一种在线监测锂离子电池浆料分散均匀性的方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011002656.9
(22)申请日 2020.09.22
(71)申请人 合肥国轩高科动力能源有限公司
地址 230000 安徽省合肥市新站区岱河路
599号
(72)发明人 张金华　汪伟　郑刚　
(74)专利代理机构 合肥市长远专利代理事务所
(普通合伙) 34119
代理人 余婧
(51)Int.Cl.
G01N 27/07(2006.01)
G01N 1/38(2006.01)
H01M 4/1391(2010.01)
H01M 4/1393(2010.01)
H01M 4/1395(2010.01)
H01M 4/1397(2010.01)H01M 10/058(2010.01)H01M 10/0525(2010.01)
(54)发明名称一种在线监测锂离子电池浆料分散均匀性的方法(57)摘要本发明公开了一种在线监测锂离子电池浆料分散均匀性的方法，包括：在合浆机搅拌罐的内壁设置若干电极组，其中至少一个电极组位于锂离子电池浆料的液位面下方，至少一个电极组位于合浆机搅拌罐的底部，各电极组分别与电阻仪连接，对锂离子电池浆料进行搅拌，用电阻仪每隔一段时间测定各电极组的电阻率，待电阻仪测得的各电极组的电阻率基本保持不变时，结束搅拌，根据各电极组的电阻率之间的差值大小，判断浆料的分散均匀性。

本发明可以避免过度搅拌，节约生产时间，并且能有效地、科学地判断获得的锂离子电池浆料的均一性，缩短锂离子电池浆料的评估周期，
增强评测数据的可靠性。

权利要求书1页 说明书5页 附图1页CN 112285168 A 2021.01.29
C N 112285168
A
1.一种在线监测锂离子电池浆料分散均匀性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在合浆机搅拌罐的内壁设置若干电极组，其中至少一个电极组位于锂离子电池浆料的液位面下方，至少一个电极组位于合浆机搅拌罐的底部，各电极组分别与电阻仪连接；
S2、开始对锂离子电池浆料进行搅拌，用电阻仪每隔一段时间测定各电极组的电阻率；S3、待电阻仪测得的各电极组的电阻率基本保持不变时，结束搅拌，根据各电极组的电阻率之间的差值大小，判断浆料的分散均匀性。

2.根据权利要求1所述的在线监测锂离子电池浆料分散均匀性的方法，其特征在于，结束搅拌时，各电极组的电阻率之间的差值越小，则锂离子电池浆料的分散均匀性越好。

3.根据权利要求1或2所述的在线监测锂离子电池浆料分散均匀性的方法，其特征在于，每个电极组均由两个成对设置的电极组成，两个电极位于同一液位深度，且两个电极之间的距离固定。

4.根据权利要求1-3任一项所述的在线监测锂离子电池浆料分散均匀性的方法，其特征在于，步骤S2中，用电阻仪测定各电极组电阻率的时间间隔≥10min。

5.根据权利要求1-4任一项所述的在线监测锂离子电池浆料分散均匀性的方法，其特征在于，所述锂离子电池浆料包括下述重量份的原料：活性物质90～100份、粘结剂0～5份、导电剂0～5份、适量溶剂。

6.根据权利要求1-5任一项所述的在线监测锂离子电池浆料分散均匀性的方法，其特征在于，所述活性物质为正极活性物质或者负极活性物质，所述正极活性物质为磷酸铁锂、磷酸锰铁锂、镍钴铝三元材料、镍钴锰三元材料、富锂材料中的至少一种，所述负极活性物质为人造石墨、天然石墨、钛酸锂、硅碳合金中的至少一种。

7.根据权利要求1-6任一项所述的在线监测锂离子电池浆料分散均匀性的方法，其特征在于，所述粘结剂为PVDF、CMC、SBR中的至少一种。

8.根据权利要求1-7任一项所述的在线监测锂离子电池浆料分散均匀性的方法，其特征在于，所述导电剂为乙炔黑、导电石墨、导电炭黑、VGCF、CNT、石墨烯中的至少一种。

权　利　要　求　书1/1页CN 112285168 A
一种在线监测锂离子电池浆料分散均匀性的方法
技术领域
[0001]本发明涉及锂离子电池生产技术领域，尤其涉及一种在线监测锂离子电池浆料分散均匀性的方法。

背景技术
[0002]近年来随着新能源技术中的蓬勃发展，新能源汽车制作技术也日益精进。

锂离子电池作为新能源汽车的核心部件，制造上仍面临着诸多挑战，电池的安全性、一致性一直是困扰电池行业的难点问题。

而解决电池一致性问题要从电池生产的源头合浆做起，合浆是为了将锂离子电池用材料混合均匀是电池制作的第一步，也是保证电池一致性的根本。

电池浆料的均一性好，制备的电池在容量、内阻等方面一致性高，电池使用的安全性能就佳，反之则一致性差，安全性能得不到保障。

如今多数锂电池制作厂家主要通过浆料固含量、细度以及后期电池性能的一致性反馈来评估浆料的均一性，评估周期长、评测数据可信度差。

发明内容
[0003]基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种在线监测锂离子电池浆料分散均匀性的方法。

[0004]本发明提出的一种在线监测锂离子电池浆料分散均匀性的方法，包括以下步骤：[0005]S1、在合浆机搅拌罐的内壁设置若干电极组，其中至少一个电极组位于锂离子电池浆料的液位面下方，至少一个电极组位于合浆机搅拌罐的底部，各电极组分别与电阻仪连接；
[0006]S2、开始对锂离子电池浆料进行搅拌，用电阻仪每隔一段时间测定各电极组的电阻率；
[0007]S3、待电阻仪测得的各电极组的电阻率基本保持不变时，结束搅拌，根据各电极组的电阻率之间的差值大小，判断浆料的分散均匀性。

[0008]优选地，结束搅拌时，各电极组的电阻率之间的差值越小，则锂离子电池浆料的分散均匀性越好。

[0009]优选地，每个电极组均由两个成对设置的电极组成，两个电极位于同一液位深度，且两个电极之间的距离固定。

[0010]优选地，步骤S2中，用电阻仪测定各电极组电阻率的时间间隔≥10min。

[0011]优选地，所述锂离子电池浆料包括下述重量份的原料：活性物质90～100份、粘结剂0～5份、导电剂0～5份、适量溶剂。

[0012]优选地，所述活性物质为正极活性物质或者负极活性物质，所述正极活性物质为磷酸铁锂、磷酸锰铁锂、镍钴铝三元材料、镍钴锰三元材料、富锂材料中的至少一种，所述负极活性物质为人造石墨、天然石墨、钛酸锂、硅碳合金中的至少一种。

[0013]优选地，所述粘结剂为PVDF、CMC、SBR中的至少一种。

[0014]优选地，所述导电剂为乙炔黑、导电石墨、导电炭黑、VGCF、CNT、石墨烯中的至少一
种。

[0015]参照图1，图1为本发明方法所采用的在线监测锂离子电池浆料分散均匀性的装置示意图。

具体的测试方法如下：
[0016]S1、在合浆机搅拌罐1的内壁分别设置第一电极组、第二电极组，其中一个电极组位于锂离子电池浆料6的液位面下方，由铜电极2和铜电极9组成，第二电极组位于合浆机搅拌罐1的底部，由铜电极3和铜电极10组成，第一电极组、第二电极组分别通过双刀双掷开关11与电阻仪12连接；合浆机搅拌罐1内部设有分散轴4和搅拌轴5，分散轴4下端设有分散盘8，搅拌轴5下端设有搅拌桨7；
[0017]S2、通过分散轴4驱动分散盘8、搅拌轴5驱动搅拌桨7，开始对锂离子电池浆料6进行搅拌，通过双刀双掷开关11切换控制，用电阻仪12每隔一段时间分别测定第一电极组的电阻率ρ1、第二电极组的电阻率ρ2；
[0018]S3、待ρ1、ρ2基本保持不变时，结束搅拌，根据ρ1、ρ2的差值大小，判断浆料的分散均匀性。

[0019]本发明的有益效果如下：
[0020]本发明利用导电剂导电的特性，将导电剂、活性材料以及不导电的粘结剂和溶剂混合均匀得到锂离子电池浆料，每隔一段时间记录浆料不同高度的电阻率,并计算各组间电阻率的差值，差值越小，搅拌的浆料也均一性也越好。

通过此方法，可以避免过度搅拌，节约生产时间，并且能有效地、科学地判断获得的锂离子电池浆料的均一性，缩短锂离子电池浆料的评估周期，增强评测数据的可靠性。

附图说明
[0021]图1为本发明方法所采用的在线监测锂离子电池浆料分散均匀性的装置示意图。

具体实施方式
[0022]下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。

[0023]实施例1
[0024]S1、在合浆机搅拌罐1的内壁设置第一电极组、第二电极组，其中第一电极组位于锂离子电池浆料6的液位面下方，由铜电极2和铜电极9组成，第二电极组位于合浆机搅拌罐1的底部，由铜电极3和铜电极10组成，第一电极组、第二电极组分别通过双刀双掷开关11与电阻仪12连接；合浆机搅拌罐1内部设有分散轴4和搅拌轴5，分散轴4下端设有分散盘8，搅拌轴5下端设有搅拌桨7；
[0025]S2、通过分散轴4驱动分散盘8、搅拌轴5驱动搅拌桨7，开始对锂离子电池浆料6进行搅拌，通过双刀双掷开关11切换控制，用电阻仪12每隔30min分别测定第一电极组的电阻率ρ1、第二电极组的电阻率ρ2；
[0026]其中，锂离子电池浆料6包括下述原料：NMP 50kg、PVDF 2.6kg、导电炭黑1.5kg、磷酸铁锂100kg；
[0027]S3、待ρ1、ρ2基本保持不变时，结束搅拌，根据ρ1和ρ2的差值大小，判断浆料的分散均匀性；
[0028]其中，ρ1、ρ2的测试结果如表1所示，从表1可以看出，搅拌开始1.5h时，ρ1、ρ2基本保
持不变，此时结束搅拌，计算得到ρ1、ρ2的差值为4Ω/cm，判断浆料的分散均匀性较高。

[0029]表1实施例1电阻率测试结果
[0030]时间ρ
(Ω/cm)ρ2(Ω/cm)d(Ω/cm)
1
0h52362564980
0.5h155********
1h150615006
1.5h150515014
[0031]实施例2
[0032]S1、在合浆机搅拌罐1的内壁设置第一电极组、第二电极组，其中第一电极组位于锂离子电池浆料6的液位面下方，由铜电极2和铜电极9组成，第二电极组位于合浆机搅拌罐1的底部，由铜电极3和铜电极10组成，第一电极组、第二电极组分别通过双刀双掷开关11与电阻仪12连接；合浆机搅拌罐1内部设有分散轴4和搅拌轴5，分散轴4下端设有分散盘8，搅拌轴5下端设有搅拌桨7；
[0033]S2、通过分散轴4驱动分散盘8、搅拌轴5驱动搅拌桨7，开始对锂离子电池浆料6进行搅拌，通过双刀双掷开关11切换控制，用电阻仪12每隔30min分别测定第一电极组的电阻率ρ1、第二电极组的电阻率ρ2；
[0034]其中，锂离子电池浆料6包括下述原料：NMP 50kg、PVDF 2.6kg、导电炭黑0.5kg、石墨烯/碳纳米管复合导电浆料20kg、磷酸铁锂100kg，其中石墨烯/碳纳米管复合导电浆料由下述质量百分比的原料组成：石墨烯1.5％、碳纳米管3.5％、分散剂1％、余量为NMP；[0035]S3、待ρ1、ρ2基本保持不变时，结束搅拌，根据ρ1和ρ2的差值大小，判断浆料的分散均匀性；
[0036]其中，ρ1、ρ2的测试结果如表2所示，从表2可以看出，搅拌开始2h时，ρ1、ρ2基本保持不变，此时结束搅拌，计算得到ρ1、ρ2的差值为4Ω/cm，判断浆料的分散均匀性较高。

[0037]表2实施例2电阻率测试结果
[0038]
[0039]
[0040]实施例3
[0041]S1、在合浆机搅拌罐1的内壁设置第一电极组、第二电极组，其中第一电极组位于锂离子电池浆料6的液位面下方，由铜电极2和铜电极9组成，第二电极组位于合浆机搅拌罐
1的底部，由铜电极3和铜电极10组成，第一电极组、第二电极组分别通过双刀双掷开关11与电阻仪12连接；合浆机搅拌罐1内部设有分散轴4和搅拌轴5，分散轴4下端设有分散盘8，搅拌轴5下端设有搅拌桨7；
[0042]S2、通过分散轴4驱动分散盘8、搅拌轴5驱动搅拌桨7，开始对锂离子电池浆料6进行搅拌，通过双刀双掷开关11切换控制，用电阻仪12每隔30min分别测定第一电极组的电阻率ρ1、第二电极组的电阻率ρ2；
[0043]其中，锂离子电池浆料6包括下述原料：NMP 50kg、PVDF 2.6kg、导电炭黑0.5kg、碳纳米管浆料20kg、镍钴锰三元材料100kg，其中碳纳米管浆料由下述质量百分比的原料组成：碳纳米管4％、分散剂1％、余量为NMP；
[0044]S3、待ρ1、ρ2基本保持不变时，结束搅拌，根据ρ1和ρ2的差值大小，判断浆料的分散均匀性；
[0045]其中，ρ1、ρ2的测试结果如表1所示，从表3可以看出，搅拌开始2h时，ρ1、ρ2基本保持不变，此时结束搅拌，计算得到ρ1、ρ2的差值为3Ω/cm，判断浆料的分散均匀性较高。

[0046]表3实施例3电阻率测试结果
[0047]时间ρ
(Ω/cm)ρ2(Ω/cm)d(Ω/cm)
1
0h26082052403
0.5h1036863173
1h98693056
1.5h9689317
2h9669633
[0048]实施例4
[0049]S1、在合浆机搅拌罐1的内壁设置第一电极组、第二电极组，其中第一电极组位于锂离子电池浆料6的液位面下方，由铜电极2和铜电极9组成，第二电极组位于合浆机搅拌罐1的底部，由铜电极3和铜电极10组成，第一电极组、第二电极组分别通过双刀双掷开关11与电阻仪12连接；合浆机搅拌罐1内部设有分散轴4和搅拌轴5，分散轴4下端设有分散盘8，搅拌轴5下端设有搅拌桨7；
[0050]S2、通过分散轴4驱动分散盘8、搅拌轴5驱动搅拌桨7，开始对锂离子电池浆料6进行搅拌，通过双刀双掷开关11切换控制，用电阻仪12先每隔30min分别测定第一电极组的电阻率ρ1、第二电极组的电阻率ρ2，60min后加入3.93kg固含量为48％的SBR乳液，每隔10min分别测定第一电极组的电阻率ρ1、第二电极组的电阻率ρ2；
[0051]其中，锂离子电池浆料6包括下述原料：水95kg、CMC 1.25kg、导电炭黑1.57kg、石墨100kg；
[0052]S3、待ρ1、ρ2基本保持不变时，结束搅拌，根据ρ1和ρ2的差值大小，判断浆料的分散均匀性；
[0053]其中，ρ1、ρ2的测试结果如表4所示，从表4可以看出，搅拌开始80min时，ρ1、ρ2基本保持不变，此时结束搅拌，计算得到ρ1、ρ2的差值为3Ω/cm，判断浆料的分散均匀性较高。

[0054]表4实施例4电阻率测试结果
[0055]时间ρ
(Ω/cm)ρ2(Ω/cm)d(Ω/cm)
1
0h686126560
0.5h20819612
1h2042031
70min2102085
80min2102073
[0056]以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

图1。