

二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。

三、适用范围：适用于本公司硫酸滴定液（0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L）的配制、标定与复标工作。

四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。

五、操作程序：1、试剂：①蒸馏水②硫酸③基准碳酸钠④甲基红溴甲酚绿混合指示液六、仪器和用具①三角瓶100ml ②量筒20ml ③酸式滴定管50ml④称量瓶⑤铁架台⑥电炉⑦天平⑧1000mL的容量瓶2、分子式和分子量：H2SO4 98.083、配制浓度所需溶质量及体积：49.04g→1000ml；24.52g→1000ml；9.81g→1000ml； 4.904g→1000ml硫酸滴定液（0.5mol/L）取硫酸30ml,缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml,摇匀。

硫酸滴定液（0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L）照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml、3.0ml。

4、反应原理：H2SO4+Na2CO3→Na2SO4+H2O＋CO25、标定：硫酸滴定液(0.5mol/L) 取在270～300℃干燥至恒重的无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色转变为暗紫色。

每1ml的硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。

根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

硫酸滴定液(0.25mol/L) 照上法标定，但无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。

每1ml 的硫酸滴定液（0.25mol/L）相当于26.50mg的无水碳酸钠。

硫酸铈标准容液的配置

1工作程序
1.1配制称取40g硫酸铈[Ce（SO4）2•4H2O]加30ml水及28ml硫酸,再加300ml水,加
热溶解,再加650ml水,摇匀。

1.2标定：称取0.25克于105-110℃烘至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于75毫升水
中，加4毫升硫酸溶液（20%）及10ml的1+1盐酸，加热至65-70℃，用配制好的硫酸
铈溶液滴定至溶液呈浅黄色，待冷却至室温时，加入10滴邻菲罗林指示液使溶液变为
橘红色，继续滴定至溶液呈浅蓝色，同时做空白试验。

硫酸铈标准滴定液的浓度（C）数值以摩尔每升（mol/L）
2计算公式:
m1×1000
C =
（V1-V2）×m
式中: V1 —样品耗硫酸铈体积ml
V2 —空白耗硫酸铈体积ml
m1—草酸钠的摩尔质量单位为克每摩尔[m（1/2Na2C2O4）]=66.999 m —草酸钠质量g
邻菲罗林指示液：取硫酸亚铁0.5g，加水100ml使溶解，加硫酸2滴与邻菲罗林1.5g 摇匀即得，本液应临用新制。

0.1硫酸铈滴定液

滴定液配制及标化记录
R–A410–02
滴定液名称
硫酸铈滴定液(0.1mol/L)
配制数量
1000ml
基准试剂名称
三氧化二砷
配制日期
年月日
指示剂名称
邻二氮菲指示液
使用期限
三个月
标化温度
20℃
标化日期
年月日
复标温度
20℃
复标日期
年月日
配制方法：
取硫酸铈g（42g）（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28ml的水500ml，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。
V4=ml V5=ml V6=ml
计算：
F=
W基×1000
V消×4.946
F4=
W基4×1000
=
×1000
=
V消4×4.946
×4.946
F5=WΒιβλιοθήκη 5×1000=×1000
=
V消5×4.946
×4.946
F6=
W基6×1000
=
×1000
=
V消6×4.946
×4.946
相对偏差：
F复=
F4+F5+F6
注：W5：为第三次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重
W6：为第四次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重
W7：为第五次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重
W8：为第六次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重
加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10ml，微热使溶解，加水50ml、盐酸25ml、一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。

硫酸滴定液配制与标定操作规程

1.目的：为确保对硫酸滴定液配制与标定的规范操作,特制订本规程。

2.范围:适用于硫酸滴定液配制与标定与复标。

3.责任者:质保部。

4.正文：4.１误差要求4．2 硫酸滴定液（0.5 mol／L、0.25 mｏl/Ｌ、０.１ｍol／L或０.05mol/L)H 2ＳO４＝9８.08 4９.0４g→１０00ml；24.５2g→100０mｌ;9.8１g→100０mｌ；4.９０4g→1０００ml4.３配制：硫酸滴定液(０.5mol/L）取硫酸30ml,缓缓注入适量水中，冷却至室温,加水稀释至10０0ml，摇匀即得，硫酸滴定液(0.25、0.1或０.05mol/Ｌ）照上法配制,但硫酸的取用量分别为15ml、6.０ml或3．0ml。

4.4 标定:照盐酸滴定液：取在27０~3０0℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠１．5ｇ,精密称定，加水５0 ml溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸２分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

每1 ｍｌ硫酸滴定液(１mol／L)相当于53.0ｍg的无水碳酸钠。

根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液浓度,即得。

(１.0 ｍol/Ｌ、0.5 ｍol/L、0．2 mｏl/L或0．１ｍoｌ/L)项下的方法标定,即得，如需用硫酸滴定液(0.0１ｍol/L)时，可取硫酸滴定液(0．５、０.1或０.０５mol/L)加水稀释制成,必要时标定浓度。

４.5 硫酸滴定液的浓度Ｃ(moｌ/Ｌ)按下式计算：C(ｍol/L)=0.53VM式中M:基准无水碳酸钠的称取量(mｇ);Ｖ:本滴定液的消耗量(ml）;53.0:与每ml的硫酸滴定液(1.00０ｍol/L）相当以mg表示的无水碳酸钠的质量；5 注意事项5.1 有效期为3个月，若过有效期则需重新标定。

5.２配制时取规定量的硫酸，缓缓注入适量水中,并同时搅拌，待冷却至室温再加水稀释制成。

硫酸铈滴定液配制与标定标准操作规程

硫酸铈滴定液配制与标定标准操作规程硫酸铈滴定液（0.1mol/L）配制与标定标准操作规程1 目的与适用范围规定硫酸铈滴定液（0.1mol/L）的配制与标定的方法和操作要求，确保配制质量符合规定要求。

本规程适用于硫酸铈滴定液（0.1mol/L）的配制标定与复核。

2 职责质量保证部化验室负责本规程的实施。

3 内容3.1 引用标准：中华人民共和国药典（2010年版）二部附录3.2 误差要求：3.3 仪器与用具3.3.1仪器：恒温电热干燥箱、电炉、滴定管及常用玻璃仪器。

3.3.2试剂（液）：有基准物质三氧二砷，硫酸铈、硫酸、氢氧化钠（均为分析纯）；一氯化碘试液、邻二氮菲指示液（均按药典配制）。

3.4 操作步骤3.4.1配制:取硫酸铈42克（或硫酸铈铵70g）精密称定，加含有硫酸28 ml 的水500ml,加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。

3.4.2 标定：取在105℃干燥至恒重的基准物三氧化二砷0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1.0mol/L）10ml，微热使溶解，加水50ml，盐酸25ml，一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近终点，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转为淡绿色。

每1ml的硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于是4.946mg 的三氧化二砷。

3.5 结果与计算：F=W/V4.946式中：F——滴定液浓度的校正系数。

V——滴定液消耗的体积。

4.946——滴定液（0.1mol/L）每ml相当三氧化二砷的mg。

W——基准物质的质量（三氧化二砷）3.6贮藏：置玻璃塞的玻璃瓶中，密闭保存。

硫酸铈滴定法测定高锑铅中锑含量

43化学化工C hemical Engineering硫酸铈滴定法测定高锑铅中锑含量谢丽芳郴州市产商品质量监督检验所，湖南　郴州　４２３０００摘要：准确测定高锑铅中锑的含量，对其生产、交易具有重要意义。

采用硝酸、酒石酸混合酸溶解，加入硫酸碳化酒石酸，滴加硝酸除碳。

以硫酸联胺为还原剂，在８０℃~９０℃下，以甲基橙做指示剂，用硫酸铈标准溶液滴定，建立了硫酸铈滴定法测定高锑铅中锑含量的方法。

考察了溶样酸、硫酸用量、还原剂的选择及其破坏等条件对实验过程的影响。

在优化的实验条件下，对４个高锑铅实际样品进行了测定，其结果的相对标准偏差（ｎ＝７）为０．４３％~１．５％，加标回收率在９９．８％~１０６．１％。

样品前处理后经硫酸铈滴定和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑，两种方法检测结果基本一致，并经其他实验室验证，结果满意。

该方法准确、可靠，适用于高锑铅中５％~５０％锑含量的测定。

关键词：高锑铅；锑含量；硫酸铈滴定法中图分类号：Ｏ６５５．２文献标志码：Ａ文章编号：１００２－５０６５（２０２４）０１－００４３－３Determination of antimony in Lead with High antimony by cerium sulfate titrationXIE Li-fangＣｈｅｎｚｈｏｕ　Ｃｏｍｍｏｄｉｔｙ　Ｑｕａｌｉｔｙ　Ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ　ａｎｄ　Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，　Ｃｈｅｎｚｈｏｕ　４２３０００，　ＣｈｉｎａAbstract: Ｔｈｅ　ａｃｃｕｒａｔｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａｎｔｉｍｏｎｙ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｈｉｇｈ　ａｎｔｉｍｏｎｙ　ｌｅａｄ　ｉｓ　ｏｆ　ｇｒｅａｔ　ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅ　ｔｏ　ｉｔｓ　ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｔｒａｄｉｎｇ．　Ｕｓｅ　ｎｉｔｒｉｃ　ａｃｉｄ，　ｔａｒｔａｒｉｃ　ａｃｉｄ　ｍｉｘｅｄ　ａｃｉｄ　ｔｏ　ｄｉｓｓｏｌｖｅ，　ａｄｄ　ｓｕｌｆｕｒｉｃ　ａｃｉｄ　ｃａｒｂｏｎｉｚｅｄ　ｔａｒｔａｒｉｃ　ａｃｉｄ，　ｄｒｏｐ　ａｄｄ　ｎｉｔｒｉｃ　ａｃｉｄ　ｔｏ　ｒｅｍｏｖｅ　ｃａｒｂｏｎ．　Ａ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａｎｔｉｍｏｎｙ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｈｉｇｈ　ａｎｔｉｍｏｎｙ　ｌｅａｄ　ｂｙ　ｃｅｒｉｃ　ｓｕｌｆａｔｅ　ｔｉｔｒａｔｉｏｎ　ｗａｓ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ　ｗｉｔｈ　ｄｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ　ｓｕｌｆａｔｅ　ａｓ　ｒｅｄｕｃｉｎｇ　ａｇｅｎｔ，　ｍｅｔｈｙｌ　ｏｒａｎｇｅ　ａｓ　ｉｎｄｉｃａｔｏｒ　ａｎｄ　ｃｅｒｉｃ　ｓｕｌｆａｔｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ａｔ　８０℃~９０℃．　Ｔｈｅ　ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ａｍｏｕｎｔ　ｏｆ　ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ　ａｃｉｄ，　ｓｕｌｆｕｒｉｃ　ａｃｉｄ，　ｔｈｅ　ｓｅｌｅｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ｒｅｄｕｃｉｎｇ　ａｇｅｎｔ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ａｍｏｕｎｔ　ｏｆ　ｒｅｄｕｃｉｎｇ　ａｇｅｎｔ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　ｐｒｏｃｅｓｓ　ｗａｓ　ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．　Ｔｈｅ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ　（ｎ＝７）　ｏｆ　４　ｓａｍｐｌｅｓ　ｗｅｒｅ　０．４３％~１．５％，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ　ｗｅｒｅ　９９．８％~１０６．１％．　Ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｃｏｍｐａｒｅｄ　ｗｉｔｈ　ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　ｃｏｕｐｌｅｄ　ｐｌａｓｍａ　ａｔｏｍｉｃ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．　Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｔｗｏ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ａｒｅ　ｂａｓｉｃａｌｌｙ　ｔｈｅ　ｓａｍｅ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ａｒｅ　ｖｅｒｉｆｉｅｄ　ｂｙ　ｏｔｈｅｒ　ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ．　Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ａｃｃｕｒａｔｅ，　ｒｅｌｉａｂｌｅ　ａｎｄ　ｓｕｉｔａｂｌｅ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　５％~５０％　ａｎｔｉｍｏｎｙ　ｉｎ　ｈｉｇｈ　ａｎｔｉｍｏｎｙ　ｌｅａｄ．Keywords: ｈｉｇｈ　ａｎｔｉｍｏｎｙ　ｌｅａｄ；　Ａｎｔｉｍｏｎｙ　ｃｏｎｔｅｎｔ；　Ｃｅｒｉｕｍ　ｓｕｌｆａｔｅ　ｔｉｔｒａｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ收稿日期：２０２３－１１作者简介：谢丽芳，女，生于１９８５年，硕士，工程师，研究方向：化学分析检测。

硫酸铈滴定法测定锑[最新]

硫酸铈滴定法测定锑Determination,,,,,of,,,,,Antimony,,,,,by,,,,,Ceric,,,,,Sulfate一、方法原理试样用硫酸-硫酸钾分解，以小片滤纸作为还原剂和助溶剂，在高温下降锑（V）还原成锑（III），在盐酸介质中，加磷酸掩蔽高价铁离子，溶液中的锑（III）能被硫酸铈氧化成锑（V），以甲基橙作为指示剂，在80~90℃用硫酸铈标准溶液滴定至红色消失为终点。

反应式为：Sb3++2Ce4+=Sb5++2Ce3+大量砷和锰对测定无影响。

当铬和铁量高时，其自身的颜色会影响滴定终点的观察。

当钒含量大于0.5mg时，对测定有干扰。

本法适用于矿石中5%以上锑的测定。

二、试剂配制1、硫酸铈标准溶液：称取40.50g硫酸铈[Ce(SO4)2·4H2O]于1000ml烧杯中，加入30ml硫酸，搅拌均匀，在电炉上逐渐升温加热溶成糊状，并冒硫酸白烟约20min，取下稍冷，加入140ml硫酸（1+1），再缓慢加入400ml水，搅拌溶解至清亮，冷却，定容至1000ml。

2、标定：称取0.2500g金属锑（99.99%），置于300ml三角瓶中，以少量水润湿，加入12ml硫酸，加热溶解至清亮，取下冷却，以下操作同分析步骤。

随同做空白试验。

计算：C=（m×1000）/[(V-V0),,,,,60.88]三、分析步骤称取0.2000-1.0000g试样于300ml三角瓶中,加入2g硫酸钾,以少量水润湿，加入20ml硫酸，置于电热板上加热（若试样中含碳，可在加热冒硫酸烟过程中滴加硝酸氧化），溶解完全后取下冷却，加入1g尿素继续冒三氧化二硫烟，加入约3cm2的定性滤纸，继续加热至滤纸碳化后溶液的暗红色消失，取下冷却，加入100ml水，煮沸5min取下，加入20ml盐酸、10ml磷酸，2滴甲基橙指示剂，在保持溶液温度在80-90℃下用硫酸铈滴定至红色消失为终点。

与试样分析同时做空白试验。

硫酸滴定液配制与标定操作规程

规范操纵,特制订本规程.
2.规模：实用于硫酸滴定液配制与标定与复标.
3.义务者：质保部.
4.正文：
误差请求
4.2硫酸滴定液（..或）
H2SO4→→→→1000ml
4.3 配制：硫酸滴定液（）取硫酸30ml,徐徐注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,摇匀即得,硫酸滴定液（.或）照上法配制,但硫酸的取用量分离为15ml.ml或.
4.4标定：照盐酸滴定液：取在270～300℃湿润至恒重的基准无水碳酸钠1.5g,周详称定,加水50 ml消融,加甲基红－溴甲酚绿混杂指导液10滴,用本液滴定至溶液由绿色改变成紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,持续滴定至溶液由绿色变成暗紫色.每 1 ml硫酸滴定液（1mol/L）相当于53.0mg的无水碳酸钠.依据本液消费量与无水碳酸钠的取用量,算出本液浓度,即得.（..或）项下的办法标定,即得,如需用硫酸滴定液（）时,可取硫酸滴定液（.或）加水稀释制成,须要时标定浓度.
C（mol/L）按下式盘算：
C（mol/L）
式中 M：基准无水碳酸钠的称取量（mg）;
V：本滴定液的消费量（ml）;
53.0：与每ml的硫酸滴定液（）相当以mg暗示的无水碳酸钠的质量;
5留意事项
3个月,若过有用期则需从新标定.
5.2配制时取划定量的硫酸,徐徐注入适量水中,并同时搅拌,待冷却至室温再加水稀释制成.。

2020版《中国药典》硫酸铈滴定液配制与标定操作规程

的配制、标定内容、方法与要求二、范围：适用于硫酸铈滴定液(0.1mol/L)的配制、标定操作三、职责：化验室对实施本规程负责四、内容：1、仪器与用具：电子天平、胖肚吸管（10ml、A级）、量筒(50ml、100ml)、移液管（5ml、A级）、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml、50.0ml、A级)、称量瓶、容量瓶（1000ml、A级）。

2、试药与试液：2.1硫酸铈（AR）2.2硫酸（AR）2.3基准草酸钠2.4盐酸（AR）2.5一氯化碘试液（见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程）2.6邻二氮菲指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）2.7氢氧化钠滴定液( 1mol/L)（见EK/SOP-QC8005氢氧化钠滴定液(1、0.5、0.1mol/L)配制与标定操作规程）3、配制：3.1分子式：Ce(SO4)2·4H2O 分子量：404.303.2欲配浓度：40.43g → 1000ml3.3取硫酸铈42g（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28ml的水500ml，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。

4、标定与复标：4.1原理：2Ce4++C2O42- =2Ce3+ +2CO24.2操作方法：4.2.1 取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加水75ml使溶解，加硫酸溶液（取硫酸20ml加人水50ml中混匀，放冷）6ml,边加边振摇，加盐酸10ml,加热至70〜75℃,用本液滴定至溶液呈微黄色。

每lml硫酸铈滴定液(0.lmol/L )相当于6.700mg的草酸钠。

根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

4.2.2 如需用硫酸铈滴定液（0.01mol/L）时，可精密量取硫酸铈滴定液（0.1mol/L），用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。

硫酸铈滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：00.67V m mol/L C ⨯=）（式中：m 为草酸钠称取量,mg ；V 为本滴定液的消耗量,ml ；67.00为1m 与l 硫酸铈滴定液（1.000mol/L ）相当的以毫克表示的草酸钠的质量。

硫酸滴定液配制与标定操作规程

1.目的：为确保对硫酸滴定液配制与标定的规范操作，特制订本规程。

2.范围：适用于硫酸滴定液配制与标定与复标。

3.责任者：质保部。

4.正文：4.1误差要求4.2 硫酸滴定液（0.5 mol/L、0.25 mol/L、0.1 mol/L或0.05mol/L）H 2SO4=98.08 49.04g→1000ml；24.52g→1000ml；9.81g→1000ml；4.904g→1000ml4.3 配制：硫酸滴定液（0.5mol/L）取硫酸30ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀即得，硫酸滴定液（0.25、0.1或0.05mol/L）照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml或3.0ml。

4.4 标定：照盐酸滴定液：取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠1.5g，精密称定，加水50 ml溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

每1 ml硫酸滴定液（1mol/L）相当于53.0mg的无水碳酸钠。

根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液浓度，即得。

（1.0 mol/L、0.5 mol/L、0.2 mol/L或0.1mol/L）项下的方法标定，即得，如需用硫酸滴定液（0.01mol/L）时，可取硫酸滴定液（0.5、0.1或0.05mol/L）加水稀释制成，必要时标定浓度。

4.5 硫酸滴定液的浓度C（mol/L）按下式计算：C（mol/L）=0.53VM式中 M：基准无水碳酸钠的称取量（mg）；V：本滴定液的消耗量（ml）；53.0：与每ml的硫酸滴定液（1.000mol/L）相当以mg表示的无水碳酸钠的质量；5 注意事项5.1 有效期为3个月，若过有效期则需重新标定。

5.2 配制时取规定量的硫酸，缓缓注入适量水中，并同时搅拌，待冷却至室温再加水稀释制成。

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硫酸铈滴定

硫酸铈滴定引言：硫酸铈滴定是一种常用的分析化学方法，用于测定溶液中的氧化还原物质的含量。

本文将介绍硫酸铈滴定的原理、实验步骤以及影响滴定结果的因素。

一、硫酸铈滴定的原理硫酸铈滴定是一种氧化还原反应，其原理基于铈的两种不同氧化态之间的氧化还原反应。

在滴定中，溶液中的氧化还原物质与硫酸铈溶液中的二价铈离子发生反应，使其氧化为三价铈离子。

反应的终点可以通过添加指示剂来判断，常用的指示剂有硫代硫酸钠和铁(II)铵硫酸。

二、硫酸铈滴定的实验步骤1. 首先，准备好所需的试剂和仪器，包括硫酸铈溶液、指示剂、滴定管、容量瓶等。

2. 将待测溶液加入容量瓶中，并用适量的蒸馏水稀释至一定体积。

3. 取一定体积的稀释后的溶液，加入滴定管中。

4. 加入适量的指示剂，使溶液颜色发生变化。

5. 开始滴定，将硫酸铈溶液缓慢滴入滴定管中，同时轻轻摇晃容器。

6. 当溶液颜色发生明显变化，并持续一段时间后，停止滴定。

记录滴定所需的硫酸铈溶液体积。

7. 重复以上步骤，进行至少三次滴定，并计算平均值。

三、影响滴定结果的因素1. 溶液的酸度：溶液酸度过高或过低都会影响滴定反应的进行，因此需要调节溶液的pH值。

2. 指示剂的选择：不同的氧化还原物质需要使用不同的指示剂，选择合适的指示剂能够提高滴定结果的准确性。

3. 滴定剂的浓度：硫酸铈溶液的浓度对滴定结果有直接影响，需要根据待测溶液的浓度选择合适的滴定剂浓度。

4. 滴定速度：滴定时需要缓慢滴加硫酸铈溶液，过快或过慢都会影响滴定结果。

5. 温度：温度的变化会影响滴定反应的速率，需要保持恒定的温度条件。

结论：硫酸铈滴定是一种常用的分析化学方法，通过氧化还原反应来测定溶液中氧化还原物质的含量。

在进行硫酸铈滴定实验时，需要注意溶液的酸度、指示剂的选择、滴定剂的浓度、滴定速度以及温度等因素的影响。

只有在严格控制这些因素的前提下，才能得到准确可靠的滴定结果。

硫酸铈滴定方法的简便性和准确性使其在化学分析实验中得到广泛应用。

硫酸滴定液配制和标定标准操作规程

目的：制订硫酸滴定液配制和标定的标准操作规程。

适用范围：硫酸滴定液（0.5、0.25、0.1或0.05 mol/L）的配制和标定。

责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。

程序：1.仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。

2.试剂及试液硫酸、蒸馏水、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液。

3.配制3.1硫液滴定液（0.5 mol/L）：取硫酸液30ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温,加水稀释至1000ml，摇匀。

3.2硫酸滴定液（0.25 mol/L）、（0.1 mol/L或0.05 mol/L）照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6ml及3ml。

4.标定4.1硫酸滴定液（0.5 mol/L）：取在270－300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液 10滴用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时，煮沸２分钟，冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

每1ml的硫酸滴定液(0.5mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

4.2硫酸滴定液（0.25 mol/L）：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.8g。

每1ml的硫酸滴定液（0.25mol/L）相当于26.50mg的无水碳酸钠。

4.3硫酸滴定液（0.1 mol/L）：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.3g。

每1ml的硫酸滴定液（0.1 mol/L）相当于10.60mg的无水碳酸钠。

4．4硫酸滴定液（0.05 mol/L）：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.15g。

每1ml的硫酸滴定液（0.05 mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。

4.5如需用硫酸滴定液(0.01 mol/L)时，可取硫酸滴定液（0.5、0.1或0.05 mol/L），加水稀释制成，必要时标定浓度。

硫酸铈滴定

硫酸铈滴定硫酸铈滴定是一种常用的分析化学方法，用于测定溶液中氧化还原反应的滴定过程。

本文将介绍硫酸铈滴定的原理、操作步骤以及注意事项。

一、硫酸铈滴定的原理硫酸铈滴定是基于硫酸铈（Ce（IV））和还原剂之间的氧化还原反应。

在滴定过程中，硫酸铈充当氧化剂，而还原剂则是溶液中待测物质。

硫酸铈溶液呈淡黄色，滴定过程中由淡黄色变为无色，这是由于Ce（IV）被还原成Ce（III）。

1. 准备滴定溶液：称取一定量的硫酸铈溶液，通常浓度为0.1mol/L。

2. 预处理样品：将待测溶液按照实验要求进行预处理，如稀释、酸化等。

3. 滴定：将预处理后的样品溶液滴入滴定瓶中，加入适量的硫酸铈溶液作为滴定剂。

滴定过程中，溶液颜色由淡黄色逐渐变为无色。

4. 终点判断：滴定至溶液颜色变为无色时，滴定结束。

可以通过加入淀粉指示剂，溶液变蓝后再滴定，出现无色终点时即可停止滴定。

5. 计算结果：根据滴定溶液的浓度和滴定的体积，可以计算出待测溶液中还原剂的浓度。

三、硫酸铈滴定的注意事项1. 滴定前应对硫酸铈溶液进行标定，确定其浓度。

2. 滴定过程中要注意滴定速度，避免过快或过慢。

3. 滴定过程中应搅拌溶液，以保证反应充分。

4. 避免阳光直射，以免影响溶液颜色判断。

5. 滴定前要保证玻璃仪器干净无杂质，以免影响滴定结果。

硫酸铈滴定是一种常用且灵敏的分析方法，被广泛应用于化学、环境等领域。

通过硫酸铈滴定，我们可以测定出溶液中还原剂的浓度。

在实际应用中，我们可以根据滴定结果进行定性分析和定量分析，以满足实验和分析的需求。

硫酸铈滴定是一种重要的分析方法，通过滴定溶液中的还原剂，可以准确测定其浓度。

在进行硫酸铈滴定时，需要注意实验操作的细节，以保证滴定结果的准确性和可靠性。

通过合理使用硫酸铈滴定法，我们可以获得丰富的化学信息，并为实验和分析提供有效的数据支持。

硫酸铈标定注意方法

硫酸铈标定注意方法硫酸铈（Ce(SO4)2）是一种常用的化学试剂，常用于化学分析和标定实验中。

它具有稳定性好、溶解度高等特点，因此被广泛应用于分析化学领域。

本文将介绍硫酸铈的标定注意方法。

1. 实验前的准备在进行硫酸铈的标定实验之前，需要准备好实验所需的仪器和试剂。

首先，要保证使用的硫酸铈试剂纯度高，无杂质。

其次，需要准备好稀硫酸溶液和硫酸铵溶液作为配制硫酸铈的溶液。

同时，还需准备好滴定管、容量瓶、酚酞指示剂等实验器材。

2. 硫酸铈的配制将一定量的硫酸铈溶解于适量的稀硫酸中，并加入适量的硫酸铵，使溶液浓度适宜。

在配制过程中，要注意搅拌均匀，以确保溶液的均一性和稳定性。

3. 滴定操作将待测溶液倒入容量瓶中，并加入适量的酚酞指示剂。

然后，用滴定管滴加已配制好的硫酸铈溶液，直至溶液颜色由粉红色转变为无色。

记录滴定所需的硫酸铈溶液的体积，即可得到待测溶液的浓度。

4. 实验注意事项（1）实验过程中，要注意滴定管和容量瓶的清洁，以避免杂质的影响。

（2）滴定操作时，要注意滴加速度的控制，避免溶液滴加过快导致滴定不准确。

（3）硫酸铈溶液的颜色变化需要仔细观察，以确保标定结果的准确性。

（4）在滴定前，要进行空白试验，以消除背景干扰。

5. 实验数据处理根据滴定所需的硫酸铈溶液的体积，结合已知的硫酸铈溶液的浓度，可以计算出待测溶液的浓度。

在计算过程中，要注意数据的精确度和有效数字的处理。

总结起来，硫酸铈标定的注意方法主要包括实验前的准备工作、硫酸铈的配制、滴定操作的注意事项以及实验数据的处理。

在进行标定实验时，要严格控制实验条件，保证实验结果的准确性。

同时，要注意实验操作的规范性和安全性，避免发生意外。

通过合理的实验步骤和操作技巧，可以得到准确可靠的标定结果，为后续的化学分析提供可靠的依据。

硫酸滴定液配制与标定的标准操作规程

硫酸滴定液配制与标定的标准操作规程一、目的：建立硫酸滴定液（0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程。

二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。

三、适用范围：适用于本公司硫酸滴定液（0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L）的配制、标定与复标工作。

四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。

五、操作程序：1、试剂：①蒸馏水②硫酸③基准碳酸钠④甲基红溴甲酚绿混合指示液六、仪器和用具①三角瓶100ml ②量筒20ml ③酸式滴定管50ml④称量瓶⑤铁架台⑥电炉⑦天平⑧1000mL的容量瓶2、分子式和分子量：H2SO4 98.083、配制浓度所需溶质量及体积：49.04g→1000ml；24.52g→1000ml；9.81g→1000ml； 4.904g→1000ml硫酸滴定液（0.5mol/L）取硫酸30ml,缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml,摇匀。

硫酸滴定液（0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L）照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml、3.0ml。

4、反应原理：H2SO4+Na2CO3→Na2SO4+H2O＋CO25、标定：硫酸滴定液(0.5mol/L) 取在270～300℃干燥至恒重的无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色转变为暗紫色。

每1ml的硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。

根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

硫酸滴定液(0.25mol/L) 照上法标定，但无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。

每1ml 的硫酸滴定液（0.25mol/L）相当于26.50mg的无水碳酸钠。

滴定液配制与标定操作规程

4内容4.1 简述4.1.1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。

4.1.2 滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应符合药典规定。

4.l.3 滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，常用于容量分析中的计算。

4.1.4 本操作规范适用于《中国药典》2010年版二部附录XV F“滴定液”的配制与标定。

4.2 仪器与用具4.2.1分析天平其分度值（感量）应为0.1mg或小于0.1mg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。

4.2.2 10、25和50ml滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。

4.2.3 10、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。

4.2.4 250ml和l000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。

4.3 试药与试液4.3.1 均应4.7项下各种滴定液配制与标定方法的规定取用。

4.3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。

4.4 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。

4.4.1 所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。

4.4.2 采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。

当配制量大于l000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。

4.4.3 采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至4～5位有效数字），并置l000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。

配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。

4.4.4 配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。

硫酸滴定液配制和标定标准操作规程

硫酸滴定液配制和标定标准操作规程目的：制订硫酸滴定液配制和标定的标准操作规程。

适用范围：硫酸滴定液（0.5、0.25、0.1或0.05 mol/L ）的配制和标定。

责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。

程序：1.仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。

2.试剂及试液硫酸、蒸馏水、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液。

3.配制3.1硫液滴定液（0.5 mol/L ）：取硫酸液30ml ，缓缓注入适量水中，冷却至室温,加水稀释至1000ml ，摇匀。

3.2硫酸滴定液（0.25 mol/L ）、（0.1 mol/L 或0.05 mol/L ）照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml 、6ml 及3ml 。

4.标定4.1硫酸滴定液（0.5 mol/L ）：取在270－300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g ，精密称定，加水50ml 使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液 10滴用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时，煮沸２分钟，冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

每1ml 的硫酸滴定液(0.5mol/L ）相当于53.00mg 的无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

4.2硫酸滴定液（0.25 mol/L ）：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.8g 。

每1ml 的硫酸滴定液（0.25mol/L ）相当于26.50mg 的无水碳酸钠。

4.3硫酸滴定液（0.1 mol/L ）：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.3g 。

每1ml 的硫酸滴定液（0.1 mol/L ）相当于10.60mg 的无水碳酸钠。

4．4硫酸滴定液（0.05 mol/L ）：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.15g 。

每1ml 的硫酸滴定液（0.05 mol/L ）相当于5.30mg 的无水碳酸钠。

4.5如需用硫酸滴定液(0.01 mol/L)时，可取硫酸滴定液（0.5、0.1或0.05 mol/L ），加水稀释制成，必要时标定浓度。

硫酸滴定液配制与标定操作规程-741

有限公司
标准操作规程
1 目的规范硫酸滴定液配制与标定的操作规程，保证实验结果准确。

2 适用范围硫酸滴定液的配制、标定与复标。

3 责任者质管部QC检验人员。

4 内容
4.1 误差要求
4.2 硫酸滴定液（0.5、0.25、0.1或0.05mol/L）
H2SO4=98.08 49.04g→1000ml；24.52g→1000ml；9.81g→1000ml；4.904g→1000ml 4.3 配制：硫酸滴定液（0.5mol/L）取硫酸30ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀即得，硫酸滴定液（0.25、0.1或0.05mol/L）照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml或3.0ml。

4.4 标定：照盐酸滴定液（1.0、0.5、0.2或0.1mol/L）项下的方法标定，即得，如需用硫酸滴定液（0.01mol/L）时，可取硫酸滴定液（0.5、0.1或0.05mol/L）加水稀释制成，必要时标定浓度。

4.5 硫酸滴定液的浓度C（mol/L）按下式计算：
M
C（mol/L）=
V
106
0.
2013-04-162013-04-162
式中 M：基准无水碳酸钠的称取量（mg）；
V：本滴定液的消耗量（ml）；
106.0：与每ml的硫酸滴定液（1.000mol/L）相当以mg表示的无水碳酸钠的质量；
5 注意事项
5.1 有效期为3个月，若过有效期则需重新标定。

5.2 配制时取规定量的硫酸，缓缓注入适量水中，并同时搅拌，待冷却至室温再加水稀释制成。

5.3 其它注意事项见盐酸滴定液项下。

滴定液及标准液的配制与标定操作规程

滴定液及标准液的配制与标定操作规程滴定液及标准液的配制与标定操作规程目的：建立滴定液及标准液的配制与标定操作规程，确保检验数据的准确。

适用范围：滴定液及标准溶液。

责任：配制、标定及复核人。

内容：1.配制：滴定液是用来滴定被测物质的溶液，标准溶液是用于鉴别检查或含量限度的标准物质，溶液制备由专人管理具体操作参照中国药典。

1.1直接法：根据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量，准确称取并溶解后，置于量瓶中稀释至一定的体积。

1.2间接法：根据所需滴定液的浓度，计算并称取一定重量试剂，溶解或稀释成一定体积，并进行标定，计算滴定液的浓度。

2.标定：用间接法配制好的滴定液，必须由专人进行滴定度测定。

标定份数是指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液，在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，不得少于3份。

3.复标：滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行重复标定，其标定份数也不得少于3份。

4.计算：WF=V×T式中：F为滴定液的校正因子。

W为基准物的取样量。

T为该滴定液的滴定度。

V为该滴定液的体积。

4.1标定和复标计算的相对偏差均不得超过0.1%。

4.2误差限度：以标定计算所得的平均值和复标计算所得平均值为各自测定值，计算二者的相对平均偏差，不得超过0.15%，否则应重新标定。

4.3计算结果：如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为结果。

5.使用期限：滴定液必须规定使用期，除特殊情况另有规定外，一般规定为一到三个月，过期必须复标，出现异常情况必须重新配制及标定。

6.滴定液、标准溶液配制及标定完毕，应在贮液瓶贴上标签，标示其品名、浓度、配制日期、有效期配制人等。

配制及标定时应做好记录，并安善保存。

记录内容应有品名、浓度、标化时温度、日期、标化人及复核人签名。

7.注意事项：滴定液浓度的标定值应与名义值相一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间。

滴定液配制与标定操作规程

滴定液配制与标定操作规程一、滴定液配制：1.根据待测物质的性质，选择合适的标准溶液作为滴定液的原料。

2.准备容量瓶、移液管、磁力搅拌器等仪器设备，并清洗干净。

3.根据滴定液的浓度需求，按照配制计算公式，称取适量的原料溶液。

4.将称取的原料溶液转移至配制容量瓶中，并用去离子水加至刻度线，轻轻摇匀。

二、设备准备：1.标定瓶：用作配制滴定液和储存滴定液的容器，需提前清洗干净并烘干。

2.移液管：用于取滴定液和待测样品，必须清洗干净并用去离子水冲净。

三、标定曲线的绘制：1.首先准备一系列已知浓度的标准溶液，要求浓度不同但相互之间能够组成一个连续的范围。

2.利用已知溶液，分别取不同浓度的体积，并将其转移到标定瓶中。

每组至少取3个不同体积的样品。

3.分别加入适量指示剂，轻轻摇匀。

常用的指示剂有甲基橙、溴酚蓝、苯酚酞等。

4.使用滴定管，取一个待测样品的适量，加入至标定瓶中。

搅拌均匀，直至颜色出现明显转变。

5.记录每组样品滴定消耗的体积，并计算出对应滴定液的平均滴定值和标准偏差。

6.根据不同浓度样品的滴定消耗体积，绘制标定曲线。

横坐标为样品浓度，纵坐标为滴定消耗体积。

四、滴定操作：1.准备待测样品溶液，需进行预处理和稀释等步骤。

2.使用容量瓶取适量待测溶液，并加入标定瓶中。

3.根据滴定需求，选择适量滴定液。

使用移液管取适量滴定液，缓慢加入待测溶液中。

4.每次滴定加入一滴液滴后，搅拌瓶内液体，并观察变色反应。

5.当颜色出现明显转变时，立即停止加液，并记录滴定消耗的体积。

6.根据标定曲线和滴定消耗的体积，计算出待测样品中目标物质的浓度。

滴定液配制与标定操作规程需要严格遵循实验操作规范，确保实验结果的准确性和可靠性。

在操作过程中要注意试剂的配制和保存条件，仪器设备的清洗和保养，以及个人防护措施的落实。

同时，还需注意操作顺序、操作技巧和实验数据的记录，以提高滴定操作的准确性和实验效果。