环己酮肟实验报告doc

环己酮肟实验报告

篇一：制备环己酮肟的实验

50.设计合成实验的原理和步骤。

一、以环已酮和盐酸羟胺为主要原料

【实验原理】

2 NH2OH·HCl (盐酸羟胺) + Na2CO3→NH2OH+2NaCl+ H2O +CO2

本实验以环已酮和盐酸羟胺为主要原料来制备环己酮肟。羟胺在酸性条件下稳定，因此常常做成稳定的盐酸羟胺。但是本反应中制得的环己酮肟酸性条件下不稳定易分解，在碱性环境下稳定，所以本实验的反应环境是碱性环境。

本实验中碳酸钠要过量，原因是：（1）提供碱性环境，使生成物环己酮肟稳定（2）碳酸钠弱碱性，起中和作用，使羟胺从盐酸羟胺中游离出来，与环己酮进行反应。

本实验中盐酸羟胺过量要过量，原因是：若环己酮过量，环己酮和环己酮肟的后处理比较复杂，难以提纯目的产物。

【实验步骤】

1、先在锥形瓶中加水溶解适量盐酸羟胺，再加入环己酮肟混合均匀，后将碳酸钠碱液缓慢滴加到混合液中反应，直至溶液显碱性为止。观察并记录实验现象。

2.不断搅拌，反应过程中会产生大量的CO2产生并伴有白色固体析出。用TLC跟踪反应进程，直至反应完全。

3.间歇振荡15min后用冰水浴冷却。有更多白色固体析出。

4、把产物抽滤称重并记录实验数据，后把粗产物反复洗涤、过滤2-3次后再用乙醇重结晶可得纯品环己酮肟。

5、计算理论值和收率。对本次实验进行理论分析和数据分析，得出结论。

二、环已酮和氨水、双氧水为主要原料

【实验原理】

C6H5O（环己酮）+NH3.H2O+H2O2→2H2O +C6H5=NOH(环己酮肟)

本实验以环已酮和和氨水、双氧水为主要原料来制备环己酮肟。羟胺在酸性条件下稳定，因此常常做成稳定的盐酸羟胺。但是本反应中制得的环己酮肟酸性条件下不稳定易分解，在碱性环境下稳定，所以本实验的反应环境是碱性环境，要加入氨水。

NH3.H2O、H2O2过量理由：1、提供碱性环境 2、NH3.H2O、H2O2过量，产物容易分离。若环己酮过量，若环己酮过量，环己酮和环

己酮肟的后处理比较复杂，难以提纯目的产物。

【实验步骤】

1、先搭好回流装置，取一定量的环己酮、氨水、双氧水加入单口烧瓶中，混合均匀后在一定温度下反应，观察并

记录实验现象。

2、不断搅拌，反应过程中会产生大量的CO2产生并伴有白色固体析出。用TLC跟踪反应进程，直至反应完全。

3.间歇振荡15min后用冰水浴冷却。有更多白色固体析出。

4、把产物抽滤称重并记录实验数据，后把粗产物反复洗涤、过滤2-3次后再用乙醇重结晶可得纯品环己酮肟。

5、计算理论值和收率。对本次实验进行理论分析和数据分析，得出结论。

TLC指薄层色谱法，也就是我们平常所说的点板。

篇二：环己酮的制备实验报告

XX年11月19日

姓名 /////////// 系年级 XX级应用化学系组别 30同组者科目有机化学题目环己酮的制备仪器编号

一、实验目的

1、学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。

2、通过醇转变为酮的实验，进一步了解醇和酮的联系和区别。

二、实验原理

实验室制备脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的铬酸盐和40%~50%硫酸的混合物。

仲醇用铬酸氧化是制备酮最常用的方法。酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于剧烈。反应方程式为：HO

O

3

+Na2Cr2O7+4H2SO4

+

Cr2(SO4)3

+Na2SO4+

7H2O

1

制备蒸馏装置

分液装置

精馏蒸馏装置

六、实验步骤

1、配制铬酸溶液：在200mL烧杯中加入30mL水和5.5g 重铬酸钠，搅拌使之全部

溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却到30℃以下备用；

2、250mL圆底烧瓶中加入5.3mL环己醇，然后一次加入配制好的铬酸溶液，并充分振摇使之混合均匀。用水浴冷却，

控制反应温度在55～60℃。当温度开始下降时移去冷水浴，室温下放置0.5h，其间要间歇振摇反应瓶；

3、反应完毕后在反应瓶中加入30.0mL水和几粒沸石，改成蒸馏装置进行蒸馏。将环己酮和水一起蒸出来，直至馏出液不再浑浊再多蒸8~10mL，约收集馏出液25mL。

4、将馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中，分出有机相。水相用7.5mL乙醚提取一次，将乙醚提取液和有机相合并，用1~2g无水碳酸钾干燥；在水浴上蒸除乙醚，换空气冷凝管，蒸馏收集151~155℃馏分。

5、称量产品。纯粹环己酮沸点155.7℃，d420为0.9476，折射率n420为1.4507.

2

实际产品质量：2.5g 理论产品质量：4.99g

产率=（实际产品质量/理论产品质量）*100%=(2.5/4.99)*100%=50.1%

九、讨论

本实验中，铬酸氧化醇是一个放热反应，需要严格控制温度以防反应过于剧烈，用冷

水和热水来维持；温度过高副反应增多，温度过低反应困难。干燥时时间要充分，否则溶液中含水浑浊，造成蒸馏时达不到预定温度。

3

篇三：环己酮肟的制备

实验二十六环己酮肟的制备

一实验目的

学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法

二实验原理：

+NH2OHHCl+ HCl

三主要试剂：盐酸羟胺 2.5 g (35 mmol), 环己酮 2.5 g (2.7 ml, 25 mmol).

四实验步骤：

在50 ml的烧杯内将2.5 g盐酸羟胺溶解于7.5 ml 水中（可以微微加热）。然后慢慢用 6 mol/L NaOH 水溶液中和（pH = 8左右）并冷却至室温。

将2.7 ml环己酮加入 50 ml 的圆底烧瓶中，加入4.0 ml 乙醇，在不断搅拌下，滴加上述羟胺溶液。加毕，回流20 min, 回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则趁热减压过滤。将滤液冷却，析出晶体，过滤，干燥，称重，计算产率（一般85％）。测定产品熔点，（产品的熔点 88－89 oC）。

五注意事项

1. 反应回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则可趁热减压过滤。