2020版《中国药典》硫酸铈滴定液配制与标定操作规程
2020版《中国药典》硫酸滴定液配制与标定操作规程
一、目的：建立硫酸滴定液(0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L)的配制与标定标准操作规程,规定了硫酸滴定液(0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L)的配制、标定操作内容、方法与要求。
二、范围：适用于硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1、0.05mol/L)的配制和标定操作。
三、职责：化验室对实施本规程负责。
四、内容：1、仪器与用具：电炉、高温炉、电子天平(万分之一)、坩埚、锥形瓶(100ml、150ml、250m1)、量筒(500ml、1000m1)、滴定管(25.0ml、50.0m1、A级)、称量瓶、具塞玻璃瓶(250ml、500ml、1000m1) 2、试药与试液：2.1硫酸(AR)2.2无水碳酸钠(基准试剂)2.3甲基红-溴甲酚绿混合指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）3、配制：3.1分子式：H2S04分子量：98.083.2欲配浓度：49.04g →1000.0ml；24.52g →1000.0ml；9.81g → 1000.0ml；4.904g →1000.0ml。
3.3操作：硫酸滴定液(0.5mol/L)：取硫酸30ml，缓缓注入适量水中，冷却至空温，加水稀释至1000ml，摇匀。
3.4硫酸滴定液(0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L)：照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml或3.0ml。
4标定与复标：4.1原理：2Na2CO3十H2SO4→ 2NaHCO3+Na2SO42NaHCO3+H2SO4→ Na2SO4+2H2O+2CO2↑2Na2CO3+2H2SO4→ NaHCO3+2Na2SO42NaHCO3+2H2SO4→ 2Na2SO4+2H2O+2CO2↑4.2操作方法：4.2.1硫酸滴定液(0.05mol/L)：取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
硫酸滴定液的配制与标定
硫酸滴定液的配制与标定一、硫酸滴定液的概述硫酸滴定液是一种常用的化学试剂，用于分析中测定不同物质的浓度。
通常情况下，硫酸滴定液是由浓硫酸和稀硫酸配制而成。
在实验室中，硫酸滴定液通常用于测定碳酸盐、氢氧化物和氯离子等物质的浓度。
二、硫酸滴定液的配制1. 配置稀硫酸首先需要配置稀硫酸，以便将其与浓硫酸混合配制成所需的浓度。
具体操作步骤如下：（1）取出一定量的纯净水，并将其倒入烧杯中。
（2）将烧杯放在磁力加热器上，并加热至水温达到60℃左右。
（3）逐渐加入稀硫酸，并搅拌均匀，直到溶解完全。
（4）冷却后可以使用。
2. 配置浓硫酸接下来需要配置浓硫酸，具体操作步骤如下：（1）取出一定量的纯净水，并将其倒入烧杯中。
（2）将烧杯放在磁力加热器上，并加热至水温达到60℃左右。
（3）逐渐加入浓硫酸，并搅拌均匀，直到溶解完全。
（4）冷却后可以使用。
3. 配制硫酸滴定液最后需要将稀硫酸和浓硫酸按比例混合配制成所需的浓度。
具体操作步骤如下：（1）取出一定量的稀硫酸和浓硫酸，按比例混合并搅拌均匀。
（2）将混合后的液体倒入干净的容量瓶中。
（3）用纯净水洗涤容量瓶和滴定管，然后用纯净水洗涤干净。
（4）将干净的滴定管插入容量瓶中，然后缓慢滴加标准氢氧化钠溶液至中性为止。
三、硫酸滴定液的标定标定是指确定硫酸滴定液的实际浓度。
在实验室中，通常采用氢氧化钠溶液作为标准溶液进行标定。
具体操作步骤如下：1. 配制氢氧化钠溶液（1）取出一定量的纯净水，并将其倒入烧杯中。
（2）将烧杯放在磁力加热器上，并加热至水温达到60℃左右。
（3）逐渐加入氢氧化钠固体，并搅拌均匀，直到溶解完全。
（4）冷却后可以使用。
2. 进行滴定（1）取出一定量的氢氧化钠溶液，然后用滴定管缓慢滴加硫酸滴定液，直到出现颜色变化。
（2）记录滴定过程中所用的硫酸滴定液的体积和所用的氢氧化钠溶液的浓度。
（3）根据反应方程式和滴定结果计算出硫酸滴定液的实际浓度。
四、注意事项1. 在配制和使用硫酸滴定液时应注意安全，避免接触皮肤和眼睛。
硫酸铈标准容液的配置
1工作程序
1.1配制称取40g硫酸铈[Ce（SO4）2•4H2O]加30ml水及28ml硫酸,再加300ml水,加
热溶解,再加650ml水,摇匀。
1.2标定：称取0.25克于105-110℃烘至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于75毫升水
中，加4毫升硫酸溶液（20%）及10ml的1+1盐酸，加热至65-70℃，用配制好的硫酸
铈溶液滴定至溶液呈浅黄色，待冷却至室温时，加入10滴邻菲罗林指示液使溶液变为
橘红色，继续滴定至溶液呈浅蓝色，同时做空白试验。
硫酸铈标准滴定液的浓度（C）数值以摩尔每升（mol/L）
2计算公式:
m1×1000
C =
（V1-V2）×m
式中: V1 —样品耗硫酸铈体积ml
V2 —空白耗硫酸铈体积ml
m1—草酸钠的摩尔质量单位为克每摩尔[m（1/2Na2C2O4）]=66.999 m —草酸钠质量g
邻菲罗林指示液：取硫酸亚铁0.5g，加水100ml使溶解，加硫酸2滴与邻菲罗林1.5g 摇匀即得，本液应临用新制。
0.1硫酸铈滴定液
R–A410–02
滴定液名称
硫酸铈滴定液(0.1mol/L)
配制数量
1000ml
基准试剂名称
三氧化二砷
配制日期
年月日
指示剂名称
邻二氮菲指示液
使用期限
三个月
标化温度
20℃
标化日期
年月日
复标温度
20℃
复标日期
年月日
配制方法：
取硫酸铈g（42g）（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28ml的水500ml，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。
V4=ml V5=ml V6=ml
计算：
F=
W基×1000
V消×4.946
F4=
W基4×1000
=
×1000
=
V消4×4.946
×4.946
F5=WΒιβλιοθήκη 5×1000=×1000
=
V消5×4.946
×4.946
F6=
W基6×1000
=
×1000
=
V消6×4.946
×4.946
相对偏差：
F复=
F4+F5+F6
注：W5：为第三次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重
W6：为第四次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重
W7：为第五次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重
W8：为第六次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重
加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10ml，微热使溶解，加水50ml、盐酸25ml、一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。
硫酸滴定液的配制和标定操作规程
广东和本堂科技制药有限公司
目的：为0.1mol／L硫酸滴定液的配制和标定规定一个标准操作程序,以便获得准确的实验数据。
范围：适用于硫酸滴定液的配制和标定。
职责：QC化验员对本规程实施负责，质量保证部经理负责监督实施。
规程：
分子式：H
2SO
4
分子量：98.08
1. 主要仪器及试剂：电子天平、锥形瓶、滴定管及架、烘箱、扁形称量瓶、基准
无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液、。
2.配制：取硫酸6ml，加水适量使成1000ml，摇匀。
3.标定
取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml 使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色转变为暗紫色。
每1ml 的硫酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。
根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
3.2如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)时，可取硫酸滴定液 (0.1mol/L)加水稀释制成。
必要时标定浓度。
4.计算
W．C理．103 C实
C实= F=
V．T C理
：硫酸滴定液(0.1mol/L)的实际摩尔浓度；
式中：C
实
C理：硫酸滴定液(0.1mol/L)的理论摩尔浓度；
F：硫酸滴定液(0.1mol/L)的浓度校正因子，即实际摩尔浓度与理论浓度的比值；
V：样品溶液消耗硫酸滴定液的体积(ml)；
W：基准无水碳酸钠的称样量(g)；
T：每1ml的硫酸滴定液(0.1mol/L)相当于无水碳酸钠5.30mg。
2020版《中国药典》试液配制操作规程
一、目的：建立试液配制规程，规定了试液的配制内容、方法与要求二、范围：适用于试液的配制操作三、职责：化验室对实施本规程负责四、内容：1、试液配制操作1.1氯化碘试液：取碘化钾0.14g与碘酸钾90mg，加水125ml使溶解，再加盐酸125ml，即得。
本液应置玻璃瓶内，密闭，在凉处保存。
1.2 N-乙酰-L-酪氨酸乙酯试液：取N-乙酰-L-酪氨酸乙酯24.0mg，加乙醇0.2ml使溶解，加磷酸盐缓冲液(取0.067mol/L磷酸二氢钾溶液38.9ml与0.067mol/L磷酸氢二钠溶液61.6ml，混合，pH值为7.0)2ml，加指示液(取等量的0.1%甲基红的乙醇溶液与0.05%亚甲蓝的乙醇溶液，混匀)lml，用水稀释至10ml，即得。
1.3乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液：取对二甲氨基苯甲醛1g，加乙醇9.0ml与盐酸2.3ml使溶解，再加乙醇至100ml，即得。
1.4乙醇制氢氧化钾试液：可取用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)。
1.5乙醇制氨试液：取无水乙醇，加浓氨溶液使每100ml中含NH39～11g，即得。
本液应置橡皮塞瓶中保存。
1.6乙醇制硝酸银试液：取硝酸银4g，加水l0ml溶解后，加乙醇使成l00ml，即得。
1.7乙醇制硫酸试液：取硫酸57ml，加乙醇稀释至1000ml，即得。
本液含H2SO4应为9.5%～10.5%。
1.8乙醇制溴化汞试液：取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。
本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。
1.9二乙基二硫代氨基甲酸钠试液：取二乙基二硫代氨基甲酸钠0.1g，加水l00ml溶解后，滤过，即得。
1.10二乙基二硫代氨基甲酸银试液：取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g，加三氯甲烷适量与三乙胺1.8ml，加三氯甲烷至l00ml，搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉滤过，即得。
本液应置棕色玻璃瓶内，密塞，置阴凉处保存。
1.11二苯胺试液：取二苯胺1g，加硫酸l00ml使溶解，即得。
滴定液配制、标定操作规程版
---------------精品文档---------------目录6.1乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）6.2乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L或0.1mol/L）6.3四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）6.4甲醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）6.5甲醇钠滴定液（0.1mol/L）6.6甲醇锂滴定液（0.1mol/L）6.7亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）6.8 草酸滴定液（0.05mol/L）6.9氢氧化四丁基胺滴定液（0.1mol/L）6.10氢氧化钠滴定液（1mol/L，0.5mol/L或0.1mol/L)6.11重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)6.12 烃铵盐滴定液（0.01mol/L）6.13盐酸滴定液（1mol/L，0.5 mol/L，0.2 mol/L或0.1mol/L）6.14高氯酸滴定液（0.1 mol/L）6.15高氯酸钡滴定液（0.05mol/L）6.16高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）6.17硝酸汞滴定液（0.02mol/L或0.05mol/L）6.18硝酸银滴定液(0.1mol/L)6.19 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）6.20硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)6.21硫酸亚铁铵（0.1mol/L）6.22硫酸滴定液（0.5mol/L，0.25mol/L，0.1mol/L或0.05mol/L）6.23硫酸铈滴定液(0.1mol/L)6.24 锌滴定液（0.05mol/L）6.25碘滴定液（0.05mol/L）6.26碘酸钾滴定液（0.05 mol/L或0.01667mol/L）6.27 溴滴定液（0.05mol/L）6.28溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)6.29醋酸钠滴定液（0.1mol/L）6.30 氯化钡滴定液（0.1mol/L）---------------精品文档---------------6.31 硝酸铋滴定液（0.01mol/L）6.32 氢氧化四甲基铵滴定液（0.1mol/L）1 主题内容与适用范围本程序规定了滴定液的配制、标定、存放、发放要求。
滴定液配制标准操作规程
滴定液配制标准操作规程滴定液配制1目的:制定滴定液的配制、标定、使用、储存等方法，规范滴定液的管理。
2 范围:所有在容量分析中用于滴定被物质含量的标准溶液的配制、标定、使用、储存等。
3职责:滴定液配制人员对此制度的实施负责。
4内容:4.1简述4.1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度。
4.1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应根据药典规定。
4.1.3滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值常用于容量分析中的计算。
4.1.4本法适用于中国药典2000年版二部附录“滴定液”的配制与标定。
4.2仪器与用具4.2.1分析天平其分度值应为0.1mg或小于0.1mg;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。
4.2.2滴定管10、25和50ml滴定管应经校正。
4.2.3移液管10、15、20和25ml移液管应经校正。
4.2.4量瓶250ml和1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。
4.3试药与试液4.3.1均应按照中国药典附录“滴定液”项下的规定取用。
4.3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.4配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4.4.1所用溶剂“水”系指纯化水，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。
4.4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95-1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95-1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml 时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
4.4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定，并臵1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。
硫酸铈滴定
硫酸铈滴定引言：硫酸铈滴定是一种常用的分析化学方法，用于测定溶液中的氧化还原物质的含量。
本文将介绍硫酸铈滴定的原理、实验步骤以及影响滴定结果的因素。
一、硫酸铈滴定的原理硫酸铈滴定是一种氧化还原反应，其原理基于铈的两种不同氧化态之间的氧化还原反应。
在滴定中，溶液中的氧化还原物质与硫酸铈溶液中的二价铈离子发生反应，使其氧化为三价铈离子。
反应的终点可以通过添加指示剂来判断，常用的指示剂有硫代硫酸钠和铁(II)铵硫酸。
二、硫酸铈滴定的实验步骤1. 首先，准备好所需的试剂和仪器，包括硫酸铈溶液、指示剂、滴定管、容量瓶等。
2. 将待测溶液加入容量瓶中，并用适量的蒸馏水稀释至一定体积。
3. 取一定体积的稀释后的溶液，加入滴定管中。
4. 加入适量的指示剂，使溶液颜色发生变化。
5. 开始滴定，将硫酸铈溶液缓慢滴入滴定管中，同时轻轻摇晃容器。
6. 当溶液颜色发生明显变化，并持续一段时间后，停止滴定。
记录滴定所需的硫酸铈溶液体积。
7. 重复以上步骤，进行至少三次滴定，并计算平均值。
三、影响滴定结果的因素1. 溶液的酸度：溶液酸度过高或过低都会影响滴定反应的进行，因此需要调节溶液的pH值。
2. 指示剂的选择：不同的氧化还原物质需要使用不同的指示剂，选择合适的指示剂能够提高滴定结果的准确性。
3. 滴定剂的浓度：硫酸铈溶液的浓度对滴定结果有直接影响，需要根据待测溶液的浓度选择合适的滴定剂浓度。
4. 滴定速度：滴定时需要缓慢滴加硫酸铈溶液，过快或过慢都会影响滴定结果。
5. 温度：温度的变化会影响滴定反应的速率，需要保持恒定的温度条件。
结论：硫酸铈滴定是一种常用的分析化学方法，通过氧化还原反应来测定溶液中氧化还原物质的含量。
在进行硫酸铈滴定实验时，需要注意溶液的酸度、指示剂的选择、滴定剂的浓度、滴定速度以及温度等因素的影响。
只有在严格控制这些因素的前提下，才能得到准确可靠的滴定结果。
硫酸铈滴定方法的简便性和准确性使其在化学分析实验中得到广泛应用。
2020版《中国药典》硫酸亚铁铵滴定液配制与标定操作规程
一、目的：(0.1mol/L)的配制、标定内容、方法与要求。
二、范围：适用于硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作。
三、职责：化验室对实施本规程负责。
四、内容：1、仪器与用具：电子天平、胖肚吸管（25ml 、A 级）、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml 、50.0ml 、A 级)、称量瓶、容量瓶（1000ml 、A 级）2、试药与试液：2.1硫酸亚铁铵（AR ）2.2硫酸（AR ）2.3邻二氮菲指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）3、配制：3.1分子式：Fe(NH 4)2(SO 4)2·6H 2O 分子量：392.133.2欲配浓度：39.21g → 1000ml3.3取硫酸亚铁铵40g ，溶于预先冷却的40ml 硫酸和200ml 水的混合液中，加水适量使成1000ml ，摇匀。
3.4本液临用前应标定浓度。
4、标定与复标：4.1原理：Ce 4++Fe 2+→Ce 3++Fe 3+4.2操作方法：精密量取本液25ml ，加邻二氮菲指示液2滴,用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。
根据硫酸铈滴定液(0.1mol/L) 的消耗量，算出本液的浓度，即得。
4.3 计算：硫酸亚铁铵滴定液的浓度c(mol/L)按下式计算：VV C L mol C 11)/(⨯=式中：C 1为硫酸铈滴定液的浓度,mol/L ；V 1为硫酸铈滴定液的消耗量，ml ；V 为本液的消耗量，ml 。
5、贮藏：置具塞的玻璃瓶中，密闭保存。
五、参考文献：《中国药典》2020年版四部通则8006 P431 六、相关文件：EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程七、相关记录：N/A八、变更记录及原因：。
硫酸铈滴定
硫酸铈滴定硫酸铈滴定是一种常用的分析化学方法，用于测定溶液中氧化还原反应的滴定过程。
本文将介绍硫酸铈滴定的原理、操作步骤以及注意事项。
一、硫酸铈滴定的原理硫酸铈滴定是基于硫酸铈（Ce（IV））和还原剂之间的氧化还原反应。
在滴定过程中，硫酸铈充当氧化剂，而还原剂则是溶液中待测物质。
硫酸铈溶液呈淡黄色，滴定过程中由淡黄色变为无色，这是由于Ce（IV）被还原成Ce（III）。
1. 准备滴定溶液：称取一定量的硫酸铈溶液，通常浓度为0.1mol/L。
2. 预处理样品：将待测溶液按照实验要求进行预处理，如稀释、酸化等。
3. 滴定：将预处理后的样品溶液滴入滴定瓶中，加入适量的硫酸铈溶液作为滴定剂。
滴定过程中，溶液颜色由淡黄色逐渐变为无色。
4. 终点判断：滴定至溶液颜色变为无色时，滴定结束。
可以通过加入淀粉指示剂，溶液变蓝后再滴定，出现无色终点时即可停止滴定。
5. 计算结果：根据滴定溶液的浓度和滴定的体积，可以计算出待测溶液中还原剂的浓度。
三、硫酸铈滴定的注意事项1. 滴定前应对硫酸铈溶液进行标定，确定其浓度。
2. 滴定过程中要注意滴定速度，避免过快或过慢。
3. 滴定过程中应搅拌溶液，以保证反应充分。
4. 避免阳光直射，以免影响溶液颜色判断。
5. 滴定前要保证玻璃仪器干净无杂质，以免影响滴定结果。
硫酸铈滴定是一种常用且灵敏的分析方法，被广泛应用于化学、环境等领域。
通过硫酸铈滴定，我们可以测定出溶液中还原剂的浓度。
在实际应用中，我们可以根据滴定结果进行定性分析和定量分析，以满足实验和分析的需求。
硫酸铈滴定是一种重要的分析方法，通过滴定溶液中的还原剂，可以准确测定其浓度。
在进行硫酸铈滴定时，需要注意实验操作的细节，以保证滴定结果的准确性和可靠性。
通过合理使用硫酸铈滴定法，我们可以获得丰富的化学信息，并为实验和分析提供有效的数据支持。
关于《中国兽药典》附录中硫酸铈、碘滴定液标定方法研究
关于《中国兽药典》附录中硫酸铈、碘滴定液标定方法研究胡永萍;徐克功
【期刊名称】《中兽医医药杂志》
【年(卷),期】2011(13)3
【摘要】将《中国兽药典》附录中收载的硫酸铈、碘滴定液标定方法与美国、英国、日本三国药典中的标定方法进行比较分析,确定《中国兽药典》标定方法缺陷,找出各国药典之间的异同点,并提出新的标定方法,以期引起药典制订者及检测人员的关注。
【总页数】2页(P46-47)
【关键词】硫酸铈滴定液;碘滴定液;标定方法
【作者】胡永萍;徐克功
【作者单位】云南省红河州动物疫病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】S853.74
【相关文献】
1.自动电位滴定法标定硫酸铈溶液和测定硫酸亚铁片中铁含量 [J], 伍建君;汪严;杨孝容
2.对<中国药典>2000年版一部附录"XVF滴定液”的几点建议 [J], 林开登;蔡作忠;夏金华
3.硫酸铈滴定液浓度标定的测量不确定度评定 [J], 黎雪清;张力扬;杨敏;王铁杰;郑
党儿
4.对《中国药典》硫酸铈滴定液和碘滴定液标定方法的改进 [J], 陈英;魏嘉陵;王婷婷
5.中国药典与国外药典对0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液的标定比较与分析 [J], 林婷婷
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铈滴定液
V为乙二胺四醋酸二钠滴定液的消耗量（ml）；
V空白为空白试验消耗本液的体积（ml）。复标人：复核人：
复标相对偏差（应≤0.1%）
标定与复标平均浓度：
标定和复标相对偏差（误差限度）（应≤0.1%）：
备注：
结论：本滴定液浓度为mol/l,浓度校正因子为。
配制记录：取硫酸锌g，加稀盐酸ml与水适量使溶解成ml，摇匀。
配制人：
标定方法：精密量取本液25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml、氨-氯化铵缓冲液（PH10.0）10ml与铬黑T指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。
批准程序
签名
日期
起草人
审阅者
批准人
铈滴定液配制记录
滴定液名称
锌滴定液
滴定液编号
DDY-025
滴定液批号
配制数量
配制浓度
0.05mol/L
配制日期
基准试剂名称
标定浓度
标定日期
标定指示剂名称
标定温度
复标日期
所用试剂名称
所用试剂有效期至
标定人
所用试剂名称
所用试剂有效期至
复标人
标定依据：《中国药典》2010年版二部
有效期：
配制方法：取硫酸锌15g，加稀盐酸10ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀。
C0为乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）的标定浓度（mol/L）；
25.00为精密量取锌滴定液（0.05mol/L）的容量（ml）；
滴定液及标准液的配制与标定操作规程
滴定液及标准液的配制与标定操作规程滴定液及标准液的配制与标定操作规程目的：建立滴定液及标准液的配制与标定操作规程，确保检验数据的准确。
适用范围：滴定液及标准溶液。
责任：配制、标定及复核人。
内容：1.配制：滴定液是用来滴定被测物质的溶液，标准溶液是用于鉴别检查或含量限度的标准物质，溶液制备由专人管理具体操作参照中国药典。
1.1直接法：根据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量，准确称取并溶解后，置于量瓶中稀释至一定的体积。
1.2间接法：根据所需滴定液的浓度，计算并称取一定重量试剂，溶解或稀释成一定体积，并进行标定，计算滴定液的浓度。
2.标定：用间接法配制好的滴定液，必须由专人进行滴定度测定。
标定份数是指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液，在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，不得少于3份。
3.复标：滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行重复标定，其标定份数也不得少于3份。
4.计算：WF=V×T式中：F为滴定液的校正因子。
W为基准物的取样量。
T为该滴定液的滴定度。
V为该滴定液的体积。
4.1标定和复标计算的相对偏差均不得超过0.1%。
4.2误差限度：以标定计算所得的平均值和复标计算所得平均值为各自测定值，计算二者的相对平均偏差，不得超过0.15%，否则应重新标定。
4.3计算结果：如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为结果。
5.使用期限：滴定液必须规定使用期，除特殊情况另有规定外，一般规定为一到三个月，过期必须复标，出现异常情况必须重新配制及标定。
6.滴定液、标准溶液配制及标定完毕，应在贮液瓶贴上标签，标示其品名、浓度、配制日期、有效期配制人等。
配制及标定时应做好记录，并安善保存。
记录内容应有品名、浓度、标化时温度、日期、标化人及复核人签名。
7.注意事项：滴定液浓度的标定值应与名义值相一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间。
滴定液配制与标定操作规程
滴定液配制与标定操作规程一、滴定液配制：1.根据待测物质的性质，选择合适的标准溶液作为滴定液的原料。
2.准备容量瓶、移液管、磁力搅拌器等仪器设备，并清洗干净。
3.根据滴定液的浓度需求，按照配制计算公式，称取适量的原料溶液。
4.将称取的原料溶液转移至配制容量瓶中，并用去离子水加至刻度线，轻轻摇匀。
二、设备准备：1.标定瓶：用作配制滴定液和储存滴定液的容器，需提前清洗干净并烘干。
2.移液管：用于取滴定液和待测样品，必须清洗干净并用去离子水冲净。
三、标定曲线的绘制：1.首先准备一系列已知浓度的标准溶液，要求浓度不同但相互之间能够组成一个连续的范围。
2.利用已知溶液，分别取不同浓度的体积，并将其转移到标定瓶中。
每组至少取3个不同体积的样品。
3.分别加入适量指示剂，轻轻摇匀。
常用的指示剂有甲基橙、溴酚蓝、苯酚酞等。
4.使用滴定管，取一个待测样品的适量，加入至标定瓶中。
搅拌均匀，直至颜色出现明显转变。
5.记录每组样品滴定消耗的体积，并计算出对应滴定液的平均滴定值和标准偏差。
6.根据不同浓度样品的滴定消耗体积，绘制标定曲线。
横坐标为样品浓度，纵坐标为滴定消耗体积。
四、滴定操作：1.准备待测样品溶液，需进行预处理和稀释等步骤。
2.使用容量瓶取适量待测溶液，并加入标定瓶中。
3.根据滴定需求，选择适量滴定液。
使用移液管取适量滴定液，缓慢加入待测溶液中。
4.每次滴定加入一滴液滴后，搅拌瓶内液体，并观察变色反应。
5.当颜色出现明显转变时，立即停止加液，并记录滴定消耗的体积。
6.根据标定曲线和滴定消耗的体积，计算出待测样品中目标物质的浓度。
滴定液配制与标定操作规程需要严格遵循实验操作规范，确保实验结果的准确性和可靠性。
在操作过程中要注意试剂的配制和保存条件，仪器设备的清洗和保养，以及个人防护措施的落实。
同时，还需注意操作顺序、操作技巧和实验数据的记录，以提高滴定操作的准确性和实验效果。
滴定液配制与标定操作规程
4内容4.1 简述4.1.1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。
4.1.2 滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应符合药典规定。
4.l.3 滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，常用于容量分析中的计算。
4.1.4 本操作规范适用于《中国药典》2010年版二部附录XV F“滴定液”的配制与标定。
4.2 仪器与用具4.2.1分析天平其分度值（感量）应为0.1mg或小于0.1mg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。
4.2.2 10、25和50ml滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
4.2.3 10、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。
4.2.4 250ml和l000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。
4.3 试药与试液4.3.1 均应4.7项下各种滴定液配制与标定方法的规定取用。
4.3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.4 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4.4.1 所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。
4.4.2 采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于l000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
4.4.3 采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至4～5位有效数字），并置l000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。
4.4.4 配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
2020版《中国药典》硫酸铈滴定液配制与标定操作规程
2020版《中国药典》硫酸铈滴定液配制与标定操作规程的配制、标定内容、方法与要求二、范围：适用于硫酸铈滴定液(0.1mol/L)的配制、标定操作三、职责：化验室对实施本规程负责四、内容：1、仪器与用具：电子天平、胖肚吸管（10ml、A级）、量筒(50ml、100ml)、移液管（5ml、A级）、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml、50.0ml、A 级)、称量瓶、容量瓶（1000ml、A级）。
2、试药与试液：2.1硫酸铈（AR）2.2硫酸（AR）2.3基准草酸钠2.4盐酸（AR）2.5一氯化碘试液（见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程）2.6邻二氮菲指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）2.7氢氧化钠滴定液( 1mol/L)（见EK/SOP-QC8005氢氧化钠滴定液(1、0.5、0.1mol/L)配制与标定操作规程）3、配制：3.1分子式：Ce(SO4)2·4H2O 分子量：404.303.2欲配浓度：40.43g → 1000ml3.3取硫酸铈42g（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28ml的水500ml，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。
4、标定与复标：4.1原理：2Ce4++C2O42- =2Ce3+ +2CO24.2操作方法：4.2.1 取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加水75ml使溶解，加硫酸溶液（取硫酸20ml加人水50ml中混匀，放冷）6ml,边加边振摇，加盐酸10ml,加热至70?75℃,用本液滴定至溶液呈微黄色。
每lml硫酸铈滴定液(0.lmol/L )相当于6.700mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
4.2.2 如需用硫酸铈滴定液（0.01mol/L）时，可精密量取硫酸铈滴定液（0.1mol/L），用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。
硫酸铈滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：00.67V m mol/L C ?=）（式中：m 为草酸钠称取量,mg ；V 为本滴定液的消耗量,ml ；67.00为1m 与l 硫酸铈滴定液（1.000mol/L ）相当的以毫克表示的草酸钠的质量。
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的配制、标定内容、方法与要求
二、范围：
适用于硫酸铈滴定液(0.1mol/L)的配制、标定操作
三、职责：
化验室对实施本规程负责
四、内容：
1、仪器与用具：
电子天平、胖肚吸管（10ml、A级）、量筒(50ml、100ml)、移液管（5ml、A级）、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml、50.0ml、A级)、称量瓶、容量瓶（1000ml、A级）。
2、试药与试液：
2.1硫酸铈（AR）
2.2硫酸（AR）
2.3基准草酸钠
2.4盐酸（AR）
2.5一氯化碘试液（见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程）
2.6邻二氮菲指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）
2.7氢氧化钠滴定液( 1mol/L)（见EK/SOP-QC8005氢氧化钠滴定液(1、0.5、0.1mol/L)配制与标定操作规程）
3、配制：
3.1分子式：Ce(SO4)2·4H2O 分子量：40
4.30
3.2欲配浓度：40.43g → 1000ml
3.3取硫酸铈42g（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28ml的水500ml，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。
4、标定与复标：
4.1原理：
2Ce4++C2O42- =2Ce3+ +2CO2
4.2操作方法：
4.2.1 取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加水75ml使溶解，加硫酸溶液（取硫酸20ml加人水50ml中混匀，放冷）6ml,边加边振摇，加盐酸10ml,加热至70〜75℃,用本液滴定至溶液呈微黄色。
每lml硫酸铈滴定液(0.lmol/L )相当于6.700mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
4.2.2 如需用硫酸铈滴定液（0.01mol/L）时，可精密量取硫酸铈滴定液（0.1mol/L），用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。
硫酸铈滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：
00
.67V m mol/L C ⨯=）（ 式中：m 为草酸钠称取量,mg ；
V 为本滴定液的消耗量,ml ；
67.00为1m 与l 硫酸铈滴定液（1.000mol/L ）相当的以毫克表示的草酸钠的质量。
5、贮藏：
置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
五、参考文献：
《中国药典》2020版四部通则8006 P432
六、相关文件：
EK/SOP-QC8001试液配制操作规程
EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程
EK/SOP-QC8005氢氧化钠滴定液(1、0.5、0.1mol/L)配制与标定操作规程
七、相关记录：
N/A
八、变更记录及原因：。