硫酸铈滴定液配制与标定标准操作规程

硫酸滴定液配制及标定SOP

硫酸滴定液配制及标定SOP1. 目的为建立硫酸滴定液配制与标定标准操作规程，确保滴定液浓度的准确性。

2. 范围本标准操作规程适用于硫酸滴定液的配制与标定。

3. 定义无4. 职责4.1.QC负责本规程的起草、修订、培训及执行。

4.2.QA、QC组长、质量管理部经理负责本规程的审核。

4.3.质量副总负责批准本规程。

4.4.QA负责本规程执行的监督。

5. 引用标准《中华人民共和国药典》2020年版二部6. 材料6.1.仪器与设备：天平（万分之一）、天平（千分之一）、药勺、电热鼓风干燥箱、容量瓶、250ml碘瓶、吸管、酸式滴定管（50ml）。

6.2.试剂与配制：6.2.1.硫酸：分析纯。

6.2.2.无水碳酸钠：基准级。

6.2.3.甲基红-溴甲酚绿混合指示液：取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀即得。

7. 流程图无8. 程序8.1.配制按表1的规定定量取硫酸，加入注射用水中使成1000 ml，摇匀。

表18.2.标定按表2 的规定称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，精密称定，加水50 ml使溶解，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

同时做空白试验。

8.3.浓度计算硫酸标准滴定溶液的浓度〔c(H2SO4)〕，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：M—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）；V1—硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；V2—空白试验硫酸的体积的数值，单位为毫升（ml）；M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）〔M(Na2CO3)=105.99〕9. EHS无10. 派生记录无11. 相关文件《滴定液的配制及标定记录》《滴定液复标记录》12. 注意事项12.1.硫酸滴定液在配制时，需将浓硫酸慢慢的加入水中并不断搅拌，防止硫酸放热喷溅出来，待放凉至常温时，再定容至规定的容积。

2020版《中国药典》硫酸滴定液配制与标定操作规程

一、目的：建立硫酸滴定液(0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L)的配制与标定标准操作规程,规定了硫酸滴定液(0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L)的配制、标定操作内容、方法与要求。

二、范围：适用于硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1、0.05mol/L)的配制和标定操作。

三、职责：化验室对实施本规程负责。

四、内容：1、仪器与用具：电炉、高温炉、电子天平(万分之一)、坩埚、锥形瓶(100ml、150ml、250m1)、量筒(500ml、1000m1)、滴定管(25.0ml、50.0m1、A级)、称量瓶、具塞玻璃瓶(250ml、500ml、1000m1) 2、试药与试液：2.1硫酸(AR)2.2无水碳酸钠(基准试剂)2.3甲基红-溴甲酚绿混合指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）3、配制：3.1分子式：H2S04分子量：98.083.2欲配浓度：49.04g →1000.0ml；24.52g →1000.0ml；9.81g → 1000.0ml；4.904g →1000.0ml。

3.3操作：硫酸滴定液(0.5mol/L)：取硫酸30ml，缓缓注入适量水中，冷却至空温，加水稀释至1000ml，摇匀。

3.4硫酸滴定液(0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L)：照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml或3.0ml。

4标定与复标：4.1原理：2Na2CO3十H2SO4→ 2NaHCO3+Na2SO42NaHCO3+H2SO4→ Na2SO4+2H2O+2CO2↑2Na2CO3+2H2SO4→ NaHCO3+2Na2SO42NaHCO3+2H2SO4→ 2Na2SO4+2H2O+2CO2↑4.2操作方法：4.2.1硫酸滴定液(0.05mol/L)：取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

硫酸铈标准容液的配置

1工作程序
1.1配制称取40g硫酸铈[Ce（SO4）2•4H2O]加30ml水及28ml硫酸,再加300ml水,加
热溶解,再加650ml水,摇匀。

1.2标定：称取0.25克于105-110℃烘至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于75毫升水
中，加4毫升硫酸溶液（20%）及10ml的1+1盐酸，加热至65-70℃，用配制好的硫酸
铈溶液滴定至溶液呈浅黄色，待冷却至室温时，加入10滴邻菲罗林指示液使溶液变为
橘红色，继续滴定至溶液呈浅蓝色，同时做空白试验。

硫酸铈标准滴定液的浓度（C）数值以摩尔每升（mol/L）
2计算公式:
m1×1000
C =
（V1-V2）×m
式中: V1 —样品耗硫酸铈体积ml
V2 —空白耗硫酸铈体积ml
m1—草酸钠的摩尔质量单位为克每摩尔[m（1/2Na2C2O4）]=66.999 m —草酸钠质量g
邻菲罗林指示液：取硫酸亚铁0.5g，加水100ml使溶解，加硫酸2滴与邻菲罗林1.5g 摇匀即得，本液应临用新制。

0.1硫酸铈滴定液

滴定液配制及标化记录
R–A410–02
滴定液名称
硫酸铈滴定液(0.1mol/L)
配制数量
1000ml
基准试剂名称
三氧化二砷
配制日期
年月日
指示剂名称
邻二氮菲指示液
使用期限
三个月
标化温度
20℃
标化日期
年月日
复标温度
20℃
复标日期
年月日
配制方法：
取硫酸铈g（42g）（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28ml的水500ml，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。
V4=ml V5=ml V6=ml
计算：
F=
W基×1000
V消×4.946
F4=
W基4×1000
=
×1000
=
V消4×4.946
×4.946
F5=WΒιβλιοθήκη 5×1000=×1000
=
V消5×4.946
×4.946
F6=
W基6×1000
=
×1000
=
V消6×4.946
×4.946
相对偏差：
F复=
F4+F5+F6
注：W5：为第三次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重
W6：为第四次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重
W7：为第五次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重
W8：为第六次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重
加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10ml，微热使溶解，加水50ml、盐酸25ml、一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。

硫酸滴定液的配制和标定操作规程

广东和本堂科技制药有限公司
目的：为0.1mol／L硫酸滴定液的配制和标定规定一个标准操作程序,以便获得准确的实验数据。

范围：适用于硫酸滴定液的配制和标定。

职责：QC化验员对本规程实施负责，质量保证部经理负责监督实施。

规程：
分子式：H
2SO
4
分子量：98.08
1. 主要仪器及试剂：电子天平、锥形瓶、滴定管及架、烘箱、扁形称量瓶、基准
无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液、。

2.配制：取硫酸6ml，加水适量使成1000ml，摇匀。

3.标定
取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml 使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色转变为暗紫色。

每1ml 的硫酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。

根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

3.2如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)时，可取硫酸滴定液 (0.1mol/L)加水稀释制成。

必要时标定浓度。

4.计算
W．C理．103 C实
C实= F=
V．T C理
：硫酸滴定液(0.1mol/L)的实际摩尔浓度；
式中：C
实
C理：硫酸滴定液(0.1mol/L)的理论摩尔浓度；
F：硫酸滴定液(0.1mol/L)的浓度校正因子，即实际摩尔浓度与理论浓度的比值；
V：样品溶液消耗硫酸滴定液的体积(ml)；
W：基准无水碳酸钠的称样量(g)；
T：每1ml的硫酸滴定液(0.1mol/L)相当于无水碳酸钠5.30mg。

滴定液配制、标定标准操作规程

1.目的：建立滴定液配制、标定标准操作规程，规范滴定液的配制、标定，以保证标定结果的准确性。

2.范围：适用于标定工作人员。

3.责任：QC检验室主任、标定室工作人员。

4.内容：4.1 滴定液定义系指已知准确浓度的溶液，滴定液的浓度通常用mol/L表示。

4.2 配制方法：◆直接法：根据所需滴定液的浓度计算出基准物的重量。

按《中国药典》2015年版四部要求，把基准物干燥至恒重，精密称定，置于容量瓶中，溶解并稀释至规定的体积，摇匀，备用。

◆间接法：根据滴定液所需要的浓度，精密称取一定重量（或精密量取一定体积）的其它试剂（易恒重），在容量瓶内溶解或稀释至规定体积，即得其精确浓度，备用。

用前对滴定液进行标定，计算滴定液浓度。

◆配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时除另有规定外，可在临用前，精密量取高浓度滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。

◆配制好的滴定液必须澄清，必要时可滤过后再标定。

4.3 标定◆系指用间接法配制的滴定液，在使用前必须进行浓度的标定。

◆标定液的配制：依据《中国药典》2015年版四部，取规定量的标定物适量（注意干燥前标定物质如结块应先研细），在一定温度下干燥至恒重。

精密称定，置于容量瓶中，使其溶解，并用溶剂稀释至刻度。

即可得标定液的精确浓度。

◆滴定液的配制：称量规定量的基准物，置于容量瓶中，使其溶解，并用溶剂稀释至刻度。

◆精密量取一定体积得滴定液，用标定液滴定，根据标定液的消耗的体积量，计算出滴定液的浓度。

◆标定份数：系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，不得少于3份。

◆复标：系指滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定，其标定份数也不得少于3份。

4.4 计算◆标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%。

◆误差限度：以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值作为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过0.15%否则应重新标定。

硫酸铈滴定液配制与标定标准操作规程

硫酸铈滴定液配制与标定标准操作规程硫酸铈滴定液（0.1mol/L）配制与标定标准操作规程1 目的与适用范围规定硫酸铈滴定液（0.1mol/L）的配制与标定的方法和操作要求，确保配制质量符合规定要求。

本规程适用于硫酸铈滴定液（0.1mol/L）的配制标定与复核。

2 职责质量保证部化验室负责本规程的实施。

3 内容3.1 引用标准：中华人民共和国药典（2010年版）二部附录3.2 误差要求：3.3 仪器与用具3.3.1仪器：恒温电热干燥箱、电炉、滴定管及常用玻璃仪器。

3.3.2试剂（液）：有基准物质三氧二砷，硫酸铈、硫酸、氢氧化钠（均为分析纯）；一氯化碘试液、邻二氮菲指示液（均按药典配制）。

3.4 操作步骤3.4.1配制:取硫酸铈42克（或硫酸铈铵70g）精密称定，加含有硫酸28 ml 的水500ml,加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。

3.4.2 标定：取在105℃干燥至恒重的基准物三氧化二砷0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1.0mol/L）10ml，微热使溶解，加水50ml，盐酸25ml，一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近终点，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转为淡绿色。

每1ml的硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于是4.946mg 的三氧化二砷。

3.5 结果与计算：F=W/V4.946式中：F——滴定液浓度的校正系数。

V——滴定液消耗的体积。

4.946——滴定液（0.1mol/L）每ml相当三氧化二砷的mg。

W——基准物质的质量（三氧化二砷）3.6贮藏：置玻璃塞的玻璃瓶中，密闭保存。

硫酸铈滴定法测定高锑铅中锑含量

43化学化工C hemical Engineering硫酸铈滴定法测定高锑铅中锑含量谢丽芳郴州市产商品质量监督检验所，湖南　郴州　４２３０００摘要：准确测定高锑铅中锑的含量，对其生产、交易具有重要意义。

采用硝酸、酒石酸混合酸溶解，加入硫酸碳化酒石酸，滴加硝酸除碳。

以硫酸联胺为还原剂，在８０℃~９０℃下，以甲基橙做指示剂，用硫酸铈标准溶液滴定，建立了硫酸铈滴定法测定高锑铅中锑含量的方法。

考察了溶样酸、硫酸用量、还原剂的选择及其破坏等条件对实验过程的影响。

在优化的实验条件下，对４个高锑铅实际样品进行了测定，其结果的相对标准偏差（ｎ＝７）为０．４３％~１．５％，加标回收率在９９．８％~１０６．１％。

样品前处理后经硫酸铈滴定和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑，两种方法检测结果基本一致，并经其他实验室验证，结果满意。

该方法准确、可靠，适用于高锑铅中５％~５０％锑含量的测定。

关键词：高锑铅；锑含量；硫酸铈滴定法中图分类号：Ｏ６５５．２文献标志码：Ａ文章编号：１００２－５０６５（２０２４）０１－００４３－３Determination of antimony in Lead with High antimony by cerium sulfate titrationXIE Li-fangＣｈｅｎｚｈｏｕ　Ｃｏｍｍｏｄｉｔｙ　Ｑｕａｌｉｔｙ　Ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ　ａｎｄ　Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，　Ｃｈｅｎｚｈｏｕ　４２３０００，　ＣｈｉｎａAbstract: Ｔｈｅ　ａｃｃｕｒａｔｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａｎｔｉｍｏｎｙ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｈｉｇｈ　ａｎｔｉｍｏｎｙ　ｌｅａｄ　ｉｓ　ｏｆ　ｇｒｅａｔ　ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅ　ｔｏ　ｉｔｓ　ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｔｒａｄｉｎｇ．　Ｕｓｅ　ｎｉｔｒｉｃ　ａｃｉｄ，　ｔａｒｔａｒｉｃ　ａｃｉｄ　ｍｉｘｅｄ　ａｃｉｄ　ｔｏ　ｄｉｓｓｏｌｖｅ，　ａｄｄ　ｓｕｌｆｕｒｉｃ　ａｃｉｄ　ｃａｒｂｏｎｉｚｅｄ　ｔａｒｔａｒｉｃ　ａｃｉｄ，　ｄｒｏｐ　ａｄｄ　ｎｉｔｒｉｃ　ａｃｉｄ　ｔｏ　ｒｅｍｏｖｅ　ｃａｒｂｏｎ．　Ａ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａｎｔｉｍｏｎｙ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｈｉｇｈ　ａｎｔｉｍｏｎｙ　ｌｅａｄ　ｂｙ　ｃｅｒｉｃ　ｓｕｌｆａｔｅ　ｔｉｔｒａｔｉｏｎ　ｗａｓ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ　ｗｉｔｈ　ｄｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ　ｓｕｌｆａｔｅ　ａｓ　ｒｅｄｕｃｉｎｇ　ａｇｅｎｔ，　ｍｅｔｈｙｌ　ｏｒａｎｇｅ　ａｓ　ｉｎｄｉｃａｔｏｒ　ａｎｄ　ｃｅｒｉｃ　ｓｕｌｆａｔｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ａｔ　８０℃~９０℃．　Ｔｈｅ　ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ａｍｏｕｎｔ　ｏｆ　ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ　ａｃｉｄ，　ｓｕｌｆｕｒｉｃ　ａｃｉｄ，　ｔｈｅ　ｓｅｌｅｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ｒｅｄｕｃｉｎｇ　ａｇｅｎｔ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ａｍｏｕｎｔ　ｏｆ　ｒｅｄｕｃｉｎｇ　ａｇｅｎｔ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　ｐｒｏｃｅｓｓ　ｗａｓ　ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．　Ｔｈｅ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ　（ｎ＝７）　ｏｆ　４　ｓａｍｐｌｅｓ　ｗｅｒｅ　０．４３％~１．５％，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ　ｗｅｒｅ　９９．８％~１０６．１％．　Ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｃｏｍｐａｒｅｄ　ｗｉｔｈ　ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　ｃｏｕｐｌｅｄ　ｐｌａｓｍａ　ａｔｏｍｉｃ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．　Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｔｗｏ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ａｒｅ　ｂａｓｉｃａｌｌｙ　ｔｈｅ　ｓａｍｅ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ａｒｅ　ｖｅｒｉｆｉｅｄ　ｂｙ　ｏｔｈｅｒ　ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ．　Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ａｃｃｕｒａｔｅ，　ｒｅｌｉａｂｌｅ　ａｎｄ　ｓｕｉｔａｂｌｅ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　５％~５０％　ａｎｔｉｍｏｎｙ　ｉｎ　ｈｉｇｈ　ａｎｔｉｍｏｎｙ　ｌｅａｄ．Keywords: ｈｉｇｈ　ａｎｔｉｍｏｎｙ　ｌｅａｄ；　Ａｎｔｉｍｏｎｙ　ｃｏｎｔｅｎｔ；　Ｃｅｒｉｕｍ　ｓｕｌｆａｔｅ　ｔｉｔｒａｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ收稿日期：２０２３－１１作者简介：谢丽芳，女，生于１９８５年，硕士，工程师，研究方向：化学分析检测。

滴定液配制、标定操作规程版

---------------精品文档---------------目录6.1乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）6.2乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L或0.1mol/L）6.3四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）6.4甲醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）6.5甲醇钠滴定液（0.1mol/L）6.6甲醇锂滴定液（0.1mol/L）6.7亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）6.8 草酸滴定液（0.05mol/L）6.9氢氧化四丁基胺滴定液（0.1mol/L）6.10氢氧化钠滴定液（1mol/L，0.5mol/L或0.1mol/L)6.11重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)6.12 烃铵盐滴定液（0.01mol/L）6.13盐酸滴定液（1mol/L，0.5 mol/L，0.2 mol/L或0.1mol/L）6.14高氯酸滴定液（0.1 mol/L）6.15高氯酸钡滴定液（0.05mol/L）6.16高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）6.17硝酸汞滴定液（0.02mol/L或0.05mol/L）6.18硝酸银滴定液(0.1mol/L)6.19 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）6.20硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)6.21硫酸亚铁铵（0.1mol/L）6.22硫酸滴定液（0.5mol/L，0.25mol/L，0.1mol/L或0.05mol/L）6.23硫酸铈滴定液(0.1mol/L)6.24 锌滴定液（0.05mol/L）6.25碘滴定液（0.05mol/L）6.26碘酸钾滴定液（0.05 mol/L或0.01667mol/L）6.27 溴滴定液（0.05mol/L）6.28溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)6.29醋酸钠滴定液（0.1mol/L）6.30 氯化钡滴定液（0.1mol/L）---------------精品文档---------------6.31 硝酸铋滴定液（0.01mol/L）6.32 氢氧化四甲基铵滴定液（0.1mol/L）1 主题内容与适用范围本程序规定了滴定液的配制、标定、存放、发放要求。

2020版《中国药典》硫酸铈滴定液配制与标定操作规程

的配制、标定内容、方法与要求二、范围：适用于硫酸铈滴定液(0.1mol/L)的配制、标定操作三、职责：化验室对实施本规程负责四、内容：1、仪器与用具：电子天平、胖肚吸管（10ml、A级）、量筒(50ml、100ml)、移液管（5ml、A级）、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml、50.0ml、A级)、称量瓶、容量瓶（1000ml、A级）。

2、试药与试液：2.1硫酸铈（AR）2.2硫酸（AR）2.3基准草酸钠2.4盐酸（AR）2.5一氯化碘试液（见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程）2.6邻二氮菲指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）2.7氢氧化钠滴定液( 1mol/L)（见EK/SOP-QC8005氢氧化钠滴定液(1、0.5、0.1mol/L)配制与标定操作规程）3、配制：3.1分子式：Ce(SO4)2·4H2O 分子量：404.303.2欲配浓度：40.43g → 1000ml3.3取硫酸铈42g（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28ml的水500ml，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。

4、标定与复标：4.1原理：2Ce4++C2O42- =2Ce3+ +2CO24.2操作方法：4.2.1 取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加水75ml使溶解，加硫酸溶液（取硫酸20ml加人水50ml中混匀，放冷）6ml,边加边振摇，加盐酸10ml,加热至70〜75℃,用本液滴定至溶液呈微黄色。

每lml硫酸铈滴定液(0.lmol/L )相当于6.700mg的草酸钠。

根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

4.2.2 如需用硫酸铈滴定液（0.01mol/L）时，可精密量取硫酸铈滴定液（0.1mol/L），用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。

硫酸铈滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：00.67V m mol/L C ⨯=）（式中：m 为草酸钠称取量,mg ；V 为本滴定液的消耗量,ml ；67.00为1m 与l 硫酸铈滴定液（1.000mol/L ）相当的以毫克表示的草酸钠的质量。

硫酸铈滴定

硫酸铈滴定引言：硫酸铈滴定是一种常用的分析化学方法，用于测定溶液中的氧化还原物质的含量。

本文将介绍硫酸铈滴定的原理、实验步骤以及影响滴定结果的因素。

一、硫酸铈滴定的原理硫酸铈滴定是一种氧化还原反应，其原理基于铈的两种不同氧化态之间的氧化还原反应。

在滴定中，溶液中的氧化还原物质与硫酸铈溶液中的二价铈离子发生反应，使其氧化为三价铈离子。

反应的终点可以通过添加指示剂来判断，常用的指示剂有硫代硫酸钠和铁(II)铵硫酸。

二、硫酸铈滴定的实验步骤1. 首先，准备好所需的试剂和仪器，包括硫酸铈溶液、指示剂、滴定管、容量瓶等。

2. 将待测溶液加入容量瓶中，并用适量的蒸馏水稀释至一定体积。

3. 取一定体积的稀释后的溶液，加入滴定管中。

4. 加入适量的指示剂，使溶液颜色发生变化。

5. 开始滴定，将硫酸铈溶液缓慢滴入滴定管中，同时轻轻摇晃容器。

6. 当溶液颜色发生明显变化，并持续一段时间后，停止滴定。

记录滴定所需的硫酸铈溶液体积。

7. 重复以上步骤，进行至少三次滴定，并计算平均值。

三、影响滴定结果的因素1. 溶液的酸度：溶液酸度过高或过低都会影响滴定反应的进行，因此需要调节溶液的pH值。

2. 指示剂的选择：不同的氧化还原物质需要使用不同的指示剂，选择合适的指示剂能够提高滴定结果的准确性。

3. 滴定剂的浓度：硫酸铈溶液的浓度对滴定结果有直接影响，需要根据待测溶液的浓度选择合适的滴定剂浓度。

4. 滴定速度：滴定时需要缓慢滴加硫酸铈溶液，过快或过慢都会影响滴定结果。

5. 温度：温度的变化会影响滴定反应的速率，需要保持恒定的温度条件。

结论：硫酸铈滴定是一种常用的分析化学方法，通过氧化还原反应来测定溶液中氧化还原物质的含量。

在进行硫酸铈滴定实验时，需要注意溶液的酸度、指示剂的选择、滴定剂的浓度、滴定速度以及温度等因素的影响。

只有在严格控制这些因素的前提下，才能得到准确可靠的滴定结果。

硫酸铈滴定方法的简便性和准确性使其在化学分析实验中得到广泛应用。

硫酸铈滴定

硫酸铈滴定硫酸铈滴定是一种常用的分析化学方法，用于测定溶液中氧化还原反应的滴定过程。

本文将介绍硫酸铈滴定的原理、操作步骤以及注意事项。

一、硫酸铈滴定的原理硫酸铈滴定是基于硫酸铈（Ce（IV））和还原剂之间的氧化还原反应。

在滴定过程中，硫酸铈充当氧化剂，而还原剂则是溶液中待测物质。

硫酸铈溶液呈淡黄色，滴定过程中由淡黄色变为无色，这是由于Ce（IV）被还原成Ce（III）。

1. 准备滴定溶液：称取一定量的硫酸铈溶液，通常浓度为0.1mol/L。

2. 预处理样品：将待测溶液按照实验要求进行预处理，如稀释、酸化等。

3. 滴定：将预处理后的样品溶液滴入滴定瓶中，加入适量的硫酸铈溶液作为滴定剂。

滴定过程中，溶液颜色由淡黄色逐渐变为无色。

4. 终点判断：滴定至溶液颜色变为无色时，滴定结束。

可以通过加入淀粉指示剂，溶液变蓝后再滴定，出现无色终点时即可停止滴定。

5. 计算结果：根据滴定溶液的浓度和滴定的体积，可以计算出待测溶液中还原剂的浓度。

三、硫酸铈滴定的注意事项1. 滴定前应对硫酸铈溶液进行标定，确定其浓度。

2. 滴定过程中要注意滴定速度，避免过快或过慢。

3. 滴定过程中应搅拌溶液，以保证反应充分。

4. 避免阳光直射，以免影响溶液颜色判断。

5. 滴定前要保证玻璃仪器干净无杂质，以免影响滴定结果。

硫酸铈滴定是一种常用且灵敏的分析方法，被广泛应用于化学、环境等领域。

通过硫酸铈滴定，我们可以测定出溶液中还原剂的浓度。

在实际应用中，我们可以根据滴定结果进行定性分析和定量分析，以满足实验和分析的需求。

硫酸铈滴定是一种重要的分析方法，通过滴定溶液中的还原剂，可以准确测定其浓度。

在进行硫酸铈滴定时，需要注意实验操作的细节，以保证滴定结果的准确性和可靠性。

通过合理使用硫酸铈滴定法，我们可以获得丰富的化学信息，并为实验和分析提供有效的数据支持。

硫酸铈标定注意方法

硫酸铈标定注意方法硫酸铈（Ce(SO4)2）是一种常用的化学试剂，常用于化学分析和标定实验中。

它具有稳定性好、溶解度高等特点，因此被广泛应用于分析化学领域。

本文将介绍硫酸铈的标定注意方法。

1. 实验前的准备在进行硫酸铈的标定实验之前，需要准备好实验所需的仪器和试剂。

首先，要保证使用的硫酸铈试剂纯度高，无杂质。

其次，需要准备好稀硫酸溶液和硫酸铵溶液作为配制硫酸铈的溶液。

同时，还需准备好滴定管、容量瓶、酚酞指示剂等实验器材。

2. 硫酸铈的配制将一定量的硫酸铈溶解于适量的稀硫酸中，并加入适量的硫酸铵，使溶液浓度适宜。

在配制过程中，要注意搅拌均匀，以确保溶液的均一性和稳定性。

3. 滴定操作将待测溶液倒入容量瓶中，并加入适量的酚酞指示剂。

然后，用滴定管滴加已配制好的硫酸铈溶液，直至溶液颜色由粉红色转变为无色。

记录滴定所需的硫酸铈溶液的体积，即可得到待测溶液的浓度。

4. 实验注意事项（1）实验过程中，要注意滴定管和容量瓶的清洁，以避免杂质的影响。

（2）滴定操作时，要注意滴加速度的控制，避免溶液滴加过快导致滴定不准确。

（3）硫酸铈溶液的颜色变化需要仔细观察，以确保标定结果的准确性。

（4）在滴定前，要进行空白试验，以消除背景干扰。

5. 实验数据处理根据滴定所需的硫酸铈溶液的体积，结合已知的硫酸铈溶液的浓度，可以计算出待测溶液的浓度。

在计算过程中，要注意数据的精确度和有效数字的处理。

总结起来，硫酸铈标定的注意方法主要包括实验前的准备工作、硫酸铈的配制、滴定操作的注意事项以及实验数据的处理。

在进行标定实验时，要严格控制实验条件，保证实验结果的准确性。

同时，要注意实验操作的规范性和安全性，避免发生意外。

通过合理的实验步骤和操作技巧，可以得到准确可靠的标定结果，为后续的化学分析提供可靠的依据。

硫酸滴定液配制与标定的标准操作规程

硫酸滴定液配制与标定的标准操作规程一、目的：建立硫酸滴定液（0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程。

二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。

三、适用范围：适用于本公司硫酸滴定液（0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L）的配制、标定与复标工作。

四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。

五、操作程序：1、试剂：①蒸馏水②硫酸③基准碳酸钠④甲基红溴甲酚绿混合指示液六、仪器和用具①三角瓶100ml ②量筒20ml ③酸式滴定管50ml④称量瓶⑤铁架台⑥电炉⑦天平⑧1000mL的容量瓶2、分子式和分子量：H2SO4 98.083、配制浓度所需溶质量及体积：49.04g→1000ml；24.52g→1000ml；9.81g→1000ml； 4.904g→1000ml硫酸滴定液（0.5mol/L）取硫酸30ml,缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml,摇匀。

硫酸滴定液（0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L）照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml、3.0ml。

4、反应原理：H2SO4+Na2CO3→Na2SO4+H2O＋CO25、标定：硫酸滴定液(0.5mol/L) 取在270～300℃干燥至恒重的无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色转变为暗紫色。

每1ml的硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。

根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

硫酸滴定液(0.25mol/L) 照上法标定，但无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。

每1ml 的硫酸滴定液（0.25mol/L）相当于26.50mg的无水碳酸钠。

硫酸滴定液配制与标定标准操作规程

硫酸滴定液配制与标定标准操作规程目的：建立硫酸滴定液配制与标定的标准操作规程范围：适用于硫酸滴定液配制与标定操作职责：化验室滴定液配制人员及复核员执行标准：2020年版《中国药典》通则8006规程：1滴定液浓度：硫酸滴定液（0.5mol/L、0.25 mol/L、0.1 mol/L或0.05 mol/L）相当于硫酸49.04g→1000ml；24.52g→1000ml；9.81g→1000ml； 4.904g→1000ml。

2 分子式和分子量：H2SO4＝98.08。

3配制：3.1试剂：硫酸。

3.2仪器与用具：量筒、容量瓶（1000ml）。

3.3操作步骤：3.4硫酸滴定液（0.5 mol/L）取硫酸30ml缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释1000ml，摇匀。

3.5硫酸滴定液（0.25 mol/L、0.1 mol/L或0.05 mol/L）照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml或3.0ml。

4标定：4.1试剂：基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液。

4.2仪器与用具：电子天平、电热恒温干燥箱、量筒。

4.3操作步骤：4.3.1照盐酸滴定液（1 mol/L、0.5mol/L、0.2 mol/L或0.1 mol/L）项下的方法标定，即得。

4.3.2 如需用硫酸滴定液（0.01mol/L）时，可取硫酸滴定液（0.5 mol/L、0.1 mol/L或0.05 mol/L）加稀释制成。

必要时，标定浓度。

5 复标：按（标定）项下重复检定。

6注意事项：配制时应取规定量的硫酸缓缓注入适量水中（不得往硫酸中加水），并同时搅拌，待冷却至室温，再加水稀释制成。

7计算公式：.106m /mol ⨯=V L C ）（式中ｍ为基准无水碳酸钠的称取量（mg ）；V 为本滴定液的消耗量（ml ）；。

硫酸滴定液配制与标定操作规程

把持, 特制订本规程.
2.范围：适用于硫酸滴定液配制与标定与复标.
3.责任者：质保部.
4.正文：
误差要求
4.2硫酸滴定液（、、或）
H2SO4→→→→1000ml
4.3 配制：硫酸滴定液（）取硫酸30ml, 缓缓注入适量水中, 冷却至室温, 加水稀释至1000ml, 摇匀即得, 硫酸滴定液（、或）照上法配制, 但硫酸的取用量分别为15ml、ml或.
4.4标定：照盐酸滴定液：取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠1.5g, 精密称定, 加水50 ml溶解, 加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴, 用本液滴定至溶液由绿色转酿成紫红色时, 煮沸2分钟, 冷却至室温, 继续滴定至溶液由绿色酿成暗紫色.每1 ml硫酸滴定液（1mol/L）相当于53.0mg的无水碳酸钠.根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量, 算出本液浓度, 即得.（、、或）项下的方法标定, 即得, 如需用硫酸滴定液（）时, 可取硫酸滴定液（、或）加水稀释制成, 需要时标定浓度.
C（mol/L）按下式计算：
C（mol/L）
式中 M：基准无水碳酸钠的称取量（mg）；
V：本滴定液的消耗量（ml）；
53.0：与每ml的硫酸滴定液（）相当以mg暗示的无水碳酸钠的质量；
5注意事项
3个月, 若过有效期则需重新标定.
5.2配制时取规定量的硫酸, 缓缓注入适量水中, 并同时搅。

硫酸铈滴定法测定锑

硫酸铈滴定法测定锑硫酸铈滴定法试样用硫酸-硫酸钾分解，以小片滤纸分解的碳作为还原剂，在高温将锑（V）还原成锑（Ⅲ），在盐酸介质中，加磷酸掩蔽高价铁离子，溶液中的锑（Ⅲ）能被硫酸铈氧化成锑（V），以甲基橙为指示剂，在80～90℃用硫酸铈标准滴定溶液滴定至溶液红色消失为终点。

其反应式为Sb3++2Ce4+===Sb5++2Ce3+大量砷和锰对测定无影响。

当含铬和铁量高时，其自身的颜色会影响滴定终点的观察。

当钒含量大于0.5mg时，对测定有干扰。

本法适用于矿石中0.5%以上锑的测定。

试剂配制：硫酸铈标准滴定溶液：称取20.25g硫酸铈[Ce（SO4）2·4H2O]，于1000mL烧杯中，加入30mL硫酸搅拌均匀，在电炉上逐渐升温加热溶成糊状并冒硫酸白烟约20min，取下稍冷，加入140mL硫酸（1+1），再缓缓加入400mL水，搅拌溶解至清亮，冷却，移入1000mL 容量瓶中，以水定容。

标定：称取0.2500g金属锑（99.99%），分别置于300mL锥形瓶中，以少量水湿润，加入20mL 硫酸，加热溶解至清亮，却下冷却，加入100mL水，以下操作同分析步骤。

按下式计算硫酸铈标准滴定溶液对锑的滴定系数：F Sb=m/V式中F Sb----滴定系数，与1.00 mL硫酸铈标准滴定溶液相当的锑的质量，g/mL；m----金属锑的质量，g；V----滴定锑消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL。

分析步骤称取0.2000～1.0000g试样于300mL锥形瓶中，加入2g硫酸钾，20mL硫酸，在高温电炉上加热溶解（试样中含碳，可以在硫酸冒烟时滴入硝酸氧化），溶解完全后，却下冷却，加入1g尿素继续冒三氧化硫白烟，加入3cm2滤纸，继续加热至暗红色消失为止。

冷却，加入100mL水，煮沸5min取下，加20mL盐酸，加入2滴1g/L甲基橙指示剂，在保持溶液80～90℃的温度下，用硫酸铈标准滴定溶液滴定，滴至红色恰好消失为终点。

滴定液的配制、标定操作规程

目的：建立滴定液的配制、标定操作规程,使配制、标定操作规范化。

范围：滴定液的配制、标定操作。

责任人：QC员、QC主管。

内容：1乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）1.1【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。

1.2【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，使水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。

根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度。

即得。

1.3计算W（称重）F=T×VEDTA试中 W——基准氧化锌称重T——4.069mg（0.004069g）EDTA滴定度V——氧化锌消耗0.05mol/L EDTAml数1.4 注意事项：1.41由于络合反应速度慢，因此缓缓滴定并振摇。

1.42所需要的水必须是重蒸馏水。

1.5 【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

2亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）。

2.1 【配制】取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠（Na2CO3）0.10g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。

2.2 【标定】取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸（1→2）20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法（附录Ⅶ A）指示终点。

每1ml的亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。

根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。

23-硫酸滴定液配制和标定标准操作规程

硫酸滴定液配制和标定标准操作规程目的：制订硫酸滴定液配制和标定的标准操作规程。

适用范围:硫酸滴定液（0.5、0。

25、0。

1或0。

05 mol/L）的配制和标定。

责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施.程序：1.仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。

2.试剂及试液硫酸、蒸馏水、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液.3.配制3.1硫液滴定液(0.5 mol/L）：取硫酸液30ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。

3。

2硫酸滴定液(0。

25 mol/L）、（0。

1 mol/L或0.05 mol/L）照上法配制,但硫酸的取用量分别为15ml、6ml及3ml.4.标定4。

1硫酸滴定液（0。

5 mol/L）：取在270－300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1。

5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液 10滴用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时，煮沸２分钟，冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色.每1ml的硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于53。

00mg 的无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

4。

2硫酸滴定液(0.25 mol/L）：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0。

8g。

每1ml的硫酸滴定液（0.25mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。

4.3硫酸滴定液(0.1 mol/L)：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.3g.每1ml的硫酸滴定液（0.1 mol/L）相当于10。

60mg的无水碳酸钠。

4．4硫酸滴定液(0。

05 mol/L）：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0。

15g。

每1ml的硫酸滴定液（0。

05 mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠.4。

5如需用硫酸滴定液（0。

01 mol/L)时，可取硫酸滴定液（0.5、0.1或0.05 mol/L),加水稀释制成，必要时标定浓度.5.结果计算:式中:F表示滴定液的校正系数。

硫酸滴定液配制和标定标准操作规程

硫酸滴定液配制和标定标准操作规程目的：制订硫酸滴定液配制和标定的标准操作规程。

适用范围：硫酸滴定液（0.5、0.25、0.1或0.05 mol/L ）的配制和标定。

责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。

程序：1.仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。

2.试剂及试液硫酸、蒸馏水、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液。

3.配制3.1硫液滴定液（0.5 mol/L ）：取硫酸液30ml ，缓缓注入适量水中，冷却至室温,加水稀释至1000ml ，摇匀。

3.2硫酸滴定液（0.25 mol/L ）、（0.1 mol/L 或0.05 mol/L ）照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml 、6ml 及3ml 。

4.标定4.1硫酸滴定液（0.5 mol/L ）：取在270－300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g ，精密称定，加水50ml 使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液 10滴用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时，煮沸２分钟，冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

每1ml 的硫酸滴定液(0.5mol/L ）相当于53.00mg 的无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

4.2硫酸滴定液（0.25 mol/L ）：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.8g 。

每1ml 的硫酸滴定液（0.25mol/L ）相当于26.50mg 的无水碳酸钠。

4.3硫酸滴定液（0.1 mol/L ）：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.3g 。

每1ml 的硫酸滴定液（0.1 mol/L ）相当于10.60mg 的无水碳酸钠。

4．4硫酸滴定液（0.05 mol/L ）：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.15g 。

每1ml 的硫酸滴定液（0.05 mol/L ）相当于5.30mg 的无水碳酸钠。

4.5如需用硫酸滴定液(0.01 mol/L)时，可取硫酸滴定液（0.5、0.1或0.05 mol/L ），加水稀释制成，必要时标定浓度。